DE1567841A1 - Methoden zur Herstellung synthetischer Diamanten - Google Patents
Methoden zur Herstellung synthetischer DiamantenInfo
- Publication number
- DE1567841A1 DE1567841A1 DE19651567841 DE1567841A DE1567841A1 DE 1567841 A1 DE1567841 A1 DE 1567841A1 DE 19651567841 DE19651567841 DE 19651567841 DE 1567841 A DE1567841 A DE 1567841A DE 1567841 A1 DE1567841 A1 DE 1567841A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- raw material
- material system
- electro
- raw
- direct current
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/25—Diamond
- C01B32/26—Preparation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/0605—Composition of the material to be processed
- B01J2203/061—Graphite
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/0605—Composition of the material to be processed
- B01J2203/0625—Carbon
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/065—Composition of the material produced
- B01J2203/0655—Diamond
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/0675—Structural or physico-chemical features of the materials processed
- B01J2203/068—Crystal growth
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
- E 1 -
Tokyo Shibaura Electric Co., Ltd., Kawasaki-shi, Japan
Methoden zur Herstellung synthetischer Diamanten .
Die Erfindung befaßt sich mit Methoden zur Herstellung synthetischer
Diamanten sowie spezieller mit einer Methode zur Herstellung synthetischer Diamanten durch elektro-chemische j|
Absonderung. '
Es ist bekannt, daß zur Herstellung synthetischer Diamanten
kohlenstoffhaltige Materialien mit metallischen Elementen, die eine Katalytwirkung besitzen, zusammengebracht werden
können oder ferner mit speziellen Metallkarbiden, die sowohl
als Rohmaterial als auch als Katalysator wirken und bei hohen Temperaturen im Bereiche von 1000 - 2000° C sowie bei
hohen Drücken im Bereiche von 50 000 - 100 000 kg/cm2 behandelt
werden. In diesem Falle wird die Erwärmung durchgeführt durch Aufbringen eines Wechselstromes auf das Rohmaterial selbst
oder auf einen Behälter, der ein solches Rohmaterial enthält. Der elektrische Widerstand des Rohmaterials oder des das Roh- i
material enthaltenen Behälter liegt im Bereich von ca. ο,Οΐ ,
während als Erwärmungsstrom 500 - 1000 A notwendig sind.
Da der Teil, in welchem der Diamant abgesondert wird, nur auf den Teil nahe der Grenzschicht zwischen dem rohen Kohlenstoff
und den.KatalytmetaHen begrenzt ist, bleibt bei der bisher bekannten
obengenannten Methode nach der Behandlung im Reaktionskessel viel Raum, in dem sich kein Diamant niederschlägt, wodurch
die Leistungsfähigkeit des Verfahrens niedrig ist. Ferner
ist es, nach der vorgenannten Methode, schwierig,Kristalle von
großer Körnung und guter Qualität zu erhalten.
00 983 4/1418 " E 2 "
2ο 747
X 5. April 1965
1567841 rm.se
" » - E 2 -
Um die bisher bekannte Methode zu verbessern, wurde eine
weitere Methode vorgeschlagen, bei der anstelle von Wechselstrom Gleichstrom Verwendung findet. Bei dieser Methode wird
der Erwärmungsstrom direkt auf das Rohmaterial aufgebracht. Es stellte sich hierbei heraus, daß der Bereich der Diamantkristalle,
die sich innerhalb des Reaktionskessels ausbildeten, vergrößert wurde und jedes Kristallteilchen groß und von
guter Ausbildung war. Im Vergleich zu den unregelmäßigen Kristallen, die eine federartige oder fischgrätenartige Schaum
^ aufweisen und die sich häufig im Falle von Erwärmung durch
^ Wechselstrom ausbilden, ergibt die Erwärmung durch Gleichstrom regelmäßige große Diamanten, die Kristallflächen besitzen, die
ein Oktaeder ergeben oder ein Oktaeder und Kubus, d.h. 111 Flächen oder 111 und 100 Flächen. Diese Auswirkung ist verhältnismäßig
ausgeprägt, insbesondere an der elektro-positiven Seite.
Der Grund für das Vorhandensein dieser Effekte ist z.Zt. noch wenig erforscht. Doch denkt man sich, daß die Katalytsubstanzen
sich bei hohen Temperaturen und hohen Drücken in einer flüssigen Phase befinden und daß deshalb eine Erscheinung
Elektrolyse ähnlicher Art auftritt, so daß die synthetische t _ Reaktion die Tendenz aufweist, an einer 'Seite so aufzutreten,
daß sich eine Kristallabsonderung ergibt. Unter diesen Umständen
würde sich der Raum der Diamantab lagerung vergrößern
und sich ebenfalls Kristalle von guter Qualität und großer Körnung ausbilden. Man nimmt an, daß der Grund hierfür darin
liegt, daß einige Bedingungen für die Kristallineausbildung wie beispielsweise ein geeignetes Konzentrationsgefälle durch
die Ausseigerung in geeigneter Weise hervorgerufen werden kann. Es ist jedoch noch keinesfalls bekannt, ob ein elektrisches
Gleichstromfeld einen direkten Einfluß auf die Ausbildung von Kristallkernen ausübt.
009834/1418
I 56 /o4l rm.se
3 ~~ - E 3 -
Jedoch weist nach der oben geschilderten Ausseigerungsmethode
durch Gleichstrom der Nutzeffekt in der Umwandlung von rohem Kohlenstoff zu Diamant einen extremen Unterschied
zwischen der elektro-positiven Seite und der elektro-negativen
Seite mit Bezug auf den Katalysator auf. Der rohe Kohlenstoff an der positiven Seite v/ird zu Diamant umgewandelt
mit extrem hoher Wirksamkeit, während die Umwandlungswirksamkeit an der negativen Seite gering' ist mit dem Ergebnis,
daß die Umwandlungswirksamkeit an der Gesamteinrichtung nicht weiter verbessert ist.
Eine Aufgabe der Erfindung liegt in der Verbesserung der herkömmlichen Kristallabsonderungsmethode unter Verwendung
von Gleichstrom und in der Schaffung einer verbesserten Methode zur Herstellung synthetischer Diamanten unter Verwendung
elektro-chemischer Absonderung, wobei die Menge des an der elektro-negativen Seite bleibenden, nicht-reagierenden
KohlenstoffS^ nach dem Syntheseprozess erheblich vermindert
oder im wesentlichen ausgeschaltet werden kann, so daß die Umwandlungswirksamkeit von rohem Kohlenstoff zu Diamant
weiter verbessert v/ird.
Das oben dargestellte Ziel kann entsprechend der Erfindung
erreicht werden, indem faßt der gesamte oder im wesentlichen der gesamte rohe Kohlenstoff einseitig an der elektro-positiven
Seite mit Bezug auf eine Katalytschicht gelagert wird und indem die Synthesebehandlung durchgeführt wird oder indem eine
im wesentlichen gleiche Menge von rohem Kohlenstoff sowohl an der positiven als auch an der negativen Seite wegen der
herkömmlichen Methode gelagert wird, wobei jedoch die Polarität des aufgebrachten Gleichstroms bei Beendigung der ersten Synthesestufe
umgekehrt wird und indem dann die zweite Synthesestufe durchgeführt wird.
- E 4 -
009834/.U18.
- - $AD ORIGINAL
- E 4 -
Weitere Aufgaben und Vorteile der Erfindung werden deutlicher im Laufe der nachfolgenden ausführlichen Beschreibung
und der beiliegenden Zeichnung, wobei die Merkmale der Neuheit, die die Erfindung kennzeichnen, besonders
in den Ansprüchen dargelegt sind, die dieser Spezifikation beiliegen und Teil von ihr bilden.
009834/U18
- G
Fig. 1 zeigt schematisch den unterschiedlichen Status
innerhalb eines Reaktionskessels für eine beispielhafte
Anordnung eines Rohmaterialssystems, wenn dieses einer
Synthesebehandlung durch unterschiedliche Methoden unterworfen wird, wobei (a) die Anordnung des Rohmaterialsystems
zeigt (b) den Status, der sich von der.herkömmlichen Anwendung eines Wechselstromes ableitet, (c) den Status, wie er
sich aus dem bekannten Gebrauch von Gleichstrom ergibt,
und (d) wie er sich aus der Polarität-Umkehrmethode entsprechend
der Erfindung ergibt. .
Fig. 2 enthält allgemeine schematische Darstellungen ahn- *
lieh der Fig. 1 über die Anordnung des Rohmaterialsystems
eines anderen Beispiels.
Fig. 3 bis 6 einschließlich sind schematische Darstellungen, auf denen der jeweilige Status innerhalb des Reaktionskessels
dargestellt ist, wenn mehr roher Kohlenstoff an der elektropositiven
Seite mit Bezug auf die Katalytschicht als an der
negativen Seite angeordnet ist und Gleichstrom verwendet wird; (a) illustriert die Anordnung der Rohmaterialien und (c) die
Anordnung nach der Behandlung.
Die Methode zur synthetischen Herstellung von Diamant entsprechend
der Erfindung soll nun unter Hinweis auf die in der \ beiliegenden Zeichnung dargestellten Ausbildungsformen beschrieben
werden. Fig. 1a ist ein Längsquerschnitt, der ein Beispiel des Rohmaterialsystems erläutert, bei dem die Mischung
2 von Kohlenstoffkörnern und Katalysatoren sich in einem zylindrischen Behälter 1 befindet, der Abdeckungen hat,
die aus Graphit hergestellt sind. Der Behälter 1 dient nicht
nur als Gehäuse für die Katalytmischung, sondern auch als Rohmaterial für Diamant. Wenn dieses Rohmaterialsystem durch
Erwärmung infolge des Durchgangs eines Wechselstroms entsprechend der herkömmlichen Methode behandelt wird, bekommt man
00 9834/ .UT 8
- G 2 -
-A-
rm.se - G 2 -
ein Ergebnis wie in Fig. 1b dargestellt. Dabei verbleibt eine große Menge 11 von nicht-umgewandeltem Graphit im Ober- und
Unterteil des zylindrischen Körpers, während im zentralen Teil des zylindrischen Körpers eine Masse 12 von Unreinheiten vorherrscht,
die sich hauptsächlich aufbaut aus dem Katalytsystem und eine kollektive Masse 13 von einer Anzahl von unregelmässigen
Diamantkristallen um die zentrale Masse 12 herum. In diesem Falle sind die Diamantpartikel, die die gesammelte
Masse 13 ausmachen, sehr klein und von unregelmäßiger Ausbildung und man findet nur sehr wenige, die geeignete Kristallflächen
aufweisen, wobei viele von ihnen unregelmäßige Kristalle sind mit federähnlicher oder fischgrätenartiger Aus-P
bildung.
Wenn das in Fig. 1a dargestellte Rohmaterialsystem behandelt wird durch Erwärmung mit Gleichstrom anstelle von Wechselstrom,
erhält man ein Ergebnis, das in Fig. Ic dargestellt ist. In
diesem Falle ist die Masse 12 der Unreinigkeiten im zentralen Teil kleiner als in Fig. 1b und es ist keine Masse nichtumgewandelten
Graphits auf der positiven Seite vorhanden, so daß die Masse 23 der Diamantpartikel weiter ausgedehnt ist
entlang der äußeren Peripherie der Masse der Unreinigkeiten 12 und der positiven Seite des zylindrischen Körpers. Die Masse
12 der Unreinigkeiten kann unter gewissen Umständen verschwin-
^ den und sich mit der Masse 23 der Diamantpartikel vereinigen.
^ Diese Masse 23 der Diamantpartikel enthält relativ große Körner
und ausgeprägt regelmäßige gerichtete Diamantkristalle, wobei die Zwischenräume zwischen den Partikeln mit geschmolzenem
Katalytmetall ausgefüllt sind. An der negativen Seite bleibt eine Masse 11 von nicht-umgewandeltem Graphit übrig.
Wenn die nicht-umgewandelte Graphitmasse 11 in Fig. Ic in wirksamer
Weise ausgenutzt werden kann, verbessert sich die Umwandlungsfähigkeit des rohen Kohlenstoffs in Diamant. Die Erfindung
009834/U18
- G .3-
schlägt deshalb vor, den Durchgang des Gleichstroms abzuschalten,
sobald der in Fig. 1c dargestellte Status erreicht ist, dann die Polarität der Elektroden umzukehren und erneut Er- ;
wärmung durchzuführen durch Gleichstrom. Das bedeutet, daß der rohe Kohlenstoff an der ursprünglich elektro-negativen Seite,
der nicht bei der ersten Erwärmung in Diamant umgewandelt wurde, bei der zweiten Erwärmung infolge der Polaritätsumkehr
zu Diamant-umgewandelt werden kann, so daß faßt der gesamte
rohe Kohlenstoff in wirksamer Weise ausgenutzt wird.
Fig. 2 zeigt Modifikationen der Darstellungen in Fig. 1, wobei die Fig. 2a eine Rohmaterialanordnung illustriert, bei
der eine Schicht 2 einer Katalytmischung zwischen 2 zylindri- %
sehen massiven Graphitschichten 1 angeordnet ist, die im oberen und unteren Teil des Systems symetrisch zueinander liegen.
Bei Wärmebehandlung infolge Durchgangs eines Wechselstroms
wird das System wie in Fig. 2b dargestellt, bei einem Gleichstrom
mit konstanter Polarität wird es wie in Fig. 2c gezeigt und bei Umkehr der Polarität des Gleichstroms während des
Prozesses wird es.wie in Fig. 2d gezeigt. Die in Fig. 2 verwendeten
ReferenznuTEimern haben die gleiche Bedeutung wie die in
Fig. 1.
Besondere Vorsicht ist angebracht bei der Methode der synthetischen Diamantherstellung durch Gleichstrom mit Umkehr der
Polarität, insofern, als die ganzen oder ein Teil der in der ' f
ersten Synthesestufe hergestellten Diamantnartikel manchmal weder umgewandelt wird zu schwarzem Graphit in der zweiten
Synthesestufe nach Umkehr der Polarität. Man glaubt, daß dies
dadurch erfolgt, daß der elektrische Widerstand der Masse, der in der ersten Stufe hergestellten Diamantpartikel so groß ist,
daß die Temperatur dieses Teils höher wird als die Temperatur des anderen Teils, wenn der elektrische Wärmstrom in der
zweiten Stufe aufgebracht wird mit dem Ergebnis, daß die ther-
00983A/1A18
5· April 1965
rm.se
- G 4 -
modynamische Stabilität des Diamanten gebrochen wird und der
bereits synthetisch hergestellte Diamant wieder in Graphit umgewandelt wird. Um diesen Nachteil auszuschalten, ist es
wünschenswert, den Druck im Reaktionskessel weiter zu steigern, um etwa 5000 kg/cm2 nach der ersten Synthesestufe und
vor der zweiten Synthesestufe. Wenn z.B. die erste Synthesestufe durch Gleichstrom durchgeführt wird bei einem Druck von
65 000 kg/cm2 und einer Temperatur von 1500° C und die zweite
Synthese bei gleichem Druck und gleicher Temperatur mit einem umgepolten Gleichstrom erfolgt, tritt manchmal eine Wiederumwandlung
zu Graphit auf . Wenn jedoch die zweite Synthese bei einem Druck von 70000 kg/cm2 bei 1500° C durchgeführt wird,
findet eine solche Wiederumwandlüng nicht statt. Man nimmt an, daß dies deshalb erfolgt, weil die thermodynamische Stabilität
von Diamant bei einer höheren Temperatur gehalten werden kann infolge des gestiegenen Drucks in der zweiten Synthesestufe.
Theoretisch ausgedrückt, bewirkt ein Druckanstieg im Bereich von 5000 kg/cm2 einen Anstieg in der zulässigen Temperatur um
etwa 200° C.
Die Methode zur Herstellung von synthetischen Diamanten durch elektro-chemische Ausseigerung kann ebenfalls verbessert werden
durch Änderung der Anordnung des Rohmaterials anstelle der Umkehr der Polarität wie oben beschrieben. Wenn die Menge des
rohen Kohlenstoffs 1 an der elektro-negativen Seite, wie in Fig. 1a oder 2a gesehen, die einem Restbestand von nicht-umgewandelter
Graphitmasse 11 in Fig. 1c oder 2c entspricht, vermindert wird und die Menge eines solchen Teils von rohem Kohlenstoff
auf der elektro-positiven Seite im Gegensatz dazu vermehrt wird, kann die Leistungsfähigkeit der Gesamtumwandlunti
des rohen Kohlenstoffs zu Diamant begünstigt werden. Es kann ferner erwünscht sein, daß kein roher Kohlenstoff an der negativen
Seite vorhanden ist.
In der Praxis wurde ein zylindrischer Körper Fig. la so angeordnet,
daß er eine Dicke von 0,75 mm, einen Innendurchmesser von 1,5 mm und eine Höhe von 5 mm besaß, wobei die oberen und
009834/U18
- G 5 -
ίο
3 1RR7Q/1 5· April 1965
d I OD /o4 I rm.se
~ -GS-
unteren Abdeckungen eine Dicke von 1 mm hatten und Substanzen
eines Katalytsystems in ein Graphitgehäuse der obengenannten Konstruktion eingefüllt wurden. Während in Fig. 3a der Innen-
und Aüßendurchmesser des Zylinders so gestaltet wurde, daß
er den Maßen in Fig. 1a entsprach, wurde die Höhe auf 3 nun
gebracht, die Dicke der oberen Abdeckung auf 3,5 mm und die
Dicke der unteren Abdeckung auf 0,5 mm und eine geringere Menge
an Substanzen des Katalytsystems als in Fig. 1a in den Zylinder diese Anordnung angebracht. Beide wurden in ähnlicher Weise
mittels Erwärmung durch Durchlauf eines Gleichstroms behandelt. Dabei ergab sich aus dem in Fig. 3a dargestellten Status, der
in Fig. 3c gezeigte Status. Die verwandten Referenz nummern (|
in dieser Fig. haben die gleiche Bedeutung wie die in Fig,1.
Beim"Vergleich mit Fig. 1c wurde die zentrale Masse 12 der
Unreinigkeiten in Fig. 3c reduziert und die Menge der gewonnenen
Diamanten um etwa 10 % erhöht.
In Fig. 2a wurde eine Schicht eines Katalytsystems mit einer
Dicke von 3 mm zwischen zwei massiven Graphitschichten von je
3 mm Durchmesser und eine Dicke von 2 mm gebracht, während in Fig. 5a der Durchmesser und die Dicke der Katalytschicht denen
in Fig. 2a gleichgemacht wurden und die soliden Graphitschichten wurden 3 mm dick im Oberteil und 1 mm dick im Unterteil
ausgebildet. Beide wurden in ähnlicher Weise behandelt durch Erwärmung mittels Durchlauf eines Gleichstroms. Als Ergebnis I
wurde aus dem in Fig. 5a gezeigten Status der in Fig. 5c, wobei wiederumgesagt sei, äaß die Nummern in dieser Fig. die
gleiche Kennzeichnung haben, wie die in Fig. 1. Die Menge an synthetischen Diamanten wurde um etwa 50 % zum Vergleich von
der in Fig. 2c gesteigert.
Fig, 6a zeigt einen Fall, bei der der rohe Kohlenstoff an der
elektro-negativen Seite gemäß Fig. 5a weggelassen wurde. Die Abmessungen des Graphits und der Katalytschichten wurden gleichgehalten
wie die in Fig. Sa, so daß das Gesamtvolumen des
009834/U18 - G 6 -
-66-
Systems geringer ist im Vergleich zu dem in Fig. 5a. Bei dieser
Anordnung kann im wesentlichen die gleiche Menge von Diamant wie die in Fig. 5 erhalten werden. Jedoch kann die Umwandlungswirksamkeit
des rohen Kohlenstoffs in Diamant etwa 100 % betragen. Ferner kann das erforderliche Volumen des
Reaktionskessels,der hohen Temperaturen und hohen Drücken unterworfen
wird, um etwa 1/7 des in Fig. 5 dargestellten vermindert werden.
Obwohl die Beschreibung erfolgte unter Hinweis auf drei Ausbildungsformen
zur Durchführung einer verbesserten Methode der Herstellung synthetischer Diamanten durch elektro-chemisehe
Ausseigerung ohne Umwandlung der Polarität soll die Erfindung nicht darauf beschränkt werden. Obwohl dies nicht in
den Zeichnungen gezeigt ist, jedoch unter Hinweis auf die Anordnung der Rohmaterialien in Fig. 1a kann eine große Menge
von Kohlenstoffpulver an der elektro-positiven Seite der Mischung 2 des Katalytsystems untermischt werden, so daß ähnliche
Effekte zustande kommen, wie bei den obengenannten Ausbildungsformen. Als Kohlenstoffpulver, die in diesem Falle zu
verwenden sind, kann außer Graphitpuder Metallkarbide oder ähnliche Substanzen Verwendung finden. Es können auch mehr als
zwei der Rohmaterialsysteme der in Fig. 3a gezeigten Anordnung übereinander geschichtet werden oder in Reihe verbunden werden,
wie in Fig. 4a dargestellt.
In der obigen Beschreibung wurde als Methode zur Erwärmung des Rohmaterialsystems die Durchleitung eines Gleichstromes
durch das Rohmaterialsystem zur Erwärmung des Systems und die
gleichzeitige Aufbringung eines elektrischen Gleichstromfeldes auf das System angeführt. Es sei jedoch darauf hingewiesen,
daß die Erfindung nicht darauf begrenzt werden soll und daß eine getrennte Wärmemethode unter der Voraussetzung angewandt
werden kann, daß ein elektrisches Gleichstromfeld im Rohmaterial system erzeugt wird. Beispielsweise kann es sich bei dem Hoh-
009834/U18
- c 7 -
* G 7 *
materialsysten um ein halbindirekterwärmtes oder ein indirekterwärmtes handeln, "so daß ein Teil der Gesamtmenge eines Wärmgleichstromes
direkt durch das Rohmaterialsystem geleitet werden kann und der'Restteil durch den Wärmewiderstand, der das
System umgibt. In ähnlicher Weise ist es möglich, daß zwei
elektrische Ströme durch das Rohmaterialsystem laufen und der
Wärmewiderstand aus einer anderen elektrischen Kraftquelle herrührt,
so daß ein direkter Strom zu dem ersteren und ein Wechsel-
oder Gleichstrom zu dem letzteren geht, wobei jede Stromquelle
einzeln gesteuert werden kann.
Es ist somit nach der verbesserten Methode der Erfindung möglich, Diamanten künstlich herzustellen, und zwar mit einem
höheren Umwandlungsnutzeffekt als in der herkömmlichen elektrochemischen
Absonderungsmethode. Es sei darauf hingewiesen, daß die Methode entsprechend der Erfindung in unterschiedlichen
modifizierten Formen bezüglich ihrer besonderen Anordnungen praktiziert werden kann, ohne daß damit vom Umfang und der
Idee der Erfindung abgewichen wird. Die Erfindung kann daher
realisiert werden innerhalb des Rahmens der anliegenden Ansprüche.
00 9834/ UI 8
-AT-
Claims (1)
- 5. April 1965-Al -Tokyo Shibaura Electric Co., Ltd., Kawasaki-shi, Japan PatentansprücheBei der Methode zur Herstellung künstlicher Diamanten mittels elektro-chemischer Absonderung umfassend folgende Stufen: Das Leiten eines Gleichstromes durch ein Rohmaterialsystem enthaltend rohen Kohlenstoff und Katalysatoren, während das Rohmaterialsystem bei hohen Temperaturen und hohen Drücken gehalten wird, eine Methode, die die Richtungsumkehr des elektrischen Stromes bei Beendigung der ersten Synthesestufe und die Fortsetzung einer zweiten Synthesestufe unter der gleichen Bedingung umfaßt.- A 2 009834/U185, April 1965- A 2 -2. Bei der Methode zur Herstellung künstlicher Diamanten durch elektro-chemische Absonderung, in welcher enthalten ist, die Leitung eines Gleichstroms durch ein Rohmaterialsystem, das rohen Kohlenstoff und Katalysatoren enthält, während das Rohmaterialsystem bei hohen Temperaturen und hohen Drücken gehalten wird, eine Methode umfassend die Richtungsumkehr des elektrischen Stromes bei Beendigung der ersten Synthesestufe und das gleichzeitige Steigern des auf das Rohmaterialsystem aufgelegten Druckes in solch einem Ausmaß, daß zumindest die thermodynamisehe Stabilität des Diamanten aufrecht- —erhalten werden kann, sowie ,die Weiterführung einer -zweiten Synthesestufe,3,-Die Methode zur Herstellung künstlicher Diamanten durch elektro-cliemische Absonderung gemäß Anspruch 2,bei der der genannte zu steigernde Druck sich im Bereich von ca, 5000 kg/cm2 bewegt.4. Bei der Methode zur Herstellung synthetischer Diamanten durch elektro-chemische Absonderung umfassend die Leitung eines Gleichstroms durch ein Rohmaterialsystem, da s aus rohem Kohlenstoff und Katalysatoren besteht, während das Rohmaterialsystem bei hohen Temperaturen und hohenDrücken gehalten wird, eine Methode umfassend das Ver- ™bringen eines größeren Teiles des rohen Kohlenstoffs an die elektro-positive Seite einer KatalytschicÄt und das Verbringen eines geringeren Teiles davon an die elektro- -V negative"Seite, der genannten Schicht im Sinne einer bestimmten Anordnung des Rohmaterialsystems.5. Bei der Methode der Herstellung synthetischer Diamanten durch elektro-chemische Absonderung umfassend die Leitung- A 3 009834/U185. April 1965eines Gleichstroms durch ein Rohmaterialsystem, das aus rohem Kohlenstoff und Katalysatoren besteht, während das Rohmaterialsystem bei hohen Temperaturen und hohen Drücken gehalten wird, eine Methode umfassend das. Verbringen der Gesamtmenge des rohen Kohlenstoffs an die elektro-positive Seite einer Katalytschicht.6. Bei der Methode der Herstellung synthetischer Diamanten durch elektro-chemische Absonderung umfassend die Leitung eines Gleichstroms durch ein Rohmaterialsystem, das aus rohem Kohlenstoff und Katalysatoren besteht, während das Rohmaterialsystem bei hohen Temperaturen und hohen Drücken gehalten wird, eine Methode umfassend das Aufeinande'rschichten in Reihe von zwei oder mehreren Anordnungen des Rohmaterialsystems gemäß Anspruch 4 oder 5.7. Eine Methode zur Herstellung synthetischer Diamanten durch elektro-cheff-5 sehe Absonderung im wesentlichen wie oben beschrieben unter Hinweis auf die beiliegenden Zeichnungen.- Ende- -00 983 4/ UI 8
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19651767070 DE1767070A1 (de) | 1964-04-11 | 1965-04-08 | Methoden zur Herstellung synthetischer Diamanten |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2032264 | 1964-04-11 | ||
JP2032164 | 1964-04-11 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1567841A1 true DE1567841A1 (de) | 1970-08-20 |
Family
ID=26357244
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19651767070 Pending DE1767070A1 (de) | 1964-04-11 | 1965-04-08 | Methoden zur Herstellung synthetischer Diamanten |
DE19651567841 Pending DE1567841A1 (de) | 1964-04-11 | 1965-04-08 | Methoden zur Herstellung synthetischer Diamanten |
Family Applications Before (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19651767070 Pending DE1767070A1 (de) | 1964-04-11 | 1965-04-08 | Methoden zur Herstellung synthetischer Diamanten |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3436182A (de) |
DE (2) | DE1767070A1 (de) |
GB (2) | GB1111460A (de) |
NL (3) | NL6504651A (de) |
SE (2) | SE311347B (de) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5122043A (en) * | 1990-12-06 | 1992-06-16 | Matthews M Dean | Electric pulsed power vacuum press |
US20130266678A1 (en) | 2012-04-09 | 2013-10-10 | Smith International, Inc. | Thermal insulation layer and pressure transfer medium for high pressure high temperature cell |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2941241A (en) * | 1955-02-14 | 1960-06-21 | Gen Electric | High temperature high pressure apparatus |
US2947609A (en) * | 1958-01-06 | 1960-08-02 | Gen Electric | Diamond synthesis |
NL246888A (de) * | 1958-12-29 |
-
0
- NL NL132555D patent/NL132555C/xx active
-
1965
- 1965-04-08 DE DE19651767070 patent/DE1767070A1/de active Pending
- 1965-04-08 DE DE19651567841 patent/DE1567841A1/de active Pending
- 1965-04-09 SE SE4624/65A patent/SE311347B/xx unknown
- 1965-04-12 GB GB34032/67A patent/GB1111460A/en not_active Expired
- 1965-04-12 NL NL6504651A patent/NL6504651A/xx unknown
- 1965-04-12 GB GB15563/65A patent/GB1108445A/en not_active Expired
-
1967
- 1967-06-05 SE SE7821/67A patent/SE311348B/xx unknown
-
1968
- 1968-05-03 US US726383A patent/US3436182A/en not_active Expired - Lifetime
- 1968-07-31 NL NL6810815A patent/NL6810815A/xx unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE1767070A1 (de) | 1971-09-02 |
SE311347B (de) | 1969-06-09 |
GB1108445A (en) | 1968-04-03 |
GB1111460A (en) | 1968-04-24 |
SE311348B (de) | 1969-06-09 |
NL132555C (de) | 1900-01-01 |
NL6504651A (de) | 1965-10-12 |
NL6810815A (de) | 1968-10-25 |
US3436182A (en) | 1969-04-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE944209C (de) | Verfahren zur Herstellung von Halbleiterkoerpern | |
DE1142346B (de) | Verfahren zur Synthese von Diamanten | |
CH644339A5 (de) | Pressling fuer schleifzwecke und verfahren zu seiner herstellung. | |
DE1667529A1 (de) | Hexagonaler Diamant und Verfahren zur Herstellung | |
DE3143818A1 (de) | Verfahren zur herstellung von mesokohlenstoff-mikroperlen von enger teilchengroessenverteilung | |
DE1094889B (de) | Vorrichtung zur Umschliessung eines Plasmas von hoher Temperatur | |
DE69012731T2 (de) | Oxydsupraleiter und verfahren zur herstellung. | |
DE3019980C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Supraleiterdrähten aus mit Kupfer oder Kupferlegierung umgebenen, Niob und Aluminium enthaltenden Multifilamenten | |
DE2655709A1 (de) | Verfahren zur verbesserung des warmverhaltens von zirkonium und seinen legierungen | |
CH620945A5 (de) | ||
DE69908078T2 (de) | Feines Nickelpulver und Verfahren seiner Herstellung | |
DE2931432A1 (de) | Eindiffundieren von aluminium in einem offenen rohr | |
DE1567841A1 (de) | Methoden zur Herstellung synthetischer Diamanten | |
DD275709A5 (de) | Schale zur bewehrung eines quarztiegels | |
DE2747882A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur herstellung synthetischer diamanten | |
DE68908308T2 (de) | Verfahren zur Herstellung einer Neutronen absorbierenden Tablette, erhaltene Tablette und Verwendung. | |
DE69114092T2 (de) | Verfahren zur Kristallisierung in Gegenwart eines magnetischen Feldes. | |
DE2000325A1 (de) | Legierung auf der Basis von Kobalt-Chrom und aus derselben hergestellte Gegenstaende | |
DE2508450A1 (de) | Verfahren zur herstellung von magnesiumverbindungen und zur erzeugung von wasserstoff aus diesen verbindungen | |
DE2062126A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Kern brennstoff und nach diesen Verfahren hergestellter Kernbrennstoff | |
DE2746395A1 (de) | Verfahren zur herstellung synthetischer diamanten | |
DE2100188C3 (de) | Verfahren zur Herstelug von polykristallinen Diamantaggregaten | |
CH480267A (de) | Verfahren zur Herstellung künstlicher Diamanten | |
DE2327884A1 (de) | Verfahren zur herstellung von poroesen metallkeramiken und metallkoerpern | |
DE1792696C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid |