DE1567841A1 - Methoden zur Herstellung synthetischer Diamanten - Google Patents

Methoden zur Herstellung synthetischer Diamanten

Info

Publication number
DE1567841A1
DE1567841A1 DE19651567841 DE1567841A DE1567841A1 DE 1567841 A1 DE1567841 A1 DE 1567841A1 DE 19651567841 DE19651567841 DE 19651567841 DE 1567841 A DE1567841 A DE 1567841A DE 1567841 A1 DE1567841 A1 DE 1567841A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
raw material
material system
electro
raw
direct current
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19651567841
Other languages
English (en)
Inventor
Hideo Inuzuka
Masao Wakatzuki
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toshiba Corp
Original Assignee
Tokyo Shibaura Electric Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tokyo Shibaura Electric Co Ltd filed Critical Tokyo Shibaura Electric Co Ltd
Priority to DE19651767070 priority Critical patent/DE1767070A1/de
Publication of DE1567841A1 publication Critical patent/DE1567841A1/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/06Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
    • B01J3/062Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/25Diamond
    • C01B32/26Preparation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06High pressure synthesis
    • B01J2203/0605Composition of the material to be processed
    • B01J2203/061Graphite
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06High pressure synthesis
    • B01J2203/0605Composition of the material to be processed
    • B01J2203/0625Carbon
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06High pressure synthesis
    • B01J2203/065Composition of the material produced
    • B01J2203/0655Diamond
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06High pressure synthesis
    • B01J2203/0675Structural or physico-chemical features of the materials processed
    • B01J2203/068Crystal growth

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Description

- E 1 -
Tokyo Shibaura Electric Co., Ltd., Kawasaki-shi, Japan
Methoden zur Herstellung synthetischer Diamanten .
Die Erfindung befaßt sich mit Methoden zur Herstellung synthetischer Diamanten sowie spezieller mit einer Methode zur Herstellung synthetischer Diamanten durch elektro-chemische j| Absonderung. '
Es ist bekannt, daß zur Herstellung synthetischer Diamanten kohlenstoffhaltige Materialien mit metallischen Elementen, die eine Katalytwirkung besitzen, zusammengebracht werden können oder ferner mit speziellen Metallkarbiden, die sowohl als Rohmaterial als auch als Katalysator wirken und bei hohen Temperaturen im Bereiche von 1000 - 2000° C sowie bei hohen Drücken im Bereiche von 50 000 - 100 000 kg/cm2 behandelt werden. In diesem Falle wird die Erwärmung durchgeführt durch Aufbringen eines Wechselstromes auf das Rohmaterial selbst oder auf einen Behälter, der ein solches Rohmaterial enthält. Der elektrische Widerstand des Rohmaterials oder des das Roh- i material enthaltenen Behälter liegt im Bereich von ca. ο,Οΐ , während als Erwärmungsstrom 500 - 1000 A notwendig sind.
Da der Teil, in welchem der Diamant abgesondert wird, nur auf den Teil nahe der Grenzschicht zwischen dem rohen Kohlenstoff und den.KatalytmetaHen begrenzt ist, bleibt bei der bisher bekannten obengenannten Methode nach der Behandlung im Reaktionskessel viel Raum, in dem sich kein Diamant niederschlägt, wodurch die Leistungsfähigkeit des Verfahrens niedrig ist. Ferner ist es, nach der vorgenannten Methode, schwierig,Kristalle von großer Körnung und guter Qualität zu erhalten.
00 983 4/1418 " E 2 "
2ο 747
X 5. April 1965
1567841 rm.se " » - E 2 -
Um die bisher bekannte Methode zu verbessern, wurde eine weitere Methode vorgeschlagen, bei der anstelle von Wechselstrom Gleichstrom Verwendung findet. Bei dieser Methode wird der Erwärmungsstrom direkt auf das Rohmaterial aufgebracht. Es stellte sich hierbei heraus, daß der Bereich der Diamantkristalle, die sich innerhalb des Reaktionskessels ausbildeten, vergrößert wurde und jedes Kristallteilchen groß und von guter Ausbildung war. Im Vergleich zu den unregelmäßigen Kristallen, die eine federartige oder fischgrätenartige Schaum ^ aufweisen und die sich häufig im Falle von Erwärmung durch ^ Wechselstrom ausbilden, ergibt die Erwärmung durch Gleichstrom regelmäßige große Diamanten, die Kristallflächen besitzen, die ein Oktaeder ergeben oder ein Oktaeder und Kubus, d.h. 111 Flächen oder 111 und 100 Flächen. Diese Auswirkung ist verhältnismäßig ausgeprägt, insbesondere an der elektro-positiven Seite.
Der Grund für das Vorhandensein dieser Effekte ist z.Zt. noch wenig erforscht. Doch denkt man sich, daß die Katalytsubstanzen sich bei hohen Temperaturen und hohen Drücken in einer flüssigen Phase befinden und daß deshalb eine Erscheinung Elektrolyse ähnlicher Art auftritt, so daß die synthetische t _ Reaktion die Tendenz aufweist, an einer 'Seite so aufzutreten, daß sich eine Kristallabsonderung ergibt. Unter diesen Umständen würde sich der Raum der Diamantab lagerung vergrößern und sich ebenfalls Kristalle von guter Qualität und großer Körnung ausbilden. Man nimmt an, daß der Grund hierfür darin liegt, daß einige Bedingungen für die Kristallineausbildung wie beispielsweise ein geeignetes Konzentrationsgefälle durch die Ausseigerung in geeigneter Weise hervorgerufen werden kann. Es ist jedoch noch keinesfalls bekannt, ob ein elektrisches Gleichstromfeld einen direkten Einfluß auf die Ausbildung von Kristallkernen ausübt.
009834/1418
I 56 /o4l rm.se 3 ~~ - E 3 -
Jedoch weist nach der oben geschilderten Ausseigerungsmethode durch Gleichstrom der Nutzeffekt in der Umwandlung von rohem Kohlenstoff zu Diamant einen extremen Unterschied zwischen der elektro-positiven Seite und der elektro-negativen Seite mit Bezug auf den Katalysator auf. Der rohe Kohlenstoff an der positiven Seite v/ird zu Diamant umgewandelt mit extrem hoher Wirksamkeit, während die Umwandlungswirksamkeit an der negativen Seite gering' ist mit dem Ergebnis, daß die Umwandlungswirksamkeit an der Gesamteinrichtung nicht weiter verbessert ist.
Eine Aufgabe der Erfindung liegt in der Verbesserung der herkömmlichen Kristallabsonderungsmethode unter Verwendung von Gleichstrom und in der Schaffung einer verbesserten Methode zur Herstellung synthetischer Diamanten unter Verwendung elektro-chemischer Absonderung, wobei die Menge des an der elektro-negativen Seite bleibenden, nicht-reagierenden KohlenstoffS^ nach dem Syntheseprozess erheblich vermindert oder im wesentlichen ausgeschaltet werden kann, so daß die Umwandlungswirksamkeit von rohem Kohlenstoff zu Diamant weiter verbessert v/ird.
Das oben dargestellte Ziel kann entsprechend der Erfindung erreicht werden, indem faßt der gesamte oder im wesentlichen der gesamte rohe Kohlenstoff einseitig an der elektro-positiven Seite mit Bezug auf eine Katalytschicht gelagert wird und indem die Synthesebehandlung durchgeführt wird oder indem eine im wesentlichen gleiche Menge von rohem Kohlenstoff sowohl an der positiven als auch an der negativen Seite wegen der herkömmlichen Methode gelagert wird, wobei jedoch die Polarität des aufgebrachten Gleichstroms bei Beendigung der ersten Synthesestufe umgekehrt wird und indem dann die zweite Synthesestufe durchgeführt wird.
- E 4 -
009834/.U18.
- - $AD ORIGINAL
- E 4 -
Weitere Aufgaben und Vorteile der Erfindung werden deutlicher im Laufe der nachfolgenden ausführlichen Beschreibung und der beiliegenden Zeichnung, wobei die Merkmale der Neuheit, die die Erfindung kennzeichnen, besonders in den Ansprüchen dargelegt sind, die dieser Spezifikation beiliegen und Teil von ihr bilden.
009834/U18
- G
Fig. 1 zeigt schematisch den unterschiedlichen Status innerhalb eines Reaktionskessels für eine beispielhafte Anordnung eines Rohmaterialssystems, wenn dieses einer Synthesebehandlung durch unterschiedliche Methoden unterworfen wird, wobei (a) die Anordnung des Rohmaterialsystems zeigt (b) den Status, der sich von der.herkömmlichen Anwendung eines Wechselstromes ableitet, (c) den Status, wie er sich aus dem bekannten Gebrauch von Gleichstrom ergibt, und (d) wie er sich aus der Polarität-Umkehrmethode entsprechend der Erfindung ergibt. .
Fig. 2 enthält allgemeine schematische Darstellungen ahn- *
lieh der Fig. 1 über die Anordnung des Rohmaterialsystems eines anderen Beispiels.
Fig. 3 bis 6 einschließlich sind schematische Darstellungen, auf denen der jeweilige Status innerhalb des Reaktionskessels dargestellt ist, wenn mehr roher Kohlenstoff an der elektropositiven Seite mit Bezug auf die Katalytschicht als an der negativen Seite angeordnet ist und Gleichstrom verwendet wird; (a) illustriert die Anordnung der Rohmaterialien und (c) die Anordnung nach der Behandlung.
Die Methode zur synthetischen Herstellung von Diamant entsprechend der Erfindung soll nun unter Hinweis auf die in der \ beiliegenden Zeichnung dargestellten Ausbildungsformen beschrieben werden. Fig. 1a ist ein Längsquerschnitt, der ein Beispiel des Rohmaterialsystems erläutert, bei dem die Mischung 2 von Kohlenstoffkörnern und Katalysatoren sich in einem zylindrischen Behälter 1 befindet, der Abdeckungen hat, die aus Graphit hergestellt sind. Der Behälter 1 dient nicht nur als Gehäuse für die Katalytmischung, sondern auch als Rohmaterial für Diamant. Wenn dieses Rohmaterialsystem durch Erwärmung infolge des Durchgangs eines Wechselstroms entsprechend der herkömmlichen Methode behandelt wird, bekommt man
00 9834/ .UT 8
- G 2 -
-A-
rm.se - G 2 -
ein Ergebnis wie in Fig. 1b dargestellt. Dabei verbleibt eine große Menge 11 von nicht-umgewandeltem Graphit im Ober- und Unterteil des zylindrischen Körpers, während im zentralen Teil des zylindrischen Körpers eine Masse 12 von Unreinheiten vorherrscht, die sich hauptsächlich aufbaut aus dem Katalytsystem und eine kollektive Masse 13 von einer Anzahl von unregelmässigen Diamantkristallen um die zentrale Masse 12 herum. In diesem Falle sind die Diamantpartikel, die die gesammelte Masse 13 ausmachen, sehr klein und von unregelmäßiger Ausbildung und man findet nur sehr wenige, die geeignete Kristallflächen aufweisen, wobei viele von ihnen unregelmäßige Kristalle sind mit federähnlicher oder fischgrätenartiger Aus-P bildung.
Wenn das in Fig. 1a dargestellte Rohmaterialsystem behandelt wird durch Erwärmung mit Gleichstrom anstelle von Wechselstrom, erhält man ein Ergebnis, das in Fig. Ic dargestellt ist. In diesem Falle ist die Masse 12 der Unreinigkeiten im zentralen Teil kleiner als in Fig. 1b und es ist keine Masse nichtumgewandelten Graphits auf der positiven Seite vorhanden, so daß die Masse 23 der Diamantpartikel weiter ausgedehnt ist entlang der äußeren Peripherie der Masse der Unreinigkeiten 12 und der positiven Seite des zylindrischen Körpers. Die Masse 12 der Unreinigkeiten kann unter gewissen Umständen verschwin-
^ den und sich mit der Masse 23 der Diamantpartikel vereinigen.
^ Diese Masse 23 der Diamantpartikel enthält relativ große Körner und ausgeprägt regelmäßige gerichtete Diamantkristalle, wobei die Zwischenräume zwischen den Partikeln mit geschmolzenem Katalytmetall ausgefüllt sind. An der negativen Seite bleibt eine Masse 11 von nicht-umgewandeltem Graphit übrig.
Wenn die nicht-umgewandelte Graphitmasse 11 in Fig. Ic in wirksamer Weise ausgenutzt werden kann, verbessert sich die Umwandlungsfähigkeit des rohen Kohlenstoffs in Diamant. Die Erfindung
009834/U18
- G .3-
schlägt deshalb vor, den Durchgang des Gleichstroms abzuschalten, sobald der in Fig. 1c dargestellte Status erreicht ist, dann die Polarität der Elektroden umzukehren und erneut Er- ; wärmung durchzuführen durch Gleichstrom. Das bedeutet, daß der rohe Kohlenstoff an der ursprünglich elektro-negativen Seite, der nicht bei der ersten Erwärmung in Diamant umgewandelt wurde, bei der zweiten Erwärmung infolge der Polaritätsumkehr zu Diamant-umgewandelt werden kann, so daß faßt der gesamte rohe Kohlenstoff in wirksamer Weise ausgenutzt wird.
Fig. 2 zeigt Modifikationen der Darstellungen in Fig. 1, wobei die Fig. 2a eine Rohmaterialanordnung illustriert, bei der eine Schicht 2 einer Katalytmischung zwischen 2 zylindri- % sehen massiven Graphitschichten 1 angeordnet ist, die im oberen und unteren Teil des Systems symetrisch zueinander liegen. Bei Wärmebehandlung infolge Durchgangs eines Wechselstroms wird das System wie in Fig. 2b dargestellt, bei einem Gleichstrom mit konstanter Polarität wird es wie in Fig. 2c gezeigt und bei Umkehr der Polarität des Gleichstroms während des Prozesses wird es.wie in Fig. 2d gezeigt. Die in Fig. 2 verwendeten ReferenznuTEimern haben die gleiche Bedeutung wie die in Fig. 1.
Besondere Vorsicht ist angebracht bei der Methode der synthetischen Diamantherstellung durch Gleichstrom mit Umkehr der Polarität, insofern, als die ganzen oder ein Teil der in der ' f ersten Synthesestufe hergestellten Diamantnartikel manchmal weder umgewandelt wird zu schwarzem Graphit in der zweiten Synthesestufe nach Umkehr der Polarität. Man glaubt, daß dies dadurch erfolgt, daß der elektrische Widerstand der Masse, der in der ersten Stufe hergestellten Diamantpartikel so groß ist, daß die Temperatur dieses Teils höher wird als die Temperatur des anderen Teils, wenn der elektrische Wärmstrom in der zweiten Stufe aufgebracht wird mit dem Ergebnis, daß die ther-
00983A/1A18
5· April 1965 rm.se
- G 4 -
modynamische Stabilität des Diamanten gebrochen wird und der bereits synthetisch hergestellte Diamant wieder in Graphit umgewandelt wird. Um diesen Nachteil auszuschalten, ist es wünschenswert, den Druck im Reaktionskessel weiter zu steigern, um etwa 5000 kg/cm2 nach der ersten Synthesestufe und vor der zweiten Synthesestufe. Wenn z.B. die erste Synthesestufe durch Gleichstrom durchgeführt wird bei einem Druck von 65 000 kg/cm2 und einer Temperatur von 1500° C und die zweite Synthese bei gleichem Druck und gleicher Temperatur mit einem umgepolten Gleichstrom erfolgt, tritt manchmal eine Wiederumwandlung zu Graphit auf . Wenn jedoch die zweite Synthese bei einem Druck von 70000 kg/cm2 bei 1500° C durchgeführt wird, findet eine solche Wiederumwandlüng nicht statt. Man nimmt an, daß dies deshalb erfolgt, weil die thermodynamische Stabilität von Diamant bei einer höheren Temperatur gehalten werden kann infolge des gestiegenen Drucks in der zweiten Synthesestufe. Theoretisch ausgedrückt, bewirkt ein Druckanstieg im Bereich von 5000 kg/cm2 einen Anstieg in der zulässigen Temperatur um etwa 200° C.
Die Methode zur Herstellung von synthetischen Diamanten durch elektro-chemische Ausseigerung kann ebenfalls verbessert werden durch Änderung der Anordnung des Rohmaterials anstelle der Umkehr der Polarität wie oben beschrieben. Wenn die Menge des rohen Kohlenstoffs 1 an der elektro-negativen Seite, wie in Fig. 1a oder 2a gesehen, die einem Restbestand von nicht-umgewandelter Graphitmasse 11 in Fig. 1c oder 2c entspricht, vermindert wird und die Menge eines solchen Teils von rohem Kohlenstoff auf der elektro-positiven Seite im Gegensatz dazu vermehrt wird, kann die Leistungsfähigkeit der Gesamtumwandlunti des rohen Kohlenstoffs zu Diamant begünstigt werden. Es kann ferner erwünscht sein, daß kein roher Kohlenstoff an der negativen Seite vorhanden ist.
In der Praxis wurde ein zylindrischer Körper Fig. la so angeordnet, daß er eine Dicke von 0,75 mm, einen Innendurchmesser von 1,5 mm und eine Höhe von 5 mm besaß, wobei die oberen und
009834/U18
- G 5 -
ίο
3 1RR7Q/1 5· April 1965
d I OD /o4 I rm.se
~ -GS-
unteren Abdeckungen eine Dicke von 1 mm hatten und Substanzen eines Katalytsystems in ein Graphitgehäuse der obengenannten Konstruktion eingefüllt wurden. Während in Fig. 3a der Innen- und Aüßendurchmesser des Zylinders so gestaltet wurde, daß er den Maßen in Fig. 1a entsprach, wurde die Höhe auf 3 nun gebracht, die Dicke der oberen Abdeckung auf 3,5 mm und die Dicke der unteren Abdeckung auf 0,5 mm und eine geringere Menge an Substanzen des Katalytsystems als in Fig. 1a in den Zylinder diese Anordnung angebracht. Beide wurden in ähnlicher Weise mittels Erwärmung durch Durchlauf eines Gleichstroms behandelt. Dabei ergab sich aus dem in Fig. 3a dargestellten Status, der in Fig. 3c gezeigte Status. Die verwandten Referenz nummern (| in dieser Fig. haben die gleiche Bedeutung wie die in Fig,1. Beim"Vergleich mit Fig. 1c wurde die zentrale Masse 12 der Unreinigkeiten in Fig. 3c reduziert und die Menge der gewonnenen Diamanten um etwa 10 % erhöht.
In Fig. 2a wurde eine Schicht eines Katalytsystems mit einer Dicke von 3 mm zwischen zwei massiven Graphitschichten von je 3 mm Durchmesser und eine Dicke von 2 mm gebracht, während in Fig. 5a der Durchmesser und die Dicke der Katalytschicht denen in Fig. 2a gleichgemacht wurden und die soliden Graphitschichten wurden 3 mm dick im Oberteil und 1 mm dick im Unterteil ausgebildet. Beide wurden in ähnlicher Weise behandelt durch Erwärmung mittels Durchlauf eines Gleichstroms. Als Ergebnis I wurde aus dem in Fig. 5a gezeigten Status der in Fig. 5c, wobei wiederumgesagt sei, äaß die Nummern in dieser Fig. die gleiche Kennzeichnung haben, wie die in Fig. 1. Die Menge an synthetischen Diamanten wurde um etwa 50 % zum Vergleich von der in Fig. 2c gesteigert.
Fig, 6a zeigt einen Fall, bei der der rohe Kohlenstoff an der elektro-negativen Seite gemäß Fig. 5a weggelassen wurde. Die Abmessungen des Graphits und der Katalytschichten wurden gleichgehalten wie die in Fig. Sa, so daß das Gesamtvolumen des
009834/U18 - G 6 -
-66-
Systems geringer ist im Vergleich zu dem in Fig. 5a. Bei dieser Anordnung kann im wesentlichen die gleiche Menge von Diamant wie die in Fig. 5 erhalten werden. Jedoch kann die Umwandlungswirksamkeit des rohen Kohlenstoffs in Diamant etwa 100 % betragen. Ferner kann das erforderliche Volumen des Reaktionskessels,der hohen Temperaturen und hohen Drücken unterworfen wird, um etwa 1/7 des in Fig. 5 dargestellten vermindert werden.
Obwohl die Beschreibung erfolgte unter Hinweis auf drei Ausbildungsformen zur Durchführung einer verbesserten Methode der Herstellung synthetischer Diamanten durch elektro-chemisehe Ausseigerung ohne Umwandlung der Polarität soll die Erfindung nicht darauf beschränkt werden. Obwohl dies nicht in den Zeichnungen gezeigt ist, jedoch unter Hinweis auf die Anordnung der Rohmaterialien in Fig. 1a kann eine große Menge von Kohlenstoffpulver an der elektro-positiven Seite der Mischung 2 des Katalytsystems untermischt werden, so daß ähnliche Effekte zustande kommen, wie bei den obengenannten Ausbildungsformen. Als Kohlenstoffpulver, die in diesem Falle zu verwenden sind, kann außer Graphitpuder Metallkarbide oder ähnliche Substanzen Verwendung finden. Es können auch mehr als zwei der Rohmaterialsysteme der in Fig. 3a gezeigten Anordnung übereinander geschichtet werden oder in Reihe verbunden werden, wie in Fig. 4a dargestellt.
In der obigen Beschreibung wurde als Methode zur Erwärmung des Rohmaterialsystems die Durchleitung eines Gleichstromes durch das Rohmaterialsystem zur Erwärmung des Systems und die gleichzeitige Aufbringung eines elektrischen Gleichstromfeldes auf das System angeführt. Es sei jedoch darauf hingewiesen, daß die Erfindung nicht darauf begrenzt werden soll und daß eine getrennte Wärmemethode unter der Voraussetzung angewandt werden kann, daß ein elektrisches Gleichstromfeld im Rohmaterial system erzeugt wird. Beispielsweise kann es sich bei dem Hoh-
009834/U18
- c 7 -
* G 7 *
materialsysten um ein halbindirekterwärmtes oder ein indirekterwärmtes handeln, "so daß ein Teil der Gesamtmenge eines Wärmgleichstromes direkt durch das Rohmaterialsystem geleitet werden kann und der'Restteil durch den Wärmewiderstand, der das System umgibt. In ähnlicher Weise ist es möglich, daß zwei elektrische Ströme durch das Rohmaterialsystem laufen und der Wärmewiderstand aus einer anderen elektrischen Kraftquelle herrührt, so daß ein direkter Strom zu dem ersteren und ein Wechsel- oder Gleichstrom zu dem letzteren geht, wobei jede Stromquelle einzeln gesteuert werden kann.
Es ist somit nach der verbesserten Methode der Erfindung möglich, Diamanten künstlich herzustellen, und zwar mit einem höheren Umwandlungsnutzeffekt als in der herkömmlichen elektrochemischen Absonderungsmethode. Es sei darauf hingewiesen, daß die Methode entsprechend der Erfindung in unterschiedlichen modifizierten Formen bezüglich ihrer besonderen Anordnungen praktiziert werden kann, ohne daß damit vom Umfang und der Idee der Erfindung abgewichen wird. Die Erfindung kann daher realisiert werden innerhalb des Rahmens der anliegenden Ansprüche.
00 9834/ UI 8
-AT-

Claims (1)

  1. 5. April 1965
    -Al -
    Tokyo Shibaura Electric Co., Ltd., Kawasaki-shi, Japan Patentansprüche
    Bei der Methode zur Herstellung künstlicher Diamanten mittels elektro-chemischer Absonderung umfassend folgende Stufen: Das Leiten eines Gleichstromes durch ein Rohmaterialsystem enthaltend rohen Kohlenstoff und Katalysatoren, während das Rohmaterialsystem bei hohen Temperaturen und hohen Drücken gehalten wird, eine Methode, die die Richtungsumkehr des elektrischen Stromes bei Beendigung der ersten Synthesestufe und die Fortsetzung einer zweiten Synthesestufe unter der gleichen Bedingung umfaßt.
    - A 2 009834/U18
    5, April 1965
    - A 2 -
    2. Bei der Methode zur Herstellung künstlicher Diamanten durch elektro-chemische Absonderung, in welcher enthalten ist, die Leitung eines Gleichstroms durch ein Rohmaterialsystem, das rohen Kohlenstoff und Katalysatoren enthält, während das Rohmaterialsystem bei hohen Temperaturen und hohen Drücken gehalten wird, eine Methode umfassend die Richtungsumkehr des elektrischen Stromes bei Beendigung der ersten Synthesestufe und das gleichzeitige Steigern des auf das Rohmaterialsystem aufgelegten Druckes in solch einem Ausmaß, daß zumindest die thermodynamisehe Stabilität des Diamanten aufrecht- —
    erhalten werden kann, sowie ,die Weiterführung einer -
    zweiten Synthesestufe,
    3,-Die Methode zur Herstellung künstlicher Diamanten durch elektro-cliemische Absonderung gemäß Anspruch 2,bei der der genannte zu steigernde Druck sich im Bereich von ca, 5000 kg/cm2 bewegt.
    4. Bei der Methode zur Herstellung synthetischer Diamanten durch elektro-chemische Absonderung umfassend die Leitung eines Gleichstroms durch ein Rohmaterialsystem, da s aus rohem Kohlenstoff und Katalysatoren besteht, während das Rohmaterialsystem bei hohen Temperaturen und hohen
    Drücken gehalten wird, eine Methode umfassend das Ver- ™
    bringen eines größeren Teiles des rohen Kohlenstoffs an die elektro-positive Seite einer KatalytschicÄt und das Verbringen eines geringeren Teiles davon an die elektro- -V negative"Seite, der genannten Schicht im Sinne einer bestimmten Anordnung des Rohmaterialsystems.
    5. Bei der Methode der Herstellung synthetischer Diamanten durch elektro-chemische Absonderung umfassend die Leitung
    - A 3 009834/U18
    5. April 1965
    eines Gleichstroms durch ein Rohmaterialsystem, das aus rohem Kohlenstoff und Katalysatoren besteht, während das Rohmaterialsystem bei hohen Temperaturen und hohen Drücken gehalten wird, eine Methode umfassend das. Verbringen der Gesamtmenge des rohen Kohlenstoffs an die elektro-positive Seite einer Katalytschicht.
    6. Bei der Methode der Herstellung synthetischer Diamanten durch elektro-chemische Absonderung umfassend die Leitung eines Gleichstroms durch ein Rohmaterialsystem, das aus rohem Kohlenstoff und Katalysatoren besteht, während das Rohmaterialsystem bei hohen Temperaturen und hohen Drücken gehalten wird, eine Methode umfassend das Aufeinande'rschichten in Reihe von zwei oder mehreren Anordnungen des Rohmaterialsystems gemäß Anspruch 4 oder 5.
    7. Eine Methode zur Herstellung synthetischer Diamanten durch elektro-cheff-5 sehe Absonderung im wesentlichen wie oben beschrieben unter Hinweis auf die beiliegenden Zeichnungen.
    - Ende- -
    00 983 4/ UI 8
DE19651567841 1964-04-11 1965-04-08 Methoden zur Herstellung synthetischer Diamanten Pending DE1567841A1 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19651767070 DE1767070A1 (de) 1964-04-11 1965-04-08 Methoden zur Herstellung synthetischer Diamanten

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2032264 1964-04-11
JP2032164 1964-04-11

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1567841A1 true DE1567841A1 (de) 1970-08-20

Family

ID=26357244

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19651767070 Pending DE1767070A1 (de) 1964-04-11 1965-04-08 Methoden zur Herstellung synthetischer Diamanten
DE19651567841 Pending DE1567841A1 (de) 1964-04-11 1965-04-08 Methoden zur Herstellung synthetischer Diamanten

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19651767070 Pending DE1767070A1 (de) 1964-04-11 1965-04-08 Methoden zur Herstellung synthetischer Diamanten

Country Status (5)

Country Link
US (1) US3436182A (de)
DE (2) DE1767070A1 (de)
GB (2) GB1111460A (de)
NL (3) NL6504651A (de)
SE (2) SE311347B (de)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5122043A (en) * 1990-12-06 1992-06-16 Matthews M Dean Electric pulsed power vacuum press
US20130266678A1 (en) 2012-04-09 2013-10-10 Smith International, Inc. Thermal insulation layer and pressure transfer medium for high pressure high temperature cell

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2941241A (en) * 1955-02-14 1960-06-21 Gen Electric High temperature high pressure apparatus
US2947609A (en) * 1958-01-06 1960-08-02 Gen Electric Diamond synthesis
NL246888A (de) * 1958-12-29

Also Published As

Publication number Publication date
DE1767070A1 (de) 1971-09-02
SE311347B (de) 1969-06-09
GB1108445A (en) 1968-04-03
GB1111460A (en) 1968-04-24
SE311348B (de) 1969-06-09
NL132555C (de) 1900-01-01
NL6504651A (de) 1965-10-12
NL6810815A (de) 1968-10-25
US3436182A (en) 1969-04-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE944209C (de) Verfahren zur Herstellung von Halbleiterkoerpern
DE1142346B (de) Verfahren zur Synthese von Diamanten
CH644339A5 (de) Pressling fuer schleifzwecke und verfahren zu seiner herstellung.
DE1667529A1 (de) Hexagonaler Diamant und Verfahren zur Herstellung
DE3143818A1 (de) Verfahren zur herstellung von mesokohlenstoff-mikroperlen von enger teilchengroessenverteilung
DE1094889B (de) Vorrichtung zur Umschliessung eines Plasmas von hoher Temperatur
DE69012731T2 (de) Oxydsupraleiter und verfahren zur herstellung.
DE3019980C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Supraleiterdrähten aus mit Kupfer oder Kupferlegierung umgebenen, Niob und Aluminium enthaltenden Multifilamenten
DE2655709A1 (de) Verfahren zur verbesserung des warmverhaltens von zirkonium und seinen legierungen
CH620945A5 (de)
DE69908078T2 (de) Feines Nickelpulver und Verfahren seiner Herstellung
DE2931432A1 (de) Eindiffundieren von aluminium in einem offenen rohr
DE1567841A1 (de) Methoden zur Herstellung synthetischer Diamanten
DD275709A5 (de) Schale zur bewehrung eines quarztiegels
DE2747882A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur herstellung synthetischer diamanten
DE68908308T2 (de) Verfahren zur Herstellung einer Neutronen absorbierenden Tablette, erhaltene Tablette und Verwendung.
DE69114092T2 (de) Verfahren zur Kristallisierung in Gegenwart eines magnetischen Feldes.
DE2000325A1 (de) Legierung auf der Basis von Kobalt-Chrom und aus derselben hergestellte Gegenstaende
DE2508450A1 (de) Verfahren zur herstellung von magnesiumverbindungen und zur erzeugung von wasserstoff aus diesen verbindungen
DE2062126A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Kern brennstoff und nach diesen Verfahren hergestellter Kernbrennstoff
DE2746395A1 (de) Verfahren zur herstellung synthetischer diamanten
DE2100188C3 (de) Verfahren zur Herstelug von polykristallinen Diamantaggregaten
CH480267A (de) Verfahren zur Herstellung künstlicher Diamanten
DE2327884A1 (de) Verfahren zur herstellung von poroesen metallkeramiken und metallkoerpern
DE1792696C2 (de) Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid