DE1567672B1 - Verfahren zur Herstellung von SO3 und/oder Schwefelsaeure durch katalytische Umsetzung SO2-haltiger Gase - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von SO3 und/oder Schwefelsaeure durch katalytische Umsetzung SO2-haltiger GaseInfo
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Description
temperatur der dritten Kontaktstufe gebracht und dem Endumsatz in dieser Stufe zugeführt. Anschließend
erfolgt de Absorption des restlichen SO3-Gehaltes im Endabsorber (deutsche Auslegeschrift
1 136 988).
Ein nicht zum bekannten Stand der Technik gehörendes Verfahren geht ebenfalls von gereinigten
und getrockneten Gasen mit einem SO2-Gehalt von
über 9 % aus, wobei nicht nur eine Wärmeautarkie des Systems, sondern sogar ein nutzbarer Wärme-Überschuß
erzielt wird. Die aus der ersten Kontaktstufe austretenden vorkatalysierten Gase werden vor
dem Eintritt in die bei Temperaturen von 170 bis 250° C betriebene Zwischenabsorption in einer ersten
Zwischenwärmeaustauschstufe im Wärmeaustausch gegen die von SO3 befreiten Gase der Zwischenabsorption
und anschließend in einer zweiten Wärmeaustauschstufe auf einen Wärmeinhalt abgekühlt, der
mit den von den Gasen in der Zwischenabsorption aufgenommenen Wärmemenge eine Austrittstemperatür
der Gase aus dem Zwischenabsorber ergibt, die etwa der Betriebstemperatur der Zwischenabsorption
entspricht. Die dadurch gewonnene Wärmemenge wird nutzbringend, z. B. zur Speisewasservorwärmung,
in einem weiteren Wärmeaustauscher verwendet.
Ein weiteres nicht zum bekannten Stand der Technik gehörendes Verfahren gestattet die Verarbeitung
SO2-haltiger Gase mit einem Gehalt unter 9 °/o, wobei
ebenfalls ein wärmeautarkes 'System besteht. Die aus der ersten Kontaktstufe austretenden vorkatalysierten
Gase werden vor dem Eintritt in die Zwischenabsorption, die mit 170 bis 250° C betrieben wird, in einer
ersten Zwischenwärmeaustauschstufe gegen die von SO3 befreiten Gase der Zwischenabsorption und anschließend
in einer zweiten Wärmeaustauschstufe gegen das kalte SO2-haltige Eintrittsgas auf eine Temperatur
abgekühlt, die etwa der Betriebstemperatur der Zwischenabsorption entspricht.
Ein nicht zum bekannten Stand der Technik gehörendes Verfahren ermöglicht die Verarbeitung kalter,
gereinigter und getrockneter armer Gase mit einem SO2-Gehalt unterhalb 9% dadurch, daß der
SO2-Gehalt des Gases vor dem Eintritt in den Kontaktkessel
durch Zusatz heißer Schwefelverbrennungsgase nach dem Endwärmeaustauscher derart aufgestärkt
wird, daß die Summe der Verbrennungswärme und der Oxydationswärme des aus der Schwefelverbrennung
stammenden SO2 mindestens ausreicht, um den Wärmeverlust in der Zwischenabsorption zu
decken.
Für die Verfahren, bei denen SO2-haltige Gase eingesetzt
werden, die bereits mit der für die erste Kontakthorde erforderlichen Arbeitstemperatur vorliegen,
ergibt sich das Problem des wärmeautarken Betriebes nicht, da die Ausgangsgase nicht durch im·Kontaktsystem
entwickelte Wärme auf diese Arbeitstemperatur aufgeheizt werden müssen. Bei diesen Verfahren
werden in erster Linie Schwefelverbrennungsgase verarbeitet.
Aber auch für diese Verfahren gilt die Forderung, möglichst viel der im Kontaktsystem entwickelten
Wärme in wirtschaftlicher Weise nutzbringend zu verwenden.
Es ist bekannt, mit etwa 400° C anfallende Gase mit einem SO2-Gehalt von 10 bis 12 % in einer ersten
Stufe, die aus drei Kontakträumen besteht, mit Hilfe einer Vielzahl von Platinkatalysatorschichten umzusetzen,
einer Zwischenabsorption zu unterziehen und dann in einer zweiten Stufe weiter umzusetzen. Die
zweite Stufe besteht aus einem Kontaktraum, der etwa ebensoviel Kontaktschichten enthält wie die drei
Kontakträume der ersten Stufe zusammen. Dieses Verfahren benötigt also eine Vielzahl von Kontakthorden
(deutsche Patentschrift 442 036).
Ein weiteres Verfahren zweigt einen Teilstrom der vorumgesetzten Gase nach der ersten Stufe ab, entfernt
seinen SO3-Gehalt in einer Zwischenabsorption
und führt das Restgas dieses Teilstromes an verschiedene Stellen zur Kühlung in das nicht über die
Zwischenabsorption geleitete Gas. Es werden zwar Wärmeaustauscherflächen gespart, jedoch ist eine
große Anzahl von Kontakthorden erforderlich. Außerdem läßt sich das System schlecht regeln, insbesondere
bei den heute üblichen Kontakteinheiten (USA.-Patentschrift 1 789 460).
Es wurde auch bereits vorgeschlagen, mit niedrigeren Umsetzungsgraden in der ersten Kontaktstufe zu
fahren.
So ist ein Verfahren, bekannt, bei dem Schwefelverbrennungsgasen
eine bestimmte Wasserdampfmenge zugesetzt wird, dann in einer ersten Kontaktstufe
ein Umsatz von etwa 65% erfolgt, und die wasserdampfhaltigen vorumgesetzten Gase in
Wärmeaustauschern langsam auf eine Temperatur unterhalb des Taupunktes abgekühlt werden. Dieses
Verfahren hat den Nachteil, daß die Abkühlung zur Vermeidung von Nebelbildung sehr langsam erfolgen
muß, die Wärmeaustauscher also sehr groß und damit unwirtschaftlich ausgelegt werden müssen und außerdem
Korrosionsprobleme auftreten, die kaum oder nur unter unwirtschaftlichen Bedingungen gelöst werden
können (britische Patentschrift 475 120).
Ein anderes bekanntes Verfahren der Verarbeitung von Schwefelverbrennungsgasen strebt einen Vorumsatz
von 70 bis 90% an. Dieses Verfahren benötigt zur Deckung des Wärmebedarfes heiße Ausgangsgase
mit über 700° C (britische Patentschrift 226 518).
Weiterhin ist es bekannt, die gegen einen 60 bis 80%igen Vorumsatz und Zwischenabsorption mit
starker Schwefelsäure bestehenden Bedenken der Fachwelt, daß die bei dieser Arbeitsweise entstehenden
stark korrosiven Schwefelsäurenebel nicht zu vermeiden und selbst durch zusätzliche Koksfilter nicht
zu beseitigen seien, dadurch zu überwinden, daß insbesondere starke, feuchte Schwefelverbrennungsgase
mit mindestens 10 % SO2 in einer ersten Kontaktstufe zu 25 bis 40% umgesetzt werden, die Zwischenabsorption
des gebildeten SO2 mit schwacher Schwefelsäure von höchstens 93% erfolgt und die
fühlbare Wärme des Gases in latente Verdampfungswärme umgewandelt wird, um auf diese Weise das
Wasser aus der Säure zu verdampfen und den Wassergehalt des Gases zu erhöhen. Auf diese Weise sollen
Schwefelsäurenebel gebildet werden, die sich durch gewöhnliche Filter, wie z. B. Koksfilter, abscheiden
lassen. Dieses Verfahren geht von heißen, starken und feuchten Schwefelverbrennungsgasen aus. Das Auftreten
korrosiver Schwefelsäurenebel kann zwar lokalisiert, aber nicht vermieden werden. Ein weiterer
Nachteil besteht darin, daß ein beträchtlicher Teil an dünner Schwefelsäure anfällt (USA.-Patentschrift
2 471 072).
Die Aufgabenstellung der Erfindung besteht darin, bei der katalytischen Umsetzung von Schwefel-
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verbrennungsgasen mit einem SO2-Gehalt von 8 bis
11 °/o unter Zwischenabsorption des in der ersten
Kontaktstufe gebildeten SO3-Gehaltes, die Investitionskosten
für die Kontaktanlage zu verringern und einen möglichst großen Wärmeüberschuß im Kontaktsystem
zu erzielen, wobei dieser Wärmeüberschuß in wirtschaftlicher Weise ausgenutzt werden kann, und
wobei in der Zwischenabsorption eine starke Schwefelsäure von 98 bis 98,5% erzielt wird, ein
Endumsatz des gesamten SO2-Gehaltes
ih d
zu SO3 von
Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand der Zeichnung näher und beispielsweise erläutert.
Das in der Schwefelverbrennungskammer 1 erzeugte Gas mit einer Temperatur von 1150° C und
einem SO2-Gehalt von 10 % wird über Leitung 2 in
den Abhitzekessel 3 geleitet und abgekühlt. Über Leitung 4 gelangt es mit etwa 420° C in die erste
Kontakthorde 5 des Kontaktkessels 6, verläßt diese Kontakthorde über Leitung 7 mit einer Temperatur
von etwa 600° C und wird in der Mischkammer 8 mit über Leitung 9 herangeführter getrockneter Kaltluft
von 50 bis 60° C abgekühlt und gelangt über Leitung 10 in den Wärmeaustauscher 11. Hier wird
das vorkatalysierte Gas im Wärmeaustausch gegen
über 99,5 % möglich ist und keine störende, korrosiven Schwefelsäurenebel auftreten, die durch besondere
Filtereinrichtungen entfernt werden müssen.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß dadurch, daß beide Kontaktstufen aus zwei t5 Kaltluft, die vom Gebläse 12 über Leitung 13 in den
Kontakthorden bestehen und die aus der ersten Kon- Wärmeaustauscher 11 geführt und über Leitung 14
takthorde der zweiten Kontaktstufe austretenden SO2- herausgeführt wird, auf 460° C abgekühlt und über
haltigen Gase vor dem Eintritt in die zweite Kontakt- Leitung 15 in die zweite Kontakthorde 16 eingeleitet,
horde in einem Wärmeaustauscher gekühlt werden. Das weiterkatalysierte Gas wird mit einer Temperatur
Der jeweils zwischen der ersten und zweiten Kon- a0 von etwa 515° C und einem Umsetzungsgrad von
takthorde der ersten und der zweiten Kontaktstufe 86% über Leitung 17 in den Zwischenwärmeausangeordnete
Wärmeaustauscher kann mit getrockne- tauscher 18 und Speisewasservorwärmer 19 geführt,
ter Kühlluft beaufschlagt werden, die anschließend
als vorgewärmte Verbrennungsluft in den Schwefelverbrennungsofen eingeführt wird. Es ist jedoch auch 25 Gase
möglich, die in diesen Wärmeaustauschern abgeführte 70° C über Leitung 22, werden im Zwischenwärme-Wärmemenge z.B. zur Dampferzeugung, Dampfüber- austauscher 18 auf 420° C aufgeheizt und über Leihitzung oder Wasservorwärmung auszunutzen. In die- tung 23 in die dritte Kontakthorde 24 eingeleitet, sem Falle entfällt die Vorwärmung der Verbrennungs- Über Leitung 25 treten die Gase mit einer Temperaluft und die Schwefelverbrennung erfolgt mit kalter 30 tür von 460° C in den Wärmeaustauscher 26, werden Luft. dort mit über Leitung 27 herangeführter und Leitung
als vorgewärmte Verbrennungsluft in den Schwefelverbrennungsofen eingeführt wird. Es ist jedoch auch 25 Gase
möglich, die in diesen Wärmeaustauschern abgeführte 70° C über Leitung 22, werden im Zwischenwärme-Wärmemenge z.B. zur Dampferzeugung, Dampfüber- austauscher 18 auf 420° C aufgeheizt und über Leihitzung oder Wasservorwärmung auszunutzen. In die- tung 23 in die dritte Kontakthorde 24 eingeleitet, sem Falle entfällt die Vorwärmung der Verbrennungs- Über Leitung 25 treten die Gase mit einer Temperaluft und die Schwefelverbrennung erfolgt mit kalter 30 tür von 460° C in den Wärmeaustauscher 26, werden Luft. dort mit über Leitung 27 herangeführter und Leitung
Eine bevorzugte Ausgestaltung des erfindungs- 28 abgeführter Kaltluft auf 400° C abgekühlt und
gemäßen Verfahrens besteht darin, daß die aus der über Leitung 29 in die letzte Kontakthorde eingelei-
ersten Kontaktstufe austretenden SO3-haltigen Gase tet. Die fertigkatalysierten Gase verlassen über Lei-
vor der Zwischenabsorption zunächst in einem 35 tang 31 den Kontaktkessel 6 mit einer Temperatur
Wärmeaustauscher im Wärmeaustausch gegen die
auf 170° C abgekühlt und über Leitung 20 in den
Zwischenabsorber 21 geleitet. Die von SO3 befreiten verlassen den Zwischenabsorber 21 mit etwa
von SO3 befreiten Gase der Zwischenabsorption und
dann in einem Dampferzeuger auf die Arbeitstemperatur der Zwischenabsorption abgekühlt werden.
Die zweite Stufe des Wärmeaustauschers kann auch als Luftvorwärmer für die Verbrennungsluft ausgebildet
werden.
Der Endwärmeaustauscher kann als Abhitzekessel, Speisewasservorwärmer oder Luftvorwärmer ausgebildet
werden.
Durch Zumischung eines geringen Teilstromes von getrockneter Kaltluft zu den aus der ersten Kontakthorde
der ersten Kontaktstufe austretenden Gasen und Senkung ihrer Temperatur von etwa 610 bis
595° C auf etwa 565 bis 550° C vor dem Eintritt in den Wärmeaustauscher ist es möglich, diesen unter
Verwendung von normalen Werkstoffen, wie Schmiedeeisen, herzustellen.
Bei Ausbildung des Zwischenabsorbers als Tauch-
von etwa 405° C und einem Gesamtumsetzungsgrad von 99,6 %, werden im Speisewasservorwärmer 32
auf etwa 170° C abgekühlt, über Leitung 33 in den Endabsorber 34 geführt, dort vom SO3-Gehalt befreit
und über Leitung 35 abgeführt.
Die über Leitung 14 aus dem Wärmeaustauscher 11 austretende Kühlluft wird mit der über Leitung
28 aus dem Wärmeaustauscher 26 austretenden Kühlluft vereinigt und geht über Leitung 36 als vorgewärmte
Verbrennungsluft mit 300° C in die Schwefelverbrennungskammer 1.
Die hauptsächlichen Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber den bekannten Verfahren
liegen darin, daß eine beträchtliche Einsparung an Investitionskosten und eine sehr gute
Ausnutzung der im Kontaktsystem entstehenden überschüssigen Wärmemenge möglich ist. So beträgt
die Einsparung an Kontaktmasse etwa 30% oder 801/tato Monohydrat, da nur etwa 401 Kontakt
absorber, wobei mit hoher Säuretemperatur von etwa 55 masse/tato Monohydrat in der ersten Kontaktstufe
200° C gearbeitet wird, läßt sich ein weiterer be- benötigt werden. Weiterhin werden die Baukosten
trächtlicher Wärmegewinn z. B. für die Dampfaus- für den Kontaktkessel und die Wärmeaustauscher ge-
beute erzielen. senkt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zur katalytischer! Umsetzung von
Schwefelverbrennungsgasen mit einem SO2-Gehalt
von 8 bis 11 % zu SO3 und/oder Schwefelsorptionsstufe anstrebten. Die meisten dieser Vorschläge
konnten jedoch für die Verarbeitung« von Röstgasen keinen Eingang in die Praxis finden, da
die Verfahren bei der Verwendung von gereinigten 5 und deshalb mit einer Ausgangstemperatur unter
10O0C vorliegenden Gasen nicht wärmeautark durchgeführt werden konnten und deshalb unwirtschaftlich
arbeiteten bzw. unwirtschaftlich Investitionskosten bedingten und die verfahrenstechnischen
säure unter Zwischenabsorption des in einer ersten Kontaktstufe gebildeten SO3-Gehaltes und Zwischenkühlung
der SOg-haltigen Gase der ersten Kontaktstufe, wobei der Umsetzungsgrad in der
ersten Kontaktstufe vor der Zwischenabsorption io Schwierigkeiten zur Einhaltung der Wärmebilanz
auf 70 bis 90% des gesamten SO2-Gehaltes der nicht überwunden werden konnten.
Ausgangsgase eingestellt wird, dadurchge- So ist aus der britischen Patentschrift 12 781 ein
Ausgangsgase eingestellt wird, dadurchge- So ist aus der britischen Patentschrift 12 781 ein
kennzeichnet, daß beide Kontaktstufen aus Verfahren bekannt, das noch mit Platinkatalysatoren
zwei Kontakthorden bestehen und die aus der arbeitet und das mit einem Vorumsatz von 80 bis
ersten Kontakthorde der zweiten Kontaktstufe 15 90% in der ersten Kontaktstufe arbeitet. Bei einem
austretenden SO2-haltigen Gase vor dem Eintritt Vorumsatz von 90 % wird erst ein Gesamtumsatz von
in die zweite Kontakthorde in einem Wärmeaus- 99 % erreicht, d. h. für noch höhere Gesamtumsätze
tauscher gekühlt werden. muß die erste Kontaktstufe sehr groß sein.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Weiterhin ist es bekannt, für 8 bis 9 % SO2 entkennzeichnet,
daß die aus der ersten Kontakt- 20 haltende Röstgase zur Erzielung eines wärmeautarken
stufe austretenden SO3-haltigen Gase vor der Betriebes die zweite Kontaktstufe innerhalb der ersten
Zwischenabsorption zunächst in einem Wärme- Kontaktstufe anzuordnen und die zweite Kontaktstufe
austauscher im Wärmeaustausch gegen die von so mittels der heißen Gase der ersten Stufe zu be-SO3
^befreiten Gase der Zwischenabsorption und heizen. Abgesehen davon, daß eine solche Anorddann
in einem Dampferzeuger auf die Arbeits- 25 nung bei den heute üblichen Größen der Kontakttemperatur
der Zwischenabsorption abgekühlt kessel nur unter unwirtschaftlichen Kosten möglich
werden. wäre, benötigt dieses Verfahren eine Vielzahl von
Kontakthorden (deutsche Patentschrift 479 680).
Es sind auch Zwischenabsorptionsverfahren be-
30 kannt, die nach dem Prinzip der Naßkatalyse arbeiten, d. h, die Katalyse geht nicht von gereinigten und
getrockneten SO2-haltigen Gasen aus, sondern von
Gasen, die entweder schon Wasserdampf enthalten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur katalyti- oder denen auf verschiedene Weise Wasserdampf zusehen
Umsetzung von Schwefelverbrennungsgasen 35 gesetzt wird. Diese naßkatalytischen Verfahren haben
mit einem SO2-Gehalt von 8 bis 11% zu SO3 und/ aber den Nachteil, daß das gebildete SO3 aus den
oder Schwefelsäure unter Zwischenabsorption des in feuchten Gasen sehr schwer zu absorbieren ist und
einer ersten Kontaktstufe gebildeten SO3-Gehaltes daher SO3-Nebel entweichen, die sich auch mit zu-
und Zwischenkühlung der SO3-haltigen Gase der sätzlichem apparativen Aufwand nur unvollkommen
ersten Kontaktstufe, wobei der Umsetzungsgrad in 40 beseitigen lassen bzw. sehr hohe Investitionskosten
der ersten Kontaktstufe vor der Zwischenabsorption bedingen.
auf 70 bis 90 % des gesamten SO2-Gehaltes der Aus- Erst in letzter Zeit wurden Verfahren bekannt,
gangsgase eingestellt wird. welche die Nachteile dieser Vorschläge überwanden
Die katalytische Oxydation von SO2 zu SO3 soll und eine wirtschaftliche und wärmeautarke Zwisowohl
aus wirtschaftlichen Gründen als auch aus 45 schenabsorption ermöglichten.
Gründen der Vermeidung von Verunreinigungen der Diese Verfahren gehen von gereinigten und geLuft mit SO2 zu möglichst hohen Umsetzungsgraden trockneten Röstgasen mit einem SO2-Gehalt von 9 führen. Aus Gründen der Reinhaltung der Luft ist bis 12 % aus und erzielen Umsetzungsgrade von über es sogar erforderlich, den Umsetzungsgrad zu solchen 99,5 %. Die Ausgangsgase werden im Wärme-Werten zu steigern, die rein wirtschaftlich sonst nicht 50 austausch mit den aus der letzten und der ersten angestrebt wurden. Damit erhebt sich die Forderung, Kontaktstufe, die aus zwei Kontakthorden besteht, diese Umsatzsteigerung auf möglichst wirtschaftliche austretenden fertig- bzw. vorkatalysierten Gasen auf Weise zu erzielen. die Anspringtemperatur der ersten Kontakthorde auf-
Gründen der Vermeidung von Verunreinigungen der Diese Verfahren gehen von gereinigten und geLuft mit SO2 zu möglichst hohen Umsetzungsgraden trockneten Röstgasen mit einem SO2-Gehalt von 9 führen. Aus Gründen der Reinhaltung der Luft ist bis 12 % aus und erzielen Umsetzungsgrade von über es sogar erforderlich, den Umsetzungsgrad zu solchen 99,5 %. Die Ausgangsgase werden im Wärme-Werten zu steigern, die rein wirtschaftlich sonst nicht 50 austausch mit den aus der letzten und der ersten angestrebt wurden. Damit erhebt sich die Forderung, Kontaktstufe, die aus zwei Kontakthorden besteht, diese Umsatzsteigerung auf möglichst wirtschaftliche austretenden fertig- bzw. vorkatalysierten Gasen auf Weise zu erzielen. die Anspringtemperatur der ersten Kontakthorde auf-
Da die bekannten Verfahren der Katalyse in Kon- geheizt und in diese .eingeleitet. Zwischen der ersten
taktöfen mit mehreren Kontakthorden und einstufi- 55 und der zweiten Kontakthorde erfolgt eine Kühlung
ger Absorption des bei der Katalyse gebildeten SO3 der Kontaktgase durch Einblasen von Kaltgas. Die
nur Umsetzungsgrade von etwa 96 bis 98,0 % erzie- vorkatalysierten Gase der ersten Kontaktstufe werden
len, wurde schon vorgeschlagen, die Absorption des im Wärmeaustausch mit den vorgewärmten Aus-SO3
mehrstufig durchzuführen. Die Zwischenab- gangsgasen auf die Anspringtemperatur der zweiten
sorption des SO3 verhindert dabei die Einstellung 60 Kontaktstufe abgekühlt und treten aus dieser Kondes
Gleichgewichtszustandes des Massenwirkungsge- taktstufe mit einem Umsetzungsgrad von 80 bis 90 %
in einen Wärmeaustauscher, wo sie durch die aus der Zwischenabsorption austretenden Gase auf 175 bis
215° C abgekühlt werden. Anschließend erfolgt die 65 Zwischenabsorption des gebildeten SO3 mit starker
Absorbersäure. Die austretenden Gase werden im Wärmeaustausch mit den heißen vorkatalysierten
Gasen der zweiten Kontaktstufe auf die Anspring-
ORIGINAL
seizes und beeinflußt die Reaktion im Sinne einer günstigen SO2-Umsetzung in den folgenden Kontaktstufen,
wodurch ein höherer Gesamtumsatz erzielt wird.
Es wurden bereits mehrere Vorschläge auf diesem Gebiet gemacht, die einen möglichst hohen Vorumsatz
von etwa 90 % und darüber vor der ersten Ab-
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