DE1567672C - Verfahren zur Herstellung von SO tief 3 und/oder Schwefelsäure durch katalytische Umsetzung SO tief 2 -haltiger Gase - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von SO tief 3 und/oder Schwefelsäure durch katalytische Umsetzung SO tief 2 -haltiger Gase

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DE1567672C
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Herbert Dr.; Dörr Karl-Heinz Dipl.-Ing.; Grimm Hugo; 6000 Frankfurt Drechsel
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GEA Group AG
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Metallgesellschaft AG
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Description

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temperatur der dritten Kontaktstufe gebracht und setzen, einer Zwischenabsorption zu unterziehen und dem Endumsatz in dieser Stufe zugeführt. Anschlie- dann in einer zweiten Stufe weiter umzusetzen. Die ßend erfolgt de Absorption des restlichen SO.,-Ge- zweite Stufe besteht aus einem Kontaktraum, der haltes im Endabsorber (deutsche Auslegeschrift etwa ebensoviel Kontaktschichten enthält wie die drei 1136 988). 5 Kontakträume der ersten Stufe zusammen. Dieses
Ein nicht zum bekannten Stand der Technik ge- Verfahren benötigt also eine Vielzahl von Kontakthörendes Verfahren geht ebenfalls von gereinigten norden (deutsche Patentschrift 442 036). ■ :
und getrockneten Gasen mit einem SO2-Gehalt von Ein weiteres Verfahren zweigt einen Teilstrom der
über 9% aus, wobei nicht nur eine Wärmeautarkie vorumgesetzten Gase nach, der ersten Stufe ab, entdes Systems, sondern sogar ein nutzbarer Wärme- io fernt seinen SO3-Gehalt in einer Zwischenabsorption Überschuß erzielt wird. Die aus der ersten Kontakt- und führt das Restgas dieses Teilstromes an verstufe austretenden vorkatalysierten Gase werden vor schiedene Stellen zur Kühlung in das nicht über die dem Eintritt in die bei Temperaturen von 170 bis Zwischenabsorption geleitete Gas. Es werden zwar 250° C betriebene Zwischenabsorption in einer ersten Wärmeaustauscherflächen gespart, jedoch ist eine Zwischenwänneaustauschstufe im Wärmeaustausch 15 große Anzahl von Kontakthorden erforderlich, gegen die von SO3 befreiten Gase der Zwischen- Außerdem läßt sich das System schlecht regeln, insabsorption und anschließend in einer zweiten Wärme- besondere bei den heute üblichen Kontakteinheiten austauschstufe auf einen Wärmeinhalt abgekühlt, der (USA.-Patentschrift 1 789 460).
mit den von den Gasen in der Zwischenabsorption Es wurde auch bereits vorgeschlagen, mit niedrige-
aufgenommenen Wärmemenge eine Austrittstempera- ao ren Umsetzungsgraden in der ersten Kontaktstufe zu tür der Gase aus dem Zwischenabsorber ergibt, die fahren.
-v etwa der Betriebstemperatur der Zwischenabsorption So ist ein Verfahren bekannt, bei dem Schwefel-
) j entspricht. Die dadurch gewonnene Wärmemenge verbrennungsgasen eine bestimmte Wasserdampf-
wird nutzbringend, z.B. zur Speisewasservorwär- menge zugesetzt wird, dann in einer ersten Kontaktmung, in einem weiteren Wärmeaustauscher ver- as stufe ein Umsatz von etwa 65% erfolgt, und
wendet. - die wasserdampfhaltigen vorumgesetzten Gase in
Ein weiteres nicht zum bekannten Stand der Tech- Wärmeaustauschern langsam auf eine Temperatur nik gehörendes Verfahren gestattet die Verarbeitung unterhalb des Taupunktes abgekühlt werden. Dieses SO2-haltigerGase mit einem Gehalt unter 9°/o, wobei Verfahren hat den Nachteil, daß die Abkühlung zur ebenfalls ein wärmeautarkes 'System besteht. Die aus 3° Vermeidung von Nebelbildung sehr langsam erfolgen der ersten Kontaktstufe austretenden vorkatalysierten muß, die Wärmeaustauscher also sehr groß und damit Gase werden vor dem Eintritt in die Zwischenabsorp- unwirtschaftlich ausgelegt werden müssen und außertion, die mit 170 bis 250° C betrieben wird, in einer dem Korrosionsprobleme auftreten, die kaum oder ersten Zwischenwänneaustauschstufe gegen die von nur unter unwirtschaftlichen Bedingungen gelöst wer-SO, befreiten Gase der Zwischenabsorption und an- 35 den können (britische Patentschrift 475 120).
schließend in einer zweiten Wärmeaustauschstufe ge- Ein anderes bekanntes Verfahren der Verarbeitung
gen das kalte SO2-haltige Eintrittsgas auf eine Tempe- von Schwefelverbrennungsgasen strebt einen Vorratur abgekühlt, die etwa der Betriebstemperatur der Umsatz von 70 bis 90% an. Dieses Verfahren be-Zwischenabsorption entspricht. nötigt zur Deckung des Wärmebedarfes heiße Aus-
Ein nicht zum bekannten Stand der Technik ge- 40 gangsgase mit über 700° C (britische Patentschrift hörendes Verfahren ermöglicht die Verarbeitung kai- 226 518). -
ter, gereinigter und getrockneter armer Gase mit Weiterhin ist es bekannt, die gegen einen 60 bis
einem SO2-Gehalt unterhalb 9°/o dadurch, daß der 8O°/oigen Vorumsatz und Zwischenabsorption mit ) SO2-Gehalt des Gases vor dem Eintritt in den Kon- starker Schwefelsäure bestehenden Bedenken der taktkessel durch Zusatz heißer Schwefelverbrennungs- 45 Fachwelt, daß die bei dieser Arbeitsweise entstehengase nach dem Endwärmeaustauscher derart aufge- den stark korrosiven Schwefelsäurenebel nicht zu verstärkt wird, daß die Summe der Verbrennungswärme meiden und selbst durch zusätzliche Koksfilter nicht und der Oxydationswärme des aus der Schwefelver- zu beseitigen seien, dadurch zu überwinden, daß irisbrennung stammenden SO2 mindestens ausreicht, um besondere starke, feuchte Schwefelverbrennungsgase den Wärmeverlust in der Zwischenabsorption zu 5» mit mindestens 10 % SO2 in einer ersten Kontaktstufe decken. . zu 25 bis 40% umgesetzt werden, die Zwischen-
Für die Verfahren, bei denen SO2-haltige Gase ein- absorption des. gebildeten SO2 mit schwacher gesetzt werden, die bereits mit der "für die erste Kon- Schwefelsäure von höchstens 93% erfolgt und die takthorde erforderlichen Arbeitstemperatur vorliegen, fühlbare Wärme des Gases in latente Verdampfungsergibt sich das Problem des wärmeautarken Betriebes 55 wärme umgewandelt wird, um auf diese Weise das nicht, da die Ausgangsgase nicht durch im Kontakt- Wasser aus der Säure zu verdampfen und den Wassersystem entwickelte Wärme auf diese Arbeitstempera- gehalt des Gases zu erhöhen. Auf diese Weise sollen tür aufgeheizt werden müssen. Bei diesen Verfahren Schwefelsäurenebel gebildet werden, die sich durch werden in erster Linie Schwefelverbrennungsgase gewöhnliche Filter, wie z. B. Koksfilter, abscheiden verarbeitet. ...... 60 lassen. Dieses Verfahren geht von heißen, starken und
Aber auch für diese Verfahren gilt die Forderung, feuchten Schwefelverbrennungsgasen aus. Das Aufmöglichst viel der im Kontaktsystem entwickelten treten korrosiver Schwefelsäurenebel kann zwar loka-Wärme in wirtschaftlicher Weise nutzbringend zu lisiert, aber nicht vermieden werden. Ein weiterer verwenden. Nachteil besteht darin, daß ein beträchtlicher Teil an
Es ist bekannt, mit etwa 400° C anfallende Gase 65 dünner Schwefelsäure anfällt (USA.-Patentschrift mit einem SO2-Gehalt von 10 bis 12 % in einer ersten 2 471 072).
Stufe, die aus drei Kontakträumen besteht, mit Hilfe Die Aufgabenstellung der Erfindung besteht darin,
einer Vielzahl von Platinkatalysatorschichten umzu- bei der katalytischen Umsetzung von Schwefel-
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verbrennungsgasen mit einem SO2-Gehalt von 8 bis Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand
.11% unter Zwischenabsorption des in der ersten der Zeichnung näher und beispielsweise erläutert.
Kontaktstufe gebildeten SO3-Gehaltes, die Investi- Das in der Schwefelverbrennungskammer 1 er-
tionskosten für die Kontaktanlage zu verringern und zeugte Gas mit einer Temperatur von 1150° C und
einen möglichst großen Wärmeüberschuß im Kontakt- 5 einem SO2-Gehalt von 10% wird über Leitung 2 in
system zu erzielen, wobei dieser Wärmeüberschuß in den Abhitzekessel 3 geleitet und abgekühlt. Über wirtschaftlicher Weise ausgenutzt werden kann, und .. Leitung 4 gelangt es mit etwa 420° C in die erste
wobei in der Zwischenabsorption eine starke Kontakthorde 5 des Kontaktkessels 6, verläßt diese
Schwefelsäure von 98 bis 98,5% erzielt wird, ein Kontakthorde über Leitung 7 mit einer Temperatur
Endumsatz des gesamten SO2-Gehaltes zu SO3 von ™ von etwa 600° C und wird in der Mischkammer 8
über 99,5 % möglich ist und keine störende, korro- mit über Leitung 9 herangeführter getrockneter KaIt-
siven Schwefelsäurenebel auftreten, die durch beson- luft von 50 bis 60° C abgekühlt und gelangt über
dere Filtereinrichtungen entfernt werden müssen. Leitung 10 in den Wärmeaustauscher 11. Hier wird
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungs- das vorkatalysierte Gas im Wärmeaustausch gegen
gemäß dadurch, daß beide Kontaktstufen aus zwei i5 Kaltluft, die vom Gebläse 12 über Leitung 13 in den
Kontakthorden bestehen und die aus der ersten Kon- Wärmeaustauscher 11 geführt und über Leitung 14
takthorde der zweiten Kontaktstufe austretenden SO2- herausgeführt wird, auf 460° C abgekühlt und über
haltigen Gase vor dem Eintritt in die zweite Kontakt- Leitung 15 in die zweite Kontakthorde 16 eingeleitet,
horde in einem Wärmeaustauscher gekühlt werden. Das weiterkafalysierte Gas wird mit einer Temperatur
Der jeweils zwischen der ersten und zweiten Kon- ao von etwa 515° C und einem Umsetzungsgrad von takthorde der ersten und der zweiten Kontaktstufe 86 % über Leitung 17 in den Zwischenwärmeausangeordnete Wärmeaustauscher kann mit getrockne- tauscher 18 und Speisewasservorwärmer 19 geführt, ter Kühlluft beaufschlagt werden, die anschließend auf 170° C abgekühlt und über Leitung 20 in den als vorgewärmte Verbrennungsluft in den Schwefel- Zwischenabsorber 21 geleitet. Die von SO3 befreiten verbrennungsofen eingeführt wird. Es ist jedoch auch as Gase verlassen den Zwischenabsorber 21 mit etwa möglich, die in diesen Wärmeaustauschern abgeführte 70° C über Leitung 22, werden im Zwischenwärme-Wärmemenge z.B. zur Dampferzeugung, Dampf über- austauscher 18 auf 420° C aufgeheizt und über Leihitzung oder Wasservorwärmung auszunutzen. In die- tung 23 in die dritte Kontakthorde 24 eingeleitet, sem Falle entfällt die Vorwärmung der Verbrennungs- Über Leitung 25 treten die Gase mit einer Temperaluft und die Schwefelverbrennung erfolgt mit kalter, g» tür von 460° C in den Wärmeaustauscher 26, werden Luft. ■.--■...■ dort mit über Leitung 27 herangeführter und Leitung
Eine bevorzugte Ausgestaltung des erfindungs- ' 28 abgeführter Kaltluft auf 4000C abgekühlt und
gemäßen Verfahrens besteht darin, daß die aus der über Leitung 29 in die letzte Kontakthorde eingelei-
ersten Kontaktstufe austretenden SO3-haltigen Gase tet. Die fertigkatalysierten Gase verlassen über Lei-
vor der Zwischenabsorption zunächst in einem 35 tung 31 den Kontaktkessel 6 mit einer Temperatur
Wärmeaustauscher im Wärmeaustausch gegen die von etwa 405° C und einem Gesamrumsetzungsgrad
von SO3 befreiten Gase der Zwischenabsorption und von 99,6 %, werden im Speisewasservorwärmer 32
dann in einem Dampferzeuger auf die Arbeitstempe- auf etwa 170° C abgekühlt, über Leitung 33 in den
ratur der Zwischenabsorption abgekühlt werden. Endabsorber 34 geführt, dort vom SO3-Gehalt befreit
Die zweite Stufe des Wärmeaustauschers kann auch 40 und über Leitung 35 abgeführt.
als Luftvorwärmer für die Verbrennungsluft ausgebil- Die über Leitung 14 aus dem Wärmeaustauscher
det werden. · *.- 11 austretende Kühlluft wird mit der über Leitung
Der Endwärmeaustauscher kann als Abhitzekessel, 28 aus dem Wärmeaustauscher 26 austretenden Kühl- ·
Speisewasservorwärmer oder Luftvorwärmer ausge- luft vereinigt und geht über Leitung 36 als vor- f
bildet werden. 45 gewärmte Verbrennungsluft mit 300° C in die ν
Durch Zumischung eines geringen Teilstromes von Schwefelverbrennungskammer 1.
getrockneter Kaltluft zu den aus der ersten Kontakt- Die hauptsächlichen Vorteile des erfindungs-
horde der ersten Kontaktstufe austretenden Gasen gemäßen Verfahrens gegenüber den bekannten Ver-
und Senkung ihrer Temperatur von etwa 610 bis fahren liegen darin, daß eine beträchtliche Ein-
595° C auf etwa 565 bis 550° C vor dem Eintritt in 50 sparung an Investitionskosten und eine sehr gute
den Wärmeaustauscher ist es möglich, diesen unter Ausnutzung der im Kontaktsystem entstehenden
Verwendung von normalen Werkstoffen, wie überschüssigen Wärmemenge möglich ist. So beträgt
Schmiedeeisen, herzustellen. die Einsparung an Kontaktmasse etwa 30% oder
Bei Ausbildung des Zwischenabsorbers als Tauch- 801/tato Monohydrat, da nur etwa 401 Kontaktabsorber, wobei mit hoher Säuretemperatur von etwa 55 masse/tato Monohydrat in der ersten Kontaktstufe 200° C gearbeitet wird, läßt sich ein weiterer be- benötigt werden. Weiterhin werden die Baukosten trächtlicher Wärmegewinn z. B. für die Dampfaus- für den Kontaktkessel und die Wärmeaustauscher gebeute erzielen. senkt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

1 2 Patentansprüche- sorptionsstufe anstrebten. Die meisten dieser Vorschläge konnten jedoch für die Verarbeitung" von
1. Verfahren zur katalytischen Umsetzung von Röstgasen keinen Eingang in die Praxis finden, da Schwefelverbrennungsgasen mit einem SO2-Ge- die Verfahren bei der Verwendung von gereinigten halt von 8 bis 11% zu SO3 und/oder Schwefel- 5 und deshalb mit einer Ausgangstemperatur unter säure unter Zwischenabsorption des in einer ersten 10O0C vorliegenden Gasen nicht wärmeautark Kontaktstufe gebildeten SO3-Gehaltes und Zwi- durchgeführt werden konnten ün3 deshalb unwirtschenkühlung der SO3-haltigen Gase der ersten ' schaftlich arbeiteten bzw. unwirtschaftlich Investi-Kontaktstufe, wobei der Umsetzungsg'rad in der tionskosten bedingten und die verfahrenstechnischen ersten Kontaktstufe vor der Zwischenabsorption io Schwierigkeiten zur Einhaltung der Wärmebilanz auf 70 bis 90% des gesamten SO2-GehaItes der nicht überwunden werden konnten.
Ausgangsgase eingestellt wird, dadurch ge- So ist aus der britischen Patentschrift 12 781 ein kennzeichnet, daß beide Kontaktstufen aus Verfahren bekannt, das noch mit Platinkatalysatoren zwei Kontakthorden bestehen und die aus der arbeitet und das mit einem Vorumsatz von 80 bis ersten Kontakthorde der zweiten Kontaktstufe 15 90% in der ersten Kontaktstufe arbeitet. Bei einem austretenden SO2-haltigen Gase vor dem Eintritt Vorumsatz von 90 % wird erst ein Gesamtumsatz von in die zweite Kontakthorde in einem Wärmeaus- 99 % erreicht, d. h. für noch höhere Gesamtumsätze tauscher gekühlt werden. muß die erste Kontaktstufe sehr groß sein.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Weiterhin ist es bekannt, für 8 bis 9% SO2 entkennzeichnet, daß die aus der ersten Kontakt- ao haltende Röstgase zur Erzielung eines wärmeautarken stufe austretenden SO3-haltigen Gase vor der Betriebes die zweite Kontaktstufe innerhalb der ersten Zwischenabsorption zunächst in einem Wärme- Kontaktstufe anzuordnen und die zweite Kontaktstufe austauscher im Wärmeaustausch gegen die von so mittels der heißen Gase der ersten Stufe zu be-SO3 befreiten Gase der Zwischenabsorption und heizen. Abgesehen davon, daß eine solche Anorddann in einem Dampferzeuger auf die Arbeits- 35 nung bei den heute üblichen Größen der Kontakttemperatur der Zwischenabsorption abgekühlt kessel nur unter unwirtschaftlichen Kosten möglich werden. , wäre, benötigt dieses Verfahren eine Vielzahl von
Kontakthorden (deutsche Patentschrift 479 680).
■ . ■ Es sind auch Zwischenabsorptionsverfahren be-30 kannt, die nach dem Prinzip der Naßkatalyse arbeiten, d. h. die Katalyse geht nicht von gereinigten und getrockneten SO2-haltigen Gasen aus, sondern von Gasen, die entweder schon Wasserdampf enthalten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur katalyti- oder denen auf verschiedene Weise Wasserdampf zusehen Umsetzung von Schwefelverbrennungsgäsen 35 gesetzt wird. Diese naßkatalytischen Verfahren haben mit einem SO2-Gehalt von 8 bis 11% zu SO3 und/ aber den Nachteil, daß das gebildete SO3 aus den oder Schwefelsäure unter Zwischenabsorption des in feuchten Gasen sehr schwer zu absorbieren ist und einer ersten Kontaktstufe gebildeten SO3-Gehaltes daher SO3-Nebel entweichen, die sich auch mit zu- und Zwischenkühlung der SO3-haltigen Gase der sätzlichem apparativen Aufwand nur unvollkommen ersten Kontaktstufe, wobei der Umsetzungsgrad in 40 beseitigen lassen bzw. sehr hohe Investitionskosten der ersten Kontaktstufe vor der Zwischenabsorption bedingen. .
auf 70 bis 90 % des gesamten SO2-Gehaltes der Aus- Erst in letzter Zeit wurden Verfahren bekannt,
gangsgase eingestellt wird. welche die Nachteile dieser Vorschläge überwanden
Die katalytische Oxydation von SO2 zu SO3 soll und eine wirtschaftliche und wärmeautarke Zwisowohl aus wirtschaftlichen Gründen als auch aus 45 schenabsorption ermöglichten.
Gründen der Vermeidung von Verunreinigungen der Diese Verfahren gehen von gereinigten und geLuft mit SO2 zu möglichst hohen Umsetzungsgraden trockneten Röstgasen mit einem SO2-Gehalt von 9 führen. Aus Gründen der Reinhaltung der Luft ist bis 12 % aus und erzielen Umsetzungsgrade von über es sogar erforderlich, den Umsetzungsgrad zu solchen 99,5%. Die- Ausgangsgase werden im Wärme-Werten zu steigern, die rein wirtschaftlich sonst nicht 50 austausch mit den aus der letzten und der ersten angestrebt würden. Damit erhebt sich die Forderung, Kontaktstufe, die aus zwei Kontakthorden besteht, diese Umsatzsteigerung auf möglichst wirtschaftliche austretenden fertig- bzw. vorkatalysierten Gasen auf Weise zu erzielen. die Anspringtemperatur der ersten Kontakthorde auf-
Da die bekannten Verfahren der Katalyse in Kon- geheizt und in diese .eingeleitet. Zwischen der ersten taktöfen mit mehreren Kontakthorden und einstufi- 55 und der zweiten Kontakthorde erfolgt eine Kühlung ger Absorption des bei der Katalyse gebildeten SO3 der Kontaktgase durch Einblasen von Kaltgas. Die nur Umsetzungsgrade von etwa 96 bis 98,0 % erzie- , vorkatalysierten Gase der ersten Kontaktstufe werden len, wurde schon vorgeschlagen, die Absorption des im Wärmeaustausch mit den vorgewärmten Aus-SO3 mehrstufig durchzuführen. Die Zwischenab- gangsgasen auf die Anspringtemperatur der zweiten sorption des SO3 verhindert dabei die Einstellung 60 Kontaktstufe abgekühlt und treten aus dieser Kondes Gleichgewichtszustandes des Massenwirkungsge- taktstufe mit einem Umsetzungsgrad von 80 bis 90 % setzes und beeinflußt die Reaktion im Sinne einer in einen Wärmeaustauscher, wo sie durch die aus der günstigen SO2-Umsetzung in den folgenden Kontakt- Zwischenabsorption austretenden Gase auf 175 bis stufen, wodurch ein höherer Gesamtumsatz erzielt 215° C abgekühlt werden. Anschließend erfolgt die wird. . 65 Zwischenabsorption des gebildeten SO3 mit starker
Es wurden bereits mehrere Vorschläge auf diesem Absorbersäure. Die austretenden Gase werden im Gebiet gemacht, die einen möglichst hohen Vorum- Wärmeaustausch mit den heißen vorkatalysierten satz von etwa 90 % und darüber vor der ersten Ab- Gasen der zweiten Kontaktstufe auf die Anspring-

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