DE1547332A1

DE1547332A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Messen und Registrieren der Absorption elektromagnetischer Strahlung

Info

Publication number: DE1547332A1
Application number: DE19661547332
Authority: DE
Inventors: Stellan Einar; Hjerten Dr Phil Vilhelm
Original assignee: Incentive Research and Development AB
Current assignee: Incentive Research and Development AB
Priority date: 1965-12-22
Filing date: 1966-12-17
Publication date: 1969-10-23
Also published as: NL6617935A; CH442805A; SE329022B; GB1172390A; US3505524A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Messen und Registrieren der Absorption einer elektromagnetischen Strahlung, z.B. im ultravioletten Bereich, in einer absorbierenden Substanz, bei dem die elektromagnetische Strahlung vor oder nach ihrem !Durchgang durch die absorbierende Substanz in einem Probekörper durch einen beweglichen Filter geleitet wird, der die elektromagnetische Strahlung in Impulse aufteilt, wobei die elektromagnetische Strahlung mindestens zwei verschiedene Frequenzen enthält, die so gewählt sind, daiS die Strahlung der ersten Frequenz vollständig oder teilweise in der Substanz absorbiert wird, während die Strahlung der zweiten Frequenz im wesentlichen nicht absorbiert wird, wonach die gebildeten Strahlungsimpulse in elektrische Impulse umgewandet werden.. Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

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Die Anwesenheit und/oder Konzentration einer Substanz in z.B. einer Flüssigkeit traam durch Anwendung einer photometrisehen Analysemethode festgestellt werden, die auf der !Datsache "beruht, daß die Absorption elektromagnetischer Strahlung in der Substanz bei -verschiedenen Frequenzen verschieden ist. Der absorbierte Anteil ändert sich natürlich auch mit Änderungen der Konzentration der Substanz. Die bis getzt angewendeten photomärischen Methoden jedoch ergeben Resultate, die nur schwer gedeutet werden können. Die Ursache solcher Schwierigkeiten können z.B. Änderungen der Strahlungsintensität der Strahlungsquelle oder Verschmutzung der Flächen sein, durch die die Strahlung hindurchgehen muß.

Es ist bereits bekannt (Deutsche Patentschrift 1 ü14 755), bei optischen Absorptionsmessungen den Quotienten zweier Lichtströme zu bilden, der von Schwankungen im Verstärker oder im optischen Strahlengang unabhängig ist. Vorgeschlagen wird als Quotientenmesser ein Kreuzspul- oder S-Spulinstrument. Bei dieser bekannten Vorrichtung ergibt sich die Schwierigkeit, daß Proportionalität zwischen der Schwingung des Quotientenmessers und den vom Strahlendetektor erzeugten Spannungsimpuls erschwer zu erhalten ist.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Gattung so weiterzubilden, daß eine genaue

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Proportionalität zwischen der Anzeige des den Quotienten "bildenden Gerätes und den Spaimaiigsimpuls en erzielt wird.

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß die elektrischen:Impulse in zwei Impuls-Gruppen aufgeteilt werden, die den genannten verschiedenen Frequenzen entsprechen, und daß die Impuls-Gruppen verschiedenen Eingängen eines Registriergeräts zugeführt werden, das den Quotienten zwischen den Amplituden der Impulse der beiden Gruppen bildet, welcher | Quotient der Absorption entspricht.

IJm auf einfaeiis ¥eise eine Prüfung des gesamten Probekörpers, der durch ein rotierendes Rohr gebildet sein kann, zu ermöglichen, kann diesem eine hin--und hergehende Bewegung quer zum Strahl gegeben werden. Ein anderer. Vorteil der Bewegung des Probekörpers relativ zum Strahl anstelle des umgekehrten Vorgehens ist der, daß die Strahlungsquelle und der Strahlungsdetektor keinen Vibrationen unterworfen sind,

Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäben Verfahrens hat eine Einrichtung zur Trennung der vom Strahiendetektor abgeleiteten Impulse in zwei Impulsgruppen und ein Registriergerät zur Quotientenbildung zwischen den Amplituden der Impulse der genannten verschiedenen Gruppen, wobei

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diese beiden Anlageneleiaente hinter dem Strahlenaetektor eingeschaltet sind.

Die Einrichtung zur Srennung der elektrischen Impulse ist vorzugsweise ein mechanischer Schalter, der zwischen den Eanälen eingeschaltet und synchron mit"dem beweglichen Filter arbeitet, um die Kanäle abwechselnd mit Erde zu verbinden, wodurch die Impulse in zwei verschiedene Impulsgruppen getrennt werden und jede Gruppe in ihren eigenen Ausgangskanal im Registriergerät geführt wird.

Eine Ausführungsform der Erfindung wird im folgenden anhand der beigefügten Zeichnung im Detail beschrieben.

Pig. 1 ist eine perspektivische Ansicht einer Vorrichtung zur Durchführung des Untersuchungsverfahrens und

Pig. 2 ein Schaltbild der Vorrichtung nach Pig. 1.

Eine Wasserstofflampe 1 sendet innerhalb des ultravioletten Spektrums eine Strahlung aus, die mittels eines Linsensystems zu parallelen Strahlen gebündelt wird, die anschließend einen Flüssigkeitsfilter 3 passieren. Die Strahlung wird mittels

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eines Metallspiegels 4 um 90° abgelenkt, worauf der Strahl unter Verwendung eines rotierenden, durch einen elektrischen Synchronmotor 8 angetriebenen filter 5, der aus zwei Hälften 6.und 7 "'besteht, zerhackt wird. Eine Blende 9 gibt dem Strahl den gewünschten Querschnitt, der gemäß vorliegender Ausführungsform der Erfindung rechteckig ist. Der Strahl wird dann durch einen Probekörper 10 gelenkt, der durch eine rotierende Elektrophorröhre gebildet ist, die Zonen der zu analysierenden Substanzen enthält. Wie aus den Pfeilen in der Zeichnung hervorgeht, wird die Röhre sowohl einer rotierenden als auch einer hin- " und hergehenden Bewegung im Strahl unterworfen. Die Aufgabe der rotierenden Bewegung ist die Vermeidung von Verfälschungen der Probezonen aufgrund von Konvektionsströmen, die dadurch entstehen, daß die Probe eine Dichte hat, die von der Dichte der umgebenden Lösung abweicht. Gemäß der Erfindung sind das Gerät und die Strahlungsquelle stationär, während die Probe relativ zum Strahl bewegt wird. Bei gewissen Anwendungsfällen ist es vorteilhaft, anstelle der rotierenden Röhre 10 eine stationäre Durchflußküvette zu verwenden. ,

Die Röhre ist mit ihren Enden in Lagern 19 und 20 drehbar gelagert. Eines dieser Lager ist mit einem Zahnrad versehen, das mit einem Ireibriemen 21 in Eingriff steht. Die Lager 19 und 20 sind auch mit Mitteln 22 versehen, um zwischen den Enden der Röhre eine elektrische Spannung anzulegen.

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BADORiGiNAt

Bevor der Strahl einen Photomultiplikator 11 erreicht, durchwandert er ein Filter 12,. das Licht innerhalb des sichtbaren Spektrums absorbiert. Me Strahlungsimpulse werden im Umwandler 11 in elektrische Impulse umgewandelt und später in ein einen Quotienten bildendes Registriergerät 13 eingeführt, das den relativen Betrag der Absorption ultravioletter Strahlung im Probekörper unmittelbar registriert.

Die Funktion der Torrichtung wird im folgenden anhand des Schaltbildes nach Fig. 2 erklärt.

Wenn der Strahl durch den aus den Hälften 6 und 7 zusammengesetzten Filter geht, wird er in eine Seihe von Strahlungsimpulsen zerhackt. Die Ubertragungseigenschaften der Filter 3, 6, 7 und 12 sind so gewählt, daß die Übertragung solcher Impulse ihr Maximum ungefähr bei der Frequenz f.. (entsprechend einer Wellenlänge von 2.800 Angström-Einheiten) bzw. fo (entsprechend einer Wellenlänge von 3.100 Angström-Einheiten) erreicht. Solche Frequenzen wurden derart ausgewählt, daß die zu analysierende Substanz eine Strahlung mit der Frequenz f.., jedoch nicht eine Strahlung mit der Strahlung fp absorbiert. Demgemäß ergibt sich, daß dann, wenn der Strahl die Substanz passiert hat, eine gewisse Absorption der Strahlung mit der Frequenz £* eingetreten ist, was mit sieh bringt, daß die Amplitude dieser Strahlungs-

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impulse im Vergleich zur Amplitude der Strahlungsimpulse mit der frequenz fn vermindert wurde. Dies ist aus Fig. 2 zu ersehen« die eine Reihe von Strahlungsimpulsen 1 bis 6 zeigt, die den Erobekörper passiert haben. Die Impulse 1, 3, 5»...· gehören zu der Strahlung f^, während die Impulse 2, 4» 6,.... zur Strahlung mit der Frequenz £? gehören, ifaeh dem Durchgang durch den Umwandler werden die Impulse in entsprechende Spannungsimpulse umgewandelt» die mit den Bezugszeichen S (Probe) und R (Vergleichsimpuls) bezeichnet sind. Die elektrischen Im- g pulse werden dann über Verstärker 14 an zwei Kanäle 15 und 16 weitergegeben. Zwischen diesen Kanälen ist ein mechanischer Schalter 17 angeordnet, der abwechselnd einen der beiden Kanäle mit Erde verbindet. Der Schalter arbeitet synchron mit dem Motor 8, so daß die Impulse S und R getrennt werden, worauf sie an ihre zugeordneten Eingangs st eilen des den Quotienten bildenden Registriergerätes 13 weitergegeben werden. In diesem Element wird der Quotient zwischen den Amplituden der Impulse S und R gebildet. Aufgrund der Tatsache, daß die Amplitude der Impulse S vom Absorptionsgrad der Strahlung mit der Frequenz fp im Probekörper abhängt, während die Impulse R nicht durch Absorption beeinträchtigt werden, verdankt jeder Wechsel des Quotienten S/R seine Existenz Amplitudenschwanküngen der Impulse S'. Dies bedeutet, daß die Anzeige des Registriergerätes proportional zur Übertragung der Strahlung mit der Frequenz ί_ή ist.

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Der Torteil des Messens und Registrieren des Quotienten zwischen den Amplituden S und R, die den beiden Frequenzen f^ und f₂ zugeordnet sind, besteht darin, daß das Registriergerät durch irgendwelche Störungen, die die Strahlungsintensität bei diesen Frequenzen in gleicher relativer Höhe ändern könnten, nicht beeinflußt wird. Solche Störungen können durch Änderungen der Spannung an der Wasserstofflampe, durch Unregelmäßigkeiten der Röhre 10 oder durch Verschmutzung ihrer Oberfläche entstehen und beeinträchtigen nicht die Genauigkeit des Meßergebnisses. Da Reflektion, Übertragung, Brechung und Absorption von der Wellenlänge der Strahlung abhängen, ist es von Vorteil, daß die den Vergleichsimpulsen zugeordnete Wellenlänge nahe bei der den Probenimpulsen zugeordneten Wellenlänge liegt. Jedoch sollten die beiden Wellenlängen nicht so nahe beieinanderliegen, daß der Probekörper irgendetwas von der Strahlung absorbieren kann, die die Vergleichsimpulse erzeugen soll. Die Amplitude der Vergleichsimpulse wird mittels einer Rückführvorrichtung 18 konstant gehalten.

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Claims

Patentansprüche t

1. Verfahren zum Messen und Registrieren der Absorption einer elektromagnetischen Strahlung, z.B. im ultravioletten Bereich, in einer absorbierenden Substanz, bei dem die elektromagnetische Strahlung vor oder nach ihrem Durchgang durch die absorbierende Substanz in einem Probekörper durch einen beweglichen Filter geleitet wird, der die elektromagnetische Strah- ' lung in Impulse aufteilt, wobei die elektromagnetische Strahlung mindestens zwei verschiedene Frequenzen enthält, die so gewählt sind, daß die Strahlung der ersten Frequenz vollständig oder teilweise in der Substanz absorbiert wird, während die Strahlung der zweiten Frequenz im wesentlichen nicht absorbiert wird, wonach die gebildeten Strahlungsimpulse in elektrische Impulse umgewandelt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrischen Impulse in zwei Impuls-Gruppen (S, H) aufgeteilt werden, die den genannten verschiedenen Frequenzen (f.., fp) entsprechen, und daß die Impuls-G-ruppen (S, R) verschiedenen Eingängen eines Registriergeräts (13) zugeführt werden, das den Quotienten zwischen den Amplituden der Impulse der beiden Gruppen bildet, welcher Quotient der Absorption entspricht.

2. Vorrichtung zum Messen und Registrieren der Absorption einer elektromagnetischen Strahlung in einem Probekörper gemäß dem

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• " Ur+erlar"-;:-. ·"· Tf-l^ba.afjr. 1 S=.tz 3 das Änderungsges. v. 4. 9.1967)

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Verfahren nach .Anspruch 1, bei der eine Strahlungsquelle innerhalb eines wenigstens zwei verschiedene Frequenzen enthaltenden begrenzten Bereiches elektromagnetische Strahlung aussendet, wobei entlang des Strahlenweges ein beweglicher Filter zum Zerhacken des Strahles in eine Reihe von Strahlungsimpulsen, die mindestens zwei verschiedene Frequenzen aufweisen, ein Probekörper und ein Strahlendetektor in Reihe angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, daß eine Einrichtung (17) zur Trennung der vom StrahlendeteJrfcor (11) abgeleiteten Impulse in zwei verschiedene Impuls-Gruppen (S, R) und ein Registriergerät (13) zur Quotientenbildung zwischen den Amplituden der Impulse der genannten verschiedenen Gruppen hinter dem Strahlendetektor eingeschaltet sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, bei der die vom Strahlendetektor abgeleiteten elektrischen Impulse über Verstärker in die Eingangskanäle des Registriergerätes geführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennungsvorrichtung (17) ein mechanischer Schalter ist, der zwischen den Kanälen eingeschaltet ist und synchron mit dem beweglichen Filter (5) arbeitet, um die Kanäle abwechselnd mit Erde zu verbinden, wodurch die Impulse (S, R) in zwei verschiedene Impuls-Gruppen getrennt werden und 3ede Gruppe in ihren eigenen Ausgangskanal im Registriergerät (13) geführt wird.

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