DE1547214A1

DE1547214A1 - Kuevette fuer Durchflussfotometer

Info

Publication number: DE1547214A1
Application number: DE19661547214
Authority: DE
Inventors: Hrdina Dr-Ing Jiri
Original assignee: Czech Academy of Sciences CAS
Current assignee: Czech Academy of Sciences CAS
Priority date: 1965-06-03
Filing date: 1966-06-02
Publication date: 1970-01-02
Also published as: BE682077A; SE309505B; AT276801B; CH458790A; GB1124517A; US3506366A

Description

30. Sept. 1969 . Anw.-Akte: 75.18

PATENTANMELDUNG

Aktenzeichen; P 15 47 214. 7-51 Anmelder: Ceskoslovenska fikademie ved.₇ Praha 1 Titel; Küvette für Durchflußfotometer

Aufgrund der hydromechanischen Gesetzmäßigkeiten entsteht, insbesondere beim laminaren Strömen in Durchflußküvetten, eine für die Genauigkeit der photometrischen Auswertung des Küvetteninhaltes sehr unerwünschte Erscheinung, die darin besteht, daß die Konzentration des Stoffes bei steilen Konzentrationsgefällen im ganzen Durchflußprofil der Küvette nicht homogen ist. Dieses hängt damit zusammen, daß die ursprünglichen geraden, zum Durchflußquerschnitt senkrechten Flächen, die zwei verschiedene Konzen trationen voneinander trennen, sich in paraboloide Flächen umformen, deren Scheitel sich mit doppelter Geschwindigkeit als es der nittieren Durchflußgeschwindigkeit der Flüssigkeit entsprechen würde, bewegt und die Punkte, in welchen das Paraboloid an die Wände der Leitungen kommt, unbeweglich bleiben, wenn man die sekundären, mit der Diffusion und anderem zusammenhängenden Erscheinungen außer acht läßt.

909881/0639 - 2 -

Der Küvetteninhalt muß darum in solchen Fällen homogenisiert werden, wenn ein größerer relativer Anteil des Küvetteninhaltes . gemessen werden soll. Dies kann durch Wirbel in der Flüssigkeit durch die Wirkung tangentialer Einführung der Flüssigkeit erreicht werden, was der Gegenstand einer anderen Erfindung ist. Bei Querküvetten ist ein Verfahren der Homogenisierung einer künstlichen Durchmischung mit Hilfe eines Kolbens bekannt, der von außen in die Küvette reicht, insbesondere wenn diese in den freien Raum mündet.

Bei LängskUvetten, bei denen die Strömungsrichtung wenigstens ungefähr mit der optischen Achse des LichtbUndels übereinstimmt, sind die angeführten Verfahren nicht benutzbar, denn der in der rohrförmigen Küvette in ihrer Achse sich bewegende Kolben würde ein Hindernis für den Durchgang des Strahlenbündels bilden.

Bei Durchflußküvetten gemäß der Erfindung entfallen die Nachteile der bekannten Einrichtungen dadurch, daß die Homogenisierung mit Hilfe eines kleinen Körpers, z. B. durch eine Kugel, durchgeführt wird. Dieser Körper wird nach der im Großteil des Küvetteninhaltes durchgeführten Mischfunktion in einen kleinen seitlichen Raup» gebracht, so daß der eigentliche Funktionsraum der Küvette für einen ungehinderten Durchgang des Lichtbündels frei wird. Die Bewegung des Homogenisierkörpers kann entweder durch einen mechanischen Antrieb von außen oder mittels elektromagnetischer Wirkung durch die Küvettenwand durchgeführt werden, wobei der Körper ferromagnetisch sein muß, damit elektromagnetische Kräfte entstehen, die durch Einwirkung auf den Körper die gewünschte Bewegung verursachen Schließlich ist noch ein weiteres Verfahren möglich, bei welchem zur Bewe-

- 3 -909881/063 9

gung des Körpers Gravitations- oder dynamische Kräfte verwendet werden, und zwar nicht nur zum Zurückbringen des Körpers nach dem Aufheben der Wirkung von Kräften anderer Art, sondern auch zur Hin- und Herbewegung des Körpers. Im letzten Fall ist es allerdings notwendig, daß die Küvette Bewegungen ausfuhrt, welche die gewünschten Refativbewegungen des Körpers zur Küvette hervorrufen.

Die Figuren stellen schematisch Beispiele der Ausfuhrung der Küvette gemäß der Erfindung dar.

In den Figuren 1 und 2 ist im Längs- und Querschnitt.schematisch eine DurchflußkUvette mit einer Kugel dargestellt, die durch magnetische Kopplung mit Hilfe eines permanenten oder Elektromagneten, der pendelnde Bewegung ausfuhrt, bewegt wird« In der Figur 3 ist im Längsschnitt, in der Figur 4 im Querschnitt, gemäß der Linie Z - Z in der Figur 3 und in der Figur 5 im Grundriß - Achsenschnitt schematisch die Ausfuhrung mit einer Kugel dargestellt, die in der schiefen Küvette in der Richtung hinauf durch einen Elektromagneten gegen die Wirkung der Gravitation bewegt wird. Die Figuren 6 und 7 zeigen im Grundriß weitere Ausführungen.

Gemäß der Figur 1 ist der Funktionsraum der Küvette durch die Bohrung 1 im Grundkörper der Küvette 2 gebildet, der an den Stirnseiten durch die durchsichtigen Fen$terchen 3, 2', abgeschlossen ist, welche Über die Dichtungsringe 4, 4¹, durch den Andruck einer nicht eingezeichneten Andruckeinrichtung abgedichtet sind. Nahe dem einen Ende der Küvette mündet in diese der Eintrittskanal 5, an den mit Hilfe der Hohlnadel 5" von außen ein kapillarer ZufUhrungsschlauch

909881/0639 -4-

angeschlossen werden kann. Am zweiten Ende ermöglicht der Austrittskanal 6 Über die Hohlnadel 6* das Anschließen des Austrittsschlauches, der nicht kapillar sein muß, außer in Fällen, wo an ihn eine weitere photometrische Küvette oder ähnl_e angeschlossen ist. Der Inhalt des Funktionsraums 1 der Küvette wird durch die Längsbewegung der Kugel 8 homogenisiert, die am linken Ende des Raumes 1 der Küvette in die Vertiefung 9 so einfallen kann, daß sie dem freien Durchgang des Strahlenbündels im Funktionsraum 1 der Küvette nicht hinderlich ist_o In die tiefste Stelle ρ der Vertiefung 9 mündet die Hohlnadel 10, die normal blind endet, die aber nach dem Öffnen an eine Injektionsspritze oder eine ähnliche Einrichtung angeschlossen werden kann, beziehungsweise zum Absaugen der Verunreinigungen aus dem Raum 1 der Küvette, zum Durchspülen der Küvette und gegebenenfalls auch der Zuleitung mit Hilfe einer geeigneten Lösung dient. Die Bewegung der Kugel 8 wird mittels magnetischer Kopplung durch ein magnetisches Joch bewirkt, das von dem permanenten Magneten 11* (der auch durch den Kern des Elektromagneten ersetzt werden kann) und von den Polschuhen 12 und 13 gebildet ist, die z. B₀ die in der Figur 2 angezeigte Form haben können, damit die Dichte des magnetischen Flusses an der Stelle, an der die Kugel 8 liegt, möglichst groß ist«

Das angeführte Joch 11, 12 ist an der schwingenden Welle 14 mit Hilfe der Arme 15, 16 befestigt, die zweckmäßigerweiee nicht magnetisch sind und an der Welle 14 z. B. durch Zusammendrucken der durchgeschnittenen Teile mit Hilfe der Anzugschrauben 17, 18 angebracht sind. Auf diese Weise wird eine genügende magnetische Kopplung zwischen dep schwingenden Joch und der Kugel 8 erzielt, die «ich bei

- 5 909881/06 3 9

der Schwingbewegung der Welle 14 und des magnetischen Jochs 11, 12, 13 im Raum 1 der Küvette bewegt. Die schiefe Anordnung der KUvette ist im Falle nach der Fig· 1 im Hinblick auf die homogenisierenden Bewegungen der Kugel 8 nicht notwendig, jedoch ist sie von Vorteil für eine leiqhtere Abfuhr der Blasen aus dem Küvettenraum in den Ableitungskanal 6, der an den Raum 1 an seiner höchsten Stelle angeschlossen ist.

Die schiefe Lage der Küvette 2 ist eine Vorbedingung im Falle der in den Figuren 3 bis 5 dargestellten Ausführungen. Der Funktionsraum 1 der Küvette ist in diesem Fall im Körper 2 ähnlich wie im Falle gemäß der Figur 1 (die Kanäle sind hier nicht eingezeichnet) ausgeführt. Der Unterschied gegen den Fall gemäß der Figur 1 liegt darin, daß das magnetische System in der Ausführung gemäß der Fig. 3 bis 5 unbeweglich ist und die Polschuhe so ausgebildet sind, daß beim Einschalten des Stromes in die Spule 21, die auf den Kern des elektromagnetischen Systems gewickelt ist, die geforderte Bewegung gegen die Gravitationswirkung auf die Kugel 8 wirkt. Dieses Ziel wird im Falle gemäß der Figur 5 dadurch erreicht, daß die Polschuhe 19 so gegenseitig abgeschrägt ausgeführt sind, daß sie eine Kraft hervorrufen, die beim Schließen des Stromes auf die Kugel 8 in der Richtung zur engeren Stelle zwischen den Polschuhen 19 wirkt.

Eine ähnliche Wirkung kann allerdings auch durch eine Reihe anderer Ausführungen des elektromagnetischen Systems erreicht werden; z«, B. dadurch, daß dieses gegen den Kanal 1 etwas geneigt ist bei einem event, gleichmäßigen Abstand der Polschuhe 19 voneinander. Auch in diesem Fall gemäß der Figur 6 wird erreicht, daß der magnetische Fluß über die Kugel 8 bei ihrer Bewegung von rechts nach oben, also

- 6 -909881/0639

gegen die Gravitationswirkung, vergrößert wird. Nach dem Unterbrechen des Stromes fällt die Kugel 8 in der schief angeordneten Küvette 2 in die Grundstellung in die Vertiefung 9 zurück, wenn die eigentliche photometrische Messung durchgeführt wird.

Die Figur 7 zeigt, wie durch die Anordnung der zwei wechseVid wirkenden elektromagnetischen Systeme 20, 21, 20', 21' erzielt werden kann, daß auch ohne mechanische Bewegung dieser magnetischen Systeme die Kugel 8 zur Hin-und Herbewegung durch die elektromagnetische Kräfte, gegen welche die Gravitationswirkung in den Hintergrund tritt, angeregt werden kann.

Weitere nicht gezeichnete Beispiele möglicher Ausführungen der Küvette nach der Erfindung sind z. B. daraus ersichtlich, daß es bei der Ausführung nach der Fig. 1 ohne irgendein magnetisches System möglich ist, eine relative Bewegung der Kugel 8 gegen den Raum 1 zu erreichen, z. B₃ durch zeitweiliges Neigen der Küvette 2 in eine Stellung, bei welcher die Achse des Raumes 1 der Küvette 2 eine Stellung einnimmt, die in der Figur 1 durch die strichpunktierte Linie Y -Y aus der Grundstellung X -X dargestellt ist, in die allerdings vor dem Beginn der eigentlichen photometrischen Messung die Küvette 2 rechtzeitig und genau wieder zurückgebracht werden muß. Ein Beispiel der zahlreichen möglichen Mechanismen zur Durchführung dieser Bewegung ist nicht eingezeichnet. Die relative Bewegung der Kugel 8 gegen den Funktionsraum 1 der Küvette kann auch dynamisch dadurch erreicht werden, daß die Küvette 2 heftig so bewegt wird, daß durch die Trägheitswirkung der Kugel 8 gegen die beschleunigte Bewegung der Küvette 2 die notwendige homogenisierende Wirkung erzielt wird. Es ist selbstverständlich, daß bei

- 7 909881/0639

allen Arten, bei denen die Küvette 2 nicht in Ruhe bleibt, es nötig ist, an sie biegsame Anschlußschläuche anzuschließen.

Wenn die Kugel 8 durch magnetische Kräfte bewegt wird, ist es zweckmäßig, daß die Bahn der Kraftlinien außerhalb des Jochs möglichst klein ist. Es ist aus diesem Grunde zweckmäßig, daß die Küvette 2 an den Stellen, wo sich die Kugel 8 zwischen den Polschuhen 12, 13, 19, 20 befindet, die Stärke ihres Körpers verringert wird, wie es aus den beispielsmäßigen Ausführungen in den Figuren 2 und 4 hervorgeht. Es ist selbstverständlich, daß der Durchmesser der Kugel oder anderer Körper kleiner sein muß als der Durchmesser des Funktionsraumes der Küvette, denn der Körper darf nicht abdichten, sondern lediglich durch seine Bewegung die Flüssigkeit bei der homogenisierenden Bewegung durchmischen. Das Spiel zwischen dem Körper und den Wandungen muß so beschaffen sein, daß im Falle des Eindringens von kleinen Teilchen in die Küvette keine Funktionsstörung durch Festreiben des Körpers eintritt.

Die Bewegung des homogenisierenden Körpers kann auch durch direkte mechanische Wirkung erreicht werden· Es ist eine Reihe von Ausführungen möglich, die jedoch nicht in den Figuren dargestellt sind, denn das Prinzip ist in den vorhergehenden Beispielen, die auch konstruktiv und betriebsmüßig geeigneter sind, genügend erläutert.

909881/063

Claims

15472H

PATENTANSPRÜCHE:

Ί. Durchflußküvette, dadurch gekennzeichnet, daß sich in dem Extinktionsraum (1) der Küvette (2) reversibel ein kleiner Körper (8), vorzugsweise in Forjp einer Kugel zum Durchmischen des KUvetteninhaltes bewegt, wobei dieser Körper (8) für die Zeit der photometrischen Messung in der Seitenkammer (9) gelagert ist, die im Raum (1) so ausgebildet ist, daß der freie Durchgang des Strahlenbündels nicht gestört ist„

2. Durchflußküvette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet ,daß die relative Bewegung des Körpers (8) im Raum (l) durch den magnetischen Antrieb des ferromagnetischen Körpers

(8) in der Richtung der Achse des Raumes (1) oder durch eine Pendelbewegung der Küvette (2) quer zu ihrer Längsachse (X - X) verursacht wird.

3. Durchflußküvette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der ferromagnetische Körper (8) innerhalb der Küvette (2) sich durch den Einfluß von außen wirkenden magnetischen oder elektromagnetischen Kräften bewegt, wobei die Rückbewegung des ferromagnetischen Körpers (8) gegebenenfalls durch die im schiefen oder senkrechten Raum (1) der Küvette (2) wickenden Gravitationskraft erreicht wird.

909881/0639

4» Durchflußküvette nach Anspruch 1 bis 3, g e k e η η ζ e i c h η et durch ein pendelndes magnetisches Joch (11/ 12, 13)/ da.s den ferromagnetischen Körper (8)/ der sich im Raum (1) der Küvette (2) bewegt, an seiner Stellung bindete ·

5. Durchflußküvette nach Anspruch 1, 3 und 4, g e k e η η ζ ei c h η e t durch die Gestaltung von zwei elektromagnetischen Systemen (20, 21, 20', 21'), die so wirken, daß der Körper (8) wechselweise von einem der zwei Systemen angezogen wirdo .

PATENTANWALT

909 8 8 1/08 39

Leerseite