DE1934830A1 - Automatischer Viskositaetsmesser - Google Patents

Description

Patentanwälte ' DipMng. RWeickmann, 1 S34830

Dlpl.lng.H.Wsickmann.Dipf.P^s.DrXFiiißka Dipl. Ing.F.A.Weickmann, Dipl. Chern.

IKönchtn27, Häh!atr.22

2248-69

AGENCE NATIOHALB DE VALORISATION DE LA RECHERCHS (AiWAR) Automatischer Viskositätsmesser

Die Erfindung betrifft die' automatischen

^v Viskositätsmesser mit einem durchsichtigen Messrohr, bei welchem ein Abschnitt einen verhältnismässig kleinen Innenquerschnitt hat, und zwischen dessen Enden unter einer praktisch konstanten Druckdifferenz eine zu untersuchende Flüssigkeit . strömt, einem das Kessrohr umgebenden durchsichtigen Hantel, welcher von einer durchsichtigen Flüssigkeit zur Vfärneregulierung durchströmt werden kann, einer Ablesevorrichtung mit Strahlenquellen und für die Strahlen der Strahlenquellen empfindlichen Epfangsmitteln, welche die Ablesung des Voro beigangs des Meniskus der in das Hessrohr für eine Yiskosi- ^ tätsmessung gebrachten zu untersuchenden Flüssigkeit an gegebe ^m nen Punkten gestatten, Mitteln zur Hessung der Zeit des Vorbei ^. gangs des Meniskus an diesen Punkten und Kitteln, zur Pullung _a des Messrohrs mit der au untersuchenden Flüssigkeit. ^ Von derartigen ViskositätsBessern betrifft die Erfindung insbesondere, wenn auch nicht aussehliess lich, solche ssur JIe as UBg dar ÜigenirisJtü si tat ä er Polymere,

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Ein wesentlicher Zweck der Erfindung ist

die Verbesserung der Genauigkeit und der Reproduzierbarkeit der mit derartigen Apparaten vorgenommenen Viskositätsmeäsungen.

Bin weiterer Zweck der Erfindung ist dia

Vereinfachung der Anwendung derartiger Apparate bei gleichzeitiger Erhöhung ihrer Wirksamkeit und ihres Wirkungsgrades»

Der erfindungsgemässe automatische Visko- " sitätsmesser der obigen Art ist dadurch gekennzeichnet, dass die Empfangsmittel der Ablesevorrichtung ein einziges fur die Strahlen der Strahlenquellen empfindliches Element aufweisen,^ und dass die Ablesevorrichtung Mittel aufweist, welche die * Strahlen einer jeden Strahlenquelle auf dieses empfindliehe Element leiten.

Die Erfindung ist nachstehend untey Bezugnahme auf die Zeichnung beispielshalber erläutert.

Pig· 1 ist eine schematische geschnittene

Gesaratansicht eines erfindungsgemassen automatischen Viskosi4 tätsmessers.

fig. 2 zeigt schaubildlich unter Wegbrechung von Teilen den Block der Ablesevorrichtung des Viskositätsmessers.

Fig. 3 zeigt schematisch die verschiedenen elektrischen oder elektronischen Stromkreise.

Fig· 4 zeigt schematisch die zeitlichen

Ψ Änderungen der das einzige empfindliche Element der Empfangsmittel durchfIiessenden Stromstarke.

Vor der eigentlichen Beschreibung sei darauf hingewiesen, dass das Adjektiv ^l{ durchsieht ig" in dem Sinn benutzt ist» "was leicht die Strahlen der Strahlenquellen der Ablesevorrichtung durchtreten lasst".

• - Der Viskositätsmesser enthält ein praktisch lotrechtes Messrohr 1 und einen dieses Rohr umgebenden Mantel 2, in welchem eine durchsichtige Flüssigkeit 3 zur Wärmeregelung fliesst, im allgemeinen Wasser, um das Rohr 1 auf einer konstanten Temperatur zu halten* Die Flüssigkeit 3 wird durch eine Pumpe 4- in Umlauf versetzt und durchfliesst eine Anordnung 5 zur Wärmeregelung, welche Heiz- und KUhI-

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- <£.- · 3248-69 elemente enthalten kann. 3 ■ 193 Ao30

Bas meist aus"Glas bestehende durchsichtige Hessrohr besitzt Xm allgemeinen in seinem oberen Abschnitt zwei Ausbauchungen, nämlich eine Sicherheitsaüsbauchung 6 und etwas darunter eine Ausbauchung 7, deren Volumen praktisch das Volumen der zu untersuchenden Flüssigkeit bestimmt, an welchem die Messung vorgenommen v/ird. Diese Ausbauchung 7 ist mit einer unteren Ausbauchung 8 durch ein Kapillarrohr 9 verbunden, welches den Abschnitt des Rohrs 1 mit' kleinem In-' nenqUerschn.itt bildet. Eine von dem oberen Teil der Ausbauchung 8 abgehende Leitung 10 tritt durch den Mantel 2 nach oben. Diese !Leitung dient insbesondere zur Verbindung der Ausbauchung 8 mit der Aussenluft. Wenn die Ausbauchung 7 mit zu untersuchender Flüssigkeit L gefüllt ist und die Ausbauchung 8 unter Atmosphärendruck steht, v/elcher auch über der in der Ausbauchung 7 enthaltenen zu untersuchenden Flüssigkeit herrscht, strömt die Flüssigkeit aus der Ausbauchung 7 in die Ausbauchung 8 unter einem praktisch konstanten Druck, v/elcher gleich der mittleren Flüssigkeitshöhe zwischen den Ausbauchungen 7 und 8 ist. Die Flüssigkeit L bleibt übrigens nicht in der Ausbauchung 8 und wird zu den grosseren Abschnitten des Rohrs 1 abgeführt, welches ausserhalb der Kapillarzone 9 einen erheblich grosseren Innendurchmesser als diese besitzt.

Eine Ablesevorrichtung, welche an der

Stelle der Ausbauchung 7 liegt, und zwar vorzugsweise ausserhalb des Mantels 2, welche sich jedoch auch innerhalb des Mantels befinden und so von der Flüssigkeit 3 umspült werden." kann, ermöglicht die Ablesung des Vorbeigangs des Meniskus an dem Eingang und dem Ausgang dieser Ausbauchung. Die Vorrichtung enthält zwei Strahlenquellen 11a und 11b, welche zweckmassig eine elektromagnetische, im allgemeinen sichtbare aber gegebenenfalls auch ultraviolette oder infrarote Strahlung aussenden können. Nachstehend sind diese Strahlenquellen einfach mit "Lichtquellen" und das von innen ausgesandte Strahlenbündel mit "Lichtbundel" bezeichnet, wobei es jedoch wohlverstanden ist, dass-diese Ausdrücke nicht auf das sichtbare Spektrum beschränkt sind· Die Lichtquellen 11a und 11Jb sind so angeordnet, dass die von ihnen ausgesandten schematisch

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strichpunktiert dargestellten Lichtbündel 44 und 45 durch das Rohr 1 senkrecht zu der Achse desselben und praktisch an der Stelle der oberen und der unteren Grenze der Ausbauchung 7 treten. Die Ablegevorrichtung enthält noch Mittel fur den Empfang des Idchts, auf welche die Lichtbündel 44, 45 nach ihrem Durchgang durch das Rohr 1 fallen»

Bekanntlich arbeitet eine derartige Vorrichtung unter der Annahme, dass die Flüssigkeit durchsichtig ist, folgendermassen.

Wenn das Rohr an der Stelle eines der

Idchtbündel 44 oder 45 leer ist, ist der von dem betreffenden Bündel erzeugte, auf die Empfangsmittel fallende licht-. fluss verhältnismässig gering. Wenn das Rohr 1 Flüssigkeit * an der Stelle eines der Lichtbündel 44 oder 45 enthält, ist der dem betreffenden Bündel entsprechende, auf die Empfangsmittel fallende Lichtfluss bedeutend stärker. Wenn der Meniskus der in dem Rohr 1 enthaltenen Flüssigkeit durch eines der lichtbündel 44 oder 45 geht, entsteht eine Änderung des von den Empfangsmitteln empfangenen Lichtflusses, welche auf die Form eines elektrischen Signals gebracht wird, welches leicht zur Auslosung oder Abstellung einer Zeitmessanordnung 13 benutzt werden kann. Diese Messung erstreckt sich über die Zeit zwischen dem Vorbeigang des abwärtsgehenden Meniskus vor dem oberen Lichtbündel 44 und dem unteren lichtbündel 45. Wenn die Flüssigkeit 1 für die Strahlen der Lichtquellen 11a und ) 11b undurchlässig wäre, könnten die automatischen Messungen trotzdem .vorgenommen werden, da der Durchgang des Meniskus durch eines der lichtbündel 44 oder 45 eine Lichtflüssänderung zur Folge hätte, welche zu der der mit einer durchsichtigen Flüssigkeit erhaltenen Änderung gegensinnig ist.

Bisher enthielten die Empfangsmittel mehrere lichtempfindliche Elemente, vorzugsweise zwei, welche den Idchtbündeln 44 bzw. 45 entsprachen. Jedes lichtbündel war so einem genau bestimmten empfindlichen Element zugeordnet, z.B. einer Fotodiode* Für eine gute Genauigkeit und eine gute Reproduzierbarkeit der Messungen ist es wichtig, dass die empfindlichen Elemente identische KenngrSssen haben und diese beibehalten, so dass sie bei einer gleichen Lichtstärken-

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änderung ein. identisches Signal ergeben. Genauere Gründe fur diese Bedingungen sind weiter unten angegeben· In der Praxis ist es nun sehr schwierig, zwei diesen Bedingungen genugende .empfindliche Elemente zu finden, da sich jedes empfindliche Element insbesondere in Funktion der Ze^t (Alterung) und der Temperatur verschieden ändert.

Um diesem Kachteil abzuhelfen, ist der

erfindungsgemässe automatische Yiskositätsmesser dadurch gekennzeichnet, dass die Empfangsmittel der Ablesevorrichtung ein einziges fur die Strahlen der lichtquellen 11a un d 11b empfindliches Element 12 enthalten, und dass die Ablesevorrichtung Mittel 55 aufweist, welche die von jeder der !lichtquellen 11a und 1TIj ausgesandten lichtstrahlen auf das empfindliche Ele ment 12 leiten.

Der Mantel 2 erhält vorzugsweise eine allgemeine längliche zylindrische Form, und die Ablesevorrichtung ist als ein leicht auswechselbarer ausgehöhlter Block 15 (Fig. 2) ausgebildet. Dieser Block 15 ist zweckmässig ausserhalb des Hanteis 2 angeordnet, welchen er umgibt, so dass die von den Lichtquellen 11a, 1Tb ausgesandten Höhtbündel 44, 45 auf das empfindliche Element 12 fallen, nachdem sie durch den Mantel 2, die Flüssigkeit 3, das Rohr 1, gegebenenfalls die zu untersuchende Flüssigkeit, und.von neuem durch das <Rohr 1, die Flüssigkeit 3 und den Mantel 2 gegangen sind»

Der Mantel 2 wird im allgemeinen durch ein

Glasrohr in Form eines länglichen Fmdrehungskorpders gebildet. In Wirklichkeit- ist es nicht unbedingt nötig, dass der Mantel 2 vollständig aus einem durchsichtigen Werkstoff besteht. Es genügt, durchsichtige Fenster fur den Durchgang der I»ichtbundel vorzusehen, während der Korper des Mantels z.B. aus Metall bestehen kann. An die Enden des Mantels 2 sind Stutzen 16 angeschmolzen, um den Anschluss des Mantels an den Strömungskreis der Regelflussigkeit zu erleichtern. Das Rohr 1 ist zweckiaässig an diesen Mantel angeschmolzen, so dass eine betriebsfähige Anordnung entsteht. ,

Der Block 15 kann, wie in Fig. 2 dargestellt, die Form eines rechteckigen Parallelepipeds haben, in welchem eine zylindrische oder prismatische Ausnehmung 17 ·

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1934830 -**- J 3248-69 ausgebildet ist, deren. Mantellinien zu zwei parallelen Öeitsn des Blocks senkrecht liegen· Diese Ausnehmung 17 gibt» wie aus Fig. 2 hervorgeht, dem Block 15 die Form eines etwa Jr-förmigen Hakens. Der Block 15 kann daher auf den Mantel 2 durch eine Translationsbewegung in einer zu den Mantellinien dos • Mantels senkrechten Richtung aufgesetzt werden, wobei sich die Mantellinien des gebogenen Abschnitts 17a der Ausnehmung 17 gegen die Kantellinien des Mantels 2 legen, so dass sich der gebogene Abschnitt der Form des Mantels anpasst. Die Befestigung des Blocks 15 an dem Mantel 2 an der Stelle der Ausbauchung 7 erfolgt mittels einer Druckschraube 18. An dem Ende der Schraube 18 sowie an dem gebogenen Abschnitt 17a der Ausnehmung werden zweckmässig Anschläge 19 aus einem nachgiebigen

" Werkstoff vorgesehen, z.B. Gummi oder Kork, um eine unmittelbare Berührung des im allgemeinen aus Duraluminium, verchromtem Messing oder rostfreiem Stahl bestehenden Blocks 15 mit dem im allgemeinen aus Glas bestehenden Mantel 2 zu vermeiden. In dem Block 15 sind übereinanderliegende zylindrische Bohrungen 21 und 23 zur Aufnahme der Lichtquellen 11a bzw. 11b ausgebildet, welche in die Fläche 17b, munden. Die Achsen der Bohrungen 21 und 23 liegen senkrecht zu den Seiten 124 und 125 des Blocks 15, in welche die Ausnehmung 17 nicht eingeschnitten ist. Diese Achsen liegen ferner in einer zu den Mantellinien der Ausnehmung 17 parallelen Ebene und haben einen gegenseitigen Abstand, welcher praktisch gleich der Hohe der Ausbauchung 17 ist, wo-

) bei die Bohrung 21 über der Bohrung 23 liegt. Die Lichtquellen 11a und t1Jb können durch kleine elektrische Glühbirnen gebildet werden, welche an ihrem Ende mit halbkugeligen Linsen zur Konzentrierung der Lichtbündel 44 und 45 versehen sind. Diese Glühbirnen werden durch eine nicht dargestellte stabilisierte Konstantspannungsquelle gespeist.

Bine zylindrische in einer Flucht mit der Bohrung 21 liegende Bohrung 20 ist in dem den Bohrungen 21 und 23 abgewandten, durch die Seite 124. begrenzten Abschnitt des Blocks 15 vorgesehen. Diese zylindrische Bohrung 20 mündet einerseits in die Seite 124 und andererseits, in einen in dem Block 15 zwischen dem gebogenen Abschnitt 17a und der Seite 124 ausgebildeten Hohlraum 56. Das empfindliche Element

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1934830 -*·- «J, 3248-69 12, z.B. eine Fotodiode, ist in dieser Bohrung 20 angeordnet*

Der parallelepipedische Hohlraum 56 erstreckt sich praktisch über die ganze Höhe des Blocks 15 und mündet in die Vorderseite des Blocks, wie in Fig. 2 dargestellt. Dieser Hohlraum ist von dem gebogenen Abschnitt 17|i durch eine dünne Wand 57 und von der Seite 124 durch eine dickere Wand getrennt. Zwei zylindrische Löcher 59 und 60 sind in der Wand 57 in einer Flucht mit den Bohrungen 21 bzw. 23 ausgebildet. -Ein nicht dargestellter abnehmbarer Deckel verschliesst den Hohlraum 56"auf seiner Vorderseite.

Die Mittel 55 werden zweckmässig durch ein Prisma 61 aus Glas oder Plexiglas, wenn die Strahlung der Lichtquellen 11a. und 11j> in dem sichtbaren Spektrum liegt, oder aus Quarz, wenn diese Strahlung in dem nahen Ultraviolett liegt, gebildet. Das Prisma ist in dem Hohlraum 56 angeordnet. Dieses Prisma hat die Form eines Parallelepipeds, bei welchem vier Seiten 62, 63, 64 und 65 die Form eines Recht-ecks und die beiden anderen Seiten die Form eines Parallelogramms haben. Die parallelen Seiten 62 und 64 sind um 45° gegen die parallelen Seiten 63 und 65 geneigt. Das Prisma hat eine solche Stellung, dass die Seiten 63 und 65 parallel zu den Seiten 124 und 125 des Blocks 15 sind, dass die Seite 62 sich auf der Höhe des- -1 Lochs 59 befindet und diesem zugewandt ist, und dass die Schnittlinie der Seiten 62 und 63 senkrecht auf der Richtung der Mantellinien der Ausnehmung 17 steht. Das Prisma hat eine solche Lange, dass das untere Ende der Seite 64 über das Loch 60 vorsteht. Bei dieser Ausbildung sind die Seiten 62 und 64 um 45° gegen die Lichtbündel 44 und 45 geneigt. Der durch das Prisma 61 tretende Abschnitt des Lichtsbündels 44 wird von diesem abgelenkt, fällt jedoch trotzdem auf das empfindliche Element 12, wie in Fig* 3 sichtbar, welches der Seite 63 des Prismas sehr nahe liegt und im allgemeinen eine kleine Kondensatorlinse trägt. Ein Teil des Lichtbündels 45 wird zweimal mit einem Richtungsweohsel von 90° an den Seiten 64 und 62 des Prismas abgelenkt, bevor er auf das empfindliche Element 12 fällt.

Um die Ablenkung des Lichtbündels 44 zu vermeiden, welche in der Praxis nicht störend ist, kann auf

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die Seite 62 des Prismas 61 ein komplementäres Prisma geklebt werden, dessen Querschnitt ein gleichschenkliges rechtwinkliges Dreieck ist,, dessen Hypotenuse in der Ebene der Sei» te 62 und dessen eine Seite in der Ebene der Seite 65 des Prismas 61 liegt. Das Lichtbundel 44» welches normal an der in der Ebene der Seite 65 liegenden Seite des komplementären Prismas ankommt, tritt dann ohne Ablenkung in das Prisma¹ein. Die Kon*- taktfl'ache 62 wird vorher so behandelt, dass sie sich wie ein halbdurchsichtiger Spiegel verhält. Sie kann auch mit Ausnahme ihres mittleren freibleibenden Abschnitts metallisiert werden. Das Lichtbündel 44 tritt dann ohne Ablenkung durch diesen mittleren Abschnitt und gelangt normal auf die Seite 63, so dass es aus dem Prisma 61 ohne Ablenkung austritt.

Anstelle des Prismas 61 kann ein halbdurchsichtiger Spiegel benutzt werden* welcher mit einem totalreflektierenden Spiegel kombiniert ist, wobei der erstere die Seite 62 des Prismas und der zweite die Seite 64 ersetzt. Es können auch optische Pasern benutzt werden» welche wie bei den oben betrachteten optischen Vorrichtungen das von den Licht- , quellen 11a und 111) ausgesandte licht dem empfindlichen Element 12 zuführen. .

Zweckm£ssig ist eine Vorrichtung 66 zur

Ausschaltung eines der Lichtbündel 44 und 45 vorgesehen» so . dass das empfindliche Element 12 nur von einer Lichtquelle gleichzeitig beleuchtet wird.

■ Diese Vorrichtung 66 (Pig. 3) enthält im

wesentlichen eine bistabile Kippschaltung 6?, welche unter der Einwirkung von aus dem empfindlichen Element kommenden , durch einen Verstärker 46 verstärkten und durch eine Schmittsohe Kippschaltung 47-in Porm gebrachten Signalen aus einem ersten stabilen Zustand in einen zweiten stabilen Zustand kippen kann, und umgekehrt. Die bistabile Kippschaltung 67 ist mit einem Verstärker 68 und einem Urne ehält relais 69 verbunden* Das Kippen der Schaltung (57 erzeugt ein Signal» welches nach Verstärkung durch den Verstärker 68 das Kippen des tJffisohaltrelais 69 aus einem stabilen Zustand» in welchem die Lichtquelle 11b eingeschaltet und die Lichtquelle 11b ausgeschaltet ist, in einen anderen stabilen Zustand, in welchem die

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Lichtquelle 11a ausgeschaltet und die Lichtquelle 11b einge-•schaltet ist, oder umgekehrt, bewirkt.

Die bistabile Schaltung 67 ist so ausgebil-

. d«t, dass sie nur kippt, wenn der Meniskus der Flüssigkeit des Rohrs 1 abv/ärtsgehend durch das Lichtbundel 44 oder das Lichtbundel 45 tritt. Das Gleiche gilt also für das Kippen des Um-

• sohaltrelais 69» welches nur bei der Abwärtsbewegung des Meniskus arbeitet.

Das untere Ende 24 (Fig. 1) des Rohra

mündet zweckmässig in einen die zu untersuchende Flüssigkeit L enthaltenden Behälter 25» so dass dieses Ende in die Flüssigkeit eintaucht· Mittel 14 zur Füllung des Rohrs 1 mit Flüssigkeit sind so ausgebildet, dass in dem Behälter 25 ein Überdruck erzeugt werden kann, welcher die Flüssigkeit L aus dem Behälter -25 in das Rohr 1 treibt, und der Behälter ist mit einer automatischen Tropfflasche 26 verbunden, welche die Zusammensetzung der Flüssigkeit L des Behälters 25 durch Einführung bestimmter Volumen von Hilfsflüssigkeit 27 verändern kann.

Der Behälter 25, vorzugsweise ein Ballon,

kann bei 28 an das Rohr 1 etwas unter der Ausbauchung 8 angeschmolzen sein. Der Behälter ist oben mit einem, Stutzen 29 für seine Verbindung mit der automatischen Tropfflasche 26 und mit den Mitteln 14 versehen. Ein magnetischer Rührer 30 !■ist in dem Boden des Behälters vorgesehen, um die zu untersuchende Flüssigkeit durchzurühren und homogen zu machen. Der magnetische Rührer 30 wird durch eine einen rotierenden Magneten enthaltende Anordnung 31 angetrieben.

Die sohematisch in Fig. 1 dargestellte

automatische Tropfflasche 26 besitzt einen Zylinder, einen durch einen Motor M angetriebenen Kolben und eine in den Behälter 25 eintauchende Einspritzleitung 26a. Mittels dieser Tropfflasche können automatisch in den Behälter 25 bestimmte Mengen von Hilfsflüssigkeit 27 eingespritzt werden, z.B. ein Lösungsmittel der Flüssigkeit L . Diese Tropfflasche kann gegebenenfalls dazu dienen, um zu Anfang die Flüssigkeit L in den Behälter 25 einzuführen.

Bei der bevorzugten Ausführungsform wird der Mantel 2 in Form eines zylindrischen Umdrehungskörpers

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durch einen den Behälter 25 umgebenden Abschnitt 2a mit* grosser em Durchmesser verlängert. Die Verbindung zwischen dem unteren Abschnitt des Mantels 2 und dem Abschnitt 2a wird durch einen Kegelstumpf 2Jb hergestellt. Die zu untersuchende Flüssigkeit - Ii wird so auf der gleichen gleiehmässigen Temperatur in ■ dem Behalter 25 und dem Rohr 1 durch das Strömungsmittel zur Wärmeregelung gehalten, von welchem das Rohr 1 und der Behälter 25 vollständigjumspült werden.

Mit einer derartigen Vorrichtung werden

die Viskosit'atsmessungen insbesondere bei veränderlichen Konzentrationen sehr einfach und sehr schnell, da die Benutzung eines einzigen Messrohra 1 nur eine Eichung erfordert, im Gegensatz zu den Apparaten mit mehreren Rohren.

' Der automatische Viskosit'atsmesser kann

z.B./eine Luftpumpe,

ferner eine Pumpe 32 aufweisen/ welche mit einer an den Behälter 25 angeschlossenen Förderleitung 33 versehen ist, an welche eine ins Freie führende Leitung 34 angeschlossen ist. Es ist zu bemerken_t dass die Luftpumpe 321 welche den Druck in dem Behälter 25 erhöhen soll, durch eine nicht dargestellte Flasche für ein Druckgas, insbesondere Stickstoff, ersetzt werden kann, wenn das Vorhandensein von Luft über der Flüssigkeit L vermieden werden muss.

Es ist.dann ein gemeinsames Verschlussglied 35 für die beiden ins Freie führenden Leitungen 34 und 10 vorgesehen, welches durch auf den Druck in der Förderleitung 33 der Pumpe ansprechende Mittel 36 gesteuert wird, derart, dass die öffnung der beiden Leitungen 34 und 10 automatisch, durch die Stillsetzung der Pumpe gesteuert wird.

Die Mittel 36 werden vorzugsweise durch

eine verformbare, z.B. aus Gummi bestehende Kapsel 37 gebildet, welche das z.B. durch, ein Gummiplättchen gebildete Verschlussglied 35 trägt.

Das Verschlussglied 35 ist vor den Enden

38 bzw. 39 der Leitung 34 und der verlängerten Leitung 10 angeordnet, derart, dass eine Aufweitung der Kapsel 37 das Verschlussglied 35 gegen die Enden 38 und 39 drückt,und diese verschliesst. Diese Aufweitung erfolgt bei der Inbetriebsetzung der Pumpe durch die^ Druckerhöhung in der mit der Kapsel 37 durch die Leitung 40 verbundenen Förderleitung 33. Bei

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Stillsetzung der Pumpe 32 ermöglicht ein an der Leitung 33 ' vorgesehenes sehr kleines Leck 41 einen Druckabfall ift dieser

Leitung und ein Zusammenfallen der Kapsel 37· w"'

'''''' ^⁶* ^{der tevorzu}S't^;en Ausfuhrungsform be-

t'iSt die Förderleitung 33 eine zwischen dem Anschluss 43 der Kapsel 37 an den Ausgang der Pumpe 32 und dem Behälter 25 angeordnete Drosselstelle 42.

Der obige Apparat arbeitet folgendermassan.

Es sei z.B.-angenommen, dass die relativen Viskositätsänderuhgen einer Lösung eines Körpers A in dem Lösungsmittel 27 in Punktion der Konzentration der Lösung untersucht werden sollen« Bekanntlich ist die Durchströmzeit eines gegebenen Flüssigkeitsvolumens durch ein Rohr unter sonst gleichen umständen zu der Viskosität der Flüssigkeit proportional. Pur relative Messungen genügt es daher, die relativen Xnderungen der Durchströmzeit zu untersuchen. Pur eine absolute Messung muss vorher die Durchströmzeit einer Flüssigkeit bekannter Viskosität, z.B. Wasser, bestimmt werden. Es sei der Beginn einer Viskositätsmessung betrachtet, bei welchem die obere Lichtquelle 11a eingeschaltet und die Lichtquelle 11b ausgeschaltet ist.

Zuerst wird in den Behälter 25 eine bekannte Menge der am stärksten konzentrierten Lösung des Körpers A in dem Lösungsmittel.27 eingeführt, welche so gross ist, dass das untere Ende 24 des Rohrs 1 in die Lösung eintaucht. Hierauf wird die Luftpumpe 32 in Gang gesetzt. Die Luft wird in dem Rohr 33 in Richtung des Pfeils P in Umlauf versetzt. Infolge des durch die Drosselstelle 42 erzeugten Druckabfalls nimmt der Druck vor der Drosselstelle 42 soweit zu, dass die Kapsel 37 aufgeweitet wird und das Plättchen 35 die Enden 38 und 39 verschliessto Die geringe Leckstromung bei 41 verhindert nicht die Druckzunahme in dem Behälter 25. Die Flüssigkeit des Behälters steigt in dem Rohr 1 unter der Wirkung dieses Drucks aufι gelangt in die Ausbauchung 8 und tritt in die Leitung 10 ein* wobei sie in dieser ein Luftpolster einschliesst, welches nicht austreten kann, da das Ende 39 dieser Leitung durch das Plättchen 35 verschlossen ist. Das Vordringen der Lpsung in dem Schenkel 10 wird schnell durch den Druckanstieg der einge- · schlossenen Luft ansehalten. In dem Rohr 1 steigt dagegen die

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Flüssigkeit weiter auf und gelangt in die Ausbauchung 7·

Bei seiner Aufwärtsbewegung tritt der

Meniskus nur durch das Lichtbündel 44, da die Lichtquelle 11b ausgeschaltet ist." Der Durchtritt durch das Licht bündel 44 hat eine Veränderung des von dem empfindlichen Element 12 empfangenen Lichtflusses zur Folge» welches ein Signal liefert, welches nach Verstärkung durch den Verstärker 46 und Formung durch die Schmittsche Kippschaltung 47 die verzögerte Abstellung der Luftpumpe über einen Relaisverstärker und ein Zeitrelais 49 (Fig. 3) bewirkt.

Einige Augenblicke nach diesem Durchgang

durch das Lichtbündel bleibt die !Pumpe stehen, und das Leck . 41 bewirkt den Abfall des Drucks in der Kapsel 37· 2>as Platt-■ chen 35 hebt sich von den Enden 39 und 39 ab, was eine schnelle Verbindung des Behälters 25 und der Ausbauchung 8 mit der Aussenluft durch die Leitungen 34 bzw* 10 bewirkt, deren Durchmesser grosser als der des Lecks 41 ist.

Die in dem Rohr 1 aufgestiegene Flüssigkeit beginnt wieder abwärtszugehen* Da der Innendurchmesser des unteren Abschnitts 24 des Rohrs 1 grosser als der des Kapillarrohrs 9 ist, erfolgt die Entleerung der Ausbauchung 8 in den Ballon 25 schneller als ihre Füllung durch die Zufuhr von Flüssigkeit aus der Ausbauchung 7. Die Flüssigkeit strömt also zwischen den Ausbauchungen -7 Und 8 unter einem praktisch konstanten Druck, welcher gleich der mittleren Flussigkeitshöhe zwischen den Ausbauchungen '7 und 8 ist, da diese ja unter dem Atmospharendruck stehen*

Der Meniskus geht von neuem vor den Lichtbündel 44 vorbei, aber diesmal in fallender Richtung» Ein Signal 70 (Fig. 4) wird durch das empfindliche Element 12 erzeugt, welches von einem Strom durchflossen wird, dessen Stromstärke I abnimmt.

Zu dem Zeltpunkt T₀ (Fig. 4), in welchem

die Stromstärke I durch einen bestimmten Schwellenwert 71 geht," erzeugt die Schmittsche Kippschaltung 47 (Fig. 3) ein Signal, welches das Kippen der bistabilen Kippschaltung 67 (Fig* 3) steuert und daher, wie oben erläutert, das Erlöschen der

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Lichtquelle 11a und das Aufleuchten der Lichtquelle 11 ■]> bewirkt. Das Kippen der bistabilen Kippschaltung 67 steuert ferner die öffnung eines Tores 50 (Fig· 3), so dass ein .quarzgesteuerter Generator 51 von z.B. 2 kKz über einen die Frequenz des Generators durch zwei teilenden Frequenzteiler eine Zähldekade 53 für eine Zeitmessung beaufschlagen •kann. Da das Erlöschen und das Aufleuchten der Lichtquellen 11a, 11 Jb nicht augenblicklich erfolgt, verfliesst eine gewisse Zeit zwischen dem Zeitpunkt Tq und dem Zeitpunkt, an weichem die Stromstarke I wieder einen praktisch konstanten dem von der Lichtquelle 111) kommenden Lichtfluss entsprechenden ¥ert erreicht. Dieser Wert Iq ist gleich dem der Stromstärke I vor dem Auftreten des Signals 70, oder dank einer weiter unten erläuterten Regelung praktisch gleich diesem. Der Generator 51, der Frequenzteiler 52 und die Zähldekade 53 bilden die Zeitmessanordnung 13·

Die Flüssigkeit geht weiter abwärts, und der Meniskus tritt dunäi das Liohtbündel 45. Ein durch das empfindliche Element 12 erzeugtes, dem Signal 70 analoges Signal 72 (Fig, 4) steuert zu dem Zeitpunkt T^ des Durchgangs durch den Schwellenwert 71 einerseits die Schliessung des Tores 50 und die Stillsetzung der Zähldekade 53 und andererseits das

von Erloschen der Lichtquelle 11b und das Aufleuchten A1a, sowie schliesslich nach einer einstellbaren Verzögerungszeit die Inbetriebsetzung der Luftpumpe 32, so dass die Flüssigkeit in dem Rohr für eine neue Messung wieder aufsteigt. Die Zeitmessung der Zähldekade ergibt ein Ergebnis gleich der Differenz ΔΤ = T- - Tq. Man kann eine Registrierung der Ergebnisse in einem digitalen Registrierwerk 54 (Fig. 3) vorsehen und eine bestimmte Zahl von automatischen Messungen für eine gegebene Konzentration vornehmen.

Hierauf wird der mit Lösungsmittel 27 gefüllten automatischen Tropfflasche ein Befehl zur Einspritzung einer gewissen, der zweiten zu untersuchenden Konzentration entsprechenden Lösungsmittelmenge gegeben.

Der Eülxrer 30 wird in Betrieb gesetzt* und es können mehrere Aufwärts- und Abwärtsbewegungen der

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!Flüssigkeit in dem Rohr 1 ohne Messung der Durchflussseit vorgesehen v/erden, um eine vollständige Reinigung des Rohrs und eine sichere Homogenisierung des Gemische vorzunehmen. Es können nämlich Tröpfchen der vorhergehenden Lösung an den Wänden des Rohrs 1 haftengeblieben sein, deren Anwesenheit die ereten Messungen an der neuen Konzentration verfälschen wurde ♦

Nach Vornahme der Verdünnung und der Homogenisierung wird an der neuen Lösung eine der vorhergehenden Messreihe entsprechende Messreihe vorgenommen.

Nach Beendigung dieser zweiten Mes3reihe

beginnt der Apparat eine dritte gemäss dem aufgestellten Programm, und so fort bis zur vollständigen Verwirklichung des Programms.

Bei dem obigen Beispiel wurde eine Reihe

von Viskositätsmessungen an Lösungen mit abnehmender Konzentration des Körpers A in dem Lösungsmittel 27 vorgenommen. Man kann natürlich auch in dem entgegengesetzten Sinn verfahren· und mit wachsenden Konzentrationen arbeiten, indem zunächst in den Behälter 25 die am wenigsten an A konzentrierte Lösung gebracht und die Tropfflasche 26 mit dem Körper A gefüllt wird.

Zweckmässig wird eine regelbare Verzögerung

zwischen den Steuersignalen und der Stillsetzung oder Inbetriebsetzung der Pumpe 32 mittels des einstellbaren Zeitrelais 49 vorgesehen.

, Die Verzögerung zwischen dem Steuersignal

zur Stillsetzung der Pumpe und der Stillsetzung ist erforderlich, damit die Flüssigkeit bei ihrer Aufwärtsbev/egung mit Sicherheit das Lichtbündel 44 überschreiten kann, damit bei ihrer Abwärtsbewegung in dem Augenblick, in welchem der Meniskus von neuein durch das Lichtbündel 44 geht, der Strömungszustand bereits richtig ausgebildet ist.

Die Verzögerung zwischen dem Signal zur

Steuerung der Inbetriebsetzung der Pumpe und der Inbetriebsetzung derselben muss so groos sein, dass bei der Abuärcsbewegung die gaii2e in dem Kapillarrohr 9 enthaltene Flunojgkcit abfliessen kann, da sonst die aufsteigende 3?lüssigkeii;-j\'.i?nge Luftblasen in dem Kapillarrohr einschliesct, welche schwer aus«

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zuccheiden sind und unzeitige Auslösungen des Elements 12 , ergeben können.

Wenn sich aber trotz allem in diesem

Augenblick eine oder mehrere Luftblasen bilden, erzeugen diese zwar ein elektrisches Signal an dem Element 12, dank der Verzögerung des Relais zur Steuerung der Pumpe hat jedoch dieses Signal keine sofortige Wirkung auf das Arbeiten der Pumpe, . welche das weitere Aufsteigen der Flüssigkeit bewirkt, so dass die Blasen von selbst ausgeschieden werden.

Der. auf diese Weise ausgebildete automatische Viskositätsmesser gestattet die Erzielung einer sehr guten Genauigkeit und einer sehr guten Reproduzierbarkeit der Messungen.

Wenn sich nämlich die Kenngrössen des

empfindlichen Elements 12 ändern, wird zwar das Signal 70 verändert und wird zu dem in Pig. 4 gestrichelt dargestellten Signal 73, das Signal 72 wird aber in der gleichen Weise vie das Signal 70 verändert und ergibt ein Signal 74. Da die Auolösesohwelle nicht beeinflusst wird, werden offenbar die Zeitpunkte" des Beginns und des Endes der Zählung Tq und T- zu Tq + e bzw. !D₁ + e, so dass die Differenz (T₁ + e) - (T_Q + e) gleich ΔΤ = T₁ - Tq bleibt. Das Meseergebnis ΔΤ wird also durch die Xnderungen der Kenngrössen des einzigen empfindlichen Elements 12 nicht beeinflusst, so dass auch die Messgenauigkeit hierdurch nicht beeinflusst wird.

Es ist zu bemerken, dass vor der Vornahme

einer Messreihe die Pegel 75 und 76 (Pig. 4) auf die gleiche Ordinate Iq eingestellt werden müssen, ζ*B* durch Betätigung von Potentiometern zur Regelung der Speisung der Lichtquellen 11a und 11t). Hierdurch werden die möglichen Änderungen der kenngrössen der Lichtquellen ausgeschieden. ^v

Ausserdem ist der erhaltene Apparat vollständig automatisch, sehr betriebssicher und sehr anpassungs- ' fähig und ermöglicht die leichte schnelle Vornahme von Messungen an Lösungen mit unmittelbar in dem Apparat hergestellten, verschiedenen Konzentrationen. Die Herstellung eines derartigen Apparats ist billig.

Ferner ist zu bemerken, dass die bevor»

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zugte Ausführungsform alle vo η der Anordnung des Ableaeblock's 15 ausserhalb des Mantels 2 herrührenden Vorteile besitzt. So können z.B. Viskositätsmessungen bei ziemlich hohen !Temperaturen vorgenommen werden, da man nicht auf die höchste Betriebstemperatur (etwa 80⁰C bis 100° 0) des Elements 12, z.B. einer

Fotodiode, beschrankt ist. Dieses Element befindet sich nämlich auf Raumtemperatur und nicht auf der Temperatur der Flüssigkeit zur Wärmeregelung, wie in dem Pail einer Anordnung innerhalb des Mantels 2, Ferner treten keine !Dichtungsprobleme durch das Eintauchen des Ableseblocks in die Flüssigkeit des Mantels auf.

Gemäss einer Ausführungsabwandlung kann,

anstatt eines der lichtbündel 44 oder 45 zu verdunkeln» mit Hilfe von schnellen zeitlichen Unterbrechungen der beiden Licht-

" bündel jedes lichtbündel verschieden kodiert werden. Es können dann die beiden Lichtbündel gleichzeitig auf dem gleichen empfindlichen Element 12 empfangen werden, worauf das von dem empfindlichen Element 12 gelieferte Gesamtsignal so dekodiert wird, dass die von dem Lichtbündel 44 bzw. dem Lichtbündel 45 herrührende Komponente identifiziert wird. Die Schwankungen der Lichtstärke dieser Bündel können dann am Ausgang des Rohrs 1 getrennt verfolgt werden, woraus der Stand des Meniskus in dem Rohr abgeleitet werden kann,

Gemäss einer anderen Ausführungsabwandlung kann man, anstatt eines der Lichtbündel 44 oder 45 durch Auslöschen der entsprechenden Lichtquelle zu verdunkeln, z.B. durch

) das Relais 69 eine Klappe steuern, welche das eine oder das andere Lichtbündel abfängt, ohne die Lichtquellen 11a und 11b auszulöschen, welche dann auf eine einzige wirkliche Lichtquelle, z»B* die Lichtquelle 11a, beschränkt werden können, deren einziges Lichtburidel mittels einer optischen Vorrichtung, z.B. mittels eines Glasprismas oder mit Hilfe von Spiegeln, in zwei Lichtbündel 44 und 45 aufgespalten wird. Es kann dann angenommen werden, dass das Lichtbündel 45 von einer virtuellen Lichtquelle 11Jb herkommt, welche das durch die optische Vorrichtung von der wirklichen Lichtquelle 11a gebildete Bild ist.

Gemäss einer anderen Aüsführungsabwand-

lung kann man ständig den von den Lichtquellen 11a und 11b kommenden Gesamtfluss auffangen und die Änderungen desselben

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verfolgen» wobei die Lichtquellen 11a und 111a beidewirkliehe oder eine wirkliche und eine virtuelle"Lichtquelle sein können.

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Claims (10)

1934930 - 18 - 3248-69

Patentansprüche

Automatischer Viakositatsmesser mit einem durchsichtigen Messrohr, "bei welchem ein Abschnitt einen verhältnismässig kleinen Innenq.uersGhnitt besitzt, zwischen dessen Enden unter einer praktisch konstanten Druckdifferenz eine zu untersuchende Flüssigkeit strömt, einem das Hessrohr umgebenden, ^VOi* einer durchsichtigen Flüssigkeit zur Wärmeregelung; durchströmten durohsiehtigen Mantel, einer Ablesevorrichtung· mit Strahlungsquellen, und Empfangsiaitteln, welche auf die Strahlen <l&r Strahlungsquellen ansprechen und die Ablesung des Vorbeigangs dea Meniskus der zu untersuchenden in dem Messrohr befindliehen Flüssigkeit an gegebenen Punkten für eine Viskositätsmessung gestatten, Mitteln zur Messung der Durchlaufzeit des Meniskus zwischen diesen Punkten und Mitteln zur Füllung des Messrohre mit der zu untersuchenden Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, dass die Empfangsmittel der Ablesevorriohtung ein einzigea für die Strahlen der Strahlungsquellen (11a, 11b) empfindliches Element (12) aufweisen, und dass die Ablesevorrichtung Mittel (55) aufweist, welche die Strahlen einer jeden Strahlungsquelle (11a, 11bJ auf das empfindliche Element (12) leiten.

2.) Automatischer Viskositätsmesser nach

Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Hantel (2) eine allgemeine längliche zylindrische Form hat, und dass die Ablesevorrichtung als ein leicht auswechselbarer ausgehöhlter Block (15) ausgebildet ist, welcher ausserhalb des Mantels (2) angeordnet ist, welchen er so umgibt, dass die von den Strahlungsquellen (11a, 11b_) ausgesandten Strahlen auf die Empfangsmittel der Ablesevorrichtung fallen, nachdem sie durch den Mantel (2), die Flüssigkeit (3) zur Wärmeregelung, das Messrohr (1), ggfs. die zu untersuehende Flüssigkeit und von neuem durch das Messrohr (1), die Flüssigkeit (3) zur Wärmeregelung und den Mantel (2) getreten sind.

3·) Automatischer Viskositätsmesser nach

Anspruch 1 oder 2 mit einem Behälter, in welchen das Messrohr mündet, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zur Füllung des Messrohrs (1) eine Pumpe (32), deren Förderleitung (33)

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1934830 - 19 - - 3248-69 an den Behälter (25) angeschlossen isj;, eine ernte an die Förderleitung (33) angeschlossene Leitung (34) zur Herstellung der Verbindung mit der Aussenluft und eine zweite Leitung (10) zur Herstellung der Verbindung mit der Aussenluft, -welche an das Messrohr (1) zwischen dem Abschnitt (9) mit kleinem Querschnitt und dem in den Behälter (25) eintauchendem Abschnitt (24) angeschlossen ist, und ein Verschlussglied (35) umfassen, welches den beiden Leitungen (10, 34) zur Herstellung der Verbindung mit der Aussenluft gemeinsam ist und durch auf den Druck in def Förderleitung (33) der Pumpe ansprechende Mittel (36) gesteuert wird, derart, dass die öffnung der beiden Leitungen automatisch durch die Stillsetzung der Pumpe gesteuert wird.

4*) Automatischer Viskositätsmesser nach

einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Stralilungsquellen (11a, 11b) durch zwei Lichtquellen gebildet werden.

5·) Automatischer Viskositätsmesser nach

Anspruch 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel (55), welche die Strahlen der Strahlungsquellen (11a, 11Jo) auf das einzige empfindliche Element (12) leiten, durch ein Prisma (61) aus Glas, Plexiglas oder Quarz gebildet werden.

6») Automatischer Vißkositätsrnesser nach

Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine der Lichtquellen reell ist, während die andere virtuell ist und durch ein optisches Bild der reellen Lichtquelle gebildet wird.

7·) Automatischer Viskositätsnesser nach

Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die ' .. " Lichtquellen reell sind und durch zwei untereinander angeordnete elektrische Glühbirnen gebildet werden, wobei eine Vorrichtung (66) die ursprünglich leuchtende obere Lichtquelle (11a) zum Erlöschen und die ursprünglich erloschene untere Lichtquelle (11t>) zum Aufleuchten bringtι wenn der Meniskus der in dem Messrohr (1) · enthaltenen Flüssigkeit bei seiner Abwärtsbewegung vor der oberen Lichtquelle vorbeigeht, und die untere Lichtquelle zum Erlöschen und die obere Lichtquelle zum Aufleuchten bringt, wenn der Meniskus bei der Fortsetzung seiner Abwärtsbewegung. vor der unteren Lichtquelle vorbeigeht, wobei die Vorrichtung bei der Aufwärtsbewegung des Meniskus wirkungslos bleibt.

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8») Automatischer Viskositatsmosaer

nach einem der ArSpruche 1 bis 7» dadurch öekennaeichnet, dass das empfindliche Blcnont (12) durch eine Fotodiode gebildet wird. · , ·

9.) Automatischer Viskositätsmessor

nach Anspruch 2, dadurch Gekennzeichnet, dass der Block (.15) der Ablesevorrichtung durch eine Druckschraube (18) {'ehalten v/ird.

10.) Automatischer Viskositätsinesser

nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, da3S eine automatische Tropfflasche (26) mit dem Behälter (25) verbunden ist, in v;el~ chen das Messrohr (1) eintaucht, so dass automatisch Verdünnungen oder Konsentrationen vorgenommen v/erden können»

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