DE1544931A1 - Verfahren zum Aushaerten von Polyvinylhalogeniden - Google Patents

Description

Vorliegend· Srfindung oealeht eioti auf da· Aue hart ta oder Vernetzen τοη Vlaylbalogenharsea. Inebeeondere beliebt eloh, die iriladung auf die Vemetsung und die daalt elahergeikeade Ua- «ehael«earatobun*3 und Ualualloaaaehung Ton Ylnylbalo^eahars unter Verwendung eine· Veraetsungeialttel«_t weloaee au« 0,25 bie 6 0ew.-% besagen auf das uewlout an Vln/lhalogenhars einer 3tioκβtoffrerbindung, welohe der Klaue angehört_f die au· 2,2*-asobl«l>obutyronitrll alt der forael

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und p,p^l-oxy-bie~(benmoleulfonjrlh/(lra»id) alt der /ormel

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eeeteht.

lleker «ar «a alt teiwierlgkeiten vereunden flarlaalogaAtaarse

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BAD ORSGIfW.

- Blatt 2 -

wegen der Anwesenheit τοη Halogen unlöslich *u aachen. So seIgten «ich bei T*reue hea beispielsweise Polyvinylchlorid ■lt den gewöhnllohen Temetsungsaltteln iu vernetzen, beispielsweise unter Ttrwendung τοη Lieferanten freier Radikale wie Benioylperoxld, 2,2-(di-tertlärbutylyeroxy)butan, tertiäre« Arty !hydroperoxid und Di-tertlärbutylperoxid für den Torgenanai Zweolc kein· Hinwtia« »uf tin« erfolütadt Vernetzung des Vtnyl-

3» wurde rölllg Uberraeoixeod gefundta, onne daee dies auf irgendeine Weise Torbergeeatft «erden konnte_t d»ee die Verwendung einer StiolatoffTerbindung der vorgenannten tlaeee, welone

ia folgenden der iünfnohnelt halber al· Stiele·toffTerbindung bejeiobnet wird» die gewüneohte Vemetsung bewirken kann· wobei da« Ylaylnalogeahars besUgllen LttsuagSBlttel unlöelloh geaaeht wird, Ia welooen da·niontremetste flaylnalogennars gewuballoh löelioh iat.

Jtt· ist bekannt, ia·· ia USA-Patent 2 52$ 880, velehes am 17.Oktober 1950 auegegeben wurde, die Terwendung der vorgenannten Asobiileobutyronitrll-Terblndung al· Blähmittel für ; riaylaalogeaaarse beeonrieben let. I· wird Jedoch betont, da·· ia dieser Patenteenrift die Menge aa llaaalttel in der Oröeeenordnung τοη 12 bie 40 Ocw.·^, »«sogen auf das Oewloht aa Vinylnalogsnnars, Torgeeobrleben let. femor let in dea Torgenannten Atent keine Lear· enthalten, die sloa alt 4er uagewuaallonea uad unerwarteten faaigkeit der Torgenaaatea Kla··· Tom 8tiok-•teffTerbiaduagea befaset, aaalieh der fanigkelt, Tin/lhalogea-

•ars« ualbellea aa aaenan.

Die Jl«age aa Stlokstoffrerbladuagt «i· su Temetwngeeweekea Terwemdet wird« bewegt eien la 4er «reeeeaordauag tob etwa

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0,29 bit 6 Otw.-ft, besogen auf du Öewloht d·· Yln/lhalogennaratt. BtI Verwendung ditttr Menge wird die gewtiaicht« Ttra«tsuag bewirkt, oho· da«· irgendwelche unerwünathte Poroeität la du gehärtete Ylnylhalogenhar* eingeführt wird.

Dtr Autdruelc "YinylhalogtnUars" wird hltr rerwtndtt, ua

wi· Poljnrinylohlorld, Folyrlaylbroeld uaw.j ferntr

Zubtrtltuneta, dlt durch iü>pol7A«rl«fttloii ▼on Vinylaalogenidta wi« Ylnylehlorld alt andtrtn orgmieohtn Vtröiadxin^tn, dl« «it Ylajlh»log«aid«n lcopol/eeriiierbmr elnd, b«lepl«lew«l·· Kopol3T««r« toh Ylnylohlorid und «ln«a Tlnjltsttr •la«r («ttttIgten ftllph»tlioh«n MoaokarboxyleÄur· m.B. »1·ο VlnjrlÄ*«t*t (eolch« rinjrlttaorid-

Ib fi«iid«l uat«r <J«r B«*«ichmung "UB/llttaars·" «rbJUtlleh, la welchen, dlt Vinjrlotilorldlcoepooeat« la tlatr ttttrwltgtttdtn Mtngt Torhand«n let, otltpltltwtlit In 50 bla 98 O«w.-j*, bt-> Kogta auf da« Otaaatgtwloht dtr kopolyatrltltrtaurta lanalt·- ■toff«), trfaÄltlich alnd, ftmtr Yln/lbutarrat, Tlnylatetobutyrat, Ylnylhexoat, Kopoljratrt tob Ylnjr!halogenid uod Yln/lldtnhalogtnldtBt aptaltll Ylaylldenchlorldi JLopolgratr« tob Yiayl-

aaloftaidtn und Ylnjrlftthtrai JLtpolyaere tob Ylo/lhalogtnlden und Yln/licttoatBi Kopolyaer« tob Ylny!halogeniden uad Itaoon-•äureeetemi lopol/aere tob Yiay!halogeniden und Acryl- und Alteaoryl-Yerbindungen, utw.

Bit Yln/lnalogenharee kunnea Ttraehledene itlebaaahtr «lt Trllcretylphoephat, Dlputylphthalat, di-.(2-*th7lh«qrl)phthalat_t Dltutyltebaoat, dl(2-*thylhejqrl)a*elat, uaw. tlagtarttlttt enthalten ι 41t Menge an I«loaaath«r_t dlt *ur Ttrwenduag gelangen ICBBB₉ kann tob etw· 0,5 bla 2 Gewiohttteilen ftltnamehtr pro tlBta teil Ylnylhalogtnhar* Tariiert werden. Ändert autgedrtteirt kaaa die Menge aa Ttrwaadetea Welohatehtr tob etwa 20 bit U 2/5 Otw·«*· btaag« *mf da« Oeaaatgtwitat aa Tlayl-

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BAD ORiGiNAL

aalogtnbars und Yelohaaohtr_f rariitrt wtrdtn*

Ytreeaiedtnt Hits·- und Idehtetablllvatortn kunntn den Vlnylnalogtnaubtrtltungtn eugtattat wtrdtn. unttr dltetn Stabilisatoren itltn btlipitlewtUt PbO, Pb₂Ou₉ ^j⁰* ^n* ÄLtikarbonat gtaannt, aowlt waoh and«r« V^rolnduaita elneoliilteilioh dtrjtaltftn, dl« in dta USA-ihttnt 2 269 990« wtlont· aa 13. Januar 1942 auf den Maaia dt· Anarid tr· Yorlltgtndtr JSrflndung auegtgtbtn wurd·, bteoorltben und btanapruoht elnd.

£· kuaatn auon Ttraohitdtnartigt füllet off· in Jlan^tn dt· ütrtloba τon ttva 10 bie 200 und atbr O«wlcht»pro»«nt, bttogtn auf daa Qtaaatetwleht toq /Ulletoff und Vinylaalogtnhar·, xugt-•ttst «tin« ttottr dltetn fülletof ftn «ti btlepltlawtlet au··« Baryt, Zinkoxid* Ton, Holtsthl und andtrt flgatntt und iülletoff·, dit tftwuhttlioh bei dtr Xauteohult- und Kunatetoff-Induetrit sur Anwendung gtlanctn.

Ua dta laohaaaa tin btaatrt· Ttratiadnl· dtr praküiaebta Durohfttnrung Torlltgtadtr ürfindung au traögllohtn, wtrdtn al· ür-

lMuttrung die folgtndtn Atiapltlt gtgtbtn· wodurtb la ktiatr ff ti·· tint jtogrtnaung trfolgta eoll. All« teil« «lad ttllt.

dlota Beispiel wtrdtn 50 felle Hf PoljnrinylcaltrK, €5 tail« di-(2-äto/lntjgrl)>tttbaJAt_t 1,29 feile swtlbaaletbt· ll«l*ttarat wtA I XeU «im·· HitMetabiliaator», laebtaoadtrt Bl«lkarboaat₉ etvit Tariltramdt Meagta (0,5_f 1 und 3 teile) ▼em 2,2»-«atbieUtbutyronitril in tiatr Mtthlt aiteiaaa4tr Ytr-Biatkt ubA atdona die Ttreebitdaaan ftibtrtltuagta eel XfO⁹O

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etwa 50 Miauten lan* geforat. Al* Kontrolle wurde tint ähallohe Zubereitung geforat »it dea Uatereohied, dass da« Asobislsobutyronitril weggelassen wurde» Proven aller geXoraten Zubereitungen wurden sodann Ια Mstayiäthyltcetoa gelegt, welenes

•in notorisch gut«* Lusuagsaittel fiir jOlyviojrlohlorid dar»ttilt. In dta /all·, In dta Aiot)iei»obutyronitrii in di« iOl/rioylo al or ld-Zubtrtltun^i tiagtarbtlttt war, eckwollta di· T«ra«tit*a Diw. gehärtttta Prob«a i» Keton nur etwa* an und waren im wttMntllehwa unltfelloh. Im a«^«ne*t« dasu löit· «tote di· tontroll·

eubttani, dl« k«ln· 3tlc)»tor£T«rbin4ung *atkii«lt, eehr l«ioht unter Bildung einer la weeentliohsn homogenen Lotung.

lila tiueter der vorgenannten Zubereitung, «elon·· 2«5 üewlchtetelle Asobiaieobutyronitrll pro 50 Tüle foLyrlnylchlorid enthielt, wurde wie oben beschrieben gehärtet und dann einea ;ichli*eet«et unterworfen» bei dea die frofce 6 Minuten lang bei einer Temperatur von 125⁰O der Belastung von 15 englischen Ffund pro Quadratsoll ausgesetst wurde, line loatroUprobe, welche nicht alt Aaobieleobutyronitril gehärtet war, wurde in der gleishen Welse getestet. Ss wurde gefunden, dass die Probe, die alt iaofeisisobutyronitrU gehärtet wart our su 0₉$ έ verfloss ι währenddea di« Probe ohne Jueobleieoout/roaitril unter diesen öed Indungen einen JMiessaattll von 23 > se igte

2 t

ueaäas dlessa Beispiel wurde eine ätsereitung aus ίου lellea PolyrlayLoalorld, 150 teilen Trlkree/lptioephati 2,i» teilen dlsasisohsa Blelstearat, 2 Teilen öleitoarbonat und 5 Seilen (5 » p.p'-ojqr-ble-iBeneoleulfonylhydrasid) wie la Beispiel 1 veraahlen und auegetestet, wobei gefunden wurde,

BAD ORIGINAL

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da*· die Zubereitung la Astton unlöslich let. DIt *littscharakteristik* dt· vernetzten, gehärteten Jtolyvlajrlohlorld· war la weeentllchen dit gleiche, vit dlt dt· vernctaten Jtoiyvinylohlorld· geaaee Jeieptel 1 bei LuronfUürun* tint· Mit··- tee te dtr oben bteohrlcbta wurde.

Wenn auoh Jtolyvinylotilorid iti erster Linie al· Vln/lhalogen- htkVM bteoarltbta wurdt, wtloht· btl dtr yrajctieohtn iiuroaführung Torlltgtndtr Erfindung sur Ytrvtnduag gtlaagt» itt ·· augtasohtInIIohf da·· auoh ändert Vlayloalogtoharst· τοα dtntn obtn Tltlt Btitpttlt gtnannt wurdtn, Ttmtndtt wtrdea künntA OhBt da·· dtr Uafang rorlitgtndtr iirrladung Ytrlaaetn wird. Auoh dlt Mtngt an Inhaltsstofftn, dlt Ttrwtndtt wird, ααα Tariltrt »trdtn alt dtr j&laeohräuJcung, da·· nloht athr al· i ötw.-Jt an Stickstoffverbindung, btsogtn auf da· Oewloht de· Vin/lhalogenharsee für den vorgenanaten diecic verwendet wtrden. ZueitslLoh su den in den vorangegangenen Beiepielen bteoorltbenen Wtlohaaehtrn können auoh ander· ffelonaaoher verwendet werden, sowie auoh andere Zueateetoff·, die noraaltrwei·· *ueaaaen aifc yin/Iiialogenoarsea sur Anwendung gelangen.

geharteten &*btrtltungtn der vorliegenden iSrfintung können vlelfältigea Aawtndungewtietn jugefUhrt werden» laebeeondere uti der lierettlluag von I*οIltr fn elektrieehea Kabeln₉ und •war entweder durch Verwendung al· eander oder auf andere sua 3taiid dtr Te β hui ic gehörende yerfahreneweleen. Binder aus gebartet··] rlajlhalogenld ttJnntn ua die·· teuiiertta ULter gewickelt werden unter üraieiung voe. hitiereelettnten isolierten Produkten, die Jin lueäUlioaen Ttrttil aufweisen, la wesentliehen In den gcwShnliehta Lttsungsaltteln ualöelioh iu in ti tuen the*aoplastl«eace Viajrlhalogenhars an eich ItJ β-

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•7·

-«.«Τ- ^15U931

lioh Ut.

Yrtlttrhln können 41· iubsreitunken der vorliegenden Ubtr elektrisou leitend« lerne bur. Adern uns dergleichen txtrudltrt wtrdtn* dit isolierten Leiter können Äatotl auoh •rauattn Ttaptzmturtii und Drue lc· a *usg«t«tst wtrd«n mm tin· UbtrftUiruag dtr Ieolltruni la dta vtrnttstta« la «tttatllohta unia*llch«x Zustand «u btwlrktn. Lutua^ea dtr hltsttiirttadta 2uatrtltuog» welch« das Tla/lhalogtnhars und dlt Yorgtnaaatt Klasst τοπ StlokstoffYtroladuasta tnthalten, können dasu Ytrwtndtt werden» verschiedenartige Materlallen, einsoülieselloh hltstrtslsttatt ötwtbt wit Jlasgtwtbe,.Attotst(twtbt₉ usw. ferner Grlloatrblattohtn su btoandtlu, wtloht dana uater Hltse und Druck Ytrprtsst wtrdta uattr Sntstthung tlner tin» heitllchtn ßtruktur, la wtlchtr dlt Füllstoffkörptr duroh das hltstrtelstsntt und la wtstntllchtn untchatlsbart und unlösbare Vinrlbalogenhar* alteinander verbünden sind.

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Claims (1)

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- BUtt 6 -

1.) Viaylhalogettharst-Subereitung, dadurch gekennzeichnet, du· Bit 0,23 bit 6 Gfw.«* an Vernetzung·- bsw. Härtemittel tat hält, «wich·· au· tiu«r Stickstoffverbindung besteht, die au· der Klaeae der Stoff· 2,2'«asobUl«o~ butyronitril und p»p*-H>i/~bia-(BenjEOl«uifonylhydra«id) ausgewählt lit.

2.) Verfahren sun Aushärten von PolyYlny!halogeniden, da—

duroh gekenaselohnet» da·· die Zubereitung n*ch Aaeprueb. 1 hltsegehartet wird.

3«) Zubereitung nach Acwpruoh l_t dadurch geiceaaseioaaet_v

da·· «ie Pol/Tinylohlorid und von 0,25 »le 6 de«.

entottlt.

4.) 2ub*rtltu«e B*eh Aaepruota I₉ dadurch

dMi «ie Poijnria/lehlorid und vwa 0,25 bii 6 p,p'-oxy««iB-(Ben«oIeulfoeyliQjrdraald) enthalt.

Albert 1 tune BMh Aftepruah I₉ dadurch gek*auelonMt_f ά*Β9 ·1· Tlnyl&ftleetmhftrs »owl« «inta hierfür geeigneten weieheaeher und τοη 0,25 bi» 6 (few.·*, tetogeA «uf da· Oewioht dee TinjrlbAXogeahArsee,einer 9tiek«toff·» Terbindun« eatholtt al« aim der Klae»« der Stoffe 2t2'«*sobl0l00»tttyrttmltrll und
•ulfcojlhydraeid auefovahlt let

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6«) Zubereitung luwli Anepruoh I₉ dadurch gckcnu··lehnet,

da·· tit Pol/riajr lehlortd, einen feiehamoacr und τοη 0,25 bie 6 Oew.-* 2₉2*ΗΜ0»1·1·οΙηι*3ΤΓαη1Ληΐ» belogen auf da« Oewieht d·· PeljrrUgrlohlori*·, enthält.

7.) Ytrfahrtn zur lualiärtung τοα

daduroh gtktnasaiohn·*, da·· die Zubereitung Anspruch 6 durch liltaehtrtung rernttnt wird.

3«) Zubereitung nach Ameprueh 1» dadurch gekennzeichnet_#

da·· »ie Folyrin/lchlerid, einen -eicheacher für Polonrinylonlorid und τοα 0,2$ bis 6 dew.-ς», bezogen auf da· Oewioht des Poiyrloyiohloride, an bl»-( Benioleulf onylhydreüild) enthAIt.

9·} Verfahren sun Au·hartea τοα

4aiureH getoioaselohnet» i«·· die falbereituag nach θ durch Hit»eh*rtung Temetit wir*.

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