DE1544145C3

DE1544145C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Entfernung von Sauerstoff und seinen Verbindungen aus Gasen

Info

Publication number: DE1544145C3
Application number: DE19641544145
Authority: DE
Inventors: Eberhard Dr.-Ing. 4630 Bochum Steinmetz
Original assignee: S0MITZ KLAUS 5180 ESCHWEILER
Current assignee: S0MITZ KLAUS 5180 ESCHWEILER
Priority date: 1964-12-19
Filing date: 1964-12-19
Publication date: 1973-01-04
Also published as: DE1544145A1; DE1544145B2

Description

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Verfahren zu entfernen. Auch reduzierende Gase wenn sie vom Strom durchflossen wird, unter dem

(z. B. H₂, CH₄, CO) können mit diesem Verfahren Einfluß des eigenen Magnetfeldes zusammenzieht.

von Sauerstoff, Stickstoff und ihren Verbindungen An Hand der Abbildung wird die Einrichtung im

befreit werden. folgenden erläutert:

Überraschenderweise ließ sich auch Sauerstoff aus 5 In einem geschlossenen Gefäß α steht ein Alumi-

Stickstoffgas entfernen. Die Anlage zeigte hinsichtlich niumbehälter b. In diesem befindet sich Quecksilber c.

der Sauerstoffreinigung aus Stickstoff keinerlei Die Innenwände d des Aluminiumbehälters b werden

schwächere Wirkung als bei Argongas. nach Einfüllen des Quecksilbers aufgerauht und da-

Das Verfahren wird an folgenden Beispielen er- mit die Oxidhaut beschädigt. Durch das Einleitungs-

läutert: io rohr e tritt das Gas über eine Fritte / in das Queck-

BeisDiel 1 silber ein und perlt dort durch, wobei der Sauerstoff

mit dem gelösten Aluminium reagiert. Nach Ver-

Mit einer Aluminium-Quecksilber-Reinigungsanlage lassen des Quecksilbers gelangt das Gas in den Gaswurde bei Raumtemperatur aus handelsüblichem, raum g und wird durch den Auslaß h weitergeführt, technisch reinem Argon der Sauerstoff auf Gehalte 15 Die Stromdurchführungen i und 7 durch das Gefäß a unter 10"²⁵ Volumprozent gesenkt, so daß Eisen- ermöglichen den elektrischen Anschluß des Alumibleche bei 540 und 580° C während IV2 und niumgefäßes b und der Spulet. Die Spulet ist als 2OV2 Stunden Versuchsdauer im Strom des gereinig- elastische Feder ausgebildet. An ihr hängt ein AIuten Argons bei 1 at Gasdruck nicht mehr anliefen. miniumstück I, das in das Quecksilber c eintaucht. Eisenbleche, die in einem ungereinigten Gasstrom bei 20 Auch die Oberfläche m des Aluminiumstückes I wurde gleichen Bedingungen gehalten wurden, hatten starke unter dem Quecksilber aufgerauht und die Oxidhaut Anlaufschichten. zerstört. Nach einer gewissen Spülung mit Argon zur Beispiel 2 Vertreibung der Luft aus dem Gasraum wird der ^p Strom eingeschaltet. In bekannter Weise zieht sich die

Ebenfalls mit einer Aluminium-Quecksilber-Reini- 25 Spule k periodisch zusammen und dehnt sich wieder

gungsanlage wurde handelsüblicher, technisch reiner aus. Das Aluminiumstück I wird dabei periodisch in

Stickstoff hinsichtlich Sauerstoff bei Raumtempera- das Quecksilber c eingetaucht und herausgehoben,

tür nachgereinigt. Dadurch wird eine Rührung im Quecksilber c hervor-

Geschmirgelte Eisenbleche, die im so nachgereinig- gerufen, wodurch ständig Quecksilber mit höherem

ten Stickstoffstrom bei 540° C 2 Stunden gehalten 30 Aluminiumgehalt von der Wand d zur Fritte / geführt

wurden, zeigten keinerlei Anlauffarben; im Gegenteil, wird.

die Metalloberfläche erschien nach der Glühung weit- Beim Herausgehen des Aluminiumstückes I aus

aus glänzender. Die Eisenbleche, die in den parallelen dem Quecksilber c bildet sich ein Lichtbogen, der

Kontrollversuchen einem Stickstoffstrom ausgesetzt eine örtliche Überhitzung verursacht und ferner die

wurden, der nicht durch die Aluminium-Quecksilber- 35 Oberfläche des Aluminiums angreift. Durch diese

Reinigungsanlage ging, trugen starke Anlaufschichten. Maßnahmen wird das Nachlösen von Aluminium in

Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform Quecksilber beschleunigt und das Verfahren zur Ent-

macht sich die Tatsache zunutze, daß sich eine Spule fernung von Sauerstoff, Stickstoff und den Verbin-

in Gestalt einer sehr elastischen Feder im Augenblick, düngen mit anderen Elementen verbessert.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

1 2 Oxydation des Metalls behindern oder sogar ganz Patentansprüche: unterdrücken Durch Anwendung von Quecksilber (oder einem

1. Verfahren zur Entfernung von Sauerstoff anderen Metall bzw. Lösungsmittel) kann die hem- oder Stickstoff aus diese enthaltenden Gasen, da- 5 mende Wirkung dieser Schichten bekanntlich eingedurch gekennzeichnet, daß das zu reini- schränkt oder aufgehoben werden. In dem vorgegende Gas durch Quecksilber geleitet wird, das schlagenen Verfahren wird diese Tatsache in der sich in einem Aluminiumbehälter befindet oder in Weise ausgenutzt, daß das zu reinigende Gas durch das ein oder mehrere Aluminiumstücke ganz oder Quecksilber geleitet wird, in dem Aluminium oder teilweise eintauchen, wobei die die Oberfläche des io andere reduzierende Metalle gelöst sind. Die Lösung Aluminiums bedeckende Oxidschicht mindestens wird durch den Kontakt des Quecksilbers mit dem teilweise entfernt ist. Metall erreicht, nachdem einmal oder laufend die

2. Verfahren nach dem Anspruch 1, dadurch Oxidhaut beschädigt oder entfernt wird. Der Sauergekennzeichnet, daß statt Aluminium Legierungen stoff des durchtretenden Gases reagiert mit dem medieses Metalls verwendet werden. 15 tallischen Reagenz während oder nach dessen Über-

3. Vorrichtung nach dem Anspruch 1, be- tritt ins Quecksilber, wenn es also besonders aktiv stehend aus einem mit einer Flüssigkeit teilweise vorliegt. Das bei der Reaktion mit dem Sauerstoff gefüllten Gefäß, einem oder mehreren Gaszulei- sich bildende Metalloxid scheidet sich über dem tungsrohren, die in der Flüssigkeit münden, und Quecksilber ab oder wird an einem besonderen Ort einem oder mehreren Gasableitungsrohren, da- 20 aus dem Gasstrom ausgeschieden.

durch gekennzeichnet, daß in dem Gefäß (b) sich Durch die Vermeidung der Berührung des Gases

Quecksilber befindet, in das ein Aluminiumkörper mit der blanken, von der Oxidhaut befreiten Metall- .»

(/) eintaucht. oberfläche kann sich keine neue hemmende Schicht χ$

4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 4, bilden. Somit wird ein ständiges Nachlösen des Redadurch gekennzeichnet, daß in dem Reaktions- 25 duktionsmetalls in das Quecksilber hinein gewährgefäß (g) ein mit Quecksilber gefüllter Alumi- leistet und damit immer die höchste Wirksamkeit der niumbehälter steht. Legierung erreicht. Anderenfalls würde die Legierung

5. Vorrichtungen nach den Ansprüchen 1 bis 4, im Laufe der Zeit entsprechend der absorbierten dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgefäß Sauerstoffmenge an Reaktionsmetall verarmen und (g) selbst ganz oder teilweise aus Aluminium 30 demzufolge in ihrer Wirksamkeit nachlassen,
besteht und direkt das Quecksilber aufnimmt. In besonderen Fällen kann man die Reaktion des

6. Vorrichtungen nach den Ansprüchen 1 bis 5, Sauerstoffs mit dem reduzierenden Metall auch auf dadurch gekennzeichnet, daß in dem Gefäß ein der durch das Quecksilber aktivierten Metallfläche mit Quecksilber gefüllter Aluminiumbehälter (b), stattfinden lassen. Dann muß jedoch besonders für der eine Zuleitung für elektrischen Strom auf- 35 eine ständige Zerstörung der Oxidhaut gesorgt werweist, und ein an einer Schraubenfeder Qc), die den. Dies kann z. B. erfolgen dadurch, daß man mitebenfalls als Zuleitung für den elektrischen Strom tels einer mechanischen Einrichtung die Oberfläche dient, hängender Aluminiumkörper (Z), der in das ständig zerstört und gleichzeitig mit Quecksilber in Quecksilber eintaucht, angeordnet sind. Berührung bringt.

40 Statt Quecksilber können auch andere neutrale oder reduzierende Lösungsmittel oder -metalle verwendet werden (z. B. Woodsches Metall). Statt AIu-

minium können auch andere reduzierende Stoffe oder

Metalle verwendet werden. Insbesondere kann eine (V) 45 Aktivierung auch dadurch erfolgen, daß das entstehende Oxydationsprodukt ständig in einem Lö-

Viele physikalische, chemische, physikalisch-che- sungsmittel gelöst und fortgeschafft wird,
mische und technische Prozesse müssen unter einer Das geschilderte Verfahren kann in Laboratorien

neutralen Atmosphäre durchgeführt werden, um eine und auch großtechnisch eingesetzt werden.
Oxydation der Reaktionspartner bzw. beteiligten 50 Enthalten die neutralen Gase Sauerstoffverbindun-Stoffe zu vermeiden. Handelsübliche Schutzgase (z. B. gen, z. B. CO₂ oder H₂O, so sollten diese vorher ab-Ar, N₂, He) enthalten oft noch so hohe Sauerstoff- geschieden werden, sofern die Reaktionsprodukte, konzentrationen, daß sie nicht ohne Reinigung ein- z. B. H₂ oder CO, hinter der Reinigung unerwünscht gesetzt werden können. sind. Falls ein gewisser Metalldampfdruck schädlich

Die bisherigen Verfahren zur Entfernung des 55 sein sollte, muß auch für die anschließende EntferSauerstoffs durch Adsorption oder Bindung von nung des Quecksilbers und Aluminiumdampfes Sorge Sauerstoff in Lösungen (Pyrogallol) oder an Metallen getragen werden, z. B. durch Ausfrierung, Absorption (Kupfer, Magnesium) haben den Nachteil, daß sie oft oder andere Verfahren.

die gewünschten niedrigen O₂-Drücke nicht erreichen Das vorgeschlagene Verfahren kann auch zur Spal-

oder sehr aufwendige Apparaturen benötigen, bei eng- 60 tung von Sauerstoffverbindungen eingesetzt werden; begrenzter höherer Temperatur arbeiten und daher z. B. zur Spaltung von Wasser oder Suboxidverbineiner ständigen Kontrolle und Wartung bedürfen. düngen und damit auch zur Trocknung von Gasen,

Aluminium, Calcium und andere stark reduzierende sofern der entstehende Wasserstoff nicht der Verwen-Metalle, die wegen ihrer niedrigen Sauerstoffgleich- dung des Gases im Wege steht,
gewichtsdrücke bei der Reaktion zu ihren Oxiden 65 Da Aluminium, Calcium und andere Stoffe eine bestens zur Entfernung von Restsauerstoffgehalten hohe Affinität zum Stickstoff besitzen, ist es möglich, geeignet wären, bilden Oxidschichten, die teilweise bei entsprechender Anordnung auch Stickstoff und sehr dicht sein können und in jedem Falle die weitere seine Verbindungen aus Gasen mit dem geschilderten