DE1542218B2 - Hoechstdruckautoklav, insbesondere zur synthetischen gewinnung von diamanten - Google Patents
Hoechstdruckautoklav, insbesondere zur synthetischen gewinnung von diamantenInfo
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
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Description
Die Erfindung betrifft einen Höchstdruckautoklav, insbesondere zur synthetischen Gewinnung von Diamanten,
bestehend aus einer Matrize'mit im wesentlichen vertikaler kreiszylindrischer Innenwandung, aus
einem in die Matrize eingesetzten, aus einem Werkstoff mit relativ geringer Kompressibilität bestehenden
Hohlzylinder mit kreisringförmigem, an die Innenwandung unmittelbar anschließenden Querschnitt, aus
zwei entgegengesetzt konischen Kolben mit jeweils einer stumpfen Endfläche und aus zwischen der
Matrize und den Kolben vorgesehenen Dichtungen.
Bei einem bekannten Höchstdruckautoklav der zuvor beschriebenen Art (vgl. die BE-PS 6 34 278) ist die
Höhe des in die Matrize eingesetzten Hohlzylinders gleich der Höhe der Innenwandung der Matrize und
bilden die Matrize und jeder Kolben (mit seinem Kreiskegelstumpf) einen nach außen, d. h. von dem
aus der Matrize und den Kolben gebildeten Reaktionsraum wegweisenden, spitzen Winkel. Das hat zur
Folge, daß bei der Betätigung der Kolben die Dichtungen nach außen gedrückt werden, ihrer Funktion
also nicht mehr gerecht werden. Außerdem führt der auf den Hohlzylinder ausgeübte Radialdruck zu einer
Dehnung des Werkstoffes in axialer Richtung, bis unter Umständen der Hohlzylinder in einer Ebene,
auf der die Achse der Kolben etwa senkrecht steht, reißt. Im Ergebnis ist der bekannte, eingangs beschriebene
Höchstdruckautoklav für extrem hohe Drücke noch nicht optimal geeignet, so daß der Erfindung die
Aufgabe zugrunde liegt, den bekannten, eingangs beschriebenen Höchstdruckautoklav so auszugestalten
und weiterzubilden, daß er die Erzeugung extrem hoher Drücke zuläßt. ι
Der erfindungsgemäße Höchstdruckautoklav, bei dem diese Aufgabe gelöst ist, ist dadurch gekennzeichnet,
daß die Höhe des in die Matrize eingesetzten Hohlzylinders kleiner ist als die Höhe der Innenwandung
der Matrize und daß die Dichtungen jeweils in einem durch den Kolben, den Hohlzylinder und die
Innenwandung der Matrize gebildeten Ringraum angeordnet sind.
Im einzelnen gibt es verschiedene Möglichkeiten, den erfindungsgemäßen Höchstdruckautoklav auszugestalten
und weiterzubilden, was im folgenden nur beispielhaft erläutert werden soll.
Vorzugsweise besteht der Hohlzylinder aus Aluminiumoxid, Magnesia, Siliziumoxid, Thoriumoxid
oder Berylliumoxid und bestehen die Dichtungen aus einem feuerfesten Material, welches agalmatolitartigen
Stein enthält und eine relativ höhere Kompressibilität f'M
infolge einer Porosität von 20 bis 30% aufweist. Insbesondere empfiehlt es sich, den Hohlzylinder aus einem
gesinterten Werkstoff herzustellen, dessen scheinbare Dichte fast gleich der wahren Dichte ist.
Der durch die Erfindung gegenüber dem bekannten, eingangs beschriebenen Höchstdruckautoklav erreichte
Vorteil ist zusammengefaßt darin zu sehen, daß mit Hilfe des erfindungsgemäßen Höchstdruckautoklavs
extrem hohe Drücke erzeugt werden können. So ist es beispielsweise möglich, bei Temperaturen von 1300 bis
1500 C in der Reaktionskammer einen Druck von 50 kbar aufrechtzuerhalten. Zunächst führt die Lehre
der Erfindung dazu, daß die Dichtungen zwischen der Matrize und den Kolben eingespannt sind und auch
bei Betätigung der Kolben eingespannt bleiben. Die Dichtungen werden also nicht nach außen gedrückt,
sie können ihrer Funktion auch bei Betätigung der Kolben gerecht werden. Darüber hinaus erfährt bei
dem erfindungsgemäßen Höchstdruckautoklav der in die Matrize eingesetzte Hohlzylinder bei Betätigung
der Kolben über die Dichtungen einen Axialdruck, so , ,-r
daß ein Fließen des Werkstoffes in axialer Richtung ν
mit der Gefahr des Reißens des Hohlzylinders verhindert wird.
Im folgenden wird die Erfindung anhand einer lediglich Ausführungsbeispiele darstellenden Zeichnung
ausführlicher erläutert; es zeigt
F i g. 1 schematisch und ausschnittsweise, einen Querschnitt durch eine erste Ausführungsform eines
erfindungsgemäßen Höchstdruckautoklavs,
F i g. 2A verschiedene mögliche Ausführungsformen
der in dem Höchstdruckautoklav nach F i g. 1 verwendeten Dichtungen,
Fig. 2B eine weitere mögliche Ausführungsform
der in dem Höchstdruckautoklav nach F i g. 1 verwendeten Dichtungen und
Fig. 3 schematisch und ausschnittsweise, einen Querschnitt durch eine zweite Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Höchstdruckautoklavs.
Fig. 3 schematisch und ausschnittsweise, einen Querschnitt durch eine zweite Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Höchstdruckautoklavs.
Der in den Figuren dargestellte Höchstdruckautoklav ist insbesondere zur synthetischen Gewinnung
von Diamanten bestimmt und besteht in seinem grundsätzlichen Aufbau aus einer Matrize 13 bzw. 113 mit
im wesentlichen kreiszylindrischer Innenwandung, aus einem in die Matrize 13 bzw. 113 eingesetzten, aus
einem Werkstoff mit relativ geringer Kompressibilität
bestehenden Hohlzylinder 15 bzw. 115 mit kreisringförmigem, an die Innenwandung der Matrize 13 bzw.
113 unmittelbar anschließendem Querschnitt, aus zwei entgegengesetzt konischen Kolben 11, 1Γ bzw. 111,
111' mit jeweils einer stumpfen Endfläche und aus zwischen der Matrize 13 bzw. 113 und den Kolben 11,
1Γ bzw. 111, 111' vorgesehenen Dichtungen 22, 22'; 122, 122'.
Die Matrize 13 bzw. 113 wird von innen nach außen entsprechend dem Winkel <x2 von z. B. 30= dicker, und
zwar aus Festigkeitsgründen; in F i g. 1 sind die den Querschnitt der Matrize 13 bestimmenden Eckpunkte
mit b, b', c und c' bezeichnet. In den dargestellten Ausführungsbeispielen
verläuft die Innenwandung der Matrize 13 bzw. 113 ausschließlich vertikal; sie kann
jedoch auch an den Ober- und Unterkanten nach außen hin atgjschrägt oder abgerundet sein. Im übrigen
ist die Matrize 13 bzw. 113 durch ringförmige Bandagen 14 bzw. 114 vorgespannt.
Im Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 haben die Kolben 11, 11' eine Konizität, die durch den Winkel X1
bestimmt ist. Der Winkel A1 liegt zwischen 20 und 45°,
vorzugsweise zwischen 25 und 40°. Im Ausführungsbeispiel nach F i g. 3 schließt sich an einen Teil der
Kolben 111, 111' mit der durch den Winkel ,X1 bestimmten
Konizität ein Teil an, bei dem der die Konizität bestimmende Winkel kleiner ist als der Winkel A1;
für diesen Teil der Kolben 111, 111' kann der die Konizität bestimmende Winkel zwischen 0 und 30°,
vorzugsweise zwischen 5 und 20°, liegen. Die Kolben
11, 1Γ bzw. 111, 11Γ sind von ringförmigen Bandagen
12, 12' bzw. 112, 112' umgeben.
Im übrigen sind bei den dargestellten Ausführungsformen von erfindungsgemäßen Höchstdruckautoklaven
noch weitere Bauelemente vorgesehen, nämlich innerhalb des Hohlzylinders 15 bzw. 115, ein Hohlzylinder
16 bzw. 116, kreisförmige Scheiben 17,17' bzw. 117, 117', kreisringförmige Scheiben 18, 18' bzw. 118,
ίο 118', kreisförmige Scheiben 19,19' bzw. 119,119' sowie
kreisförmige Scheiben 20, 20' bzw. 120, 120'. Die Anordnung und Zuordnung der zuvor erwähnten Bauelemente
zueinander kann im einzelnen den F i g. 1 und 3 entnommen werden. Der eigentliche Reaktionsraum,
in dem sich ein Reaktionsgemisch 21 bzw. 121 befindet, wird durch den Hohlzylinder 16 bzw. 116
und die kreisförmigen Scheiben 19, 19' bzw. 119, 119' gebildet.
Erfindungsgemäß ist die Höhe des in die Matrize 13 bzw. 113 eingesetzten Hohlzylinders 15 bzw. 115 kleiner
als die Höhe der Innenwandung der Matrize 13 bzw. 113 und sind die Dichtungen 22, 22' bzw. 122,
122' jeweils in einem durch den Kolben 11, 11' bzw. 111, 111', den Hohlzylinder 15 bzw. 115 und die Innenwandung
der Matrize 13 bzw. 113 gebildeten Ringraum angeordnet.
Die Dichtungen 22, 22' bzw. 122, 122' können unterschiedliche Querschnittsformen P, Q, R, S oder T aufweisen,
wie dies in den F i g. 2 A und 2 B dargestellt ist.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Höchstdruckautoklav, insbesondere zur synthetischen
Gewinnung von Diamanten, bestehend aus einer Matrize mit im wesentlichen vertikaler
kreiszylindrischer Innenwandung, aus einem in die Matrize eingesetzten, aus einem Werkstoff mit
relativ geringer Kompressibilität bestehenden Hohlzylinder mit kreisringförmigem, an die Innenwandung
unmittelbar anschließenden Querschnitt, aus zwei entgegengesetzt konischen Kolben mit jeweils
einer stumpfen Endfläche und aus zwischen der Matrize und den Kolben vorgesehenen Dichtungen,
dadurch gekennzeichnet, daß die Höhe des in die Matrize (13; 113) eingesetzten
Hohlzylinders (15; 115) kleiner.ist als die Höhe der zylindrischen Innenwandung der Matrize (13; 113)
und daß die Dichtungen (22, 22'; 122, 122') jeweils in einem durch den Kolben (11, 11'; 111, 111'), den
Hohlzylinder (15; 115) und die Innenwandung der Matrize (13; 113) gebildeten Ringraum angeordnet
sind.
2. Höchstdruckautoklav nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlzylinder (15;
115) aus Aluminiumoxid, Magnesia, Siliziumoxid, Thoriumoxid oder Berylliumoxid besteht und die
Dichtungen (22, 22'; 122, 122') aus einem feuerfesten Werkstoff bestehen, der agalmatolitartigen
Stein enthält und eine relativ höhere Kompressibilität infolge einer Porosität von 20 bis 30% aufweist.
3. Höchstdruckautoklav nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlzylinder (15;
115) aus einem gesinterten Werkstoff besteht, dessen scheinbare Dichte fast gleich der wahren
Dichte ist.
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