DE1542071B2 - Vorrichtung zum Entnehmen von Feststoffpartikeln aus einem Hochdruckreaktor - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Entnehmen von Feststoffpartikeln aus einem mit einer Mischung der Feststoffpartikel und einem Strömungsmittel gefüllten Hochdruckreaktor, mit einem unterhalb des Hochdruckreaktors angeordneten, mit diesem über eine Feststoffablaßleitung in Verbindung stehenden Hochdrucksedimentationsbehälter, einem unterhalb des Hochdrucksedimentationsbehälters angeordneten, mit diesem über eine mit Absperrventil versehene Feststoffleitung verbundenen Sammelbehälter für die Feststoffpartikel und einer aus dem oberen Abschnitt des Hochdrucksedimentationsbehälters abführenden Leitung für das Strömungsmittel.

Vorrichtungen dieser Art finden in der chemischen Industrie, insbesondere in der petrochemischen Industrie, bei einer Vielzahl von Prozessen Verwendung, bei denen Feststoffpartikel, vornehmlich feste Katalysatorpartikel, laufend oder zumindest von Zeit zu Zeit aus dem Hochdruckreaktor entnommen und von dem gleichzeitig dabei aus dem Hochdruckreaktor abgeführten Strömungsmittel befreit werden müssen. Ein typisches Beispiel für einen derartigen Anwendungszweck ist die Entnahme von Katalysatorpartikeln aus Hochdruckreaktoren, in denen flüssige Kohlenwasserstoffe behandelt werden, wie es bei verschiedenen Hydrierungsreaktionen der Fall ist.

Eine bekannte Vorrichtung der genannten Art, wie sie in der GB-PS 9 58 414 beschrieben ist und die insbesondere dazu dient, aus einem Wirbelbettreaktor Katalysatorpartikel zu entnehmen und diese dann von dem gleichzeitig mit entnommenem Strömungsmittel abzutrennen, hat den Nachteil, daß eine Mischung aus Feststoffpartikeln und Strömungsmittel unter hohem Druck aus dem Hochdrucksedimentationsbehälter in den darunter angeordneten Sammelbehälter übergeht, wodurch die zwischen den beiden Behältern liegende Leitung starken Erosionserscheinungen unterworfen ist. Durch die US-PS 3188 783 sowie die US-PS 30 79 329 sind zwar ebenfalls Vorrichtungen bekannt, bei denen Feststoffpartikel aus einem Hochdruckreaktor entfernt werden, jedoch liefern diese Druckschriften, welche gattungsmäßig verschiedene Vorrichtungen betreffen, keine Anregung, bei der bekannten Vorrichtung der eingangs genannten Art die Erosionserscheinungen in der Feststoffleitung zwischen dem Hochdrucksedimentationsbehälter und dem Sammelbehälter für die entnommenen Feststoffpartikel herabzusetzen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Gattung zu schaffen, bei der Erosionserscheinungen in der Feststoffleitung zwischen dem Hochdrucksedimentationsbehälter und dem Sammelbehälter weitestgehend vermieden werden.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Absperrventil in der Feststoffablaßleitung, eine Verbindung der Leitung für das Strömungsmittel mit einer Einrichtung zur Gewinnung des Reaktionsproduktes, ein Absperrventil in der Leitung für das Strömungsmittel, ein Sieb, mit dem die Leitung in ihrem im Hochdrucksedimentationsteil liegenden Ende versehen ist, eine absperrbare Druckentlastungsleitung und eine absperrbare Spülleitung zwischen dem Ventil und dem Sieb sowie eine Einrichtung zum Anzeigen der in Abhängigkeit · von der Siebbelegung variierenden Abflußrate des Strömungsmittels in der Leitung.

Im Gegensatz zu der in der GB-PS 9 58 414 beschriebenen Vorrichtung, bei welcher der Übergang der Feststoffpartikel aus dem Hochdrucksedimentationsbehälter in den Sammelbehälter bzw. aus dem Sammelbehälter in einen unter Atmosphärendruck stehenden Bereich unter einem hohen Differenzdruck erfolgt, wodurch die entnommenen Feststoffpartikel unvermeidlich eine Feststoffleitung mit hoher Geschwindigkeit passieren müssen und dadurch in letzterer Erosionserscheinungen hervorrufen, gehen die Feststoffpartikel bei der erfindungsgemäß ausgebildeten Vorrichtung aus dem Hochdrucksedimentationsbehälter in den Sammelbehälter unter geringer Druckdifferenz mit niedriger Geschwindigkeit über, wodurch Erosionen der Feststoffleitung sowie die verwendeten Ventile vollständig vermieden werden. Die Spülleitung gibt die Möglichkeit, nach dem Ablassen von Feststoffpartikeln aus dem Hochdrucksedimentationsbehälter in dem Sammelbehälter vor dem erneuten Entnehmen von Partikeln aus dem Hochdruckreaktor einen Druckstoß auf den Hochdrucksedimentationsbehälter zu geben, wodurch die Siebfläche von Partikeln wieder völlig frei wird und eine zuverlässige Anzeige der Abflußrade des Strömungsmittels in der Leitung für das Strömungsmittel gewährleistet ist.

Weitere Merkmale der erfindungsgemäßen Vorrichtung, deren wesentlicher Vorteil darin besteht, daß sowohl die Überführung der Feststoffpartikel aus dem Hochdruckreaktor in den Hochd.ucksedimentationsbehälter als auch die Weiterleitung der Feststoffpartikel aus dem Hochdrucksedimentationsbehälter in den Sammelbehälter unter jeweils sehr geringer Druckdifferenz erfolgen, ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung, in der ein Ausführungsbeispiel an Hand der Zeichnung im einzelnen erläutert ist.

Die aus einer einzigen Figur bestehende Zeichnung zeigt einen Hochdruckreaktor 1, welcher für Drücke in der Größenordnung ve η 70 bis 350 at und Temperatu-

ren im Bereich von etwa 204⁰C bis 816°C ausgelegt ist, wie sie üblicherweise bei Hydrierungsreaktionen, insbesondere beim Hydrocracken, auftreten. Über eine sich im Hochdruckreaktor nach unten erstreckende Leitung 2 werden Katalysator-Feststoffpartikel zugeführt, die auf einem Glockenboden 4 ein Wirbelbett 3 bilden. Das obere Niveau des Wirbelbettes 3 — ein Hydrierungsverfahren unter Verwendung eines Wirbelbett-Hochdruckreaktors ist beispielsweise in der US-PS 29 87 465 beschrieben — ist mit 5 bezeichnet. Das stationäre Volumen des Katalysator-Wirbelbettes 3 beträgt etwa ¹At bis etwa ⁹/io des Bettvolumens während des Betriebes, auf den sich die Niveauanzeige 5 bezieht. Die Katalysatorteilchen, also die Feststoffpartikel, haben Durchmesser im Bereich von etwa 0,53 bis 12,68 mm und sind vorzugsweise länglich ausgebildet.

Über eine mit einem Ventil 6a versehene Leitung 6 wird dem Hochdruckreaktor 1 Kohlenwasserstoff (Öl) zugeführt, während die Wasserstoffeinspeisung durch eine Leitung 7, einen Kompressor 8 und eine mit einem Ventil 9a versehene Leitung 9 erfolgt. Das Öl sowie der eingespeiste Wasserstoff gelangen über eine Leitung 10 in den unteren Abschnitt des Hochdruckreaktors 1.

Aus dem Hochdruckreaktor wird Strömungsmittel, welches aus flüssigen und gasförmigen Bestandteilen zusammengesetzt ist, durch eine Leitung 11 über einen Wärmeaustauscher 12 und eine weitere Leitung 13 zu einem Gas-Flüssig-Separator 14 geführt, welcher also eine Einrichtung zur Gewinnung der Reaktionsprodukte der im Hochdruckreaktor 1 ablaufenden Reaktion, im vorliegenden Fall also der Hydrierungsreaktion, dargestellt. Der Separator 14 wird mit einem Druck betrieben, der im wesentlichen mit demjenigen im Hochdruckreaktor 1 übereinstimmt, wobei also lediglich eine geringe Druckdifferenz zwischen dem Separator 14 und dem Hochdruckreaktor 1 besteht, die im wesentlichen lediglich auf Reibungsverlusten in den Leitungen 11 und

13 sowie im Wärmeaustauscher 12 beruht. In der Regel beträgt der Druckunterschied zwischen dem Separator

14 und dem Hochdruckreaktor 1 weniger als etwa 10,5 at und vorzugsweise weniger als 2,1 at.

Der Entnahme von Katalysator-Feststoffpartikeln aus dem Wirbelbett 3 des Hochdruckreaktors 1 dient eine den Glockenboden 4 des Hochdruckreaktors 1 durchsetzende Feststoffablaßleitung 15, die zu einem Hochdrucksedimentationsbehälter 16 führt und mit einem normalerweise geschlossenen Absperrventil 17 versehen ist. Die Entnahme des Gemisches aus Feststoffpartikeln und Strömungsmittel aus dem Hochdruckreaktor 1 über die mit dem Ventil 17 versehene Leitung 15 erfolgt bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung bei einer sehr geringen Druckdifferenz. Mit anderen Worten, der Hochdrucksedimentationsbehälter 16 steht, wie nachfolgend noch beschrieben wird, während der Entnahme von mit Strömungsmittel gemischten Feststoffpartikeln über die Feststoffablaßleitung 15 im wesentlichen unter dem Druck des Hochdruckreaktors 1, so daß der Differenzdruck zwischen Hochdruckreaktor 1 und Hochdrucksedimentationsbehälter 16 im wesentlichen lediglich auf Reibungsverlusten beruht und üblicherweise geringer als etwa 3,5 at, vorzugsweise geringer als etwa 0,7 at ist, beispielsweise bei 0,07 bis 0,7 at liegt.

Der Hochdrucksedimentationsbehälter 16, der zum Absetzen der über die Feststoffablaßleitung 15 vermischt mit Strömungsmittel abgeleiteten Feststoffpartikeln und zum Abscheiden der flüssigen und gasförmigen Bestandteile des entnommenen Gemisches dient, weist eine Auslaßleitung 18 für das Strömungsmittel auf, welche in den oberen Teil des Hochdrucksedimentationsbehälters 16 hineinragt und mit der Leitung 13 in Verbindung steht. Die Leitung 18 weist ein Druckentlastungsventil 18a auf und ist an ihrem in den Hochdrucksedimentationsbehälter 16 hineinragenden Ende mit einem Sieb 19 abgedeckt, dessen Maschengröße so bemessen ist, daß der Austritt von festen Katalysatorpartikeln durch die Leitung 18 verhindert

ίο wird. Das Sieb 19, welches im übrigen beliebiger Bauart sein kann, weist beispielsweise eine lichte Maschenweite von etwa 0,5 bis etwa 13.3 mm auf. Wünschenswert ist, daß die Sieböffnungen geringfügig größer sind als die Größe der Feststoffpartikel, insbesondere kann, wenn die Feststoffpartikel aus Katalysatorteilchen in Gestalt länglicher Formlinge bestehen, da hierdurch eine allzu starke Herabsetzung der Strömungsrate in der Auslaßleitung 18 infolge wachsender Siebbelegung vermieden wird. Steigen die sich ablagernden Feststoffpartikel im Hochdrucksedimentationsbehälter 16 so weit an, daß die Belegung des Siebes 19 stark vergrößert wird, so macht sich die Abnahme der Flüssigkeitsströmung durch die Leitung 18 einer Bedienungsperson bemerkbar, woraufhin dann der Hochdrucksedimentationsbehälter 16 von Feststoffpartikeln entleert werden muß.

Wie aus der Zeichnung ersichtlich ist,, weist die Leitung 18 Ventile 20, 21 auf und mündet in die zu dem im wesentlichen unter dem hohen Druck des Hochdruckreaktors 1 führenden Separator 14 führenden Leitung ein. Zwischen dem Hochdrucksedimentationsbehälter 16 und dem Separator 14 herrscht also eine geringe Druckdifferenz, so daß in die Leitung 18 für das Strömungsmittel keine Feststoffpartikel eintreten und nur von Feststoffpartikeln freies Strömungsmittel, bestehend aus einem Gas-Flüssig-Gemisch, unter einem Differenzdruck von nicht mehr als 7 at, vorzugsweise von etwa 0,07 bis 1,4 at, zum Separator gelangt. Über eine Leitung 22 und ein Druckablaßventil 23 kann aus dem Separator 14 der flüssige Kohlenwasserstoff entnommen und gewünschtenfalls wieder zumindest teilweise zum Hochdruckreaktor 1 zurückgeführt werden. Abgetrennter gasförmiger Wasserstoff kann über eine im oberen Teil des Separators 14 vorgesehene Leitung 24 erneut dem Kompressor 8 zugeführt und von diesem wieder in der beschriebenen Weise in den Hochdruckreaktor 1 eingeleitet werden.

Aus dem Hochdrucksedimentationsbehälter 16 können die sich dort ansammelnden Feststoffpartikel über eine mit einem Ventil 26, beispielsweise einem Kegelventil, versehene Feststoffleitung 25 bei geringer Druckdifferenz, beispielsweise bei einer Druckdifferenz von weniger als etwa 3,5 at, einem Sammelbehälter 27 zugeführt werden, der wiederum mittels einer Leitung 28, die zur Abfackelung od. dgl. führt, auf atmosphärischem oder zumindest angenähert atmosphärischem Druck entspannt werden kann. Eine mit einer geeigneten Absperreinrichtung versehene Auslaßleitung 29 ermöglicht das Abziehen von Feststoffpartikeln aus dem Sammelbehälter 27. Schließlich weist die erfindungsgemäße Vorrichtung noch eine mit einem Ventil 31 versehene Spülleitung 30 auf, durch welche gasförmiger Wasserstoff vor Beginn eines neuen Entnahmevorganges, bei dem ein Gemisch aus Feststoffpartikeln und Strömungsmittel aus dem Hochdruckreaktor I in den Hochdrucksedimentationsbehälter 16 überführt werden soll, ein Druckstoß auf die Leitung 18 ausgeübt werden kann — hierzu werden das Ventil 31 sowie das Ventil 20 geöffnet, das Ventil 21

hingegen geschlossen —, wodurch etwa noch am Sieb 19 anhaftende Feststoffpartikel von diesem abgelöst und ein freier Strömungsmittelaustritt aus dem Hochdrucksedimentationsbehälter 16 in die Leitung 18 für das Strömungsmittel gewährleistet werden. Zum Reinigen des Siebes 19 kann natürlich auch ein anderes Gas verwendet werden.

Das in der Zeichnung dargestellte Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung arbeitet wie folgt;

Bei geöffneten Ventilen 17, 20, 21 und geschlossenen Ventilen 26, 31 geht kontinuierlich eine Mischung aus Feststoffpartikeln sowie aus Strömungsmittel, welches seinerseits wiederum aus einem Gas-Flüssig-Gemisch besteht, aus dem Hochdruckreaktor 1 in den Hochdrucksedimentationsbehälter 16 über, der unter einem nur geringfügig unterhalb des Druckes im Hochdruckreaktor 1 liegenden Druck steht. Im folgenden steigt nun das Niveau der Feststoffpartikel im Hochdrucksedimentationsbehälter 16 laufend an, während gleichzeitig das abgetrennte Strömungsmittel über die Leitung 18 rezirkuliert und dem Separator 14 zugeführt wird. Sobald das Niveau der Feststoffpartikel im Hochdrucksedimentationsbehälter 16 so weit angestiegen ist, daß sich die Siebfläche des Siebes 19 immer stärker mit Feststoffpartikeln belegt, sinkt die Menge des über die Leitung 18 rezirkulierenden Strömungsmittels stark ab.

wodurch eine Anzeige gegeben ist, daß die Feststoffpartikel aus dem Hochdrucksedimentationsbehälter 16. abgelassen werden müssen. Hierzu werden die Ventile 17, 21 geschlossen, woraufhin der Hochdrucksedimentationsbehälter 16 über die Leitung 18a, die zur Abfackelung od. dgl. führt, von dem auf ihm lastenden hohen Druck befreit werden kann. Anschließend wird das Ventil 26 geöffnet, woraufhin die im Hochdrucksedimentationsbehälter 16 angesammelten Feststoffpartikel

ίο unter geringstmöglicher Druckdifferenz durch die Feststoffleitung 25 in den Sammelbehälter 27 abgegeben werden können.

Dadurch, daß der Übergang der Feststoffpartikel vom Hochdrucksedimentationsbehälter 16 auf den Sammelbehälter 27 mit niedriger Geschwindigkeit erfolgt, werden Erosionen der Feststoffleitung 25 sowie des Ventils 26 zuverlässig vermieden. Vor dem erneuten Ablassen von Feststoffpartikeln, gemischt mit Strömungsmittel, in den Hochdrucksedimentationsbehälter 16 kann durch öffnen des Ventils 31 bei geschlossenem Ventil 21 und geöffnetem Ventil 20 über die Spülleitung 30 ein Druckstoß auf den Hochdrucksedimentationsbehälter 16 gegeben werden, wodurch die Fläche des Siebes 19 wieder völlig frei und eine ungehinderte Strömungsmittelableitung im nachfolgenden Entnahmeschritt gewährleistet wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Vorrichtung zum Entnehmen von Feststoffpartikeln aus einem mit einer Mischung der Feststoffpartikel und einem Strömungsmittel gefüllten Hochdruckreaktor, mit einem unterhalb des Hochdruckreaktors angeordneten, mit diesem über eine Feststoffablaßleitung in Verbindung stehenden Hochdrucksedimentationsbehälter, einem unterhalb des Hochdrucksedimentationsbehälters angeordneten, mit diesem über eine mit Absperrventil versehene Feststoffleitung verbundenen Sammelbehälter für die Feststoffpartikel und einer aus dem oberen Abschnitt des Hochdrucksedimentationsbehälters abführenden Leitung für das Strömungsmittel, gekennzeichnet durch ein Absperrventil (17) in der Feststoffablaßleitung (15), eine Verbindung der Leitung (18) für das Strömungsmittel mit einer Einrichtung (14) zur Gewinnung des Reaktionsproduktes, ein Absperrventil (21) in der Leitung (18) für das Strömungsmittel, ein Sieb (19), mit dem die Leitung (18) in ihrem im Hochdrucksedimentationsteil liegenden Ende versehen ist, eine absperrbare Druckentlastungsleitung (18a) und eine absperrbare Spülleitung (30) zwischen dem Ventil (21) und dem Sieb (19), sowie eine Einrichtung zum Anzeigen der in Abhängigkeit von der Siebbelegung variierenden Abflußrate des Strömungsmittels in der Leitung (18).