DE1523073A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Messen der Zusammensetzung einer Fluessigkeit - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Messen der Zusammensetzung einer Fluessigkeit

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DE1523073A1
DE1523073A1 DE19621523073 DE1523073A DE1523073A1 DE 1523073 A1 DE1523073 A1 DE 1523073A1 DE 19621523073 DE19621523073 DE 19621523073 DE 1523073 A DE1523073 A DE 1523073A DE 1523073 A1 DE1523073 A1 DE 1523073A1
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    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
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Description

  • Verfahren und Vprrichtung zum Messen der Zusammensetzung einer Flüssigkeit Die Erfindung besieht sich auf die kontinuierliche Messunf von flüssigen Zusammensetzungen, insbesondere auf ein Gerät und in Vortahrz sur Ersougung son Signalen, die die Zusammensetzung eines flüssigen Gemi aches anzeigen und zum Zwecke der Verfahrenskontrolle besondera brauahbar sind. Bai induatriallan Varfahran wird häufig aine leicht maaabara Bodingung sinuer Substans, z. B. Temperaut oder Druck, als indirekter Index der Zusammensetzung diaaar Substanzen verwendet. Bei der Fraktioniarung ainaa Kohlenwasserstoffgemisches aus mehreren Bestandteilen sichert beispielsweise die Messung und Kontrella der Temperatur des Kopfproduktes oder Bodenproduktaa de Fraktionierturmes odar an dinar ausgewählten Stalle in don Rektifizier- oder Abstreifabschnitt der Saule häufig ein bafriadiganda Zusammensetzung daa Produktaa hinsichtlich seiner üblichen Kennzeichen, wie Siedebereich, Endpunkt und Dampfdruck. Unveränderlich wird auoh der Druolc der Fraktionierung geregelt, um diese Variamble ale eine mögliche Quelle für eine Abweichung in der Produktauaammenaetaung auszuschalten. Sewöhnlich bevorzugt man die uns von Druck- und Temperaturmessungon sur Kontrolle des Fraktionierurmes, z.B. gegenüber don Eigenschaften don Brechungsindex, des Ültraviolettabaorptionaindex, do* spezifischen Gewichtes, der dioliktrischen Konstante, der Wärmeleitfähigkeit und dergleichen, da ale erstgenannten Variables an leichtesten su season wind und die hierfür entwickelten Messgeräte und Übertragungseinrichtungen an billigztn und zuverlässigsten sind.
  • Häufig haben jedoch diw Bestandteile *in** su fraktionierenden Mehrstoffgemisches zu eng beieinanderliegende Siedepunkte, um eine praktische Temperaturrelstion sur Zusammensetzung zu gestatten. Die Temperatur ist also an einer auaghewählten Stelle oinnerhalb des Fraktioniarturmaa oder im Kopf- oder Bodenstrom je nach Lage des Fal unempfindlich gegenüber der Zusammensetzung des Eaterials, dessen Temperatur gerade gemessen wird. Anders auagedrUokt kann die Zusammensetzung des Produktes oder aonatiger Materialien, die kontrolliert werden soll, sich in der Praxia über weite Grenzen bei nur geringfügigen Einfluss auf die Gleichgewichtstemperatur des Flüssigkeits-Dampfsystemes an der Stelle der Temperaturmeszung torii Die Temperatur ist also eine schlechte und unwirksame Variable, um sich darauf für die Kontrolle der Zusammensetzung bei einer selchen Anwendung zu verlassen.
  • Verauche sind durchgeführt worden, un das Problem da= durch su lösen, dass man die Dmpfindlichkeit des Temperaturmessgerätes steigert, beispielsweise inden man Instrumente mit vollen Bereichsspannen von z.B. nur 3 bis 6° C verwendet. Eine solche Technik erhöht jedoch den relativ geringen Eimfluae unkontrollierter Druckschwankungen auf die Gleichgewichtstemperatur, beispielsweise barometri-* Veränderungen oder den Druckabfall von Boden zu Boden durch die Fraktioniersäule. Das, was also das Meseinstrument als eine Veränderung der Zusammensetzung entepreehend einer angezeigten Temperaturveränderung auslegt, ist häufig inm Wirklichkeit zur eine Wiedereinstellung der Flüssi gkeits-Dampfgleichgewichtstemperatur, die dnreh eine unkontrollierte und unbekannte Druckveränderung von sehr kleiner Grössenordnung hervergerufen wird. Beim praktischem Bax und Betrieb sogenannter Superfraktionatoren, d. h. ven Kolonnen mit einer grossen Zahl von Platten, die ausgelegt sind, dass sie Mischungen von isomeren Kohlenwasserstoffen oder somstigen eng siedenden Verbindungen trenen, wird die Produktzusammensetzung geöhnlich ent-"der indirekt durch Einstellung der Massen- und Energiebedürfnisse der Säule (unter völliger Fortlassung von Temperaturkontrolle) kentrolliert oder aber im anderen Extrem mehr oder weniger direkt mittels eines geeigneten touts Verfahrensstromanalysators, z.B. eines Differentialrefraktiometers oder Dampfphasenchromatographen kontrolliert. Obgleich diese letztgenansten Instrumente au den t der Verfahrenskontrolle einen bestimmten Plsts erreicht haben, gibt es eine gresse Zahl von Anwendungsfällen, die nicht die hohen Anschafungs- und hohen Umterhaltungskosten eines Verfahrensstremsanalysators rechtfertigen und an sich nech nicht eine einfache Temperaturkentrolle aus den vorstehend genannten Gründen a@anutzen.
  • Da ein einziger Fraktienierturm fähig ist, eine Spaltung swischen ur zwei Schlüsselbestandteilen eines Mehrstoffgemisches zu erzielen, ist eine quantitative Analyse jeder Verbindung in einem Gemisch, wie sie durch ohromatogrewhieehe Einrichtungen geliefert wird, einfach ein tenrer Zusatzanfwand, imsefern als es sich um die Ausnutzung veiner eelehen Infornntien für die Zwecke einer Kontrolle des Fraktienierturmes handelt. Es besteht dann ein Bedtbpfnie für eine eimfache relativ billige und zuverlässige Einrichtung zum Messen der Zusammensetzung eines flässigen Gemisches, wie es aus einem Produktstrom einer Frakticniereenle stammen kenn, sowie zur Übertragung dieser Information auf ein Signal, das für Kontrellzwecke geeignet ist.'weckderErfindungistes,diesemedürfniszuentsprechen.
  • Demgemäss sieht die Erfindung ein Cerät zum Messen der 7usammensetzung einer @lüssiekeit vor, das in Kombination eine umschlossene @ammer mit einer Flüssigkeitseinlassleitung, die in einer eingeschnürten Öffnung innerhalb der-. ammer endet, eine Auslassleitung von grösserem @uerschnitt as die eingeschnüute Öffnung, die mit dem ammerinneren in offener Verbindung eteht und praktisch axial ausgerichtet mit der eingeschnürten Öffnung in @bstand hiervon liegt, einen beolutdrucküberträger, der an die @ammer angeschlossen ist und zur Erzeugung eines Signals entepreohend dem Druck innerhalb der ammer eingerichtet iet, einen an eine dieser leitungen angeschlossenen Temperaturüberträger, der ein Signal entepreohend der Temperatur innerhalb dieeer i, eitung zu lietern in der @age ist, und Einrichtungen zur Zusammensetzungsreglung aufweist, die diese Druck- und Temperatursignale empfangen und kombinieren, wodurch aie ein reaultlerendee zusammengesetzteB'inal erzeugen, das ein Mass für die vlüsigkeitszusammeneetzung int. zone Trfindung sieht auch ein Verfahren zum Messen der Zusammensetzung eines flüssigen Gemisches vor, das darin beatebt, daae man einen Strahl der Flüssigkeit in und durch eine umgrenzte @ammer mit ausrelehender Jeachwindigkeit leitet, um den in der Kammer herrschenden') ruck auf den Gleichgewichtsdampfdruck der Flüssigkeit bei ihrer @liesstemperatur zu redusieren, ein Drucksignal und ein Temperatursignal entsprechend den Variablen von absolutem Druck innerhalb der Kammer und der Temperatur der @lüssigkeit su erzeugen und diese Signale kombiniert, um ein zusammengesetztes Signal ignal zu ergeben, das ein Anzeichen für die gkeitszusammensetzung ist.
  • Der Ausdruck" Überträger" bedeutet hier eine Vorrichtung sur Umwandlung einer Information einer @rt in lesug auf eine messbare Erscheinung in eine Information einer anderen @rt gekennzeichnet durch mindestens einen l'ingang und einen Ausgang, wobei der @usgang eindeutig auf den Fingang bei irgendeinem @ert des letzteres innerhalb des @rbeitsbereiches des Überträgers bezogen ist.
  • In der @echnik der @erfahrenskontrollsysteme bestehen die um häufigsten gebrauchten meaabaren Erscheinungen in liessmitteleigenschaften oder Zuständen, wie Temperatur, Druck, apezifischem Gewicht, Massenfliessgeschwindigkeit, Volutaenfliessgeschwindigkeit u. dg durch einon Iberträger vorgeschene Ausgangsinformation kann eine einfache mechanische Erfat oder Verlagerung, z.B. ein Druckmanometer, ein nzeigethermometer o.dgl., sein, im besonderen Rber ist ea von der rt, die verwendbar und verträglich mit snalog-und Digitalwerten behandelnden und verrechnenden Systemen ist. Informaton dieser @etzeren @lasse umfasst elektronische @nalogsignale, wie a-o-und d-o-@pannungsund-atromstärkesignale, pneumatische und hydraulische Analogsignale, Digitalsignale, wie Impuls und Impulsgesohwindigkeit.
  • In wesentlichen enthält das Gerät nach der Erfindung eine modifizierte Strahlpumpe, die als Injektor arbeitet, einen absoluten Drucküberträger und einen Temperaturüberträger, und alle diese Elemente sind in geeigneter @eise iteinander vebunden, wie nachstehend beschrieben wird. Dem @achmann auf dem Gebiet des @liesamitteltransportes ist es beknnt, dass ein üblicher Ejektor einen trahl Treibfliessmittel, entweder Flüssigkeit oder Cas, von hoher Geschwindigkeit auenutzt, um ein sich langsam bewegendes oder stagnierendes Fliessmittel, ebenfalls entweder Flüssigkeit oder Gas, von einer Zone niederen Drucdkes mitzunehmen und zu einer Zone höheren Druckes intermediär zwisohsn dem Zufuhrdruck des Treibfliessmittels und dem Saugdruok su taro. Der modifizierte Ejsktor nsoh der Erfinduag wird nicht als Pumpe, sondern als ein kentinuierlicher @erdampfer eines konstanten Volumens der Flüssigkeit verwendet, deren Zuaammenaetzung gemeeaen werden aoll, und deshalb 1st kein äusseres "mitgerissenes" Fliessmittel vorxianden, sondern das einzige mitgenommene fliesamittel ist der verdampfte Anteil der Flüssigkeitsprobe selbst, und die Flüssigkeitsprobe disent als das "Treibfliessmittel.". Sie Arbeitsfähigkeit der vorliegenden Frfindung beruht auf der Tatssche, dass ein Ejektor ein Vakuum oder eine Zone verminderten Druckes, jedoch nicht niedriger ale der Dampfdruck des Treibfliessmittels bei dessen Temperatur erzeugen kann. eim arbeiten ght ein trahl lüeeigkeit duroh eine umgrenzte Druckmesszone, und die @emperatur inde der Zone beginnt zu fallen, wenn der trahl das Bestreben hat, ein Vakuum darin zu erzeugen. Gleichseitig verdampft ein nteil der Flüssigkeit, was dazu führt, dass die @ruckmesszone sich mit dem Dampf auffüllt.
  • {*non der Druck auf Gleichgewichtsdampfdurck der ? lüaaikelt boi ihrer Pliesstemperatur fällt, dann kann kine weitore Druckreduzierung auftreten, da man jetzt das Flüssigkeits-@ampfgleichgewicht erhält. Die Geschwindigkeit des Strahles muss mindestens hoch genug sein, um mit Sicherheit don Gleichgewichtsdampfdruck zu erreichen; diese Gesohwindigkeit ist eine Funktion des Volumens der Druckmesszone, der Natur der Flüssigkeit, der Fliesstemperatur und des Auatragdruokea des es Mischphassenstromes von Flüssigkeit und Dampf beim Verlassen der Druckmesszone. Unter dieser Bedingung ist der Gleichgewichtadampfdruck praktisch unabhängig von der Strahlgeschwindigkeit, und ein weiteror Geschwindigkeitszuwachs hat keinen Einfluss auf den Druck. Wenn ein binäres Flüssigkeitsgemisch in den Ejktor eingebraeht wird, verdampft es teilweise, so dass ein Zweiphasensystem mit konstanten volumen erhalten wird, und die Temperatur und der Druck des Ssytems definderen zusammen scharf die Zusammensetzung der ursprünglichen Flüssigkeit. Wenn ein ternäres oder sonstiges Mehrstoffgamisch In ä hnlicher Weise eingebracht wird, definieren Temperatur und Druck ungefähr die relativen äengenverhältnisse der zwei Schlüsselkomponenten, und die Annäherung kommt einer Cenauigkeit nahe, wenn die restlichen Komponenten in einen konstanten oder geringfügigen Ente vorliegen. ige Gemische dieser letzyteren Art stellen die hrzahl von rroduktztromen bei gewerblicher Fraktionierung, extraction und onetlgen Trennverfahren eowie bei einer Anzahl von Kohlenwasserstoffumwandlungsverfahren dar.
  • Gleichgewichtstemperatur und -druck weden gleichzeitig genessen und mittels de erwähnten Druck- und Temperatur-Übertrager in entsprechende Gignale umgewandelt, und die eich ergebendenden Temperatur- und Drucksignale werden dann algebraisch auf irgendeinem von vielen-wenn auch nicht notwendigerweiee äquivalenten-Vegen kombiniert, um ein zusasmmengesetztes signal zu liefern, das die Zusammensetzung de8 unbekannten Flüssigkeitsgemisches kennzeichnet.
  • Da der Dampfdruck einer Flüssigkeit mit der Temperatur zunimmt, werden die betreffenden Signale in entgegengeaetzter Beziehung kombiniert, um eine bilaterale ompeneation eines Signales durch das andere zu bewirken, eo daee das zusammengesetzte Signal entweder mit dem Druck zunimmt oder mit der Temperatur abnimmt oder mit da Tiruck abnimmt und mit derTemperaturzunimmt.FinSignal oder beide Signale können vestärkt oder gedämpft werden, wie es eine jeweilige Anwendung gewährleistet, so daaa fUr veine festliegende Flüssigkeitszusammensetzung dam zusammengesetzte Signal unabhängig von der erdampfungstnperatur konztant blibt, und jede Veränderung, die in dom zusammengesetzten auftreten kann, t dann eindeutig mit einer Änderung der Zusammensetzung verknüpft. 7. bedeutet ein Anstieg im Dampfdruck, der aioht mindeetene von mines äquivalenten netieg in der ratur begleitot iet, dass die Konzentration mines nisdriger siedenden Beztandteilee in der Flüssigkeitsprobe zugenommen hat; umgekehrt bedeutet ein Anstieg in der @emperatur, der nioht Ton eines mindestenz gleichwertigen Anstieg im Dampfdruck begleitet ist, dass die Konzentration eines hocher don Bestandteiles in der Flüssigkeitsprobe zugenommen hat.
  • Aufbau und BEtriebsweise des Gerätes nach der Erfindung einschliesslich ihrer verschiedenen AuwfUhrunaforsen lassen sich näher anhand der Zeichnung beschreiben.
  • Fig. 1 erläutert eine Schaltungsart für die verschiedenen Elemente. Fig. 2 wtollt in typische Empfindlichkeitskurve konstanter Zusammensetzung für ein kalibriertea Gordt dar. t Pig. 1 whist der Ejwktor oder 41* Vtrdampfungseinrichtung eine umschlossene Vammer 1 auf, die mit einer Flüssigkeitseinlassleitung 4 versehen ist und innerhalb der water 1 in einer verengten Öffnung 3 endet.
  • Die verengte Öffnung kann einfach ein kleines Loch oder sine scharfkantige Mündung, eine konvergente Düse wie dargestellt oder ein konvergent-divergente Düse sein. Bevorsugt wird in allgemeinen eine Düse, da hiermit eine wirks nmwandlung von Druck in Geschwindigkeit erzielbar ist. In Abttand von dwr Öffnung 3 und axial hiermit augeriohtet befindet sich eine Austrittsleitung grösseren userechnittee mit nom konvergenten Abschnitt 5, einem geraden Abeohnitt 6 und einem divergenten Abaohnitt 7. disse Abschnitte zusammen bilden eine konvergent-divergente Düse.
  • Bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung kann die nualassleltung einfach eine gerade Leitung eein, und bei nooh zoner anderen Ausführungsform kann sie ausschliesslich aus einer divergenten Düse bestehten, wie sie durch den Teil 7 in Fig. t definiert ist.
  • In Betrieb wird die Flüssigkeitsprobe von einer Zone hohen Druckes z.B. mit einer Pumpe durch Leitung 4 und Öffnung 3 zugebracht, um einen Flüssigkeitsstrahl zu bilden, der duroh den Raum 2 innerhalb der Kammer 1 geht.
  • Die Wirkung der Düse reduziert den Druck innerhalb des Raumes 2 auf Gleichgewichtsdampfdruck der Flüssigkeit, wie e oben beschrieben. Ein Teil des Strahles verdampft kontinuierlich, ao daee der'taum 2 mit Gleichgewichtedampf gefüllt lstt während Überschussdampf mit dem unvredampfton Til des Strahles mitgeführt wird, und der entetehende Mischphasenstrom wird durch die Auslassleitung bestehend aus den Abschnitten 5, 6 und 7 in in geeignete Abgaboanla4o z.B. einen Sumpf oder Abwasserkanal, abgegeben oder auch in das Verfahren zurückelitet, aud dem die flüssige Probe abgesogen wird. Der Austragsenddruck abstromseitig vom Tell 7 lcann kleiner oder grösser als der Druck innerhalb der Zon 2 Min, wenn dies erwünscht ist.
  • 3vin Absolutdruckübertrger 9 ist an die Kammer 1 tuber die Pruokabzwwigun 8 angeschlossen, und ein Temperaturübertrager 13 ist vermittels des Schalters 12 abwechsalnd an eines der beiden Temperaturtastelenente 10 und 10' liber die Leitungen 11 b. 11' angsschlossen. Das Temperaturabfühlelement 10 liegt im geraden Abschnitt 6 der Auslassleitung odor gegebenenfalls in einem anderen Teil hier-Ton, und das Temperaturabfühlelement 10' liegt in der Flüssigkeitseinlassleitung 4. In der Praxis kan eines der beiden Temperaturabfühlelemente verwendet werden, je nachdeal ob die Endkalibrierung o Gerätes auf die Flüssigkeitssinlasstemperatur oder auf die Temperatur des Mischphasenstromes bezogen ist ; letztere ist im allgemeinen etwae niedriger ale dit Einlasstemperatur und zwar infolge Absorption son Verdampfungswärme. Obgleich es als dritte alternative möglich iet, die Temperatur in der truie zone 2 abzufühlen, ist eine solche Anordnung nicht besondere praktisch, weil die relative üube in dieser zone zu einer äusserat schlschten @rmeübertragung zwischen Dampf und Temperaturabfühlelement führen würd; dadurch würde die ansprechgeschwindigkeit abgesenkt werden, und es würde das Auftreten grosser dynamischer Fehler möglich. Was die Übertrager selbet betrifft, so ist vorgesehen, dass normale, im Handel erhältliche Instrumente verwendet werden, wie elektronische @bertrager, die ein Spannungs- oder Stromsignal liedern, sowie solche Übertrager, deren Ausgangssignale pneumatisch oder hydraulisch sind. Der Absolutdruckübertragor 9 kann *in einziges Instrument mit baromitrisohrr oruokkompensationseinrichtung hiermit zusammengebaut zein, oder w kann aus zwei Druckübertragern bestehen, von denen der eine den Druck der Zone 2 und der andere den Duftdruck misst, und die AZusgangssignals von beiden kombiniert werden, um oln Signal zu ergeben, das ausschliesslich dem absoluten Druck innerhalb der Zone 2 entepriaht. Wwlehwa Mittel auch verwendet wird, für die Erfindung ist es wesentlich, den abaoluttn rvolt innerhalb des @aumes 2 zu messen, weil er auf kleine Druckveränderungen in @eflexion von Änderungen der Flüssigkeitszusammensetzungen sehr ausgeprägt ist. Der Temperaturübertrger kann neben dem Signal erzeugenden Gerat ode der Schaltung die Temperaturabfühleinrichtungen 10 zoner 10' zelbst umfassen. @olche Temperaturabfühleinrichtungon können von der Art sein, wie sid üblicherweise, z.B. als Thermoelement, Widerstandsthermometer, Bimetallstreifen oder mit Gas, Flüssigkeit oder Dampf gefüllten @olben, verwwndwt warden.
  • B*i der dureh dite Zeichnung rlNutercos Auaführunsform der Erfindung werden ein Drucksignal P und ein Temperatursignal kT über die Deitungen 14 und 15 auf entsprechende Kompensationseinrichtungen 16 übertragen. Tenn dt Übertrager 9 und 13 pneumatisch sind, kann die Kompensatonzeinrichtung 16 a sines Rechenrelais bestehen, das sur Addition, Subtraktion oder Relativierung (ratio) der auf don Leitungen 14 und 15 erscheinenden Signale befähigt ist. Geeignete pneumatische Reechenrelais sind z.B. die Moore "Nullmatio M/F"-Relais hergestellt von der Moore Produotz Company in Philadelphia, Pennsylvania, USA. Wenn die Übertrager elektronisch sind, können besondere Vorspannungseinrichtungen 16 fortgelassen werden, und die leitungan 14 und 15, von denen jede physikalisch aus einem Zweilaitarkabal besteht, werden dann unter richtiger Berücksichtigung dar ignalpolarittt odor Phase in Reihe geschaltet, so dass ein Signal dem anderen entgegengesetzt ist.
  • Mit andren Worten, die Kompensationseinrichtung besteht in diesem Falls aus einer einfachen Verbindung der Leitungen sit entgegengesetzter Polarität. Gewünschtenfalls kann die Signalverstärker- oder Dämpfungseinrichtung zwischen den einen odor boldo Übertrger und dii Kemptntttionatinriohtung 16 eingeschaltet werden, um eine zusätzliche Flexibilität in der Kalibrierung do* Gerätes zu gestatten. Das Drucksignal P Lot bti dloour Ausführungsform direkt und positiv proportional dem absoluten Druck der Zone 2, d.h. die Signalgrösse nimmt linear mit zunehmenden Druck zu. Das Temperatureignal kT ist auch direkt und positiv proportional der fliessenden Temperatur; der Verstärker k lot konstant grösser oder kleiner als die Einheit. k kann variiert terden, indem man die Spannweite des Übertragers 13 einstellt odor dia Verstärkung eines geeigneten Ausgangsverstärkerz abwandelt. Die Vereinigungseinrichtung 16 subtrahiert dann dam Temperatursignal von dem Drucksignal, um ein temperaturausgeglichenes Brucksignal auf Leitung 17 zu liefern, dan int Grösse von P - kT hat bzw. ihr proportional ist.
  • Verschiedene adere Methoden der Kombinierung von Temperatur-und Druckeignalen werden nachstehend erläutert werden.
  • Das zusammengesetzte Signal der Leitung 17 kann dann einem übliohan FontrollgerAt eingespeist werden, das die Zusammensetzung der Flüssigkeit a einer Stelle des Prozesses aufstromseitig von der Stelle beeinflusst, von der die Flüssigkeitsprobe abgezogen wird.
  • Daa G*rRt kann sunSoBst mit t einer repräsentativen Probe konstanter Zusammensetzung kalibriert werden. Über ainan beschränkten Temperaturbereich und unter der konstanton Yordaapfmgp dia man im Ejektor erhält, ist die Neigung der Dampfdruckkurve für jede Flüssigkeit, dP/dt, praktisch konstant. Der Temperaturbereich, über dem die konstante Neigung vorherrecht, tat in allen Fällen beträchtlich broder als die normalen Temperaturabweichtung, die bei einem kontrollierten kontinuierlichen Verfahren angetroffen werden. Der Multiplikator k wird gleich oder proportional zu dP/dT gemacht, so dass das zusammengesetzte Signal P - kT über den gewänschten Temperaturbeiech konstant iet, wenn man eine Flüssigkeit von festliegender Zusammensetzung dem Fjektor zuleitet. Diese Relation ist in dem Diagramm der Fig. 2 erläutert, worin die Signalgrösse auf der senkrechten Achss als Funktion der Temperatur einer Flüssigkeitsprobe konstanter Zusammensetzung auf der horizontalen Aohee aufgetragen ist. Der Anteil des Ausgangssignales, der also vom Druckübertrager beigestenort wird, kann durch eine Linie "P" wiedergegeben werden, während der atoll des Signales, der von dem Temperaturübertrager beigeateuert wird, durch eine Linie"-kT"wiedergegeben wird und ihre algebraische Summe ist durch die Linie "P - kT" angegeben. Bei der Kalibrierungstemeratur Ta und einem gegebenen Wert von k trägt das Temperatursignal - kT eine Strecke b bei, die an jfnem Punkt gleich 0 tau, des Drucksignal P trägt eine Strecke a bei, und die Summe der beiden ergibt ein zusammengesetztes Signal von der Grosses o. Wen n die Temperatur auf T1 abnimmt, steigt dam Temperatursignal -k' auf b', das Drucksignal P nimmt auf uf a' ab, und das resultierende zusammengesetzte Signal hat *in* Oroaae von c'. Wenn andererseits die Temperatur auf T2 sinkt, nimmt das Temperatursignal -kT auf -b" ab, das Drucksignal steigt auf a", und das resultierende zusammengesetzte Signal hat jetzt eine Grösse von c". Da aber die gestrichelte Linie P - kt, die durch die Punkte c, c' und c" derfiniert ist, nicht horizontal ist, sondern eine Neigung hat, ist o klar, dass k nicht richtig gewählt wordon istp d. h. das zusammengesetzte Signal sich mit der Temperatur verändert. Durch richtige Einstellung von k ist es jedoch leicht, c = c' = c" zu machen (siche die ausgezogene Linie P - kT), und das zusammengesetzte Signal ist dann unabhängig von der Temperatur gemacht. Wenn nun eine Plüzzigkeit unbekannter Zusammensetzung in den Ejektor eingebraeht wird, bedoutet jede Veränderung in der Gros-* von P - kT einzig eine Veränderung der Zusammensetzung.
  • Während im Vorstehenden die lineare Kompensation einee Drucksignales mit einem Temperatursignal be-#obit wurde, ist es für den Fachmann einleuchtend und liogt im Rahmen der Erfindung, dass auch eine nicht lineare Kompensation gewünschtenfalls angewendet werden kann. Mit anderen Worten, k kann zu einer Temperaturfunktion aoht werden, z. B. durch einen nicht linearen Übertrager odor Vervielfältiger, so dass eine Temperaturkompensation über einen beträchtlich weiteren Bereich errotoht werden kann, als dies durch lineare Mittel möglich ist. Die Kosten der kompliziertan Apparatur, um nioht l Kompensation zu erzielen, sind jedoch gewöhlich niant gerechtfertigt, insbesondere da die Erfindung vorzugsweise in einer geschlossenen Kontrollschaltschleife verwendet wird oder mindestens mit einem temperaturgesteuerten Verfahren assoziert ist und die dabgei anzutreffenden Temperatureohwankungen durahaus innerhalb don Berieh liegen, in welchem eine lineare Kompensation Gültigmit ha*4, Dan temperaturausgeglichene Druekeigmal lot besondera brauchber bei der Überwachungskentrolle eider Benzin erzengenden Raffinerieeinheit, da ein solches Signal proportional dem "Reid"-Dampfdruck eines Motertreibstoffes ist und leicht ihm praktisch gleich gemacht werden kann (siche ASTM-Präfmethede D 323-38 im "ASTM Standards en lut Prodmets and Lubrieamts", Band I, veröffemtlicht 1961 von der Amerieam Society fer Testing and materials, Seite 160), der seit langem ven dem Raffineriepersenal benutzt worden ist, um eine rasche Auswertung der Qualität des Benzinproduktes zu erhalten. Beim Messen des Reid- Dampfdruckes wird ein bestimmtes enzinvolumen bei 0° C zu einem beatimten Volumes mit Waaaer geaattigter Luft bei 37,8° C zugesetzt und das ganze innig vermischt und auf 37,8° C gebracht; der Druck des Gemisches wird gemessen und unter Berücksichtigung des Parktialdruckes von Luft und Wasser korrigiert, und der korrigierte Druck ist de Reid-Dampfdruck. Die Erfidnung erzielt eine Verdampfung von kon-*tent= Volumen und vermeident die Notwendigkeit einer genauen Temperaturkontrolle 4eroh Ausgleich des Einflusses der variablen Tempertur der Probe und bzw. oder des Dampfes.
  • Da a In Pruekmeaaraum 2 veine Luft vorhanden lot tat euch veine weitere Korrektion erforderlich, und durch geeignete Kalibrierung der Spannen der Temperatur- und Druckübertrager kann die Grosse des resultierenden zusammengesetzton Signals gleich dem Reid-Dampfdruck der Benzinprobe gemacho werden.
  • B*t or anderen Ausführungsform der Erdinfung kann nn die Subtraktionsordnung der Signale umgekehrt werden, d.h. das Drucksignal wird von Temperatursignal subtrahiert, us ein druokauageglichanea Tempreatursignal zu liefern, oh suah fUr die Flüssigkeitssusammensetzung oharalcteristisch ist. In diesem Fall wrid der Multiplikator k mit dem Drucksignal r statt mit dem Temperatursignal T assozihertz wobei k gleich oder preportional der ungekehrtem Neigung der Dampfdruckkurve dT/dP ist. Der Multiplikator k kann leieht abgewandelt werden, inden man die Spanne des absoluten Druckübertragers 9 oder den Übertragungsfaktor sines geeigneten Ausgangsverstärkers einstellt. Das resultierende Ausgangssignal von Leitung 17 ist dann gleich bzw. eine Lineare Funkton von T - kP.
  • Bei mech einer anderem Ausführungsform der Erfinior kann entwweder das Druckeignal oder das Temperaursigmal megativ prepertismal zu der amtsprechenden Variablen statt pesitiv preportiemal gemacht werden, und dieser Effekt wird leicht dadurch erreicht, dass man die üblicherweize direkte Betätigung von Übertrager 9 oder 13 umkehrt.
  • Indem man beispielsweise die Betätigung des @emperaturübertragers 13 umkehrt und das resultierende umgekehrte Temperatursignal mit k multipliziert, wird ein Temperatursignal -K erzeugt, das negativ proportional zu der tatsächlichen Temperatur der Flüssigkeit ist, d. h. dan Temperatursignal -kT nimmt linear ab, wenn T ansteigt und umgekehrt. Ein Additionsrelais statt eines Subtraktionsrelaie t ale Vereinigungsmittel 16 vorgezehen, und das Drcuksignal p wird su Temperatureignal-k addiert, um ein temperaturausgeglichenes Drcksignal zu liefern, desson Croie gl h ene lineare Funktion von P - kT iet. In ähnlicher Weise wird durch Umkehrung anstatt der Einwirkung do* Druckubertragerz 9 und nultiplizieren dez resultierenden umgekehrten Druckeignals mit k ein Drucksignal-kP erzeugt, da negativ proportional don absoluten Druck innerhalb der Druckmesskammer 2 int. perstursignal T wird dann zum Drucksignal -kP addiert, um ein durchausgeglichenes Temperatursignal zu liefern, dessen Grösse gleich bsw. ein lit Funktion von T - kP ist.
  • But nooh veiner anderen Ausführungsform der Erfindung worden das Drucksignal und auch das Temperatursignal positiv proportional oder negativ proportional zu ihren betreffenden Vaiablen gemacht. Ein Divisionsrelais int ale Zusammensetzunge- oder Ausgleichseinrichtiung 16 vorgesehen, toduroh ein signal durch der andere dividiert wird, un in zusammengesetztes Signal su lirez, das sina lineare Funktion von T/P oder P/T izt und gleichzeitig kennzeichnend für die Flüssigkeitszusammensetzung ist. r versteht sich, dass das auf leitung 17 der Fig. 1 erscheinende zusammengesetzte Signal weiter verztärkt oder gedämpft werden kann, oder dann eine konstante Vorapannung gewünschtenfalle hierzu addiert oder davon aubtrahiert werden kann, um die Falibrierung des Gerätes su unterztützen oder dass zusammengesetzte signal für die Eingangserfordernisse des Kontrollers oder sonstige Empfangseinrichtungen verträglich zu machen, an die Leitung 17 angeschlossen sein kann.
  • Obgleioh dan vorliegende Gerät bisher unter Bezugnähme auf die Erzeugung eines Analogsignales diskutiert worden t, zind dooh ein wesentlichen Verkmale niche auf Analogsysteme beschränkt. Tatsächlich liegt sine eehr weite Anwendbarkeit der Erfindung auf don « Gebiet der Digitalkontrolle, insbesondere in der Digitalrechnerkontrollo nit grosser Skala bei Raffinerieverfahrenseinheiten und sogar bei ganzen Anlagen. Wo durch einen zentralen Überwachungsrechner die Zusammensetzungen von hunderton von Einspeis- und Produktströmen mitgeteilt und bzw. oder kontrolliert werden sollen, führt offenbar die Verwendung don relatif billigen Gerätes nach der Erfindung sur Durchführung solcher Messungen zu grossen Einsparungen an Kozten und Unterhaltung in Vergleioh su der Verw*ndung komplisiorter trosnalyostore die in vielen Fällen mehr Information ergeben ale mit Nutsen verwertet werden kann.
  • Bot der Anpasoung dez vorliegenden Gerätes an ein Digitalsystem können die Analogausgänge von Übertragern 9 und 13 der Fig. 1 in einen Analog-in-Digiealumwandler eingespeist und in Digitalinformation umgewandelt werden, die dann algebraisch duroh einen intermediären oder Überwachunge-und Sohluesselohenrohntr in der vorerwähnten weize kombinlart werden, um auf dam gewünschte zusammengesetzte Signal nu kommen, der fUr die Flüssigkeitszusammensetzung repräsentativ ist. vom praktischen Standpunkt kann eine Mehrwegschaltung vorgesehen werden, wodurch ein oder zwei Analog-in-Digitalumwandler, z. B. unter den vielon Analig-und Temperaturzignalen, seitlioh verteilt (time-shared) werden,die durch mehrere Zusammensetzungsmesseinrichtungon erzeugt werden. Statt dessen kann die Rechnung auch auf einer Analogbasis, wie vorher beschrieben, durchgeführt werden, und do* zusammengesetzte Signal von Leitung 17 der Fig. 1 kann dann in den Analog-in-Digitalumwandler gezandt werden. Die so erzeugte Digitalinformation kann nicht nur für Verfahrenskontrollzwecke verwendet, sondern auch gleichsoitig oder stattdessen an Daten speichernde Einrichtungen geeandt werden, um sie für Inventarkontroll- und Werkmaterialgleichgewichterechnungen su verwenden.
  • Obgl*ioh o für den Betrieb nach der Erfindunb t ist, dass flüssige Phase dem Ejektor zugebracht wird, kann dor Bereich des VErfahrens, aus dem die flüssige Probe abgesogen wird, entweder die Flüssigkeit oder die Gesphase wnthalttn. Bezüglich einer besonderen Anwendung der Erfindung, g, z.B. Kontrolle einr Butan-Isobutan-Spaltcolonne wird die prozentuale Butanzurückhaltung im Kopfdaapfotrom gmbhnliah dadurch kontrolliert, dass man die Nuetwre Rückflussgeschwindigkeit zum Rektifizierabschnitt der Colonne variiert. Eiao kontinuierliche Prob Dampfstrom wird ans dem Dempfraum oberhalb eines Bodens zwischen dem Einspeisungseinlass und der Lopfdampfauslasstelle abgesogon. Der Dampf wird duroh einen kleinen Kondensator geleitest, darin sur Flüssigkeit kondensiert, und die Flüssigkeit wird in den Ejektor nach der Erfindung hinein und durch dieson hindurch gedrückt. for den Ejektor verlassende Strom der Mischphassemprobe kann verworfen oder in einen Teil des Fraktionatorsystems hineingedrückt werden, der auf einem niedrigeren Druck als der Ejektoreinlassdruck gehalten wird, beispielsweise alse in den Kopfdampfanffänger. Das dureh den Zusammensetzungsamessapparat gerzeugte zusammengesetzte Signal, das entweder ein temperaturausgeglichenes Drucksignal or T~ratr nu boadt. wird auf ein übliches Komtrollgerät übertragen, FlU wiederum emtsprechend diesem Signal die äussere Rückflussgeschwindigkeit abwandelt. Gewänschtenfalls kann eine tu statt aus der flüssigen Phase abgezegen zu werden, auf de betreffenden Kelonnenplatte vorgehalten werden; im diesem Fall kann der Kondensator für die Probe fertgelassen werden.
  • Blue andere wartvolla Anwandwng der Erfindung betrifft die Gegenstronglyoclextraktion von Aromaten aus einem Gemisch von Aromaten und Paraffinen. In der Regel orfolgt eine solche Trennung, indem man die Einspeisung in oinwa mittlaren Abschnitt einer Mehrbodenextraktionskolonne einspeist, Glycollösungsmittel in don oberen Tell der Kolonne einführt und es im Gegenstrom zur Besxhickung abwärtsfliessen lässt, aromatarmes Raffinat als Kopfatrom und droithog Lösungsmittel als Kolonnenbodenstrom absi. Us eine Mitführung von schweren Paraffinen in dem Bodensatzatrom zu verhindern, wird ein leichter Paraffinrückflusstrom in die Extraktionakolonne an einer Stelle zwischen dem Beschickungseinlass und der Bodensatzabzugstalla eingeführt. Biahar war es unpraktisch, die Mindestaeng* erforderlichen Leichtparaffinrückflusse zu bestima, und O lot üblich gewesen, willkürlich eine bekannte Manga als Überschmss über das unbekannte Minumum zu bes nnd den Rückfluss auf diesen spiewgel einzuregeln.
  • Diode Teehnik erhöht in unwirtschaftlicher Weise Grösse und Kosten der Raffinatfraktioniereinrichtungen, aus denen der leichte Paraffinrückfluss erhalten wird und in die er schliesslich zurückgeführt wird. Die Erfindung sieht jedech *in einfaches Mittel ver, mit dem die Menge leichten Paraffinrückflusses auf ihrer optimalen Höhe geregelt werden kann. Dies lässt sich dadurch erreicheh, dass man das Zunammensetzungsmessgerät mit einer Flüssigkeitsprobe speist, die aus der Kohlenwassersteffphase auf einem ausgewählten Boden innerhalb der Rückflusszene der Extraktionskolonne abgezogen wird, und die Rückflusageschwindigkeit entspreahans dem dadurch erzengten ausammangesetzten Signal kontrelliert.

Claims (15)

  1. P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Vorrichtung zum Messen de rZusammensetzung einer Flüssigkeit, gekennzeichnet durch die Kombination einer umschlossenen Kammer mit einr Flüssigkeitseinlassleitung, die in einer eingeschnürten Öffnung innerhalb der Yammer endet, mine Auslassleitung grösseren Querschnittes als die eingeschnüurt Öffnung, die mit dem Inneren der Kammer kommuniziert, wobei die Auslassleitung im wesentlichen mit der eingeschnürton Öffnung axial ausgerishtet let und in Abatand vom ihr liegt, eines Absolutdrückübertragers, der an die Kammer angeaohloaaen ist und ein Signal entsprechend dem Druck innerahlb der Kammer erzeugt, eines Temperaturübertrages, der an eine der leitungen angeschlossen ist und ein Signal entapreehend der Temperatur lnnerhalb der leitung erzeugt und Vereinigungemittel, die die Druck- und Tempertursignale empfangen und su einem resultierenden zusammengesetzten Signal veeinigen, dan ein Maae fUr die Flüssigkeitszusammensetzung ist.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Temperaturübertrager an die Flüssigkeitseinlassleitung hlosen lot.
  3. 3. Vorrichtung naah Anspruah 1, dadurch gekennseichnet, aanc der Temperaturübertrager an die Auslaselsitung angeaohloaaen let.
  4. 4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurah gekennzeichnet, dame die eingeschnürte Öffnung der Finlaaaleitung au einor konvergenten Düse besteht.
  5. 5. Yorrlehtung nach einem der AnsprUche 1 bin 3, dadurch gekennzeichnet, daus die Auslassleitung eine divergente Düse aufweist.
  6. 6. Yorrichtung naoh einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Auslassleitung eine konvergentdivergente Ddse aufweiat.
  7. 7. Vorrichtung nach einem de rAnsprüche 1 bis 6, dtduroh gekennzeichnet, dass mindestene einer der Übertrager zur Erzeugung pneumatischer Signale eingerichete ist.
  8. 8. Verrichtung aseh Anspruch 7, douros somaseichnet, dass der Druckübertrager und der Temperaturübertr beige pneumatische Signale erzeugen und die Vereinigungseinrichtung ein pneumatisches Rechemrelais aufweist.
  9. 9* Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dedurch gekennzeichnet, dass mindestens einer der Übertraver hydraulische Signale erzeugt.
  10. 10* Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bit a 6, dadurch gekennzeichnet, dass mindestene einer der Übertrager elektronische Signale erzeugt.
  11. 11. Yorriohtug naoh Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass aweehl der Druckübertrager als auch der Tenperaturübertrager elektrenische Signale ersengen, ein Leiter an jeden Übertrager zur Überführung der betreffenden @ingale am die Vereimigungseinrichtung angssehlossen ist und die Vereinigungseinrichtung die Absweigatalle dieses leiters in entgegengesetzt polarer Besichung aufweist.
  12. 12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass ein Signalverstärker zwischen der Vereinigungseinrichtung und mindestene einem Übertrager amgeordnet ist.
  13. 13. Verrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass eine Signaldämpfungseinrichtung zwischem der Vereinigungseinrichtung und mindestens vines Übertrager angeordnet ist.
  14. 14. Verfahrem zum Messen der Zusammensetzung einer Elüssigkeitamischung, dadurch gekennzeichnet, dass man einem Strahl der Flüssigkeit in eine ungremzte yammer mit einer ausreichenden Geschwindigkeit einführt und hindurchleitet, us 4m in der @ammer herrschenden Druck auf dem Gleichgewichtsdampfdruck der Flüssigkeit bei ihrer Fliesstemperatur su reduzieren, ein Drucksignal und ein Temperatursignal entsprechend jeweile don Variablen des absoluten Oruckes innerhalb der Kammer und der Temperatur der Flüssigkeit ersougt und diese Signale unter Lieferung eines zusammengesetzten Signals vereinigt, das die Flüssigkeitazusammenzetsug anselgt.
  15. 15. Verfahren nach Anspruch 14, gekennzeichnet durah die Vorwendung eines Gerätes nach einem der Ansprüche 1 ble 13*
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