DE1521275C - Sublimiervorrichtung und Verfahren zum Sublimieren - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft Sublimiervorrichtungen zum Sublimieren von Stoffen bei erhöhter Temperatur, insbesondere zwischen 1000 und 1500" C, sowie ein . Verfahren zur Durchführung der Sublimation.

In Ionengetter-Vakuumpumpen sind Vorrichtungen erforderlich, um relativ große Mengen von Stoffen, wie beispielsweise Titan, mit niedriger Spannung zu sublimieren. Bei zahlreichen anderen Geräten sollen kontrollierte Mengen an Metallen oder Halbleitern auf verschiedene Trägermaterialien aufgedampft werden. So ist zur Herstellung von Dünnschichtvorrichtungen, beispielsweise Widerständen, Kondensatoren, integrierten Schaltungen, Informationsspeicherelementen usw., das Aufbringen genau bemessener dünner Schichten erforderlich. Auch bei der Herstellung von optischen Erzeugnissen werden häufig dünne dielektrische Schichten benötigt.

Das Aufdampfen geschieht zum Teil aus flüssiger Phase, jedoch kann durch Aufdampfen aus fester Phase, d. h. durch Sublimation," eine Schicht mit größerer Reinheit erhalten werden. Der Erfindungsgegenstand betrifft ausschließlich die Sublimation aus dem festen Zustand.

Die bekannten Sublimationsvorrichtungen können je nach der Art des Erhitzens des zu sublimierenden Materials in fünf Gruppen eingeteilt werden.

.. . Bei der ersten Gruppe von Vorrichtungen wird das zu sublimierende Material direkt elektrisch beheizt, d. h. ein elektrischer Strom direkt durch das zu sublimierende Material geleitet. Diese Methode läßt sich jedoch nur auf elektrisch leitende Stoffe anwenden und hat außerdem den Nachteil, daß

a) sich der Widerstand des Stromkreises durch die Sublimation ständig verändert · und somit eine genaue Kontrolle der Sublimation sehr schwierig ist,

b) der Stromkreis von vornherein instabil ist, da eine zufällige geringe Erwärmung eines Teiles des zu snblimierenden Materials relativ zu· dem benachbarten Material dessen Widerstand erhöht, wodurch in dem lokal überhitzten Bereich noch mehr Wärme erzeugt wird, die ihrerseits die Temperatur erhöht, so daß an dieser Stelle binnen kürzester Frist ein zerstörendes Durchbrennen erfolgt, und :

^: c) zum Erwärmen relativ großer Materialmengen wegen des geringen Widerstandes des Stromkreises unerwünscht große Heizströme erforderlich sind. ··'·■..

Bei der zweiten Gruppe von Vorrichtungen wurde die nachteilige Instabilität bis zu einem gewissen Grade durch Einsatz zusammengesetzter Materialien gemildert, indem man entweder Drähte aus einem hitzebeständigen Metall mit einem Draht aus dem zu sublimierenden Metall zusammendreht oder den zu sublimierenden Stoff aus einem gesinterten Wolframstab gemäß der USA.-Patentschrift 3 140173 herausdiffundieren läßt oder eine Legierung aus 85% Titan und 15% Molybdän verwendet.

Zur dritten Gruppe gehören die Vorrichtungen, bei welchen das zu sublimierende Material in einen teilweise umschlossenen Ofen oder ein Schiffchen aus hitzebeständigem Metall eingebracht und durch einen durch das Schiffchen oder den Ofen geleiteten Strom erhitzt wird. Diese Vorrichtungen sind jedoch •für die Sublimation größerer Mengen ungeeignet und zeigen außerdem eine ausgeprägte Richtwirkung.

Eine vierte Möglichkeit besteht im Erhitzen des ■ zu sublimierenden Materials durch Strahlung. Dazu kann das Material beispielsweise im Tiegel aus Berylliumoxid gegeben werden. Diese Methode eignet sich jedoch nur zur Sublimation von Stoffen mit niedriger Sublimationstemperatur. Zur Sublimation von Stoffen, wie Titan, bei Temperaturen von etwa 1350°C ' wären zudem, zur übertragung einer hinreichenden Energiemenge Strahlungsheizvorrichtun-

,o geh von sehr viel höherer Temperatur erforderlich. Strahlungsheizdrähte aus Wolfram verdampfen ferner nach relativ kürzer Betriebsdauer.

Zu der fünften und letzten Gruppe gehören Vorrichtungen zur Beheizung des zu sublimierenden Materials durch Elektronenbeschuß. Zur Einleitung und Aufrechterhaltung der Sublimation in derartigen Vorrichtungen sind jedoch sehr hohe Spännungen zur Beschleunigung der Elektronen erforderlich. Dies stellt einen großen Nachteil für Ionengetter-Vakuumpumpen dar, deren Wirkung nicht auf Zerstäubung beruht. Sofern nicht andere Pumpvorrichtungen zur hinreichenden Druckverringerung verwendet werden, treten Hochspannungsentladungen auf, so daß nicht mit dem Pumpen begonnen werden kann.

Zur Überwindung der. vorstehend aufgeführten Nachteile soll nun eine verbesserte Sublimationsvorrichtung vorgeschlagen werden, welche sich zur Sublimation größerer Materialmengen ohne übermäßige elektrische Spannungen und Stromstärken eignet, das zu sublimierende Material nicht mit anderen Stoffen der Vorrichtung verunreinigt, eine allseitig gerichtete Sublimation gestattet, innerhalb eines weiten Druckbereiches und in beliebiger Orientierung betrieben werden kann, die Bildung von heißen Stellen vermeidet, ein Sublimieren im wesentlichen der gesamten Materialmenge ermöglicht und aktive Gase auch ohne vorheriges Sublimieren des Gettermaterials mit hinreichender Geschwindigkeit einfängt.

Es wurde nun gefunden, daß man die Nachteile der vorbekannten Vorrichtungen vermeiden und die vorstehend aufgeführten Vorteile erzielen kann, wenn man das zu sublimierende Material gegen die Heizelemente elektrisch isoliert und dabei gleichzeitig eine gute Wärmeleitung von den Heizelementen zu dem zu sublimierenden Material aufrechterhält. Das verwendete Isoliermaterial muß dabei zur Vermeidung des thermischen.Durchgehens bei der Betriebstemperatur einen den Temperaturkoeffizienten der Energieerzeugung übersteigenden Temperaturkoeffizienten der Wärmeleitfähigkeit besitzen. Für Sublimationen im Temperaturbereich zwischen 1000 und . 1500° C wird Berylliumoxid als Isoliermaterial bevorzugt.

Dementsprechend wird erfindungsgemäß eine Sublimiervorrichtung zum Sublimieren von Stoffen, vorzugsweise Titan, bei erhöhter Temperatur, insbesondere zwischen 1000-und 1500 G. mit einem elektrischen Heizelement zum Erhitzen des zu sublimierenden Materials vorgeschlagen, welche gekennzeichnet ist durch eine zwischen dem Heizelement und dem zu sublimierenden Material angeordnete und thermisch mit dem Heizelement verbundene Schicht aus einem elektrisch isolierenden wärmeleitenden Material, dessen durchschnittliche spezifische Wärmeleitfähigkeit

E² 'dp
*" * Jh df

beträgt, worin Eden Spannungsabfall über die Schichtdicke des wärmeleitenden Materials zwischen dem Heizelement und dem zu sublimierenden Material. Pp den Durchschnittswert für den spezifischen elektrischen Widerstand des wärmeleitenden Materials

und ~ die Veränderung des spezifischen eiektrische'n

Widerstandes mit der Temperatur darstellt. Die Schicht besteht vorzugsweise aus Berylliumoxid..

Die erfindungsgemäße Sublimiervorrichtung dient insbesondere zur Herstellung von dünnen Schichten und zur Verwendung zum Gettern in. Vakuumpumpen. . .

Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung weist die Sublimiervorrichtung einen zylindrischen Kern aus dem wärmeleitenden Material mit auf diesen aufgewendelten Streifen aus dem zu . sublimierenden Material auf. Der zylindrische Kern, erhält zweckmäßig eine Mehrzahl von darin um die Kernlängsachse herum angeordneten, zu dieser parallel verlaufenden Heizkanälen mit darin angeordneten Heizelementen, vorzugsweise gewendelten Heiz-Λ drähten. . ·

Zur Erzielung eines maximalen Wärmeflusses soll der Durchmesser, der Heizkanäle im Kern höchstens das 2,6fache der Wandstärke zwischen benachbarten Kanälen betragen. ·

Weiter wird zweckmäßig zwischen dem Kern und dem zu sublimierenden Material'eine vorzugsweise etwa 0,0025 mm starke Trennschicht aus einem chemische Reaktionen zwischen dem Isoliermaterial und dem zu sublimierenden Material ausschließenden Stoff, insbesondere Molybdän, angeordnet.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der. Erfindung dient die Sublimiervorrichtung zur Verwendung in einer Vakuumpumpe, wobei die Oberfläche des zu sublimierenden Materials mindestens 10% der Fläche der Pumpenöffnung ausmacht.

Schließlich wird ein verbessertes Verfahren zum Sublimieren; von Titan unter Verwendung einer Sublimiervorrichtung gemäß der Erfindung vorgeschlagen, bei welchem das Titan auf einem durch elektrische Heizelemente beheizten Kern aus Beryl- ^ >, liumoxid auf Temperaturen zwischen 1300 und 1400" C 'W erhitzt wird. . :

Im folgenden werden bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung an Hand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine bevorzugte Ausführüngsform der erfindungsgemäßen Sublimiervorrichtung, ■ ; .. .

F i g. 2 einen Querschnitt durch die Sublimiervorrichtung gemäß F i g. 1, .
;..'" . Fi g. 3'eine vollständige Seitenansicht der Sublimiervorrichtung gemäß F ig. 1,

F i g. 4 ein schematisch dargestelltes Element.der Isolierschicht zur Erläuterung der Beziehung zwischen Wärmeleitfähigkeit und spezifischem Widerstand und

■'Fig.'5 eine schematische Darstellung der Beziehung zwischen der Oberfläche des zu sublimierenden Materials und.der Pumpenöffnung. . .

F ig. 1 zeigt einen im. wesentlichen zylindrischen Kern 12 aus dem wärmeleitenden Material mit auf dessen Außenfläche angeordnetem, zu sublimierendem Material 10, welches beispielsweise in Form .eines Streifens auf den Kern aufgewendelt sein kann, wie dies in F i g. 3 dargestellt ist. Bei einer Ionengetter-Vakuumpumpe besteht das zu sublimierende Material zweckmäßig aus Titan. Zur Vereinfachung wird die Erfindung im folgenden unter Bezugnahme auf Titan als zu sublimierendes Material erläutert, obgleich auch andere Stoffe, beispielsweise das um etwa 100 C tiefer sublimierende Yttrium, eingesetzt werden können. Die spiralförmige Wendelanordnung wird benutzt, um einen festen Sitz auf dem Kern 12 sicherzustellen, dessen Durchmesser von Vorrichtung zu Vorrich-, tung geringfügig verschieden sein kann. Die wendelformige Anordnung kompensiert ferner die Unterschiede in der thermischen Ausdehnung des Titans und des Berylliumoxids.

Zwischen dem Kern 12 und dem Titan 10 ist eine dünne Trennschicht oder -folie 14 angeordnet, um

is den Angriff des hochreaktiven Titans auf den Berylliumoxidkern zu verhindern. Die Trennschicht 14 kann aus einer hohlzylindrisch gewalzten dünnen Molybdänfolie bestehen und ist zweckmäßig etwa 0,0025 mm stark. Auf diese Weise wird eine Verunreinigung des Titans durch ein niedrig schmelzendes Eutektikum mit dem Berylliumoxid verhindert.

Vor dem Aufbringen der Trennschicht 14 auf den Kern 12 kann dieser an seiner Außenfläche zweckmäßig mit einer Mischung aus feinem Molybda'npulver und Glycerin bestrichen werden, um die Wärmeleitung zwischen dem Kern 12 und der Trennschicht 14 zu verbessern. Eine gleiche Aufschlämmung kann auch vor dem Aufwendeln des Titanstreifens zur Verbesserung der Wärmeleitung auf die Außenfläche der Trennschicht 14 aufgestrichen werden. Beide Maßnahmen tragen zur gleichmäßigeren Erhitzung des Titans bei.

Wie F i g. 2 zeigt, enthält, der Kern 12 sechs um seine Längsachse herum angeordnete und zu dieser parallel verlaufende Heizkanäle, deren jeder Heizdrähte oder elektrisch leitende Heizelemente 18 enthält. Die Heizdrähte 18 können zweckmäßig in den Heizkanälen 16 spiralig gewendelt sein und aus 97% Wolfram und 3% Rhenium bestehen.. Spiralig gewendelte Heizdrähte ergeben eine größere Heizfläche gegenüber dem Kern 12. Die benachbarten Windungen der Heizdrähte 18 sind zweckmäßig durch eine nicht dargestellte dicke Aufschlämmung aus pulverisiertem Hafniumoxid und Wasser gegenein-

ander isoliert und thermisch mit dem Kern 12 verbunden. Durch eine derartige Isolierung der benachbarten Windungen wird die Wahrscheinlichkeit der Bildung heißer Stellen längs des Wendeis und damit die Möglichkeit eines zerstörenden Durchbrennens auf ein Mindestmaß reduziert. Die Isolieraufschlämmung kann nach dem Einbringen der Heizdrähte 18 in die Heizkanäle 16 eingepreßt werden.

Zur Erzielung einer hinreichenden Stfukturfestigkeit bei den hohen Betriebstemperaturen enthält die Sublimiervorrichtung einen Stab 20, der vorzugsweise aus V/olfram bestehen kann. Der Stab 20 ist gegen die Heizdrähte 18 durch rohrförmige Isolierteile 22 und 24 isoliert. Die Anzahl und der Abstand ..- der Heizkanäle 16 werden so gewählt, daß ein maximaler Wärmefluß von den Heizdrähten 18 zum Titan - 10 erzielt wird. Hierzu soll der Durchmesser d der Heizkanäie höchstens das 2,6fache des in F ig. 2 mit w bezeichneten Abstandes zwischen benachbarten Heizkanälen ausmachen. Wenn die Heizkanäle zu eng nebeneinander angeordnet werden, kann die im Inneren des Isolierkerns erzeugte Wärme erst nach einem erheblichen Temperaturanstieg im Innenbereich radial nach außen abfließen. Hierdurch wird die

Geschwindigkeit chemischer Reaktionen zwischen den Heizdrähten und dem Isolator erhöht und gegebenenfalls ein vorzeitiges Versagen verursacht.

Die Heizdrähte 18 im Kern 12 sind mit einer nicht dargestellten elektrischen Kraftquelle über die Endteile 26 und 28 verbunden, deren jeder eine angearbeitetc Manschette 30 bzw. 32 besitzt. Die Endteile 26 und 28 und die zugehörigen Manschetten können aus Nickel bestehen. Die Heizdrähte 18 können /.wischen dem Rohrteil 34 bzw. 36 und der Manschette 30 bzw. 32 durch Umlegen eingespannt sein. Die sechs Heizdrähte 18 sind somit zueinander parallel mit der Kraftquelle in Serie geschaltet. Die Rohre 34 und 36 können aus Molybdän bestehen. Um die 'Heizdrähte 18 in den Heizkanälen 16 gegen einen Angriff durch Titandämpfe zu schützen, sind an den Enden des Kernes 12 Abdeckplatten 38 und 40 angeordnet. Die Platte 38 kann dabei am Ende des Rohres 42 befestigt sein, welches ebenfalls einen Angriff der Titandämpfe auf die Heizdrähte 18 verhindert. Die Abdeckplatten 38 und 40 und das Rohr 42 können ebenfalls aus Molybdän bestehen.

Der Stab 20 ist durch Isolierplatten 44 und 46 gegen die elektrische Kraftquelle isoliert. Diese Isolierplatten können aus Aluminiumoxid bestehen.

Die Enden des Stabes 20 sind zur Halterung innerhalb des Kernes 12 in Endringen 48 und 50 befestigt.·. welche aus Molybdän bestehen können.

Zur Verhinderung eines thermischen Durchgehens bei Betriebstemperatur müssen die thermischen und elektrischen Eigenschaften des wärmeleitenden Materials des Kernes 12 in einer bestimmten, kritischen Beziehung zueinander stehen. Da über die Länge der Heizdrähte 18 notwendigerweise ein Potcntialgcfällc besteht; kann sich ein Nebenstrom von einem Ende des Heizdrahtes 18 nach außen durch die Wandung des Kernes 12 zum gleichen Ende der Titanauflagc und von derem anderen Ende erneut durch die Wandung des Kernes 12 nach innen zum anderen Ende des gleichen Heizdrahtes ausbilden. Wenn die im Kern verteilte elektrische Energie nicht ebenso rasch nach außen abfließen kann, wie sie erzeugt wird, steigt die Kerntemperatur immer mehr an. der Widerstand des Kernes nimmt ab. und es tritt zerstörendes Durchbrennen auf. -

Zur Vermeidung eines derartigen thermischen Durchbrennens bei Betriebstemperatur soll der Temperaturkoeffizient der Geschwindigkeit des Wärmeilusscs durch den Kern größer sein als der Temperaturkoeffizient der Energieerzeugung im Kern.

Betrachtet man beispielsweise ein schematisch in F i g. 4 dargestelltes kleines Element 52 des Kernes, wobei A dessen Querschnitt und / der Minimalabstand zwischen Heizdraht und Titan darstellt, so entspricht die Geschwindigkeit des Wärmeabflusses aus dem kleinen Element I/ der Gleichung

Q =

Jt.4 IT

in der Jv die. spezifische Wärmeleitfähigkeit des Kernmaterials bei der Betriebstemperatur und IT das Temperaturgefälle über die Länge I/ darstellt. Die im Element 1/ erzeugte Energie entspricht der Gleichung ' . ■■ ■ L-Z '■ .

in der E_u das Spannungsgefälle über die Länge I.' und /) der spezifische Widerstand des Kernmaterials bei der Betriebstemperatur darstellt. Zur Vermeidung eines thermischen Durchgehens muß der Temperatur-

. koeffizicnt von Q größer sein als der Temperaturkoeffizient von />:

d7"

dt"'

ίο Durch Einsetzen der. Ausdrücke der Gleichungen (1) und (2) ergibt sich die Gleichung

d7" p² dt

Zur Vermeidung eines thermischen Durchbrennens muß diese Ungleichung auch für den Fall erfüllt sein, daß IT gegen Null geht. d.h. ·

A- >

/'■

Da 1/ beliebig gewählt wurde und stets klein ist. kann die Gleichung (5) auch geschrieben werden:

E¹

in der die Durchschnittswerte sich auf das ganze Kernelement der Länge / beziehen und E der Span-, nungsabfall über die Länge / darstellt.

Die vorstehende Gleichung ((S) definiert die zur Vermeidung eines thermischen Durchbrennens erforderlichen kritischen Beziehungen zwischen den ther-35-mischen und elektrischen Eigenschaften des Kernes und der Heizspannung in der Sublimiervorrichtung. Eründungsgemäß sind dementsprechend alle Ke'rnmalerialien verwendbar, die bei der Betriebstemperatur die Bedingungen der Gleichung (6) erfüllen.

sofern die Werte für k„. p„ und .^. sich nicht mit der Zeit durch Wanderung von Verunreinigungen im Isolator so weit verändern., daß die Gleichung (6) nicht mehr erfüllt ist.

4* Unter den zur Zeit bekannten Isolatoren wird die Verwendung von Berylliumoxid als Kernmaterial bevorzugt. Berylliumoxid hat.einen hohen spezifischen elektrischen Widerstand und eine hohe spezifische thermische Leitfähigkeit bei hoher Temperatur, insbesondere im Bereich zwischen 1(XK) und 15(X) C. und eignet sich im Bereich zwischen 13(X) und 14(X) C vorzüglich zum Sublimieren von Titan. Die thermische Leitfähigkeit des Berylliumoxids wird nur durch zwei Metalle, nämlich Silber Und Kupfer, übertroffen.

Die physikalischen Eigenschaften des Berylliumoxids sind in Ki r k - O t h m e r. »Encyclopedia of Chemical Technology«. Bd. 3 (1964). S. 476 und 477. näher beschrieben. . / ^:

Es wurde ferner gefunden, daß eine heiße Titan-

fro oberfläche aktive Gase auch ohne vorheriges Sublimieren des Titans sehr wirksam einfängt. Der Effekt wird bei einer reinen Titanoberfläche bei etwa 1 KX) C merklich, steigt dann mit steigender Temperatur bis zu einem für Stickstoff bei etwa 1250 C liegenden

^(<5 Maximum von etwa 1.5 I see ■ cnr heißer Oberfläche an und fällt dann mit weiterem Temperatur-. anstieg rasch ab. Für eine reine Titanoberfläche ist die PumpgeNchwindigkeit der < Hvrtläciie unabhängig

vom Druck, während die Sublimationspumpgeschwindigkeit mit steigendem. Druck rasch abnimmt. Daher kann die durch eine heiße Oberfläche erzeugte Pumpgeschwindigkeit bei einem Druck von etwa H)"² Torr die Sublimationspumpgeschwindigkeit bei gleichem Druck und der gleichen Oberflächentemperatur um. das Mehrhunderfachc übertreffen. Diese hohe Pumpgeschwindigkeit ist ein wesentlicher technischer Vorteil beim Start einer !onengetter-Vakuumpumpe bei relativ hohem Druck. ■

Die bekannten Sublimiervorrichtungen haben stets, bezogen auf die Querschnittsfläche der Pumpenöffnung, so kleine heiße Flächen verwendet, daß die Sublimiervorrichtung notwendigerweise bei sehr hohen Temperaturen betrieben werden mußte, um die erforderliche Pumpgeschwindigkeit zu erzielen. Da der Oberflächcngettcrcffekt bei Titan oberhalb von etwa 14(K) C vernachlässigbar gering ist, ist er bisher nicht benutzt worden. Es wurde nun gefunden, daß man die Pumpe bei hohem Druck- leicht starten kann, wenn die heiße Getteroberfläche gemäß F i g. 5 mindestens 10°.Ό der Qiicrschnittsfiächc der Pumpen-Öffnung ausmacht.

Bei einer Verwendung in einer Ionengetter-Vakuumpumpc liegt die zum vollen Betrieb der erfindungsgemäßen Sublimiervorrichtung erforderliche Energie normalerweise in der Gegend von etwa. 750 Watt. Die Pumpe wird zunächst mit voller Kraft betrieben und die Antriebskraft dann auf einen einer niedrigeren Pumpgeschwindigkeit entsprechenden Wert herabgesetzt. So soll bei einem Druck von etwa 10 " Torr die Antriebskraft zur Erzielung einer maximalen Pumpgeschwindigkeit von 15001 see etwa 750 Watt betragen. Wenn der Druck jedoch auf 10 ^K Torr absinkt, sind zur Erzielung der gleichen Pumpgeschwindigkeit nur 450 Watt erforderlich. Auf diese Weise wird die Betriebslebensdauer der Pumpe durch die Verringerung der erforderlichen Antriebskraft verlängert. Dies ist besonders wichtig in solchen ' Fällen, bei denen die Pumpe über lange Zeiträume, beispielsweise ein Jahr oder langer, kontinuierlich betrieben werden soll. Zahlreiche bekannte Geräte haben einen so geringen Widerstand, daß es nicht möglich ist. die Antriebskraft zur Verlängerung der Lebensdauer der Sublimiervorrichtung hinreichend genau zu steuern. Dementsprechend werden diese Vorrichtungen zur Konservierung des Gettermaterials in Abständen mit voller Kraft betrieben. Dies stellt jedoch einen erheblichen technischen Nachteil dar. da bei jedem Abkühlen und Wiedererwärmeii des Gettermatcrials große Mengen Gas freigesetzt werden. Die erfindungsgemäße Sublimiervorrichtung vermeidet dementsprechend die Nachteile der bekannten Vorrichtungen und ermöglicht

■ * - ■ ■ . ' ■ ■

a) einen über die ganze Lebensdauer der Sublimiervorrichtung gleichbleibenden Widerstand der Heizvorrichtungen. .

, b) die Vermeidung der Instabilität durch die Ver-

wendbarkeit paralleler Heizdrähte, c) selbst bei großen Sublimiervorrichtungen eine

erhebliche Verringerung des Heizstromes. ! d) eine allseitig gerichtete Sublimation, c)'eine im Vergleich zur Strahlungsheizung durch die direkte Wärmeleitung erheblich verringerte Temperaturdifferenz zwischen Heizvorrichtung und Gettermaterial.
Π einen Pumpbeginn bei höheren Drücken und

g) bei hohen Drücken durch die große Oberfläche an heißem Gettermaterial relativ zur Querschnittsfläche der Pumpenöffnüng eine Pumpgeschwindigkeit, die der durch Sublimation erzielbaren um das Mehrhunderfache überlegen ist.

Die heiße Titanoberfläche fängt mit anderen Worten das Gas ohne .vorheriges Sublimieren des Gettermaterials mit beträchtlicher ,Geschwindigkeit ein.

ίο Das Gas verbindet sich chemisch mit dem Titan zu einer stabilen Verbindung, welche in die Masse des Titans hineindiffundiert. Dieser unerwartete Vorteil der Erfindung stellt einen wesentlichen technischen Vorteil der mit eriindungsgcmüßen Sublimiervor-

is richtungen ausgerüsteten Ioncngctter-Vakuumpum-' pen dar.

Claims (9)

Patentansprüche: : .

1. Sublimiervorrichtung zum Sublimieren von Stoffen, vorzugsweise Titan, bei erhöhten Temperaturen, insbesondere zwischen HM)O.und 1500 C. mit einem elektrischen Heizelement zum Erhitzen des zu sublimierenden Materials.'zur'Herstellung von dünnen Schichten und zur Verwendung zum Gettern in Vakuumpumpen, gekennzeichnet durch eine zwischen dem Heizelement und dem zu sublimierenden Material angeordnete und thermisch mit dem Heizelement verbundene Schicht aus einem elektrisch isolierenden wärmeleitenden Material, dessen durchschnittliche spe-. zifischc Wärmeleitfähigkeit

E- dp
Ph <·¹⁷

beträgt, worin /: den Spannungsabfall über die Schichtdicke des wärmeleitenden Materials zwischen dem Heizelement und dem zu sublimierenden Material. p„ den Durchschnittswert für den spezifischen elektrischen Widerstand des wärmeleitenden Materials und '?.. die Veränderung

des spezifischen Widerstandes mit der Temperatur darstellt.

2. Sublimiervorrichtung nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht aus Berylliumoxid besteht.

3. Sublimiervorrichtung nach Anspruch 1 und 2. gekennzeichnet durch einen zylindrischen Kern (12) aus dem wärmeleitenden Material, auf dem ein Streifen aus dem zu sublimierenden Material : wendelförmig angeordnet ist.

,

4. Sublimiervorrichtung nach Anspruch 3. gekennzeichnet durch einen Kern mit einer Mehr-. zahl von um die Kernlängsachse herum angeordneten, zu dieser parallel verlaufenden Heizkanälen (16) mit darin angeordneten Heizelementen (18). vorzugsweise gewendelten Heizdrähten. . .

5. Sublimiervorrichtung nach Anspruch 4. da-

I* durch gekennzeichnet, daß der Durchmesser (J) der Heizkanäle (16) im Kern (12) zur Erzielung

. eines maximalen Wärmeflusses höchstens das 2.6fache der Wandstärke zwischen benachbarten Kanälen beträgt.

^fr5

6. Sublimiervorrichtung nach Anspruch 1 bis 5.

gekennzeichnet durch eine zwischert dem Kern und dem zu sublimierenden Material angeordnete, vorzugsweise etwa 0.0025 mm >tarke Trenn->chieht

I" -3^; "39

(14) aus einem chemische Reaktionen zwischen dem Isoliermaterial und .dem zu sublimierenden Stoff ausschließenden Material.

7. Sublimiervorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennschicht aus Molybdän besteht. · . ■

8. Sublimiervorrichtung nach Anspruch 1 bis 7 zur Verwendung in einer Vakuumpumpe, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche des zu sub-

10

limierenden Materials mindestens 10¹V₀ der Fläche der Pumpenöffnung ausmacht.

9. Verfahren zum Sublimieren von Titan unter Verwendung einer Vorrichtung, nach einem der Ansprüche 1 bis 8. "dadurch gekennzeichnet, daß das Titan auf einem durch elektrische Heizelemente beheizten Kern aus Berylliumoxid auf Temperaturen zwischen 13(X) und 1400 C erhitzt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen