DE1521275B1

DE1521275B1 - Sublimiervorrichtung und Verfahren zum Sublimieren

Info

Publication number: DE1521275B1
Application number: DE19661521275
Authority: DE
Inventors: Keit Alden; Daniel Granville; Dean Roy
Original assignee: Granville Phillips Co
Current assignee: Granville Phillips Co
Priority date: 1966-06-10
Filing date: 1966-09-07
Publication date: 1970-02-19
Also published as: GB1141743A; US3427432A

Description

leitern auf verschiedene Trägermaterialien aufge- ₍₀ gen von sehr viel höherer Temperatur erforderlich, dampft werden. So ist zur Herstellung von Dünn- Strahlungsheizdrähte aus Wolfram verdampfen ferner schichtvorrichtungen, beispielsweise Widerständen, nach relativ kurzer Betriebsdauer.
Kondensatoren, integrierten Schaltungen, Informa- Zu der fünften und letzten Gruppe gehören Vortionsspeicherelementen usw., das Aufbringen genau richtungen zur Beheizung des zu sublimierenden bemessener dünner Schichten erforderlich. Auch bei i₅ Materials durch Elektronenbeschuß. Zur Einleitung der Herstellung von optischen Erzeugnissen werden und Aufrechterhaltung der Sublimation in derartigen häufig dünne dielektrische Schichten benötigt. Vorrichtungen sind jedoch sehr hohe Spannungen Das Aufdampfen geschieht zum Teil aus flüssiger zur Beschleunigung der Elektronen erforderlich. Dies Phase, jedoch kann durch Aufdampfen aus fester stellt einen großen Nachteil für Ionengetter-Vakuum-Phase, d. h. durch Sublimation, eine Schicht mit 20 pumpen dar, deren Wirkung nicht auf Zerstäubung

größerer Reinheit erhalten werden. Der Erfindungsgegenstand betrifft ausschließlich die Sublimation aus dem festen Zustand.

Die bekannten Sublimationsvorrichtungen können je nach der Art des Erhitzens des zu sublimierenden Materials in fünf Gruppen eingeteilt werden.

Bei der ersten Gruppe von Vorrichtungen wird das zu sublimierende Material direkt elektrisch beheizt, d. h. ein elektrischer Strom direkt durch das beruht. Sofern nicht andere Pumpvorrichtungen zurhinreichenden Druckverringerung verwendet werden, treten Hochspannungsentladungen auf, so daß nicht mit dem Pumpen begonnen werden kann.

Zur Überwindung der vorstehend aufgeführten Nachteile soll nun eine verbesserte Sublimationsvorrichtung vorgeschlagen werden, welche sich zur Sublimation größerer Materialmengen ohne übermäßige elektrische Spannungen und Stromstärken

zu sublimierende Material geleitet. Diese Methode 30 eignet, das zu sublimierende Material nicht mit äßt sich jedoch nur auf elektrisch leitende Stoffe anderen Stoffen der Vorrichtung verunreinigt, eine

allseitig gerichtete Sublimation gestatlet, innerhalb eines weiten Druckbereiches und in beliebiger Orientierung betrieben werden kann, die Bildung von

anwenden und hat außerdem den Nachteil, daß

a) sich der Widerstand des Stromkreises durch

die Sublimation ständig verändert und somit , ... _, „ . . ......

eine genaue Kontrolle der Sublimation sehr ■« f^cl.^ßen Stellen vermeidet ein Sublimieren im wesentschwier· ■ . liehen der gesamten Materialmenge ermöglicht und

aktive Gase auch ohne vorheriges Sublimieren des Gettermaterials mit hinreichender Geschwindigkeit einrängt.

Es wurde nun gefunden, daß man die Nachteile der vorbekannten Vorrichtungen vermeiden und die vorstehend aufgeführten Vorteile erzielen kann, wenn man das zu sublimierende Material gegen die Heizelemente elektrisch isoliert und dabei gleichzeitig eine gute Wärmeleitung von den Heizelementen zu dem zu sublimierenden Material aufrechterhält. Das verwendete Isoliermaterial muß dabei zur Vermeidung des thermischen Durchgehens bei der Betriebstemperatur einen den Teniperaturkoeffi/ienten der Energieerzeugung übersteigenden Temperaturkoeffi-/ienten der Wärmeleitfähigkeit besitzen. Für Sublimationen im Temperaturbereich /wischen 1000 und 1500 C wird Bcrvlliumoxid als Isoliermaterial bevorzugt.

Dementsprechend wird erfindungsgemäß eine Sublimiervorrichtung zum Sublimieren von Stoffen, vorzugsweise Titan, bei erhöhter Temperatur, insbesondere zwischen 1000 und 1500 C, mit einem elektrischen Heizelement zum Erhitzen des zu sublimierenden Materials vorgeschlagen, welche gekennzeichnet ist durch eine zwischen dem Heizelement und dem zu sublimierenden Material angeordnete und thermisch mit dem Heizelement verbundene Schicht aus einem elektrisch isolierenden wärmeleitenden Material, des-

einen durch das Schiffchen oder den Ofen geleiteten (>5 sen durchschnittliche spezifische Wärmeleitfähigkeit Strom erhitzt wird. Diese Vorrichtungen sind jedoch _,

für die Sublimation größerer Mengen ungeeignet ^ _> ^' "/'

und zeigen außerdem eine ausgeprägte Richtwirkung. " ~ pf, dT

schwierig

b) der Stromkreis von vornherein instabil ist, da' eine zufällige geringe Erwärmung eines Teiles des zu sublimierenden Materials relativ zu dem benachbarten Material dessen Widerstand erhöht, wodurch in dem lokal überhitzten Bereich noch mehr Wärme erzeugt wird, die ihrerseits die Temperatur erhöht, so daß an dieser Stelle binnen kürzester Frist ein zerstörendes Durchbrennen erfolgt, und

c) zum Erwärmen relativ großer Materialmengen wegen des geringen Widerstandes des Stromkreises unerwünscht große Heizströme erforderlich sind.

Bei der zweiten Gruppe von Vorrichtungen wurde die nachteilige Instabilität bis zu einem gewissen Grade durch Einsatz zusammengesetzter Materialien gemildert, indem man entweder Drähte aus einem hitzebeständigen Metall mit einem Draht aus dem zu sublimierenden Metall zusammendreht oder den zu sublimierenden Stoff aus einem gesinterten Wolframstab gemäß der USA.-Patentschrift 3 140173 herausdiffundieren läßt oder eine Legierung aus 85% Titan und 15% Molybdän verwendet.

Zur dritten Gruppe gehören die Vorrichtungen, bei welchen das zu sublimierende Material in einen teilweise umschlossenen Ofen oder ein Schiffchen aus hitzebeständigem Metall eingebracht und durch

3 4

beträgt, worin £ den Spannungsabfall über die Schicht- zweckmäßig aus Titan. Zur Vereinfachung wird die

dicke des wärmeleitenden Materials zwischen dem Erfindung im folgenden unter Bezugnahme auf Titan

Heizelement und dem zu sublimierenden Material, als zu sublimierendes Material erläutert, obgleich

p_;, den Durchschnittswert für den spezifischen elek- auch andere Stoffe, beispielsweise das um etwa 100 C

trischen Widerstand des wärmeleitenden Materials 5 tiefer sublimierende Yttrium, eingesetzt werden kön-

„, d/> ,..,.., , ... , 1 ... . nen. Die spiralförmige Wendelanordnung wird benutzt,

und -tL· die Veränderung des spezifischen elektrischen - , . c,..° _r , „ ,- . . ..π

άΤ & F um einen festen Sitz auf dem Kern 12 sicherzustellen,

Widerstandes mit der Temperatur darstellt. Die dessen Durchmesser von Vorrichtung zu Vorrich-Schicht besteht vorzugsweise aus Berylliumoxid. tung geringfügig verschieden sein kann. Die wendel-

Die erfindungsgemäße Sublimiervorrichtung dient 10 förmige Anordnung kompensiert ferner die Unterinsbesondere zur Herstellung von dünnen Schichten schiede in der thermischen Ausdehnung des Titans und zur Verwendung zum Gettern in Vakuum- und des Berylliumoxids,
pumpen. Zwischen dem Kern 12 und dem Titan 10 ist eine

Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfin- dünne Trennschicht oder -folie 14 angeordnet, um dung weist die Sublimiervorrichtung einen zylin- 15 den Angriff des hochreaktiven Titans auf den Beryldrischen Kern aus dem wärmeleitenden Material liumoxidkern zu verhindern. Die Trennschicht 14 mit auf diesen aufgewendelten Streifen aus dem zu kann aus einer hohlzylindrisch gewalzten dünnen sublimierenden Material auf. Der zylindrische Kern Molybdänfolie bestehen und ist zweckmäßig etwa erhält zweckmäßig eine Mehrzahl von darin um die * 0,0025 mm stark. Auf diese Weise wird eine Verun-Kernlängsachse herum angeordneten, zu dieser parallel 20 reinigung des Titans durch ein niedrig schmelzendes verlaufenden Heizkanälen mit darin angeordneten Eutektikum mit dem Berylliumoxid verhindert.
Heizelementen, vorzugsweise gewendelten Heiz- Vor dem Aufbringen der Trennschicht 14 auf den

drähten. Kern 12 kann dieser an seiner Außenfläche zweck-

Zur Erzielung eines maximalen Wärmeflusses soll mäßig mit einer Mischung aus feinem Molybdänder Durchmesser der Heizkanäle im Kern höchstens 25 pulver und Glycerin bestrichen werden, um die das 2,6fache der Wandstärke zwischen benachbarten Wärmeleitung zwischen dem Kern 12 und der Trenn-Kanälen betragen. schicht 14 zu verbessern. Eine gleiche Aufsehläm-

Weiter wird zweckmäßig zwischen dem Kern und mung kann auch vor dem Aufwendeln des Titanstreidem zu sublimierenden Material eine vorzugsweise fens zur Verbesserung der Wärmeleitung auf die etwa 0,0025 mm starke Trennschicht aus einem 30 Außenfläche der Trennschicht 14 aufgestrichen werden, chemische Reaktionen zwischen dem Isoliermaterial Beide Maßnahmen tragen zur gleichmäßigeren Er- und dem zu sublimierenden Material ausschließenden hitzung des Titans bei.
Stoff, insbesondere Molybdän, angeordnet. Wie F i g. 2 zeigt, enthält der Kern 12 sechs um

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform seine Längsachse herum angeordnete und zu dieser der Erfindung dient die Sublimiervorrichtung zur 35 parallel verlaufende Heizkanäle, deren jeder Heiz-Verwendung in einer Vakuumpumpe, wobei die drähte oder elektrisch leitende Heizelemente 18 entOberfläche des zu sublimierenden Materials min- hält. Die Heizdrähte 18 können zweckmäßig in den destens H)" (, der Fläche der Pumpenöffnurtg ausmacht. Heizkanälen 16 spiralig gewendelt sein und aus

Schließlich wird ein verbessertes Verfahren zum 97° ₀ Wolfram und 3°„ Rhenium bestehen. Spiralig Sublimieren von Titan unter Verwendung einer 40 gewendelte Heizdrähte ergeben eine größere Heiz-Sublimiervorrichtung gemäß der Erfindung vorge- fläche gegenüber dem Kern 12. Die benachbarten schlagen, bei welchem das Titan auf einem durch Windungen der Heizdrähte 18 sind zweckmäßig durch elektrische Heizelemente beheizten Kern aus Beryl- eine nicht dargestellte dicke Aufschlämmung aus liumoxid auf Temperaturen zwischen 1300 und 1400 C pulverisiertem Hafniumoxid und Wasser gegeneinerhitzt wird. 45 ander isoliert und thermisch mit dem Kern 12 ver-

Im folgenden werden bevorzugte Ausführungs- bunden. Durch eine derartige Isolierung der benachformen der Erfindung an Hand der Zeichnungen harten Windungen wird die Wahrscheinlichkeit der näher erläutert. Es zeigt Bildung heißer Stellen längs des Wendeis und damit

F i g. 1 einen Längsschnitt durch eine bevorzugte die Möglichkeit eines zerstörenden Durchbrennens Ausführungsform der eriindungsgemäßen Sublimier- 50 auf ein Mindestmaß reduziert. Die Isolieraufschlämvorrichtung, mung kann nach dem Einbringen der Heizdrähte 18

F i g. 2 einen Querschnitt durch die Sublimier- in die Heizkanäle 16 eingepreßt werden,
vorrichtung gemäß Fig. 1, Zur Erzielung einer hinreichenden Strukturfestig-

F i g. 3 eine vollständige Seitenansicht der Subli- keit bei den hohen Betriebstemperaturen enthält die miervorrichtung gemäß F i g. 1, 55 Sublimiervorrichtung einen Stab 20. der vor.-Ugs-

F i g. 4 ein schematisch dargestelltes Element der weise aus Wolfram bestehen kann. Der Stab 20 ist Isolierschicht zur Erläuterung der Beziehung zwischen gegen die Heizdrähte 18 durch rohrförmige Isolier-Wärmeleitfähigkeit und spezifischem Widerstand und teile 22 und 24 isoliert. Die Anzahl und der Abstand

F i g. 5 eine schematische Darstellung der Bezie- der Heizkanäle 16 werden so gewählt, daß ein maxihung zwischen der Oberfläche des zu sublimierenden 60 maler Wärmefluß von den Heizdrähten 18 zum Titan Materials und der Pumpenöffnung. 10 erzielt wird. Hierzu soll der Durchmesser d der

F i g. I zeigt einen im wesentlichen zylindrischen Heizkanäle höchstens da. 2,6fache des in F i μ. 2 Kern 12 aus dem wärmeleitenden Material mit auf mit w bezeichneten Abstandes zwischen benachbarten dessen Außenfläche angeordnetem, zu sublimierendem Heizkanälen ausmachen. Wenn die flei/kanäle /11 Material 10, welches beispielsweise in Form eines ⁶S eng nebeneinander angeordnet werden, kann die im Streifens auf den Kern aufgewendelt sein kann, wie Inneren des Isolierkerns erzeugte Wärme erst nach dies in F i g. 3 dargestellt ist. Bei einer Ionengetter- einem erheblichen Temperaturanstieg im Innenhereich Vakuumpumpe besteht das zu sublimierende Material radial nach außen abfließen. Hierdurch uinl die

Geschwindigkeit chemischer Reaktionen zwischen den Heizdrähten und dem Isolator erhöht und gegebenenfalls ein vorzeitiges Versagen verursacht. Die Heizdrähte 18 im Kern 12 sind mit einer nicht dargestellten elektrischen Kraftquelle über die Endteile 26 und 28 verbunden, deren jeder eine angearbeitete Manschette 30 bzw. 32 besitzt. Die Endteile 26 und 28 und die zugehörigen Manschetten können aus Nickel bestehen. Die Heizdrähte 18 können zwischen dem Rohrteil 34 bzw. 36 und der Manschette 30 bzw. 32 durch Umlegen eingespannt sein. Die sechs Heizdrähte 18 sind somit zueinander parallel mit der Kraftquelle in Serie geschaltet. Die Rohre 34 und 36 können aus Molybdän bestehen. Um die Hetzdrähte 18 in den Heizkanälen 16 gegen einen Angriff durch Titandämpfe zu schützen, sind an den Enden des Kernes 12 Abdeckplatten 38 und 40 angeordnet. Die Platte 38 kann dabei am Ende des Rohres 42 befestigt sein, welches ebenfalls einen Angriff der Titandampfe auf die Heizdrähte 18 verhindert. Die Abdeckplatten 38 und 40 und das Rohr 42 können ebenfalls aus Molybdän bestehen. Der Stab 20 ist durch Isolierplatten 44 und 46 gegen die elektrische Kraftquelle isoliert. Diese Isolierplatten können aus Aluminiumoxid bestehen.

Die Enden des Stabes 20 sind zur Halterung innerhalb des Kernes 12 in Endringen 48 und 50 befestigt, welche aus Molybdän bestehen können.

Zur Verhinderung eines thermischen Durchgehens bei Betriebstemperatur müssen die thermischen und elektrischen Eigenschaften des wärmeleitenden Materials des Kernes 12 in einer bestimmten, kritischen Beziehung zueinander stehen. Da über die Länge der Heizdrähtc 18 notwendigerweise ein Potentialgefälle besteht, kann sich ein Nebenstrom von einem Ende des Heizdrahtes 18 nach außen durch die Wandung des Kernes 12 zum gleichen Ende der Titanauflage und von derem anderen Ende erneut durch die Wandung des Kernes 12 nach innen zum anderen Ende des gleichen Heizdrahtes ausbilden. Wenn die im Kern verteilte elektrische Energie nicht ebenso rasch nach außen abfließen kann, wie sie erzeugt wird, steigt die Kerntemperatur immer mehr an. der Widerstand des Kernes nimmt ab. und es tritt zerstörendes Durchbrennen auf.

Zur Vermeidung eines derartigen thermischen Durchbrennens bei Betriebstemperatur soll der Temperaturkoeffizient der Geschwindigkeit des Wärmeflusses durch den Kern größeesein als der Temperaturkoeffizient der Energieerzeugung im Kern.

Betrachtet man beispielsweise ein schematisch in F i g. 4 "dargestelltes kleines Element 52 des Kernes, wobei A dessen Querschnitt und / der Minimalabstand zwischen Heizdraht und Titan darstellt, so entspricht die Geschwindigkeit des Wärmeabflusses aus dem kleinen Element 1 / der Gleichung und ρ der spezifische Widerstand des Kernmaterials bei der Betriebstemperatur darstellt. Zur Vermeidung eines thermischen Durchgehens muß der Temperaturkoeffizient von Q größer sein als der Temperaturkoeffizient von p: ■

dT

(3)

Durch Einsetzen der Ausdrücke der Gleichungen (1) und (2) ergibt sich die Gleichung

k +

ir ^dk > ¹⁷ dT-

dp

dt

(4)

Zur Vermeidung eines thermischen Durchbrennens muß diese Ungleichung auch für den Fall erfüllt sein, daß \T gegen Null geht. d.h.

k >

kA IT

(D

in der k die spezifische Wärmeleitfähigkeit des Kern- &> materials bei der Betriebstemperatur und AT das Temperaturgefälle über die Länge. 1/ darstellt. Die im Element Ji erzeugte Energie entspricht der Gleichung r-2

P =-^T- <²>

^PT
in der E₁₁ das Spannungsgefälle über die Länge 1/ dp dt

(5)

Da I/ beliebig gewählt wurde und stets klein ist. Λ kann die Gleichung (5) auch geschrieben werden: ™

E² dp Ph dT

(6)

in der die Durchschnittswerte sich 'auf das ganze Kernelement der Länge / beziehen und E der Spannungsabfall über die Länge / darstellt.

Die vorstehende Gleichung (6) definiert die zur Vermeidung eines thermischen Durchbrennen.·« erforderlichen kritischen Beziehungen zwischen den thermischen und elektrischen Eigenschaften des Kernes und der Heizspannung in der Sublimicrvorrichtung. Hrfindungsgemäß sind dementsprechend alle Kernmatcrialicn verwendbar, die bei dei Betriebstemperatur die Bedingungen der Gleichung (6) erfüllen.

sofern die Werte für k„, />„ und .'' sich nicht mit

der Zeit durch Wanderung von Verunreinigungen im Isolator so weil verändern, daß die Gleichung (6) nicht mehr erfüllt ist.

Unter den zur Zeil bekannten Isolatoren wird die Verwendung von Berylliumoxid als Kernmaterial bevorzugt. Berylliumoxid hat einen hohen spezifischen elektrischen Widerstand und eine hohe spezifische thermische Leitfähigkeit bei hoher Temperatur, insbesondere im Bereich zwischen KXM) und 1500 C. und eignet sich im Bereich zwischen 13(K) und !400 C vorzüglich zum Sublimieren von Titan. Die thermische Leitfähigkeit des Berylliumoxids wird nur durch zwei Metalle, nämlich Silber und Kupfer, übertroffen. Die physikalischen Eigenschaften des Berylliumoxids sind in K i r k - O I h m e r, »Encyclopedia of Chemical Technology«. Bd. 3 (1964). S. 476 und 477, näher beschrieben.

Es wurde ferner gefunden, daß eine heiße Titanoberfiäche aktive Gase auch ohne vorheriges Sublimieren des Titans sehr wirksam einfängt. Der Effekt wird bei einer reinen Titanoberfläche bei etwa 1100 C merklich, steigt dann mit steigender Temperatur bis zu einem für Stickstoff bei etwa 1250° C liegenden Maximum von etwa 1,51/seccm² heißer. Oberfläche an und fällt dann mit weiterem Temperaturanstieg rasch ab. Für eine reine Titanoberfläche ist die Pumpgeschwindigkeit der Oberfläche unabhängig

BAD ORIGINAL

vom Druck, während die Sublimationspumpgeschwindigkeit mit steigendem Druck rasch abnimmt. Daher kann die durch eine heiße Oberfläche erzeugte Pumpgeschwindigkeit bei einem Druck von etwa 10 ² Torr die Sublimationspumpgeschwindigkeit bei 5 gleichem Druck und der gleichen Oberflächentempe ratur um das Mehrhunderfache übertreffen. Diese hohe Pumpgeschwindigkeit ist ein wesentlicher technischer Vorteil beim Start einer Ionengetter-Vakuumpumpe bei relativ hohem Druck.

Die bekannten Sublimiervorrichtungen haben stets, bezogen auf die Querschnittsfläche der Pumpenöffnung, so kleine heiße Flächen verwendet, daß die Sublimiervorrichtungnotwendigerweise bei sehr hohen Temperaturen betrieben werden mußte, um die erforderliche Pumpgeschwindigkeit zu erzielen. Da der Oberflächengettereflekt bei Titan oberhalb von etwa 1400° C vernachlässigbar gering ist, ist er bisher nicht benutzt worden. Es wurde nun gefunden, daß man die Pumpe bei hohem Druck leicht starten kann. wenn die heiße Getieroberfläche gemäß F i g. 5 mindestens 10% der Querschnittsfläche der Pumpen-Öffnung ausmacht.

Bei einer Verwendung in einer Ionengetter-Vakuumpumpe liegt die zum vollen Betrieb der erflndungs- gemäßen Sublimiervorrichtung erforderliche Energie normalerweise in der Gegend von etwa 750 Watt. Die Pumpe wird zunächst mit voller Kraft betrieben und die Antriebskraft dann auf einen einer niedrigeren Pumpgeschwindigkeit entsprechenden Wert herabgesetzt. So soll bei einem Druck von etwa 10~" Torr die Antriebskraft zur Erzielung einer maximalen Pumpgeschwindigkeit von 15001 see etwa 750 Watt betragen. Wenn der Druck jedoch auf 10~⁸ Torr absinkt, sind zur Erzielung der gleichen Pumpgeschwindigkeit nur 450 Watt erforderlich. Auf diese Weise wird die Betriebslebensdauer der Pumpe durch die Verringerung der erforderlichen Antriebskraft verlängert. Dies ist besonders wichtig in solchen Fällen, bei denen die Pumpe über lange Zeiträume, beispielsweise ein Jahr oder langer, kontinuierlich betrieben werden soll. Zahlreiche bekannte Geräte haben einen so geringen Widerstand, daß es nicht möglich ist, die Antriebskraft zur Verlängerung der Lebensdauer der Sublimiervorrichtung hinreichend genau zu steuern. Dementsprechend werden diese Vorrichtungen zur Konservierung des Gettermaterials in Abständen mit voller Kraft betrieben. Dies stellt jedoch einen erheblichen technischen Nachteil dar. da bei jedem Abkühlen und Wiedererwärmen des Gettermaterials große Mengen Gas freigesetzt werden.

Die erfindungsgemäßc Sublimiervorrichtung vermeidet dementsprechend die Nachteile der bekannten Vorrichtungen und ermöglicht

a) einen über die ganze Lebensdauer der Sublimiervorrichtung gleichbleibenden Widerstand der Heizvorrichtungen,

b) die Vermeidung der Instabilität durch die Verwendbarkeit paralleler Heizdrähte,

c) selbst bei großen Sublimiervorrichtungen eine erhebliche Verringerung des Heizstromes.

d) eine allseitig gerichtete Sublimation.

e) eine im Vergleich zur Strahlungsheizung durch die direkte Wärmeleitung erheblich verringerte <<5 Temperaturdifferenz zwischen Heizvorrichtung und Gettermaterial,

f) einen Pumpheginn bei höheren Drücken und

g) bei hohen Drücken durch die große Oberfläche an heißem Gettermaterial relativ zur Querschnittsfiäche der Pumpenöffnung eine Pumpgeschwindigkeit, die der durch Sublimation erzielbaren um das Mehrhunderfache überlegen ist.

Die heiße Titanoberfläche fangt mit anderen Worten das Gas ohne vorheriges Sublimieren des Gettermaterials mit beträchtlicher Geschwindigkeit ein. Das Gas verbindet sich chemisch mit dem Titan zu einer stabilen Verbindung, welche in die Masse des Titans hineindiffundiert. Dieser unerwartete Vorteil der Erfindung stellt einen wesentlichen technischen Vorteil der mit erfindungsgemäßen Sublimiervorrichtungen ausgerüsteten Ionengetter-Vakuumpumpen dar.

Claims

Patentansprüche:

1. Sublimiervorrichtung zum Sublimieren von Stoffen, vorzugsweise Titan, bei erhöhten Temperaturen, insbesondere zwischen KXX) und 15(X) C. mit einem elektrischen Heizelement zum Erhitzen des zu sublimierenden Materials, zur Herstellung von dünnen Schichten und zur Verwendung zum Gettern in Vakuumpumpen, gekennzeichnet durch eine zwischen dem Heizelement und dem zu sublimierenden Material angeordnete und thermisch mit dem Heizelement verbundene Schicht aus einem elektrisch isolierenden wärmeleitenden Material, dessen durchschnittliche spezifische Wärmeleitfähigkeit

^k" - Th af

. beträgt, worin K den Spannungsabfall über die Schichtdicke des wärmeleitenden Materials zwischen dem Heizelement und dem zu sublimierenden Material. p_D den Durchschnittswert für den spezifischen elektrischen Widerstand des wärmeleitenden Materials und '' die Veränderung

des spezifischen Widerslandes mit der Temperatur darstellt.

2. Sublimiervorrichtung nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht aus Berylliumoxid besteht.

3. Sublimiervorrichtung nach Anspruch 1 und 2. gekennzeichnet durch einen zylindrischen Kern (12) aus dem wärmeleitenden Material, auf dem ein Streifen aus dem zu sublimierenden Material wendelförmig angeordnet ist.

4. Sublimiervorrichtung nach Anspruch 3. gekennzeichnet durch einen Kern mit einer Mehrzahl von um die Kernlängsachse herum angeordneten, zu dieser parallel verlaufenden Heizkanälen (16) mit darin angeordneten Heizelementen (18). vorzugsweise gewendelten Heizdrähten.

5. Sublimiervorrichtung nach Anspruch 4. dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser (rf) der Heizkanäle (16) im Kern (12) zur Erzielung eines maximalen Wärmeflusses höchstens das 2.6fachc der Wandstärke zwischen benachbarten Kanälen beträgt.

6. Sublimiervorrichtung nach Anspruch 1 bis 5. gekennzeichnet durch eine zwischen dem Kern und dem zu sublimierenden Material angeordnete, vorzugsweise etwa O.(X)25 mm starke Trennschicht

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(14) aus einem chemische Reaktionen zwischen dem Isoliermaterial und dem zu sublimierenden Stoff ausschließenden Material.

7. Sublimiervorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennschicht aus Molybdän besteht.

8. Sublimiervorrichtung nach Anspruch 1 bis 7 zur Verwendung in einer Vakuumpumpe, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche des zu sublimierenden Materials mindestens 10^u/₍₎ der Fläche der Pumpenöffnung ausmacht.

9. Verfahren zum Sublimieren von Titan unter Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis . 8. dadurch gekennzeichnet, daß das Titan auf einem durch elektrische Heizelemente beheizten Kern aus Berylliumoxid auf Temperaturen zwischen 13(X) und 1400 C erhitzt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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