DE1520569A1

DE1520569A1 - Verfahren zum Konzentrieren loeslicher Olefinpolymerisate in Waschfluessigkeiten

Info

Publication number: DE1520569A1
Application number: DE1963P0032685
Authority: DE
Inventors: Moon John Jeffery
Original assignee: Phillips Petroleum Co
Current assignee: Phillips Petroleum Co
Priority date: 1962-10-05
Filing date: 1963-09-30
Publication date: 1969-05-22
Also published as: DE1520569C3; GB993684A; DE1520569B2; ES291375A1; US3257372A

Description

Verfahren zum Konzentrieren löslicher Olefinpolymerisate in Wasch

flüssigkeiten

Die Erfindung betrifft die Handhabung eines löslichen Polymerisats in einem Verfahren zur Herstellung eines festen unlöslichen Polymerisats. In einer Hinsicht betrifft sie ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines löslichen Polymerisats zur Verwendung bei einem Verfahren zur Herstellung von festem unlöslichen Polypropylen unter Verlust einer minimalen Propylenmenge. In anderer Hinsicht betrifft sie.ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Konzentrierung von löslichen Polymerisat- und metallorganischen ' Katalysatorrückständen, die in den Propylenwaschflüssigkeiten aus einem Arbeitsgang zur Entfernung eines Polypropylenkatalysators enthalten sind.

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Propylen läßt sich in Masse in Gegenwart von Wasserstoff und einem Katalysator, der aus Diäthylaluminiumchlorid und einem Titantrichloridkomplex besteht, polymerisieren. Der Titantrichloridkomplex wird durch Umsetzung von Titantetrachlorid mit Aluminium hergestelE und der so erhaltene Komplex enthält in einem Pall 4,74 Gew.-^ Aluminium, 25,0 Gew.-^ Titan und 69,8 Gew.-# Chlor. Bei der Polymerisation werden ein gereinigter Beschiclcungsstrom von flüssigem Propylen, der eine kleine Menge freien Wasserstoff enthält, und der Titantrichloridkomplex in einen Schleifenreaktor eingebracht. Das Diäthylaluminiumchlorid wird getrennt in den Reaktor eingeführt. Dieser Reaktor wirdtei einer Temperatur von etwa 54°C

bei einem Druck von etwa 28,1 kg/cm (400 pounds per square inch absolut) betrieben. Diese Temperatur wird im Schleifenreaktor aufrecht erhalten, indem man Wasser durch die Wärmeaustauschmäntel, mit denen der Schleifenreaktor ausgerüstet ist, zirkulieren läßt. Die Verweilzeit der Reaktbnsteilnehmer im Reaktor beträgt etwa 3 Stunden. Ein Abstrom, der festes Polymerisat in Teilchenform, flüssiges Propylen, welches lösliches Polymerisat enthält, und Katalysatorrückstände enthält, wird aus dem Schleifenreaktor abgezogen. Dieser Abstqrm enthält etwa 30 bis 35 Gew.-% festes Polymerisat. Gelegentlich enthält dieser Abstrom bis zu 40 Gew.-^ festes Polypropylen und etwa 3,7 Gew.-% lösliches Polymerisat.

Der Abstrom aus dem Schleifenreaktor wird in einen Kontaktbehälter geleitet, in den außerdem Acetylaceton und Propylenoxyd gegeben werden. In diesem Behälter wird das feste Polymerisat in innigen

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Kontakt mit dem Acetylaceton und Propylenoxyd bei einer Temperatur von 37*8 bis 60°G und einem Druck von 2.8,1 kg/cm gebracht. Nach 50 Minuten Kontaktzeit wird der behandelte Abstrom in einen Waschbehälter geleitet, in dem er im Gegenstrom mit flüssigem Propylen in Berührung gebracht wird. Als Waschflüssigkeit werden etwa 4 kg flüssiges Propylen pro kg Polymerisat verwendet. Waschflüssigkeit in Form einer 50-Gew.-#igen Aufschlämmung von festem Polymerisat in flüssigem Propylen wird aus dem Unterteil des Waschbehälters entnommen und zu einer anschließenden Behandlung zur Gewinnung des Polymerisats geleitet.

Ein Strom, der flüssiges Propylen, Katalysatorrückstände und lösliches Polymerisat enthält, wird am Kopf des Waschbehälters abgezogen und in einen Zyklon geleitet. Im Zyklon wird -festes Polymerisat, das versehentlich in dieser Waschflüssigkeit mitgeführt wird, abgetrennt und in den Waschbehälter zurückgebracht. Wahlweise kann der Kopfstrom auch filtriert werden. Dieser Waschbehälter wird

unter einem Durck von etwa 28,1 kg/cm gehalten. Diese Waschbehälter- oder Zyklonabflußwaschflüssigkeiten stellten den Beschikkungsstrom dar, der etwa 1 1/2 Gew.-% lösliches KLymerisat und einen kleinen Prozentsatz Katalysatorrückstände enthält, die erfindungsgemäß zur Verwendung abgetrennt werden sollen.

Das von der Erfindung gelöste Problem ist die Konzentrierung der Waschflüssigkeiten hinsichtlich des löslichen Polymerisats und der Katalysatorrückstände, um möglichst wenig Propylen zu enthalten,

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damit der Verlust an letzterem Material möglichst gering gehalten wird.

Daher ist ein Ziel der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung der oben erwähnten Polymerisätwaschifüssigkeiten, die lösliches Polymerisat und Katalysatorrückstände enthalten, zur Verwendung, um so den Propylenverlust möglichst gering zu halten. Ein anderes Ziel der Erfindung ist eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Gewinnung von möglichst viel Propylerf aus den Katalysatorwaschflüssigkeiten, um den Propylenverlust im konzentrierten löslichen Polymerisat und dem Katalysatorrückstandprodukt möglichst niedrig zu halten. Weitere Ziele und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung und der beigefügten Zeichnung.

Die Zeichnung zeigt in schematischer Form eine Anordnung von Vorrichtungsteilen, die zur Ausführung des Verfahrens der Erfindung geeignet ist.

Erfindungsgemäß besteht das Verfahren zum Konzentrieren löslichen £a±£ Olefinpolymerisats in Waschflüssigkeiten, die beim Waschen eines festen Olefinpolymerisats, welches lösliches Olefinpolymerisat enthält, mit flüssigen Monomeren des Olefins erhalten wurden, wobei diese Waschflüssigkeiten eine größere Menge des Olefinmonomeren und eine kleinere Menge des löslichen Olefinpolymerisats enthalten, darin, daß die Waschflüssigkeiten fraktioniert destilliert werden,

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ein oberes Säulenprodukt aus dem Olef inmonemeren und ein Ba^Lsenprodukt aus dem Olefinmonomeren, welches eine kleinere Menge an löslichem Olefinpolymerisat enthält, zu erzeugen, wobei die Konzentration des löslichen Polymerisats im Blasenprodukt größer ist als seine Konzentration in den WaschflUssigkeiten, die in die Zone der fraktionierten Destillation eingeführt werden, mindestens ein Teil des Blasenprodukts in eine Abstreifzone eingeführt wird, in der heiße Dämpfe von Olefinmonomeren durchgeleitet werden, um hierdurch flüssiges Olefinmonomeres zu verdampfen und die Konzentration an löslichem Olefinpolymeren im verbleibenden Monomeren zu erhöhen, das verdampfte Monomere aus der Abstreifzone in den Blasenteil der Zone der fraktionierten Destillation im Kreislauf zurückgeleitet wird, dem Blasenteil Wärme zum Sieden zugeführt wird und Olefinmonomeres, welches lösliches Polymerisat in weiter erhöhter Konzentration erhält, aus der Abstreifzone abgezogen wird.

Die Erfindung umfaßt auch eine Säule zur fraktionierten Destillation, die mit"einem seitlichen Beschickungseinlaß, einem Nebenproduktauslaß, einem Dampfauslaß am Kopf und einem Flüssigkeitsauslaß am Boden ausgerüstet ist, ein Abstreifgefäß, eine erste Leitung, die den Auslaß für die BodenflUssigkeit mit dem Abstreifgefäß in etwa der halben Höhe desselben verbindet, eine zweite Leitung, die den oberen Teil des Abstreifgefäßes mit dem Blasenteil der Destillationssäule verbindet, einen Auslaß für Bodenprodukte im Abstreifgefäß, eine dritte Nebenleitung, die die erste und die' zweite Leitung verbindet, wobei die dritte Leitung einen Wärme-

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austausch-Aufkocher enthält, eine Sprühdüse im unteren Teil des . Abstreifgefäßes, eine vierte Leitung, die von einer Quelle für Abstreifgas zu dieser Sprühdüse führt, wobei diese vierte Leitung einen Kompressor enthält, ein Rückflußsammler, eine fünfte Leitung, die einen Rückflußkondensator enthält und vom Kopfdampfauslaß zum Rückflußsammler leitet, eine sechste Leitung, die vom Sammler zum oberen Teil der Säule führt für den Rückfluß und eine siebente Leitung, die die sechste Leitung mit der vierten Leitung auf der Seite des Kompressors, die dem Abstreifgefäß abgewandt ist, ver-

bindet, ein/Gasauslaß in Verbindung mit dem Sammler, einen Rückschlagkondensator in Verbindung mit dem Gasauslaß, wobei dieser Rückschlagkondensator in der siebten Leitung für die Durchleitung eines Kühlmittels angeordnet ist und ein Druckreduzierventil in der siebten Leitung zwischen dem Rückschlagkondensator und dieser Leitung.

In der Zeichnung bezeichnen die Bezugszahlen 11 und I^ Leitungen, die Waschflüssigkeiten aus verschiedenen Quellen zu einer Leitung 14 führen, durch die die vereinigten Waschflüssigkeiten in ein Fraktionlergefäß 15 gelangen. Diese Waschflüssigkeiten enthalten, wie oben ausgeführt wurde, hauptsächlich flüssiges Propylen und etwas Propan zusammen mit dem löslichen Polymerisat und Katalysator· rückständen, wobei letztere Stoffe zur Verwendung abgetrennt werden sollen. Bei einer Ausführungsform wird die Säule 15 für die fraktionierte Destillation so betrieben, daß die Säulenkopftempe-

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— τ —

ratur bei etwa 43 bis H⁰C und die Blasentemperatur bei etwa 55,5°C

gehalten wird und der Druck in der Säulenblase etwa 19*5 kg/cm beträgt. Wenn die Säule unter diesen Druck- und Temperaturbedingungan betrieben wird, verlassen nur Propylen und Propan, natürlich zusammen mit vorhandenem Wasserstoff, die Kolonne am Kopf durch die Leitung 17* die mit einem Kondenser 19 versehen ist, aus dem Kondensat und nicht kondensierte Gase in ein Sammelgefäß 21 gelangen. Rückflußflüssigkeit zum Zurücklaufen in die Säule 15 verläßt den Sammler 21 durch eine Leitung 23* die mit einer Pumpe 25 und einer Leitung 27 versehen ist, die mit einem Flußregelungsventil ausgerüstet ist, das durch die Vorrichtung Jl zur Reglung der Flüssigkeitsmenge betrieben wird. Die Leitung 27 stellt tatsächlich eine Abzweigung der Leitung 23 dar, wobei die andere Abzweigung die Leitung 29 ist. Diese Leitung 29 führt flüssiges Kondensat vom Sammler 21 durch einen Kondenser 33* der kondensierbares Material kondensiert, welches aus dem Sammler 21 in einer Leitung 35 steigt. Wasserstoff mit einer im Gleichgewicht befindlichen Menge von Propylen und Propan verläßt als Abgas den Kondenser 33 über eine Leitung 35a· Das Ventil in der Leitung 29* das von einer Temperaturregelungsvorrichtung 79 in Abhängigkeit von der Temperatur auf der stromabwärtsliegenden Seite des Kondensers 33 betätigt wird, hat eine Druckverminderung und Ausdehnung zur Folge, welche die Kühlung für den Kondenser 33 liefert. Beim Passferen dieses Ventils verdampft Propylen und erzeugt hierdurch die Kühlung. Diese Betriebsweise des Fraktionierers 15 ermöglicht die Entnahme eines Propylenprodukts als Nebenstrom durch eine Leitung 4l. Diese Neben-

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Stromentnahme wird durch eine Mengenregelungsvorrichtung 45 reguliert und stellt Propylen, das eine kleine Menge Propan enthält, zum Abziehen zur Verfügung, das in die ursprüngliche Polymerisationsstufe des Gesamtbetriebs zurückgeleitet wird. Zur Kühlung dieses Nebenproduktstroms ist die Leitung 4l mit einem Kühler 43 versehen. Die Fraktioniersäule ist mit geeigneten Dampf-Flüssigkeitskontaktböden 39 nach Wunsch ausgerüstet.

Die Bodensubstanz der Fraktioniersäule 15 wird durch eine Leitung 47 mittels einer Pumpe 49 abgezogen, die in eine Leitung 51 leitet. Ein Teil der aus der Leitung $1 fließenden Flüssigkeit wird durch eine Nebenleitung 53 geführt, wird im Wärmeaustausch-Aufkocher 69 erhitzt und durch eine Leitung 71 geführt, um in den Blasenteil der Fraktioniersäule zurückzukehren. Der übrige Teil der Bodenstoffe aus der Leitung 51 läuft durch eine Leitung 55 und sein Fluß wird durch einen aufzeichnenden Flußregler 57 reguliert. Dieser aufzeichnende Flugregler ist dazu bestimmt, das Durchlaufen einer Menge an Bodenstoffen zu erlauben, die dem löslichen Polymerisat und den Katalysatorrückständen, die durch die Leitung 14 in die Fraktioniersäule 15 gebracht werden, äquivalent ist. Von der Leitung 55 gelangen diese Bodenstoffe in einen Verdampfer oder Abstreifgefäß 59, das mit einer Sprühvorrichtung 8l ausgerüstet ist. Diese Sprühvorrichtung kann nach Wunsch durch Sprühdüsen dargestellt werden oder kann lediglich ein perforierter Ring sein, um durchtretendes Gas in kleine Blasen abzuteilen, um die Abstreifwirkung zu fördern. Der die Leitung 37 passierende Dampf tritt in eine Leitung 83 direkt vor

kg/cm einem Kompressor 67, in dem das Gas auf einen Druck von etwa 21,1/

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ein^
komprimiert wird,/Nach dem Komprimieren auf diesen Druck weist das Gas eine Temperatur von etwa 82⁰C auf. Mit diesem Druck und dieser Temperatur gelangt das Gas aus den Kompressor 67 durch eine Leitung 65 zum Sprühring oder den Sprühdüsen 8l. Die Bezugszahl 6l bezeichnet die Flussigkeitsmasse im unteren Teil des Gefäßes 59. Beim Aufwärtssprühen durch die Flüssigkeit 6l verdampft das erhitzte Abstreifgas durch seine fühlbare Wärme Propylen aus der Flüssigkeit und das Propylen aus diesen Quellen verläßt den oberen Teil des Gefäßes 59 vereinigt durch eine Leitung 68. Auf diese Weise wird keine wärmeaustauschende Oberfläche mit konzentriertem Polymerisat verunreinigt. Die Leitung 68 steht mit der Leitung 71 in Verbindung, so daß die Gase aus der Leitung 68 mit der aufgekochten und erhitzten Flüssigkeit vereinigt werden, die durch die Leitung Jl läuft und der vereinigte Strom tritt dann in den Aufkochteil der Fraktioniersäule 15 ein.

Eine Leitung 63 verbindet den Boden des Abstreifgefäßes 59 mit einer Entnahmestelle und die fertig konzentrierte Lösung von löslichem Polymerisat und Katalysatorrückständen in Propylen verläßt das Gefäß durch diese Leitung, Soweit bekannt ist, besaß bisher dieses löslsiche Polymerisat keinerlei wirtschaftlichen Wert und wird in vielen Fällen zur Entfernung abgebrannt. Infolge dieser Verwendungsart werden lösliches Polymerisat und Katalysatorrückstände soweit als möglich konzentriert, um den Verlust an Propylen, der diese Stoffe durch die Leitung 65 begleitet, möglichst gering, zu halten.

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Da flüssiges Propylen aus der Fraktioniersäule 15 durch die Liitung 4l zur Recyclisierung in die Propylenpolymerisationsstufe entnommen wird, führt man zusätzliches Propylen aus einer nicht gezeigten Quelle durch eine Leitung 73.» die mit einem Kompressor ausgerüstet ist, in das System ein. In einigen Fällen gelangt mehr Propylen als für den Betrieb der Fraktioniersäule 15 und des Abstreifgefäßes 59 notwendig ist durch die Leitung 73 in das System und der nicht erforderliche Teil wird durch eine Leitung 77 zum anderweitigen Gebrauch weitergeleitet.

Beispiel

Die nachstehende Tabelle zeigt ein Materialgleichgewicht in kg pro Strömungstag eines Materials, das in den in der Zeichnung gezeigten verschiedenen Vorrichtungsteilen behandelt wird.

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Materlalbilanz - kg/Stromtag 6LU/128606

Strom Nr. l4 17 55 55 55 57 65 75 27 61 63 4l

Komponenten ——— —-—- ■ -— .. . , ■ ■ ,

Wasserstoff 20,4 69,9 20,4 0,45 0,45 49 0,45

Propylen 287 I65 428 785 1561 1 169 871 51 455 6251 111 824 106 625 421 191 159 545 5711 587'

Propan 19 410 15 085 55,5 260 249 6 992 219 5 991 5 829 l4 809 12 616 367 24 76G

n-Pentan 555 150 954 4 055 79 &0 3 504 632

Polymerisat ^{4 6}^ ■ 174 606 4 691 46₉1

Acetylaceton 429 15 954 429 429

Propylenoxyd 45,8 1 697 45,8 · 45,8

chemische Reaktionspro- 1005 57 552 1005 1005 dukte ________ ' _____

^/S^^ 313 605 445 936 1456 1 810 685 48 649 6451 117 895 112 552 456 049 155 664 10880

LPM 15,6⁰C++ 582 2 252 60,6 584 0,57

m⁵/Min. 175,68 0,708 ' 2,58 45,82 45,72 59,99

+ kg pro Stromtag
++ Liter pro Minute, 15,6⁰C

Die Werte in der Spalte "chemische Reaktionsprodukte" umfassen die Produkte, die sich aus der Reaktion von Acetylaceton und Propylenoxyd mit dem Titantrichloridkomplex und den Diäthylaluminiumchloridstoffen ergeben, die im Reaktorabstrom verbleiben und in den Propylenwaschflüssigke iten enthalten sind,, wobei letztere die Beschickung für das vorliegende Verfahren darstellen.

Einer der Vorzüge dieser Erfindung liegt darin, daß, wenn die Konzentration an löslichem Polymerisat im Verdampfungsgefäß 59 ansteigt, leicht ein Teil dieses löslichen Polymerisats mitgerissen wird und aus dem Gefäfi 59 am Kopf über die Leitung 68 weggetragen wird. In diesem Fall ist ein derartiges Mitreissen ohne Bedeutung, da die am Kopf austretenden Gase, die durch die Leitung 68 laufen, über die Leitung 71 wieder in die Fraktioniersäule geführt werden. Auf diese Weise wird das mitgerissene lösliche Polymerisat im Blasenprodukt des Fraktionierers wieder konzentriert und in den Verdampfer 59 zurUckgeleitet,

Anstelle von Acetylaceton können auch andere chemische Stoffe verwendet werden und anstelle von Propylenoxyd können ebenfalls andere chemische Stoffe verwendet werden. Außerdem kann die allgemeine Polymerisationsreaktion in Gegenwart von anderen katalytischen Stoffen als dem bisher beschriebenen Diäthylaluminium und Titantrichloridkomplex ausgeführt werden.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Konzentrierung eines löslichen Olefinpolymerisats in Waschflüssigkeiten« die beim Waschen eines festen Olefinpolymerisats, welches lösliches Olefinpolymerisat enthält, mit dem flüssigen Monomeren des Olefins erhalten wurden, wobei diese Wasch^füssigkeiten einen größeren Teil an diesem Olefinmonomeren und einen kleineren Teil des löslichen Olefinpolymerisats enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschflüssigkeiten fraktioniert destilliert werden, wobei man ein oberes Säulenprodukt aus dem Olefinmonomeren und ein Blasenprodukt aus Olefinmonomeren, welches einen kleineren Teil von löslichem Olefinpolymerisat enthält, erhält, wobei die Konzentration des löslichen Polymerisats im Blasenprodukt größer ist als seine Konzentration in den Waschflüssigkeiten, die in die Zone der fraktionierten Destillation eingeführt werden, mindestens ein Teil des Blasenprodukts in eine Ausdämpfzone eingeführt werden, in der heißes dampfförmiges Olefinmonomeres durchgeleitet wird, wobei flüssiges Monomeres verdampft wird und die Konzentration des löslichen Olefinpolymerisats im verbleibenden Monomeren weiter erhöht wird, das verdampfte Monomere aus der Ausdämpfzone in den Blasenabschnitt

der Zone der fraktionierten Destillation zurückgeleitet wird,

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diesem Blasenabschnitt zum dUtwetWHugiPtfaefi Wärme zugeführt wird und ein Olefinmonomeres, welches lösliches Polymerisat in weiter · erhöhter Konziltration enthält, aus der Ausdämpfzone entnommen wird.

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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß -

die dem Blasenteil der Zone für die fraktionierte Destillation

Aufkochen
zugeführte Wärme zum »TinwtttWx**»<UHft erhalten wird, indem ein

Teil des Blasenprodukts aus der Zone der fraktionierten Destillation in eine Heizzone gebracht wird, wo es erhitzt und dann in den Blasenteil zurückgeleitet wird.

3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das heiße dampfförmige Olefinmonomere, welches durch das Blasenprodukt in der Ausdämpfzone geleitet wird, auf Überdruck komprimiert und auf eine Temperatur, die über der Temperatur des Blasenprodukts, welches aus der Zone der fraktionierten Destillation abgezogen wurde, erhitzt wird, bevor es durch die Ausdämpfzone geleitet wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß das feste Olefinpolymerisat Polypropylen ist und das flüssige Monomere flüssiges Propylen ist.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die WasohilfUssigkeiten KatalysatorrUckstände und ■Reaktionsprodukte derselben enthalten und die aus der Ausdämpfzone abgezogenen Bodenprodukte KatalysatorrUckstände und Reaktionsprodukte in einer Konzentration enthalten, die größer ist als ihre Konzentration in den Waschflüssigkeiten.

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6« Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5* dadurch gekennzeichnet, daß Waschflüssigkeiten verwendet werden, die hergestellt wurden, indem Propylen in einer Polymerisationszone in Gegenwart; eines Katalysators, der einen JTiCl,.AlCl,-Komplex und Diäthylaluminiumchlorid enthält, bei einer Temperatur von 57,8 bis 6o°C und bei, einem Druck, der ausreicht, um das Propylen im flüssigen Zustand zu halten, umgesetzt wurde, wobei ein größerer Teil an festem Polypropylen und ein kleinerer Teil an einem löslichen Polypropylen erzeugt wurden, der Abstrom aus der Polymerisationszone mit Acetylaceton als Chelatbildungsmittel und mit Propylenoxyd bei einer Temperatur zwischen 37*8 und 60°C in Berührung gebracht wird, das lösliche Polymerisat aus den Reaktionsprodukten abgetrennt wurde, und das abgetrennte feste Polypropylen mit flüssigem Propylen gewaschen wurde, wobei man diese Waschflüssigkeiten erhielt.

7. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Säule für die fraktionierte Destillation, die einen seitlichen Beschickungseinlaß, einen seitlichen Produktauslaß u&d einen Dampfauslaß am Kopf und einen Auslaß für flüssiges Bodenprodukt aufweist, ein Ausdämpfgefäß, eine erste Leitung, die den Auslaß für das flüssige Bodenprodukt mit dem Ausdämpfgefäß in etwa dessen halber Höhe verbindet, eine zweite Leitung, die den oberen Teil des Ausdämpfgefäßes mit dem Blasenabschnitt der Destillationsäule verbindet, einem Auslaß für Bodenprodukte im Ausdämpfgefäß, eine dritte Überbrückungsleitung, die die erste und

zum die zweite Leitung verbindet und die einen Wärmeaustauscher

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Aufkochen

enthält, eine Sprühdüse im unteren Teil des Aus-

dämpfgefäßes, eine vierte Leitung, die von einem Vorrat von Ausdämpfgas zu dieser Sprühdüse fürht, wobei diese vierte Leitung einen Kompressor und einen Rückfluösammler enthält, eine fünfte Leitung, die einen Rückflußkondensator enthält und die von dem Dampfauslaß am Kopf zum Rückflußsammler führt, eine sechste Lei-

en
tung, die vom Sammler zum obei/ Teil der Säule zur Durchleitung des

Rückflusses führt und eine siebente Leitung, die die sechste mit

der
der vierten Leitung an/dem Ausdämpfgefäß abgewandten Seite des

Kompressors verbindet, eine Gasöffnung in Verbindung mit dem Sammler, einem Rückschlagkondensator in Verbindung mit dieser Gasöffnung, der in der siebten Leitung zur Durchleitung des Kühlmittels angeordnet ist, und ein Druekreduzierventil in dieser siebten Leitung zwischen dem Rückschlagventil und der sechsten Leitung.

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