DE946798C - Verfahren zur Wiedergewinnung von als Katalysator zum Alkylieren von Isoparaffinen angewandtem Fluorwasserstoff - Google Patents

Verfahren zur Wiedergewinnung von als Katalysator zum Alkylieren von Isoparaffinen angewandtem Fluorwasserstoff

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DE946798C
DE946798C DEU609A DEU0000609A DE946798C DE 946798 C DE946798 C DE 946798C DE U609 A DEU609 A DE U609A DE U0000609 A DEU0000609 A DE U0000609A DE 946798 C DE946798 C DE 946798C
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    • B01J27/28Regeneration or reactivation
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Description

  • Verfahren zur Wiedergewinnung von als Katalysator zum Alkylieren von Isoparaffinen angewandtem Fluorwasserstoff Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiedergewinnung von als Katalysator bei der Alkylierung von Isoparaffinen angewandtem und mit angesammelten teerartigen organischen Stoffen und Wasser verunreinigtem Fluorwasserstoff.
  • Die Umsetzung von Isoparaffinen mit Olefinen in Gegenwart eines Fluorwasserstoffkatalysators ist ein wichtiges Verfahren für die Erzeugung gesättigter verzweigter Kohlenwasserstoffe von hohem Äntiklopfwert, die zur Benutzung als Flugzeugtreibstoff geeignet sind. Bei der üblichen Art der Durchführung eines derartigen Verfahrens wird eine flüssige Mischung von Isoparaffinen und Olefinen zusammen mit einem flüssigen fluorwasserstoffhaltigen Katalysator durchgemischt, bis die Umsetzung vollständig ist, dann wird die anfallende Mischung absetzen gelassen, um die Kohlenwasserstoffumsetzungsprodukte von dem Katalysator abzutrennen. Bisher sind verschiedene umständliche Methoden für die Regenerierung des verbrauchten Katalysators vorgeschlagen worden. Die Erfindung sieht eine vereinfachte Säureregenerierung vor.
  • Durch das Verfahren nach der Erfindung wird die Alkylierung von Isoparaffinen in Gegenwart eines Fluorwasserstoffkatalysators, der bei der fortlaufenden Benutzung mit angesammelten schweren organischen Stoffen und Wasser verunreinigt wird, verbessert. Gemäß der Erfindung wird dies dadurch erreicht, daß man den verunreinigten Katalysator in einer Fraktionierkolonne im Gegenstrom mit erhitzten Leichtparaffindämpfen, insbesondere Isobutahdämpfen, behandelt, als Kopfdestillat eine Mischung von Leichtparaffindämpfen und gereinigten Fluorwasserstoffdämpfen ableitet und als Bodenprodukt eine flüssige Fraktion abtrennt, die aus teerartigem organischem Material und einer Mischung von Fluorwasserstoff und Wasser besteht. Im allgemeinen kann das Verfahren der Erfindung mit einem Isoparafflnalkylierungsverfahren derartig verbunden werden, daß die zu alkylierenden Isoparaffine und die Olefine mit dem Fluorwassers toffkatalys ator unter Alkylierungsbedingungen in Berührung gebracht, die Umsetzungsprodukte des Kohlenwasserstoffes von dem benutzten Katalysator abgetrennt, zumindest eine teil des benutzten Katalysators zur Alkylierzone zurückgeführt, gereinigter Fluorwasserstoff von einem anderen Teil dieses benutzten Katalysators durch das Verfahren gemäß der Erfindung wiedergewonnen, gelöster Fluorwasserstoff aus den Kohlenwasserstoffumsetzungsprodukten getrennt zurückgewonnen und der in diesen beiden letzten Stufen gewonnene Fluorwasserstoff zur Alkylierzone zurückgebracht wird.
  • Bei einer besonderen Ausführungsform der Erfindung zur Umsetzung von Isobutan mit normalerweise gasförmigen Olefinen in Gegenwart eines Fluorwasserstoffkatalysators unter Alkylierungsbedingungen wird die Umsetzungsmischung in eine Absetzzone eingeführt, worin ein wesentlicher Anteil des benutzten Fluorwasserstoflkatalysators von den Kohlenwasserstoffumsetzungsprodukten abge trennt wird, zumindest ein Teil des benutzten Fluorwasserstoffkatalysators zur Alkylierzone zurückkehrt, die abgetrennten Kohlenwasserstoffumsetzungsprodukte der Fraktionierung zwecks Entfernung von gelöstem Fluorwasserstoff als Destillatfraktion unterzogen werden, der Fluorwasserstoff kondensiert und zu der Umsetzungszone zurückgeleitet wird, die restlichen Kohlenwasserstoffumsetzungsprodukte der Fraktionierung zwecks Abtrennung einer nicht umgesetzten Isobutanfraktion und eines Motortreibstoffes unterzogen werden, diese Isobutanfraktion zur Alkylierzone zurückkehrt, aus der vorstehend erwähnten Absetzzone ein Teil des benutzten Fluorwasserstoffkatalysators abgezogen und mittels erhitzter Isobutandämpfe fraktioniert wird, die getrennt zu der Katalysatorfraktionierzone zugeleitet werden, um gereinigen Fluorwasserstoff im Gemisch mit Isobutandämpfen von schwerem organischem Material und einer Mischung von Wasser und Fluorwasserstoff -abzutrennen, worauf das Gemisch aus Fluorwasserstoff und Isobutandämpfen kondensiert wird, und so gereinigter und getrockneter Fluorwasserstoff zur Alkylierzone zurückkehrt.
  • Fluorwasserstoff ist in Kohlenwasserstoffen schwach löslich. Deshalb enthalten die Produkte aus der Umsetzungszone eine geringe Menge in der Größenordnung von I °/o an gelöstem Fluorwasserstoff. Die der Umsetzung folgende Fraktionierstufe kann so betrieben werden, daß Propan, Butan und andere leichte Kohlenwasserstoffe und auch der ge-Iöste Fluorwasserstoff entfernt werden, Bei der Kondensation des übergetriebenen Stromes bildet der Fluorwasserstoff eine getrennte Schicht, die zur Alkylierzone zurückkehren kann, während die kondensierten Kohlenwasserstoffe zur Fraktionierstufe zurückgebracht werden. Um den Fluorwasserstoff zu entfernen, der einen höheren Siedepunkt als Butan und Propan hat, ist es notwendig, eine verhältnismäßig große Menge von Kohlenwasserstoff zu verdampfen. Wenn kein Propan aus den Umsetzungsprodukten zu entfernen ist, kann der Fluorwasserstoff durch Verdampfen, Kondensieren und Verwendung höher siedender Kohlenwasserstoffe als Rückfluß entfernt werden. Diese Maßnahme der Entfernung und Wiedergewinnung des gelösten Fluorwasserstoffes aus dem Produkt ist wichtig, weil die. Gegenwart von Fluorwasserstoff in dem fertigen Erzeugnis ein ernstes Korrosionsproblem bilden wülrde; auch würde die Brauchbarkeit des Fertigerzeugnisses vermindert und die Katalysatormenge gesteigert werden, die man für die Aufarbeitung dem Verfahren zuleiten müßte.
  • Jede geeignete Vorrichtung oder jedes geeignete Umsetzungsgefäß kann verwendet werden, um die Kohlenwas serstoffreaktionsbes tandteile mit dem flüssigen Katalysator in der Reaktionszone zu handeln. Es ist wichtig, daß eine sehr innige Berührung zwischen den beiden Flüssigkeiten eine ausreichende Zeit lang aufrechterhalten wird, um die Reaktion durchzuführen. Im allgemeinen wird irgendeine Form der Durcharbeitung, wie z. B.
  • Mischen, Rühren usw., benutzt, die eine innige Mischung oder Emulsion der Kohlenwasserstoffe und des Fluorwasserstoffes bildet. Eine besondere Vorrichtung, wie sie in der Zeichnung dargestellt ist,.liefert eine derartige Durcharbeitung unter Benutzung eines motorisch betriebenen Rührers, während dieUmsetzungsprodukteund der Fluorwasserstoff fortlaufend zu einer Absetzzone und verschiedenen Fraktionierzonen abgezogen werden, worin der Fluorwasserstoffkatalysator und nicht umgesetzte Kohlenwasserstoffe voneinander getrennt und zur Umsetzungszone zurückgeführt werden.
  • Der Fluorwasserstoffkatalysator rleigt dazu, einen wesentlichen Teil seiner Aktivität nach einer gewissen Gebrauchs dauer zu verlieren. Diese Abnahme an Aktivität ist hauptsächlich durch zwei Faktoren bedingt, nämlich durch die Verunreinigung des Fluorwasserstoffes mit organischem Material und die Verdünnung des Fluorwasserstoffes mit Wasser. Es wurde festgestellt, daß dieses verunreinigende organische Material entfernt und die Aktivität des Katalysators wieder hergestellt werden kann, indem man erhitzt und den aktiven Fluorwasserstoff abdestilliert. Nach der Destillation verbleibt als Rückstand eine undefinierbare teerartige organische Substanz.
  • Fluorwasserstoff hat eine - große Affinität zu Wasser und ist sehr schwach hiervon durch eine der üblichen Entwässerungsmethoden zu trennen.
  • Selbst wenn die eintretende Beschickung fast völlig trocken sein sollte, wird der Katalysator allmählich Wasser anreichern. Dieses Wasser wird nicht nur die Katalysatoraktivität verringern, sondern auch den Fluorwasserstoff stärker korrodierend gegenüber der Anlage machen, in welcher er behandelt wird. Es ist zweckmäßig, die Wasserkonzentration in dem Fluorwasserstoff unter etwa 10 0/o zu halten. Ein Zweck der vorliegenden Erfindung ist, ein vereinfachtes Verfahren zu schaffen, um einen praktisch trockenen Fluorwasserstoff von den schwereren hochsiedenden organischen Stoffen und einer Fluorwasserstoff-Wasser-Mischung zu trennen. Diese Abtrennung wird in einer einzigen Fraktionierstufe durchgeführt, worin ein Strom von verbrauchtem Fluorwasserstoffkatalysator eingeführt und mit einem Abstreifmittel behandelt wird, das aus erhitztem Isobutan besteht. Der gereinigte Fluorwasserstoff und das Isobutan werden oben entfernt, während organisches Material und eine Mischung von Wasser und Fluorwasserstoff mit etwa 35 bis 40 0/o Fluorwasserstoff oder mehr als Bodensatz entfernt wird.
  • Ein wichtiges Merkmal dieser Fraktionsstufe besteht in der Benutzung des erhitzten Isobutanstromes als Wärmequelle für die Fraktionierung und als Austreibmittel. Wenn die gewöhnlichen Heizmethoden verwendet werden, wie Aufkocher mit Dampf oder anderen Heizmitteln, neigen die schwereren organischen Stoffe dazu, schwere kohlenstoffhaltige Ablagerungen auf der Wandung der Aufkocher zu bilden und dadurch den Wirkungsgrad der Wärmeübertragung herabzusetzen.
  • An irgendeiner Stelle des Betriebes wird diese Ablagerung so groß sein, daß keine wirksame Wärmeübertragung erreicht werden kann, und der Betrieb muß unterbrochen werden, um die kohlenstoffhaltige Ablagerung zu entfernen. Die Einführung eines erhitzten Isobutanstromes oder Stromes von anderen leichten Kohlenwasserstoffen sorgt nicht nur für die beste Art der Wärmeeinführung ifr die Fraktionierzone durch unmittelbare Berührung mit dem verbrauchten Katalysator, sondern liefert auch zusätzliche Dämpfe zum Austreiben des Fluorwasserstoffes aus dem organischen Material und der Mischung von Wasser und Fluorwasserstoff.
  • Die Zeichnung erläutert schematisch eine besondere Anlageform mit Merkmålen der Erfindung, in welcher das Verfahren durchgeführt werden kann.
  • Eine normalerweise gasförmige Beschickung, bestehend hauptsächlich aus Isobutan, Butylenen und Butan, wird mit einer Kreislauffraktion von Isobutan aus Leitung 54 in Leitung I vereinigt. Die Mischung wird durch Ventil 2 in die Beschickungs pumpe 3 eingeführt, welche durch Leitung 4 mit dem Ventil 5 in die Alkylierzone 6 fördert, die mit einem Rührwerk 7 ausgerüstet ist, das durch den Motor 8 angetrieben wird. Die doppelte Umsetzung der olefinischen und der isoparaffinischen Kohlenwasserstoffe wird in Zone 6 in Gegenwart von Fluorwasserstoff, der durch Leitung I7 eingeführt wird, bewirkt. Im allgemeinen müssen irgendwelche Mittel zur Entfernung der Reaktionswärme aus Zone 6, z. B. ein Innenkühler oder ein nicht dargestellter Wärmeaustauscher, vorgesehen sein. Die Emulsion von Kohlenwasserstoffen und Fluorwasserstoff aus Zone 6 wird durch Leitung g und Ventil 10 zum Absetzgefäß 1I abgeführt, wo sich Fluorwasserstoff als untere Schicht absetzt. Ein wesentlicher Teil dieser Katalysatorschicht wird durch Leitung 14 mit dem Ventil 15 durch die Pumpe I6 abgezogen, welche durch Leitung 17 mit Ventil 18 in die Alkylierzone 6 fördert. Frischer Fluorwasserstoff wird in das System durch Leitun 12 mit Ventil I3 eingeführt. Die Kohlenwasserstoffschicht aus dem Abscheider I I wandert durch Leitung 19 mit Ventil 20 und wird in das Fraktioniergefäß 2I eingeführt. In dieser Säule wird der in den Kohlenwasserstoffumsetzungsprodukten gelöste Fluorwasserstoff als oben abgehendes Produkt durch Leitung 22 mit Ventil 23 abgeführt und durch den Kondensator 24 befördert. Das Kondensat wird durch Leitung 25 mit Ventil 26 in das Auffanggefäß 27 gelenkt. Um praktisch den ganzen gelösten Fluorwasserstoff aus den Kohlenwasserstoffprodukten zu entfernen, ist es notwendig, eine verhältnismäßig große Menge eines Kohlenwasserstoffrückflußmittels zur Kolonne 21 zu bringen. Der abgetriebene Fluorwasserstoff liegt im Auffanggefäß 27 -in beträchtlichem Überschuß über die Löslichkeit im vorhandenen Kohlenwasserstoff vor. Deshalb bilden sich zwei Schichten. Die untere Fluorwasserstoffschicht wird durch die Katalysatorrückkehrleitung 35 mit Ventil 36 und Pumpe 37 abgezogen, die durch Leitung 38 und Ventil 39 in die Leitung 14 fördert, durch welche sie im Kreislauf zur Alkylierzone 6 zurückkehrt.
  • Ein wesentlicher Teil der oberen Kohlenwasserstoffschicht in dem Auffangbehälter 27 wird durch Leitung 30 und Ventil 3I zu der Pumpe 32 abgezogen, die durch Leitung 33 mit Ventil 34 fördert, und kehrt als Rückfluß zur Säule 21 zurück. In dem Auffangbehälter 27 etwa vorhandenes gasförmiges Propan wird durch Leitung 28 mit Ventil 29 entfernt. Der Bodensatz aus dem Fraktionierturm 21 wird durch Leitung 40 mit Ventil 41 abgezogen und in das Fraktioniergefäß 42 gelenkt. Aus diesem Fraktioniergefäß wird ein übergehendes Produkt, das hauptsächlich aus Isobutan besteht, durch Leitung 45 zum Kondensator 46 abgezogen, und das Kondensat gelangt durch Ventil 47 in den Auffangbehälter 48. Das Isobutan wird durch Leitung 51 und Ventil 52 zur Pumpe 53 abgezogen, die durch Leitung 54 und Ventil 55 zur Leitung I fördert Wenn irgendwelche leichten Gase im Auffanggefäß 48 vorhanden sind, werden sie durch Leitung 49 und Ventil 50 entlüftet. Ein Produkt, das n-Butan und Alkylierungsprodukt enthält, wird aus dem Fraktioniergefäß 42 durch Leitung 43 mit Ventil 44 abgezogen.
  • Wie früher erwähnt wurde, wird der Katalysator in der Umsetzungszone allmählich mit schweren organischen Stoffen und Wasser verunreinigt. Um die Katalysatoraktivität auf einem praktisch gleichbleibenden Wert zu erhalten, wird ein Teil des Katalysators aus dem System abgezogen, regene- riert und im Kreislauf, wie nachstehend erläutert, zurückgeführt. Ein Teil der aus den Kohlenwasserstoffen im Abscheidegefäß II abgetrennten Fluorwasserstoffschicht wird durch Leitung 77 und Ventil 78 zur Pumpe 79 abgezogen und in den Erhitzer 89 eingeführt. Von dort gelangt er in das Fraktioniergefäß 58 entweder durch Leitung 80 oder Leitung 82 mit Ventil 8I bzw. 83. Die Einführungsstelle für die verbrauchte Säure wird von dem Ausmaß der im Fraktioniergefäß 58 angestrebten Austreibung abhängen. Erhitztes Isobutan wird am Boden in die Kolonne 58 durch Leitung 84 mit Ventil 85 eingeführt, oder es kann ein Teil des Wreislaufisobutanstroms in Leitung 45 durch Leitung 56 mit Ventil 57 abgezogen und durch eine nicht dargestellte Heizzone wandern, so daß er am Boden des Fraktioniergefäßes 58 eingeführt wird.
  • Das übergehende Produkt aus der Säule58 besteht hauptsächlich aus Isobutan und gereinigtem-Fluorwasserstoff. Es wird durch Leitung 59 mit Ventil 60 abgezogen, wandert durch eilen Kondensator 6I, Leitung 62 und Ventil 63 und wird im Auffanggefäß 64 gesammelt, in welchem sich wieder zwei Schichten trennen. Die Oberschicht besteht aus -Kohlenwasserstoff und die untere Schicht aus gereinigtem Fluorwasserstoff. Diese untere Schicht wird iffi' Kreislauf vom Gefäß 64 durch Leitung 67 und Ventil 68 zur Pumpe 69 geführt, welche durch Leitung 70 mit Ventil 7I in die Leitung 14 fördert, von wo. sie zur Alkylierzone 6 zurückkehrt.
  • In Gefäß 64 abgetrennte Kohlenwasserstoffe werden durch Leitung 72 und Ventil 73 zur Pumpe 74 abgezogen und weiter durch Leitung 75 und Ventil 76 in die Säule 58 als Rückfluß gefördert. Die Fraktionierung in der SäuleF58-wird durch den darin herrschenden Druck und die Temperatur sowie die benutzte Rückflußmenge geregelt, um in Leitung 67 ein Gemisch zu erhalten, das einen' Fluorwasserstoffgehalt über etwa gö Gfewichtsprozent, gewöhnlich von etwa 94 bis 96 O/o bei einem Wassergehalt hat, der gewöhnlich unter etwa 2 Gewichtsprozent liegt. Die Menge des in der Säure - regenerierzone 58 verwendeten Rü,ckflusses wird in erster Linie von der in der Verbrauchssäure vorhandenen Wassermenge abhängen. Höherer Wassergehalt zwingt zu höheren Rückflußverhältnissen.
  • Wenn der Wassergehalt klein ist, so werden bec friedigende Produkte bei geringen oder ohne Rückfluß übergetrfehen werden. Der restliche. Teil des übergetriebenen Produktes wird aus Kohlenwasserstoffen, und zwar hauptsächlich Isobutan, bestehen.
  • Diese können im Kreislauf zur Umsetzungszone zusammen mit dem gereinigten Fluorwasserstoff durch Pumpe 69 zurückgeführt werden.
  • Der Bodensatz aus dem Fraktioniergefäß 58 wird durch Leitung 86 mit Ventil 87 abgezogen. Er besteht hauptsächlich aus der konstant siedenden Mischung - von Wasser und Fluorwasserstoff einem Teer, der aus schweren organischen Stoffen zusammengesetzt ist,' die in dem ursprünglichen verbrauchten Katalysator vorhanden waren oder in ihm gebildet wurden. Die Fluorwasserstoffkonzentration der konstant siedenden Mischung wird gewöhnlich bei ungefähr 35 bis 400/0 liegen, obgleich sie je nach den besonderen Temperatur- und Druckbedingungen in der Säule und der Menge des als Ausstreifmittel eingeführten erhitzten Butans schwanken wird. Die konstant siedende Mischung und der Teer können durch eine Absetzzone geführt werden, in welcher das organische Material von der konstant siedenden HF-Lösung abgetrennt wird.
  • Die abgetrennte Fraktion kann in irgendeiner Weise behandelt werden, um die gewünschten Bestandteile wiederzugewinnen.
  • Die Säureregenerierzone 58 wird gewöhnlich ziemlich schmal sein, weil sie nur einen Teil des im Verfahren gebrauchten Fluorwasserstoffes verarbeitet. Vorzugsweise soll sie aus Werkstoffen gebaut sein, die den Korrosionseinflüssen der Fluorwasserstoffmischung widerstehen, welche sich ansammelt und aus der Säule abgezogen wird.
  • Kupferne und mit Silber ausgekleidete Gefäße haben sich als sehr geeignet für diesen Zweck erwiesen.
  • Der bevorzugte Bereich der Arbeitsbedingungen, die in einer Anlage, wie sie in der Zeichnung dargestellt und vorstehend zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung beschrieben wurde, angewandt werden können, kann ungefähr wie folgt liegen: Der Druck am Auslaß der Einspeispumpe 3 und in der Urnsetzungszone kann zwischen etwa 8,8 bis etwa 14,1 kg/cm2 oder höher liegen, obgleich es nur notwendig ist, ausreichenden Druck anzuwenden, um sowohl den Katalysator als auch den Kohlenwasserstoff im wesentlichen in flüssiger Phase zu halten. Die Temperatur in der Umsetzungszone kann innerhalb des Bereiches von -- etwa - 180 bis etwa + 660. liegen. Der stündliche Durchsatz kann 0,75 bis 12 Volum Kohlenwasserstoffe je Volum Katalysator betragen. Obgleich das Verhältnis von Kohlenwasserstoff zu Fluorwasserstoff in der Umsetzungszone beträchtlich schwanken kann, wird ein geeignetes Verhältnis innerhalb des Bereiches von 0,5 bis 10 Raumteilen Kohlenwasserstoff auf I Raumteil Fluorwasserstoff liegen.
  • Das Verhältnis von Isoparaffin zu Olefin in der vereinigten Einspeisung für die Umsetzungszone kann ebenfalls beträchtlich schwanken, und zwar in Abhängigkeit von anderen Bedingungen, jedoch wird es gewöhnlich im Bereich von etwa I bis 10 Molteilen Isoparaffin auf I Molteil Olefin liegen.
  • Ein besonderes Beispiel für die Ausführung des Verfahrens in einer Anlage der dargestellten und beschriebenen Art sei im folgenden mitgeteilt: Die Beschickung besteht aus einer Rest-BB-Fraktion aus raffinierten Gasen mit einem Gehalt von 1,1 0/G Propan, IrO/o Isobutylen, 17,7 0/o n-Butylen, 39,8 0/o Isobutan und 30,40/0 n-Butan auf Raumteile bezogen. Diese Beschickung wird unter ausreichendem Druck für die Verflüssigung in Leitung I eingo bracht und von der Pumpe 3 mit einem Druck von etwa Io,5 kg/cm2 ausgetragen, mit einer Kreislauffraktion aus Isobutan auf Leitung 54 vereinigt und mit einem Flourwasserstoffkatalysator im Gefäß 6 behandelt, der auf einer Temperatur von etwa 35° - gehalten wird. Das Verhältnis von Isobutan zu Ole- fin der Umsetzungszone beträgt etwa 6 : 1. Die reagierenden Stoffe werden aus dem Gefäß 6 durch Leitung g zum Abschei-der 11 abgezogen, worin sich zwei Schichten bilden. Die Fluorwasserstoffkatalysatorschicht bildet die Bodenschicht. Die obere Kohlenwasserstoffschicht wird abgezogen und, wie in der Beschreibung an Hand der Zeichnung erläutert, behandelt. Die ASTM-Octanzahl des fertigen Erzeugnisses beträgt etwa 93.
  • Ein Teil der verbrauchten Säure wird aus dem Abscheider 11 abgezogen, auf etwa I500 erhitzt und in den Fraktionierturm 58 eingeführt, worin sie mit einem erhitzten Isobutanstrom in Berührung tritt, der in den unteren Teil des Turmes 58 eingeführt wird. Die Temperatur des Isobutanstromes beträgt etwa 2050. Das aus der Regenerierzone 58 über Leitung 67 erhaltene Produkt hat einen HF-Gehalt von etwa 95,9 Gewichtsprozent, einen Wassergehalt von 1,2 °/0 und als Rest leichte Kohlenwasserstoffe. Diese Säure wird zur Umsetzungszone 6 zurückgeleitet. Der Bodensatz aus der Regenerierzone 58 besteht aus Teer und einer konstant siedenden Fluorwasserstoff-Wasser-Mischung mit etwa 50 Gewichtsprozent Fluorwasserstoff. Dieser Bodensatz kann zwecks Abtrennung der Fluorwasserstoff-Wasser-Mischung von den Kohlenwasserstoffen behandelt und in irgendeiner zweckmäßigen Weise verwertet werden. Durch dieses einfache Verfahren der Säureregenerierung wird eine beträchtliche Erhöhung der Lebensdauer des Katalysators bei merklicher Verringerung des Aufwandes für die erforderliche Säureaufarbeitung erzielt.

Claims (7)

  1. PATENTANSPRUCHE I. Verfahren zur Wiedergewinnung von als Katalysator bei der Alkylierung von Isoparaffinen angewandtem und mit angesammelten teerartigen organischen Stoffen und Wasser verunreinigtem Fluorwasserstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man den verunreinigten Katalysator in einer Fraktionierkolonne im Gegenstrom mit erhitzten Leichtparaffindämpfen behandelt, als Kopfdestiliat eine Mischung von Leichtparaffindämpfen und gereinigten Fluorwasserstoffdämpfen ableitet und als Bodenprodukt eine flüssige Fraktion abtrennt, die aus teerartigem organischem Material und einer Mischung von Fluorwasserstoff und Wasser besteht.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die erhitzten Leichtparaffindämpfe in die Fraktionierkolonne in solch einer Menge und bei einem solchen Druck eingeführt werden, daß ein wesentlicher Teil der Verdampfungswärme für den zu verdampfenden Fluorwasserstoff aufgebracht wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge kennzeichnet, daß der verunreinigte Katalysator vor seiner Einführung in die Fraktionierkolonne auf eine weniger hohe Temperatur als die der erhitzten Leichtparaffindämpfe erhitzt wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischung von Leichtparaffindämpfen und gereinigten Fluorwasserstoffdämpfen kondensiert und den gereinigten Fluorwasserstóff in flüssigem Zustand mit mindestens 90 Gewichtsprozent Fluorwasserstoff und nicht mehr als 2 Gewichtsprozent Wasser zur Alkylierzone zurückführt.
  5. 5. Verfahren nach Anpruch I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Leichtparaffin Isobutan benutzt wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Fluorwasserstoff und Isobutandämpfe als gemeinschaftliches Kondensat zur Alkylierzone zurückkehren.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die als Kopfdestillat anfallenden Fluorwasserstoff- und Isobutandämpfe kondensiert, aus dem Gemischkondensat flüssiges Isobutan abtrennt und dieses teilweise als Rückflußmittel in den Kopfteil der Fraktionierkolonne einleitet und teilweise in erhitzte Dämpfe überführt und als solche in den Bodenteil der Fraktionierkolonne im Gegenstrom zu dem an höherer Stelle eingespeistenverunreinigten Katalysator einführt.
DEU609A 1944-03-24 1950-09-21 Verfahren zur Wiedergewinnung von als Katalysator zum Alkylieren von Isoparaffinen angewandtem Fluorwasserstoff Expired DE946798C (de)

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