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Verfahren und Anlage zur fraktionierten Destillation Die Erfindung
b*siobt sioh auf dan Überfraktionieren durch Destillation und betrifft insbesondere
ein Verfahren und einen Apparat zum Trannon der Bestandteile einer flüssigen Mischung
dureh tlllaXion, bei der the Unterschiede der Flüchtigkeit der komponenten gering
sind.
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Wenn die Unterschiede der verschiedenen Flüchtigkeitseigenachaften
der Komponenten einer Mischung gering sind, ist die Trennung schwierig und arfordert
viele hunderte von Destillationaboden und sehr hohe Gegenstromverhältnisse, die
eine wehr große Kapitalinvestierung und hohe Betriebskosten erfordern; daher die
Bezeichnung Überfraktionierung. Übliche BeispielefüreinederartigeOberfrtktionierungtat"dasTren
nen von Äthylbenzol aus Mischüngen mit Xylol und das Tronen vor orthöxylol,
Gebräuchliche
Einrichtungen für die Uberfraktionierung zum Trennen von Äthylbenzol aus Paraxylol
er-fordern einen Turm mit etwa 350 Böden und zum Trennen von Orthoxylol aus Methaxylol
einen Turm von etwa 150 Böden. In der Praxis sind diese schematisch mit einem Turm
dargeistellten Anlage in met-. rere Säulen unterteilt, deren jede 60 bis 110 Böden
enthält, wobei ein einziger Vorwärmer und ein einziger Kondensator für die Vielzahl
der die Gasamtalage bildenden Säulen vorgesohen ist.
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Bei Türmen, die eine große Anzahl von Böden habeh, ist ein erhebliches
Druchkgefälle zum wirtschatlichen Betrieb erforderlich. So ergibt jeder Boden ein
Druckgefälle von 50 m bis 150 mm WS (2" bis 6" Wasser), ds bedeutet, daß ein Turn
mit 30 Böden einen Druckabfall von 1,4 bis 4,2 at (20 bis 60 Ibm/mqi) hat. Dieser
hohe Druckabfall zwingt den Konstrukteur, die unteren Teile der Säule mit hohem
absolutem Druck zu betreiben, so clab. wenn an der Spitze der Säule atmomphärisoher
Druck herrscht, die Unterseite mit 4 bis 6 atd arheiten muß. Dies hat den Nachteil,
dß der Hochdruck in unteren Teil der Säule die Schwierigkeiten in der Abfihrung
an der Unterseite erhäht, da eine Erhöhung des Druckes imper die relative Fliichtigkeit
zwischen don Komponenten vermindert und da der hohe Druck an der Basis der Säule
den Siedepunkt erhöht, was bei wärmeempfindlichem Material Schwierigkeiten ergibt.
Da ferner eine hohe Vorwärmtemperabur die
Verwendung einee-HeizmediumsmithoherTemperaturerfordert,
werden die Kosten sehr hoch und eine extrem hohe Temperatur kann bewirken, daß der
Siedepunkt des Produktes an der Unterasile sikh der kritischen Temperatur nähert,
an der die Trennung unmöglich wird.
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In einer Destillationakolonneändert sich die Zusammensetzung der Gegenströme
an den Enden. der Säule von Boden zu Boden se Schnell, im mittleren Abschnitt, in
Abstand von den Enden, erfolgt die Änderung der Zusammensaetzung je Boden Langsmer,
und in extremen Fällen erreicht die Zusammensetzung der Strome in nebeneinander
liegenden Böden nachezu den gleichen Wert. Wenn die Trend sich schwierig ist oder
ean das Gegenstromverz liältnis sich dem für die rennung erforderlichen Minimum
nähert, umfaßt der Bereich der fast konstanten Zusammensetzung eine große Anzahl
von Boden oberhalb und unterhalb dem Boden, an dem die zuführung erfolgt. Dieser
Teil der Destillation wird als"Sperr't-Bereich bezeichnet und er bestimmt das zur
Erzielung einer Trennung erforderliche Gegenstromverhältnis, da der ffir die Trennung
benötigte Gegenstrom in dem Teil des Systems aufgegeben werden muß, der die "Sperr"-Zusammensetzung
enthält. Bei Mehrkomponentendestillation ist der Sperrbereich auch mit den Maxima
der Konzentration einer der Komponenten in don Gegenströmem verbunden und er liegt
im allgemeinen zwischen zwei Sprudelboden, in denen Maxima auftretèn.
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Gemäß der Erfindung wird « in Verfahren zur fraktionierten Destillation
einer Fraktion einer Yischung in einer Destillationskolonne geschaffen, die in der
Nlbo ihrer Men Abschnitte aufweist, in durez ein relativ schneller Wechsel der beetehenden
Zusaamensetzung auftritt, und die zwischen diesen Enden einen Zwischenbereich aufweist,
in dem eine nachezu konstante Zusammensetzung besteht, wobei ein zum Trennen an
den Enden erforderliches Gegenstromverhältnis im Zwischenbereich aufgegeben wird
und ein geringeres gegenstromverhältnis im Berich der Enden eingestellt wird.
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Da die Trennung von Äthylbenzol aus seiner Mischung mit Kylol iehr
schwierig ist, ünd infolge der Forderung nach extremer Reinheit des erzuegten Äthylbenzols,
wurde diese Art der Trennung zur Erläuterung herangezxogen. Die prinzipien der Erfindung
können aber mit Vorteil auch auf anderer Destillitionen angewendet werden, in denaend
die Flüsgtigketi den kompenenten end beieinander liegt eund die schweierig zu trennem
<"<'' tint* <wwaretMgestellt,AtAerßperrBereithfrg der Böden liegt, bei
der der basondere Bestendtil Paraxylei mit maximaler Konzentratiom in den Abschnitten
der Klems oberhalb umd unterhalb dem Zuführepunks durchläuft. Es wurde auferdem
festgestellt, daß die Anzahl der Böden zwisches jedem der beiden Punkte der maximlen
Konsentratio ver Parexylel
und dem diesen Punkten am nächsten liegenden
Ende der Bäule ia wesentlichen umahbhängig vom Gegenstromvoerhältmis ist und daß
die Assahl der außerhlb des "Sperr"-Bereiches liegenden Böden relativ unabhängig
von Änderungem im Betriebsdru ale in beiden Abschnitten der Säule ist, und zwar
im Gegensatz zu den starken Änderungen der Anzahl der Böden im "Sperr"-Bereich im
Abhängigkëit vom Druck, auf diese Weise können durch Anorddnung der Außerhalb des
"Sperr"-Bereiches liegenw den Böden in vom "Sperr"-Bereich getrennten Säulem diese
Bödon i erhebl-ich geringerem BGegenstroim betrichen werden r or im "sperr"-Berich
zu Trennung benötigt wird. Gleichzeitig kaan der Teil der Mehrfachsäule, der aufßerhalb
des "Sperr"-Bereiches liegt, mit höherem Druck als dem im "Sperr"-Borde erforderlichen
Opteimaltruck arbeiten.
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Durch dem Betrieb der Außerhalb des "Sperr"-Berieches liegenden Abschnitte
mit geringeren gegems fromyverhätnis und häherem Durch, kann eine erhelbiche verminderung
der Abmsessungen der Einriechtungen erreciht werden. Gleichzeitig vermindert die
Aussonderungdea"Sperre-BereichesineinengetrenntenBehälter diesen automatisch auf
die Mindestanzahl der für diesen TeildesBetriebserforderlichenBoden,wodurcheine
entsprechende Verminderung des Druckabfalles erreicht wird. zinc Uberfrakbionierungsanlage
gemäß der Erfindung hat eine Znzahl von Fraktionierungssäulen, vorzugsweise drei
oder vier,
ift den Brktifizier-, den "Sperr"- und den Austreibadschnitt
der irnlege bilden. In allgemeinen ist ein Hauptvorwärner sus weigstens einem zusätzlichen
Hilfsvorwärmer sewie ds hauptkonensator zusüglich wenigstens einem Hilfskondenwttor
für die Säulen vorgeschen. Die Säulen sind so angeordoet, da8 sis teilabhängl g
voneinander mit unterschiedlichen Gegenstromverhätnisben und Drücken betrieben werden
können, wobei im "Sperr"-Bereich, in dem die Trennung am schwierigsten ist, das
Gegerstromverhältnis am hächsten und der Druck am niedrigsten ist. Andere Teile
des Systems werdft mit höheren Drücken und geringeren GegenstomverhältniMen betrieben.
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In der Paxis ird üblicherweise eine geringere Anzahl von Verwärmern
und Kondensatioen als Säulen vorgesehen sind verwendet. Zusätzlich geben die Hilfsvorwärmed
und hilfeikondensllorz aur einen Teil der Wäreme für eine Säule, wenn es auch Wirstchaftlicher
ist als pumpen und komprinieren der überlaufenden 3trams.
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Die den"Sperr"-Abschnitt enthaltende Säule arbeitet mit optimalem
Druck, der einen Kompromiß zwischen einer gröBeren An @ zahl von Boden mLt einar
gerLugen Wärmeleistung und einer goringen Anzahl von Böben mit einem hehen Gegenstromverhältnis
darstelLt. Gleichzeitig arbeiten die anderen säulen mit höherE3n Drücken, so daß
erheblich verminderte Behältergrößen
forderlich sind, die aber ausreichen,
um die Durchlaufkapa ;-tität zufiun Die Vorteilhaftests Anbswendpdung der Erfindung
führt zu Säulen r HShe, die sine unglwicha rtilung der BOden auf. ban Dies beschalb,
da das höchste Gesgenstromverhältnis in dem die "Sperr"-Mischung einthaltenden Teil
des Systems zusammentefaßt ist und der eine von der Bödenzahl der anderen Behälter
abweichende Zahl von Böden bemötigt. Da die Voraussetzungen für die Böden des Rektifizer-
und Austreibaschnittes, außerhalb des Sperrberichaes, nicht notwendigerweise die
gleichen wie für die Sperrsäule oder die für den M4$ren Abschnitt eind, sind Säulen
mit gliecher Höhe bei Anlagen gemäß der Erfindung reich zufälig.
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Die Erfinung wird im folgenden andand der Zeichungen an Ausführungsbeispeidlen
näber Aerläutert.
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In den Zeichnungen zeight:f Fig. 1 ein Stragschem einer Ausführungsfomr
der Erfindung, Fig. 2,3, 3A und 4 strangschamem ähalieher Ausführungsformes mit
anderer Aufühung des Speisestromes, Fig. 5 ein Strangschema einer anderen Auffürhrungsfoern
der Brfindung, und.
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Fig. 6 eine Diagramm der Abhängigkeit zweischen Kolonnengröße und
Betriebsdrücken bei einer Anlage gemäß der Erfindung.
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In Fig. 1 bilden die Säulen l und 2 Teile des Rektifiziere achnittea
einer Fraktioneranlage, der Zwischen einem Überlauf finir dan Enderzeugnia und mit
t Gegenstromkonensator 12 an der saule 1 und einem obersten Boden 14 des "Sperr"-Abschnitrtes
16 in der Säule 3 liegt. Die Säule 3 enthält alle Böden des Sperrabachnittes 16
einschließlich dem Speiseboden 18. Eine Vierte 8iule 4 enthält alle Boden des Auatreibabachnittea,
aoweit aie nicht im Sperrabachnitt lion.
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Die Destillationssäulen sind aenkrechte zylindriache Sthlbehälter,
daeren jeder eine Anzahl von horizo0mtalen, in gebrächlichen Abständen von etwa
300 - 100 mm angeordnnate Zwischenbäden enthält, deren jeder ein Überlaufrehrr für
den durchang der Flüssigkeit von einem Bodën zum dearunter ligenden aufweisst, die
so versetzt sidnd, daß die Flüssigekeit vom . < einer Seite zur anderen gaz quer
über fjedn besen starönt.
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Jeder Boden ist mit Öffnungen, Sprudelhaungen, Verntilen oder anderten
Durchlässen verscheen, die durch jexcen Boden eine Dempfstränung vertikal nach oben
ermöglichen. Der avertikal strömende Demapf wird auf diese Wiese in enge Berührung
mit der nach unten strömenden Flüsigkeit, bei ihren Luaf herizbmtal {ber don Boden
von einem Überlauf zum anächiten gebras, go daB ein Austausch der Komponten zwischen
der
Flüssigkeit und Dampf erfolgt und die flüchtigere Komponente
in den Dampfetrom übergeht, whrnd die weniger flüchtige vom Flüssigkeitsstrom nach
unter mitgführt wird. Jeder Berührungsspiegel zwischen den beiden Pasen wird als
Sprudelboden ode einfach Boden bezeichnet.
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Die Babiller 1 und 2 des Rektifiziersbschnittes werden mit einem nioderen
Gegenstromverhältnia betrieben, da dieser Abschnitt für Änderungen des Gegenstromverhältnisses
Reflativ unempfindlich ist, Er Wird aber mit einem relative hohen Druck betrieben,
der eine erhelbiche Verminderung der Größe dieses Abschnittes und der zugeordnetern
Anlageteile erlaubt. Wenn die Anzahl der Bidon is Rektifizierabschnitt auBer den
in der Sperrsäule 3 liegenden Weniger als 100 beträgt, können zie in eine einzige
Säule eingsebaut werden. In vieles Mlen cordon jedoch h wesentlich mehr Böden notwendig
sein und, wie Fig. 1 zeigt, werden zwei in Serie arbeitende Säulen 1 und 2 verwendet,
um eine zu große Bauhöhe zu vermeiden.
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S Die Größe der Austreibkolonne 4 kann durch Betrieb mit einem geringen
Gegenstromverhältnis und mit hohem Druck vermindert werden. Bei der Abscheindung
von sohr einim Äthylenbenxol aus sinon Mischungen mit den Xyloen durch Überfraktionierung
w festgestellt, daß der Abschnitt der Superfraktionser anläge, der den in der Säule
4 eingebauten Bödem entspricht, kürzer t als jeder der anderen, den Säulen 1, 2
und 3 entspreehendou Abaehnitte.
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Die Säule 4 wird mit höheren Drückenalsjedederanderen 8äulJn betrieben,
wena auch Zusätzliche Böden, die zur Erzielung der Abscheideleistung der Kolonne
bei höeren Druck bendtigt werdn, leicht zu einer großen Bauhöhe führen. die kombinierte
Wirkung des Betriebs mit relativ hohem Druck des dadurch erforderlichen niederen
Gegens tromverhältnisses und der reativ geringen Anzahl von außerhalb des Sperrabschnittes
erforderlichen Austreibbäeen ermöglichen es jedoch, daß die ul 4 den kleinisten
Durchmesser und die geringste Hohe aller torgesehenen Kolonnensaulea 1 bis 4 hat.
Mit der Austreibsäule 4 staht ein Vorwärmer 20 in Yerbindung, der die in der $aule
benotigte Firme aufbringt, die von Gegenstromverhiltnis in den außerhalb des Sperrbereiches
liegenden Boden des Austreibabschnittes abhangt, wobei der Warmestrom zum Vorwärmer
20 auf eine konstrante vorbestimmte Menge mittels eine Strömungsregelung 22 geregelt
wird, welche in des zugeführten Wärmemédium mit konstanter Rathalpie in Konstanter
Menge dem Vor-or sutihrt. Im vergleich mit der im Vorwärmer einer vergloichbare
natta Anordaung fdr Überfraktioneirungssäulen benötigten Wärmemenge ist die im Vorwärmer
20 benötigte Wärne=-menge sehr gering. Der Gegenstrom für die Säule 4 wird iiber
eine Leitung 24 durch eine Ügenstrom für die Säle wobei die Leitung 24 von einem
Summelabschnitt 28 am Boden der "Sperr"-Säule 3 zum obersten Boden der Säule 30
fürhrt.
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Die Menge der Gegenströmung aus dem Bemmelabschnitt 28 zum obersten
Boden 30 wird mittels eines Spiegelhöhenregiers 32
gerealt, der
in Sammelabaehnitt 28 angeordnet ist und ein megelvemtil 34 in der Leitung 24 betätigt.
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Us eine gomuo Gleitchfömigeit des Betriebes aufrechtsuerhalten, ist
es wewedtelich, daß der Betriebscdruch in jeder saule auf einen entsprechenden konstanten
wert gerteglt wird.
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Dazu betätigt in der saule 4 ein Druckregler 36 in Ventil La in eimer
Dampfleitung 40, die Dampf aus der Oberseite der saule 4 zum Boden der Säule 3 überfährt.
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Die aus der Anlage abgezogene Flüssigkeit wird aus einem Sammelraum
42 an der Unterseite der Säule 4 durch eine Pumper 44 abgeführt und über eine Leitung
43 zu einer nicht dargestellten Sa-mmelstelle gefördert, anchdem sie zuerst in einem
Wämetauscher 46 auf eine entsprchend Sammeleltemperatur abgekühlt swurde. Die Abführumenge
an flüssigem Endprodukt wird dur eiaen Spiegelhöhenregeler 48 im Sammelrzum geregelt.
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Im Indealfall enthält die Sperrsäule 3 alle die Böden, die im .
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Sperrbschnitt liegen, aber keinen der zusätzlich für die Ab-Scheidung
benötigten oberhalb bzw. unterhalb des Sperrberoie liegenden Böden. Ans praktischen
konstruktiven Erwägumgem erfolgt hiiufig eine geringe Abweichung son diesel Idealfall,
Aber im wesehtlichen wird der so anen als möglich ein gehalten.
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: !'jr'.''Jj1'cHt.jM'n';dfsUegenatrolBverhält-@@@@ @@@@ @@@@ @@@@
@@@@ zum Betrieb der Anulgee erforderlichen , wf. e-x ; sfNr t : rv , x. ? : ctf.
: lir Ik. r~j l. vrrzc : C . s geringer f a 'r einenr @@@@@@@@ überir@@@@tionerungemaleg,
die drei oder @@@@ @@@@ @@@@ @@@@ st, da sie von der großen Anzahl der zwi-:. c
E : c i : tr : ; Y i . ; or ; , E rc : : L, >c°fli- ; 1 xxd der Oberseite des
; ,.,i = r, r c. a, . r<< . ; t i ; c : . .., ; 7c : fr x. xr : ilabngig be.
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@@@@@@@@ @@@@@ @@@ des nisdern Betrichdruckes ist die < @@@@ @@@@
@@@@ @@@@ @@@@wiedech des Bestandlieen größer und @@@@@@@@ @@@@ @@@@ @@@@ belandten
überfraktionerungsalage, @@@@@@@@ @@@@ @@@@ @@@@ @@@@@@@@immischung die Gegensteom
@@@@ @@@@ @@@@ @@@@ @@@@ @@@@ der einzubsauenden Böden geringer ; '''":''ir'ijorrDchn'j.ut.'abhängigvomDruck,
@@@@@@@@ @@@@ @@@@@@@@ @@@@@@@@ Sjerrabschnitt ist abhängig vom Druck, @@@@@@@@
@@@@ @@@@ @@@@ @@@@ @@@@1,4 st (10 bis 20 psi). Der Betriebsduck @@@@@@@@ @@@@ @@@@
@@@@ @@@@ @@@@ durch die Beisnbedingeungen bei @@@@@@@@ @@@@@@@@ @@@@ @@@@ @@@@
@@@@ @@@@ @@@@ @@@@3 betriebe@ 5. ). \'. ;. tem @@@@ @@@ Dei der Abaeheidung von
Äthylbenzol @@@@@ @@@@@@@@ @@ @@@@@@@ Säulengröue bei einem Druckbe-@@@@ @@@ @@
@@@ @@ (10 bis 20 psi). Der Betriebßdruek @@@@@@ @@@@@@@@@@@ @@ @@@ @@@@@ die Botri@@abedingungen
be-,..I)r.t.t..'.o.h;'':.e!'f'«<-i".""--'nDieSäulen'1, t @@@@@@@@@ @@@@@@@@ @@@@
@@@@@@@@ @@ @ betrieb@@
Für eine gegebene Abscheidung der Bestanduteile
besteht ein minimalter Wert für das erforderliche Gegenstromverhältnis.
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Wenn dieses durch den einer Säule zugeführten Gegenstrom unterschritten
wird, kann, unabhängig von der Anzahl der Berührungsatufen zwischen den beiden Phasen,
keine Trennung erreicht werden. Bei einem minimalen Gegenstrom ist eine Abscheidung
zwar theroetisch durchführbar, aber der Betrieb wird unrationell, da eine unendliche
Anzahl von Bödern erforderlic ist. In der allgemeinen Praxis wurde featgestellt,
daß wirtschaftlich vertretbare Gegenstromverhältnisse etwa beim 1, 15- bis 2,0-fachen
des Minimalwertes liegen. Bei der Uberfraktionierung bewirken die benötigten außerordentlich
hohen Gegenstromnengen eine praktische Auswahl am unteren Ende des Bereiches, z.B.
zwischen dem 1,15- und 1,25-fachen des Minimalwertes. Der Gogenatrom wird in dieser
Hohe in der Überfraktioneierungsanage gemaB der Erfindung aber nur in der Sperraäule
3 eingestellt.
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Der größte Teil der Gegenströmun besteht aus dem Kondensat, des Kondensators
50 fiir alle die Säule 3 über die Leitung 51 verlassenden Dämpfe, und ein geringer
Teil wird aus des Rektifizierabschnitt über eine Leitung 52 mittels einer Pumpe
54 aus dam Sammelabschnitt 56 der Saule 2 zugeführt.
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Die Menge des Gegenstromantailea durch die Leitung 52 wird durch einen
Spegelhöhernregler 58 in Sammelrau 56 geregelt, während die Menge des durch die
Pumpe 108 aus einem Gegenstrom
-Sammeltrommal 60 geförderten Gegenstroves
durch ein durch einen Druckregler 54 in Dampfraum der Trommel 60 betätigtes Ventil
62 geregelt wird. Das im Kondensator 50 er zeugte Kondensat sammelt sich in der
Trommel 60 und wird durch eine Leitung 59 mittels der Pumpe 108 in zwel Richtungen
in Umlauf gesetzt, und zwar der Hauptteil über das Regelventil 62 auf den obersten
Boden 14 der Säulbe 3 und ein kleinerer Teil durch ein Regelventil 110 in einer
Leitung 104 auf einen Vorwärmer 106 der Säule 2. Der Hauptteil des Gegenstromes
wird über ein Ventil 62 auf die Leitung 52 aufgegeben, um eine gute Durchmischung
vor dem Eintreitt in die Säule 3 mit dem geringeren, über die Leitung 52 rückgeführten
Teil des. Gegenstromes zu erreichen. Auf dlese Weise wird der Druck an der Oberseite
der Sperrsäule auf seinem vorbestimmten konstanten Wert gehalten.
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Die Kondensation des Dampfes im tondenzator 50 erfolgt durch dio tirkulation
eines Bühlemediums mit konstandet Enthapie durch sine Rohrschlange in Konensator,
mit einer vorbestimmten, durch einen Strömungseregler 66 geregelatien konstanten
Mengo, Dam den Eonderisator 50 verlassende Kondensat ist so toit unter seinen Verdampfungspunkt
ahbsgekühlt, daj, wenn es mit dem Strom aus der Säule 2 gemischt ist, der eine höhere
Temperatur hat, die @ischung auf den obersten Boden 14 mit einer so niederen Dempeatur
aufgegeben wird, daß eine plötzliche Tordampfung bei dem an diesem Punkt herrschenden
Druck vermieden ist.
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D, Vorwärmer 68 liefert den größen Anteil den wamemene zum verdampfan
des Gegenstromgemisches, das auf den oberau W&rmebritderDampfstromM:o-,r.3'.-u]<<
afcv. I. ic. sa . r bri ; : dxv , m, , s : torn r, : c . : z : i i Oie vom Vorawrmer
68 abgegebene Wärmemenge wird wich einen Stromongerzetler 70 sorgfältig auf einen
konstanten wert geregelt, wobei die Strömungsmenge im Sicnne einer onstanten Die
@@@@@@@@ des zirkulierenden Heizmediums in gleichere Weise itiRegelungfsVorwärmers20betätigt:%iid.DieBatritßt'aperetu.rf.ürVorwärmer20nnd68j'tdarer
als @@@@ dan in eipem vergleichberen Verharen @@@@@@@@herweise @@@@@@@@ @@@@@@@@
@@@@@@@@ S$-44ohneGebiäderKompreordjr'cL.'.....i' S@@@@ kei Kondere@@@@@@@@ @@@@@@@@
@@@@@@@@ @@@@@@@@ @@@@@@@@ @@@@@@@@ ohne Gebläse ode Kompressor darbl. @@@@@@@@
@@@@ gel@@@@@@@@, da der Betriebsdruch der Säule 4 höher al. der d.
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Säule @ ist.
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Der Seiciestrom diwne din die Säule 3 eingeführt. dr i fig.
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Sauie iat ;.
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1-,. 4 dar-aallt,kamteSpeiaemischagausinej'.icLt.-&-. t i : ~
. a. , a, a. .-- :. eia : nisc. : u u in . ; cr~ ; . ,. >, F : ~ :."3b i'&i
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':...i.'.L'trÖxu.t-.'-.rler76imwe&eulich"Ljt.
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@ @ '!'''.rd.DeTe'\prturccBpie.oc1 'i,.,3,°'».7ii'(ya::.i.'.,'t't;1,'L.iit'."°ifisa"i.xw,l.l.C'i.',"i~.d!'
tau
Vorwärmer 78 auf den von dem an Zuführboden 18 der Xule 3 herrschenden
Druck beetimmten Verdampfungspunkt oder etwas darüber erhöht. Im Vorwärmer 78 erfolgt
die Beheizung durch Gegenstrom mit einem Heizmedium konstanter Enthalpie, welches
durch die Leitung 80 in einer entsprechenden Menge zugefiibrt wird. Eises Menge
wird d urch ein Ventil 82 in Abhängigkeit von einem Impuls eines Temperaturreglers
84 geregelt, der die Temperatur im Zufilhrstrom in der Leitung 74 hinter dem Vorwärmer
mißt. Vom Vorwärmer wird der Zuführstrom durch die' Leitung 74 auf den Boden 18
geleitet.
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Die Säulen 1 und 2 arbeiten als eine Säule inere bekannten Destillationsanlage,
deren Böden in zwei getrennten, in Reihe geschalteten Behältern angeordnet sind,
während der Flüssigkeitsgegenstrom vom untersten Boden 86 der blute 1 durch eine
Pumpe 94 direkt auf den obersten Boden 90 der Saule 2 übe eine Leitung 92 gepumpt
wird und der Dampf vom Oberteil der Säule'2direktdurcheineDampfleitung 96 in den
Boden der Säule 1 unter den untersten Boden 86 strömt.
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Mit Ausnahme des Druckabfalles des in der Leitung 96 strömenden Dampfes
sind die Betriebsbedingungen oberhalb der obersten Boden 90 die gleich wie die am
untersten Boden 86.
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Der durch die Leitung 96 übertragene Dampfstrom bestoht aus Teilen
des in die sälue 2 durch die leitung 92 eintretednden Gegestromes nach Vrdepfung
auf dem obersten Boden 90 und
zum Teil aus dem verdampften, übertizaten
Produkt, welches an der Oberseite der Säule 1 gesammelt werden soll. Die Stromungeaenge
des Gfegenstromee in der Leitung 92 wird dur einen Spiegelhohenregler 98 in des
Sammelabschnitt 88 der mule f geregelt.
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Der Druck in der 8iule 2 hängt voa Druck an der Unterseite der taule
1 ab, der seinerseits son-de Wirkung des Druckreglers 100 abhängt, welcher den Betriebsdruck
an der Oberseite der Saule 1 regelt. Die Säuien 1 und 2 arbeiten mit einem wesentlichen
hoheren Druck als dis Seule 3 und die Pompe 108 liefert einen erhöhten Druck e die
von der Oberseite der Säule, 3 zu der Unterseite der Säule 2 gelsiteten kondensierten
Dämpfe.
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Das am Vor=er 106 abgegebene Kondensat besteht aus dem reinen Uberhitsten
Endprodukt, welches sich an der Oberseite der Säule 1 sammelti @ vermischt mit dem
Verdampften, in die Saule 3 durch die Leitung 52 zurückgeführten Gegenstrom Der
in der Abszeigleitung 104 fließende Strom wird durch ein Ventil 110 geregelt, welches
durch einen Spiegelhöhenregler 112 betätigt wird, der einen konstanten Flüssigkeitssiegel
in der Trommel 60 aufrecht hält.
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Der Vorwäurmer 106 wird durch Zirkuation eines Heizumediums mit Konstanter
Enthalpie behezt, weclches in konstanter, durch
den Strömungsregler
114 geregelter Mange zugeführt wird.
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Die Wärme aus dem Vorwärmer 106 wird auf die Säule 2 durch Zirkulation
eines gemischten Flüssigkeitsstromes in einem . getrennten Kreislauf iibertragen,
der aus des. Sammelabschnitt 56 und der Trommel 60 kommt, und der mittels der Pumpe
54 bzw. einer Pumpe 108 umgerpumpt wird, so daB beide Teilstrume gleichzeitig dem
Gegenstrom der Kolonne 3 zugeführt werden. Die durch die Pumpen 54 und 108gefordertenStrome
vereinigen sich vor dem Eintritt in den Vorwärmer 106, in welches ein wesentlicher
Teil der gesamten in den torwärmer eintretenden Fraktion verdampft wird, bevor sie
unter don untersten Boden 102 der Säule 2 eingespeist wird.
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Das reine überhitete Endprodukt, das die Oberseite der Säule 1 als
Dampf durch die I, eitung 116 verläßt, wird in Kondensator 12 kondensiert. Das condensat
wird in einer Trommel 118 gesammelt und aus dieser mittels einer Puspe 102 abgezogen,
die das Kondensat in zwei getrennten Strömen in Leitungen 122 und 124 abfordert.
Der Strom in der Leitung 124 ist das reine Nhderzeugnis aus der Anlage und wird
in einen nicht dargsstellten Sa gefördert, wobei seine StrSmungsmenge durch einen
Speigelhöhenrehgler 126 in der Trommel 118 geregelt wird.
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De-r 8trou in der Leitung 122 wird an den obersten Boden 128 der
Slule 1 als Gegenstrom zugeführt, und zwar in einer vorbestimmten, konstanten, durch
einen Stömungsregler 130 und
ein Yentil 130 geregelten Menge. Der
Druckregler 100 wirkt in.
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Abhängigkeit vom Druch im Dempfraum der Trommel 118 auf ein Vertil
133, welches die Stiömung einer Kühlflüssigkeit mit @Konstanter Enthalpie durch
den Kondensator 12 regelt.
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Die Priifung der Zusammensetzungsverhältnisse, die bei Vers über
das Abscheiden von Athylbenzol aus seinen Mischungon mit den Xylolen festgestellt
werden, zeigt im wesent-S lichen, daB die Änderung der Zusammensetzung der Strume
zwischen einem Boden und dem nächsten in den Böden im Sperrabschnitt unmittelbar
oberhalb des Speisebodens größer als in don unmittelbar unter dem Speiseboden liegenden
Böden ist. Es kann daher eine gewiesse weitere wirtschaftlichkeit der installierten
Böden durch Absenken der Einspeisestelle in der Sperrsäule um einige Böden. j. nter
den in der Auführungsform ge Fig. 1 verwendeten erreicht werden, wohi die eingeapeiste
Mischung beim Eitritt an ihrem Siedepunkt liegt.
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Der Speisestrom muß auf einen Punkt vorgewärmt werden, an dem er
mach dem Einspeisen in die Säule teilweise verdampft. Die Anordnungen gemäß Fig.
2 bis 4 zeigen unterschiedliche toges ta diese Verbesserung der Wirtschaftlichkeit
su erreichen.
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Bei der Ausfürungsform gemäß Fig. 2 wird durch eine Leitung 134 der
Speisestrom in die Sperrsäule 3 auf einen Boden 142 eingespeist, der z. B. der zwölfte
oder fünfzehnte Boden unter dem Speiseboden 16 der in Fi g. 1 dargestellten Ausführungsform
sein
kann. Dabei wird der gesants Rektifizierabschnitt us die gleiche Anzahl von Böden
verlängert, die im Austreibadschitt weggelassen werden. Da aber Böden oberhalb des
Speisepunktes in diesem Beieich wirkungsvoller als die unterhalb dem Speisepunkt
arbeiten, ergibt die Verlängerung des Rektifizierabschnittes eine bessere Wirksamkeit
als die gleichen Sprudelböden in der i. Fig. l dargestellten Anordnung. Umge-Rehrt
ergibt die Verschiebung des Speisepunktes nach unten, eine Vermindeung der Säulenhöhe
bei einer gleicfhen Abscheidung der Komponenten gegenüber der anordnung in Fig.
1 Für den durch die Leitung 134 eintretenden Speisestrom ist eine größere Vorwärmung
erforderlich, und dadurch wird der Wärmebedarf im Vorwärmer 78 erhöht, und der Wärmebedarf
des Vorwärmers 68 vermindert, so daß der gesamte Wärmebedarf dar gleiche bleibt.
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Da der durch das Absenken des Binspeisepunktas erreichte Vorteil umso
größer wird, je mehr Boden von dem Wechsel innerhalb der Grenzen des Sperrabschnittes
erfaßt werden, tritt die gräßtmögliche Verminderung der Höhe der Säule 3 auf, wenn
die Feinspeisung unterhalb des untersten Dobens 144 der Säula'3 arfolgt, wie durch
die Speiseleitung 136 bei der Aufsfürungsform gemäß Fig. 3 dargestellt. Das Speisemedium
kann vor dem Zuführen in die Säule zu 40 bis 40% verdampft sein. Da der Vorwärmar
68 auf gleicher Höha in die Säule abführt, wird ein gleiches Ergebnis erreicht,
wenn der Speisestrom direkt in
den Vorwärmer 68 eingespeist wird,
wie dies durch eine Speiseleitung 138 in der Ausführungsform geäß Fig. 3A angedeutet
ist. Der Temperaturregler 84 und der Vorwärmer 78 sind dann entbehrlich.
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Bei der in Fig. 4 dargestellten Ausführungsform liefert eine Speiseleitung
140 vorgewarmtes Speisemedium oberhalb des obersten Bodens 30 der Säule 4. Soweit
es den Betrieb der Uberfraktionierungsanlage betrifft, sind die Ausführungsformen
gemäß Fig. 3, 3A und 4 im Wesentilichen gleiche, und in jedem Fall ist der gleiche
Vorwärmgrad für das Speisemedium erforderlich. Jedoch macht die Zuführung oberhalb
des obersten Bodens 30 der Säule 4 über die Leitung 140 eine Anordnung zur Druckregelüng
in der Säule 4 erforderlich.
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Bei der in Fig. 5 dargestellten Ausführungsform sind die grundsatzlichen,
gegenüber der Anordnung gemäß Fig. 1 bewirkten Unterschiede folios 1. Die 3äul «
1 und 2 sind betriebsmkäßig so weit getrennt, daB ihre Drücke unabhängig voneinander
gereigelt werden können.
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2. Die Dampf-und Flüssigkeitmströme, die durch die Säulen 1 und 2
und zweishcen den Säulen 2 und 3 gehen, sind so geleitet, daß zip Wärmeaustausch
ils Gegenstrom durch zwei Wärmoteauscher erfolgt.
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3. Der Druck der Säule 4 wird durch Regelung der Enthalpie des Speisestromes
geregelt, der in dem System oberhalb dem obersten Boden 30 der Säule 4 eintritt.
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Mit der in Fig. 1 dargestellten Anordnung werden die einzelnen Säulen
so betrieben, daß die Sperrsaule einen Druck hat, der im wesentlichen gleich. dem
am obersten Boden des Roktifizlerabschnittes einer wie üblich ausgebildeten Uberfraktionieranlage
ist, während die anderen Säulen mit höheren Driicken ale dem in der Sperrsäule arbeiten.
Daraus ergibt sich, daß ohne Ausgleich zwischen den in entgegengesetzten Richtungen
zwischen nebeneinander liegeenden Säulen Strömenden Dempf- und Flüssigkeitsströmen
und einem vom Niederdruckbereich an der Oberseite aimer saule zum Boden der benachbarten
Saule mit t höherem Druck strömenden Dampf, wie festgestellt wurde, die Temperatür
zu gering ist,um ihre Enthalpie auf den Flüssigkeitsstrom am Boden der Säule, in
die der Dampf eingeführt wird, zu übertragen. In gleicher Weise tritt bei einer
Kömpression des Dampfes zur Anpassung des Druckes an die ule, in die or Eingeführt
wird, eoine Kondensation auf, da der Dampe des Kompressor als Sattdampf zugeführt
wird. Die Übertrageung ointes Flüssigkeitsstrommes von einer Säule in die nächste
ergibt ebenfalls einen thermodyanmischen Mangel, da sowohl, ihr Druck als auch ihre
Tomperatur höher sind als auf des Boden, auf dem die Flüssigkeit aufgegeben wird,
bendtigt. In
diesom Falle erfolgt eine Plötzliche Verdampfung,
wenn der t Flüssigkeitsstrom in die nächate Säule eintritt. Es beetehon daher in
beiden Strömen Bedingungen, die eine Rückstromung wesentlicherAnteilederGegenstrSmezwischendenKolonnen
bewirken können. Diese Bedingungen, zuzüglich der zu geringen Dampftemperatur und
zuzüglich der Schwierigkeiten, Die zus der Kondensation des Dampfes im Kompressor
Entstehen, können leicht die Überfraktionierung soweit besinträchtigen, daß die
Betrieb su Bidg oder sogar unmöglich wird.
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Bei der Anordnung gemäß Fig. 1 traten diese Schwirerigkeiten zweischen
den Säulen 2 und 3 auf. An dieser Stelle ist der die Oberseite der Säule 3 verlassende
Dampf völlig konenotierw, und der GegenstromwirdderUnterseitederS&ule2es Flüssigkeit
zugeführt, Diese erfordert einen zusätzlichen Vorwärmer 106 zum Verdampfen des Cogenstromes
und zur Einstellung der fb don Betrieb der Säule 2 nitwendigen Bedingungen.
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Gleichnzietig werden die in Verbindung mit der hohen Temperatur und
dem hohen Druck des aus Säule 2 in die Sulo 3 überstreu mnden Gegenstromes auftretenden
Schwierigkeiten durch Vermischen des heißeren Stromes vom Boden der Säule 2 vor
dessen Eintritt in die Säule 3 mit dem unterkühlten Gegenstrom aus der Gegenstrom-Sammeltrommel
60 beseitigt. Auf diese Weise werden relativ einfach die gewünschten Bedingungen
erreicht.
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. je treten aber nachteilige thermische Wirkungen auf, die ggt.
beseitigt
werden sollen. Insbesondere erhält der Vorwärmer 106 larme zusätzlich einem Teil
der im Vorwämer 68 zugeführten h wärme zugeführt, die jedoch durch den Kondensator
50 abgeführt wird. Darüber hinaus führt das Kondensat aus dem Kondensator 50 die
überschüssige Wärme aus dem in die 8iule 3 über die Leitung 52 eintretenden Strom
ab, ohne daß dabei ein Nutzeffekt fiir die Ulule 3 tilt wird. Die von diesen beiden
Strömon abgeführte Wärme stellt einen erheblichen Verlust dar, wobei jedoch die
Anlage sehr einfach gehaltenwerdenkann." In der folgenden Beachreibung des Überfraktionierungsbetriebes
gemäß Fig. 5 ist die Erläuterung einer Reihe von bereits in Fig. 1 dargestellten
Teilen Weggelassen.
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Eine Pumpe 94 pumpt Flüssigkeit aus dem Sammelraum 88 der Slule 1
durch eine Leitung 92, die sich in stei Abzweigleitungen 146 und 148 teilt. Die
e größere Fraktion der Strömung wird tuber die ZweigleitungaufdenEinlaßderRohrschlange
eines Wärmeaustauschers 150 aufgegeben, um deren Außenseite ein Dampfstrom aus der
Säule strömt. Wenn Sich die Temperatur der Flüssigkeit der des zugeführten Damfstrcmes
genähert hat, verläßt die aus dem Boden der Säule 1 Kommende Flüssigkeit den Wärmetauscher
150 und mischt sich mit der geoingeren, durch die Teilleiung 146 strömende Teilströmung
und gelangt gerade oberhalt dem obersten Boden 90 in die Säule 2. Die Flüssigkeit
der r Zweigleitung 146 wird in einem Kühler 152
auf-eine vorbestimmte
konstante Temperatur gekühlt. Diese Temperatur wird mittels eines Reglers 154 auf
einer gewünschton Häher gehalten, der die Menge einer mite Konstranter Enthalpie
durch den Kühler 151 strömenden Kühlflüssigkeit regelt. Der durch den thaler 152
Laufende Teil des flüssigen Gegenstromes aus der Unterseite der Säule Wird durch
eine Regelventil 156 bestimmt, welches in der Zweigleitung 146 in Abhängigkeit von
Durchkänderungen in der ule 2 arbeitet, die durch einen bucluegler 158 abgetastet
werden. Durch diese Anordnung wird die Temperatur des Sammelstromos aus den Zweigleitungen
146 und 148 beim Eintreitt in die Seule 2 auf die Bhe eingestellt, die zur Aufrechterhaltung
eines vorberstimmten kongstanten Druckes am Kopf der 8iule 2 erforderlich ist.
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Der die Sule 2 durch eine Leitung 96 verlassende Dampfstrom geht durch
den Mantel des Wärmetauschers 150, wo er auf eine Temperatur erwärmt wurd, die sich
der Temperatur der in outgegengesetzter Riahtung strömenden Flüssigkeit nähert.
nach Austritt aus dem Wärmetaus cher 150 wird der Dampfstrom in einem Kompresser
160 so weit werdichtet, daß er mit einem ausreichend hohen Druck unter den untersten
Boden 86 in die Colonne zugeführt wird.
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Ein Wärmetauscher 162 erfüllt die gleiche Sinon zwischen der Säule
2 und 3 wie der Wärmetaus cher 150 zwischen den Säulen 1 und 2. Dabi ist kein Kühler
zur Regelung des Druckes
in der Saule 3 vorgesehen. Soweit sine
Druckregelung entspro¢hetd der oben fUr die Seule 2 beschriebenen auch für die Simule
3 erforderlich ist, dient der Kondensator 50 als Kühler. Andererseits kann auch
die in Fig. 1 dargestellte Druckregelanordnung verwendet werden.
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Bine Pumpe 54 zieht Flilssigkeit von dem Sammelabschnitt 56 der SNule
2 ab und fordert sie durch eine Leitung 52 zum Einlaß der Rohreschlage des Wärmetauschers
162, dar den um die Wärmeschlange in dem Mantel zirkulierenden, von der Oberseize
der Seule 3 liber die Leitung 163 komenden Dampfstrom erwärmt. nach Austritt auf
dem Wärmetauscher, mit einer Temperataure etwa gleich der des die Säule 3 verlassenden
Dampfes, wird der Flüssigkeitsstrom vom Boden der Säule 2 mit dem im Kondensator
50 kondensierten Gegonstrom vereinigt und über eine Pumpe 108 daurch eine Aleitung
59 weitergeleitet. Der Michstrom wird auf den obersten Boden 14 der Saule 3 aufgegeben.
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Die aus der 8äule 3 austretehde, nicht in Kondensator 50 kondenstierte
Dempffraktion strömt durch die Leitung 163 und durch den Manftel des Wärmetauschers
162, wo sie auf eine Temperatnr etwa gleich der der aus der Unterseite der Säule
3 in den Wärmetauscher eintretenden Flüssigket erhitzt wird.
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Nach Austritt aus des Wärmetauscher 162 wird der Dst in einem Eospressor
166 auf den für den Eintritt unter dem unterstn Boden der Säule 2 erforderlichen
Druck Komprimiert.
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Die Anordnung zur Regelung der Betriebstemperatur der Sperrsaule
bei
Anwendung des Wärmeaustansches zwischen den im Gegenstrom fließenden Gegenströmen,
schließt die gleichen Druck-, Meß- und Regelvorrichtungen ein, wie sie bei derOberfraktionerungsanordnung
gemäß Fig. 1. verwendet werden. Gemäß Fig. 5 wird der Gegenstrom aus der Sammeltrommal
60 durch die Gegenstrompumpe 108 so gepumpt, daB gemischte Ströme des Gegenstroses,
und zwar der kleinere vom Boden der Ondule 2 und der größere m* der Trommel 60,
in völliger Mischung auf den obersten Boden 14 der Saule 3 aufgegeben werden. In
diesem Fall wird die Flüssigkeitsmenge des Gegenstromes durch die Leitung 59 durch
einen Druckregler 64 liber ein Yentil 64A in der Gegenztromeitung 59 geregelt. Die
Wärmeabfuhrung im Kondensator wird durch einen Temperaturregler 168 geregelt, der
den Durchlauf eines Kühlmediums mit konstanter Enthalpie durch den Kondensator 50
so reglt, daß der abströmende Gegenstrom auf einer konstanten vorbestimmten lempereatur
gehalten wind. So erfallt der Kondensator 50 die gleiche Funktion wie der Kühler
152, wobei or gleichzeitig den größten Teil des in der Säue 3 benötigten Gegenstromes
erzeugt.
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Das Vorwärmen des Speisemdiums erfolgt gemä-ß Fig. 5 durch den Wärmetausc
her 78, wie bei der Anardnung in Fig. 1, aber der Wärmeübergang in das Speisemedium
wird druckabhängig geregelt.
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Das Speisemedium wird z.B., entsprchend der Ausführungsform
gemäß
Fig. 4, der Säule 4 oberhalb dem obersten Boden30t zugeführt.Beidar'AuafÜhrungaformgemäßFlg.5Überführt
eine Leitung 140 das Speisemedium vom Auslaß des Vorwärmers 78 direkt in die Säule,
und dadurch wird die Regelung mit einem Strömungsregelventil möglich, welches in
der Zufähreitungs filr ein Heizmsdium mit konstanter Ea or 78 liegt und dame in
Abhängigkeit von Druckregler 36 arbeitet,ae daß die Wärmezführung in das Speisemeidumm
so geregelt wird, daß ein konstanter gewünschter Arbeitsdruck in der saule 4 gegeben
ist. Wenn das Speisemdium auf den Speischeboden 18 in der Sperrsäule 3, wie in Fig.
1 dargestellt, zugeführt wird, ist diese der Druckregelung nicht durchfühbar.
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Daduruh daß die Gegenstromflüssigkeit mit hoher Temperatur von der
Unterseite der einen Säule über einen Wärmetauscher geleitet wird, in dem sie durch
den in entgegenesetzter Richtung Strömenden Dampfstrom gekühlt wird, während der
letztere gleichzeitigerhitztwirdundimweaentlichenaufdenturn Eintritt an der Unteraeite
der entapreehanden Saule *Ho*-lichen Druck komprimert wird, wird die Wärme im System
erhaten, so daß die infolge des mangelnden Thermisehen. Gleichpwickto der Gegenströme
in der Anordnung gemäß Fig. 1 auftretenden Schwierigkeiten vormieden sind. Es ist
jedech an jedem Pnkt, in dem der Dampfdruck zur Zuführung in die nächste ''' Säule
erhäht werden muß, ein Gelbäze oder Kompressor erf p derlich.
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, Die Trennung der Betriebsregelung der Säulen 1 und 2 vermindert
den Durck in der zweiten Säule und dadurch wird das relative Flüchtigkeitsverhältnis
zwischen den Komponten verbasset, so daß die Gesamtzahl der Boden im Rektifizierabsohnitt
geringer sein kann, wenn die Druckdifferenz zwischen der Oberseite der saule 3 und
dem Boden der saule 2 vermindert wird. Diese Verminderung wird jedoch dadurch ausgegliohen,
daß die Druckdifferenz zwischen der Säule 1 und 2 erhöht wird.
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Die Regelung des Betriebsdruckes der Säule 4 in der in Eg. 5 dargestellten
Weise, ist mit geringeren Kosten als bei der in Fig. 1 dergestellten Anordnung verbunden,
aber das Speisemedium muß an der Oberseite der Säule 4 teilweise verdampft zugeführt
werden.
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Zur weiteren Erläuterung der Erfindung gibt die folgende Tabelle
1 einige Betriebsmerkmale der Anordnungen gemäß Fig. 1 und 5: Tabelle 1 Oberer Abschnitt
der Druck: 1,4 - 2,3 at Rektifiziersäule (20-40 psi) Gegnstromverh. Lo/D 20-60 Bödenzahl
40-53
Unterer Abschnitt der Druck: 1,4-2,8 at Rektifizierkolonne
(20-40 psi) Gegenatromverh.Lo/D20-60 Bödenzahl 40-55 Sperrabschnitt Druck: 0,7-1,4
at (10-20 psi) Gegenstromverh. Lo/D 70-90 Bödenzahl 40-75 75 Austreibsäule Druckt1,7-3,2at
Gegenstromverh.Lo/D10-60 Böden 20 - 40 Lo = Mol je Stunden des inneren Gegenstromea
D = Mol je Stunde an Enddestiliat aus Säule 1.
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Die Betriebsmerkmale gemäß Table 1 beziehen sich auf die Trennung
von Athylbenzol und Xylole. In diesen Zusammenhang stellt Fig. 6 die unterschiedliche
Wirkung des Druckes auf f die Behaltergrößen für eine Dreisäulen-Überfraktionierungsanlage
für die Athylbenzol-Abscheidung unter Verwendung eines Gegenstromverhältnisses von
80 dar und zeigt, daß die geringate Größe der Behälter für jeden Abschnitt der Kolone
ber unterschiedlichen Drücken erreicht wird. So. ergibt sich die
geringste
Größe für den Sperrabzchnitt bei etwa 1,2 at (17 psi), während das Minimum für die
außerhalb des Sperrabschnittes liegenden Rektifizier- und die Austreibböden bei
wenigstend 1,9 bzw. 2,25 4t* (27 bzw. 32 psi) liegt. Der Betriebsdruckbereich gemäß
Tabelle 1 schließt diese optimalen Durckwerte ein. nr dieSperrsäule wurde für die
Äthylbenzol-Xyloltrennung die höchste Wirtschaftlichkeit des Gegendstromverhältnisses
geaU Tabelle 1 festgestellt. Dabei beeinflußt der Betrieb des Sperrabschnitten in
einen gefrennten Behälter die Gegenstronerforndernisse für diesem bereich nicht,
da von diesem Teial der Destillationseinrchtung die Regelung des erforderlichen
Gegenstromes der Gesamtaglage abhänt.
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Die Gegenstromvoerhältnisse in den Rektifizer- und Anustreibt$&.stft<ehM<eli)n
ermittelt. Die Anzahl der Bäden Dieser Abschnitte der Anlage seheimam in dem beebze@@@tem
Bereich unabhängig vom Gegenstrtomverhältnis zu zien, aber der ämtersbe Wert des
Gegenstromver0-WwjL,Mjin,w-«pwtBW$WtdMQa'c*** timat worden. Ein Um@@@ @@@@@@ ten
der @@@@@@sten in Tabelle 1 @@@@@@@@@ Granse der @@@@@@@@@ @@@@@ vom Geenstromverhältnis
wahrsacheinlich durch Verwendung einer größeren Aasahl von Mä<<<4<.ABtMewt<wjMtMmjtm<<h$H<l
taht<w$<<atcwMBhBtMd kann tw<<att<w<a<<<wia'iMi<M.-w
flymalböden, als aich aus fer für dem in der Sperrkelenne be-@@@@@@@@@ @@@@ durchgeführben
Destilltationsbereshnung ergibt, kenpensiert werden. Die minimale Größe diesmr beiden
ßäulen
kann daher auch bei einem Gegenstromverhältnis bestehen,
bei dem die Anzahl der Böden wieder abhängig vom Gegenstromverhältnia wird. Die
Anzahl der Böden in jedem Behälter der Überfraktionierungsanlage wird direkt entsprechend
dem Ergebnis der oben angestellten Überlegungen ermittelte Um die weiteren Vorteile
der Erfindung zu erläutern, werden in den folpuden Tabellen 11, 111 und 1V die Berechnungsergenisse
fUr drei unterschiedliche Überfraktionerungsanlage zur Ab-Scheidung von Athylbenzol
ans Xylol-Mischungen dargestellt. In modem Folle basiert die Berechnung auf einer
Zuführmage zur Anlage von 181 Mol/Stude einer typischen mischung von Äthylbenzol
und Xylol-Isomern.
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Tabelle 11 Superfraktionierungsanlage mit üblicher Dreisäulenanordnung
aawlet Säule Säule Gesamt Nr. 1 Nr. 2 Nr. 3 Druck über oberstem Boden (at) 1.19
1.90 2.63 Druck unter unterstem Boden (at) 1.89 2.61 3.33 Gegenstromverh. @ Lo/D
80 80 80 Anzahl der Böden (75%) 87 87 87 261
Säule Säule Säule
Gesamt Nr. 1 Nr. 2 Nr. 3 Höhe der Säule (m) 42 42 42 Durchmesser (m) 3.50 3.35 3.05
Querschnitt (a 9. 32 8. 82 7. 24 Fläche der Boden und Stirnflächen (ft2) 9.240 8.460
7.000 24.700 Umfang (V D)'36. 1 34. 6 31. 4 Wandfläche (ft2) 4.980 4.770 4.330 14.080
Gesamtmetallfläahe(ft)14.22013.23011.33038.780 80 Wärmezuführung durch Vorwärmer
nein nein j 100%.
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Tabelle 11 zeigt die Ergebhnisse, die ftir eine in üblicher Weise
ausgelegte Überfraktionierungsalage erreicht werden, die drei Behälter'gleicher
Hohe aufweist, die in Reihe als einzige Destilationskonne arbeiten, in der das Gegenstromvrhältnis
s mit 80 angenommen ist.
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Tabelle 111 Dreisäulen-Uberfraktionierungsanlage mit "Sperr"-Böden
in der mittleren Säule, wobei jede Säulemit ihrem eingenen optimalen Druck arbeitet.
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Säule Säule Säule Gesamt Nr. 1 Nr. 2 Nr. 3 Druck über oberstem Boden
(at) (Fig.6) 1.96 1.19 2.32 Druck unter unterstem Boden (at) 3.18 1.89 2.64 Gegenstromverh.
: Lo/D 80 80 80 Anzahl der Boden 150 87 41 278 Hohe der Säule (m) 70. 87 42. 06
21. 03 Durohmesser(m)2.893.502.74 Querse (m)6.599.325.91 Fläche der Boden und Stirnflächen
(ft2) 10.770 9.240 2.740 22.750 Umf ang Umfang .9 36.1 28.3 Wandfläche' (ft2) 6.
950 4, 980 2. 165 14. 095 Gesamtmetallfläche (ft2) 17.720 14. 220 4. 905 36.845
Wärmezuführung durch Vorwärmer nein ja st 95 % Tabelle 111 zeigt im wesentlichen
die Anordnung gemäß Fig. 1, da die Säule 1 der Tabelle den kombiniert betriebenen
S§ulen 1 und 2 gemäß Fig. 1 entrsprichtm, während Säulen 2 und 3 der Tabelle den
Säulen 3 bzw. 4 in Fig. 1 entsprechen.
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Die Tabelle 111 zeigt die Ergebnisse für eine gleiche Abscheidurng
in einer Überfraktionierungsanlage, die ebenfalls aus drei
t <
Behältern beteht, wobei jedoch zwei der erfindurngsgemäßen Prinzipien angewendet
sind, nämlich die getrennte Anordnung der "Sperr"-Böden im Mittlersten der drei
Behälter, und die Anwendung eines höheren Druckes al s der optimale Druck in den
die Rektifizier- und Austreibböden enthaltenden, nicht im Sperrabschnitt liegenden
Säulen. Im Tabelle 111 beträgt das , Gegenstromverhältnis in jëder Säule ebenfalls
80.
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Tabelle 1V Überfraktionierungsanlage gemäß Fig. 5.
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Säule Säule Säule Säule Gasamt Nr. 1 Nr. 2 Nr. 3 Nr. 4 Druck w oberetem
wu (ail) 1. 96 1. 19 2. 52 Druck unter unterstem Boden (at) 2.61 2.61 1.89 2.68
Gegenstromverh. tLo/D40408040 Zehl der Böden (75%) 80 80 87 44 291 Höhe der Säule
(m) 38.86 38,86 42.06 22.40 barakm"&r (IL) 1.98 1.98 3.51 1.98 Guerschnitt (m2)
3.08 3.08 9.33 3.27 flächederBodeNund 8ti.BBfl&ehen(f)2.7202.7209.2401.33016210
Umfang (@ D) (ft) 20.4 20.4 36.1 20.4 Wtndfläche(f)2.6002.6004.9801.50011.660 Gesamtmetllafläche
(ft2) 5.320 5.320 14.220 3.030 27.890 Wärmezführung durch Vorwärmer nein nein ja
ja 72%.
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Die Tabelle lY zeigt vergleichbare Ergebnisse mit einer Anordnung
der Säulen gemäß Fig. 5. Die Anlage ist so ausgelegt, daß die Große der Behälter
soweit sls möglich versindert ist, ohne daß der Wirkungsgrad der Absoheidung an
reines Äthylbenzol beeinträchtigt wird.
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Andere, für alle drei Tabellen gemeinsame Voraussetzungen wurden zur
Erzielung von Ergebnissen auf einer exakt vergleichbaren Basis gemacht. Diese sindt"
1. Der Abstand der Böden ist in jedem Fall 457 mm (18 inch).
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2. An jedem Ende jeder Säule sind als Abscheider- bzw.
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Sammelkammern 2. 29 mi (7 1/2 ft) vorgesehen.
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3. Es Werden perforierte Spruelböden vorausgesetzt.
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4. Der Wirkungsgrad der installierten Boden ist mit 75 % des theoretischen
Wirkungsgrades bei der Abscheidung in jedem Sprudelboden angenommen.
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5. Das Zuführmedium ist eine typische Mischung von Äthylbenzol und
Xylol-Isomeren, die mit 181 Mol je Stiinde zugefübrt werden.
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Die Vorteile der Erfindung können durch Summierung der Ergebnisse
der Berechnungen aus den Tabellen 11, 111 und 1V wie folgt festgelegt werdens Tabelle
V Tabelle 11 Tabelle 111 Tabelle 1V Gesamter erforderliche Matallfläche 3602.76
m2 3422.98 m2 2591.05m2 (38780 ft2) (36845 ft2) (27890 ft2) Gesamte Metallfläche
gegenüber der für die übliche Anlage gemäß Tabelle 11 benötigten Fläche in % 100
95 72 Gesamtzahl der Sprudelböden 261 278 291.
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Die obige Tabelle zeigt, daß eine Uberfraktionierungsanlage gemäß
Tahbelle 111 im Vergliech mit dem üblichen Betrieb gemU Tabelle 1 eine Verminderung
der Größe der erforderlich Behälter um etwa 5 % Gesamtmetallfläche bringt, während
bei der Anlage entsprechend Tabelle IV die Verminderung der Grdßo 28 % beträgt.
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Die Verminderung der Grdße, wie sie aus Tabelle 111 zu ersehen ist,
wird durch getrennte Unterbringung des"Sperr"-
Abschnittes in der
mittleren der drei die Überfraktionierungeanlage bildenden Säulen erreicht, während
die beiden Endsäulen, die die übrigen Böden enthalten, mit höheren Drücken als die
Sperrsäule betrieben werden. Der Betriebsdruck der Sperrsäule ist der gleiche wie
der der Säule 1 der üblichen Überfraktionerungsanlage, für die die Werte in Tabelle
11 enthalten sind. Die größere Verminderung der Behältergröße gemäß Tabelle IVist
durch eine wesentliche Verminderung des Gegenstromverhältnisses in den Säulen bedingt,
die keine Böden des Sperrabschnittes enthalten, zusätzlich zu den Änderungen, die
bereits in Tabelle 111 berücksichtigt sind.
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In Tabelle 11 und 111 ist die Möglichkeit offengelassen, daß mehr
Böden in den Säulen außerhalb des Sperrbereiches erforderlich sind, um das da verwendete
geringere Gegenstromverhältnis zu kompensieren. Jedoch ist in keiner dieser beiden
Tabellen die Möglichkeit der besseren Relativflüchtigkeit der Komponenten in den
Strömen in der Sperr-und Austreibsäule berücksichtigt, die sich daraus ergibt, daß
diese Säulen mit erheblich niedereren Drücken arbeiten, als dies bei dem üblichen
Strangschema der Anlage gemäß Tabelle 11 der Fall ist. Infolge der größeren relativen
Flüchtigkeit zwischen den Komponenten sind bei Betrieb gäß Fig. 5 weniger Böden
in den Säulen 3 und 4 erforde wie in, Tabelle 1V vorausgesetzt ist. Dies ergibt
sich aus dem Vergleich der eforderlichen Metallflächen mit denen der üblichen Überfra
ktionierung gemäß Tabelle 11, der erheblicher
ist, als er in den
obigen Darstellungen erscheint.
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Da die Drücke an den Unterseiten der Säulen 3 und 4 in der Anordnung
gemäß Fig. 5 geringer sind, arbeiten diesen Säulen zugeordnete Vorwärmer mit geringeren
Temperaturen, als dies bei üblichen Stromungsverhältnissen bei Uberfraktionierungsanlagen
gemäß Tabelle 11 der Fällist.Dadurchwird die Verwendung von billigeren Heizmediam
zur Zirkulation in den Vorwärmern möglich, und der VGerlust an thermischer Zersetzung
wärseempfindlicher Komponenten der Mischung in der Destillationsanlage wird vermindert.
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Der Fachmann erkennt viele mögl,iche Abwandlungsformen. Z. B. kann
eine Anlage geäß der Erfindung aus drei Säulen bestehen, die einen Austreibsschnitt,
einen Sperrabschnitt und einen Rektifizierabschnitt bilden und in Strie arbeiten,
wobei die Zufiihrung im Austreibabschnitt erfolgt. Jede iule ode be-Stimmte Säulen
Können mit einem Kondensator und einem Vorwärmer versehen sein, wobei in der Regel
weniger Kondensato-< ren und Vorwärmer als Säulen vorhanden sind. Die Säulen
können auch unterteilt sein, wobei sie mit unterschiedlichen Drücken und Gegenstromverhältnissen
arbeiten, wodurch die oben geschilderten Voteile erreicht werden. Die Zwischenvorwärmer
und Kondensatoren können so bemessen sein, daß sie die gesante warmeleistung der
zugeordneten Säule aufbringen,
oder sie können für geringere Wärmeleistungen
ausgelegt sien, wobei die überwechselnden Ströme gepumpt oder komprimert werden.
Die Säulen können gleiche Höhe haben odor nicht, soweit das maximale Gegenstromverhältnis
in dem Teil des Systems zusammengefaßt ist, der die Sperrmischung enthalt. Wenn
der Druck an der Unterseite einer Säule den an der Oberseite der nächst analiegenden
Kolonnen übersteigt, erfolgt vorteilhafterweise in der in Fig. 5 dargestellten Wiese
ein Wärmeaustansuch zwischen dem Dampf- und dem Flüssigkeitsstrom, die in entgegengesetzten
Richtungen zwischen den Säulen überfliegen.
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Jedoch kann as vorteilhafter sein, den Austausch von Wärme mit anderen
verfügbaren Strömen durchzuführen. Z. B. kana der zwischen der Kolonne 2 und 3 in
lige 5 in der Leitung 163. überströmende Dempfstrom nach seinem Durchgang durch
den Wärmetauscher 162 in Wärmetausch mit dem die Saule Verlassenden Flüssibgkeitsstrom
stehen. Auf Diese Weise Kann der eine oder indere der Wärmetauscher 46 oder 162
entfallen. Wenn eine derartige Mordmng verwendet wird, kann die in der Leitung 52
sue der Säule 2 in die Säule 3 in Fig. 5 g Flüssigkeit sus Wärmetausoh mit dem in
der Leitung 96 zwischen den Boulon 1 und 2 strömenden Dampft herangezogen werden,
und ssar entweder zusätslich ur Arbeit des taste 150 odeur an dessen Stelle. Es
ist offensichtlich, daß zahlreiasche derartige Kombinationen in dem in dieser Beschreibung
erläuterten 8stem söglich sind, und die in Speziellen Fälen verwendete Anordnung
hängt von der relativgen Temperatur und
den im den an den verschiedenen
Punkten, in denen ein Wärmeauatauaeherforderliehiat,fliesendenStrömenverfügbaren
Wärmemengen ab.
-
Voramgtwwi rbeitet die serratule bei einem tia, bi dam ai Behältergröße
ein Minimum wird, wobei dols Gegenstrosverhältnia das gleiche ist, wie es in allen
Spulen einer in bekannter Weise ausgebildeten Überfraktionierungsanlage benötigt
wird. Die berbleibenden Säulen der Anlage arbeiten mit dem hächsten ruok und dem
niedersten Gegenstromverhältnis, welches die gewünschte Abscheidung der Bestandteile
mit einer optimalen Anpassung zwischen der Größe der Behälter und des Unfang der
Hilfseinrichtungen der Pumpen, Gebläse oder Wärmeaustauscher ermöglicht.
-
Als weitere Abwandlung kann die Regelung der vorwärmer und Kondensatoren
so verbunden sein, daß die Wärmeabführung der tondenaatoren automatisch auf die
Änderungen der Wärmezufürhung durch die Vorwärmer eingestellt wird, wodurch die
beste Wirtschaftlichkeit des Betriebes sichergestellt wird.
-
Wie oben erläutert, iat in der Praxis die Anzahl der benotigten Vorwärmer
und Kondensatoren im allgemeinen geringer als die Anzahl der in der Überfraktionerungsanlage
verwendeten Säulen. Die Vorwärmeinstallation besteht datbei aus niF stens zwei Beinheiten,
deren eine die Wärme für den Betrieb
des Austreibabschnittes und
deren zweite die Wärme für den Betrieb don Sperr-und Rektifizierabschnittes leifert.
Da vorauageaetzt ist, daß der Austreibschnitt mit relativ geringwm Gegenstromverhältnis
arbeitet, macht ai. Wärmeleitstung seines torArsers nur ban kleinen Teil der gesamten
für die s Überfraktionierungsanlage erforderlichen Wärme aus. Der mit dem Bperrabschnitt
arbeitende Vorwärmer führt die gesamte in Rktifizerabschnitt benötigte Wäreme zu.
Der Wärmebedarf des letzteren Vormärmers ist daher etwa im geleichen Größenbereich
wie der einzige Vorwärmer der üblichen Überfraktionierungsanlage oder aogar etwas
grgBer.
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Im allagemeinen werden weinigstens zwei Kondensatoren verswendet,
und zwar einer an der Oberseite des Rektifizierabschnittes und ein anderer an der
Oberseite des Sperrabschnittes. Der erstere kondensiert das reine Ablaufprodukt
und en für den Rektifizierabsohnitt benötigten Gegenatrom. Da der. Gegenatrom im
m Rektifizierabschnitt relativ gering ist, ist die Wärmeleistung ai Kondensators
ein kleiner Teil der gesamten für die Überfraktionerungsanlage benötigten Kondensationsleistung.
ur zur Verdampfung des Gegenstromes im Rektifizierabschnitt benötigte Wdrae wird
in m allgemeinen durch den von der Oberseltz don Sperrabschnittes in diesen Abschnitt
eintretenden Dampf g
Der Kondensator der den Sperrabschnitt enthaltenden
Säule dient zur Kondenstation des Gegenstromes für diese Säule zuzüglich der im
Austreibabschnitt benötigten Wärme, wobei der Gegenstrom für den Sperrabschnitt
im Vorwärmer dea Sperrabzchnittes und der des Austreibabscnittes in dem mit dieser
Säule Verbundenen Vorwärmer verdampft wird.
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Der Gegenstrom des Auatreibabschnittea wird von der Unteralite dos
Sperrabschnittes zur Oberaeite der Auatreibaäule überführt, nachdem er zuerst als
Dampf von der Oberseite der Austreibsäule zum Boden des Sperrabschnittes geleitet
wurde.
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Der Kondenaator i den Sperrabachnitt hat is ellgemeinen die gleiche
B wie die eines einzigen Kondenaators bekemnter Überfraktionierungsanlagen, oder
ist sogar etwas gober.
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Nine Abweichung von oben Gosagton tritt ein, wenn festgestellt wird,
dd se weniger kostapielig ist, don der Dampfströme su kondensieren und wieder zu
verdampfen, anstatt die Ströme in Dampfzustand mittels eines Kompressors zu überführen.
Bs wird dann der von der Oberseite jeder Boule austretende Dampf völlig kondensiert
und als Flüssigkeit auf don Vorwärmer der ni ton iule in der Reihe überführt.
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Wenn auch der Sperrabschnitt bei der Äthylbenzol-Abscheidung in don
Böden liegt, die die maximale Konzentration von p-Kylol aufweisen, so hängt dies
hoch in gewissem Umfang von
der Zusammensetzung des zugeführten
Mediums ab, d.h. mit unterschiedlichen Verhältnissen zwiw chen den Konzentratioemen
d*r ia Komponenten des Zuführmediuma kann derSperrabschnitt durch die maximale Konzentration
von m-Xylol anstelle der von p-Xylol gegeben sein. Jedoch liegt er immer zwischen
zwwi B6d<n,di<**'fOrdi<Konzentration<inie<cdwp Komponenten zeigen.
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