DE1517271A1 - Verfahren zur Herstellung von Tabakrauchfiltern - Google Patents

Description

Lastman Kodak Company, 3^3 State Street, Rochester, Staat New York, Vereinigte Staaten von Amerika

Verfahren zur Herstellung von Tabakrauchfiltern

Bei der Herstellung von Tabakrauchfiltern aus einem Kabel endloser Fäden, beispielsweise aus Celluloseacetat, ist es bekannt, das Kabel mit einem aus einem organischen Ester bestehenden Plastifizierungsmittel zu behandeln, bekannte organische Ester sind beispielsweise Glycerindiacetat, Glycerintriacetat, Glycerindipropionat, Glycerintrlpropionat, Propylenglykolmono- oder diacetat, Di(methoxyäthyl)phthalat, Methylphthalyläthylglycollat und Triäthyleitrat. Das Aufbringen des Plastifizierungsmittel erfolgt dabei gewöhnlich in der Weise, uass das Kabel zunächst zu einem flachen Band ausgebreitet wird, auf welches das Plastifizierungsmittel aufgesprüht wird. Das Plastifizierungsmittel dient als Bindemittel für die einzelnen Fäden des Fadenkabels. Dae PIa-

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stifizierungsmittel erweicht und/oder löst die. einzelnen Fäden an den Randstellen an, wodurch sie miteinander verbunden werden. Durch die Bindung einzelner Fäden aneinander werden feste Filterelemente erhalten. Ka ist weiterhin bekannt, Fadenkabel mit Polyathylenglykolen zu behandeln, um die Eigenschaften des Kabels für die Herstellung von Tabakrauchfiltern zu verbessern. Obgleich sich die Verwendung der organischen Ester und aer Polyäthylenglykole als vorteilhaft erwiesen hat, schien es bisher Jedoch unmöglich zu sein, beide Stoffe auf Grund ihrer Unverträglichkeit gemeinsam anzuwenden. Wurden die beiden Stoffe in Zweiphasensystemen angewendet, so wurden Filterkabel mit.wenig günstigen Eigenschaften erhalten.

Der Erfindung lag daher die Aufgabe zu Grunde, einen Weg aufzufinden, der es ermöglicht, die günstigen Eigenschaften beider Stoffe auszunützen, ohne daß dabei nachteilige Effekte auftreten. Es sollten mit anderen V/orten Tabakrauchfilter geschaffen werden, in denen die günstigen Eigenschaften sowohl der organischen Ester als auch der Polyäthylenglykole ausgenutzt werden, sodaß hochwirksame Tabakrauchfilter erhalten werden.

Die Erfindung lag die Erkenntnis zu Grunde, daß die gestellte Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß auf das ausgebrei-

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tete Fauenkabelbanu als bindemittel eine Mischung, bestehend aus etwa 25 bis 50 (Jew.-* eines Polyäthylenglykols, etwa 50 bis 75 Gew.-ί eine« aus einem ox^anischen Ester bestehenden Plastifizierungsinittels, 0 bis 15 üew.-/j Wasser und 0 bis zu etwa 1 Gew.-S eines Dispergiermittels aufGebracht wiru.

Es hat sich gezeigt, daii durch Aufbringen einer solchen oindemittelmischunt; Filterelemente noher 'Wirksamkeit unu holier Festigkeit unu Starrheit erhalten werden können.

Ls hat sich gezeigt, ^_a;j ^ei Veruenuunt, eirier iiindemittelmischung aus 25 tii; 5ü (Jew.-55 eines Polyäthytnclykols, bis 75 Gew.-i eines organischen inters unu bis zu 15 (Jew.-;, .Vassex' sowie bis zu etwa einem Gew.-^ eines Disper^ieriuit tels eine hervorracena ^leicliförj.ii^e Aufbringunc des uinae- ä mittels mü^licli ist und Filter erhalten weruen, üie eine ausGG^tiichnete Teerentfernuno sowie insbesonaer Phenolentfernuno aus dem Tabakrauch ^euührleisten. Als besoriuei's vurteilnafu haben sich lilnoemii telmischunccn, bectehenu aur 38 bis 46 uew.-i eines Polyatiiylenclykols und von ¹IG bis 62 (Jew.-2 Triacetin, auch als Ulycerintriacetat bekannt, erwfcsen. 1st die ilonzentration ües Iolyathylen^lykols in uer fiiscliun - hoher als 50 Jew.-J, t dann vermindert sich in

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-liRegel der Bindeeffekt der Mischung. Ist andererseits die Konzentration des Polyäthylenglykols geringer als 25 Gew.-i, dann nimmt die Wirksamkeit des Filters hinsichtlich der Phenolentfernung ab und es tritt ein gewisser Porositätsverlust auf Grund der stärkeren Bindung der einzelnen Filterfäden aneinander auf. Es hat sich wei-™ terhin gezeigt, daß günstigste Ergebnisse dann erhalten wer üen, wenn über 2,5%, vorzugsweise 3 bis 8 Gew.-Jt Polyathylenglykol im fertigen Filterelement vorhanden sind, bezogen auf das Gesamtgewicht des Filterelementes abzüglich des Gewichtes der Filterhülle. Dies entspricht mindestens etwa IO55 der Plastifizierurigsmittel-Polyäthylenglykolmlschung.

Das beim Verfahren der Erfindung vorzugsweise verwendete Polyäthylenglykol besitzt einen Schmelzpunkt unterhalb von k 35 C und ist mit Uem organischen Ester, wie beispielsweise Triacetin mischbar. Lin besonders geeignetes Polyäthylenglykol ist ein solches eines mittleren Molekulargewichtes von 200 bis 600, welches bei Raumtemperatur flüssig ist. Die Strukturformel eines solchen Polyäthylenglykols kann durch die fol&enae Formel wiedergegeben weraen:

In dieser Formel besitzt η die Bedeutung einer Zahl von 2 bis 12.

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Zu den geeigneten Plastifizierungsmittel gehören beispielsweise Glyzerinmono- und Glyaerindiacetate, GIyzerinmonopropionat, Glyzerindipropionat und Glyzerin« tripropionat, Misohester des Glyzerins mit Essigsäure und Propionsäure, Dimethylphthalat, Triäthylcitrat, Propylenglykoldiacetat, Di(methoxyäthyl)phthalat und Methylphthalyläthylglycollat.

Durch die Verwendung des beschriebenen Bindemittels werden nicht nur die Filtereigenschaften der Filterelemente verbessert, sondern es wird auch eine Verbvesserung des Geschmacks des Tabakrauches erzielt, d.h. es tritt eine gewisse Versüßung des Tabakrauches auf. Obwohl daa Binde»

mittel bei der Anwendung im flüssigen Zustand vorliegt, werden feste starre Filterelemente erhalten. Ein weiterer Vorteil der Polyäthylenglykol-Estermischung besteht da- " rin, daß sie mit bis zu etwa 15 Gew.-% Wasser versetzt werden kann, ohne daß ein zweiphasiges System erhalten wird und daß bis zu etwa einem Gew.-# eines Dispergier-

mittels, insbesondere eines wasserlöslichen 0berflachen- '

aktiven Mittels zugesetzt werden kann. Besonders geeignete Dispergiermittel sind beispielsweise die Alkyl- und Arylsulfate, die Alkyl- und Arylsulfonate, Alkylphenoxy- j > poly(äthylenoxy)äthanol, die Ester der Sulfobernsteinsäure

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Kondensationsprodukte des Äthylenoxyds mit einer hydrophoben Base, beispielsweise erhalten durch Kondensation von Fropylenoxyd mit Propylenglykol und dergl.

Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren der" Erfindung näher veranschaulichen»

Beispiel 1

Von 10 verschieden behandelten Fadenkabeln wurden jeweils etwa 1 000 Filter hergestellt. Die verwendeten Fadenkabel bestanden aus gekräuselten, endlosen Celluloseacetatfäden. Der Acetylgruppengehalt der Celluloseacetatfäden betrug · 39»7Jf· Die einzelnen Fäden des Fadenkabels besaßen 5 Denier, während die gesamten Kabel Denierwerte von etwa 60 000 besaßen. Die einzelnen Filter wurden in der folgenden V/eise hergestellt. Die einzelnen Fadenkabel wurden zu einem Fadenband von einer Breite von etwa 30 cm ausgebreitet, worauf die Bänder mit verschiedenen Bindemittelmischungen behandelt wurden. Das Bindemittel des Versuches 1 bestand aus Triaeetin. Die Bindemittel, die bei den anderen Versuchen angewandt wurden, bestanden aus Mischungen von Polyäthylenglykol und Triacetin, wie in der folgenden Tabelle I angegeben. Von den Bindemitteln wurde so viel auf die Fadenbänder auf-

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gesprüht, bis die Fadenbänder in jedem Falle 9,5 bis 10,5 •Qew.-ji, bezogen auf das Gesamtgewicht des Kabels und des Bindemittels aufgenommen hatten. Die ausgebreiteten Fadenbänder wurden dann durch einen Trichter einer Zigarettenfilterherstellungsmaschine zugeführt, in welcher zu zylindrischen Stäben mit einem Umfang von 25 'mm verformt und mit Zigaettenpapier umwickelt worden. 2 Stunden nach der Umhüllung der Filterkabel mit dem Papier waren die Kabel so fei?t, daß sie zu Filterstäben einer Länge von 17 mm verschnitten werden konnten. Die Filter wurden dann auf ihre Härte, d.h. festigkeit geprüft. Die Filter des Versuches 1, die lediglich Triacetin als Bindemittel enthielten, waren sehr fest. Die Festigkeit der Filter der anderen Versuche ergibt sich aus den in der folgenden Tabelle mitgeteilten Meßergebnissen.

Tabelle I

Versuch Mittleres Mole- Gewichtsverhält- Härte der FiI-

Nr. kulargewicht dee nis von Polyäthy- terstäbe nach

Polyäthylengly- lenglykol zu Tri- 2 Stunden

kols ac et in

2	200	5,0	029S	ί 5,0	halbstarr
8 3	200	4,0	s 6,0	starr
<i	200	3.0	: 7,0	sehr starr
5	loo	5,0	: 5,0	halb starr
6	JJOO	4,0	: 6,0	starr
I	HOO	3,0	: 7,0	»ehr starr
9	600	5,0	: 5,0	halb starr
10	600	u,o	! 6,0	starr
	600	3,0 «	7,0	sehr starr. •
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Von den Filtern wurde aann der Druckabfall gemessen. Dieser ist ein Maß für den Widerstand, den das Filter einerfl Luftstrom bietet. Der Druckabfall wurde mit Hilfe eines Manometers bestimmt, indem die Differenz des Luftdruckes von Eintritts- zu Austrittsende eines Luftstromes durch den Filter gemessen wurcte, wobei durch die FiI-ter 1 050 cm^ Luft pro Minute geführt wurden. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle II in Spalte A wiedergegeben. Bei den mitgeteilten Ileßergebnissen handelt es sich um Flittelwerte aus einer Vielzahl von Versuchen.

Von den et im 8CO Übriggebliebenen Filtern jedes Versuches wurden Filterzigaretten hergestellt, indem die Filter mit Eigarettenstäben verbunoen wuruen. Die Zigarettenstabe, die ursprünglicn 35 mm lang waren, wurden auf eine Länge von 68 mm verkürzt, um aie Länge der Filterstäbe auszugleichen. Die vom jedem Versuch erhaltenen, etwa 800 Filterzigaretten, wuruen dann in ¹I Gruppen unterteilt, nämlich in uie Urupi en l>, C, ü und E. Die Filter jeder Gruppe wuraen dann hinsichtlich ihrer .Wirksamkeit als Filterelemente untersucht. Die Filter der Grupe b wurden auf ihre Fähigkeit, Teer zu entfernen,getestet, während die Filter noch frisch waren, d.h. nicht älter als 1 .Woche.

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Die Filter der Gruppe C wurden einem entsprechenden Test unterworfen, wobei jedoch Filter verwendet wurden, die vorher in einem geschlossenen Behälter bei Raumtempera- · tür 3 Monate lang gelagert wurden. Die Filter der Gruppe D wurden auf ihr Phenolentfernungsvermögen getestet und zwar in frischem Zustand, während die Filter der Gruppe E auf ihr Phenolentfernungsvermögen nach einer 3-monatigen Aufbewahrung in einem geschlossenen Behälter bei Raumtemperatur getestet wurden.

Dei den Testversuchen wurden die Zigaretten bis zu einer Gesamtlänge (einschließlich Filter) von 23 mm mittels einer automatischen Zigarettenrauchmaschine des Typs B, wie sie in der Zeitschrift Tobacco Science, Band 5, Seiten 31 bis 35 vom 17. März 196I beschrieben wird, abgeraucht * Die von den Filtern der Gruppen B und C aufgenommenen Teermengen wurden nach dem photofluorometrischeri Verfahren, beschrieben in der Zeitschrift Tobacco Science, Band 4, Seiten 55 bis 61 (i960) bestimmt. Die Menge öes von den Tabakfiltern der Gruppen D und E aufgenommenen Phenols wurdej? nach dem Verfahren bestimmt, welches in der Zeitschrift Beiträge zur Tabakforschung Band 3» Selten 101 bis 106 (1961) beschrieben ist. Die erhaltenen Mittelwerte si.nd in der folgenden Tabelle II

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ORIGINAL INSPECTED

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Tabelle

Versuch Durchschnitt·
Nr. licher Druckabfall in cm

	A
1	3,Bi
2	4,06
3	3,81
ty	4,31
5	3,81
6	3,81
7	4,06
8	3,81
9	4,31
10	3,81

% Feststoffe (Teer),	Filter aus dem	3 Monate alte	Vom Filter aufgenommene	3 Monate alte
die vom	Rauch aufgenommen wur	Filter	Phenolmenne In %	Filter
den	C		E
Frische	27		73
Filter	. 29	Frische	83
B	30	Filter	83
2H	30	D	86
29	27	TTa	87
27	28	84	86
28	28	85	85
30	27	8I 88	83
27	28	85	88
28	28	87 84	84
29	87
28	86
29

Nach dem beschriebenen Verfahren wurden weitere Filter hergestellt, wobei Jedoch die Fadenkabel mit 10 öew.-ϊ der in der Tabelle I angegebenen Polyäthylenglykole ohne Zusatz von Trlacetin behandelt wurden. Die aus diesen Fadenkabeln hergestellten Filter wurden nach einer Aufbewahrungszeit von 30 Tagen auf ihre Härte untersucht. Es zeigte sich, daß die Filter weich waren, d.h. eine ungenügende Härte aufwiesen um als Zigarettenfilter verwendet werden zu können.

Aus den Ergebnissen der beschriebenen Versuche ergibt sich folgendes:

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1. Filter aus Fadenkabeln, die lediglich mit Triacetin behandelt wurden» verlieren nach einer Aufbewahrungszeit von 3 Monaten ihre Wirksamkeit, Phenol aus Tabakrauch zu entfernen*

2* Die Fähigkeit der Filter, hergestellt aus Fadenkabeln, die mit einer Mischung von Triacetin und Folyäthylenglykol behandelt wurden. Phenol aus Tabakrauch su entfernen, wird durch ™ eine längere Aufbewahrungszeit der Filter nicht beeinträchtigt.

3» Filter, hergestellt aus Fadenkabeln, die mit einer Mischung von Triacetin und Polyäthylenglykol behandelt wurden sind ausreichend hart, d.h. fest genug um rasch zu Filtersigaretten auf üblichen Filterzigarettenherstellungsmaschinen verarbeitet weruen zu können.

Ί. Filter, und zwar frische und gealterte Filter, hergestellt | aus Fadenkabeln, die mit einer Mischung von Triacetin und PolyäthylenglyUol behandelt wurden, sind mindestens so wirksam, wenn nicht besser in ihrer Fähigkeit Teer und Phenol aus Tabakrauch zu entfernen, als Filter, hergestellt aus Fadenkabeln, die nur mit Triacetin behandelt wurden.

Beispiel 2

Ein Fadenkabel, von 12 000 Denier mit Linzelffaden aus Celluloseacetat nit 2,1 Denier wurde in 6 Teilstücke zerteilt. 909850/029S

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Der Acetylgruppengehalt des Celluloseacetates betrug H0%, Die einzelnen Teilstücke wurden zu flachen Bändern einer Breite von etwa 30 cm ausgebreitet. In diesem Zustand wurden auf die Bänder die folgenden Bindemittel aufgetragen:

Versuch Hr. 11 Glycerintripropionat (Tripropionin)

Versuch Nr. 12 60% Glyzerintripropionat-^OJ? Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von ¹I 000,

Versuch Nr. 13 Diinethylphthalat .

Versuch Hr. lH 60% Dimethylphthalat-*J-.O# Polyäthylenglykol

mit einem Molekulargewicht von A 000,

Versuch Nr. 15 Triüthylcitrat

Versuch Nr. 16 bö% Triäthyleitrat-40# Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von ^JOO.

Die Menge der auf'die Fadenkabel aufgebrachten Bindemittel betrug etwa 9 Gew.-^, bezogen auf das Gesamtgewicht von Fadenkabel und Bindm^ittel. Die einzelnen Teilstücke wurden dann, nie in Beispiel 1 beschrieben, zu Filterstäben verarbeitet. Nach 2 Stunden waren die Stäbe fest, sodaß sie in 17 mm lange Filterßtübchen zerschnitten und mit 68 mm längen Zigarettenstücken verbunden werden konnten. Die erhaltenen Filterzigaretten wurden dann, wie in■Beispiel 1 beschrieben auf ihre Fähigkeit,Teer und Phenol aus Tabakrauch zu entfernen, getestet. Eine erste Gruppe der Filterzigaretten wurde

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■ innerhalb: einer rfoche nach der Herstellung getestet. Eine zweite^ Gruppe wurde nach einer Lagerzeit von 3 Monat en bei Raumtemperatur getestet. Eine dritte Gruppe -der Filter wurde auf diesen Druckabfall geprüft. Die erhaltenen Meßergebnisse wurden geinittelt. Die erhaltenen w vierte' sina in der folgenden Tabelle HX wiedergegeben. . -^;\·; .' .-;..,.-

■ Tabelle III -

Versuch Durchschnitt- % Feststoffe (Teer):, Vorn Filter aufgenommene Wr. licher Druck- die vom Filteraps dem Phenolmenfe in %

	abfall in.cm	Rauch aufgeriornmen wur	3 Monate alte	Frische	3 Monate alte
	ίιοΰ " ■. ■ ■ .	den	Filter	Filter	Filter
		Frische	.-' 43	88	79
		Filter	43	87	37
.Ll	7,11 -,	45-	43;	87	78
- 12V	6,60	42:	41	85	85
13 -	6,35	41	42	86	78
14	■■■ 6,85 ;	43 '	44	88	87 .
15	6,85	• 42
16.	6., 60; ..,,.	■: 43

Aus.-üen In Tabelle ;III..wieaergegebenen Meßergebnissen er- ^iü^-lich folgendes: Die Filter, die'lediglich ein Plastifizierungsmittel _enthlelten_a (Versuche 11, 13 und 15) be-3aio.en im wesentlichen, üas gleiche Teerentfernungsvermögen kurz nach, [ihrer Herstellung; und: nach einer Lagerungsdauer von 3 Hgnat.en_a wiihrena -sie in einer Lagerungsdauer von 3 ; ..

. ■:■ nach :

Monaten Pheno^^nur ripch_r 4ä eer.lngeren iiengen aus dem Tabakrauch entfernten. .: ;_:,■ ·· ■ ·.-..--, ..-^^^^- .-

BADORiGlNAL

Filter, hergestellt aus einem Fadenkabel, welches mit einer ßindernittelmischung aus einem Polyäthylenglykol und einem Plastifizierungsmittel behandelt"· wurde, besaßen nach einer Lagerungsaauer von 3 Monaten noch die gleiche Phenolaufnahmekapazität wie kurz nach ihrer Herstellung. ~ ^:-"

Aus eier Beschreibung ergibt sich somit, daß die irr der An-⁷ meldung" beschriebenen Polyäthylenglykol-Plastifisierurifjsmietel-Bihdemittel ausgezeichnete bindemittel für die Herstellung von Tabakrauchfilter darstellen. Die nacix dem Verfahren der Erfindung hergestellten Filter besitzen ein ausgezeichiinetes Teer- unci Phenolauf nahinevermögen sowie eine ausgezeichnete Festigkeit una Starrheit sogar nach sehr langer Aufbewahrungszeit. " - ■ -

BAD ORlGtNAL

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Claims (3)

1. P a te η t a ns ρ r ü c he

   1« Verfahren zur Herstellung von Tabakrauchfiltern, bei dem ein endloses Fadenkabel aus gekräuselten Fäden, insbesondere Celluloseesterfäden, zu einem Band ausgebreitet, mit einem Bindemittel behandelt, zueinem stabförmigen hlement vereinigtϊ mit Papier umhüllt und zu Filterstäbchen zerschnittenwird, dadurch gekennzeichnet, daß auf das ausgebreitete Band als Bindemittel eine Mischung, bestehend aus ' etwa 25,bis 50 Gew.-J? einesPolyäthylenglykols, etwa 50 bis f5 Gewichtsprozenten eines aus einem organischen Ester bestehenden Plastiflzierungsmittels, 0 bis 15 Gew.-i? Wasser „lind 0 bis zu etwa 1 Gew.-JS eines Dispergiermittels aufgebracht wird*
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindemittel eine Mischung, bestehend aus38 bis16 Gew.-IS-' eines Polyäthyle'nglykols mit einew mittleren Molekulargewicht von 200 bis 6OÖ, 46 bis 62, Gewichtsprozenten eines organischen Esters, bis zu 15 Gew.~% "viasse-r. und-bis zu 1 Gew.-? eines Dispergiermittels verwendet wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindemittel eine Mischung, bestehend aus 38 bis 46 Gew.-I

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   itolyäthylenglyköle rait einem mittleren Molekularge-'.tfloht von iJOO» 5*1 bis 6'2 aew.-£.-Triaoetln, bis au 15 Öew.-jS !lasser und bis EU 1 Ciew.»| eines Dispergiermittels verwenwird*

   Ij. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3_t dadurch gekennzeichnet, ~ _t daß als plBpergiefttlttel ein Alkyl- oder Ary!sulfat, ein Alkyl- oder Aryleulfonat» ein Alfcylphehoxypolir(äthylenoxy) Sthanol, $irt Ester der, SuIfobernsteinBäure oder ein Konden- - eat äets Ithylfnoxyäfi mit dem Reaktionsprodukt; aus Propylen»· Olird utitt.Propylänoxyd Verwendet wird»

   5« Verfahren naeh An8prÜahen 1 und 2, dadurch gekennseichnet _t daß als organischer Ssier oiyserinsEonoacetat«

   . aaetat» Oi{rz#r^ntriai»ktät» aiy^erinmonopropionat« öip^öpiönat j ii^gnrititripr^pionatji ein ^isohtätar des' öly» äßörlns und Essig» sowie Fropiorisäure, Dimethflphfciialsit, TrI-llthyloitfat, P^üpylenglfküljnonoacetat j Propylenglykoldiacetat, I3i(methoxyäthy3.f|)htiift|et oüer

   6· Verfahren nach Ansprüchen i bis 5_e dadurch gekentii«lchnet_# daß auf das ausgebreitete Fadenkabel mindestens 10 Gew.<-% des Bindemittels aufgebracht werdesi.

   .-. . BAD ORIGINAC

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   ■7V verfahren naoh ÄnspFÜciien 1 bis 6 ,dadurch gekennzeichnet, daß eine Blndemifcfcelmlschung verwendet 'wird, die IO bis Wasser enthält.

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