DE1515322B2 - Kathodenzerstäubungsverfahren - Google Patents

Description

Der Zwischenraum zwischen dem Unterlagen-Halter (Anode) und der Kathode ist nicht kritisch. Es ist ein solcher Mindestabstand erforderlich, daß eine Glimmentladung stattfinden kann. Um den 5 besten Wirkungsgrad während des Zerstäubungsverfahrens zu erreichen, sollte die Unterlage unmittelbar außerhalb des bekannten Crookeschen Dunkelraumes angeordnet sein.

Entsprechend den bekannten Verfahren mit Aus

positiver Pol mit der Basiselektrode 14 bei 23 verbunden ist.

Zur Erläuterung eines Ausführungsbeispiels wird davon ausgegangen, daß mittels Kathoden-Zerstäubung irgendein bekanntes, eine Schicht bildendes Metall, z.B. Tantal, Niob, Titan, Zirconium, Aluminium usw. in einer Vorrichtung der Art wie in Fig. 1 gezeigt, auf .eine Unterlage aufgebracht werden soll.

Die Unterlage 17 muß zuerst stark gesäubert io wahl einer zweckmäßigen Spannung, eines Druckes werden. Herkömmliche Säuberungsmittel sind für und eines Abstandes zwischen den verschiedenen diesen Zweck geeignet, die Wahl ist dabei besonders Elementen innerhalb der Vakuumkammer, wird eine von der Zusammensetzung der Unterlage selbst ab- Schicht von filmbildendem Material auf der Unterhängig. Die Unterlage 17 wird auf dem Unterlagen- lage 17 angebracht. Die Zerstäubung wird in einem halter 15 wie in F i g. 1 zu sehen ist, angebracht, wo- 15 vorausberechneten Zeitraum betrieben, um eine gebei letzterer aus einem geeigneten Leiter-Material be- wünschte Dicke zu erhalten.

steht, z. B. Tantal, nichtrostendem Stahl usw. In F i g. 2 ist eine grafische Darstellung auf Semi-

Die beim beschriebenen Verfahren angewandte logarithmischem Papier zu sehen, wo auf den Ko-Vakuumtechnik ist bekannt (vergleiche »Vacuum ordinaten des Widerstandes in Mikro-Ohm-Zenti-Deposition of Thin Films«, L. Holland, J. Wylie 20 metern und des Temperaturkoeffizienten des Wider-& Sons, Inc., New York, 1956). Bei diesem Verfahren Standes in 10~^e/° C über die Werte oder der zugeführwird die Vakuumkammer zuerst evakuiert, mit einem ten Spannung in Volt aufgetragen sind. Dabei sind Inertgas, wie z. B. ein Edelgas wie Helium, Argon die Besonderheiten zu sehen, die bei dem Zerstäuben oder Neon gespült, worauf die Kammer wieder eva- von Tantal in der in F i g. 1 gezeigten Vorrichtung kuiert wird. Das Ausmaß des erforderlichen Vakuums 25 auftreten, wobei eine Kathodenspannung von 5 kV, ist von der Berücksichtigung verschiedener Faktoren ein Argon-Druck von 10 Mikron und verschiedene

positive und negative Gleichstromspannungen an dem Unterlagen-Halter und der Unterlage gewählt wurden. Es ist bemerkenswert, daß bei einem NuIl-10~³ und 30 Potential des Unterlagen-Halters (in der Figur 4-1,0VoIt in der logarithmischen Spannungsskala) die niedergeschlagene Schicht einen Widerstand von annähernd 150 Mikroohm-Zentimeter und einen Widerstands-Temperaturkoeffizienten von 100-10~⁶/°C

schichtbildenden Metall, z. B. in Form einer Folie, 35 aufweist. Sobald die Unterlage eine negative Spanbedeckt werden kann, an eine in bezug auf die Basis- nung erhält, nimmt der Widerstand ab, während der elektrode 14 negative Spannung angelegt. Temperaturkoeffizient stark ansteigt; ein Anwachsen

Die für die Zerstäubung notwendige minimale der negativen Spannung auf etwa 40 Volt hat ein Ab-Spannung ist von dem einzelnen ausgewählten schicht- nehmen dieses letzten Parameters zur Folge. Es ist bildenden Material abhängig. Zum Beispiel kann eine 40 weiter zu bemerken, daß bei einer positiven Span-Gleichstromspannung von annähernd 1000 Volt aus- nung eine ähnliche Neigungstendenz festzustellen gewählt werden, um Zerstäubungsschichten von Tan- ist, indem bei einer geringen Spannung der tal herbeizuführen. Das Minimum der Spannungen Widerstand groß ist, während der Temperaturkoeffür andere schichtbildende Metalle ist dem Fach- fizient klein ist und mit ansteigender Spannung eine mann bekannt. In gewissen Fällen kann es wünschens- 45 umgekehrte Tendenz aufweist.

wert sein, mit größeren oder geringeren Spannungen In F i g. 3 ist eine grafische Darstellung gezeigt, wo

als der genannten zu zerstäuben. auf Linearkoordinaten des Widerstandes in Mikro-

Der nächste Schritt bei dem beschriebenen Ver- ohm-Zentimetern und des Temperaturkoeffizienten fahren besteht darin, daß der Halter für die Unterlage des Widerstandes in 10 -⁶/°C über dem Anoden-15 und die Unterlage 17 an ein Potential ange- 50 Kathoden-Strom-Verhältnis die Besonderheiten zu schlossen werden, wobei diese gegenüber der Grund- sehen sind, die durch die Zerstäubung von Tantal in platte 14 elektrisch positiv oder negativ gemacht der in F i g. 1 gezeigten Vorrichtung, wobei eine Kawerden. Das kann erreicht werden, indem ent- thodenspannung von 5000 Volt Gleichstrom, ein Arweder (a) ein positiver oder negativer Gleichstrom gondruck von 10 Mikromillimeter Quecksilber und oder (b) ein Wechselstrom der Haltevorrichtung 15 55 verschiedene Anoden-Kathoden-Strom-Verhältnisse auf herkömmliche Art und Weise zugeführt wird. gewählt wurden, in dem der Anode wechselnde Vor-

Es wurde ermittelt, daß bei einer Spannung von spannungen zugeführt werden".

wenigstens 1 Volt und der Zuführung einer positiven Es wird bemerkt, daß bei einem Anoden-Kathoden-

Gleichstromspannung bis 1000 Volt und einer Verhältnis von 0,2 ein Niederschlag erzielt wurde, bei negativen Gleichstromspannung von angenähert 60 dem sich ein Widerstand von annähernd 42 Mikro-— 5000 Volt zu dem Unterlagen-Halter 15, der ohm-Zentimeter und ein Temperaturkoeffizient von Oberfiächenbeschuß der Unterlage 17 durch Glimm- 1000 · 10~⁶/° C ergab. Wie das Verhältnis von Anentladung genau kontrolliert werden kann, wobei die öden- zu Kathodenstrom wächst, steigt auch der Wi-Eigenschaften der aufgebrachten Schicht eine genaue derstand an, während der Temperaturkoeffizient stark Nachprüfung erlauben. Wahlweise kann eine Wechsel- 65 abnimmt, wobei sich bei der Abnahme des Verhältstromspannung schwankend bis zu 5000 Volt zu dem niswertes von Anoden- zu Kathodenstrom eine ähnnicht geerdeten Unterlagen-Halter zugeführt werden, liehe Neigungstendenz ergibt, wobei ähnliche Ergebnisse erzielbar sind. Es ist also möglich, den Widerstand und den Tem-

abhängig, die dem Fachmann bekannt sind. Der Anfangsdruck liegt zweckmäßig zwischen 10~⁶ und 10~⁵ Torr, während der geeignete Inertgasdruck während der Zerstäubung zwischen 0,5 100· ΙΟ"³ Torr liegt

Nachdem der erforderliche Druck erreicht ist, wird die Kathode 16, die aus irgendeinem obengenannten schichtbildenden Metall besteht oder mit irgendeinem

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peraturkoeffizienten der abgelagerten Filme durch Zwischen der Kathode und der Grundplatte wurde sachgemäße Vorspannungen der Unterlage unabhän- eine Gleichstromspannung von 5000 V angelegt, zwigig einzuregulieren. sehen dem Unterlagen-Halter 15 mit der Unterlage

Mehrere Beispiele des beschriebenen Verfahrens 17 und der Grundplatte 14 wurde eine Gleichstromsind im folgenden näher erläutert. 5 spannung von 10 V angelegt.

Die Verstäubung wurde 60 Minuten lang durchge-

Beispiel I führt, so daß sich eine Tantalbeschichtung von

5000 Angström Dicke ergab, die einen Widerstand

Dieses Beispiel beschreibt das Aufstäuben einer von annähernd 40 Mikroohm-Zentimeter und einen Tantal-SchichL io Widerstands-Temperaturkoeffizienten von annähernd

Eine Kathodenzerstäubervorrichtung ähnlich der 800 · 10~⁶/° C aufwies,
wie in F i g. 1 wurde verwandt, um eine Tantal- . .

Schicht herzustellen. Bei der ausgewählten Vorrich- Beispiel 11

tung war die Grundplatte 14 geerdet, der Kathode . Das Verfahren von Beispiel I wurde wiederholt mit wurde in bezug auf die Erdung eine negative Span- 15 der Ausnahme, daß der Unterlagen-Halter mit der nung von 5 kV erteilt, und der Unterlagen-Halter und Unterlage eine negative Spannung von 100 Volt die Unterlage hatten gegenüber der Erdung eine posi- Gleichstrom erhielt, mit dem Ergebnis, daß die Tantive Spannung von 10 V. tal-Schicht einen Widerstand von annähernd 45 Mi-

AIs Unterlage wurde ein Mikroskop-Glasschieber kroohm-Zentimeter und einen Widerstands-Tempeverwandt. Der Schieber wurde in einem entionisierten 20 raturkoeffizienten von 500 · 10~⁶/° C aufwies.
Reinigungsmittel gewaschen und in Wasserstoffsuper-

oxid gekocht. Als Kathode der Vorrichtung wurde Beispiel 111

Tantal in Form von lichtbogengeschmolzenen Guß- Das Verfahren von Beispiel I wurde wiederholt

platten gewählt. mit der Ausnahme, daß an den Unterlagen-Halter

Die Vakuumkammer war anfänglich auf einen 25 mit der Unterlage eine Wechselspannung von 250 V niedrigen Druck von 10~⁶Torr evakuiert, wurde mit angelegt wurde, so daß sich ein Anoden-Kathoden-Argon gespült und anschließend auf 10 Mikromilli- Strom-Verhältnis von 0,2 ergab, mit dem Ergebnis, meter Quecksilber wieder evakuiert. daß die Tantal-Schicht einen Widerstand von 42 Mi-

Der Unterlagen-Halter und die Kathode waren in kroohm-Zentimeter und einen Widerstands-Tempeeinem Abstand von annähernd 7,5 cm angeordnet. 30 ratur-Koeffizienten von 100 · 10~⁶/° C aufwies.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

1 2 wie Spannnung, Druck und relativer Stellung der Patentansprüche: Kathode zum Unterlagenhalter ist in der Zerstäubungstechnik bekannt, um eine hohe Qualität des

1. Kathodenzerstäubungsverfahren zum Nieder- Niederschlages zu erreichen.

schlagen dünner Filme auf einer Unterlage in S Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einer Gasatmosphäre niedrigen Druckes inner- einem Kathodenzerstäubungsverfahren der eingangs halb einer Vakuumkammer, in der eine Kathode, genannten Art die physikalischen Eigenschaften des ein Halter für die Unterlage und eine von einem niedergeschlagenen Films, beispielsweise den spezi-Teil der Vakuumkammer gebildete Basiselektrode fischen Widerstand und den Temperaturkoeffizienten angeordnet ist, dadurch gekennzeich- io des Widerstandes zu steuern. Diese Aufgabe wird net, daß der Halter (15) eine feste elektrische erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Halter eine Vorspannung erhält, die bezüglich der auf kon- feste elektrische. Vorspannung erhält, die bezüglich stantem Potential gehaltenen Basiselektrode (14) der auf konstantem Potential gehaltenen Basiselekmindestens ± 1 Volt beträgt, aber deutlich nied- trode mindestens + 1 Volt beträgt, aber deutlich niedriger ist als die Spannung zwischen der Kathode 15 riger ist als die Spannung zwischen der Kathode und (16) und der Basiselektrode (14). der Basiselektrode.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Dadurch läßt sich in vorteilhafter Weise mittels kennzeichnet, daß die Basiselektrode (14) auf Zuführung spezifischer Vorspannungen, und zwar Erdpotential gehalten wird. entweder Gleich- oder Wechselspannungen, zu dem

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch 2° Unterlagenhalter und der Unterlage während der Zergekennzeichnet, daß der dünne Film aus Beta- stäubung eine Steuerung der physikalischen Eigen-Tantal gebildet wird. schäften des aufgetragenen Films erzielen.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch Im folgenden sind Ausführungsbeispiele der Ergekennzeichnet, daß der Film aus körperzentrier- findung an Hand der Zeichnungen näher erläutert, tem, kubischem Tantal gebildet wird. 25 Es zeigt

F i g. 1 eine Vorderansicht, teilweise geschnitten, einer beispielsweisen Vorrichtung, die für die Durch-

führung des beschriebenen Verfahrens geeignet ist,

F i g. 2 eine grafische Darstellung auf Semi-logarith-30 mischem Papier mit den Koordinaten des spezifischen

Die Erfindung bezieht sich auf ein Kathoden- Widerstandes in Mikro-Ohm-Zentimetern und zerstäubungsverfahren zum Niederschlagen dünner des Temperaturkoeffizienten des Widerstandes in' Filme auf einer Unterlage in einer Gasatmosphäre 10~^G(ppm)/Grad Celsius gegen das angewandte Anniedrigen Druckes innerhalb einer Vakuumkammer, odenpotential in Volt, die die Abweichung der aufgein der eine Kathode, ein Halter für die Unterlage und 35 zeichneten Parameter in einer Funktion von dem eine von einem Teil der Vakuumkammer gebildete Anodenpotential für die Aufstäubung von Tantal-Basiselektrode angeordnet ist. Schichten gemäß dem beschriebenen Verfahren zeigt,

Solche Verfahren sind bereits bekannt, bei einem Fig. 3 eine grafische Darstellung auf Linear-

von ihnen wird z. B. zum Metallisieren die Energie koordinaten des spezifischen Widerstandes in Mikroeiner Glimmentladung in einem vorbestimmten Teil 40 Ohm-Zentimetern und des Temperaturkoeffizienten des Entladungsraumes gegenüber anderen Teilen des des Widerstandes in 10~⁶ (ppm)/°C gegen das Ver-Entladungsraumes durch Annäherung von zwei hältnis des angewandten Wechselstroms und des Ka-Kathodenfallräumen erhöht, wobei das Werkstück thodenstroms, die die Abweichung der aufgezeichals Anode geschaltet ist. Dort sind auch bereits Hilfs- neten Parameter in einer Funktion von dem Anodenelektroden vorgesehen, um weitere Möglichkeiten im 45 Kathoden-Strom-Verhältnis für die Aufstäubung einer Sinne einer Steuerung des Entladungsvorganges her- Tantal-Schicht entsprechend dem beschriebenen Verbeizuführen (deutsche Patentanmeldung E 8555 fahren zeigt. VIIIc/48b). In Fig. 1 ist eine Vakuum-Kammer 11 gezeigt,

Bei einer weiteren bekannten Vorrichtung zum die mit einem Auslaß 12 für die Verbindung mit einer Metallisieren von Gegenständen mittels Kathoden- 5° Vakuumpumpe (nicht gezeigt) versehen ist und eine zerstäubung (deutsche Patentschrift 736 130) ist zur Einlaßöffnung 13 für den Eintritt eines geeigneten Beseitigung der Verunreinigungen des Füllgases Zerstäuber-Gases sowie eine Grundplatte 14 aufweist, innerhalb der Kathodenzerstäubungskammer neben die als Basiselektrode für die Zerstäubung wirkt. Es der zur Metallisierung dienenden Kathode eine zweite ist zu sehen, daß in der Kammer 11 ein Ständer für Kathode aus solchem Material geschaltet, das die 55 die Unterlage oder ein Anodenteil 15 und ein AnVerunreinigungen des Füllgases, wie Sauerstoff, Stick- odenteil 16 angeordnet ist, wobei das letztere aus stoff usw., bindet. Dort ist auch bereits vorgesehen, dem Material besteht, das auf der Unterlage 17 abgedie Gefäßwand als Reinigungskathode zu schalten, . lagert werden soll. Das Kathodenglied 16 ist mit ferner auch die übliche Betriebsweise, bei welcher negativem Pol 18 verbunden, der eine hohe Gleich-Gegenstand und Gefäß gleichzeitig Anode sind, und 60 Stromspannung zuführt. Der positive Pol dazu ist mit auch die Möglichkeit, den Gegenstand neutral und der Basiselektrode 14 an dem Punkt 19 verbunden, das Gefäß als Anode zu schalten. wobei diese geerdet ist. Das Anodenglied 15 kann

Bei einem anderen bekannten Verfahren zur Ka- verbunden sein (a) mit einer Wechselstromquelle 20, thodenzerstäubung werden Schichten von Verbin- die auf der anderen Seite mit der Basiselektrode 14 düngen hergestellt (deutsche Patentschrift 878 585), 65 bei 23 verbunden ist, (b) dem positiven Pol 21 einer indem der Gegenstand als Anode gestaltet ist, und Gleichstromquelle, deren negativer Pol mit der Basisdie Auftragung in einer Gasentladung erfolgt. elektrode 14 bei 23 verbunden ist oder (c) mit einem

Auch das Ausgleichen von verschiedenen Faktoren, negativen Pol 22 einer Gleichstromspannung, deren