DE1504855A1 - Zu Folien oder Filmen beliebiger Groesse und Staerke ausziehbare Vynilpolymerenmasse,die ohne Verwendung von Leim oder Klebern mit Metallgegenstaenden,insbesondere Metallplatten verbunden werden kann - Google Patents

Zu Folien oder Filmen beliebiger Groesse und Staerke ausziehbare Vynilpolymerenmasse,die ohne Verwendung von Leim oder Klebern mit Metallgegenstaenden,insbesondere Metallplatten verbunden werden kann

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DE1504855A1
DE1504855A1 DE19641504855 DE1504855A DE1504855A1 DE 1504855 A1 DE1504855 A1 DE 1504855A1 DE 19641504855 DE19641504855 DE 19641504855 DE 1504855 A DE1504855 A DE 1504855A DE 1504855 A1 DE1504855 A1 DE 1504855A1
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plasticizers
resin
thermoplastic
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Ruggero Bernardis
Guiseppe Peroni
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Edison SpA
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    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B27/00—Layered products comprising a layer of synthetic resin
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B32B15/00—Layered products comprising a layer of metal
    • B32B15/04—Layered products comprising a layer of metal comprising metal as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material
    • B32B15/08—Layered products comprising a layer of metal comprising metal as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material of synthetic resin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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Description

■/
4.. ilivjtr le - TvI. ~i—i~J
Unsere Nr. 10681
Dr, Expl.
Sicedison S.p.A.
Mailand / Italien
Zu Folien oder Filmen beliebiger Gröaae und Stärke ausziehbare Vinylpolymerenmaaae, die ohne Verwendung von Leim oder Klebern mit Metallgegenständen, insbesondere Metallplatten verbunden
werden kann
Die bisher bekannten Verfahren zur Herstellung von Verbundgegenständen aus Platten oder Filmen aus Kunststoff und Metall sehen im allgemeinen die entsprechende Behandlung des Metalls, das Aufbringen eines Klebers auf dasselbe, das Trocknen des letzteren und sohliesslich das Kalandern des Laminats, nämlich-der Verbundplatte aus Kunststoff und Metall vor. Derartige Laminate machen in der Praxis neben besonderen Vorrichtungen eine Vorbehandlung des Metalls erforderlioh, was zu einer erheblichen wirtschaftlichen Belastung führt und das Verbundverfahren langsam und wenig praktisch macht. Ausserdem hängt die Beständigkeit des Verbundgegenstandes von verschiedenen Faktoren, insbesondere der Wirksamkeit der Vorbehandlung des Metalls und dem Haftvermögen des verwendeten Leims ab.
Die erfindungagemässen Überzüge können auf Metallkörper von beliebiger Form mit glatten oder gewellten, gravierten oder anderweitig behandelten Oberflächen aufgebracht werden. Die Polymerenmasae, die zu Folien oder Filmen ausgewalzt werden kann, so dass diese entweder unmittelbar oder einige Zeit nach ihrer Herstellung an dem Metall anhaften, besteht aus einem thermoplaati-
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sehen Harz mit bestimmten Zusätzen. Derartige Überzüge weisen gegenüber dem Metall ein wesentlich grösaeres Haftvermögen auf als Überzüge, die mit Klebern.oder Leimen aufgebracht werden, wobei das Haftvermögen auch bei hohen Temperaturen und während der Behandlung (Tiefziehen, Sohneiden, Biegen uaw.) des Verbundgegenstandes unverändert bleibt. Ausserdem zeigt der erfindungsgemässe Überzug eine hohe Widerstandsfähigkeit gegenüber Abrieb und gegen die herkömmlichen synthetischen Waschmittel.
Die Polymerenmasse gernäss der vorliegenden Erfindung besteht aus einem thermoplastischen Harz, primären Weichmachern (in Mengenanteilen, die von der Bearbeitbarkeit und dem Aussehen abhängen, welche für den ausgewalzten Film gewünscht werden) und wenigstens einem polymerisierbaren Weichmacher,zusammen mit einem Polymerisationskatalysator und geringen Prozentsätzen an Füllstoffen und Stabilisatoren.
Aus diesem Ansatz erhält man nach Mischen in der Wärme und Kühlen auf Saumtemperatur eine Folie oder einen Film, der unmittelbar in der Wärme unter Druok ohne Verwendung eines Klebers auf . metallische Oberflächen aufgebracht werden kann, so dass zwischer der Kinmststoffolie und dem Metall durch die Polymerisation des polymerisierbaren Weichmachers in der letzten Erhitzungsstufe des Verbundgegenstandea eine Haftung erreioht wird.
Gemäss der vorliegenden Erfindung erfüllen der btzw. die· polymerj sierbare(n) Weichmacher unter bestimmten Druck- und Temperaturbedingungen die Funktion von Bindemitteln zwischen dem Vinylharz und dem Metall.
AIa Vinylharze werden Viny!polymeren und/oder Mischpolymeren, die nach herkömmlichen verfahren durch Emulsions-, Suspensionsund Massenpolymerisation erhalten werden, verwendet.
Die verwendeten primären Weichmacher sind als solche bekannt und bestehen aus Phthalaten oder Adipaten oder auoh aus Ästern von langkettigen Alkoholen« Inabesondere wurde gefunden, dass die Menge der zu verwindenden primären Weichmacher wesetlioh die
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Adhäsionseigenschaften der aufgewalzten Folie beeinflusst. Die Prozentsätze der weichmacher liegen in der Praxis zwischen 20 und 40 Teilen pro 100 Teile des Polymeren.
Polymerisierbare Weichmacher, die gemäss der vorliegenden Erfindung zur Erzielung einer guten Haftung zwischen dem Vinylpolymeren und dem Metall geeignet sind, sind solche, die eine Allylgruppe enthalten, wie z.B. Diallylfumarat, Diallylphthalat, Diallylmaleat, Methyldiallyltartronat, Diallylmethacrylat.
Gute Ergebnisse werden ausserdem bei Verwendung von verschiedenen polymerisierbaren Weichmachern erhalten, wie z.B. Tetrahydro f urfurylmethacrylat, Trimethylolpropan, rprime thacrylat, Äthylenglyooldimethacrylat, Triäthylenglyooldimethacrylat, Tetraäthyl engly coldimethacrylat, Polyäthylönglycoldimethacrylat, Oyclohexylmethaerylat, Dibutylfumarat und Dibutylmaleat.
In der Praxis werden die polymer!si erbaren Weichmacher in unterschiedlichen Mengen in Abhängigkeit von dem gewünschten Endprodukt verwendet. Die Prozentsätze liegen zwischen 5 und 50$, bezogen auf 100 Teile Harz.
In den erfindungsgemässen Ansätzen können Stabilisatoren in Mengen von 5 bis 20 Teilen pro 100 Teile .Harz verwendet werden. Die besten Ergebnisse wurden mit festen Bleistabilisatoren erzielt, während flüssige Stabilisatoren, wie z.B. Ba- und Cd-Seifen und flüssige Zinnstabilisatoren zu massigen Ergebnissen hinsichtlioh der Haftfestigkeit zwischen aufgewalzten Harzfolien und Metall führen..
Die verwendeten Füllstoffe sind Carbonate und werden in Prozentsätzen verwendet, die von den Oberflächeneigenschaften und mechanischen Eigenschaften des gewünschten Produkts abhängen. Es wurde gefunden, dass die Haftfestigkeit weniger durch den Füllstofftyp (Galciumcarbonat oder Calcium- und Magnesiumoarbonat oder -silikat oder Kaolin) als durch die Behandlung der Füllstoffteilchen und der Grosse derselben beeinflusst wird. Die besten Ergebnisse werden bei Füllstoffen mit unbehandelter Oberfläche (nicht überzogen) erzielt.
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Polymerisationskatalysatoren, die gemäas der vorliegenden Erfindung zur Beschleunigung der Polymerisation der polymerisierbaren Weichmaoher in den letzten Erhitzungsstufen des Verbundgegenstandes führen, zeigten keinen bemerkenswerten Einfluss auf die Haftfestigkeit zwischen Metall'und PVC (Polyvinylchlorid), wobei sowohl peroxyde als auch Persäuren (Benzoylperoxyd/, Tert-Butylperbenzoat) ohne Schwierigkeit verwendet werden können · Natürlich hängt die Menge des verwendeten Katalysators von den in der letzten Erhitzungsstufe des Verbundgegenstandes angewendeten Temperatur ab.
Die nach bekannten Misch- und Kalanderverfahren erhaltene Kunststoffolie ist besonders zur unmittelbaren Aufbringung, nämlich ohne Verwendung von Klebern oder Leim, auf metallische Oberflächen aller Art geeignet, die entweder glatt oder andersartig geformt sind, jedoch in jedem Fall keiner besonderen Vorbehandlung bedürfen. ■
Die grösate Haftfestigkeit wurde zwischen den mit den erfindungsgemässen Weichmachern versehenen PVO-Blättern und Stahlgegenständen erzielt. Eine ausgezeichnete Haftfestigkeit wurde ferner zwischen Kunststoffolien aus PVC und NE-Metallkörpern, beispiels· weise aus Kupfer, Aluminium und anderen Metallen erzielt.
Beispiel 1
Um ein PVC-Blatt zu erhalten, wird ein Ansatz mit der folgenden Zusammensetzung hergestellt:
100 Teile
-DIDP (Diisododeoylphthalat) 15 "
-Diallyltartronat 25 "
-Dythai (zweibasiaohea Pb-Phthalat
der National Lead Go.) 10 "
-Pb (HOO3)2 10 "
-Mioromia (der Omnya Blanc Soe.) 30 "
-Tert.-Butylperbenzoat 0,8 ocm/l00 g Harz
Es wird ein trockenes Gemisch in einer Bandmisölvorrichtung hergestellt, wobei zuerst das Harz, die Stabilisierunsmittel und
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weitere feste Beatandteile, dann unter Rühren und Erhitzen bis 30-400C schliesslich die Weichmacher zugegeben werden. Das Gemisch wird bis auf 70-9O0G erhitzt, dann auf Raumtemperatur gekühlt und in eine Walzenmischvorrichtung gegeben, in dsr die Walzen duroia Dampf oder andere Heizsysteme auf etwa 90-120 0 erhitzt werden.
Die die Walzenmischvorrichtung verlassende Folie wird zwischen Walzen kalandert, die eine Temperatur im Bereich von 110-1200O aufweisen, so dass eine dünne Platte oder Folie erhalten wird, die zur Verbindung mit Metallplatten fertig ist. Dieses geschieht unter Druck unter Anwendung eines geeigneten Temperatur- und Druokzyklus (120-18O0O und 10-100 kg/cm2, je nach der Art des verwendeten Metalls oder Harzes), Der auf diese Weise verbundene Gegenstand wird 10-30 Minuten in einem Ofen bei einer Temperatur im Bereich von 120-2000O gehalten. Die Ofentemperatur und Verweilzeit des Verbundgegenstandes sind von dem Typ des kalanderten Materials abhängig.
Die auf diese Weise, erhaltene Folie ist insbesondere zur Verbindung mit nicht vorbehandelten Stahlplatten geeignet,
Beispiel 2
Ein anderer Typ einer PVC-Folie, die für dia vorstehend angegebenen Zwecke geeignet ist, hat die folgende Zusammensetzung;
-PVC
-DIDP (Diisododeoylphthalat) -Diallylphthalat
-Dythai (zweibasisohes Pb-Phthalat der !afcionaL Lead)
-Pb (HGO3)2
-ffiicromia (der Qasiya Blano Soo») -Tert.-Butylperbensoat
.Eine Kunststoffciie-i,ircf dadurch erhalten» daas man nach den Bedingungen äöa Beispiels 1 verfährt. Bei Verbindung mit dünnen Metallplatte!!* f^ljcu ebe&fallB naoh dem vorstehenden Beispiel
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100 Teile ti
15 ti
30 »ι
10 Il
10 Η
30 B com/100 g Harz
Ο,ί
verfahren wird, erhält man überraschende Ergebnisse hinsichtlich der zu erreichenden Adhäsion. Mit den auf diese Waise ' verbundenen Gegenständen können Zugfestigkeits-, Wärmecäatändigkeits- und Biegungsspannung3tests durchgeführt werden/ dl© ausgezeichnete Ergebnisse aufweisen* das Haftvermögen bleibt aunii bei hohen Temperaturen und vor aj-lem auch bei der jjehandlu^· (Tiefziehen, Schneiden und dergleichen) des verbundenen G eg. en stände syun-v er ändert.
Beispiel 3 ·
100 Teile
15
25
8
30 St
O1 8 ocm/lÖO g Harz
Man erhält eine weitere Kunststoffolie aus dsm folgenden Ansatz;
-PVC
-DIDP (Diisododecy!phthalate)
-Diallylfumarat
-Dythal (zweibasisches Pb-Phthalat
der National lead Go»)
-Mioromia (der Omnya Blaue Sog.)
-Tert.-ButyIp erb enzo at
Das nach den vorstehenden Beispielen kalanderte Blatt weist ein ausgezeichnetes Haftvermögen in Verbindung mit metallischen Oberflächen auf, wenn dasselbe auch etwas geringer ist als bei den Ansätzen der vorstehenden Beispiele,
Der Verbundkörper aus Plastikfolie und Metall kann, ausser im intermittierenden Verfahren gemäss den Beispielen, auch kontinuierlich hergestellt werden, beispielsweise unter Verwendung eines oder mehrerer Kalander mit Walzen^, die in vertikaler Ebene angeordnet sind,wobei die dünne Metallplatte und die kalanderte folie zwischen 3meiern Paar der erwähnten Walzen durchge- ■ führt werden*
Um die Polymerisationagesehwindigkeit des kalanderten ffegenstandes in der Snderhitzungsstufe zu verbessern, können erfiiidi|ngsgemäss Beschleuniger in den Ansatz eingeführt werden. Diese beschleuniger können beispielsweise Haphtbenat© von äohwermfiitallen seia* dief selbst bei verminderter ifoa-feemptratur dea
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Ofens eine Erhöhung der Polymerisationsgeachwindigkeit und damit den. Aufbau-des Haftvsiraögeng erlauben«.
Bei der praktischen Durchführung hat es sich bestätigt, dass das Haftvermögen auf der Verwendung einer Kombination von polymerisierbar en Weichmachern und entsprechenden Polymerisationskatalysatoren beruht. Dies könnte unter Umständen auf die Gegenwart von Doppelbindungen zurückgeführt werden, die teilweise polymerisieren und-teilweise oxydiert sind, so dass Sauerstoffbrüoken zwischen dem Polymerenteil und der Metalloberfläche gebildet werden.
Eine andere Erklärung könnte in der Bildung von Komplexen mit dem Metall liegen.
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Claims (1)

  1. Dr.Exp!
    P A TE HTANSPR Ü. CH B' j
    1. Thermoplastische Harzmasse, die zu flexiblen Folien ausgewalzt werden kann, welche unmittelbar mit unbehandelten metallischen Oberflächen verbunden werden können, gekennzeichnet durch ein Gemisch aus thermoplastischen Harzen, primären Weichmachern in Mengenanteilen, die in Abhängigkeit von der für die ausgewalzte Folie gewünschten Bearbeitbarkeit und des Aussehens verändert werden können und wenigstens einem polymer!sierbaren Weichmacher zusammen mit einem Polymerisationskatalysator und geringen Prozentsätzen an Füllstoffen und Stabilisatoren, wobei diese Masse aus den Bestandteilen in der Wärme zusammengemischt, dann auf Raumtemperatur gekühlt und zu einer Folie oder einem Film ausgewalzt wird, der unmittelbar unter DruGk und in Wärme mit metallischen Oberflächen verbunden werden kann, wobei infolge der Polymerisation des polymerisierbaren Weichmachen» in der letzten Erhitzungsstufe des Verbundgegenstandes die Kunststoffolie fest an der metallischen Oberfläche haftet.
    2. Thermoplastische Harzmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Ausgangsmaterialien Vinylhomopolymeren und/oder Mischpolymeren verwendet, die durch Suspensions-, Emulsions- oder Massenpolymerisation erhalten werden.
    5. Thermoplastische Harzmasee nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie als primäre Weichmacher die für Vinylharze bekannten Weichmacher in Mengen von 5 bis 60 Teilen pro 100 Teile Harz enthält.
    4. Thermoplastische Harzmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als polymere Weichmacher Verbindungen in ^engen von 2 bis 60 Teilen/100 Teile Harz enthalten sind, welche eine Allylgruppe enthalten, wie z.B. Diallylfumarat, Diallylphthalat, Diallylmaleat, Methyldiallyltartronat, Diallylmethacrylat.
    5. Thermoplastisches Polymerenharz nach Anspruch 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass als polymerisierbarer Weichmacher
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    Tetrahydrofurfuzylmethaerylat, Trijaethylolpropan, Trimethacrylat, Ithylenglycoldimethaorylat, Triäthylenglycoldimethaorylat, Tetraäthylenglycoldimethacrylat, Polyäthylenglycoldimethacrylat, Cyclomethacrylat, Dibutylfumarat oder Dibutylmaleat verwendet wird, wobei die genannten polymerisierbaren-Weichmacher jeweils in Mengen von 2 bis 60 Teilen pro 100 Teile Harz verwendet werden.
    6. Thermoplastische Polymerenharzmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Polymerisationskatalysatoren Peroxyde und/oder Persäuren in Mengen bis zu 20$ des verwendeten polymerisierbaren Weichmachers enthalten sind. (
    7. Thermoplastische Polymerenharzmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass an sich bekannte Stabilisatoren in Mengen von 3 bis 30 Teilen Pro 100 Teile Harz enthalten sind.
    8. Thermoplastische Polymerenharzmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie Füllstoffe in Mengen von 3 bis 50 Teilen pro 100 Teile Harz enthält.
    9. Verbundgegenstand aus Kunststoff und Metall nach den vorstehei den Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, dass die Kunststoff— folie unter einem Druck von 10 bis 100 kg/cm und vorzugsweise
    bei 120 bis 1800O auf das Metall aufgebracht und bei 120 bis ^ 2200C 10 bis 30 Minuten lang erhitzt worden ist.
    I1Ur Sicedison S.p.A. Mailand/Italien
    Reoh1
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DE19641504855 1963-04-26 1964-04-18 Zu Folien oder Filmen beliebiger Groesse und Staerke ausziehbare Vynilpolymerenmasse,die ohne Verwendung von Leim oder Klebern mit Metallgegenstaenden,insbesondere Metallplatten verbunden werden kann Pending DE1504855A1 (de)

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