DE1504514C - Verfahren zur Herstellung von Schaum stoffen mit geschlossenen Zellen aus ther moplastischen Kunststoffen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Schaum stoffen mit geschlossenen Zellen aus ther moplastischen KunststoffenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Schaumstoffen mit geschlossenen Zellen aus pulverförmigen
oder körnigkrümeligen, thermoplastischen Kunststoffmassen in Druckformen unter Verwendung von Gasen
als Treibmittel.
Es. ist bekannt, Schaumstoffe mit geschlossenen Zellen aus thermoplastischen Kunststoffen dadurch
herzustellen, daß ein lösungsmittel- oder quellmittelhaltiges Ausgangsmaterial in großoberflächiger, körnigkrümeliger
Form in eine durch einen Stempel auf veränderliches Volumen einstellbare Preßform eingebracht,
dann die Preßform mittels des Stempels gasdicht geschlossen und Treibgas in der für die Expansion
notwendigen Mengen eingeleitet wird, wobei der Gasdruck in der Form zur Lösung der gesamten Gasmenge
im Ausgangsmaterial noch nicht ausreichend ist, worauf durch Einfahren des Stempels und Gelatinieren
des Kunststoffes eine Masse entsteht, in welcher nahezu das ganze Treibgas gelöst ist, diese gekühlt
und das Gebilde vom Druck entlastet, aus der Form herausgenommen und durch Wiedererwärmen expandiert
wird.
Es ist weiterhin bekannt, daß das Gasaufnahmevermögen von Kunststoffen wesentlich verbessert
werden kann, wenn ihnen organische, auf den Kunststoff lösend oder quellend wirkende Flüssigkeiten einverleibt
werden.
Die Einführung der Gase in die mit einer körnigkrümeligen Masse gefüllte Form erfolgt z. B. über
Öffnungen im Formboden, wobei das einströmende Gas in die Zwischenräume der körnigkrümeligen
Masse geleitet wird. Es wurde nun festgestellt, daß, wenn von Kunststoffmassen ausgegangen wird, die
Lösungsmittel bzw. Quellmittel enthalten, die Stellen der expandierten Schaumstoffblöcke, die sich in der
Form in der Gegend von Gaseintrittsstellen befanden, sich in ihrer Beschaffenheit von den übrigen Teilen der
Schaumstoff blöcke unterscheiden. Sie weisen an diesen Stellen eine unterschiedliche Weichheit und eine
andere Zellenstruktur auf, die bis zu offenen Zellen reichen kann. Dieser Nachteil ist auf die an diesen
Stellen eintretende, durch den Gasstrom bedingte Abnahme der Lösungsmittclkonzentration im Kunststoff
zurückzuführen und macht sich dann besonders unangenehm bemerkbar, wenn große Gasmengen in
die Form eingeleitet und/oder Schaumstoffe mit sehr niedrigem spezifischem Gewicht hergestellt
werden.
Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, das genannte Schaumstoffherstellungsverfahren von diesem
Nachteil zu befreien und ein Verfahren zu entwickeln zur Herstellung von Schaumstoff blöcken mit gleicher
Beschaffenheit und einheitlicher Weichheit und Zellstruktur in allen Teilen.
Das Verfahren der Hrlindung zur Herstellung von
Schaunislolfen mit geschlossenen Zellen aus thermoplastischen Kunststoffen, bei.denen ein lösungsmitlel-
oder quellniiltelhültigcs Ausgangsmaterial in großoberllächiger,
körnigkrünieliger Form in eine durch einen Stempel auf veränderliches Volumen einstellbare
Preßform eingebracht, dann die Preßform mittels des Stempels gasdicht geschlossen und Treibgas in der
für die Expansion notwendigen Menge eingeleitet wird, wobei der Gasdruck in der Form zur Lösung der
gesamten Gasnienge im Ausgangsmalerial noch nicht ausreichend ist, worauf durch Hinfahren des Stempels
und Gelatinieren des Kunstsloll'es eine Masse entsteht,
in welcher nahe/u das ganze Treibgas gelöst ist, diese gekühlt und das Gebilde vom Druck entlastet, aus der
Form herausgenommen und durch Wiedererwärmen expandiert wird, ist im wesentlichen dadurch gekennzeichnet,
daß dem Treibgas vor der Einführung in die Form Lösungsmitteldampf oder Quellmitteldampf zugegeben
wird und der Gehalt an Lösungsmittel oder Quellmittel im Treibgas so eingestellt wird, daß zu
keiner Zeit während der Einführung des Treibgases der Lösungsmittel- oder Quellmittelgehalt in der die
ίο Masse umgebenden Atmosphäre die Sättigungsgrenze _
erreicht.
Die Lösungsmittelmenge oder Quellmittelmenge, die dem Treibgas zugegeben wird, ist im wesentlichen
vom Gehalt und von der Flüchtigkeit des Lösungsmittels oder Quellmittels im Kunststoff abhängig. So
soll die Lösungsmittel- oder Quellmitteldampfkonzentration im Treibgas ausreichend sein, um die Aufrechterhaltung
einer annähernd homogenen Lösungsmittel- oder Quellmittelverteilung im Ausgangsmaterial
während der Gaseinleitung und der Verdichtung zu gewährleisten.
Die Erfahrungen in Ausübung der Erfindung haben gezeigt, daß es richtig ist, für die untere Grenze der
Beladung des Treibgases mit Lösungs- und/oder Quellmittel den Partialdruck der Lösungs- oder
Quellmittel im Treibgas zu Beginn der Einleitung des Treibgases in die Form auf mindestens 5 % des Partialdruckes
des Lösungsmittels oder Quellmittels in der die Masse umgebenden Atmosphäre in der Form
einzustellen.
Weiterhin hat sich ergeben, daß es richtig ist, für die Obergrenze der Beladung des Treibgases mit Lösungsmittel
und/oder Quellmittel den Gehalt an Lösungsmittel oder Quellmittel im Treibgas so einzustellen,
daß am Ende der Zuführung des Treibgases in die Form der Gehalt an Lösungsmittel oder Quellmittel
der die Masse umgebenden Atmosphäre höchstens die Sättigungsgrenze erreicht.
Schließlich wurde ermittelt, daß die optimale Ausführung der Erfindung dann gewährleistet ist, wenn
der Partialdruck an Lösungsmittel oder Quellmittel im Treibgas so eingestellt wird, daß er zu jedem Zeitpunkt
während des Einführvorganges des Treibgases in die Form dem Partialdruck der die Masse umgebenden
Atmosphäre entspricht.
Eine Kondensation von Lösungsmitteln bzw. Quellmitteln in der Form hätte'nämlich zur Folge, daß ein
Schaumstoff gebildet würde, der an den Kondensationsstellen größere und kleinere Lunker aufweist.
Die beste Menge Lösungsmittel bzw. Quellmittel muß unter Berücksichtigung der genannten Bedingungen
für jeden Kunststofftyp und Schaumstofftyp,
ob weich oder hart, mit großem oder kleinem Raumgewicht einzeln ermittelt werden, was jedoch,
ohne erfinderisches Zulun, im Können des Fachmannes liegt.
Eine zweckmäßige Weise, die Lösungsmittel- bzw. Quellmittcldampfkonzentration im Treibgas vor dem
Einfüllen in die Form einzustellen, besteht darin,
6n das Treibgas mit dem Lösungsmittel bzw. Quellmittel bei gleichbleibender Temperatur und unter einem
Druck von I bis tOOnlii über dem Encleinfülldruck
(Druck, der am F'iule der (iaseinfüllung in der Form
herrscht) zu sättigen und anschließend auf den F.infiilldruck zu entspannen.
Das Lösungsmittel kann aber auch während des Hinfüllens in die Form dem Treibgas laufend derart
zugegeben werden, daß während des Rinpressens des
Treibgases zu jeder Zeit die Gleichgewichtskonzentration
in der Form gehalten wird.
Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung wird von einem Polymerisat ausgegangen, das gänzlich
oder.teilweise aus Vinylchlorid gebildet wurde. Das Mischpolymerisat kann außer aus Vinylchlorid auch
aus Vinylacetat, Vinylidenchlorid und anderen an sich bekannten polymerisationsfähigen Monomeren
hergestellt sein.
Die Überführung' der Ausgangsstoffe in die großoberflächige,
körnigkrümelige Form kann auf verschiedene Weise erfolgen und richtet sich nach der
Art der Stoffe. Die thermoplastischen Kunststorfmassen können im nicht plastifizieren Zustand verwendet
werden. Im ersteren Falle werden die pulverigen oder körnigen Polymerisate mit Hilfe von
Lösungsmitteln im Verhältnis von zweckmäßig 100 Gewichtsteilen Polymerisat zu 20 bis 50 Gewichtsteilen
Lösungsmittel bzw. Quellmittel durch Rühren in eine lockere trockene, krümelige Masse übergeführt. Die
Lösungsmittel bzw. Quellmittel werden bei allmählicher Zugabe von den Kunststoffen aufgesaugt und ergeben
damit direkt trockene, gequollene Körner. Sollen hingegen plastifizierte, körnigkrümelige Ausgangskunststoffmassen
hergestellt werden, so wird das Polymerisat mit dem Weichmacher und mit flüchtigen
Lösungsmitteln zusammengemischt. Das Verhältnis von Polymerisat zu Weichmacher und Lösungsmittel
wird zweckmäßig in den Grenzen von 100 Gewichtsteilen Polymerisat zu 10 bis 90 Gewichtsteilen Weichmacher
zu 3,3 bis 30 Gewichtsteilen Lösungsmittel gewählt.
Die Lösungsmittel bzw. Quellmittel und Weichmachungsmittel werden nach Maßgabe der Löseeigenschaft
bzw. Quelleigenschaft der Polymerisate gewählt. Das Treibgas wird zweckmäßig mit dem
Lösungsmittel bzw. Quellmittel beladen, das im Kunststoff vorhanden ist. Der Unterschied im Sinne
der vorliegenden Erfindung zwischen Lösungsmittel bzw. Quellmittel einerseits und Weichmacher andererseits
liegt darin, daß die erstgenannten einen Siedepunkt von weniger als etwa 160 bis 170°C, die letztgenannten
einen höheren Siedepunkt aufweisen.
Für Polyvinylchlorid und seine Copolymerisate sind als Lösungsmittel- bzw. Quellmittel, welche eine
gute Gaslösefähigkeit herbeiführen, zu nennen, z. B. Aceton, Methyläthylketon, Butylacetat, Cyclohexanon,
Furan, chlorierte Kohlenwasserstoffe. Als Weichmacher kommen die üblichen für Polyvinylchlorid und
Vinylchloridcopolymerisate verwendeten, vorzugsweise Dioctylphthalat, Dioctyladipat in Betracht.
Selbstverständlich können je nach Notwendigkeit oder Bedürfnis die üblichen dem Fachmann bekannten
Stabilisatoren, Füllstoffe und Färbemittel in den erforderlichen Mengen zugegeben werden.
Sind nun die Massen in den gewünschten feinzerteilten, lockeren, verdichtbaren Zustand mit erhöhter
Gaslösefähigkeit gebracht, so werden sie in die Stempelform eingefüllt, die Form mit dem Stempel gasdicht
verschlossen und dann das einzuverleibende lösungsiniltclhaltigc Treibgas in die Form gepreßt. Die Menge
Treibgas wird von der zu erreichenden F.iulexpansion bestimmt. Je größer die gewünschte Expansion, d. h.
je kleiner die Dichte des zu erzeugenden Schaumstoffes ist, desto größer muß die Treibgasmenge, die in die
Form einzufüllen ist, sein. Zweckmäßig wird so viel Treibgas in die Form gepreßt, daß der Hndeiiifülldruck
in der Form 20 bis 70 atü beträgt. Das Treibgas kann
aus Wasserstoff, Stickstoff oder Kohlendioxyd bestehen.
Anschließend wird der Stempel bis auf einen Druck
von etwa 200 bis 500 kg/cm2· eingefahren und die
Form während z. B. 2 bis 6 Stunden auf 150 bis 18O0C erhitzt, wodurch die Gaslösung und die Gelatinierung
der Masse eintritt. Schließlich wird nach Abkühlen und gegebenenfalls stufenweisem Druckentlasten, ein
Rohkörper, der ein Rohzellkörper sein kann, gebildet,
ίο der durch Wiedererwärmen auf bekannte Weise zum
fertigen Schaumstoff expandiert wird.
50 kg einer Masse, bestehend aus 40 Gewichtsteilen Dioctylphthalat, 60 Gewichtsteilen Polyvinylchlorid,
3 Gewichtsteilen Bleistabilisatoren, 14 Gewichtsteilen Methyläthylketon, werden in eine Form von 58 1 Inhalt
gefüllt. Die Form wird vor der endgültigen Kompression mit Stickstoff von 0 auf 38 atü beladen. Dieser
Stickstoff wird vorgängig bei konstant 60 atü und 22° C mit Methyläthylketon gesättigt, so daß am
Schluß der Begasung bei 38 atü pro Kubikmeter Gas 380 bis 390 g Methyläthylketon enthalten sind. Die
Kondensation würde bei etwa 470 bis 480 g pro Kubikmeter Gas eintreten.
Nach dieser Gasbeladung werden in bekannter Weise die Endkompression und die Gelatinienmg bei
280 atü und 170°C durchgeführt und nach Vorentspannung sowie Kühlung der Rohzellkörper aus der
Form genommen. Man erhält durch Expansion im Wärmeschrank einen Schaumblock vom Raumgewicht
0,08 g/cm3 mit durchgehend einheitlicher Zellstruktur.
30 kg einer Masse, bestehend aus 75 Gewichtsteilen eines Copolymeren des Vinylchlorids mit 10% Vinylacetat,
3 Gewichtsteilen eines Bleistabilisators und 10 Gewichtsteilen Methyläthylketon, werden in eine
Form von 35 1 Inhalt gefüllt. Nach dem Schließen der Form wird die Form mit einem Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch
bis zu einem Druck von 20 atü gefüllt. Vor der Einleitung des Gasgemisches wird dieses bei 40 atü
und 200C mit Methyläthylketon gesättigt, so daß am Schlüsse der Begasung bei 20 atü 220 bis 250 g Methyläthylketon
pro Kubikmeter enthalten sind. Kondensation würde bei 350 bis 380 g/m3 eintreten. Nach
Weiterbehandlung, wie im Beispiel 1 beschrieben, wird ein fehlerloses Produkt erhalten.
B e i s ρ i e I 3
50 kg eines Gemisches, bestehend aus 100 Gewichtsteilen Polyvinylchlorid, 4 Gewichtsteilen Stabilisator,
2 Gewichtsteilen Titandioxyd und 40 Gewichtsteilen Methyläthylketon, werden in eine Form von 58 1 Inhalt
gefüllt. Nachdem die Form gasdicht verschlossen ist, wird Stickstoff, der vorgängig unter einem Druck
von 60 atü mit Methyläthylketon gesättigt wurde, bis zu einem Enddruck von 45 aiii eingeleitet. Die Masse
wird nun in bekannter Weise verdichtet, geliert, stufenweise druckentlastet und nach Abkühlen unter Bildung
eines Rohzellkörpers aus der Form genommen. Nach der auf bekannte Weise durchgeführten Expansion erhält
mau einen Zellkörper mit homogener Schäumst rukt u r, dessen Dichte 0,06 ist.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Schaumstoffen mit geschlossenen Zellen aus thermoplastischen
Kunststoffen, bei dem ein lösungsmittel- oder quellmittelhaltiges
Ausgangsmaterial in großoberflächiger, körnigkrümeliger Form in eine durch einen
Stempel auf veränderliches Volumen einstellbare Preßform eingebracht, dann die Preßform mittels
des Stempels gasdicht geschlossen und Treibgas in der für die Expansion notwendigen Menge eingeleitet
wird, wobei der Gasdruck in der Form zur Lösung der gesamten Gasmenge im Ausgangsmaterial
noch nicht ausreichend ist, worauf durch Einfahren des Stempels und Gelatinieren des
Kunststoffes eine Masse entsteht, in welcher nahezu das ganze Treibgas gelöst ist, diese gekühlt und das
Gebilde vom Druck entlastet, aus der Form herausgenommen und durch Wiedererwärmen expandiert
wird, dadurch g e k enn.zeichnet, daß dem Treibgas vor der Einführung in die Form
Lösungsmittel- oder Quellmitteldampf zugegeben wird und der Gehalt an Lösungsmittel oder Quellmittel
im Treibgas so eingestellt wird, daß zu keiner Zeit während der Einführung des Treibgases der
Lösungs- oder Quellmittelgehalt in der das Compound umgebenden Atmosphäre die Sättigungsgrenze erreicht. · .
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Partialdruck der Lösungs- oder
Quellmittel im Treibgas zu Beginn der Einleitung des Treibgases in die Form auf mindestens 5°/o des
Partialdruckes des Lösungsmittels oder Quellmittels in der das Compound umgebenden Atmosphäre
in der Form eingestellt wird.
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