DE1496497A1 - Kristallines Glas und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents

Kristallines Glas und Verfahren zu dessen Herstellung

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DE1496497A1
DE1496497A1 DE19631496497 DE1496497A DE1496497A1 DE 1496497 A1 DE1496497 A1 DE 1496497A1 DE 19631496497 DE19631496497 DE 19631496497 DE 1496497 A DE1496497 A DE 1496497A DE 1496497 A1 DE1496497 A1 DE 1496497A1
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crystalline glass
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Shigeo Kuwayama
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Fuji Photo Film Co Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
    • C03C10/0036—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and a divalent metal oxide as main constituents
    • C03C10/0045—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and a divalent metal oxide as main constituents containing SiO2, Al2O3 and MgO as main constituents

Description

PATENTANVfXLTl PR. LOTTIRHOS - DR.-ING. LOHERHOS
•000 PRANKPURT (MAIN} ANNASTRASSE 1» HtNSMECHERr (0611) 555061 TItEGRAMME. IOMOSAPATENT IANDESZENTIALiANK 41951 DRESDNER IANK FFM., Nr. SS4749 »OSTSCHECK-KONTO FFM.1647
Dr. ΕχρΙ Ι
ΙΙΙ/Κ PRAMKfURT (MAlN),2Θ.Januar 1963
Fuji Shashin Film Kabushiki Kaisha, No·21ο Hakanuma, Minamiashigara-machi, Ashigarakami-gun, Kanagawa-ken, Japan·
Kristallines Glas und Verfahren zu dessen Herstellung·
Die Erfindung "betrifft kristallines Glas und ein Verfahren zu dessen Herstellung·
Ein kristallines Glas gemäss der Erfindung ist hergestellt aus 59,o bis 75» ο Gew.% SiO2, 12,o bis 271 ο Gew.% Al2O5,
1,7 bis 6,0 Gew.% Li2O und
2,o bis 5,0 Gew.% ZrO2,
wobei die Gesamtmenge an SiO2, Li2O und Al2O5 mehr als 85 Gew.% beträgt·
Zur Herstellung eines solchen Glases wird ein Gemenge der genannten Stoffe in den angegebenen Gewichtsverhältnissen geschmolzen und die Schmelze anschliessend einer
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Wärmebehandlung unterworfen» Das Schmelzen wird bei einer Temperatur durchgeführt! die etwas unterhalb der optimalen Läuterungstemperatur (optimum fining temperature) liegt. Man erhält ein Produkt, das fast farblos ist und bei niedrigen und hohen Temperaturen einen kleinen thermischen Ausdehnungskoeffizienten hat·
Wenn das Gemenge bei einer Temperatur geschmolzen wird, die ein wenig unterhalb der optimalen Läuterungstemperatur liegt, so wird die Bildung von Schlieren, Schleiern und* Streifen herabgesetzt, und es besteht die Tendenz zur Bildung von unzähligen, sehr kleinen Kristallen·
Da TiOp, welches Färbung verursacht, nur in sehr geringer Menge oder gar nicht zugegeben wird, ist die Färbung des nach der Wärmebehandlung entsterr-tienden kristallinen Glases nur ganz gering·
Der thermische Ausdehnungskoeffizient eines erfindungsgemäss hergestellten kristallinen Glases ist allgemein beträchtlich niedriger als der eines Glases, bei welchem TiOp als Mittel zur Kristallkeimbildung angewendet ist« Zum Vergleich wurde ein Glas unter Verwendung von TiO2 als Mittel zur Kristallkeimbildung aus folgendem Gemenge hergestellt!
9Ό9828/0β.4-6
SiO2 * 67,1 %y
TiO2 - 5,9 %t
Li2O - 4,3 %^
Al2O5 « 2ot7 °/»t
K2O ■ 1,0 %,
As2O5 - o,5 %%
Sb2O5 0,5 %.
Nach der Wärmebehandlung ergab sich ein thermischer Ausdehnungskoeffizient von 9 x 1o~' cm/cm °0·
Zur Gegenüberstellung wurde ein Glas gemäss der Erfindung mit ZrO, als Mittel zur Kristallkeimbildung aus folgendem Gemenge hergestellt: ·
SiO2 - 69,1 %, ZrO0 = 3,o ?<*, Li0O = 4,4 %, 0X ~ 21,3 °/oy
O3 s 0,5 9&, Sb2O5 0,5 %.
Dieses Glas hatte nach der Wärmebehandlung einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von etwaO χ Ιο™' cm'/cm°0·
Es trat also weder eine Ausdehnung noch eine Schrumpfung auf·
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-Λ-
Bei der erfindungsgemässen Verwendung der Ausgangs« ötoffe in folgenden Gewichtsverhältnissen:
SiO2 - 59fO bis 75»o %, Al2O3 - 12,0 bis 27|O %, Li2O - 1,7 bis 6,0 %, ZrO2 m- 2,0 bis 5,0 #, (SiO2 + Li2O + Al2O5) = mehr als 85 #,
wurde gefunden^
Bei einem sehr geringen Prozentsatz an ZrO2 ist es vorteilhaft, eine geringe Menge an TiO2, ζβB. 0 bis 1,8 %y zuzusetzen.
Wenn der Pszentsatz an SiO2 das angegebene Maximum überschreitet, wird es unschmelzbar. Wenn der Pnzentsatz an SiO2 unter dem Minimum liegt, wird es schwierig, halbtransparente oder transparente kristalline Gläser zu erzeugen.
Wenn der Prozentsatz an Al2Oz das Maximum überschreitet, wird es schwierig, halbtransparente oder transparente kristalline Gläser zu erzeugen. Wenn der Prozentsatz an Al2O, unter dem Minimum liegt, wird der thermische Ausdehnungskoeffizient des kristallinen Glases zu hoch#
909828/0
Wenn der Prozentsatz an IdpO das Maximum überschreitet, kann man zwar auch die gewünschten kristallinen Gläser erhaltenf da aber Id^O ein teures Material is tt ist dies unwirtschaftlich· Wenn der Prozentsatz an LigO unter dem Minimum liegt« wird ei unschmelzbar·
Wenn der Prozentsatz an ZrOg das Maximum überschreitet, wird es unschmelzbar und verursacht Risse während der Wärmebehandlung· Wenn der Prozentsatz an ZrOp unter dem Minimum liegt, so wird der Umfang) in welchem sich die Kristalli---~—keime bilden, vermindert. Man kann jedoch durch den Zusatz einer geringen Menge TiOo trotzdem das gewünschte kristalline Glas erhalten·
Wenn der Geeamtanteil an SiOg + AlgOj + Li0O unterhalb 85 % liegt, kann man nicht die erfindungsgemäss erwünschten Ergebnisse erzielen·
Weitere Zusätze, z.B. Na O1 K2O, PbO, ZnO, BaO, SrO, CaO und MgO können in geringer Menge bis zu einem Ge samtbetrag von etwa 3 % beigemischt werden·
In Tabelle I sind in Gewichtsprozenten verschiedene Beispiele für Gemenge Zusammenstellungen angegeben, aus denen erfindungsgemäss kristalline Gläser hergestellt werden können· -
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-6-Tabelle 1
Beispiel
Nr. 1		 69,1 2 3 4 5 6 7 8 9
SiO2 - 69,1 68,4 68,8 68,o 68,5 67,7 72,3 74,3
TiO2 4,3 - 1,0 o,5 1,6 1,6 1,7 1,7 1,8
Id2O 21,7 4,5 4,2 4,5 4,2 4,4 2,5 2,6 2,2
Al2O3 3,o 21,3 21,5 21,2 21,o 21,2 21,2 17,0 15,2
ZrO2 o,5 3,1 3,o 33o 2,3 2,3 2,0 2,3 2,4
Aa2O5 o,5 o,5 o,5 o,5 o,4 o,5 o,5 o,5 o,5
Sb2O5 - o,5 o,5 o,5 o,5 o,5 ο,5 o,5 o,5
K2O o,9 1,o - Ι'ϊΡ 1,o 1,o - - -
MgO - - o,9 - - - o,9 3,1 3,1
Ma2O - - 1,o - - - -
ZnO - - «· - - ·· 39o
Aus Tabelle 2 sind die Eigenschaften der aus den Gemengen der Tabelle 1 hergestellten kristallinen Gläser zu ersehen«
909828/064«
ORIGINAL INSPECTED*
Tabelle 2
Beispiel Kr· 1 2 3 4 5 6 . 7 8 9
Thermischer Ausdeh
nungskoeffizient des
kristallinen Glases		 -3 -7 -5- -4 3 -5 11 12 14
1ο"*? cm/cm 0G
(1oo bis 3oo 0G)
Thermischer Ausdeh«-
nungskoef fiaient 'nicht-
kristallinen biases
gleicher Zusammenset
zung		 45 44 44 44 5o 44 32 35 33
Ίο""' cm/cm 0G
(1oo bis 3oo° G)
Transformationstemp.
"1T on
-3 w 		713 72o 698 7o7 689 714 697 7o4 734
Verformungstemp·
(Surrendering point)
Eg 0G		 778 783 769 784 767 777 772 777 78o
Temperatur der Wärme
behandlung 0G		 85o 9oo 85o 85o 85o 85o 9oo 9oo 9oc
Dauer der Wärmebehand
lung Stunden		 2 2 2 2 2 2 2 2
0 9 8 2 8/0646
[NSPEGTED
Die oben angegebenen Gemenge werden bei einer Temperatur zwischen 15oo und 163o° 0 während etwa Ί2 Stunden geschmolzen. Die entstandenen Gläser werden dann für ■
etwa zwei Stunden auf einer Temperatur zwischen 8oo und 9£>o °0 gehalten. Hierbei entstehen halb transparente
oder transparente kristalline Gläser. Werden die Gläser zwischen 11oo und 12oo° C wärmebehandelt ι so erhält man opake oder milchige kristalline Gläser©
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Claims (3)

Patentansprüche
1) Kristallines Glas, dadurch gekennzeichnet, dass es aus 59,o bis 75,o Gew.% SiO2, 12, ο bis 27, ο Gew.% Al2O5 1,7 bis 6,0 Gew.% Li2O und 2,ο bis 5,0 Gew.% ZrO2 herge stellt ist, wobei der Gesamtanteil an SiO2, Li2O und O7Z mehr als 85 Gew.% beträgt.
2) Verfahren zur Herstellung-kristalliner Gläser nach Anspruch- 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Gemenge der genannten Stoffe in den angegebenen Gewichtsverhält nissen geschmolzen und die Schmelze anschliessend einer Wärmebehandlung unterworfen wird*
3) Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Schmelzern bei Temperaturen zwischen 15oo und 163o° C während etwa 12 Stunden durchgeführt und die Schmelze zur Wärmebehandlung während etwa 2 Stunden auf eine Temperatur zwischen 800 und 95o° 0 gehalten wird»
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