DE1495730C

DE1495730C - Verfahren zum Herstellen thermoplasti scher Polykondensationsprodukte

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Publication number: DE1495730C
Authority: DE
Inventors: Gottfned Dr 4150 Krefeld Schnell Hermann Dr 4150 Krefeld Uerdin gen Schneider Rudolf Dipl Ing 4150 Krefeld Court Otto Dipl Ing 4040 Neuß C08g 45 00 Gerlach
Original assignee: Farbenfabriken Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Publication date: 1971-10-14

Description

Gegenstand der Erfindiing ist ein Verfahren zum Herstellen thermoplastischer Polykondensationsprodukte, wobei flüchtige Reaktionsprodukte und gegebenenfalls Lösungsmittel abgespalten werden, unter Verwendung eines mit Ein- und Auslaßöffnungen versehenen, beheizten Reaktionsrohres, in dem eine Schnecke rotiert, mittels der das Produkt in dünner Schicht auf der Innenwandung des Reaktionsrohres verteilt und gefördert wird. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Verteilung und Förderung des Produktes mittels einer den zentralen Innenraum des Reaktionsrohres frei lassenden einseitig angetriebenen wendelartigen Bandschnecke durchgeführt wird. Bei Bedarf kann der Stutzen zur Abführung der Gase oder/und Dämpfe an eine Destillationskolonne angeschlossen werden.

Je nach Zweckmäßigkeit kann das Reaktionsrohr an verschiedenen Stellen auf verschiedene Temperaturen gebracht werden. Vielfach ist es vorteilhaft, die Tempe-. ratur von der Eingangsseite zur Ausgangsseite hin ansteigen zu lassen. Das Rohr kann vertikal, horizontal oder geneigt aufgestellt sein.

Bei dem neuen Verfahren wird die für den Ablauf der Polykondensation sowie die zum Verdampfen der abgespaltenen flüchtigen Reaktionsprodukte und gegebenenfalls des Lösungsmittels erforderliche Wärme leicht und gleichmäßig auf das Reaktionsgemisch übertragen, ohne daß Überhitzungen auftreten. Die Bandschnecke sorgt für einen gleichmäßigen Transport des Reaktionsgemisches durch das Rohr und für eine gute Durch- mischung des Reaktionsgutes. Durch das Freihalten des Innenraumes des Rohres, der gegebenenfalls unter Unterdruck steht, und durch die ständige gute Durch-• mischung des Reaktionsgutes, das in mehr oder weniger dünner Schicht entlang der Innenwand des Rohres von der Eingangsseite zur Ausgangsseite hin wandert, wird außerdem eine verhältnismäßig große und sich . stets erneuernde Phasengrenze zwischen dem flüssigen Reaktionsgemisch und dem Gas- bzw. Dampfraum im inneren Teil des Rohres erzeugt, wodurch die abgespaltenen flüchtigen Reaktionsprodukte dem flüssigen Reaktionsgemisch äußerst rasch entzogen werden.

Das Zusammenwirken aller dieser Vorteile ermöglicht es, Polykondensationsprodukte bester und gleichmäßiger Qualität in überraschend kurzer Zeit herzustellen. So kann man selbst hochmolekulare Polykondensationsprodukte, z. B. Polyamide, Polyester und unter diesen z. B. Polycarbonate oder Polyesteramide, mit verhältnismäßig hohen Molekulargewichten, deren Schmelzen in der Endstufe der Polykondensation gegebenenfalls verhältnismäßig hochviskos.sein können, mit einer Verweilzeit von nur wenigen Minuten, z. B. von 2 bis 20 Minuten, mit Hilfe des neuen Verfahrens herstellen.

Der Innendurchmesser und die Länge des Rohres, die Steigung der Bandschnecke, deren Drehzahl, die Belastung der Apparatur,der Verlauf der Polykondensationsreaktion und die Eigenschaften des Polykondensats müssen im Einklang miteinander stehen. Die günstigsten Verhältnisse lassen sich durch einfache Versuche leicht ermitteln. Im allgemeinen erhält man gute Ergebnisse bei einer Steigung der Bandschnecke von 10 bis 200 mm und mit Drehzahlen von 10 bis 150 Umdr./ Min. bei einem Rohr von 100 bis 200 mm innerem Durchmesser und 400 bis 2000 mm Länge und einer Belastung von 1,0 bis 30 kg/h. Selbstverständlich ist die Vorrichtung in beliebiger Weise vergrößerungsfähig und an die gewünschte Durchsatzleistung anzupassen.

In manchen Fällen kann es vorteilhaft sein, anstatt der monomeren Ausgangsstoffe, also z. B. ω-Amino- oder «-Hydroxycarbonsäuren oder Gemischen von Diaminen bzw. !^hydroxyverbindungen und Dicarbonsäuren bzw. Dicarbonsäurehalogeniden oder Dicarbonsäurediestern bzw. Diestern der Kohlensäure, niedermolekulare Vorkondensate in das Reaktionsrohr einzuführen, wobei die Vorkondensate, deren Herstellung im allgemeinen sehr viel einfacher durchzuführen ist als die Endstufe der Polykondensation, auf beliebige Weise, z. B.. in einem Rührkessel oder in einem kontinuierlich arbeitenden Reaktionsrohr, erzeugt sein können.

Die Zeichnung zeigt das-Wesentliche der für das Verfahren zu verwendenden Vorrichtung! Das Reaktionsrohr 1 wird von außen beheizt. Die darin befindliche Bandschnecke 2 wird durch den Antrieb 3 in Rotation versetzt und übernimmt den Transport des beim Zulauf 4 aufgegebenen Gutes zum Austrag 5, der durch eine Zahnradpumpe 6 oder eine Schnecke 7 erfolgt, aber auch durch andere bekannte Vorrichtungen vorgenommen werden kann. Die Gase oder/und Dämpfe werden , über den Stutzen 8 abgeführt. ((

Beispiel 1

In ein von außen auf 270 bis 300° C geheiztes Rohr von 100 mm Durchmesser und 600 mm Länge werden über eine Zahnradpumpe 5,0 kg/h eines 25O⁰C heißen Vorkondensats, das aus Diphenylcarbonat und Bisphenol A im Molverhältnis 1,03 :1,0 hergestellt ist und eine relative Viskosität, gemessen an einer 0,5°/₀igen Lösung in Methylenchlorid bei 20° C, von 1,100 besitzt, kontinuierlich eingefahren und bei einer Drehzahl der Bandschnecke von 20 Umdr./Min. und unter einem Druck von 1 Torr mit einer mittleren Verweilzeit von 8 bis 10 Minuten zum Austrag gefördert, wobei die relative Viskosität des fertigen Polykondensats auf 1,350 ansteigt. In der Vorlage sammeln sich 1,5 °/₀ abgespaltenes Kondensat, bezogen auf die eingefahrene Menge Vorkondensat.

B e i s ρ i e 1 2

In die gleiche Vorrichtung wie im Beispiel 1, jedoch bei Temperaturen von 270 bis 280° C und einer Drehzahl der Bandschnecke von 40 Umdr./Min., werden 1,8 kg/h eines Vorkondensats aus Terephthalsäure-bishydroxyäthylester eingefahren und bei einer mittleren Verweilzeit von 8 Minuten weiterkondensiert, wobei die relative Viskosität, gemessen an einer 0,5°/₀igen Lösung in einem Gemisch aus 40°/₀ Tetrachloräthan und 60°/₀ Phenol bei 20° C, von 1,080 für das Vorkondensat auf 1,280 für das Fertigprodukt ansteigt.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zum Herstellen thermoplastischer Polykondensationsprodukte, wobei flüchtige Reaktionsprodukte und gegebenenfalls Lösungsmittel abgespalten werden, unter Verwendung eines mit Ein- und Auslaßöffnungen versehenen, beheizten Reaktionsrohres, in dem eine Schnecke rotiert, mittels der das Produkt in dünner Schicht auf der Innenwandung des Reaktionsrohres verteilt und gefördert wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Verteilung und Förderung des Produktes mittels einer den zentralen Innenraum des Reaktionsrohres. frei lassenden einseitig angetriebenen wendelartigen Bandschnecke durchgeführt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen