DE1494181B2 - Viskositätsstabile, weiehmaeherhaltige Plastisole auf der Grundlage von Polyvinylchlorid oder seiner Mischpolymerisate - Google Patents
Viskositätsstabile, weiehmaeherhaltige Plastisole auf der Grundlage von Polyvinylchlorid oder seiner MischpolymerisateInfo
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Description
Erfindung hauptsächlich: bezweckt, diesen !Nachteil
zu beseitigen, indem. Zusammensetzungen von Plastj.- 15 aus 5 Mol Äthylenoxyd mit 2 Mol Laurinsäure zu-
solen geschaffen werden, die im'wesentlichen :.pbiy4 gegeben. Die Mischung erfolgt bei Raumtemperatur
in einem Werner-Mischer. Dem Polyvinylchlorid-Kondensat-Gemisch werden dann 40 Gewichtsteile
Di-2-äthylenhexylphthalat zugegeben.
An diesem Gemisch wurden viskosimetrische Messungen auf dem Drehviskosimeter (I. R. V.) bei
25°C und Fallzeitmessungen zwischen zwei 10 cm voneinander !entfernten'-!Markierungen mit einer
Metallkugel mit einem Gewicht von 2 g mit dem in
Monomers chemisch gebunden enthalten, mit einem 35 einem Prüfrohr (20 mm Durchmesser) enthaltenen
Gehalt eines Kondensationsprodukts aus Äthylen- Plastisol durchgeführt.
Bei dem das Kondensat: enthaltenden Plastisol
Ti-wairen die Ergebnisse wie folgt:
58 Gewichtsteilen Polyvinylchlorid mit einemFikent-Jscherschen;
K-Wert\von 75,7, welches durch Emulsionspolymerisation
hergestellt wurde und "pulverförmig ist, werden 2 Gewichtsteile eines Kondensats
vinylchlorid oder Vinylchloridmischpolymerisate und ein Erweichungsmittel enthalten und die sich durch
hohe Beständigkeit und niedrige Viskosität auszeichnen.
Die vorliegende Erfindung betrifft daher weichmacherhaltige Plastisole auf der Grundlage von
Polyvinylchlorid oder seiner Mischpolymerisate, die höchstens 5% emes anderen mischpolymerisierbaren
oxyd und einer aliphatischen Carbonsäure, und ist dadurch gekennzeichnet, daß das Plastisol ein~Kondensationsprodukt
aus 2 bis 10 Mol Äthylenoxyd und 1 Mol Laurinsäure enthält.
Aus der USA.-Patentschrift 2 657186 ist der Zu- r
satz von Viskositätserniedrigenden-Stoffen zu Poly-
vinylchloridplastisolen. bekannt. Einer dieser Stoffe, der gemäß dieser Patentschrift verwendet -wird, ist';-;;
Polyoxyäthyleristearat.:'Wie aus -den weiter unten !35· OelierDunkt
Viskosität bei 10 Um-
:vdjcehungen
(Centipoise)
:vdjcehungen
(Centipoise)
angegebenen Vergleichsversuchen zu entnehmen ist, ergeben Polyoxyäthylenstearate Plastisole, die schon
in verhältnismäßig kurzer Zeit ihre Viskosität ändern. Es hat sich in überraschender Weise herausgestellt,
Fallzeit Nach
ITag
4400
0
15 s
0
15 s
Nach 15 Tagen
4800 0 24 s
ΐ-Nach 30,Tagen
4800 0 29 s
Bei-einer ähnlichen Zusammensetzung aus) Polyvinylchlorid—Di-2-äthylhexylphthalat
in einem 60:40-
daß Plastisole, die mit einem Polyoxyäthylenlaurat 40 Verhältnis ohneHZusatzudes-Kondensationspjodukts
versetzt sind, ihre Viskosität nicht oder nur in gerin^ waren die Ergebnisse wie folgt:
,gern Ausmaß!änderri.r.hisübj'V! ioq »!eisnaO Alarm?, '^^-νν^-Μ
Das Vinylchloridpolymerisat, welches bei der Erfin-.;n ^π;;[ ,
dung insbesondere in Frage kommt, ist Polyvinyl-
chlorid^pie^Erfindung^ist aber?auchyauf,Mischp^y- 45·:
merisafe des Vinylchiorids,'z/B? mj.t' .ymyiacetat^.' Viskosität bei 10 Um-Vinylstearat,
Methylacrylat, VinyliÄeJncnlond,'uÄcryi-& "a ßJrHrehungen
nitril Äthylen Propylen Butadien Styrol Maleatn (Centipois
(Centipoise)
Gelierpunkt
Siai
Gelierpunkt
Siai
Nach
ITag
6000
300
300
Nach 15 Tagen
Nach . 30 Tagen
das Plastisol fließi nicht
Eine_plastisoJarlige_Zusammensetzung „wird.. durcl
Mih ihi ihlhlhh
Laurinsäure vorbereitet
Das während 30 s gerührte Gemisch liefert ei: Plastisol mit folgenden Eigenschaften:
y, yy, y,y
nitril, Äthylen, Propylen, Butadien, Styrol, Maleaten, Fumaraten erfolgreich anwendbar, vorausgesetzt, daß
die Mischmonomermenge in it^^ixxWii&MM&
5% nicht übersteigt.
Als Erweichungsmittel können alle für Polyvinyl-
. chlorid_allgemein _f ür...die_in_Erage_Jcommendeapgg
Zwecke geeigneten Erweichungsmittel verwendet wer- Mischen von 39 Gewichtsteilen Di-2-äthylhexylphtha
den. Beispielswdselikofflieni^i^thylhexylphth'alätis^läf^JoO.Teilen S»olyvinyichloridi:(K = 77) υηφί Tei
und Dialkylester der Phthalsäure im allgemeinen wie Kondensat aus ^5,-Mol oAthylenoxyd und^l Mo
auch Dialkylester der Adipin- oder Phosphorsäure " --■-■-'--- · ■'·.!-
und sonstige auf diesem Gebiet bekannte Dialkylester genannt werden.
Das Vinylchloridpolymerisat wird durch Emulsionspolymerisation
erhalten. Das Kondensat des Äthylenoxyds wird nach erfolgter Polymerisation dem Latex, dem getrockneten Polymerisat oder auch
bei der Herstellung des Plastisols zugegeben. Im erstgenannten Fall erfolgt die Zugabe unter Rühren,
wobei das anfallende Gemisch in einen Trockner, z. B. der »Nubilosa«-Art, gespritzt wird. Die Zugabe
zu in Pulverform getrocknetem Polymerisat erfordert Viskosität bei 10 Umdrehungen
(Centipoise)
(Centipoise)
Gelierpunkt
Fallzeit
Nach
ITag
3600
0
12 s
0
12 s
Nach 15 Tagen
4400 0 24 s
Nach 30 Taget
4400
1 4b>4 lö 1
Eine plastisolartige Zusammensetzung wird hergestellt, indem ein Polyvinylchlorid-Latex (K == 72)
und ein Kondensat aus 2 Mol Äthylenoxyd und 1 Mol Laurinsäure in einen Trockner der »Nubilosa«-
Art gespritzt wird; das anfallende Gemisch enthielt 57 Gewichtsteile Polyvinylchlorid und 3 Gewichtsteile Kondensat. Dem Gemisch wurden 40 Gewichtsteile Di-2-äthyIhexylphthalat zugegeben.
Das Plastisol wies folgende Eigenschaften auf:
Viskosität bei 10 Umdrehungen
(Centipoise)
(Centipoise)
Gelierpunkt
Fallzeit
Nach
ITag
ITag
2800
0
10 s
0
10 s
Nach 7 Tagen
3500 0 24 s
Nach 15 Tagen
4200 0 31s
Dem Latex eines Polyvinylchlorids (K = 74) wird ein Kondensat aus 2 Mol Äthylenoxyd und 1 Mol
Laurinsäure unter Rühren zugegeben, worauf die Masse in eine Trockenvorrichtung eingespritzt wird.
Das anfallende Gemisch enthielt 64 Gewichtsteile Polyvinylchlorid und 1 Teil Kondensat. Das durch
Zumischen von 35 Teilen Di-2-äthylhexylphthalat unter Bildung eines 65:35-Plastisols erhaltene Polymerisat
wies folgende Eigenschaften auf:
Viskosität..
Gelierpunkt
Fallzeit i.·..
Gelierpunkt
Fallzeit i.·..
Nach
ITag
ITag
4800
0
20 s
0
20 s
Nach 15 Tagen
6300 0 73 s
Nach 30 Tagen
7000 0 141s
Wird der Latex ohne das Kondensat aus Äthylenoxyd und Laurinsäure verspritzt, so ergibt sich ein
Polymerisat, welches unter Zugabe in einem 65:35-Verhältnis
von Di-2-äthylhexylphthalat folgende Eigenschaften aufweist:
| Nach ITag |
Nach 15 Tagen |
Nach 30 Tagen |
|
| Viskosität | 9100 0 5s |
I kein Fließen der Γ Paste - J . .-:■■.: ' -· |
|
| Gelierpunkt... Fallzeit |
Die nachstehende Aufstellung zeigt die Viskositätsänderung
beim Plastisol in Abhängigkeit vom zugegebenen Prozentsatz an Kondensat entsprechend
Beispiel 2.
Viskosität
nach
ITag
15 Tagen
30 Tagen
nach
ITag
15 Tagen
30 Tagen
o%
6000
j kein Fließen
J des Plastisols
j kein Fließen
J des Plastisols
0,1%
4500
7000
9500
7000
9500
17.
3600
4400
4400
4400
4400
3000
3100
3100
3100
3100
ίο Die in obenstehender Aufstellung zusammengefaßten
Werte dürfen selbstverständlich nicht als auf alle gemäß der Erfindung erzielbaren Plastisole
ohne weiteres anwendbar betrachtet werden, da es einleuchtend und sogar naheliegend ist, daß solche
Werte hauptsächlich vom jeweils zugesetzten besonderen Kondensat, von der Eigenschaft und dem
Gehalt des Vinylchloridpolymerisats abhängen. Es wurde jedoch festgestellt, daß die angeführten Werte
ein ziemlich genaues Bild der durchschnittlichen,
ao bisher erzielten Werte darstellen.
Vergleichsversuch
Ein Plastisol aus 150 Gewichtsteilen Polyvinylchlorid und 100 Gewichtsteilen Di-2-äthylhexyIphtha-Iat
wird mit jeweils 1,5 Gewichtsteilen der nachstehend genannten Äthylenoxydkondensate von Laurinsäure
(Molverhältnis 5:1) und Stearinsäure (Molverhältnis 2:1 bzw. 5:1) versetzt. Die Viskosität
der erhaltenen Plastisole wird nach 1 Tag, 3, 15 und 30 Tagen bestimmt. Es wurden folgende Ergebnisse
erhalten:
| Äthylenoxydkondensat | 35 | Laurinsäure | Viskosität (Centipoise) nach | 3 Tagen |15 Tagen|30 Tagen | 4390 | 4400 |
| von | (Molverhältnis 5:1) | ITag | ||||
| Stearinsäure | 4310 | |||||
| (Molverhältnis 2:1) | 3590 | das Plastisol fließt | ||||
| Stearinsäure'..<. | nicht | |||||
| (Molverhältnis 5:1) | 7000 | |||||
| 8000 | ||||||
Claims (2)
1. Viskösitätsstabile, weichmacherhaltige Plastisole
auf der Grundlage von Polyvinylchlorid oder seiner Mischpolymerisate, die höchstens 5 %
eines anderen mischpolymerisierbaren Monomers chemisch gebunden !enthalten, mit einem Gehalt
eines Kondensationsprodukts aus Äthylenoxyd und einer aliphatischen Carbonsäure, dadurch
gekennzeichnet, daß das Plastisol ein
Kondensätionsprodukt aus 2 bis 10 Mol Äthylenoxyd und 1 MoI Laurinsäure enthält.
2. Plastisole nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 0,1 bis 6 Gewichtsprozent
des Kondensationsprodukts, bezogjn auf das Gewicht von Polymerisat und Weichmacher.
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