DE1473242C - Verfahren und Vorrichtung zur Schmelzpunktbestimmung - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und in der Schaffung eines Verfahrens und einer Voreine Vorrichtung zur Bestimmung des Schmelzpunk- richtung zur Bestimmung des Schmelzpunktes von tes von bei Raumtemperatur flüssigen Stoffen, ins- bei Raumtemperatur flüssigen Stoffen, mit denen in besondere von Kohlenwasserstoffen, durch Inberüh- einfacherer Weise als bei den bekannten Vorrichtunrungbringen des flüssigen Stoffes mit einer unter den 5 gen eine genaue objektive Feststellung des Schmelz-Schmelzpünkt des flüssigen Stoffes abgekühlten Me- punktes sowie des Tropfpunktes möglich ist. tallspitze, Erwärmen der Spitze und Messung der Die gestellte Aufgabe wird durch ein Verfahren

Temperatur, bei welcher die auf der Spitze gebildete der eingangs genannten Art gelöst, bei dem erfin-Kappe des zu prüfenden Stoffes ganz oder teilweise dungsgemäß beim Hindurchfallen einer sich von der abfallt. '"'■:.. iq Metallspitze ablösenden Kappe des erstarrten zu

Bisher war es üblich_v den Schmelzpunkt eines nor- untersuchenden Stoffes durch den Lichtstrahl zwimalerweise flüssigen Kohlenwasserstoffes öder ähri- ^p< sehen", einer Lichtquelle und einer Fotozelle dieser liehen Destillats, wie Heizöle, Düsentreibstoff u. dgl., unterbrochen und ein Aufzeichnungssignal erzeugt durch unmittelbare Beobachtung der Kristallbildung wird. '

unter gleichzeitiger stetiger Absenkung der .Tempera-. iS Dieses Verfahren hat sich als reproduzierbar und tür durch geeignete Kühlmittel zu bestimmen, oder genau auf 0,9⁰G erwiesen, während bekannte Medurch ein Gerät, das in Abhängigkeit von der Kristall- thoden und Vorrichtungen Ergebnisse mit einer bildung zyklisch betätigte Kpntakte bei Erreichen Streubreite von 4° C brachten. Es läßt sich weiterhin , gleicher Äbsenktemperaturen trennt. ; mit Hilfe; geeigneter Korrekturfaktoren zur Be-

Bekannt ist eine^ Vorrichtung-miteinem Heizgeräts ao Stimmung : des »Tröpfpunktes« benutzen, der'nach uhd^^diiem^^Thenmo^eterZ^des^en Temperaturfühler üblichen ; Definitionen etwa 4° C oberhalb des mit einem'auf;seihen Schmelzpüftkt zu üntefriueheri-^x Schmelz- oder Gefrierpunktes der in Frage stehenden Wachs umgeben wird. Während das Wachs von den Flüssigkeit liegt. Das neue Verfahren gestattet Zimmertemperatur auf höhere Temperaturen' er- in vorteilhafter Weise die Messung verschiedenster wärmt wird, steigt die Marke in dem Thermometer as Stoffe''unter einfachen Bedingungen. : laufend an. Bei Erreichen des Schmelzpunktes, d. h. Zur Durchführung des neuartigen Verfahrens wird

wenn das Wachs abtropft, wird die Schmelztempera- eine Vorrichtung mit einem Behälter zur Aufnahme tür abgelesen,: ^;:'<. .■;·.■::.■■■·■:'·-■.':■■>■"'■ λ"ν;"* des zu prüfenden Stoffes und einem über diesem Be-

Bei diesen bekannten Geräten kann jedoch nicht hälter auf- und abwärts beweglichen mit einem Temder Schmelzpunkt beliebiger Stoffe, insbesondere 3° peraturfühlerund einer Spitze versehenen hohlen nicht der bei Raumtemperatur flüssigen Stoffe in ein- Prüfrohr aus Metall sowie Einrichtungen zur Herab^j fächer Weise hinreichend genau gemessen werden, setzung und/oder Erhöhung der Temperatur und mit weil das (Meßergebnis durch menschliche Ablese^ einer Lichtquelle und Fotozelle sowie einem von, der fehler und Unzulänglichkeiten verfälscht werden kann. Fotozelle gesteuerten Schaltkreis für eine Tempera-Mitanderen bekannten Geräten wird der Schmelz- 35 turregistriereinrichtüng verwendetj bei der gemäß der punkt der zu untersuchenden Stoffe mittels Änderun- Erfindung der Schaltkreis ein Thyratron enthält, desgen eines konstanten durch die Stoffe hirtdurchfallen- sen Steuergitter mit der Fotozelle verbunden ist und den Lichtstrahles: infolge Phasenändenirigen be- zur Zündung; desThyratrons" bei Einwirken eines stimmt. Die auf diese Weise gewonnenen Tempera- starken Wechsels der Lichtintensität auf die Fototuren^ sind jedoch häufig ungenau und können nur 4° zelle einen positiven Impuls erhält; und bei der ein mit vgroßem ν Aufwand Jn^ durchsichtigenischlecht_; ~, Blatt- bzw. Schreibspitzenantriebsniotor der Tempewärmeleiiehden Gefäßen für die Flüssigkeit gemessen ratürregistriereinrichtüng von dem gezündeten Thyra-'''Werdeii^r-^-.^.--'-^-:"¹;^/' : tron izur Erzeugung einer_; Marke auf-dem Schreib-

Bei einem anderen bekannten Gerät zur Bestim-;, blatt, ausschaltbar ist. In einfacher Weise kann die mungdes Schineizpunktes von; bei Raumtemperatur" 45 Messung mit den in dei^ Industrie jederzeit erhältflüssigen Stoffen wird ein Behälter verwendet, der bis liehen Meß- und Schreibgeräten automatisiert werzu einem gewissen Niveau mit der zu untersuchenden den. ' ■

Flüssigkeit gefüllt wird und über dem Flüssigkeits- In vorteilhafter Weise wird bei dem neuen Gerät»

spiegel in horizontaler Lage mit einem Schallsender die direkte Beobachtung des Zustandes der Probe und Schallempfänger=, versehen ist. Dieser Behälter 5° umgangen, so daß reproduzierbare Ergebnisse erhalwird periodisch aus einer horizontalen in eine Schräg- ten werden, die nicht durch menschliche Ablese-./ lage gebrachtiSolangeι der zu untersuchende Stoff fehler oder andere menschliche Unzulänglichkeiten --flüssig: ist^ir^^a^on~dem~Schallempfänger wie- beeinflußt sind.

dergegebene Signali oszillieren. Nach, Abkühlen des Die Erfindung ist in der folgenden Beschreibung

Behälters wird di^ Flüssigkeit erstarren und den Weg 55 des in den Zeichnungen dargestellten Ausführungszwischeh Schallquelle und Schallempfänger bei Um- beispiels näher erläutert. Es zeigt lappen in die Schräglage^nicht mehr versperren, so Fig. 1 teilweise im Schnitt und zum Teil in ver-

; daß die Oszillation des vom Empfänger wieder- größertem Maßstab eine schematische Ansicht einer gegebenen Signals aufhört. Die dann abgelesene Tem- Ausführungsform des Prüfgerätes für Kohlenwasserperatur entspricht dem Schmelzpunkt. Dieses Meß- 6» Stoffdestillate, bei der das Gefrierprüfrohr in die gerät:: ist nicht nur kompliziert, sondern unterliegt Probeflüssigkeit eintaucht,

auch deni,Verschleiß durch die während der Mes- F i g. 2 eine entsprechende Ansicht des Prüfgerätes,

sung notwendigen mechanischen Bewegungen. Wei- bei der das Gefrierprüf rohr aus dem Flüssigkeitsterhin sind in bezug auf die Leitfähigkeit für Schall- behälter herausgezogen ist, so daß die gefrorene wellen nicht alle Stoffe geeignet. Die Bestimmung 65 Probe ihre'. Schmelztemperatur annehmen und den • des Schmelzpunktes auf diese Weise ist daher mit- Temperaturanzeiger oder -schreiber betätigen kann, Unter recht ungenau. ■;. F i g. 3 die elektrische Schaltung für die in F i g. 1

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht und 2 gezeigte Vorrichtung^-.-, - ' ~ ^

Claims (1)

1. 3 4

   Auf der Unterstützungsfläche 10 befindet sich ein dann unter Einwirkung der Schwerkraft als Ganzes offener zylindrischer Auffangbehälter 11, der von in das Aufnahmegefäß 11 fällt. Bestimmte, besonders einem Überlaufgefäß 12 umgeben ist und einen be- höherviskose Flüssigkeiten können in gefrorenem Zustimmten Höchstpegel der flüssigen Probe 13 aufneh- stand eine solche Konsistenz haben, daß sie sich nicht men kann. Eine Haltestange 14 ragt von der Unter- 5 als Kappe im ganzen lösen, sondern einen Tropfen Stützungsfläche 10 nach oben und trägt einen mit bilden, der von der Kappe 33 in das Gefäß 11 fällt, einer Klammer 16 einstellbaren Ring 15, der ein höh- In jedem Fall ist die Ausrichtung der Lichtquelle 24 les zylindrisches metallisches Gefrierprüfrohr 17 so und der Ausgang des Verstärkers 27 so eingestellt, hält, daß dessen konische geschlossene untere Spitze daß die Kappe oder der Tropfen den Lichtstrahl 18 sich um eine bestimmte konstante Entfernung in.io plötzlich verändert oder unterbricht und das verdie Probe 13 eintauchen läßt. Zunächst ist das Gefäß stärkte Fotozellensignal die Lampe 28 aufleuchten 11 vollständig gefüllt, und bei Eintauchen der Spitze —läßt. Zu diesem Zeitpunkt hält der Verstärker 27 18 fließt eine kleine Menge in den umgebenden Ring- über die Ausgangsleitungen 29 und ein geeignetes raum über, so daß die Flüssigkeit bündig mit dem Relais den Blatttransportmotor des ständig auf zeichoberen Rand des Gefäßes abschließt. 15 nenden Temperaturschreibers 23 an, so daß ein kur-Das Prüfrohr 17 hat vorzugsweise ein verhältnis- zer Strich oder eine andere Unregelmäßigkeit auf mäßig dickwandiges unteres Ende 19, das die Spitze dem Blatt als Marke erscheint. Diese zeigt dann die 18 und den sich daran anschließenden Teil umfaßt Temperatur des Schmelzpunktes der Kappe 33 der und ein Thermoelement 20, von dem biegsame Lei- untersuchten Substanz.

   ter 21 zu einem Temperaturanzeiger 22 und zu einem ao Die Schaltung in F i g. 3 ist schematisch in dem fortlaufend aufzeichnenden Temperaturschreiber 23 Schaltzustand dargestellt, in dem die Kappe 33 den führen. Lichtstrahl gerade unterbricht. Mit dem Netztrans-Auf der einen Seite des Prüfrohres ist im Beeinflus- formator 35 ist eine Einschaltkontrollampe 36 versungsbereich und in axialer Ausrichtung mit einer bunden. Über einen Gleichrichtungskreis 37 und eine von der Haltestange 14 getragenen Fotozelle 25 eine 25 Siebkette 38 wird die Anodenspannung für das Lichtquelle 24 gehaltert, deren schmaler Lichtstrahl Thyratron 39 gewonnen, das eine über den Widereine senkrecht durch das Prüfrohr 17 verlaufende stand 40 steuerbare negative Gittervorspannung erAchse schneidet. Der Ausgang der Fotozelle 25 führt hält, damit es gesperrt bleibt, bis bei Einwirkung über Leiter 26 zu einem geeigneten Verstärker 27, an eines starken Wechsels der Lichtintensität auf die den eine den Zustand des Lichtstrahls anzeigende 30 Fotozelle 25 ein positiver Impuls auf das Steuergitter Lampe 28 angeschlossen ist und der ebenso über Lei- trifft und das Thyratron zündet. Dadurch zieht ein ter 29 mit dem Schreibspitzenantriebsmotor des Tem- Relais 41 an und hält den Schreibspitzenantriebsperaturschreibers 23 verbunden ist. Neben dem Prüf- motor des Schreibers 23 an, so daß ein Strich auf rohr 17 befndet sich ein Reservoir eines Kühlmittels, dem Blatt 42 entsteht. Es schaltet ebenso die Anzweckmäßigerweise flüssiger Stickstoff, der in diesem 35 zeigelampe 28 ab, so daß der Bedienende weiß, daß Falle in einer isolierenden Dewar-Flasche 30 mit die Prüfung durchgeführt ist. Die Empfindlichkeit einem geeigneten Kontrollventil 31 enthalten ist. Eine wird über den Widerstand 44 eingestellt, so daß die biegsame Metallröhre 32 führt von diesem in das Ansprechgrenze der Fotozelle 25 dem Hindurchtreten Innere des hohlen Prüfrohrs. 17, so daß sich ein einer Kappe oder eines Tropfens 33 durch den Licht-Kühlmittelstrom dort hineinleiten läßt. Dabei ernied- 40 strahl der Lichtquelle 24 angeglichen werden kann, rigt sich die Temperatur der Spitze 18 und der sie Der Kondensator 45 differenziert das Ausgangssignal unmittelbar umgebenden Flüssigkeit unter den erwar- der Fotozelle 25, so daß die Signaländerung hervorteten Schmelzpunkt der Flüs.sigkeitsprobe 13. gehoben wird und nur die gewünschte Strahlunter-Wenn nach dem Temperaturanzeiger 22 die Spitze brechung zur Auswirkung kommt, nicht aber Signal-18 die gewünschte niedrige Temperatur erreicht hat, 45 änderungen infolge kondensierter Dämpfe, wie sie — diese sollte bei aufeinanderfolgenden Messungen beim Abkühlen der Probe auftreten können,
   stets gleich sein, damit eine immer etwa gleiche Dicke r> ■·
   der Kappe 13 aus gefrorenem, die Spitze umgebenden ' Patentansprüche:
   Material sichergestellt ist, — wird der Zustrom des 1. Verfahren zur Bestimmung des Schmelz-Kühlmittels vom Reservoir 30 unterbrochen und die 50 punktes von bei Raumtemperatur flüssigen Stof-Röhre 32 aus dem Prüf rohr 17 herausgezogen. Im fen, insbesondere von Kohlenwasserstoffen, durch allgemeinen genügt eine Dicke der Kappe 33 von Inberührungbringen des flüssigen Stoffes mit 1,6 mm. Anschließend wird die Klammer 16 gelöst einer unter den Schmelzpunkt des flüssigen Stof- und der Tragring 15 in die in F i g. 2 gezeigte Stel- fes abgekühlten Metallspitze, Erwärmen der lung hochgeschoben, so daß das Ende der Prüfrohr- 55 Spitze und Messung der Temperatur, bei welcher spitze 18 und der daranhängenden gefrorenen Kappe die auf der Spitze gebildete Kappe des zu prüfen-33 sich gerade über der Achse des von der Licht- . den Stoffes ganz oder teilweise abfällt, dadurch quelle24 zur Fotozelle25 erstreckenden Lichtstrah- gekennzeichnet, daß beim Hindurchfallen les befindet. Nun wird der Verstärker 27 so ein- der sich von der Metallspitze (18) ablösenden gestellt, daß er auf eine plötzliche Änderung des 60 Kappe (33) durch den Lichtstrahl zwischen einer Ausgangswertes der Fotozelle 25 entsprechend einer Lichtquelle (24) und einer Fotozelle (25) dieser Unterbrechung des Lichtstrahles von der Lichtquelle unterbrochen und ein Aufzeichnungssignal er-24 anspricht. zeugt wird.

   Nach kurzer Zeit steigt unter Einwirkung der Um- 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfah-

   gebungstemperatur oder eines zusätzlichen (nicht 65 rens nach Anspruch 1 mit einem Behälter zur

   dargestellten) Heizers die Temperatur der gefrorenen Aufnahme des zu prüfenden Stoffes und einem

   Substanz der Kappe 33 und der Spitze 18 des Prüf- über diesem Behälter auf- und abwärts beweg-

   fohrs 17, bis die Kappe 33 zu schmelzen beginnt und liehen mit einem Temperaturfühler und einer

   Spitze versehenen hohlen Prüf rohr aus Metall sowie Einrichtungen zur Herabsetzung und/oder Erhöhung der Temperatur und mit einer Lichtquelle und Fotozelle sowie einem von der Fotozelle gesteuerten Schaltkreis für eine Temperaturregistriereinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß der Schaltkreis ein Thyratron (39) enthält, dessen Steuergitter mit der Fotozelle (25) verbunden ist und zur Zündung des Thyratrons (39) bei Einwirken eines starken Wechsels der Lichtintensität auf die Fotozelle einen positiven Impuls erhält, und daß ein Blatt- bzw. Schreibspitzenantriebsmotor der Temperaturregistriereinrichtung (23) von dem gezündeten Thyratron (39) zur Erzeugung einer Marke auf dem Schreibblatt (42) ausschaltbar ist.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen