DE1454819B2 - Verfahren zum entwaessern und schmelten von thermoplastischen poly merisaten - Google Patents

Description

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des Polymerisates gehalten wird, und das geschmol- amidschnitzeln von 3 mm Länge und einem Gehalt zene Polymerisat wird durch eine Düse 8 mit Hilfe von 30 % Wasser beschickt. Dabei werden 100 g einer Zahnradpumpe 7 versponnen. Polycaproamid je Minute in die Entwässerungsvor-

In Fig. 1, (B) haben die Bezugszeichen 1 bis 8 richtung mittels des Drehschiebers 2 eingeführt, die gleiche Bedeutung wie in F i g. 1, (Λ). Außerdem 5 200 ecm trockener Stickstoff je Minute werden durch sind vorgesehen eine Entwässerungsvorrichtung 9, die Entwässerungsvorrichtung 4 geleitet, während das die im unteren Teil so kleine Löcher aufweist, daß Siliconöl auf einer Viskosität von 300 cSt bei 25° C Polymerschnitzel oder Flocken nicht durchgehen, ein und einer Temperatur von 160° C gehalten wird.
Zirkulationsrohr 10 für Siliconöl, eine Umlaufpumpe Nach 2 Stunden werden etwa 70 g getrocknete

11 für Siliconöl und ein Rohr 12, das kleine Löcher io Schnitzel je Minute in die Schmelzvorrichtung 6 einaufweist, durch welche Siliconöl spritzt. Bei Verwen- geführt, indem man das Ventil 5 in Umdrehung verdung dieser Vorrichtung läßt man noch nicht ge- setzt. Die Schmelzvorrichtung ist mit Siliconöl von trocknete Polymerschnitzel zur Beschickung der Ent- 260° C gefüllt.

Wässerungsvorrichtung 9 mittels des Drehschiebers 2 Nach Ingangsetzen der Zahnradpumpe 7 werden

herabfallen, und bei einer Temperatur unter dem 15 kontinuierlich Polycaproamidfasern durch die Düse 8 Erweichungspunkt des Polymerisates gehaltenes versponnen.

Siliconöl wird mittels der Pumpe 11 umgepumpt und Die erhaltenen Fasern werden mit einer Geschwin-

aus dem Rohr 12 ausgespritzt, um durch die digkeit von 800 m/Minute aufgewickelt. Die nach Schnitzelschicht hindurchzutreten und die Entwässe- dem Verstrecken und Zwirnen in üblicher Weise er-

; rung der Schnitzel zu bewirken. Wenn die Polymer- 20 haltenen Polycaproamidfasern sind hochgradig gleich- ^; schnitzel oder -flocken am unteren Teil der Ent- förmig und besitzen eine Festigkeit von 8 g/den und

.i Wässerungsvorrichtung ankommen, sind sie vollstän- eine Dehnung von 24 %.

j, dig entwässert. Sie werden dann in der Schmelzvor-

richtung6, die bei der Spinntemperatur gehalten ist, Beispiel 2

' geschmolzen. Die Schmelze wird dann durch die 25

Zahnradpumpe 7 und die Düse 8 versponnen. Polycaproamid in Form von Schnitzeln mit einem

In F i g. 2 ist eine Entwässerungs- und Schmelzvor- Gehalt von 30 °/o Wasser nach dem Waschen mit richtung für den Chargenbetrieb gezeigt, wobei meh- warmem Wasser wird bei 150° C 3 Stunden in SiIirere Polymerisatschmelzvorrichtungen 6 parallel ge- conöl mit einer Viskosität von 300 cSt eingetaucht, schaltet sind. In der Entwässerungsvorrichtung 4 ist 30 dann in Siliconöl bei 250° C geschmolzen und durch ein Rührer 13 vorgesehen. Die übrigen Bezugszeichen eine T-Düse mittels einer Zahnradpumpe ausgepreßt, haben die gleiche Bedeutung wie in F i g. 1. Man erhält so kontinuierlich Polycaproamidfolien.

Auch bei der in Fig. 3 gezeigten Vorrichtung Die nach dieser Arbeitsweise erhaltene Folie ist haben die Bezugsziffern 1 bis 8 die gleiche Bedeu- hinsichtlich Festigkeit, Transparenz, Gleichmäßigkeit tung wie in Fig. 1, (A), jedoch hat die Schmelzvor- 35 und anderer Eigenschaften allen handelsüblichen richtung 6 einen Rost 14 und weist ein Abzugsrohr gleichwertig.

15 für Siliconöl auf. Beispiel 3

Bei der Verwendung dieser Vorrichtung werden

noch nicht getrocknete Polymerisatschnitzel vom Unter Anwendung der in Fig. 2 gezeigten Vor-

Lagertank 1 durch den Drehschieber 2 in die bei 40 richtung werden Polyhexamethylenadipamidschnitzel

, einer unter dem Erweichungspunkt des Polymerisates von 3 mm Länge und einem Gehalt von 30 % Wasser liegenden Temperatur gehaltene Entwässerungsvor- in einer Menge von 300 g/Minute in die Entwässe-

^! richtung 4 eingeführt. Das getrocknete Polymerisat rungsvorrichtung 4 des Lagertanks 1 eingebracht.

fällt auf den Rost 14 in der Schmelzvorrichtung 6, Das Siliconöl (Viskosität von 300 cSt bei 25° C) wird ; und das geschmolzene Polymerisat wird durch die 45 auf 130° C erwärmt, während sich der Rührer 13 mit

j Zahnradpumpe 7 und die Düse 8 versponnen. Beim 30 UpM dreht. Nach 4 Stunden wird das Ventil 5 Schmelzen des Polymerisates auf dem Rost wird das geöffnet, um etwa 70 g der getrockneten Schnitzel in auf dem Polymerisat befindliche Siliconöl abgetrennt jede der drei Schmelzvorrichtungen 6 einzuführen. In und durch das Rohr 15 abgezogen. der Schmelzvorrichtung wird das Siliconöl bei 280° C

Folien, Stangen, Rohre oder andere Formkörper 50 gehalten, während 50 ecm Stickstoff je Minute durchkönnen durch Auswechseln des Düsenteils, je nach geleitet werden. 15 Minuten nach Beginn der Einder gewünschten Form, hergestellt werden. So können führung der getrockneten Schnitzel wird die Zahnradbeispielsweise eine Strangpresse oder eine Spritzguß- pumpe 7 in Betrieb genommen, um Polyhexamethymaschine von geeignetem Fassungsvermögen an Stelle lenadipamidf asern kontinuierlich durch die Düse 8 zu der Zahnradpumpe und der Düse in den F i g. 1 und 3 55 verspinnen,
verwendet werden. Beispiel 4

Beispiel 1 . _.

Unter Anwendung der in Fig. 3 gezeigten Vor-

Polycaproamid in Form von Schnitzeln, die 30 °/o richtung wird Polycarbonat in Form von Schnitzeln Wasser enthielten, wird in Siliconöl mit einer Visko- ° mit einem Gehalt von 10 % Wasser in den Lagersität von 300 cSt bei 20° C eingetaucht. Das Material tank 1 eingebracht, 90 Minuten in Siliconöl mit einer wird gerührt und getrocknet und dann in Siliconöl Viskosität von 1000 cSt bei 150° C eingetaucht und bei 270° C geschmolzen und versponnen. Die Be- getrocknet. In der Schmelzvorrichtung 6 wird das Ziehungen zwischen der Trocknungszeit und der Material auf dem auf 290 bis 300° C erhitzten Rost Temperatur, bis eine das Verspinnen gestattende 65 14 geschmolzen und anschließend kontinuierlich verFeuchtigkeit erreicht ist, sind aus F i g. 4 ersichtlich. spönnen. Es werden gleichförmige Fäden mit einer

Unter Anwendung der in Fig. 1, (A) gezeigten Festigkeit von 6g/den und einer Dehnung von 19%

Vorrichtung wird der Lagerbehälter 1 mit Polycapro- erhalten.

Beispiel 5

Unter Anwendung der in Fig. 1, (B) gezeigten Vorrichtung wirdPolyäthylenterephthalat in Form von Schnitzeln mit einem Gehalt von 10 % Wasser bei 180° C 90 Minuten lang in zirkulierendes Siliconöl mit einer Viskosität von 30OcSt eingetaucht. Das Material wird getrocknet und dann in der Schmelzvorrichtung 6, die mit Siliconöl von 270° C gefüllt war, geschmolzen und kontinuierlich versponnen. Man erhält gleichförmige Fäden mit einer Festigkeit von 6 g/den und einer Dehnung von 28 °/o.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

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Flüssigkeiten in keiner Weise quellend auf das zu

Patentanspruch: trocknende Material wirken. Hierdurch gelingt eine

vollständige Entwässerung der Schnitzel ohne jegliche

Verfahren zum Entwässern und Schmelzen von Beeinträchtigung ihrer Eigenschaften. Insbesondere schnitzel- oder pulverförmigen thermoplastischen 5 läßt sich auf diese Weise die äußerst unangenehme Polymerisaten, bei dem die Polymerisatteilchen Wasserhaüt, die Hartnäckig auf den Schnitzeln haftet, in einem flüssigen, gegenüber dem Polymerisat ohne Schädigung bei verhältnismäßig niedriger Teminerten Wärmemedium durch Erhitzen über den peratur beseitigen. Auch tritt bei den in Rede stehen-Siedepunkt des Wassers entwässert werden, da- den Temperaturen nicht die geringste Zersetzung durch gekennzeichnet, daß man die Ent- io oder Verfärbung des Siliconöls ein. Anschließend Wässerung in Siliconöl vornimmt und die ent- werden die Schnitzel oder Pulverteilchen entweder wässerten Teilchen unmittelbar anschließend im kontinuierlich oder chargenweise in dem gleichen gleichen Wärmemedium in an sich bekannter flüssigen Wärmemedium über ihren Schmelzpunkt Weise durch Erhöhung der Temperatur schmilzt. erhitzt und in blasenlosem Zustand geschmolzen. Die

15 Tropfen des thermoplastischen Polymerisates in dem Wärmemedium sammeln sich auf Grund des Unter-

schiedes des spezifischen Gewichtes und bilden eine

einzige schmelzflüssige Phase, die kein flüssiges Wärmemedium enthält. Dadurch gelingt es, Fasern

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ent- 20 oder Formteile aus den feinen Schnitzeln oder den wässern und Schmelzen von schnitzel- oder pulver- feinen Pulverteilchen des thermoplastischen PoIyförmigen thermoplastischen Polymerisaten, bei dem merisates in vollständig kontinuierlicher Arbeitsweise die Polymerisatteilchen in einem flüssigen, gegenüber zu erhalten.

dem Polymerisat inerten Wärmemedium durch Er- Die Viskosität, Temperatur und Einwirkungszeit

hitzen über den Siedepunkt des Wassers entwässert 25 des zu verwendenden Siliconöls werden durch die werden. Art, Form und den Wassergehalt des Polymerisates

Das Trocknen von Stoffen in einem gegenüber dem bestimmt. Die Viskosität kann vorzugsweise im BeTrockengut inerten flüssigen Wärmemedium ist nicht reich von 100 bis 2000 cSt bei 25° C liegen,
mehr neu. Auch das Schmelzen in einem solchen Die thermoplastischen Polymerisate, auf welche

Medium ist bereits beschrieben. Dabei sind auch nach 30 die vorliegende Erfindung anwendbar ist, sind PoIydem gleichen Prinzip arbeitende Schmelzvorrichtun- amide, Polyäther, Polyester, Polycarbonate, PoIygen bekannt, in denen ein Rost angeordnet ist. Als äthylen, Polypropylen, Polyvinylchlorid und PoIy-Wärmemedien werden Teere oder minderwertige Öle, vinylidenchlorid, Copolykondensate oder Gemische Paraffin, Vaselin, Petroläther und ähnliche Stoffe von diesen.

genannt. Während Petroläther bei den erfindungs- 35 Die Entwässerung und Trocknung bis zum Spinnen gemäß anzuwendenden Temperaturen nicht mehr oder Formen des Polymerisates erfolgt vorzugsweise flüssig ist, sind Paraffin, Vaselin und ähnliche Stoffe, kontinuierlich.

die verschiedene zykloparaffinische Kohlenwasser- Die Erfindung wird an Hand mehrerer durch die

stoffe enthalten, gegenüber thermoplastischen Poly- Zeichnungen veranschaulichter und zur Durchführung merisaten keineswegs völlig inert. Sie unterliegen bei 4° des erfindungsgemäßen Verfahrens besonders geeigden in Frage kommenden Temperaturen zum Teil neter Vorrichtungen näher erläutert. Es zeigen
bereits einer Crackzersetzung. Mit Polyäthylen- oder Fig. 1, (A) und (B) eine Vorrichtung mit einer

Polypropylenschnitzeln bilden sie überdies mehr oder Entwässerungsanlage und einer damit verbundenen weniger homogene Lösungen. Teer kommt infolge Schmelzanlage, mit deren Hilfe die Trocknung und der darin vorhandenen Verunreinigungen für das 45 das Schmelzen in einem flüssigen Wärmemedium Trocknen einer Spinnmasse sowieso nicht ernstlich durchgeführt werden,

in Betracht. F i g. 2 eine abgeänderte Vorrichtung, worin meh-

Zum Schmelzen des Polymerisats sind auch noch rere Schmelzeinrichtungen mit einer Entwässerungshöhere aliphatische Alkohole vorgeschlagen worden. einrichtung verbunden sind,

Diese sind jedoch für den angegebenen Zweck nicht 50 F i g. 3 eine Vorrichtung, bei der die Schmelzanlage geeignet, da die Alkohole durch die in den Schnitzeln mit einer Heizvorrichtung versehen ist,
enthaltene Luft alsbald mindestens zu Carbonsäuren F i g. 4 ein Diagramm, das die Beziehungen

oxydiert werden. zwischen der Temperatur und der Zeit bei der Ent-

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein wässerungs- und Trocknungsstufe von Caprolactam-Verfahren zur kontinuierlichen Entwässerung und 55 schnitzeln erkennen läßt.

Trocknung von feinen Schnitzeln oder feinen Pulver- Fig. 1, (A) zeigt einen Lagertank 1 für Polymerteilchen eines thermoplastischen Polymerisates mit schnitzel, einen Drehschieber 2, ein Auslaßrohr 3 für anschließendem Schmelzen zu schaffen, wobei das Inertgas, eine mit Siliconöl gefüllte Entwässerungsverwendete flüssige Wärmemedium mit dem Poly- vorrichtung 4 zur Entwässerung und Trocknung eines merisat weder reagieren noch dieses lösen soll. 60 Polymerisates, ein Ventil 5 und eine Schmelzvorrich-

Dies wird nach der Erfindung dadurch erreicht, tung 6, die mit Siliconöl gefüllt ist. Bei der Verwendaß man die Entwässerung in Siliconöl vornimmt dung dieser Vorrichtung werden wasserhaltige PoIy- und die entwässerten Teilchen unmittelbar an- merisatschnitzel aus dem Lagertank 1 in die Entschließend im gleichen Wärmemedium in an sich Wässerungsvorrichtung 4, die bei einer Temperatur bekannter Weise durch Erhöhung der Temperatur 65 unterhalb des Erweichungspunktes des Polymerisates schmilzt. gehalten wird, zur Trocknung eingebracht. Dann wer-

Die Verwendung von Siliconöl zum Trocknen der den die Schnitzel durch das Ventil 5 in die Schmelz-Schnitzel bietet den besonderen Vorteil, daß derartige vorrichtung 6 eingeführt, die bei der Spinntemperatur