DE1454819C - Verfahren zum Entwässern und Schmelzen von thermoplastischen Polymerisaten - Google Patents

Description

des Polymerisates gehalten wird, und das geschmolzene Polymerisat wird durch eine Düse 8 mit Hilfe einer Zahnradpumpe 7 versponnen.

In Fig. 1, (B) haben die Bezugszeichen 1 bis 8 die gleiche Bedeutung wie in Fig. 1, (Λ). Außerdem sind vorgesehen eine Entwässerungsvorrichtung 9, die im unteren Teil so kleine Löcher aufweist, daß Polymerschnitzel oder Flocken nicht durchgehen, ein Zirkulationsrohr 10 für Siliconöl, eine Umlaufpumpe 11 für Siliconöl und ein Rohr 12, das kleine Löcher aufweist, durch welche Siliconöl spritzt. Bei Verwendung dieser Vorrichtung läßt man noch nicht getrocknete Polymerschnitzel zur Beschickung der Entwässerungsvorrichtung 9 mittels des Drehschiebers 2 herabfallen, und bei einer Temperatur unter dem Erweichungspunkt des Polymerisates gehaltenes Siliconöl wird mittels der Pumpe 11 umgepumpt und aus dem Rohr 12 ausgespritzt, um durch die Schnitzelschicht hindurchzutreten und die Entwässerung der Schnitzel zu bewirken. Wenn die Polymerschnitzel oder -flocken am unteren Teil der Entwässerungsvorrichtung ankommen, sind sie vollständig entwässert. Sie werden dann in der Schmelzvorrichtung 6, die bei der Spinntemperatur gehalten ist, geschmolzen. Die Schmelze wird dann durch die Zahnradpumpe 7 und die Düse 8 versponnen.

In F i g. 2 ist eine Entwässerungs- und Schmelzvorrichtung für den Chargenbetrieb gezeigt, wobei mehrere Polymerisatschmelzvorrichtungen 6 parallel geschaltet sind. In der Entwässerungsvorrichtung 4 ist ein Rührer 13 vorgesehen. Die übrigen Bezugszeichen haben die gleiche Bedeutung wie in F i g. 1.

Auch bei der in Fig. 3 gezeigten Vorrichtung haben die Bezugsziffern 1 bis 8 die gleiche Bedeutung wie in F i g. 1, (Λ), jedoch hat die Schmelzvorrichtung 6 einen Rost 14 und weist ein Abzugsrohr 15 für Siliconöl auf.

Bei der Verwendung dieser Vorrichtung werden noch nicht getrocknete Polymerisatschnitzel vom Lagertank 1 durch den Drehschieber 2 in die bei einer unter dem Erweichungspunkt des Polymerisates liegenden Temperatur gehaltene Entwässerungsvorrichtung 4 eingeführt. Das getrocknete Polymerisat fällt auf den Rost 14 in der Schmelzvorrichtung 6, und das geschmolzene Polymerisat wird durch die Zahnradpumpe 7 und die Düse 8 versponnen. Beim Schmelzen des Polymerisates auf dem Rost wird das auf dem Polymerisat befindliche Siliconöl abgetrennt und durch das Rohr 15 abgezogen.

Folien, Stangen, Rohre oder andere Formkörper können durch Auswechseln des Düsenteils, je nach der gewünschten Form, hergestellt werden. So können beispielsweise eine Strangpresse oder eine Spritzgußmaschine von geeignetem Fassungsvermögen an Stelle der Zahnradpumpe und der Düse in den F i g. 1 und 3 verwendet werden.

Beispiel 1
Polycaproamid in Form von Schnitzeln, die 30 %

60

Wasser enthielten, wird in Siliconöl mit einer Viskosität von 300 cSt bei 20° C eingetaucht. Das Material wird gerührt und getrocknet und dann in Siliconöl bei 270° C geschmolzen und versponnen. Die Beziehungen zwischen der Trocknungszeit und der Temperatur, bis eine das Verspinnen gestattende Feuchtigkeit erreicht ist, sind aus F i g. 4 ersichtlich. Unter Anwendung der in Fig. 1, (A) gezeigten Vorrichtung wird der Lagerbehälter 1 mit Polycaproamidschnitzeln von 3 mm Länge und einem Gehalt von 30 % Wasser beschickt. Dabei werden 100 g Polycaproamid je Minute in die Entwässerungsvorrichtung mittels des Drehschiebers 2 eingeführt. 200 ecm trockener Stickstoff je Minute werden durch die Entwässerungsvorrichtung 4 geleitet, während das Siliconöl auf einer Viskosität von 300 cSt bei 25° C und einer Temperatur von 160° C gehalten wird.

Nach 2 Stunden werden etwa 70 g getrocknete Schnitzel je Minute in die Schmelzvorrichtung 6 eingeführt, indem man das Ventil 5 in Umdrehung versetzt. Die Schmelzvorrichtung ist mit Siliconöl von 260° C gefüllt.

Nach Ingangsetzen der Zahnradpumpe 7 werden kontinuierlich Polycaproamidfasern durch die Düse 8 versponnen.

Die erhaltenen Fasern werden mit einer Geschwindigkeit von 800 m/Minute aufgewickelt. Die nach dem Verstrecken und Zwirnen in üblicher Weise erhaltenen Polycaproamidfasern sind hochgradig gleichförmig und besitzen eine Festigkeit von 8 g/den und eine Dehnung von 24 %>.

Beispiel 2

Polycaproamid in Form von Schnitzeln mit einem Gehalt von 30% Wasser nach dem Waschen mit warmem Wasser wird bei 150° C 3 Stunden in Siliconöl mit einer Viskosität von 300 cSt eingetaucht, dann in Siliconöl bei 250° C geschmolzen und durch eine T-Düse mittels einer Zahnradpumpe ausgepreßt. Man erhält so kontinuierlich Polycaproamidfolien. Die nach dieser Arbeitsweise erhaltene Folie ist hinsichtlich Festigkeit, Transparenz, Gleichmäßigkeit und anderer Eigenschaften allen handelsüblichen gleichwertig.

Beispiel 3

Unter Anwendung der in Fig. 2 gezeigten Vorrichtung werden Polyhexamethylenadipamidschnitzel von 3 mm Länge und einem Gehalt von 30 % Wasser in einer Menge von 300 g/Minute in die Entwässerungsvorrichtung 4 des Lagertanks 1 eingebracht. Das Siliconöl (Viskosität von 300 cSt bei 25° C) wird auf 130° C erwärmt, während sich der Rührer 13 mit 30 UpM dreht. Nach 4 Stunden wird das Ventil 5 geöffnet, um etwa 70 g der getrockneten Schnitzel in jede der drei Schmelzvorrichtungen 6 einzuführen. In der Schmelzvorrichtung wird das Siliconöl bei 280° C gehalten, während 50 ecm Stickstoff je Minute durchgeleitet werden. 15 Minuten nach Beginn der Einführung der getrockneten Schnitzel wird die Zahnradpumpe 7 in Betrieb genommen, um Polyhexamethylenadipamidfasern kontinuierlich durch die Düse 8 zu verspinnen.

Beispiel 4

Unter Anwendung der in Fig. 3 gezeigten Vorrichtung wird Polycarbonat in Form von Schnitzeln mit einem Gehalt von 10 % Wasser in den Lagertank 1 eingebracht, 90 Minuten in Siliconöl mit einer Viskosität von 1000 cSt bei 150° C eingetaucht und getrocknet. In der Schmelzvorrichtung 6 wird das Material auf dem auf 290 bis 300° C erhitzten Rost 14 geschmolzen und anschließend kontinuierlich versponnen. Es werden gleichförmige Fäden mit einer Festigkeit von 6 g/den und einer Dehnung von 19 % erhalten.

Beispiel 5

Unter Anwendung der in Fig. 1, (B) gezeigten Vorrichtung wirdPolyäthylenterephthalat in Form von Schnitzeln mit einem Gehalt von 10% Wasser bei 180° C 90 Minuten lang in zirkulierendes Siliconöl mit einer Viskosität von 300 cSt eingetaucht. Das Material wird getrocknet und dann in der Schmelzvorrichtung 6, die mit Siliconöl von 270° C gefüllt war, geschmolzen und kontinuierlich versponnen. Man erhält gleichförmige Fäden mit einer Festigkeit von 6 g/den und einer Dehnung von 28 %.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1 2

Flüssigkeiten in keiner Weise quellend auf das zu

Patentanspruch: trocknende Material wirken. Hierdurch gelingt eine

vollständige Entwässerung der Schnitzel ohne jegliche

Verfahren zum Entwässern und Schmelzen von Beeinträchtigung ihrer Eigenschaften. Insbesondere schnitzel- oder pulverförmigen thermoplastischen 5 läßt sich auf diese Weise die äußerst unangenehme Polymerisaten, bei dem die Polymerisatteilchen Wasserhaüt, die hartnäckig auf den Schnitzeln haftet, in einem flüssigen, gegenüber dem Polymerisat ohne Schädigung bei verhältnismäßig niedriger Teminerten Wärmemedium durch Erhitzen über den peratur beseitigen. Auch tritt bei den in Rede stehen-Siedepunkt des Wassers entwässert werden, da- den Temperaturen nicht die geringste Zersetzung durch gekennzeichnet, daß man die Ent- 10 oder Verfärbung des Siliconöls ein. Anschließend Wässerung in Siliconöl vornimmt und die ent- werden die Schnitzel oder Pulverteilchen entweder wässerten Teilchen unmittelbar anschließend im kontinuierlich oder chargenweise in dem gleichen gleichen Wärmemedium in an sich bekannter flüssigen Wärmemedium über ihren Schmelzpunkt Weise durch Erhöhung der Temperatur schmilzt. erhitzt und in blasenlosem Zustand geschmolzen. Die

15 Tropfen des thermoplastischen Polymerisates in dem Wärmemedium sammeln sich auf Grund des Unter-

schiedes des spezifischen Gewichtes und bilden eine

einzige schmelzflüssige Phase, die kein flüssiges Wärmemedium enthält. Dadurch gelingt es, Fasern

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ent- 20 oder Formteile aus den feinen Schnitzeln oder den wässern und Schmelzen von schnitzel- oder pulver- feinen Pulverteilchen des thermoplastischen PoIyförmigen thermoplastischen Polymerisaten, bei dem merisates in vollständig kontinuierlicher Arbeitsweise die Polymerisatteilchen in einem flüssigen, gegenüber zu erhalten.

dem Polymerisat inerten Wärmemedium durch Er- Die Viskosität, Temperatur und Einwirkungszeit

hitzen über den Siedepunkt des Wassers entwässert 25 des zu verwendenden Siliconöls werden durch die werden. Art, Form und den Wassergehalt des Polymerisates

Das Trocknen von Stoffen in einem gegenüber dem bestimmt. Die Viskosität kann vorzugsweise im BeTrockengut inerten flüssigen Wärmemedium ist nicht reich von 100 bis 2000 cSt bei 25° C liegen,
mehr neu. Auch das Schmelzen in einem solchen Die thermoplastischen Polymerisate, auf welche

Medium ist bereits beschrieben. Dabei sind auch nach 30 die vorliegende Erfindung anwendbar ist, sind PoIydem gleichen Prinzip arbeitende Schmelzvorrichtun- amide, Polyäther, Polyester, Polycarbonate, PoIygen bekannt, in denen ein Rost angeordnet ist. Als äthylen, Polypropylen, Polyvinylchlorid und PoIy-Wärmemedien werden Teere oder minderwertige Öle, vinylidenchlorid, Copolykondensate oder Gemische Paraffin, Vaselin, Petroläther und ähnliche Stoffe von diesen.

genannt. Während Petroläther bei den erfindungs- 35 Die Entwässerung und Trocknung bis zum Spinnen gemäß anzuwendenden Temperaturen nicht mehr oder Formen des Polymerisates erfolgt vorzugsweise flüssig ist, sind Paraffin, Vaselin und ähnliche Stoffe, kontinuierlich.

die verschiedene zykloparaffinische Kohlenwasser- Die Erfindung wird an Hand mehrerer durch die

stoffe enthalten, gegenüber thermoplastischen Poly- Zeichnungen veranschaulichter und zur Durchführung merisaten keineswegs völlig inert. Sie unterliegen bei 40 des erfindungsgemäßen Verfahrens besonders geeigden in Frage kommenden Temperaturen zum Teil neter Vorrichtungen näher erläutert. Es zeigen
bereits einer Crackzersetzung. Mit Polyäthylen- oder Fig. 1, (A) und (B) eine Vorrichtung mit einer

Polypropylenschnitzeln bilden sie überdies mehr oder Entwässerungsanlage und einer damit verbundenen weniger homogene Lösungen. Teer kommt infolge Schmelzanlage, mit deren Hilfe die Trocknung und der darin vorhandenen Verunreinigungen für das 45 das Schmelzen in einem flüssigen Wärmemedium Trocknen einer Spinnmasse sowieso nicht ernstlich durchgeführt werden,

in Betracht. F i g. 2 eine abgeänderte Vorrichtung, worin meh-

Zum Schmelzen des Polymerisats sind auch noch rere Schmelzeinrichtungen mit einer Entwässerungshöhere aliphatische Alkohole vorgeschlagen worden. einrichtung verbunden sind,

Diese sind jedoch für den angegebenen Zweck nicht 50 F i g. 3 eine Vorrichtung, bei der die Schmelzanlage geeignet, da die Alkohole durch die in den Schnitzeln mit einer Heizvorrichtung versehen ist,
enthaltene Luft alsbald mindestens zu Carbonsäuren F i g. 4 ein Diagramm, das die Beziehungen

oxydiert werden. zwischen der Temperatur und der Zeit bei der Ent-

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein wässerungs- und Trocknungsstufe von Caprolactam-Verfahren zur kontinuierlichen Entwässerung und 55 schnitzeln erkennen läßt.

Trocknung von feinen Schnitzeln oder feinen Pulver- Fig. 1, (A) zeigt einen Lagertank 1 für Polymerteilchen eines thermoplastischen Polymerisates mit schnitzel, einen Drehschieber 2, ein Auslaßrohr 3 für anschließendem Schmelzen zu schaffen, wobei das Inertgas, eine mit Siliconöl gefüllte Entwässerungsverwendete flüssige Wärmemedium mit dem Poly- vorrichtung 4 zur Entwässerung und Trocknung eines merisat weder reagieren noch dieses lösen soll. 60 Polymerisates, ein Ventil 5 und eine Schmelzvorrich-

Dies wird nach der Erfindung dadurch erreicht, tung 6, die mit Siliconöl gefüllt ist. Bei der Verwendaß man die Entwässerung in Siliconöl vornimmt dung dieser Vorrichtung werden wasserhaltige PoIy- und die entwässerten Teilchen unmittelbar an- merisatschnitzel aus dem Lagertank 1 in die Entschließend im gleichen Wärmemedium in an sich Wässerungsvorrichtung 4, die bei einer Temperatur bekannter Weise durch Erhöhung der Temperatur 65 unterhalb des Erweichungspunktes des Polymerisates schmilzt. gehalten wird, zur Trocknung eingebracht. Dann wer-

Die Verwendung von Siliconöl zum Trocknen der den die Schnitzel durch das Ventil 5 in die Schmelz-Schnitzel bietet den besonderen Vorteil, daß derartige vorrichtung 6 eingeführt, die bei der Spinntemperatur