DE1443343A1 - Verfahren zur Herstellung organischer Monoboratsalze und Verwendung derartiger Salze - Google Patents
Verfahren zur Herstellung organischer Monoboratsalze und Verwendung derartiger SalzeInfo
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Description
Die Erfindung bezieht βion auf ein Verfahren zur
Herstellung von Alkalimetall- oder Erdalkalimetallsalzen der Glykolborate.
Gemäii der vorliegenden Erfindung wird solch ein
Salz nach dem Verfahren derart hergestellt, dai ein Alkoxyd,
das dicü von einem Alkulimetall oder einem Erdalkalimetall und
einem Alkohol mit nicht mehr ala aeohe Kohlenstoffatomen ableitet,
nit einem Glykolborat zur Reaktion gebracht wird, welche« ein Bor-Gl^ kol-lSolar-Verhnltnis von ungefähr 1 s 1 besitzt und
von einem 1,<i- oder 1,3-Glykol abgeleitet ist, welchtr nicht mehr
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als zehn Kohlenetoffatome besitzt.
Im allgemeinen ist es zweckmäßig, da;i las Alkalimetall
oder das Erdalkalimetall mit :.inem Uberschuii an Alkohol, der
nicht aehr als sechs Kohlenstoffatome besitzt» zur Reaktion
gebracht wird und daß das ao gebildete Alkoxyd ohne Trennung mit dem Glykolborat reagiert.
Wie oben beschrieben, kann das gewünschte Metall mit irgendeinem Alkohol zur Heaktion gebracht erden» um das AIkoxjd
zu bilden, der ein bis sechs Kohlenstoffatome besitzt.
Ea i3t von Bedeutung, darauf hinzuweisen» daß die vorliegende
Erfindung alle derartigen Alkohole erfassen soll. Aufgrund des Kojtenfaktors und der Beaktionsgeaciiv\indigkeit wird jedoch
Methylalkohol vorgezogen, ao daü aich das Methoxyd des fraglichen Metalles bildet. Es soll außerdem darauf hingevvieoan
werden, da., alle 1,<2- und 1»3-Glykole von zwei bis zehn Kohlenstoffatomen im wesentlichen gleich geeignet sind fur das erfindungsgeMäüe
Verfahren. Aus wirtschaftlichen Gründen, und ainer
angemessenen Reaktionsgeschwindigkeit wird jedoch die Verwendung
▼on Hexylen-Qlykol vorgezogen. Einige andere besondere Glykole»
auf die sich die Erfindung besonders bezieht» sind je-doch
1»3-Butandiol, 1»2-Propandiol und 2,*2,4-Trimethyl-1 »3-Pentanliol.
Die idealisierte Formel für die in der vorliegenden Erfindung verwendeten Glykolborate ist
O -P- OH BÄD 0R|QINAi_
R 0
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in dtr B das divalentβ Kohlenwasaerstoffradikal darstellt,
welches eich fön des fraglichen Glykol ableitet.
Die Alkalimetall- und Erdalkalimetallsalze der GIykolborate
lassen sich nach der Erfindung mit guten Ausbeuten, mit großer Reinheit und billig herstellen.
Zusätzlich zum Verfahren sur Herateilung, wie es oben
definiert ist, schlägt die vorliegend« Erfindung Verwendungsmöglichkeiten
fur diese neuen Alkalimetall- und Erdalkalimetall- :3a Im des Htxylenglykolaonoborats vor.
eines derartigen Salses als Zusatz zu flüssigen Kohlenwasseret
off brennst of fen und Flüssigkeiten fur hydraulische Bremsen
vorgeschlagen. Z. B. kann ein gemäß der Erfindung hergestelltes
:. atriumhexylenglykolaonoborat einer Bremsflüssigkeit in Mengen
/on ungefähr 0,2 bis ungefähr 10 Gewichteprozent zugesetzt wer-.en,
dbi3 dann die Bremsflüssigkeit Alkali macht und als ausgeoiohnetes
Korrosionssohutsalttel wirkt.
Ss wird im allgemeinen von Fachleuten angenommen, daä
metallorganisch^ Salze in organischen Lösungsmitteln im wesentlichen
unlöslich sind, jedoch zeigen die Hatrium- und Kalxiuahexylenglykolmonoborate
eine bemerkenswerte Löslich,;eit in den
verschiedensten organischen Lösungsmitteln eins chi ie 31 ich Motorentreibetoffen,
beispielsweise Benzin· Z. B. lösen sich ungefähr 12 Gewichtsprozent latriumheiylenglykolmonoborat in Benin, und
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yon dem lalziumsals lösen eich ungefähr 15 Gewichtsprozent in
Benzin. Derartige Salze bilden in Mengen von 0,01 i» bis 1,5 Jt
Antiklopfmittel, wodurch die Oktanzahl erhöht wird und eine
Bei strahlgetriebenen Flugseugen tritt eine β ehr große Gefahr dadurch auf» daß der Brennstoff während des Fluges vereisen kann, wodurch Hotorenauefall eintritt. Eb wurde gefunden,
daß Xthylenglykol und Methanol, wenn sie einem Brennstoff für
Strahlantrieb, bekannt unter der Bezeichnung NJP-4", zugesetzt
werden, ausfallen und das Problem der Vereisung des Brennstoffes nicht losen. Ea wurde jedoch gefunden, daß Mengen von ungefähr
0,01 it bis ungefähr 1,0 £ Hatriuahexylenglykolmonoborat die
Vereisung des Brennstoffes für Strahltriebe verhindern. Der Zusatz
von Salzen zu elnea Brennstoff für Strahltrieb in der Größenordnung
von 0,01 Gewichtsprozent verhindert eine Vereisung bis zu einer Temperatur von -62° C, bei der auch der Gefrierpunkt des
Brennstoffes selbst liegt.
Eine weitere Verwendungsmöglichkeit für das erfindungsgeraäfi·
Salz 1st die Verwendung insbesondere des Natriumsalzes für
Harzmischungen, deren furae-oder Feuerfestigkeit erhöht wird,
ia die Salze die Verbrennung selbst nicht unterstützen.
Sie folgenden Beispiele sollen das erfindungsgemäße Verfahren
veranschaulichen*
"909849/15U
21n t I-3>reihala rund kolben wird mit eine» Ruhrmotor, eine«
RUckfIuakühler und einen Stopfen versehen· In den Kolben werden
300 ml absoluten Methylalkohole eingegossen» und dann werden unter BUhrung portionsweise 23 g metallisches latrium eingetragen· Wenn die Beaktlon beendet 1st, d. h. jrenn ein« klare
Lösung entstanden ist, «erden 144 g Bexylenglykolmonoborat gelöst
in 200 ml Methanol in den Kolben gegeben. Das Methanol wird dann aus dem Kolben abdestilliert, bis nur noch ein fester Btiokstand
verbleibt. Der abgekühlte Bückstund wird aus dem Kolben entfernt und unter Vakuum ungefähr vier Stunden lang auf 180° C
erhitzt. Die ohemiache Annl/aa des entstandenen Stoffes, nämlich
Hatriumhexylenglykolmonoborat, ergab die folgenden latent
Ha m 13,9 # (Theorie 13,86 #), B « 6,51 # (Theorie 6,52 *).
Balaplel 2
500 ml Methanol werden in einen 1 1-Dreihalskolben gegeben,
der mit einem Bohrer, einua BUokflu&cUhler und einem Stickstoffdlnlaitungsrohr
varaalien ist. Der Kolbon wird in ein Bie-fae3er-BaI
itingesdtzt, und 39,1 g metallisches Kalium werden portionsweise
unter Bohren in -las Methanol eingetragen. Haoh beendeter
zu
Muthanul gefugt. Das Methanol wird abdestilliert, und da« Kaliumhexylenglykolaonoborat wurle >fid in Beispiel 1 getrocknet. Di·
Muthanul gefugt. Das Methanol wird abdestilliert, und da« Kaliumhexylenglykolaonoborat wurle >fid in Beispiel 1 getrocknet. Di·
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HA3343
cha als ο he Analyse ergab folgend· Daten ι K - 21,0 i» (Theorie
21.47 *), B - 5,81 5t (Theorie 5,94 £).
In einen 1 1-Breihalskolbea, der mit einem Motorrührer, einem
BUokfluJäkuhler und einen Stopfen versehen ist, werden 250 al
Methanol gegeben. Biersu werden unter Rühren 6,94 g metallisches Lithium in kleinen Portionen gegeben. Venn die Reaktion
beendet 1st, d. h. wenn eine klare Lösung erhalten ist, werden
144 g Hexylenglykolmonoborat in <20ü ml Methanol langsam angefügt.
Bas Methanol wird aus der Lösung unter Vakuum (unter Verwendung
einer Wasserstrahlpumpe) abdeetilllort, bis eine viskose Lösung
zurückbleibt. Das zurückbleibende Produkt wird dann in Aluminiumsohüseeln
gegossen und in einem fafc.siaofen bei 180° C getrocknet.
Die Vakuumerwärmung wird ao lange fortgesetzt, bis das Produkt
ein glasiger Feststoff «Ird* Das glasige Material wird aus dea
Ofen genommen, gepulvert, und wieder in den Ofen zurückgesetzt und ungefähr weitere zwei Stunden unter Vakuum auf 180° C erwärmt.
Bas Ergebnis 1st Lithinhescylenglykolmonoborat mit der
folgenden Analyse: Li - 4,65 1- (Theorie 4,68 >i), B * 7,21 £
(Xhftori· 7»22 si).
500 ml absoluter Methylalkohol und 20„04 g metallisches Kalzium
«erden in einen 1 1-Breihalskolben gegeben, der mit eine» Biihrer«
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- ' . BAD OBlGiNAL
sine« BückfluflkUhler und einen Stopfen versehen ist. Die Lösung
wird gerührt und fur ungefähr vier Stunden unter Rückfluß gehalten,
bis das ganse Kalsium reagiert bat und ein weißer voluminöser
Biedersohlag von Kalsiuaaethoxyd entstanden ist. Den Kolben
läßt man etwas abkühlen und fugt tropfenweise 144 g Hexylenglykolaonoborat
gelöst in 200 ml Methanol *u. Die Reaktion ist exotherm,
und bsi fortschreitender Zugabe verschwindet cLbt Niederschlag von
Kalslummethoxjd, so daß eine ia wesentlichen klare Lösung surUokbIeibt.
Bas Methanol wurde abdestilliert und der zurückbleibende Feetatoff, wls ia den vorangegangenen Beispielen beschrieben, getrocknet.
Bas entstandene Kalsiumhsxylsnglykolmonoborat selgtt
dis folgende Analyses Oa - 12,5 £ (Theorie 12,2? £), B * 6,37 i
(Theorie 6,64 *).
In einen Breihalsrundkolben, der mit einem Motorrithrer, einem
Bückfluflkühler und einem Stopfen versehen ist, wird 1 1 absolutes
Methanol gegeben. Bann werden 46 g metallisches latrium portionsweise
zugesetzt, wobei gerührt wird, bis das gesamte Batrlum reagiert
hat und aar eins klare Lösung surüokblelbt«
Ber Stopfen wird durch einen druokausgleiohe&dsa Tropftrichter
srsetst, der eine Lösung vom 231,9 g 1,3-Butandiolaoaoborat
in 200 ml absolaten Methanole enthält. BIe Monoboratlöeung wird
tropfenweise dar Batriummethoxydlösung sugefügt. Wenn die 2ufu~
gung sesndst ist, wird Ubersohüssiges Methanol aus der Lösung
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abdestilliert, bis ein« sirupöse Flüssigkeit surückbleibt. Dieser Bücketand wird in Aluminiumpfannen Überfuhrt und In einem
Yakuumtrookenofen bei 180° C getrocknet· Die Trocknung, die
unter rollern Pumpenrakuum vonstatten geht, wird so lange ausgedehnt,
bis eine weiße brüchige, feste Masse Übrig bleibt. Diese
festen Klumpen werden «u eine« Fulrer reraahlen und dann im
Yakuumofen, wie oben beschrieben, für weitere Tier Stunden erwärmt.
Das entstandene Iatrium-1,3-Butandiolmonoborat seigte für
latriua und Bor die folgende Analyset Va * 16,50 i* (Theorie
16,68 *), B · 7,80 t (Theorie 7,85 *).
Unter Yerwendung der im Beispiel 5 beschriebenen Apparatur werden
69 g metallischen Natriums mit 1000 ml absoluten Methanols zur Reaktion gebracht. Duo entstandene latriummethoxyd wurde mit
305*7 g 1,2-Fropandiolmonoborat gelöst in 250 ml absoluten Methanols
sur Beattion gebracht. Das entstandene Iatrium-1,2-Propandlol«
monoborat selgte die folgende AnaIy«et Sa - 18,50 ^ (Theorie
18,56 Jt), B - 8,69 % (Theorie 8,73 *)·
In einen 2 1-Dr :ihalekolbon, der mit einem Uotorrührer, einem
Buckflußkühler und einem Stopfen rersehen 1st, werden 1000 ml
absoluten Methanols und 23 g metallischen Hatriums unter Buhren
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eingetragen. Wenn die latriunaetiioxyd bildende Hoaktion beendet
let, d. h. mnn eine klare Lösung entstunden 1st, werden 172,1 g
2,2,4-Trimothyl-i,3-PentandiolaonobGrat eingetragen. Bas ÜberaohUaaige
Methanol wird ablestllliert und der BUokatand, wie in
den vorangegangenen Beispielen beschrieben, getrocknet· Das Produkt
Hutrium-2,2,4-Triiiethyl-1,3-Pentandiülmonoborat ist ein
weiter pulvriger Stoff, der die füllende Analyse besaßt
Ha * 11,o3 ^(ißieorie 11,ö5 ^), B ■ 5,56 % (Theorie p
- Anaprüohe -
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Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung eines Alkalimetall- oder Erdalkalinetallsalzes
eines Crlykolborates, dadurch gekennzeichnet, daß ein Alkoxyd aus einem Alkalimetall, insbesondere Natrium, Kalium
oder Lithium, oder einem Brdalkalimetall, insbesondere Kalzium, und Methanol oder einem anderen Alkohol mit nicht mehr als
sechs Kohlenstoffatomen mit einem Glykolborat zur Reaktion gebracht wird, wobei das Glykolborat ein Bor-Glykol-Molar-Verbältnis
von ungefähr 1 : 1 besitzt und sich von Hexylenglykol, 1,3-Butandiol,
1,2-Propandiol, 2,2,4-Trimethyl-1,3-Pentandiol oder
einem anderen 1,2- oder 1,3-Glykol ableitet, der nicht mehr als
zehn Kohlenstoffatome enthält.
* ■
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Alkalimetall oder ein Erdalkalimetall mit einem Überschuß eines
Alkohols, der nicht mehr als sechs Kohlenstoffatome besitzt, zur Reaktion gebracht wird und das so gebildete Alkoxyd ohne Trennung
mit dem Glykolborat umgesetzt wird.
3· Verwendung eines nach Anspruch 1 und 2 hergestellten Salzes als Zusatz für flüssige Kohlenwasserstoffbrennstoffe oder
Flüssigkeit für hydraulische Bremsen.
4· Verwendung eines Salzes nach Anspruch 1 und 2, dadurch
- A2 -
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HA33A3 Ai
gekennzeichnet, daß einem flüssigen Kohlenwasserstoffbrennstoff
das SaIs in einer Menge τοη in wesentlichen 0,01 bis 1,5 Gewiontsprosent
zugesetzt wird.
5. Verwendung eines nach Anspruch 1 and 2 hergestellten Salzes,
dadurch gekennzeichnet, daß Hatriuehexylenglykolaonoborat in
einer Henge ron in wesentlichen 0,01 bis 1,0 Gewichtsprozent de«
Treibstoff für Strahltriebwerke zugesetzt wird.
6. Verwendung eines nach Anspruch 1 und 2 hergestellten Salzes, dadurch gekennzeichnet, daß Hatriuehexylenglykolaonoborat Bremsflüssigkeiten
in einer Menge τοη ia wesentlichen 0,2 bis 10 Gewichtsprozent als Korrosionseohutzvdttel zugesetzt wird.
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| US3163506A (en) | 1964-12-29 |
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