DE1439828A1

DE1439828A1 - Elektronenmikroskop

Info

Publication number: DE1439828A1
Application number: DE19641439828
Authority: DE
Inventors: Crewe Albert Victor
Original assignee: US Atomic Energy Commission (AEC)
Current assignee: US Atomic Energy Commission (AEC)
Priority date: 1963-04-22
Filing date: 1964-02-05
Publication date: 1969-01-30
Also published as: DE1439828B2; BE646087A; CH420670A; US3191028A; GB1065847A

Description

DR.-ING. WALTER ABITZ

DR DIETER MORF
Mönchen

5„ Februar 1964 P-347

UNITED STATES ATOMIC ENERGY COMMISSION Germantown, Maryland, V

Elektronenmikroskop

Die Erfindung bezieht sich auf ein Elektronenmikroskop und insbesondere auf ein Elektronenmikroskop, in dem die Probe mit einem Taststrahl abgetastet wird, das ein hohes Auflösungsvermögen besitzt und eine grosse Vergrösserung ermöglicht und mit dem die Dichte von bestimmten chemischen Elementen in einer Probe und/oder die allgemeine Kontur einer Probe untersucht werden kann. ·

Die Üblicherweise verwendeten Elektronenmikroskope mit magnetischen oder elektrostatischen Linsensystemen benüt= zen Strahlen aus monoenergetischen Elektronen im Kilovolt-Bereich, um eine Probe zu bestrahlei, die eine Stärke von

909805/0385

etwa 100 £ besitzt» Das Mikroskop benötigt mehrere Linsen-Systeme, um die Elektronen, die durch die Probe auf einen fluoreszierenden Schirm fallen,, zu bündeln und zu fokusieren, wobei eine Linearvergrösserung bis au 50 000 bei einem Auflösungsvermögen bis su 10 S erhalten werden kann» Die Elektronen, die durch die Prob3 gelenkt werden, können diese ohne ins Gewicht fallende Ablenkung durchsotzen oder sie können durch die Atome ia der Probe elastisch oder in der Probe selbst unelastisch gestreut werd*m_o Im allgemeinen sind es die unelastisch gestreuten Elektronen, die die Güte der Abbildung beeinträchtigen, da sie dureh das Linsensystem nicht"vollkommen fokusiert werden« Diese unelastisch gestreuten Elektronen stellen jedoch nur ein© unter vielen Schwieriglceiten dar, die auftreten« wenn ein befriedigender Kontrast der Abbildung gefordert wird» Darüber hinaus ist das Auflösungsvermögen und deshalb die Vergrösserung begrenzt, da mehrere Linsensysteme Verwendung finden müssen,, die unvollkomnen sind und zu Abweichungen führen.

Das Elektronenmikroskop kann, ebenfalls als Abtastmikro-= skop ausgebildet sein, wobei die !Elektronen aus einer punktförmigen Quelle in einem Brernfleek auf der Probe gebündelt werden und mit diesem Brernfleek die Probe abge= tastet wird_a Mehrere Linsensystem«:- werden verwendet, um die die Probe durchsetzenden Elekironen auf einem fluores-

909805/0385 - ² -

BAD OFHQfNAt.

zierenden Schirm abzubilden« Da dieses Mikroskop ebenfalls eine Vielzahl von Linsensyatemen verwendet» sind die gleichen Nachteile und Abweichungen vorhanden und ebenfalls ist das Auflösungsvermögen und die Verstärkung eines sol= chen Mikroskops begrenzt. Da eine Brennfleckfokusierung verwendet wird, ist ein sehr dichter Elektronenstrahl erforderlich, um ein Bild auf dem Bildschirm zu erzeugen. Es wird auch ein schlechter Bildkontrast erhalten, wenn die Elektronendichte zu gering ist und wenn die Elektronendichte genügend gross gemacht wird., um einen guten Kontrast zu erhalten, dann besteht die Gefahr der Beschädigung der betrachteten Probe»

Eine zweite Art von Abtastelektronenmikroskop ist das "X-ray scanning microscope¹· _β Bei d:.eser Art von Mikroskop werden die Elektronen in einem Breiinfleck auf der Probe gebündelt und der Elektronenstrahl über die Probe geführt. Röntgenstrahlen, die durch die Wechselwirkung der Elektronen mit den Atomen der Probe erzeugt und emittiert werden, werden registriert und mit einer Kathodenstrahlröhre sichtbar gemacht, deren Kippfrequenz mi·* der Kippfrequenz des Elektronenabtaststrahls synchronisiert ist. Eine der Hauptforderungen, die an dieses System gestellt werden, ist eine hohe Elektronendichte, um genügend energiereiche Röntgenstrahlen zu erzeugen, was ein schlechtes Auflösungsvermögen zur Folge hat (etwa 200 £). liieses System erfordert

909805/0385 ~ ³ "

- deshalb eine dicke Probe₉ so dass genügend Röntgenenergie erzeugt wird.

Keines der oben genannten Elektronenmikroskope ist in der Lage, besondere chemische Elemente in der Prob© erkennbar zu maehen und eine Abbildung der Dichte pro Flächeneinheit der Probe und gleichseitig ein vergrößertes Bild der Probe au erzeugen=

Es ist deshalb ein Ziel der vorliegenden Erfindung_r ein Elektronenmikroskop zu schaffen, das eine stärkere Vergrös~ serung als bekannte Mikroskope mit einem hohen Auflösungen ' vermögen verbindet·

Es ist ein weiteres Ziel dieser Erfindung, ein Elektronenmikroskop zu schaffen, das nur ein einziges Linsensystem benötigt. .

Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht in der Schaffung eines Elektronenmikroskops, mit deia die Dichte pro Flächeneinheit von bestimmten chemischen Elementen in einer Probe abgebildet werden kann.

Ein weiteres Ziel der Erfindung benteht in der Schaffung · eines Elektronenmikroskops, das gleichzeitig dl© Dichte pro Flächeneinheit von verschiedenen chemischen Elementen in einer Probe sowie die Kontur der Probe selbst abbildet.

8AD ORIGINAL

909805/0385 i/ ---^r --^

Hoch ein weiteres Ziel dieser Erfindung besteht in der Schaffung eines Abtastelektronenmikroskops, mit dem ein Brennfleok eines Elektronenstrahls auf einer dünnen Probe erzeugt wird, wobei die Dichte des Elektronenstroms klein ist.

Schlieesiich besteht ein Ziel dieser Erfindung darin, ein Abtaetelektronenmikroskop zu schaffen, das einen Elektronenabtastetrahl mit kleiner Elektronenstromdichte zur Erzeugung eines Brennflecks auf einer dünnen Probe verwendet und mit dem eine sehr kontrastreiche Abbildung dieser Probe erhalten wird.

Eine erfindungsgemässe Vorrichtung besitzt eine punktförmige Quelle zum Erzeugen monoenergetischer Elektronen und Einrichtungen,die diese Elektronen in einem Brennfleck auf einer Probe fokusieren. Es sind ebenfalls Einrichtungen vorgesehen, um die Probe mit dem Brennfleck abzutasten. Der Probe selbst ist ein Impulsanalysatcr nachgeschaltet, der geeignet ist, die von der Probe durchgelassenen Elektronen entsprechend deren diskreten Energieniveaus zu trennen. Ein Szintillationsdetektor ist dem Analysator nachgeschaltet, der die entsprechend ihrem diskreten Energieniveau .getrennten Elektronen empfängt. Weiter ist eine Kathoden«· strahlrOhre, deren X« und Y-Ableitungen mit den Abtastkipp-BOhwingungen des Elektronenbrennflecke synchronisiert sind,

8O98O5/038S " ⁵ "

BAD ORIGINAL

mit dem Detektor verbunden, so das j die "Bildintensität der Katiiodenatrahlröhre mit dem Au 3gang d©s Detektors in Beziehung gesetzt werden kana._e

der figuren wird die Erfind'mg beispielsweise näher erläutert.

Figur 1 zeigt die erf indtmgsgemäss 5 Torrichtung im Schema.

Die Figuren 2A_S 2B und 20 zeigen ,jraphisehe Darstellungen der Snergiespektren iron duroh verschiedene Proben hindurchgegangenen Elektronen.

Figur 3 zeigt einen Querschnitt du:*eh eine bevorzugte Aus» filhnmgsform einer erfindungsgemäs.ien Vorrichtung.

Figur 4 ssigt. einen Schnitt längs dar Linie 4-4 in Figur 3» Figur 5 seigt einen Schnitt längs eier Linie 5-5 in Figur 3^ Figur 6 zeigt einen Schnitt längs der Linie β·=β in Figur 3«

Figur 7 zeigt einen Querschnitt du:.'ch das magnetische Linsensystem in Figur 3.

Figur 8 zeigt einen Querschnitt du:^jch den Objektträger der in Figur 3 dargestellten Vorrichtung,,

909805/0385 ' - 6 -

BAD QRI31NAI.

Figur 9 zeigt einen Querschnitt durch den Objektträger der in Figur 3 dargestellten Vorrichtung« γ/obei der Probenhalter aus der Vorrichtung entfernt ist·

Figur 10 zeigt einen Schnitt längs der Linie 10-10 in Figur 3.

In Figur 1 ist eine punktförmige Elektronenquelle 10 aus einem geeigneten Material, beispielsweise Wolfram, dargestellt. Die Elektroden 12 beschleuaigen die von der Quelle erzeugten Elektronen und Magnete 14 fokusieren den Elektronenstrahl in einem Brennfleck auf der Oberfläche einer dünnen Probe 16, dessen Durchmesser wenige Angstrom beträgt. Ablenkelektroden 18 und 20 3ind zwischen der Probe 16 und den Magneten 14 angeordnet and bewirken in Abhängigkeit von den Potentialen, die von einem Abtastkreis erzeugt werden, dass der Elektronenbrennpuakt oder -fleck über die Oberfläche der Probe 16 in einem ganz bestimmten Oszillogrammbild geführt wird.

Ein den Impuls der Elektronen analysierender Spectrograph oder Impulsanalysator 24 ist hinter der Probe 16 angeordnet und so eingestellt, dass er die Elektronen, die die Probe 16 durchsetzen, entsprechend ganz bestimmtem Enc^gieniveau dieser Elektronen trennt. Ein Szintillationsdetektor 26, der mit einem Phötomultiplier 27 gekoppelt ist, ist am

BAD ORIGJNAt. . 909805/0385

Ausgang des Spektrometer 24 so angeordnet, dass er Elektronen mit einem ganz bestimmten Ei ©rgiegehalt wahrnimmt. Der Ausgang des Detektors 26 ¥/ird j.u einer Kathodenstrahlröhre 28 geleitet, wo die Intensität des Oszillogramms moduliert wird* Die Kippsch.wingungm in der X- und in der Y-Achse der Kathodenstrahlröhre 28 werden durch den Kipp= generator 22 des Abtastkreises gesieuert, so dass diese Ablenkungen synchron denen der Eleki roden 18 und 20 sind, wodurch das Oszillogramm auf der Kf thodenstrahlröhre 28 mit den Abtastkippschwingungen des Elektronenflecks auf der Oberfläche der Probe 16 synchrcnisiert ist.

Die vorstehende Beschreibung erläu1«ert ganz allgemein eine erfindungsgeraässe Vorrichtung« Eine ins Einzelne gehende Beschreibung einer besonderen Vorrichtung erfolgt weiter unten» Um die Erfindung leichter zx, verstehen, wird nachstehend die allgemeine Theorie der Betriebsweise der er« findungsgemäasen Vorrichtung unter Bezugnahme auf die in Figur 1 schematisch angedeutete Toi richtung diskutiert.

Gemäss der Erfindung werden die dui2h die Probe 16 hindurchgeführten Elektronen ei.izela gezählt. Es kann deshalb ein geringer Elektronenstroin (etwa 3 χ 10""" Ampere) von der Quelle 10 ausgehen und dennoch ein 3ehr kontrastreiches Oszillogramm erhalten warden. Um diesen Wert dea Elektronenstronis, bei einer guten Ausbeute au erhalten, wird eine

909805/0385

^O DWGINAL

punktföralge Quelle 10 verwendet. Sine Wolfram-Punktquelle 10 ait elektrischen Feldern von etm um 3 x 10' Volt/cm erzeugt eine Stromdichte von 10⁷ A;apere/cm . Die Beeohleunigungselektroden 12 erzeugen die elektrischen Felder, die notwendig sind, um die Elektronenstromdichte von lO^

ρ
em zu erhalten und beschleunigen äbenfalls die Ele auf die gewünschte Spannung (etwa 50 kV).

Der Elektronenstrahl tritt aus den Beschieunigungselektroden 12 in Form eines divergierende:ι Elektronenbündels aus, da die Elektronen von einer scheinbar genau punktförmigen Quelle ausgehen. Dieser Elektronenstrahl besitzt eine Stromdichte von 10 Amp/om bei einer Spannung von 50 kV. Wenn die Fokusierungsmagneten oder die fagnetlinsen 14 geeignet sind, einen Strahl, dessen halber Conuewinkel 3 x 10*"⁵Radian (1 Radian ist 57,2978°) beträgt, zi umfassen, dann beträgt der ELektronenstrom etwa 3 x 10*"^ .Imp. Die Fokusierungsmagnete 14 fokusieren das divergierend eintretende ElektronenetrahlbUndel in einem Fleck auf der Probe 16, dessen Durchmesser etwa 10 & beträgt.

Die fokusierten Elektronen treffen auf die Probe 16 auf und durchsetzen diese, so dass sis nach dem,Durchtritt verschiedene Energien besitzen. Der Ejs.ergieverlügt der Elektronen bei dem Durchgang durch die Probe 16 ist hauptsächlich durch zwei Faktoren bestimmt, die Stärke der Probe

909805/0385

16 und die AtJsorjF&ioHseigenseliaften der'besonderen chemischen Elemente im der Probe. In ds η Pigmrea 2A₉ 2B und 20 sind verschiedene Inergieverteilux gskurven vom Elektronen dargestellt, die eta3?©h verschieder, starke Profc-ea mit ver«· sehiedenen eteaiseiieii Elementen geleitet wurden« Die Elete«=- tronen besassen eine JLnfangsenergj e von 50 k¥„ Sie Figur©» 2A und 2B selgen den Wntarachied der Energien der durchgelassenen Elektronen für Proben verschiedener Stärke_t die dieselben dienlssken Elemente enthalten» Bie Probe, mit der die in Figur 2L· dargestellte Burv© eiiialten wixräe, ist schwächer als Sie ProbSs sit der die in i*ignr 2b dargestellte Kurve gesessen wurde. Aus den Spitzenwerten 30 in den !Figuren 2L· waä 2B kann erseher, werden, &&aa bei stärkeren Profeen di© Imergie äer Elektronen geringer ist und weniger ll©ktromga_e die die Anfar gsenergie von 50 ~kV no@h fast besitssffi, etareiigelassen werd@n_o Die Spitsenwerte 3§ siM für ein gsss "bestimmtes chemsseiiss ll©®@at in der Irobe 16 ehazakterlstiselju Die Pigur 20 viurde üit einer Probe derselben Stärke eriislten_f wie dis figur 2A, Jeöoeh lag ein anderes cheraiselies Element in dieser Probe vor, das eine andere charakteristische Exiesgieabsorption besass wl© durch den unterschied des Energise iireaus der Spitzenwerte 32 und 34 aEgeientet wird»

In dem der Probe 16 Machgsschalteten ImpMlsaeialysator 24 werden die durcng©lassenen Elektrcaen entspreehenä ihrem

909805/0385 ° ¹⁰ -

BAD ORIQIMAL

diskreten Energieniveau aufgeteilt und ein ganz bestimmtes Energieniveau wird von dem Detektor 26 gemessen. TDa.3 bestimmte Elektronenenergieniveau, das gezählt oder genossen werden soll, kann dadurch bestimmt werden, dass der Detektor 26 fest eingestellt und der Analysator 24 verstellt ^.rd oder indem der Analysator axl einen festen Wert eingestellt und die Stellung des Detektors 26 variiert wird. Unter Verwendung des Analysators 24 und des Detektors 26 in der beschriebenen Art und Weine können die Elektronenenergien wahlweise an den Stellen der Maximalwerte 30 oder an den Stellen der kleineren Energiemaximalwerte 32 und 34, die auf der der Probe entsprechenden Kurve auf der Kathodenstrahlröhre 28 beobachtet werien oder die Dichteverteilung der besonderen chemischen Elemente in der Probe 16 gemessen werden. Mehr als eine Darstellung kann gleichzeitig erfolgen, indem mehrere Detektoren 26 und Kathodenstrahlröhren 28 verwendet werden, wie schematisch in figur 1 angedeutet wird. Es ist damit möglich, -üie Kontur einer Probe darzustellen, ähnlich wie sie in einem üblichen Elektronenmikroskop dargestellt wird. Ebenfalls ist es möglich, verschiedene Barstellungei. der Dichteverteilung der besonderen chemischen Elemente :ά der Probe zu erhalten.

Es wird hervorgehoben, dass die besondere, in Figur 1 dargestellte Torrichtung nicht auf die verschiedenen aufgeführten Spannungen und Ströme beschränkt ist. Die Werte

509805/0385 - 11 -

BAD ORIGINAL

wurden beispielsweise gewählt, um die Betriebsweise der Vorrichtung zu erläutern und sie loiehter verständlich zu machen. Es wird ebenfalls hervoi^agehobsn_f das^ öle in, Figur 1 dargestellte Vorrichtung ni.cht auf ein magnetisches Linsensystem oder auf ein elektrostatisches Abtastsystem beschränkt ist, sondern dasj; elektrostatische linsen und magnetische Abtastelnrlehtiuigen ebenfalls verwendet werden können.

In den Figuren 3 bis 10 ist ein Beispiel einer erfifedungsgemässen Vorrichtung gezeigt. Ba bed den erfindungsgemäs=· sen Massnahmen mit einer punktförmlgen .Elektronenquelle ge-. arbeitet wird, ist es nötig eine Verunreinigung der Quelle zu. verhindern, indem diese in einen Hochvakuum (etwa 10 mm Hg) betrieben wird. Es Ist jedoch xiicht erforderlich, 4en Best des Systems in einem Hochvakuum zu betreiben. Ein Vakuum von 10" mm Hg genügt hierfi,r. Deshalb ist die in Figur 3 dargestellte Vorrichtung se ausgelegt, dass sie bei sw ei verschiedenen Drucken (10*°^ ma Hg und 10 mm Hg) betrieben werden kann. ;

Wie aus den Figuren 3 und 4 ersehei werden kann, sind eine Wolframpunktquelle 40 und eine feie erzeugende Elektrode 42 in einem zylindrischen Behälter 44 aus Metall isoliert angeordnet. Die Quelle 40 und die Elektrode 42 sind von dem Behälter 44 durch einen zylindrisch en Isolator 46 avlb

■ · 12 -909805/0385 BAD ORIGINAL

Keramik oder Glas isoliert. Der Isolator besitzt eine Bohrung 48, durch die elektrische Zuleitungen au der Elektrode 42 und der Quelle 40 fuhren. Die Elektrode 42 und die Quelle 40 sind an einem zylindrischen Block 50 aus Keramik oder Glas befestigt, der seinerseits mit dem Isolator 46 Über Dichtungen 52 verbunden 1st.

Die Anordnung der Elektrode 42 und der Quelle 40 ist klarer aus figur 4 au ersehen, die einen Schnitt längs der Linie 4-4 in figur 5 darstellt. Die !goldelektrode 42 besitzt eine halbrunde Oberfläche alt Schlitzen 54, die in den Seiten der Elektrode ausgespart sind, um das Ausgasen der Quelle 40 su ermöglichen. Die Wolframq.ue.Lle 40 ist auf einem Draht 56 befestigt, der durch den keramischen Block 53 geführt und mit Anschlussklemmen 60 und 62 verbunden ist. Die feldelektrode 42 ist über den Draht 64 mit der Klemme 66 verbunden. Die Anschlüsse 60, 62 und 66 sind durch Keramikblöcke 68 und 50 zu der Durchführung 48 in dem Isolator 46 geführt und mit Dichtungen 70 an dem Block 50 abgedichtet.

Die feldelektrode 42 besitzt eine Öffnung 72, so dass der Elektronenstrahl, der von der Quelle 40 ausgeht, durch diese Öffnung hindurchtreten kanr. Diese Öffnung 72 muss in Aohsenflucht der Quelle 40 angeordnet sein. Um diese

- 13 909805/0385

Ausfluehtung zu erleichtern, sind Schrauben 74 (die in Umrissen dargestellt sind) durch den Fortsatz der Elektrode 42 geschraubt und stehen mit den Endflächen des Keramikblocks 58 in Verbindung. Durch Einstellen jeder dieser Schrauben 74 kann die Quelle 40 relativ zu der öffnung 72 in die richtige Stellung gebracht werden· Wenn die richtige Stellung erhalten ist, werden Arretierschrauben 76 angezogen und die Bolzen 74 entfernt, so dass ein wirksameres Entgasen der Quelle 40 möglich ist.

Aus Figur 3 kann ersehen werden, da«a die Unterseite des zylindrischen Behälters 44 halbrund geformt ist, um die Beschleunigungselektrode 78 zu bilden, die die aus der Quelle 40 austretenden Elektronen beschleunigt. Sie Elektrode 78 besitzt eine öffnung 80, durch die der Elektronenstrahl austritt· Diese öffnung befindet sich ebenfalls mit der Öffnung 72 der Elektrode 42 in Plucht.

Um die oben erwähnten gewünschten Felder um die Quelle 40 von 5 χ 10' V/cm zu erzeugen, wird iie Quelle 40 auf ein Potential von -50 kV und die Feldelektrode auf ein Potential zwischen -45 bis -48 kV gelegt, wobei der radiale Abstand zwischen der Quelle 40 und der Elektrode 42 1 cm beträgt. Die Beschleunigungselektrode befindet sich in einem radialen Abstand von 4 cm von der Quelle 40 entfernt und wird relativ zu dieser auf Erdpotential gehalten.

309805/0385 " ^Ur

BAD ORIGINAL

Durch Entfernen der Schraubbolzen 81 von der in Figur 3 .dargestellten Vorrichtung kann der Behälter 44 zusammen mit den Elektroden 42 und 78 sowie der Quelle 40 entfernt werden, um dieselben entgasen zu können. Da, wie oben erwähnt wurde, für die erfindungsgemässen Massnahmen eine punktformige KLektronenquelle erforderlich ist, die in einem Hochvakuum arbeitet, ist das Entgasen unbedingt nb'tig, um das Hochvakuum erhalten zu können. Vor dem Entgasen wird die öffnung 80 in der Elektrode 78 verstopft. Der Zylinder 44 wird dann zusammen mit seinem Inhalt auf eine Temperatur von etwa 400⁰C erhitzt, während eine Evakuierung dieses Behälters auf einen Druck von 10 ^Ό mir Hg stattfindet· Während dieses Erhitzens wird ebenfalls die Quelle 40 auf eine peratur von 2000°0 erhitzt, indem eine Heizspannung an die Anschlüsse 60 und 62 angelegt wird. Dieses Erhitzen dient, um die Quelle 40 so zu verformen, dass sie eine halbkugelförmige Oberfläche annimmt, und um die Quelle zu entgasen? Wenn das Entgasen vollzögen ist, wird der Behälter 44 in die in Figur 3 dargestellte Vorrichtung zurückgebracht, wobei das Vakuum in dem Behälter auf ζ echt erhalten wird, und dann der Stopfen aus der Öffnung 8C entfernt.

Da in dem Behälter 44 «$in Hochvakuum erzeugt wird, sollen alle Dichtungen aus Metall beetehex, "beispielsweise aus Golddraht, Kupfer oder Aluminium, xm eine Verunreinigung durch die Dichtungen zu vermeiden tnd um hitzebeständige

309805/0385

BAO ORIGINAL

Abdichtungen zu erhalten. Ebenfalls soll §er Behälter 44 sowie alle Metallteile in dem Behälter aus .einem'¹ Metall bestehen, das eine Verunreinigung ansschliesst, beispielsweise aus korrosionsbeständigem Stahl, Sorte 304 oder Kupfer.

Unmittelbar auf die Öffnung 80 in der Beechleunigungselektrode 78 folgen zwei einstellbare Schlitze oder Spalte 82 und 84, wie sie beispielsweise die £a@rtner Scientific Company herstellt. Die Spalte 82 ufci 84 sind rechtwinklig zueinander angeordaet und jeder Spelt kann mit einem Mikrometer 86 beziehungsweise 88 verstellt werden, so dass die Spaltbreite von ausserhalb der Voriiehtung, wie aus Figur 3 zu ersehen ist, verändert werden kann· Die Anordnung der Spalte 82 und 84 ist im einzelnen aus Figur 5 zu ersehen, die einen Schnitt längs der Linie 5-5 in Figur 3 darstellt. Die Spalte 82 und 84 begrenzen zusammen mit den öffnungen 72 und 80 die Breite des Elektronenstrahls zu dem magnetischen Linsensystem auf einen Konus, dessen halber öffnungswinkel 3 x 10""^ Radian beträgt. Zu diesem Zweck beträgt der Durchmesser der Öffnung 72 t/2 mm und der Durchmesser der öffnung 80 2 im.

Hach den Spalten 82 und 84 folgt das magnetische Linsensystem 90. Dieses Linsensystem 90 :>a,t Ii einzelnen in Figur 6, die einen Schnitt längs der Linie 6-6 in Figur 3 darstellt, und in Figur 7, die *ein>m Schnitt längs der

909805/0.385

Linie 7-7 in Figur 6 darstellt, gezeigt. Wie aue Figur zu ersehen ist, weist das Linsensystem zwei Sätze von Quadruppl-Magneten 92 und 94 uni zwsi Sätze von Octopol-Magneten 96 und 98 auf, die auf Kerrie 100, 10^, 104 und 106 gewickelt sind. Abstandshalter 108A, B, G und B aus nichtmagnetiachem Material trennen lie Magnetkerne 100, 102, 104 und 106 voneinander und halten die Elemente des Linsensyatems 90 fest in Flucht relativ zueinander, wobei Schraubbolzen 110 durch diese Abstandshalter geführt sind. Bas Linsensystem 90 wird auf die Achse des Elektronenstrahls durch Mikrometer 112 und 114 eingefluchtet, wie aus figur 6 ersehen werden kann. Bie Mikrometer 112 und 114 sind senkrecht zueinander angeordnet und stehen mit ebenen Flächen des Abstandshalters 1OSA in Eingriff. Mit Federn vorgespannt e Kolben 116 und 113 sind an den Mikrometern 112 und 114 gegenüberliegenden Flächen des Abstandehalters 108A angeordnet und Lben einen Brück auf ' das Linsensystem 90 aus«

Zwei Paare von Elektrodenplatten 1<0 und 122-sind dem fokusierenden magnetischen Linsensystem 90 nachgeschaltet t i® die elektrostatische Abtasiung des fokusierten Elektronenii-trahrs au bewirken. Bie plattenförmigen Elektroden 120 sind senkrecht zu den plattenförmigen Elektroden 122 *ng$prdn«Jt, eo data die Abtasting in der X-Achse und der Y-Achse,, der Ebene der Probe erJ olgen kann«

ΊΟ

Ein auswechselbarer Objektträger 124, der die Probe trägt, folgt in Richtung des Strahlenganga nach den Elektroden 120 und 122. Der Objektträger 124 ist zusammen mit den feilen, die zu ihm gehören, in den Figuren β und 9 noch einmal dargestellt.

Der Objektträger weist einen Haltex 126 mit einem Schlitz

127 auf, in den eine dünne Probe 128, die etwa 100 £ stark ist, sich befindet. Weiter besitzt der Objektträger eine Bohrung 130, durch die der Elektronenstrahl fällt. Ein auf einer Kugel gelagerter Arm 132 erstreckt sich nach aussen und ist mit dem Halter 126 so gekoppelt, dass er diesen Halter 126 heben und senken kann. Wenn sich der Halter 126 in seiner unteren Stellung befinde i, ruht er in Imueren des Teils 134-, wie gestrichelt in J'igur 8 zu sehen ist.

Der Seil 134 besitzt eine Luftschleuse, durch die der Hai·» ter 126 aus der Tarrichtung herausgenommen und die Probe

128 ausgewechselt werden kann, ohne dass das Vakuum iß dem System zusammenbricht. Der Teil 134 steht im Eingriff mit der Wand 136 des Behälters unc ist relativ su dieser gleitbar gelagert. Die Dichtungen 138, 140 und 142 stehen mit dieser¹ Behälterwandung im vakuumdicht en Eingriff. Der Seil t54 ist an seiner Mitte durch die Wand 144 geschlossen, so dass eine Half te dieses Tails einen offenen Zylinder bildet. Ein Anschlag 146 ist :iit dem Stopfen 147 in

909805/0385 - 18 -

BAD ORIGINAL

der Wandung 136 der Vorrichtung verbunden und. erstreckt sich in den offenen Zylinder hinein« Sas Innere des offenen Zylinders ist nach aus sen hin Über die Bohrung 143 in dem Stopfen 147 entlüftet.

In Figur 8 ist der Teil 134 in der Stellung dargestellt, in der er in der in Figur 3 dargestellten Torrichtung eingesetzt ist. Die Dichtungen 140 und 138 dichten den verachietlichen Teil gegenüber der Wandung 136 der Vorrichtung ab* Wenn es gewünscht wird die Probe 128 auszuwechseln, wird der Arm 132 gehoben, wodurch sich der Halter 126 in die Stellung senkt, die in Figur 8 gestrichelt dargestellt ist. Die Bolzen 150 werden entfernt und der Teil- 134 kann dann herausgezogen werden, so dass der Halter 126 hierauf herausgezogen werden kann· Diese herausgezogene Stellung, die in figur 9 dargestellt ist, wird erreicht, wenn der Teil 134 mit dem Ende des Anschlags 146 in Eingriff kommt. Es wird hervorgehoben, dass die Dichtungen 138, 140 und 142 eine kontinuierliche Abdichtung gegenüber der Wandung 136 der Vorrichtung schaffen, so dass das Vakuum niemals zusammenbrechen kann. Der Teil 134 besitzt eine Öffnung 151 in seiner Wandung, durch den der Elektronenstrahl hindurchfallen .cann.

Nach der Probe 128 und dem Objektträger 124 kommt ,ein run_r der elektrostatischer Analysator 152 üblicher Bauart, der

-¹V-

909805/0385

in Figur 3 und in Figur 10, die einen Schnitt länge der Linie 10-10 in Figur 3 darstellt, zu @ehem ist« Der Analysator weist zwei Quarsplatten 154 auf, dia in einem Behälter 156 angeordnet sind. Die Quarsplatten 154 sind so ausgebildet und so angeordnet, dass sie eine Fassage 153 einsolilieasen, deren Wandungen einen Krümmungsradius von 14 cm beziehungsweise 16 em besitzen. Quarzabstandsblöeke 160 sind vorgesehen, um den richtigen Abstand zwischen den Platten 154 zu gewährleisten. Die Quarzplatten b^sitaen mit Gold überzogene Oberflächen- die die Passage 153 begrenzen und an die eine Spannung angelegt wird, wn de* A*naly8.a,tor 152 in der besonderen, der {jeweiligen Betriebsweise entsprechenden Art und Weise zu erregen. Ein Diaphragma 162 mit variabler öffnung ist zwischen der Probe 128 und der Passage 158 des Analysators 152 angeordnet, wodurch die Breite des zu dem Analysator 152 durohgelassenen Elektronenstrahls reguliert werden kann. Die Wandungen des Behälters 156 haben eine Öffnung 164, um den aus dem Analysator kommenden Elektronenstrahl zu eines Szintillationsdetektor (nicht* dargestellt) durchzulassen. Die Wandungen des Behälters 156 besitzen ebenfalls eine zweite öffnung 166, durch die der untere !eil der Vorrichtung in Figur 3 auf einen Druck von 10*" mm Hg evakuiert werden kann.

Der Detektor oder die Detektoren fir die in Figur 3 dargestellte Vorrichtung sowie die elektronischen Schaltungen

~ 20 809805/0385 ^

sind ähnlich denen, die in Figur 1 largestellt «find, und werden daher nicht näher beschrieb m. Ea wird hervorgehoben, dass alle elektrischen Verbindungen $u den Elementen der in Figur 3 dargestellten Verrichtung durch die Wandungen vakuumdicht eingeführt sind.

Nachfolgend wird die Betriebsweise c'.er in Figur 3 dargestellten Vorrichtung beschrieben, wc bei das System auf Drücke rom 10 ' ma Hg und 10 mm H£, wie oben beschrieben wunde« evakuiert wird.

An den Anschluss 60 oder 62 wird eire Gleichspannung von -50 kV und an die Klemme 64 eine Spannung von -45 bis -48 kV angelegt, wobei die Vorrichtung selbst geerdet ist. Auf diese Weise liegt ein Potential von -50 kV an der Quelle 40 und ein Potential von -45 bis -48 kV an der Feldelektrode 42, während die Beschleunigung 3elektrode 78 auf Erdpotential liegt. Diese Spannungen erzeugen Felder, die bewirken, dass von der Quelle 40 bei einem Energieniveau von 50 kV ein Elektronenstrom mit eiier Dichte von etwa 10^ Amp/ca² emittiert wird. Die Öffningen 72 und 80 in den Elektroden 42 und 78 zusammen mi ; den Spalten 82 und 84 begrenzen den emittieit-m Elektronenstrahl, so dass ein konischer Strahl gebildet wird, dessin halber öffnungswinkel etwa 3 x 10""' Hadian.teträgt und der einem Strom von 3 x 10*"^ Amp· entspricht.

$09806/0385

- 21 -

A4".

Dieser Strähl wird hierauf durch die Quadrupol-Magnete 92 und 94 in einem Brennfleck von etwa. 10 Ä Durchmesser auf der Probe 128 gebündelt. Jeder Satz der Quadrupol-Magnete besitzt seine eigene Gleichstromversorgung und durch Veränderung der Spannung, die an den Magneten liegt, wird die Fokusierung verändert. Die Oetcpol-Magnete 96 und 98 werden verwendet, um Abweichungen dritter Ordnung zu korrigieren. Jeder Magnetsatz 96 und 98 besitzt seine eigene Gleichstromversorgung. Ein übliche! Entmagnetisierungskreis soll sowohl für die Octopol eis auch für die Quadrupol-Magnete 98, 96, 94 und 92 verwendet werden, wenn die Spannung von den Magneten weggenommen wird, so dass, gleichförmige Magnetfelder nach den Wiedererregen der Magnete gewährleistet werden können.

Der fokusierte Elektronenstrahl pausiert dann die Ablenkungsplatten 120 und 122, die den .abtaststrahl über die Probe 128 lenken. Die Spannungen, an denen diese zwei Plattensätze liegen, werden von e:,nem Kippgenerator erzeugt, der eine Sägezahnschwingung oder Kippschwingung erzeugt. Auf diese Weise wird der Strahl in einem Abtastraster über die Oberfläche der Pro oe 128 gelenkt«, Bei der dargestellten Vorrichtung kann die Abtastfläche von 1000 £ χ 1000 S bis zu 0,1 mm χ 0, i mm variiert werden.

Wenn der Elektronenstrahl über die Probe 128 geleitet wird, passieren die Elektronen die 3e Probe und treten mit

809805/0385

der oben beschriebenen spektralen Energieverteilung aus der Probe aus. Durch Anlegen einer ganz bestimmten Spannung an die Goldüberzüge auf den Quarsplatten 154 des Analyeators 152 werden die durchgelassenen Elektronen entsprechend ihrem Energiegehalt abgelenkt und ganz bestimmte Energieniveaus werden von den Szintillationsdetektoren, die an dem Ende des Analysators angeordnet sind, registriert.

Das oezillographisehe Bild- der registrierten Elektronen verschiedenen Energieinhalts ist dasselbe wie es oben für die allgemein in figur 1 dargestellte Vorrichtung beschrie· ben wurde. Mit der in Figur 5 dargestellten Vorrichtung kann eine Verstärkung grosser als 100000 X bei einem Auflösungsvermögen von etwa 10 Ä erhalten werden, wenn die Dichte und/oder die Kontur der Probe abgetastet wird.

909805/0385

Claims

Pat ent anaprtt e h e

~) 1. Elektronenmikroskop, gekennzeichnet durch folgende an aich bekannte Elementes Eine Elektronenquelle zum Erzeugen eines schmalen Bündels monoenergetischer Elektronen; einen Halter für eine Probe; ein Linsensystem, das geeignet ist, den Elektronenstrahl in einen Brennfleck auf der Probe zu bündeln; Einrichtungen, um den Elektronenstrahl so abzulenken, dass der Brennfleck des gebündelten Elektronenstrahls in einem ganz bestimmten Easter die Oberfläche dieser Probe abtastet; einen Impulsanalysator, der der Probe nachgeschaltet ist, wobei der Impulsanalysator die durch die Pro se durchgegangenen Elektronen entsprechend deren diskreten Energieniveaus trennt; einen Detektor, der am Ausgang dieses Impulsana-

lysators angeordnet ist, um die entsprechend ihren diskreten Energieniveaus getrennten Elektronen zu messen; eine Kathodenstrahlröhre, deren Ablenkungen in der X- und Y-Achse mit der Kippfrequsnz, mit der der Elektronenbrennfleek abgelenkt wird, synchron sind; und Einrichtungen, um den Ausgang dieses Detektors mit der Kathodenstrahlröhre zu verbinden, so da.&s die Intensität des Oszillogramms auf der Röhre von dem Ausgang dieses Detektors abhängig ist.

-> 24 -909 80 5/0385 «AD ORIGINAL

2» Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekormr.-lohnet, ds-.os die den abtastenden Elektronenstrahl erzeugenden Einrichtungen in einem Vakuum von 10"*^ mm Hg und die den Elektronenstrahl fokusierenden und die Elektronan trsnnsriden Einrichtungen in einoai Vakuum von etwa 10" mm Hg betrieben werden·

3· Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die den Elektronenstrahl erlangenden Einrichtungen eine Wolframpunktelektronenquellö, eine erste im Abstand von der Wolframquelle angeordnete Elektrode, eine zweite zwischen der ersten und der IYo? rramquelle angeordnete Elektrode, wobei die erste und die av/eite Elektrode je eii'j Öffnung besitKt mid die öffnungen mit der BleLt.ronemiu-slle in einer riucLt an-v^orrdnet sind, und Einrichtungen besitzen, um eine Potentialdifferenz zwischen der Quello und der s\;eitsn Elektrode sowie av/ischen der ersten und der sweiten Elektrode zu erzeugen.

4. Vprriqhtung nach Anspruch 3_f dadurch gekennzeichnet, dass die erste Elektrode eine halbrunde Form besitzt und in einem radialen Abstand von etwa 4 cm von der Elektronenquelle angeordnet ist, dass die zweite Ele!"t?ode eine halbrunde Forin aufweist und in einem radialen Abstand von 1 cm von der Elektronenfalle entfernt angeordnet igt und dass die Öffnungen in der ersten und der zweiten

Elektrode etwa einen Durchmesser von 2 beziehungsweise 1 mm besitzen.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Wolframquelle an einem Potential von -50 kV liegt, dass die zweite Elektrode an einem Potential von etwa -45 bis -48 kV liegt» und dass die erste Elektrode geerdet ist,

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch Einrichtungen, um die Breite des Elektronenstrahls zu begrenzen, so dass dieser einen Konus bildet, dessen halber öffnungswinkel etwa 3 x 10~* Radian beträgt.

7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die den Elektronenstrahl fokusierenden Einrichtungen zwei Sätze Quadrupol-Magnete und zwei Sätze Octcpol-Magnete aufweisen, dass die Quadrupol- und die Octopol-Magnete in Flucht und so angeordnet sind, dass der Elektronenstrahl zuerst durch die Quadrupol-Magnete und dann durch die Octopol-Magnete geleitet wird, und dass Einrichtungen vorgesehen sind, um eine variable Spannung an jeden der Magnetsätze anzulegen, wodurch der Elektronenstrahl in einem Brennfleck auf der Probe fokusiert wird und Abweichungen dritter Ordnung korrigiert werden.

- 26 -

909805/0385

BAD ORIGINAL

8. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Abtasteinrichtungen ein erstes Paar paralleler Elektrodenplatten, die in Abstand voneinander so angeordnet sind, dass der fokusierte Elektronenstrahl zwischen den Platten hindurchgeführt wird, ein zweites Paar paralleler Elektroden, die im Abstand voneinander und senkrecht zu dem ersten Elektrodenplattenpaar so angeordnet sind, dass der fokusierte Elektronenstrahl zwischen diesen Platten durchgeführt wird, und Einrichtungen aufweisen, um variable Spannungen an die beiden Elektrodenplattenpaare anzulegen, so dass eine Ablenkung des fokusierten Elektronenstrahle in zwei Richtungen und damit ein Abtasten der Probe durch den Brennfleck erfolgen kann.

9«, Torrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtungen zum Erzeugen einer variablen Spannung an den Elektrodenplatten Sägezahn- oder Kippgeneratoren eind.

10. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtungen zum !rennen der Elektronen entsprechend deren diskretem Energieniveau aus einem Impulsspektrographen bestehen, der die * Elektronen, die von der Probe durchgelassen werden, aufnimmt, und dass Einrichtungen vorgesehen sind, um eine* · variable Spannung an den Spektrographen. anzulegen.

■ 909805/0385 ■ - 27 W

11. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtungen zum Aufzeichnen des Oszillogramms einen Photomultiplier aufweisen, der mit einem Szintillationsdetektor gekoppelt ist und dass diese Einrichtungen am Ausgang des Spektrographen so angeordnet sind, dass sie die Elektronen entsprechend deren unterschiedlichen Energiewerten abtasten,

12o Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtungen zum Aufzeichnen der Elektronen mit den unterschiedlichen Energieniveäus mehrere Kathodenstrahlröhren aufweisen und dass mehrere mit Photomultipliem gekoppelte Szintillationsdetektoren am Ausgang des Massenspektrographen angeordnet sind, von denen jeder mit einer entsprechenden Kathodenstrahlröhre gekoppelt ist, die den Auegang dieses Detektors in Form eines Oszillogramms abbildet.

509805/0385