DE1419385A1 - Verfahren zum Flammfestmachen und zur Erhoehung des Widerstandes gegen Verschmutzen von Textilstoffen,wie Teppichen - Google Patents

Verfahren zum Flammfestmachen und zur Erhoehung des Widerstandes gegen Verschmutzen von Textilstoffen,wie Teppichen

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DE1419385A1
DE1419385A1 DE19601419385 DE1419385A DE1419385A1 DE 1419385 A1 DE1419385 A1 DE 1419385A1 DE 19601419385 DE19601419385 DE 19601419385 DE 1419385 A DE1419385 A DE 1419385A DE 1419385 A1 DE1419385 A1 DE 1419385A1
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Description

MDNCHEN
DIPL.-ING. W. NIEMANN
HAMBURG PATENTANWXLTE
ίο,
NUSSBAUMSTRASSE 10 TELEFON: 55 547ί
H19385
W. 10338/60 7/Sehn
The Ghemstrand Corporation Deoatur, Alabama (V.St.A.)
Verfahren jsum Jlammenfestmaehen und zur Erhöhung des Widerstands gegen Verschmutzen yon Textilstoffen, wie Teppichen
Die Erfindung bezieht eich auf Textilstoffe, wie Teppiche, Decken, Vorhänge, Mobelübcrzüge od. dgl. mit verbessertem Widerstand gegenüber Entflammen und Verschmutzen und insbesondere auf ein Verfahren, um Garnen und Geweben für derartige Textilstoff β , die Aorylnitrilpolymerieatfaeern enthalten, diese verbesserten Eigenschaften au verleihen, die
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dabei Terwendeten Zusammensetzungen und die sich aus der Behandlung ergebenden Produkte.
Obwohl zahlreich· !erfahren zum Plainmenfestmaehen Ton fextilmaterlalien bekannt Bind, haben bisher neuere synthetische Stoffe, wie Textilien, die Acry!polymerisatfasern enthalten, wenig Aufmerksamkeit dabei gefunden, d.h. die Bemühungen »ur Verbesserung der Flam-
- nenfesteigenschaften ron Aorylpolymerieatfasern sind la Yergleioh z.B. mit denjenigen für Cellulosestoffe, welche bisher die Eauptaufmerksamkeit gefunden haben, praktisoh zu Temaohläeeigen.
Ba let gefunden worden, daß flammenfestmaohende Arbeitsweisen, die besonders für TextHeaterlallen, wie Oelluloststoffe, geeignet sind, meistens nicht in der Anwendung auf Materialien ausgedehnt werden können, die Aorylpolyaerisatfasera enthalten, und zwar wegen der unterschiedlichen Eigenschaften, welche dies· Ja-
Ϊ sern sesitsea. Beispielsweise werden entflammungs- . hemmende Mittel, welch· chemische Affinität zu dem behandelten Textilmaterial erfordern, allgemein rerwendet, um die ?lammeafestigkeit von Cellulose enthaltenden Textilien zu verbeeeern. Bei einer Untersuchung Ti el er solcher entflammungBhemiaenden Mittel wurde keine gefunden, daa ein· Affinität zu Polyacrylnitrilfaeern hat.' In Tielen Fällen können Cellulosematerlalien mit
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Verbindungen, von denen bekannt ist, daß sie entflarflmungshenmende Eigenschaften haben, infolge der in Cellulose vorhandenen, zur Verfügung stehenden Hydroxylgruppen chemisch vereinigt werden. Ba jedoch Acrylpolymerisatfasern keine zur Verfügung stehenden Hydroxylgruppen haben, ist eine chemische Vereinigung oder Verbindung mit solchen Verbindungen *
f nicht möglich.
Obwohl gefunden worden ist, daß es im allgemeinen schwierig ist, die Flammenfestigkeit von Textilgegenständen zu verbessern, die Polyacrylnitrilfasern enthalten, werden die Schwierigkeiten im Fall von Teppichmaterialien, die solohe Fasern enthalten, nooh beträchtlich vergrößert, well die Natur und der Gebrauch von Teppichen Beschränkungen hinsichtlich der Arbeiteweise und der Zusammensetzungen, die angewendet werden können, auferlegen. Beispielsweise darf i irgendein Verfahren, das zur Verwendung bei Teppichen geeignet ist, nicht die Faserleistungseigensohaften verschlechtern, die von besonderer Bedeutung für den technischen und wirtschaftlichen Erfolg solcher Produkte sind, d.h. Faeerelftstisitat und Widerstand gegen Zerdrücken oder Verdichten dürfer, nicht beeinträchtigtwerden. Ferner können chemische Behandlungen, die sonst geeignet und wirksam sein können, nicht
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angewendet werden, wenn sie den behandelten Gegenstand Giftigkeit erteilen oder wenn sie die Farbe oder die Festigkeit von Farbstoffen nachteilig beeinflussen. Außerdem dürfen die Behandlungsmittel nicht durch fortgesetzten Laufverkehr entfernt oder leicht von dem behandelten Gewebe abgestäubt werden. Die Behandlung muß gegenüber Vakuumreinigung im Haushalt und gegenüber der Anwendung von Reinigungs-Lösungsmitteln auf das behandelte Gewebe widerstandsfähig sein. Ein weiteres Erfordernis besteht darin, daß die Eigenschaften hinsichtlich des Widerstands gegen Verschmutzen bei dem behandelten Gewebe nicht nachteilig beeinflußt werden dürfen, d.h. die behandelte Teppichseite darf nicht infolge der Behandlung empfänglicher gegenüber Verschmutzung sein*
Es ist eine allgemeine Erfahrung in der bisherigen Technik gewesen, daß wirksame Flammenfestbehandlungen für Textilmaterialien im allgemeinen eine größere Empfänglichkeit gegenüber Verschmutzung zu fördern suchten. Dementsprechend ist es äußerst schwierig gewesen, die FlammenfeiTsteigenschaft von Geweben, wie Teppichen, die Aorylpolymerisatfasern enthalten, zu erhöhen, ohne andererseits diese Materialien empfindlicher -gegenüber Verschmutzen zu machen. In ähnlicher Weise ist gefunden worden, daß Arbeitsweisen, die den
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Textilstoffen einen erhöhten Widerstand gegenüber Verschmutzen erteilen, im allgemeinen das behandelte Material weniger widerstandsfähig gegenüber Flammenausbreitung machen. Die Fähigkeit zur Verbesserung sowohl der Schmutz- als auch der Flammenfestigkeit von Gegenständen wie Aorylpolymerisatteppichgeweben durch eine einzige Behandlung, 1st sehr erwünscht gewesen, bisher sind jedoch noch keine Mittel für die j Verwirklichung dieses Zwecke vorgesehen worden,
Bs ist daher ein Zweck der Erfindung, Acrylpolymerisatteppiohmaterialien mit verbessertem Widerstand gegenüber Entflammung und Verschmutzen zu schaffen.
Ein anderer Zweck der Erfindung besteht darin, Polyacrylnitrilteppichmaterialien sowohl einen verbesserten Widerstand gegenüber Flammenausbreitung als auoh gegenüber Verschmutzung durch eine einzige Behandlung zu erteilen.
Ein weiterer Zweck der Erfindung besteht darin, (
eine Behandlungszusammensetzung zu schaffen, die insbesondere zur Anwendung auf die Oberflächengarne und -gewebe von Teppichen, Deoken od* dgl. geeignet ist« welohe Aorylnitrilfasern enthalten, um diesen Materialien eine verbesserte Flammen- und Sahmutzfestigkeit zu erteilen.
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V/eitere Zwecke und Vorteile der Erfindung sindaus der nachstehenden Beschreibung ersichtlich. /·
Es ist gefunden worden, daß die oben genannten und andere Zweoke erfindungsgemäß durch ein Verfahren verwirklicht werden können, gemäß welchem man Teppichoder Deckenmaterialien, die Aerylnitrilpolymerisatfa— sern enthalten, mit einer Zusammensetzung imprägniert, die Harnstoff, Formaldehyd und Ammoniumbromid umfaßt. Naoh der Imprägnierung wird das behandlete Material einer Temperatur von etwa 127° bis 15O°C (260° bis 30O0I1) während einer Zeit unterworfen, die ausreicht, um eine Umsetzung des Harnstoffs und Formaldehyds an Ort und Stelle herbeizuführen und das sich ergebende wärmehärtbare Harz in den wasserunlöslichen Zustand zu überführen.
Die Erfindung ißt auf alle Acrylfasern anwendbar, die aus Polymerisaten mit einem Gehalt von wenigstens 80 % Acrylnitril in polymerer form hergestellt sind. Hierbei sind Fasern eingeschlossen, welche aus Polyacrylnitril, Mischpolymerisaten und Terpolymerisaten mit einem Gehalt von wenigstens 80 fi Acrylnitril und einem oder mehreren mono olefinischen, damit mischpolymerieierbaren Monomeren und gemischten Polymerisaten und Mischpolymerisaten hergestellt sind, bei denen die
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Zusammensetzung der .Mischung wenigetens 80 $ Acrylnitril enthält. Die gemischten Polymerisate können se·Bv eine größere Menge eines Polymerisats mit etwas mehr als 80 # Acrylnitril und eine geringere Menge eines anderen Polymerisats oder Mischpolymerisats enthalten, wobei die Polymerisate anteilmäßig so bemessen sind, daß das gemischte Polymerisat wenigstens 80 Gew. ^ Acrylnitril enthält.
Die Mieohpolymerieate und Terpolymerieate mit wenigstens 60 Jt Acrylnitril können solche anderen »ono&leflnisGhen Monomeren, wie Acryl-, Halogenacryl- und Methaarylsäuren, damit aieohpolymerieiert enthalten; ferner Beter, wie Methyl-, Butyl-, Ootyl-, Methoxyme-fcliyl- und Ghlor&thylmethaorylate und die entsprechenden Beter Ton Aoryl- und Halogenacrylnäuren} Mtthaorylonitrilj Vinyl- und Yinylidinhalogenid·, wie Tinylehlorid, Tinylfluori*, Tinylidinchlorid, 1-riuor-1-ehlörfttiiylent Vinyloarbcxylate, wie Vinylacetat, Tinyl ohloraoetftt, Tinylpropionat und Vinylstearat\ H-Hinyli side, wie K-VinylphthaliKid und N-YinylflUooiniÄii, IT-Yinyllaotarne, wie »-Tinylcaprolaotaa und N-Vinylbutyro laotam; Arylrerbindungen, wie Styrol und Vinylnaphthalin und andere Verbindungen, wie HethylYinylketon, Hethylfunarat, Methylrinyleiafon, 7umarnitril, Maleinsfturesnhydrid, die Vinylpyridine, wie 2-Vinylpyrldln und 4-Vinylpyridin, die TinyleubBtltuierten Alkylpyri-
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dine, wie 4-Ätliyl-2-vinylpyridin, 5-£thyl~2-vinylpyridin und 2-Afethyl-5-"vinylpyridin.j die isomeren Vinylpyrazine, die verschiedenen isomeren Vinylchinoline, die Vinylimidazole und die Vinylbenzoxazole.
Die gemischten Polymerisate, die wenigstens 80 ^ Acrylnitril enthalten, können z.B. eine größere Menge eines Polymerisats (A) mit einem Gehalt von wenigstens 85 # Acrylnitril und "bis zu 15 $ eines der oben gfenannten monoolefinisehen Monomeren, das damit mischpolyme— risierbar ist, und eine kleinere Menge eines Polymerisats (B), das eines der oben angeführten vinylsubstituierten Alkylpyridinmonomeren und ein anderes der oben genannten monoolefinischen Monomeren oder Acrylnitril in Mischpolymerisation damit enthalten. Diese gemischten polymeren Massen enthalten vorzugsweise 50 bis 98 $> des Polymeren (A) mit einem Gehalt von 85 $» Acrylnitril und bis zu 15 i» eines anderen damit mischpolymerieierbaren monoolefiniBchen Monomeren und 2 bis 50 i» dea Polymeren (B) mit einem Gehalt von wenigetene 50 i» einte vinylsubstituierten AHtylpyridinmonomeren und bis zu 70 % einea anderen monoolefinischen, damit mischpolymerisier baren Monomeren, wobei die Polymeren (A) und (B) so anteilmäßig bemessen sind, daß die Polymerisatmischung 2 bis 15 $ des vinylsubstituierten dinttonomeren in polymerisierter Form enthält.
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Während die Erfindung besonders '.wirksam ist, wenn sie auf Teppichgarne und Teppichgewebe angewendet wird, die vollständig axis den vorgenannten polymeren Materialien zusammengesetzt sind, ist sie auch völlig bei Mischungen anwendbar, die andere Textilmaterialien, wie Wolle, Kunstseide, Polyamide usw. enthalten. Das heißt, das Verfahren gemäß der Erfindung kann allgemein auf Textilmaterialien angewendet werden, wenn die Hauptteile, d.h. mehr als 50 # davon, aus Acrylnitrilfasern zusammengesetzt sind, die aus Polymerisaten mit einem Gehalt von wenigstens 80 Gew. >£ Acrylnitril in polymerer Form gebildet sind.
Bei der praktischen Ausführung der Erfindung wird das zu behandelnde Textilmaterial zuerst mit einer Zusammensetzung imprägniert, die Harnstoff, Formaldehyd und Ammoniumbromid als wesentliche Komponenten aufweist. Die Behändlungszusammensetzung kann leicht aus einem wäßrigen Lösungsmittel aufgebracht werden,, so daß dem Textilmaterial etwa 3 bis 50 j· Feststoffe und vorzugsweise etwa 4 bis 15 $ Feststoffe, bezogen auf das Trockengewicht des Gewebes, erteilt werden. Die Feststoffe können dem wäßrigen Lösungsmittel im Bereich von 1 bie 55 # oder mehr bis zur Grenze der Löslichkeit einverleibt werätn. Das Lösungsmittel wird nur benutzt, um· das Absetzen der Feststoffe auf dem zu behandelnden Gewebe zu erleichtern, da es aus den Gewebe durch Ter-
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dampfen nach dem Imprägnieren entfernt wird·
Eb kann irgendeine geeignete Vorrichtung zum Aufbringen der Behandlungezusammensetzung auf das Textilmaterial zur Anwendung gelangen. Boi Teppichen ist es besonders zweckmäßig, eine bewegbare Sprühvorrichtung zu verwenden. Eine solche Vorrichtung ist in geeigneter Weisa mit einer Zufuhrquelle für die Be- ~ handlungelöBung verbunden, welche durch die Sprüheinheit und auf daa zu behandelnde Teppichmaterial ge-
werden kann. ISine Imprägnierung kann auch durch andere übliche Mittel, wie z.B. Aufklotzen oder Bürsten, herbeigeführt werden.
Die Anteile zwischen den wesentlichen Komponenten der Behandlungezueaiomensetzung liegen innerhalb 'bestimmter Grenzen. Bezogen (in Prozent) auf das Gesamtgewicht ausschließlich dee wäßrigen Trägers kann das Ammoniumbromid in einer Menge von etwa 20 bie 70 H zur Anwendung gelangen, wobei etwa 30 bis 50 Ί» bevorzugt werden; Harnstoff kann in einer Menge von etwm 5 bis 30 i» vorhanden sein, wobei etwa 7 bis 20 i» bevorzugt sind; und der Formaldehyd kann in einer Menge von etwa 5 bis 60 # verwendet werden, wobei etwa TO bis 40 f> bevorzugt sind.
Wie in der Technik bekannt, können andere Altehydd, wie Acetaldehyd, Glyoxal od. dgl. an die Stelle tob.
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Formaldehyd gesetzt werden. Formaldehyd wird Jedoch "bevorzugt und er kann aus einer Formalinlösung erhalten werden» oder er kann von einer Formaldehyd quelle, wie -I'arafornalaehyd, Irioxymethylen od. dgl., stammen.
Der Harnstoff und der formaldehyd bra-lichen nicht vollständig vor der Anwendung umgesetzt zu sein und sie können in einer Form wie z.B. einem im wesentliehen monomeren Kondensat!ansprodukt, zur Anwendung ge- | langen. Bs ist jedoch notwendig, eine harzbildende Reaktion während der Lagerung dieser Komponenten zu verhindern, um die Bildung von wasserunlöslichen Produkten zu vermeiden. Aus diesem Grunde ist es wichtig, daß das Ammoniumbromid in den harzbildenden Reagenzien nicht vor ihrer Verwendung vorhanden ist, well dies ein besonders wirksamer Beschleuniger für Harnstoff-Formaldehydkondensati ons reaktionen ist. :
In manchen Fällen kann es erwünscht sein, einen Rostinhibitor oder ein Antikorrosionsmittel als Teil ' I der Behandlungszusammensetzung vorzusehen. Hie Einverleibung eines Rostinhibitors kann erwünscht sein, wenn die behandelten Gewebe möglicherweise mit Metallen, wie Metallmöbeln od. dgl., in Berührung kommen können, da die Ammonlumbromidkomponente der Behandlungszusammensetzung eine leichte Korrosion bei-damit in Berührung kommenden Metallen verursachen kann. Irgendeine für diesen Zweck verwendete Verbindung muß mit den
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wesentliohen Komponenten der Behandrungszusammen-Betzung verträglich sein und soll deren Leistung nicht nachteilig beeinflussen. Es ist gefunden worden, daß die Verbindung Guanylharnetoffphosphat unvergleichlich für diesen Zweck geeignet ist, weil sie sowohl flammenhemmende als auch rostinhibierende Eigenschaften besitzt und auch sonst zufriedenstellend ist. W Das Guanylharnstoffphosphat kann in einer Menge von etwa 1 bis 7 $» bezogen auf das Gesamtgewicht der Behandlungszusammensetzung, zur Anwendung gelangen.
Ein Plastifizierungsmittel oder ein Weichmacher kann auch als ein wahlweise zu benutzender Beetandteil in die Behandlungszusammensetzung gemäß der Erfindung eingeschlossen werden, um dem behandelten Gewebe einen erwünschteren Griff oder eine erwünechtere Textur asu geben. Es ist gefunden worden, daß der kationisch« Weichmacher OxVyJTalkylglyoatalidin mit besonderem Vorteil für diesen Zweck angewendet werden kann. Der Weichmacher wird gewöhnlich in Mengen von etwa 1 bie 15 i°i bezogen auf das Gewicht der GesamtzüeÄiaffieniretzung verwendet.
Häöh der Imprägnierung mit der Vorstehend beschri#b«Efin B^an^lungszitBammen&etzung wird da« behandelt* Gewebe erhitzt, um eine ümäStzünig die Harnstoffs und FormaMehyds an ort und Stell« te
ren und um die sich daraus ergebende harzartige*Ausrüstung zu härten. Das Erhitzen kann in einer oder zwei Stufen ausgeführt werden, um das gleiche Endergebnis zu erzielen. D.h. Trocknen und Wärmebehandeln eines behandelten Gewebes können in getrennten Stufen oder in einem einzigen Arbeitsvorgang ausgeführt werden, wenn dies erwünscht ist. Wenn das Trocknen als getrennte Stufβ ausgeführt ist, kann es entweder bei normalen Umgebungstemperaturen oder bei erhöhten Sem- f peraturen bis zu 1000G (2120F) oder höher erfolgen. Nach dem Trockenvorgang, gleichgültig, ob er bei gewöhnlichen Temperaturen oder durch Erhitzen ausgeführt worden ist, wird das getrocknete, imprägnierte Textilmaterial auf eine Temperatur innerhalb des Bereiche von etwa 127° bis 1500O (260° bis 3000F) gebracht. Je höher die Temperatur ist, umso kürzer ist die Zeitdauer der Wärmebehandlung« So ist ein Trocknen des imprägnierten Textilmaterials während 20 Minuten in einem Ofen, der auf einer Temperatur von etwa 990O (2100F) gehalten iut, mit nachfolgender Erhitzung auf eine höhere Temperatur, β·Β· während 8 Minuten auf 1320O (2700JP) oder während 4 Minuten auf 15O0C (3OP0F) im Allgemeinen wirkeam, um die gewünschten Ergebnisse au erzitita, Di· vorstehenden spezifischen Zeit- und Temperaturangaben sind lediglich Beispiele für die Anwendung, Infolg· d«r
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Gegenwart des Ammoniumbromids, welches die Harnstoff-IPormaldehydkondensationsreaktion katalysiert, wird die zur Bildung der harzartigen Ausrüstung zu ihrer Härtung erforderliche Zeit "beträchtlich gegenüber derjenigen abgekürzt, die sonst notwendig sein würde.
Außer zur Beschleunigung der oben beschriebenen Kondensationsreaktion wirkt die Ammoniumbromidkomponente der Behandlungszusammensetzung in Zusammenwirkung
^ mit den anderen wesentlichen Bestandteilen der Zusammensetzung dahingehend, daß die überlegenen Ergebnisse geschaffen werden, die bei der praktischen Ausführung der Erfindung verwirklicht werden. Dies wird dadurch möglich gemacht, daß das Ammoniumbromid physikalisch in der harzartigen Ausrüstung gebunden wird und nicht leicht von dem behandelten Gewebe entfernt werden kann. Obwohl die Erfindung in keiner Weise durch irgendeine !Theorie hinsichtlich der Mittel, durch welche die Ergebnisse gemäß dar Erfindung erzielt werden, beschränkt
f werden soll, ist anzunehmen, daß die überlegenen flammenhemmenden Ergebnisse wenigstens zum Teil auf der !Tatsache beruhen, daß Ammoniumbromid praktisch bei der Zündtemperatur von Acry!fasern, d.h. etwa 283° bzw. 2820C (542 bzw. 540 j·) sublimiert. Da das Ammoniumbromid einen endothermen Phasenübergang bei der Zündtemperatur
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der Acrylfaser erfährt, ist anzunehmen, daß genügend Hitze während, dieser Phasenumwandlung absorbiert wird, um die Temperatur des gezündeten Gewebes unter diejenige herabzusetzen, die nur unter Haltung einer Flamme notwendig ist.
IjS ist oben ausgeführt worden, daß die Behandlung der Gewebe gemäß der Erfindung nicht nur verbesserten /t id erstand gegenüber Lntflammunf. ρ chaff t, sondern gleichzeitig damit auch au einer Verbesserung hinsichtliöh des .',id erstände gegen Verschmutzung führt. Die Verbesserung der F.chmutzfestigkeit vird teilweise durch die glatte Oberfläche, welche den behandelten Fasern-erteilt wird, herbeigeführt. D.h. die gewöhnlich in der unbehandelten Pacfir vorhandenen Vertiefungen und Kanäle, welche Sammelstellen für das Absetzen von Wehmutζteilchen bilden, werden durch die Ausrüstung, welche bei der praktischen Ausführung, der Erfindung vorgesehen ist, herabgesetzt.
Da die Behandlungausammeneetzung antistatische
jiigenechaften besitzt, ist dies ein weiterer Faktor, dc-r zu der Verbesserung der Bchmutzfestigkeit in dem behandelten Gewebe beiträgt. ,Yie bekannt, wirkt einer der Mechanismen des '"ichmutzabsetzens über den Aufbau einer elektrostatisch eft Ladung auf G-evrebefasern·, die dann ein ungeladenes oder entgegengesetzt ßeiaderiös
.141BBBB
Teilchen ansieht. Aui3er der bamnilung von S cJtamit ζ teilchen von üilcrongröüe können auch Fusseln oder Staub von größerer Abmessung angezogen werden. Die hydrophoben Fasern, wie diejenigen, die aus Aory!polymerisat zusammengesetzt sind, können infolge ihrer innewohnenden Eigenschaft en, von denen eine ihre Hydrophobleität ist, eine größere elektrostatische Ladung als die hydrophilen Pasern aufhauen und halten, und das Verschmutzen infolge Aufbau statischer Ladung ist dementsprechend im allgemeinen ein ernsthafteres l;roblem.
.dine andere Eigenschaft, die nicht wesentlich hinsichtlich der Verschmutzung ist,aber nichtsdestoweniger einer wichtigen Betrachtung bedarf, ist diejenige der elektrostatischen aufladung, welche von einer Person bemerkt wird, wenn sie ihre l'üüe über einen !teppich oder · einen Lauf er schleift und einen jyietallgegenstand, me z.B. einen 'türgriff, berührt. Je hoher die Ladung ist, die aufgebaut werden kann, umso größer ist der "Schlag" für die I-erson. i)a die hydrophoben Fasern in der Lage sind, solche Ladungen aufzubauen und au halten, bieten e±e in dieser Hinsicht ein besonderes Problem. Ams ^diesen tind anderen Gründen ist es erwünscht, die statlschienEigenschaften in diesen laäterialien zu unter drücken.
liie rfirksBmkeit der 2iiBamraenBetzuMg geinafi "^er IEr-
BAD OBiGINAU
findung hinsichtlich der Zerstreuung der statischen elektrischen Ladungen auf synthetischen Aerylpolymerisatfasern wurde durch einen fergleichsversueh zwischen einem unbehandelten und einem behandelten Aerylpolymerisatgewebe bestimmt. Bei der Ausführung der Bestimmungen wurde statische Elektrizität auf den Versuchsprobeh mittels eines- Hayek-Apparats induziert, Die Menge an statischer Elektrizität, die von den Yersuchsproben während einer gegebenen Zeitdauer zurückgehalten wurde, wurde mittels eines Mikroamperemeters gemessen. Der Ilsyek-Apparat besteht aus einer Metallscheibe, die um ihre Achse rotiert, welche durch einen Motor angetrieben wird. Die zu untersuchende Probe wird auf dem umfang des Hades in dichter Berührung mit einem 'Äollstüek, das auf einer Kupferplatte angebracht ist und sich nicht bewegt, befestigt. Die iteibung zwischen der rotierenden Probe und dem Wollstück erzeugt statische Elektrizität, deren Menge an dem angeschlossenen Mikroamperemeter angezeigt wird. Nach zwei
Minuten HeibungserZeugung wird die 3£enge an statischer Elektrizität, die an der Skala angezeigt ist, aufgezeichnet, der Kontakt zwischen der Probe und dem Wolletüok . wird unterbrochen, und das Had wird weiter umlaufen gelassen, um die angehäufte statische Elektrizität zu zerstreuen. Die Zeit (ausgedrückt in Minuten und Sekunden)
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die notwendig ist, um bei der untersuchten Probe die Hälfte der statischen Ladung (ausgedrückt in Mikroampere), die sich während der zwei Minuten Berührung mit der vvolle angesammelt hat, zu zerstreuen, ist das Kriterium für die·"Wirksamkeit der Behandlung. Dieser ffert kann als die Halbwertzeit der statischen Ladung bezeichnet werden, s/enn die Halbwertzeit 10 Minuten überschreitet, ist anzunehmen, daß wenig antistatische Eigenschaft ^ vorhanden ist.
Beispiel 1
Ein Gewebestück, das aus Äcrylfasern hergestellt ist, die aus einer Mischung eines"iiit;chpolymerisats von 94 ja Acrylnitril und 6 c,i> Vinylacetat mit einem Mischpolymerisat von 50 ->i Acrylnitril und 50 i<> Methylvinylpyridin zusaianiengesetzt sind, die in solchem Verhältnis vorhanden sind, daß das .Endprodukt 6 j» Ilethylvinylpyri— din in polymerisierter JPorm enthält, wurde mit einer
wäßrigen Lösung mit einem Gelösten, das die folgenden Bestandteile (in Gewichtsteilen) enthielt! 55 Teile Ammoniumbromid, 16 l'eile Harnstoff, 16 Teile Formaldehyd, 3 Teile Guanylharnstoffphosphat und 10 Teile Oxyalkylglyoxälidin, imprägniert. Die Menge an Feststoffen, die auf dem imprägnierten Gewebe abgesetzt wurden, stellte 5»2 Gew. >j, bezogen auf das Trockengewebe, dar.
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Nach der Imprägnierung wurde das behandelte Gewe be 20 Minuten bei einer Temperatur von 99°G (2100F) ge trocknet.ihs wurde darauf auf eine Härtetemperatur von 138°0 (28Q?F)-8 Hinuten lang erhitat, um die Behandlung zu vollenden. Nach dem Konditionieren des behandelten Gewebes während eines Tages bei einer Temperatur von etwa 21°0 (70°P) und einer relativen Fem^htigkeit von 33 # wurde eine. Prüfung auf statische AnsaimTilung bei dem Gewe be gemäß der oben beschriebenen Methode ausgeführt.
?vin zweites Stück von unbehändeitern :Gew©be t das aus * den gleichen AcrylpolyKeriöatfasern herges-telltwar wie die oben beschriebenen, wurde ebenfalls hinsichtlich der st^.tipchen Ansaimnlung ^emäß der gleichen Prüf method« untersucht. Die Vergleichsversuchs—Ergebni.Bse eindinachstehend angegeben:
anfängliche Ladung nach Ifelbwert-• elektrische 2 liinuten zeit Ladung . _ . -
uiiliOliandel- G 180 'lilliaiipere 10 Minuten tes Gewebe
behandoltes- ■ C - ! - 15 iiilliampere 1 Sekunde
Gewebe |
Un das Ausmaß der Verbesserung hinsichtlich der -PlammenfertoirFinschaft von Teppichen, Geweben od. dgl.., die -.gemäß der Erfindung behandelt sind, au bestimmen, wurde die sogenannte Ziinaholznethode angewendet. Bei diesem Versuch wird ein iitüek von z.B. TGppichgeweb« vsn 20,5^ 25,4 C?: (> Zoll χ 10 Zoll) in ein zugfreies GehäAis«^ge-
BAD
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bracht. 10 Sicherheitspapieraündhölzer werden jeweils an ezündet und willkürlich r.uf die oberfläche des Teppichs gelegt. Der .ViderstanU. der Versuchsprobe gegenüber Entflammung v/ird aus god rückt als der I-rozentsatz der 10 Zündhölzer, von denen eine iPlammenaus breitung nicht auftrat.
Die folgenden Versuche zeigen die Verbesserung, die hinsichtlich der Flairjaenfeistigkeit bei Teppichge- w weben, die gemäß der Erfindung behandelt sind, erzielt nind.
Beispiel 2
jin Ütück Teppich von 20,5 x 2^,4 cm (8 χ 10 engl. Zoll), das Acrylfasern enthielt, die aus einer Mischung eines i.ischpolymerisats von 94- /J Acrylnitril und 6 <?<> Vinylacetat mit einem riischpolymerieat von 50 $ Acrylnitril und 50 /j Methyl vinylpy rid in zusammengesetzt war, die so anteilmäßig bemessen war, daß das Endprodukt 6 $> ixCtliylvinylpyridin in polymericierter iorm enthielt, wurde mit einer wäiirigen Lösung imprägniert, die ein Gelöstes hatte, welches die folgenden Bestandteile (in Gewichtsteilen) enthieltr 30 !eile Ammoniumbromid, 19 Teile Harnstoff, 3b Teile formaldehyd, 6 Teile Guanylharnstoffphosphat und 9 Heile Oxyalkylglyoxalidin. Der abge-
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setzte Feststoff gehalt betrug "6-, ü ,», "bezogen auf das C-tfVi-leht des txvockenen Gewebes.
Ii&ch Londitionieren"während eines-Tages bei Baumteiüperatur wurde das belianJalte iep^iichgewebe gemäß der oben bestixiiuten Arbeitsweise liinsichtlioh der Flaiamenfestigkeit untersucht* Jei· er:ialtone VersBchswert war 100 ,"?, d.h. bei säntlichen der cesirideten Zimdhölzer breitete β ich iceine iFlamae aus; v/.ährend eine unbehandelte Kontrollprobe einen »,ert τοη 10 p hatte, wobei eine Flarmenausbreitung, von 9 der 10 gezündeten Zündhölzer eintrat.
Beispiel 5
i'Jin Stück Teppiohgewebej das eine iJischung τοη /j iLcrylpolyrtterisatfasern mit 20 ,-> ,/olle enthielt^ ?fiirde mit einer wäirigen Behandlungslösung imprägniert, die folgende Bestandteile (in Crewiohtsteilen) aufwies: 68 ■Teile AmmoniuEibroniid, 19 Teile Harnstoff» 11 Teile Form- I aldehyd und 2 Teile tKianylharnstoffphosphat. Bie Menge an abgesetzten IPeetstoffen betrug 5,6 ^a, bezogen;auf das Gewicht des trockenen Gewebes.
Iiach der Imprägnierung wurde das behandelte gewebe 15 Minuten bei einer iempöratur von 990O {ZtΟ^Ψ) getiOc(tenet» Eb wurde danaeh, um die i3ehandlting zu Tolleiideii, auf
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eine Temperatur von 1380C (2800F) 8 Hinuten lang erhitzt, iiacli konditionieren lud behandelten üewebes wurde dieses hinsichtlich der Plamiuenf esti^keit un-ter»ueltt* Der erhaltene Wert betrug 100 ;> im G-e^ensatz au 70 c/> der unbehandelfcen Kontrollprobe.
Beispiel \
::iin ^ tück 'ieppiohgev/ebo, das eine HiBChung v-oa -,'-· 80 $> ^ ^c^lpolymerisatfasern mit 20 ./> iamstseide enthieltj wur
de mit einer v«'äßrigen Behandlun^alusun^; imprägnier;t> wel che die folgenden Bestandteile (in Cravioht st eilen) efithielt: 5ö Teile Annoniuiabiroriiid, 16 2eile Harnstoff., 18-2aile iornialdeliyd und 6 Teile (juanylliarnstoffpliospliatiu ..-Die auf dem Gewebe abgeset&ten ^eetstoffe stellten; 10i?4; e?/. ^ des trockenen G-ev/ebes dar.
Hach u c-:r Imprägnierung v/urde das bc;haiiä,ßl1;ö liinuten bei einer Tei;.per8tur von 99°Ü (2100P)
net, v/onach. die Temxjeratur v/f*lhrend ;/. I inuten auf. 138OG ψ (230 i?) erhöht wurde» Nach t o-iditionieren wurde das be-?
handelte G-evfebe hinsichtlich der ^la^r.tenfestiglEeit/uiEtersucht und der erhaltene ",Vert betrug TCC fo ±u Gegensatz" zu 0 ;>■ der unbehandelten Kontroll'arobe. -■■"■■
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Beispiel 5
Stück Xeppiohgewebe, das eine Mischung von 70 $> Aerylpolymerisatfaeern mit 30 $> Polyamid (Nylon) enthielte wurde mit einem wäßrigen Behandlungsmittel imprägniert, das die folgenden Bestandteile (in Gewichteteilen) enthielt: 40 Teile Ammoniumbromid, 32 Teile Harnetoff, 27 Teile Formaldehyd und 1 Teil Guanylharnstoffphosphat. Die auf dem Gewebe abgesetzten Peststoffe stellten 4,1 Crew· #, bezogen auf das Gewicht des | trockenen Qewebee, dar.
Haoh der Imprägnierung wurde das behandelte Gewebe 15 Minuten lang bei einer Temperatur von 990C (2100P) 8 Minuten lang getrocknet. Das behandelte Gewebe wurde bei Raumtemperatur 24 Stunden konditioniert. Der für, das so behandelte Gewebe erhaltene Versuchewert betrug 100 Ji im Gegensatz au 70 °h für die unbehandelte Kontrollprobe.
Die Teppichgewebe der Beispiele 2, 3, 4 und 5 wurden einer weiteren Vereohnut!prüfung unterworfen, um ten verbesserten Widerstand gegenüber Yersohmutssen zu voransohaulichen, der durch die Behandlung gemäß, der Erfindung herbeigeführt wird. Der Widerstand gegenüber Yeraohmutien wurde durch einen geregelten Gebrauchetest (Fußbodenversahmut zung) bestimmt, bei welchen! eine behandelte Yersuohsprobe und eine unbehandelte Kontrollprobe 15000 Durchgängen von Fußverkehr ausgesetzt wurden, was etwa 8 Mona-
ten eines normalen Haushalt^gebrauchs äquivalent ist, und danach hinsichtlich des G-rads der Verschmutzung, der sich aus einer solchen Behandlung ergab, verglichen wurden. Das Ausmaß der Verschmutzung wurde mittels einer optischen Prüfung unter Verwendung elnee Photovolt-Reflelctometere bestimmt, daß mit eineia Grünfilter ausgestattet war und Lichtreflexlonsme£5öungen der Teppichoberflächen aufnehmen konnte. Die Reflexionswerte wurden vor und unmittelbar nach dem Aussetzen der Proben gegenüber der Verschmutzung festgestellt. Uie Prüfungsergebniss· sind ale prozentualer Verlust der Lichtreflexion ausgedrückt, der eintritt, wenn man die Probe den Versuchsbedingungen aussetzt.
Prozentualer Verlust der Reflexion Prozentualer Verlust der Rede« behandelten Teppichgewebes flexion der unbebjuadelten ____ Kontrollprobe
Uieplel 2 20
Beispiel 3 12
Beispiel 4 17
Beispiel 5 21
23
l -
22
Während eich die vorstehenden Beispiele und die Beschreibung hauptsächlich av.<f Xeppichgewebe, die Aorylpolyinerieatfäden od. dgl. enthalten, bezogen hatten, da die Erfindung insbesondere ssur Anwendung auf diese Ma-
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tsrlaliec geeignet ist, ißt erBichtTich, daß die Erfindung auch auf andere Taxfcilgegenständeangewendet werden kann, die Acrylpolymerieatfasorn oder -fäden enthalten, wie z.B. Vorhänge, .ViöbelbezÜge, Polettrwmren, Decksn, Pläne ubw»
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Claims (8)

1.) Yerfaiiren auia Flamjaenf es tmachen und zur Erdeo Widerstands gegen Versohmutaen von Taxtll- »toffen, insbesondere Teppichen, die einen gröSeren Anteil von Acrylfaaern enthalten, welche auB Polymerisaten mit wenige tans 80 Gew. sß> Acrylnitril in polyisersr form bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß man dl« StOf- ^ fe alt einer wäßrigen Losung iiaprägniert, die Ammoniumtromid, Harnstoff und Formaldehyd enthält,· und danach €as imprägnierte Material auf eine !Temperatur in de» Bereich von etwa 127° bis 1500G (260° bis 3Ό0°Γ) ·Γ-hltat, bis eine waeaerujilöBliche Ausrüstung auf Ina gebildet ißt.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gelcennleiohnet, daß man dia Stoffe mit einer wäßrigen Lösung imprägniert, die etwa 1 bis 35 Gew, f> an Oslos tea aus folgenden wesentlichen Bestandteilam stwa 20 bis 70
\ . . ■ -.-■■-■: ·■■■■ ·' ■:. - — · - ■ ·.- ■ -
iewiohtsteilen Ammoniumbromld, etwa 5 bis 30 Cswlchts-
Harnstoff, »twä5 bie 60 Gewichteteile tayd enthält,
3*) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß solch« Mengen der ImprägniBrlösung aufgebracht werden, daß etwa 3 biß 30 Göw. i> d»r Zuaajeasn~ Satzung, bezogen auf das Gewicht des Gewebes, rorhanden •ind.-
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4.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 We J1 dadurch gekennzeichnet, daß die behandelten Stoff· vor der ffäraebehandlung getrocknet werden.
5.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4t dadurch gekennzeichnet, daß die Stoffe mit einer Lösung imprägniert werden, die außerdem noch Guanylharnstoffphosphat und roreugeweiee auch Oxyalkylglyoxalidin ent« λ hält. ·
6.) Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennBeiohnet, daß die Lösung zusätzlich etwa 1 bie 7 Teile Guanylharnstoffphosphat und etwa 1 bis 15 Teile Oryalkylglyexalidin enthält.
7,) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurqh gekennzeichnet, daß es auf Teitiletoffe angewendet wird, die einen größeren Anteil an Aorylfaeern enthalten» welche aus einer Mischung eines Miechpolyaerieateron 94 Ji Acrylnitril und 6 i> Vinylacetat mit eines Mischpolymerisat I Ton 50 Ji Acrylnitril und 50 Ji Me thy !vinylpyridin gebildet sind, wobei die Mischpolymerisatο in solchen Anteilen vorhanden eind, da3 das Endprodukt 6 £ MetJiy!vinylpyridin in poiyaerisierter 7οιηα enthält·
8.) Zueanmensetzung sur Behandlung von fextilstoffen, insbesondere Teppichgeweben, die einen Hauptanteil an Acrylfaser^ enthalten, welche aue Polymerisaten mit einem Gehalt von wenigstens 80 Gew. ji Acrylnitril in pelymerer rom herit*·teilt sind, gektnnffeieiuwt dureli miXM
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wäeaerige Lösung mit einem Gehalt von etwa 1 bis 35 Gew. % an Gelöstem aus folgenden Beetandteilen: etwa 20 hie 7Q Gew. £ JLmmoniuabromid, etwa 5 bis 30 Gew. ^ Harnstoff und etwa 5 bis 60 e£ formaldehyd.
9·) ZueairmenBetaxing nach Anspruoh 81 dadurch gekenneeiohnet, daß eie außerdem noch etwa 1 bis 7 Gewicht·· teile Guanylharnstoffphοephat und etwa 1 biß 15 Gewichteteile Oxyalkylglyoxalidin enthält.
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DE19601419385 1959-07-16 1960-07-15 Verfahren zum Flammfestmachen und zur Erhoehung des Widerstandes gegen Verschmutzen von Textilstoffen,wie Teppichen Pending DE1419385A1 (de)

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