DE1303738C2 - Verfahren zum herstellen von gittern fuer die spektralanalyse von weichen roentgenstrahlen - Google Patents
Verfahren zum herstellen von gittern fuer die spektralanalyse von weichen roentgenstrahlenInfo
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- DE1303738C2 DE1303738C2 DE19641303738D DE1303738DA DE1303738C2 DE 1303738 C2 DE1303738 C2 DE 1303738C2 DE 19641303738 D DE19641303738 D DE 19641303738D DE 1303738D A DE1303738D A DE 1303738DA DE 1303738 C2 DE1303738 C2 DE 1303738C2
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Gittern für die Spektralanalyse von weichen
Röntgenstrahlen bei streifendem Einfall.
Bei der Spektralanalyse von weichen Röntgenstrahlen läßt man diese streifend auf Liniengitter
einfallen da die für die Diffraktion harter Röntgenstrahlen ' im allgemeinen verwendeten kristallinen
Substanzen wegen ihrer Gitterkonstanten für die Spektralanalyse weicher Röntgenstrahlen ausscheiden.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen solcher Gitter. .
Die bekannten optischen Gitter mit erhabenen Strichen können bei dem großen Einfallswinkel für
streifenden Einfall nicht verwendet werden, da durch die streifenartigen Erhöhungen die streifend einfallenden
Röntgenstrahlen zum Teil abgeschattet werden.
Die nach dem bekannten Verfahren hergestellten Gitter mit Furchen, also vertieften Gilterlinien, weisen
unvollkommene Furchenbegrenzungen auf, welche Ursache sind für falsche Linien im Beugungsspeklrum
(sogenannte »Geister«) oder eine Verringerung des Auflösungsvermögens mit sich bringen. Solche unregelmäßigen
Randbegrenzungen zeigen alle Gitter, bei denen die Linien mechanisch, z. B. mit Hufe e.ner
Teilmaschine (Journal of Scientific Instruments, 1962, S 407 linke Spalte, letzter Absatz) in eine auf den
Gitterträger aufgebrachte Deckschicht eingeritzt werden, weil dabei ein zackenariigeb Ausreißen der Ränder
unvermeidlich ist. Diese Inhomogenitäten der Randbegrenzungen lassen sich weder durch das nach der
vorstehend erwähnten Literaturstelle vorgesehene nachfolgende Ätzen noch durch das angeblich optisch
homogene Randbegrenzungen liefernde Verfahren nach der deutschen Patentschrift 880 658 beseitigen,
bei dem nach dem Gravieren nicht geätzt, sondern auf die Deckschicht und auf die freigelegten Unterlagenbereiche
eine Haftschicht aufgebracht und alsdann die Deckschicht durch Auflösen entfernt wird.
Da dabei alle Teile der Haftschicht, die nicht unmittelbar an der Unterlage anhaften, ihren Halt verlieren
und abbröckeln, haben die übrigbleibenden Teile der Haftschicht genau die Form der beim Gravieren freigelegten
Bereiche der Unterlage und damit auch die gleichen unregelmäßigen Randbegrenzungen.
Bessere Randbegrenzungen kann man mittels bekannter Verfahren in der Weise erhalten, daß auf der
Planfläche einer Gitterträgerschicht (ζ. Β. einer Glasplatte) eine dünne, fest anhaftende Lage aus einem
Material (z. B. Metall, insbesondere Aluminium, oder ein lichtempfindlicher Stoff) aufgebracht wird, das in
einem die Trägerschicht nicht angreifenden Mittel löslich ist, daß die Löslichkeit dieser Lage durch an
sich bekannte Verfahren (z. B. bei Metall Liniierung in einer Teilmaschine, bei einer lichtempfindlichen
Lage Belichtung) entlang paralleler Streifen vergrößert wird, deren Breite dem gewünschten Abstand der zu
erzeugenden Gitterstriche und deren Abstand der gewünschten Breite dieser Striche entspricht, daß
sodann die Lage so lange der Einwirkung eines die Trägerschicht nicht angreifenden Lösungsmittels ausgesetzt
wird, bis die gewünschte Gitterstruktur entstanden ist. Derartige Verfahren sind beschrieben in
»Optics and Spectroscopy«, XI, Nr. 2, August 1961, S 136 und 127 und in »Proceedings of the Royal Society
of London, Volume 207 (1951), S. 278 bis 284. Die auf diese Weise erhaltenen Gitter haben jedoch
erhabene Streifen und sind daher für die Spektralanalyse weicher Röntgenstrahlen nicht zu verwenden.
Der Erfindung hat die Aufgabe zugrunde gelegen, ein Verfahren für die Herstellung von Gittern mit
Gitterfurchen zu schaffen, das äußerste Homogenität der Randbegrenzungen der Gitterlinien gewährleistet.
. griindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe bc-
^'e,arin ejp Ciitter, das aus einer Planilaehe und
f lese aufgebrachten streifenförmigen Erhöhungen
•iü-t ist als Negativ zu verwenden und hiervon im
Unlckveirfahren'Positivkopien iierzustellen.
r -nrl bereits Abdruckverfahren bei der Gitter
ts sin»·1 ^,,i„„ ;„,i^,.l·, ,.,ir/1 km ,ti.^.-.i
gebildet ist, ais ;-^^»..v ,... ,v.. „ _, c
Abdruckverfahren Positivkopien Herzustellen. 5 wird im Vakuum mit einer Go
Fs sind bereits Abdruckverfahren bei der Gitter- überzogen. Der GoIdIlIm kann er;-
teilung bekanntgeworden, jedoch wird bei diesen Aufdampfen oder Kathodenzerstä
• Zwischennegativ hergestellt, so daß das als End- zugsweise 1000 A dick. Die gol<
''"-julct erhaltene Gitter mit dem Originalgitler über- fläche wird dann auf eine Glas-
P.r .jmrnt. ein Gitter mit erhabenen Linien also wieder 10 legungsplatie 17 aufgekiuet mitt
el -■ '- = ' »'·"'!«■"" I iniiMi liefert. harzes oder eines ähnlichen polyr
beschriebenen Ausrührungsbeispielen
ρ' σΆ und 5 veranschaulichen Schritte, welche bei
allen "vier Ausführungsformen angewandt werden
hfMsuieies gemeinsam sind und welche den Schritten,
de in den F i g. 4 bis 7 veranschaulicht sind, voraus-
pe"g. 11 bis 15 beziehen sich auf das vierte Aus-
den Zweck, eine umgekehrte Kopie oder einen Negativabguß
dieser Oberflächenmusterung oder -struktur herzustellen.
d) Das gemäß dem vorstehenden erzeugte Gebilde wird im Vakuum mit einer Goldlage 16 (F i g. 4)
überzogen. Der GoIdTiIm kann erzeugt werden durch
;täubung und ist \or-
.)ldüberzogene Ober-
•rhaltene unter mn uem v-inumaignici uuci- nutut wnu uami «m i_nn. v_m.b- oder Meta -
ein Gitter mit erhabenen Linien also wieder io legungsplatie 17 aufgekiuet mittels eines tpoxid-,.llf;'
it erhabenen Linien liefert. harzes oder eines ähnlichen polymensierenden Kleh-
"r, PHinduni!S"eecnstand wird in den Fiuuren an stoffes 18, wobei die Hinterlegungäplatte 17 die Aus-
1 n vier Ausführungsbeispieien näher erläutert: gangsoberfläche 11 an zumindestens einer Kante bei
Hand von vuT^ veranschau,jchen dcn bcjden zuerst 19 überlappt und von dieser an zumindestens einer
■ · ■ ■ gemeinsame 15 Kante bei 21 überlappt wird.
e) Wenn das Epoxid-Klebeniittcl vollständig ausgehärtet
ist. werden das vorbereitete Gebilde 11 und die Hinterlcgungsplatte 17 auseinandergezwängt durch
Einwirkung starker, einander entgegenwirkender
ier; 6 und 7 veranschaulichen zwei weitere Schritte 20 Kräfte auf die überstehenden Kanten 19 21_ Wie
, ',teile Ausführungsbeispieles und eine Ab- F i g. 5 zeigt, trägt die Hinterlegungsscheibe 17_ nun
deS ZIldes dritten Ausführunusbeispicles; eine Goldlage 16 mit abwechselnd angeordneten hoch-
Wa; ' ' ! fund 10 veranschaulichen Schr.tte des an wertigen, oben abgeflachten Streifen 22 (die: aus den
Stelle beschriebenen Ausführungsbeispieles, freigelegten Glasoberllächenstre.fen 14 erhalten wor
beiden Modifikationen dieses Ausführungs- ,5 den sind) und Furchen [d.e aus dem ungelc ten
Aluminium de= Verfahrensabschnittes c) erhalten sind]
und stellt das fertige Rüntgenstrahlengitter dar.
Wehere Röntgenstrahlengitter können von der gleichen Original-Oberflächenmusterung oder -struktur durch
>sbeispicl · 30 Wiederholung der Verfahrensschritte d) bis e) erhalten
■ iiis erste Ausführungsbeispiel besteht aus der werden. , . .
ersten vier, welche zu einem Gitter mit erhabenen Linien führen, an sich bekannt sind.
Zunächst wird durch die vorstehend unter la). J D)
und Ic) beschriebenen Maßnahmen ein Gitter mit
Aluminiumstreifen 15 auf einer optisch polierten Glas-
mmmm-mmmm
TS .1."«*- "»«* v*d n».* eines BnJ^ »£* ^""AaST^2 »Ϊ
gt~te Oberfläche wird mit einer verdünnten J^^^'^rm^^^et^ ^ί^
Lösung eines Lösungsmittels für Alumimum behandelt 55 das re^lic^ e ™^]\ dem so hergestellten
(N/100 Natriumhvdroxyd ist gee.gnet). Das Losungs- fert am te '^tenbleiDt. ^^ ^ ^ ^d ^ ^ ^^.^
mittel wirkt vorzugsweise auf die schmiedegeharteten
Teile des Aluminiums ein und macht freie Streiten 14
(F i β 3) der darunterliegenden Glasunterschicht frei.
Das Lösungsmittel wird so lange einwirken gelassen, 6c
bis diese freien, durch Streifen 15 aus ungelöstem
Aluminium getrennten Streifen 50% der Gesamtoberfläche bedecken. Die Lösemitteleinwirkung zeigt auch
Teile des Aluminiums ein und macht freie Streiten 14
(F i β 3) der darunterliegenden Glasunterschicht frei.
Das Lösungsmittel wird so lange einwirken gelassen, 6c
bis diese freien, durch Streifen 15 aus ungelöstem
Aluminium getrennten Streifen 50% der Gesamtoberfläche bedecken. Die Lösemitteleinwirkung zeigt auch
das Bestreben, sich an der Ecke dw Abschnitts zu nerΈ«^" 'entsnrechenTder durch D e w und S a y s e
konzentrieren, so daß die Stre.fen 15.^e= ge«>gt. '* ^v^K
abgerundete Querschnittsform haben. D.e «esthchen ^chn^u Gelatineschicht mit Hilfe eines Haut-
^t ^ä^ÄS'SiS^Ä S1Iu, Zelluloseester als Überträger (Proc. Roy.
nachstehend DCbtiun-uu.u, - ^ ^ .- --,
von denen die drei zuerst beschriebenen aus der eingangs erwähnten Veröffentlichung in Optics and
"spectroscopy an sich bekannt sind.
a) Eine als Ebene gezeigte Oberfläche 11 von optisch
noliertem Glas, die jedoch je nach Bedarf auch zylindrisch oder sphärisch sein könnte, wird unter Vakuum
mit einer einheitlichen Aluminiumschicht 12 versehen,
fest am Glas iianenoieiui. vuu u^.,., ^ ..-.„-Gitter
werden nach dem unter Id) und Ie) beschriebenen
Abdruckverfahren (F i g. 4 und 5) Positivkopien hergestellt.
3. Das dritte Ausführungsbeispiel sieht folgende
Schritte vor:
a) Eine transparente Kopie eines vorhandenen, auf
mechanischem Wege liniierten ebenen Gitters wird hergestellt durch irgendeine geeignete bekannte Me-
Soc. A, Bd. 207, 1951, S. 278). Solch eine Kopie hat mittel für den Rest des Photoresist-Materials getaucht,
einen Querschnitt, wie er beispielsweise durch F i g. 8 wie z. B. eine Lösung von Kaliumhydroxyd in Äthylwiedergegeben
ist, nämlich V-förmige Rinnen 25 mit alkohol, welche Chrom nicht löst, jedoch die über
flachen Streifen 26 dazwischen, jedoch werden bei ihm dem Chrom liegende Schicht durch Diffusion durchdie
vorstehend erwähnten Unvollkotnmcnheiten des 5 dringt und das restliche lichtempfindliche Material
mechanisch liniierten Gitters reproduziert sein. löst, was zusammen mit dem darüberliegenden Chrom
b) Die Struktur der transparenten Kopie wird op- dann durch leichtes Reiben mit einem Bausch oder
tisch übertragen auf eine optisch ebene und polierte Baumwollwatte entfernt werden kanu. Dies führt zu
Glasoberfläche, die mit einer fest anhaftenden, dünnen einem Gitter mit erhöhten Chromstreifen auf einer
und gleichförmigen Schicht von Photoresist-Material, ίο Planflache aus Glas, das im Querschnitt dem in F i g. 7
d. h. lichtempfindlichem Stoff versehen ist. Geeignete gezeigten ähnlich ist. Von diesem Gitter können bei
Photoresist-Materialien sind z. B. mit Dichromat seiner Verwendung als Negativ nach dem vorstehend
sensibilisierte Kolloide, wie z. B. Fischleim, Eiweiß- unter 1 d) und 1 e) beschriebenen Abdruckverfahren
stoff und Polyvinylalkohol und lichtempfindliche Positivkopien hergestellt werden.
Harze. Dadurch, daß die Glasplatte mit der photo- 15 Das vierte Ausführungsbeispiel besteht in der nachgrafischen
Schicht in geeignetem Abstand vom Gitter stehenden Folge von Maßnahmen:
angeordnet wird, wird auf ihr das Bild einer Fresnel- a) Eine als Ebene dargestellte Oberfläche 33 aus sehen Beugungserscheinung erzeugt, angedeutet durch poliertem Glas, die jedoch auch zylindrisch oder sphädie dunkel schattierten Streifen 27 in Fi g. 9, in risch sein könnte, wird im Vakuum mit einer gleichweicher 28 der Glasträger ist und 29 die lichtempfind- 20 förmigen Lage 34 aus Blei (oder einem anderen gegen liehe Materialschicht, und bei diesem Schritt werden Flußsäure widerstandsfähigen Material) (F i g. 11) die Unvollkommenheiten des Originals nur wenig überzogen.
angeordnet wird, wird auf ihr das Bild einer Fresnel- a) Eine als Ebene dargestellte Oberfläche 33 aus sehen Beugungserscheinung erzeugt, angedeutet durch poliertem Glas, die jedoch auch zylindrisch oder sphädie dunkel schattierten Streifen 27 in Fi g. 9, in risch sein könnte, wird im Vakuum mit einer gleichweicher 28 der Glasträger ist und 29 die lichtempfind- 20 förmigen Lage 34 aus Blei (oder einem anderen gegen liehe Materialschicht, und bei diesem Schritt werden Flußsäure widerstandsfähigen Material) (F i g. 11) die Unvollkommenheiten des Originals nur wenig überzogen.
Einwirkung haben. Es versteht sich, daß dieBelichtung b) Die überzogene Oberfläche wird, wie unter 1 b)
das photografische Photoresist-Material nicht tat- im vorsiehenden beschrieben, liniiert, und die so ersächlich
dunkelt, sondern seine Löslichkeit verändert as haltenen V-förmigen Rinnen sind in Fig. 12 mit 35
und durch die Schattierung soll lediglich eine Vor- bezeichnet.
stellung von der Verteilung der Belichtung gegeben c) Die liniierte Oberfläche wird mit einer verdünnten
werden. Lösung eines Lösungsmittels für Blei (z. B. verdünnte
c) Die photografische Kopie besteht nach der Ent- Salpetersäure) behandelt, bis die Bleiabdeckung von
wicklung, welche die unerwünschten Teile des licht- 30 ungefähr 50% der Gesamtoberfläche entfernt ist und
empfindlichen Materials weglöst, aus wechselnden abwechselnde Streifen 36, 37 (Fig. 13) von frei
Streifen 31, 32 (F i g. 10) von zurückgebliebenem licht- liegendem Glas und abgerundeten Bleiquerschnitten
empfindlichem Material und klarem Glas. Die Ent- übrigbleiben.
wicklung rundet die Querschnittsform der zurück- d) Die Oberfläche wird mit einer verdünnten Lö-
bleibenden Streifen von lichtempfindlichem Material 35 sung von Flußsäure während einer (durch voraiif-
ab, während die belichtete Glasobcrflächc in ihrer gegangene Versuche festgestellten) Periode behandelt,
Qualität durch die photografischen Einwirkungen die das Niveau der frei liegenden Glasoberfläche um
unbeeinflußt bleibt, so daß die Folgen von Unvollkom- den erforderlichen Betrag senkt, auf diese Weise
menheiten beim Ausgangsgitter infolge des mechani- Rinnen 38 (F i g. 14) erzeugend,
sehen Liniiercns nun vollkommen eliminiert worden 40 e) Die verdünnte Flußsäure wird ersetzt durch
sind. Im Querschnitt ähnelt die Kopie in diesem verdünnte Salpetersäure, die man während einer
Stadium der in F i g. 3 gezeigten und sie kann in einer Zeitspanne einwirken läßt, welche ausreicht, um die
der zwei alternativen Weisen behandelt werden: restlichen Bleistreifen zu entfernen und auf diese
d,) Entweder wird ein Goldabguß von der Ober- Weise den in Fig. 15 gezeigten Querschnitt zuriick-
fiächenmusterung der wie vorstehend beschrieben 45 zulassen, bei dem ebene Streifen 39 in einer Ebene
hergestellten und in F i g. 10 gezeigten Struktur ge- sich mit Rinnen 38 abwechseln,
macht durch die unter 1 d) und 1 e) im vorstehenden Von dem mit diesen Maßnahmen erhaltenen Gitter
in bezug auf die F i g. 4 und 5 beschriebenen Verfahren, mit erhabenen Streifen können mittels des vorstehend
was zu einem Gitter der »gefurchten« Art führt. unter Id) und Ie) beschriebenen Abdruckverfahrens
dj) Oder die vorstehend erwähnte, in Fig, IO ge- 50 Positivkopien hergestellt werden.
zeigte Oberfläche wird im Vakuum mit einer dünnen In allen vorstehend beschriebenen Fällen, in weichen
Chromschicht überzogen, deren Dicke durch ähnliche auf Gold Bezug genommen worden ist, kann jedes
Gegebenheiten wie die unter 2d) erwähnten bestimmt andere Material, welches nicht an Glas, Aluminium
ist. Der verbleibende Querschnitt ist ähnlich dem- oder lichtempfindlichem Material amhaftet, z. B.
jenigen gemäß F i g. 6. Sie wird sodann in ein Lösungs- 5s Silber, verwendet werden.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (7)
1. Verfahren zum Herstellen voi: iittern für die
Spektralanalyse von weichen Röntgenstrahlen bei streifendem Einfall, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Gitter, das aus einer Planfläche (11, 28, 36) und auf diese aufgebrachten
streifenförmigen Erhöhungen (15, 31, 37) gebildet ist, als Negativ verwendet wird und hiervon im
Abdruckverfahren Positivkopien hergestellt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Negativ-Gitter (11, 15) unter Vakuum mit einer dünnen, seiner polierten Oberfläche
fest anhaftenden Metallschicht (23) mit zur Planfläche des Negativs paralleler äußerer Planfläche
überzogen wird, die in einem Lösungsmittel für die streifenförmigen Erhöhungen (15) des
Negativs unlöslich jedoch für dieses durchlässig ist, mit welchem anschließend die streifenförmigen
Erhöhungen (15) des Negativs weggeätzt werden unter Belassung der Streifen (24) des
Metallüberzugs (23), die auf der polierten Oberfläche (11) des Negativs anhaften.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die polierte Oberfläche des Negativs
aus Glas (11) und der Metallüberzug (23) aus Chrom besteht.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erhöhten Streifen (37) des
Negativ-Gitters aus einem Material gebildet sind, welches von einem Ätzmittel für das Material der
Planfläche (33) nicht angegriffen wird und daß die Planfläche (33) des Negativs mit diesem Mittel
unter Senkung ihres Niveaus geätzt wird, wonach die erhöhten Streifen (37) entfernt werden (F i g.
11 bis 15).
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Planfläche (33) des Negativ-Gitters
aus Glas und dessen erhöhte Streifen (37) aus Blei bestehen.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Negativ-Gitter mit einer ihm
nicht anhaftenden Lage (16) eines Materials überzogen wird, das eine reflektierende Planfläche der
erforderlichen Qualität bilden kann, daß sodann eine Hinterlegungsplatte (17) auf diese Materialschicht
(16) aufgeklebt wird, die über eine Kante des Negativ-Gitters übersteht, während die gegenüberliegende
Kante des Negativ-Gitters über die Hinterlegungsplatte (17) übersteht, und daß danach
die Hinterlegungsplatte (17) zusammen mit der Materiallage (16) durch Krafteinwirkung auf die
überstehenden Bereiche vom Negativ-Gitter getrennt wird (F i g. 4 und 5).
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug (16) aus Gold oder Silber
hergestellt wird.
60
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|---|---|
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| GB (1) | GB1080364A (de) |
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