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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung von Lösungen mit Sprühverdampfer,
trichterförmigem Einbau und im unteren Teil des Kristallisationsgefäßes angeordneter
Umlenkvorrichtung.
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Es ist bekannt, daß für die Korngröße eines Kristallisats die Wechselwirkung
zwischen tZbersättigungsgeschwindigkeit und vorhandener Kristalloberfläche sowie
die Kontaktzeit mit der übersättigten Lösung entscheidend sind. Das bedeutet also,
daß neben einer möglichst geringen Abkühlung eine möglichst hohe Trübedichte an
Kristallen sowie eine möglichst gleichmäßige Suspension, verbunden mit einer intensiven
Feststoffiirkulation, angestrebt werden muß. Diese Bedingungen sind erforderlich,
um ein möglichst grobkörniges Salzprodukt zu erzeugen.
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Im Regelfalle wird dies dadurch gewährleistet, daß mit den bereits
bekannten Verfahren ein grobkörniges Produkt durch einen vielstufigen Rührwerksverdampfer
erreicht wird.
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Neben diesen bekannten Verfahren sind die sogenannten Umlaufkristallisatoren
bekannt. Bei diesem Prinzip beginnt der Umlauf kurz unterhalb des Flüssigkeitsspiegels
im Gefäßinneren und führt über eine Umlaufleitung oberhalb des Flüssigkeitsspiegels
wieder in das Gefäßinnere. Nach der Art der Sprühverdampfer wird daher die Lösung
wiederholt dem Gefäßinneren zugeführt. Die zu bewältigende Förderhöhe, das ist die
Höhendifferenz zwischen dem Flüssigkeitsspiegel und dem höchsten Punkt der Umlaufleitung,
wird durch Luftzuführung am unteren Teil der Umlaufleitung nach dem Prinzip des
Mischlufthebers überbrückt. Dabei wird frische Lösung der Umlaufleitung zugeführt
und verbrauchte Lösung vom Gefäßinneren abgesaugt. Im Inneren des Gefäßes befindet
sich ein trichterförmiger Einsatz, in den durch die Umlaufleitung Lösung versprüht
wird.
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Nach dem gleichen Prinzip können auch mehrere Umlaufkristallisatoren
hintereinander geschaltet werden. Neben diesen Umlaufkristallisatoren ist ein Kristallisator
bekannt, in dem ständig übersättigte Lösung durch ein vorgegebenes Kristallisatbett
strömt.
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Ähnlich den bisher beschriebenen Anlagen wird auch hier die zirkulierende
Strömung ausgenutzt, um eine Klassierung der Kristalle zu erreichen. Dabei wird
in einem gesonderten Apparateteil die übersättigte Lösung durch Verdampfung, Vakuumkühlung
oder chemische Reaktion erzeugt, um dann durch ein Sieb oder einen Glockenboden
in ein Kristallisatbett geleitet zu werden. Auch sind hydraulische Klassierer bekannt,
die aus einem Kessel mit mechanischen Zirkulationsmitteln für das Umwälzen der Suspension
mit innerem Suspensionskreislauf zur Anwendung kommen.
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Zum Umwälzen bzw. zur Einleitung des inneren Suspensionskreislaufes
ist dabei am unteren Ende eines Rohres, das in der Mitte des Behälters augeordnet
ist, ein im Prinzip einer Tellerscheibe ausgebildeter Rührer angebracht, der den
Suspensionskreislauf einleitet. Vorrichtungen dieser Art haben den Nachteil, eine
vorhandene und mit Feststoff angereicherte Suspension, nicht aber eine zu kristallisierende,
in einer vorbestimmten Menge vom Fließstrom abzuleiten und zu klassifizieren.
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Weiter sind Kristallisatoren bekannt, die neben einem äußeren Kreislauf
über einen inneren Kreislauf verfügen. Diese Anlagen sind in der Regel so ausgebildet,
daß sich im Gefäßinneren ein sich nach oben erweiterndes Rohr befindet in dessen
Zentrum
am unteren Ende ein Propellerrührer läuft. Dieser Propellerrührer erzeugt
eine Sogwirkung für die durch eine Zuführungsleitung mit Sprühkopf geförderte Lösung
von unten nach oben. Die eingeführte Lösung wird dabei zur siedenden Oberfläche
im Gefäßinneren geleitet. Durch die verlängerte Gefäßwand wird der Salzflüssigkeitsstrom
wieder nach unten gelenkt.
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Trotz der Herabsetzung der Abkühlungsgeschwindigkeiten in mehrstufigen
Verdampferanlagen konnte bisher keine wesentliche Verbesserung der Korngröße des
Kristallisats erzielt werden.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Herstellung
von grobkörnigen Salzen aus Lösungen anzuwenden, die es ermöglicht, ohne Berücksichtigung
eines der bisher bekannten Umlaufkristallisatoren mit äußerem bzw. innerem Kreislauf
um grobkörnige Kristallisate zu erzielen.
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Die wird bei einer Vorrichtung zum Vakuumkristallisieren von Lösungen
mit Sprühverdampfer, trichterförmigem Einbau und im unteren Teil des Kristallisationsgefäßes
angeordneter Umlenkvorrichtung dadurch erreicht, daß erfindungsgemäß über der Umlenkvorrichtung
ein sattelförmig ausgebildetes Rohr so angeordnet ist, daß sein oberer Teil das
rohrförmige Ende des trichterförmigen Einbaus umgibt.
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Die über den trichterförmigen Einbau in das Kristallisationsgefäß
einströmende Lösung gelangt über das den trichterförmigen Einbau in ein Rohr größeren
Durchmessers und versetzt die im Kristallisationsgefäß befindliche Lösung in Zirkulation.
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Die Zeichnung erläutert den Gegenstand der Erfindung. Sie zeigt die
Vorrichtung zum Auskristallisieren von festen Stoffen aus einer Lösung mit innerem
Kreislauf in schematischer Darstellung.
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Mit 1 ist das Kristallisationsgefäß bezeichnet, in dem durch einen
Sprühverdampfer 6 übersättigte Lösung einem trichterförmigen Einbau mit geringem
Fassungsvermögen zugeführt und durch das den trichterförmigen Einbau fortsetzende
zylindrische Rohr mit hoher Ausströmgeschwindigkeit weitergeleitet wird. Durch diese
Anordnung wird eine spontane Keimbildung weitestgehend verhindert und die Lösung
im gesamten Kristallisationsgefäß 1 in zirkulierende Bewegung mit innerem Kreislauf
versetzt; dabei ist der Unterteil 5 des Kristallisationsgefäßes 1 konisch ausgebildet.
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Die Konzentration der sich im trichterförmigen Einbau 2 befindenden
iibersättigten Lösung wird durch eine schnelle Durchströmung und anschließende intensive
Vermischung im Rohr 3 mit der im Kristallisationsgefäß 1 zirkulierenden weniger
gesättigten Lösung herabgesetzt und die Bildung eines grobkörnigen Kristallisats
ermöglicht. Die dabei aus dem Rohr 3 austretende, gut durchmischte, durch die Umlenkeinrichtung
7 entgegen der Strömungsrichtung im Rohr 3 an dessen Außenwand zur Oberfläche des
Kristallisationsgefäßes 1 gelangende Lösung trifft dabei auf Salzkristalle oberhalb
des konischen Unterteils 5 des Kristallisationsgefäßes 1 mit einer zur Aufhebung
der Übersättigung ausreichenden Wachstumsoberfläche, wobei dort dieser Lösung weitere
Feststoffanteile entzogen werden. Dabei erfolgt im konischen UnterteilS des Kristallisationsgefäßes
1 eine durch die Strömungsverhältnisse hervorgerufene Klassierung der Salzkristalle,
die es gestatten, daß größere Kristalle abgesetzt und die kleineren Kristalle weiterhin
von der zirkulierenden Lösung
mitgerissen werden. Die durch Injektorwirkung
im Bereich des erneut mit der übersättigten Lösung in Rohr 3 in Berührung kommenden
Salzkristalle zirkulieren dabei weiter im Kreislauf der übersättigten Lösung und
d sinken bei entsprechendem Volumenzuwachs zum konischen Unterteil 5 und weiter
zum Klassierraum des Kristallisationsgefäßes 1.
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Durch den im zylindrischen Teil des Einsatzes 2 angeordneten Rührer
kann erreicht werden, daß die in Rohr 3 einströmende übersättigte Lösung eine Beschleunigung
erfährt, die bewirkt, daß die Zirkulation der sich im Kristallisationsgefäß 1 befindenden
Lösung gesteuert wird. Durch die dabei sich einstellende regelbare Strömungsgeschwindigkeit
wird das
Wachstum der in der Lösung befindlichen kleineren Kristalle beeinflußt,
um Kristalle einer ganz bestimmten Körnung zu erzeugen.