DE1300905B - Verwendung perforierter Hohlkugeln als Verdraengungskoerper in Wirbelschichtreaktoren - Google Patents

Verwendung perforierter Hohlkugeln als Verdraengungskoerper in Wirbelschichtreaktoren

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DE1300905B DEB79207A DEB0079207A DE1300905B DE 1300905 B DE1300905 B DE 1300905B DE B79207 A DEB79207 A DE B79207A DE B0079207 A DEB0079207 A DE B0079207A DE 1300905 B DE1300905 B DE 1300905B
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Description

Es ist bekannt, Umsetzungen zwischen Gasen oder der Größe der Kugeln ist auch die Größe der Per-Dämpfen in einer Wirbelschicht von feinverteilten forationen einzurichten. Kugeln mit einem DurchKatalysatoren und/oder inerten Stoffen durchzufüh- messer von 1 bis 5 cm haben zweckmäßig z. B. Lochren. Bei dieser Arbeitsweise bewegt sich häufig das größen von etwa 2 bis 7 mm, während bei großen Gas in Form großer Blasen durch die Wirbelschicht. 5 Kugeln der Lochdurchmesser entsprechend größer Hierdurch findet eine Vermischung des bereits um- gewählt wird. Die Zahl der Perforationen ist so zu gesetzten Gases oder Dampfes mit noch nicht oder wählen, daß die Hohlkugel mechanisch nicht zu stark erst teilweise umgesetzten Gasen oder Dämpfen statt. geschwächt wird.
Dies hat häufig zur Folge, daß durch Nebenreak- Es ist zweckmäßig, die Gase so einzuführen, daß
tionen unerwünschte Produkte entstehen, so daß die io die Randzone gegenüber der Mittelzone mit größeren Ausbeute an dem jeweils gewünschten Produkt ver- . Gasmengen pro Flächeneinheit beaufschlagt wird, ringert wird. . ■■■' ■ . . , ·-.-.'. Dies kann man beispielsweise dadurch erreichen, daß
Um diesen Nachteil zu verringern, ist es bekannt, man die Lochdichte der Lochplatte, auf der die Kuin der Wirbelschicht Verdrängungskörper, z. B. Ku- geln aufliegen, an der Randzone größer wählt als geln, Raschigringe u. dgl., anzuordnen. Obwohl hier- 15 in der Mitte,
durch die Ausbildung von großen Gasblasen weit- Im Prinzip eignet sich das erfindungsgemäße Vergehend verhindert wird, ist diese Arbeitsweise nicht fahren für alle in einer Wirbelschicht durchgeführten völlig befriedigend, da diese Verdrängungskörper den Reaktionen, unabhängig davon, ob man das Vernutzbaren Reaktionsraum erheblich verringern. So fahren bei normalem, vermindertem oder erhöhtem wird beispielsweise bei der Verwendung von Kugeln 20 Druck vornimmt Beispielsweise seien Oxydationsais Verdrängungskörpern der nutzbare Reaktions- reaktionen genannt, Hydrierungen z. B. von Nitroraum um etwa 60 % verringert. Als weiterer Nachteil verbindungen, Nitrilen oder Oximen zu Aminen, bei der Verwendung von Raschigringen kommt Dehydrierungen, Alkylierungeh, Entalkylierungen, hinzu, daß sich innerhalb der Reaktionszone eine Isomerisierungen, Spaltungen, Kondensationsreakganze Reihe von Toträumen ausbildet, in denen eine 25 tionen, Polymerisationsreaktionen oder Carbonylieungenügende Verwirbelung der Feststoffe erfolgt. rungsreaktionen. Je nach der durchzuführenden Re-
Man hat deshalb auch bereits vorgeschlagen, bei aktion stellen die Feststoffe Katalysatoren oder inerte der Durchführung von Umsetzungen zwischen Gasen Materialien dar. -'■ -'
und feinkörnigen Stoffen in einer Wirbelschicht zur Beismel 1
Verbesserung der Berührung zwischen den Gasen 30 ^ .
und den feinkörnigen Stoffen innerhalb der Wirbel- A) Ein Reaktiorisgefäß'mit einer Höhe von 3 m
schicht zylindrische Füllkörper mit aus der Zylinder- und einem Durchmesser von 8 cm wird zu 3Aj mit wandung in das Innere des Zylinders hineinragenden Hohlkugeln aus nichtrostendem Stahl mit einem Ausschnitten anzuordnen. " . " Durchmesser von 15 mm gefüllt. Jede Kugel ist mit
Es wurde nun gefunden, daß man bei'der'Um- 35 zehn kreisrunden Perforationen versehen, die über Setzung von Gasen oder Dämpfen in einer Wirbel- die Oberfläche gleichmäßig verteilt angeordnet sind, schicht von feinverteilten Katalysatoren und/oder Der Durchmesser der Löcher beträgt jeweils 5 mm. Inertteilchen in Gegenwart von innerhalb der Wirbel- In das Gefäß werden 5000 cm3 eines Titan-Vanadinschicht verteilten Hohlkörpern mit durchbrochenen oxyd-Katalysators mit einer Korngröße von 0,2 bis Wandungen bessere Umsätze erzielen kann, wenn 4° 0,5 mm eingebracht.· In den unteren Teil des Reakman als solche Hohlkörper an sieh bekannte Hohl- tionsgefäßes werden stündlich 50001 Luft zusammen kugeln verwendet, deren Oberflächen mit Perfora- ' mit 200 g dampfförmigem o-Xylol eingeleitet. Im tionen versehen sind. Reaktionsgefäß wird eine Temperatur von 3900C
Durch die erfindungsgemäße Anwendung von mit aufrechtgehalten. Aus den das Reaktionsgefäß verPerforationen versehenen Hohlkugeln wird innerhalb 45 lassenden Abgasen werden stündlich 198 g Phthalder gesamten Wirbelschicht eine gute Verwirbelung säureanhydrid, entsprechend einer Ausbeute von der Feststoffteilchen erzielt und die Vermischung 99 Gewichtsprozent, abgetrennt,
von umgesetzten Gasen oder Dämpfen mit nicht B) Wird das Reaktionsgefäß demgegenüber an
umgesetzten Reaktionsteilnehmern praktisch voll- Stelle der perforierten Kugeln mit zylindrischen Füllständig vermieden. Es wird ferner erreicht, daß die 50 körpern mit aus der Zylinderwandung in das Innere Wirbelschicht in mehrere miteinander kommüni- des Zylinders hineinragenden Ausschnitten in der zierende Wirbelräume aufgeteilt wird. Dies hat zur gleichen Höhe gefüllt, die einen Durchmesser von Folge, daß die Vermischung zwischen Feststoffen 15 mm und eine Länge von 15 mm aufweisen, so und Gasen intensiver wird. Hiermit verbunden wird erzielt man unter sonst gleichen Bedingungen eine die Ausbeute erheblich gesteigert. -■'-·■ "; ■ -: 55 Phthälsäureanhydridausbeute von nur 92 Gewichts-
Die Hohlkugeln können aus irgendeinem gegen- prozent. · - ' ■ '■
über den Reaktionskomponenten inerten und bestän- Beisüiel 2
digen Material, z. B. Metall oder keramischen Mate-
rialien, hergestellt sein. Die gesamte Oberfläche die- A) Ein zylindrischer Wirbelschichtreaktor mit
ser Hohlkugeln ist mit Perforationen durchsetzt. Die 60 einer Höhe von 1 m und einem Durchmesser von Öffnungen sollen mindestens etwa das 4fache des 80 mm wird zu 3A seiner Höhe mit Hohlkugeln aus Korndurchmessers des Wirbelgutes betragen. Die nichtrostendem Stahl mit einem Durchmesser von Größe der Kugeln richtet sich nach der Größe des 15 mm gefüllt. Jede Kugel ist mit zehn kreisrunden Wirbelreaktors und kann bei Reaktoren mit einem Perforationen versehen, die über die Oberfläche der Durchmesser von etwa 1 m etwa 20 bis 50 mm be- 65 Kugel gleichmäßig verteilt angeordnet sind. Der tragen. Bei Reaktoren mit kleinerem Durchmesser Durchmesser der Löcher beträgt jeweils 5 mm.
von etwa 50 cm sind Hohlkugeln geeignet, deren In diesen Reaktor gibt man als Katalysator 5 1
Durchmesser etwa 10 bis 25 mm^ beträgt. Je nach eines Zinkoxyds, das eine innere Oberfläche von

Claims (1)

  1. 3 4
    12 m2/g und eine Korngröße von 0,2 bis 0,5 mm be- B) Bei Verwendung der im Beispiel IB genannten sitzt. Den Katalysator erhitzt man im Wasserstoff- Füllkörper erhält man unter sonst gleichen Bedinstrom innerhalb von 3 Stunden auf 480° C und hält gungen 98% reines Cyclohexan.
    diese Temperatur weitere 4 Stunden aufrecht. Anschließend wird die Temperatur im Reaktor auf 5 Beispiel5
    370° C gesenkt und stündlich 1 kg Cyclohexanol zusammen mit 5 m3 Wasserstoff eingeleitet. Das End- A) In den im Beispiel 1 beschriebenen, mit Hohlprodukt besteht aus 83 Gewichtsprozent Cyclohexan, kugeln gefüllten Reaktor werden 51 eines Katalysa-
    16.4 Gewichtsprozent Cyclohexanol, 0,2 Gewichts- tors, der aus Aktivkohle mit 5 Gewichtsprozent Piaprozent Kohlenwasserstoffen und 0,4 Gewichts- io tin und 2 Gewichtsprozent Kaliumcarbonat besteht, prozent Rückstand. Der abgespaltene Wasserstoff eingegeben. Der Katalysator besitzt eine Korngröße wird abgezogen. von 0,2 bis 0,4 mm. Am unteren Ende des Reaktors
    B) Unter sonst gleichen Bedingungen, jedoch bei werden stündlich 1 kg Cyclohexanol zusammen mit
    Verwendung der im Beispiel IB angegebenen zylin- 5 m3 Wasserstoff eingeführt. Die Temperatur wird
    drischen Füllkörpern, erhält man ein Produkt aus 15 im Reaktor auf 400° C gehalten. Das dampfförmige
    81.5 Gewichtsprozent Cyclohexan, 17 Gewichtspro- Reaktionsprodukt wird von dem Wasserstoff gezent Cyclohexanol, 0,5 Gewichtsprozent Kohlen- trennt. Die bei der Reaktion gebildete Wasserstoffwasserstoffen und 1,0 Gewichtsprozent Rückstand. menge wird abgetrennt und die ursprünglich in den
    Beispiel 3 Reaktor eingeführte Wasserstoffmenge in den Re-
    20 aktor zurückgeführt. Das abgekühlte Reaktionspro-
    A) Ein Reaktor mit einer Höhe von 0,4 m und dukt besteht aus reinem Phenol, das in einer Auseinem Durchmesser von 80 mm wird zu 3A seiner beute von 98 %, bezogen auf das eingesetzte Cyclo-Höhe mit den im Beispiel 1 beschriebenen Hohl- hexanol, erhalten wird.
    kugeln gefüllt. 1,51 eines feinverteilten Katalysators, B) Wird, unter sonst gleichen Bedingungen, der
    der aus Kieselsäure mit 15 Gewichtsprozent Kupfer 25 im Beispiel IB beschriebene Füllkörper verwendet,
    besteht, gibt man dem Reaktor zu. Der Katalysator so erhält man Phenol in einer Ausbeute von 96,4%,
    besitzt eine Korngröße von 0,2 bis 0,4 mm. Durch bezogen auf das eingesetzte Cyclohexanol,
    drei im unteren Teil des Reaktors befindliche Düsen
    werden stündlich 1000 g Nitrobenzol mit 5 m3 Was- Beispiel 6
    serstoff eingeführt. Die Reaktionstemperatur wird 30
    bei 250° C gehalten. A) 100 ml gebrochener Anatas mit einer Körnung Die den Reaktor verlassenden Dämpfe und Gase von 0,1 bis 0,3 mm werden zunächst mit einer Löwerden in einem Wasserkühler gekühlt. Das Konden- sung von 20 g kristallisiertem Ferrinitrat in 50 ml sat wird in einem Abscheidegefäß aufgefangen, wo Wasser getränkt und bei 100° C getrocknet. Das Proes sich in zwei Schichten trennt. Die eine Schicht 35 dukt wird dann ein zweites Mal mit einer heißen besteht aus reinem nitrobenzolfreiem Anilin, das in Lösung aus 62 g Ammoniummolybdat in 45 ml Waseiner Ausbeute von 99,8 %, bezogen auf das ein- ser getränkt. Nach dem Trocknen bei 100° C wird gesetzte Nitrobenzol, erhalten wird. Das wasserstoff- der Katalysator 3 Stunden bei 400° C calciniert.
    haltige Gas wird wieder zurückgeführt. 200 ml des so hergestellten Katalysators werden
    B) Bei Verwendung der im Beispiel 1B genannten 40 dem Reaktor mit einer Höhe von 1 m und einem Füllkörper erhält man unter sonst gleichen Bedin- Durchmesser von 50 mm, der mit Hohlkugeln von gungen nitrobenzolfreies Anilin in einer Ausbeute 15 mm Durchmesser gefüllt ist, zugegeben. Bei von 98,7%. 330° C werden stündlich am unteren Ende des ReBeispiel 4 aktors 80 g dampfförmiges Methanol mit 10001 Luft
    ^ 45 durch den wirbelnden Katalysator geleitet.
    A) In den gleichen im Beispiel 1 beschriebenen, Aus dem abziehenden Gasgemisch werden stünd-
    mit Hohlkugeln gefüllten Reaktor gibt man 5 1 eines Hch 72 g Formaldehyd isoliert, was einer Ausbeute
    Katalysators, der aus Kieselsäure mit 16,7 Gewichts- von 96 % entspricht.
    prozent Nickel, 5,6 Gewichtsprozent Kupfer und B) Bei Verwendung der im Beispiel 1B beschrie-
    1 Gewichtsprozent Mangan besteht. Der Katalysator 50 benen Füllkörper erhält man unter sonst gleichen
    besitzt eine Korngröße von 0,3 bis 0,5 mm. Am un- Bedingungen stündlich 70 g Formaldehyd, entspre-
    teren Ende des Reaktors werden stündlich 300 g chend einer Ausbeute von 93,5%, bezogen auf das
    Benzol und 4 m3 Wasserstoff eingeführt. Die Tempe- eingesetzte Methanol,
    ratur im Reaktor wird auf 220 bis 230° C gehalten Patentanspruch·
    und der Druck auf 2 atü eingestellt. Das Reaktions- 55
    produkt wird gekühlt, in einem Abscheider getrennt Verwendung von Hohlkugeln mit Perfora- und das Gas in den Reaktor zurückgeführt. Das tionen in der Kugeloberfläche als Verdrängungsgebildete dampfförmige Cyclohexan wird vom Was- körper in Wirbelschichtreaktoren bei der Umserstoff abgetrennt, anschließend gekühlt und in setzung von Gasen oder Dämpfen in Gegenwart einem Abscheider getrennt. Man erhält in einer Aus- 60 von feinverteilten Katalysatoren und/oder Inertbeute von 99,5 % reines Cyclohexan. stoffen.
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