DE1285004B

DE1285004B - Verfahren zur Herstellung eines magnetisierbaren Aufzeichnungstraegers

Info

Publication number: DE1285004B
Application number: DEA52561A
Authority: DE
Inventors: Graubart Lawrence
Original assignee: Ampex Corp
Current assignee: Ampex Corp
Priority date: 1965-06-03
Filing date: 1966-05-18
Publication date: 1968-12-12
Also published as: US3412044A; GB1079609A; NL6607670A; BE681701A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines magnetisierbaren Aufzeichnungsträgers und insbesondere ein Verfahren zur Dispersion der für Magnetbänder verwendeten magnetischen Eisenoxyde. Bei der Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmediums mit einem Kunststoffbindemittel ist es üblich, zuerst eine Dispersion eines magnetischen Eisenoxydes in einem organischen Lösungsmittel zuzubereiten und danach diese Dispersion einer Lösung des gewünschten Harzes zuzusetzen, das als Bindemittel dienen soll. Zur Herstellung der Dispersion werden normalerweise oberflächenaktive Stoffe verwendet. Zur Schaffung einer ausgezeichneten Dispersion werden das magnetische Eisenoxyd und der oberflächenaktive Stoff mehrere Stunden oder Tage mit einem organischen Lösungsmittel vermählen. Das magnetische Eisenoxyd neigt zur Klumpenbildung, was wiederum zu einem Magnetband mit niederer Ausgangsleistung und schwankenden elektrischen bzw. magnetischen Werten führt. Zur Vermeidung dieser Nachteile bedarf es der vorgenannten langen Mahlzeiten. Es wird daher in einem hohen Maße die Qualität des fertigen Bandes durch den Grad der Dispersion bestimmt.

Als Dispersionsmittel sind bislang vorzugsweise Lecithin oder andere Nichtharze verwendet worden. Diese Nichtharze sind gezwungenermaßen zur Fertigung der Magnetbänder herangezogen worden, obgleich sie nicht Bestandteil des fertigen Bandes sind. Diese Nichtharze führen sogar zu einer Schwächung des Bandes, da ihnen nicht die Bindeeigenschaften der normalerweise für Magnetbandklebemittel verwendeten Harze zu eigen sind.

Die Erfindung schlägt vor, als oberflächenaktive Stoffe bestimmte Harze der Melaminformaldehydart zu verwenden und diese wenigstens teilweise an die Stelle des normalerweise als oberflächenaktiver Stoff verwendeten Lecithins zu setzen. Dieses erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich von der bisher bekannten Art der Verwendung der Harze einmal darin, daß diese Harzkomponente einen Teil der Dispersion des magnetischen Eisenoxydes bildet. Als weiterer Unterschied kommt hinzu, daß bei diesem Verfahren das Eisenoxyd nicht wie bisher üblich nur mit harzfreien Komponenten, sondern mit diesem Harzanteil in einer Kugelmühle gemahlen wird. Zur Schaffung des fertigen Beschichtungsmaterials wird nach beendetem Mahlvorgang die Dispersion des Eisenoxydes einer Harzlösung zugesetzt. Dementsprechend befaßt sich die vorliegende Erfindung im wesentlichen mit dem Verfahren und den hierbei verwendeten Materialien zur Herstellung der magnetischen Eisenoxydispersion und nicht mit den Bindemittelbestandteilen, die den überwiegenden Anteil des organischen Bindemittels des fertigen Magnetbandes bilden.

Zur Herstellung dieser Dispersion eines Eisenoxydes in einem organischen Lösungsmittel wird erfindungsgemäß ein Teil oder der gesamte normalerweise als Dispersionsmittel verwandte Lecithinanteil durch ein butanolmodifiziertes Melaminformaldehydharz ersetzt. Ein geeignetes Melaminformaldehydharz wird erhalten, wenn man 5 bis 6 Mol Formaldehyd mit 1 Mol Melamin und 1 bis 2 Mol Butanol pro Mol Melamin in Reaktion bringt. Ein vorzüglich geeignetes Melaminformaldehydharz ist im Handel.

Dieses Harz weist die nachstehenden Eigenschaften auf:

Nichtflüchtige Anteile 50 %

Flüchtige Anteile Xylol-Butanol

Viskosität L-P (gemessen mit der Gardner-Holdt-Röhre)

Säurenummer 2 Maximum

In den folgenden Ausführungsbeispielen bestand das Harz des Bindemittels aus einer Mischung von Vinylchlorid-Vinylacetatcopolymer und einem Elastomer-Polyurethan.

Die hierfür geeigneten Vinylchlorid-Vinylacetatcopolytnere sind dem Fachmann wohl bekannt. Diese Polymere enthalten 3 bis 38% Vinylacetat, während sich der Rest aus Vinylchlorid und Vinylalkohol zusammensetzt. Ein im Handel erhältliches Vinylchlorid-Vinylacetatcopolymer wird von einem bekannten Werk hergestellt und enthält angenähert 91% Vinylchlorid, 3 % Vinylacetat und 6 % Vinylalkohol.

Dieses Copolymer besitzt bei 2O⁰C in Cyclohexanon eine Viskosität von 0,57cm/sec und ein spezifisches Gewicht von 1,39.

Die elastomere Polyurethankomponente des Bindemittelsystems kann durch Reaktion eines Diisocyanates, wie z. B. eines 2,4-Toluoldiisocyanats, Hexamethylendiisocyanates oder p-p'-Diphenylmethandiisocyanates, mit einer zweibasischen Säure, wie z. B. einer Adipin- oder Phthalsäure, und mit einem PoIyhydroxylalkohol, wie z. B. Clycerin, Hexantriol und Butandiol, hergestellt werden. Ein besonders geeignetes Polyurethan läßt sich schaffen, wenn p-p'-Diphenylmethandiisocyanat mit Adipinsäure und Butandiol-1,4 in einem solchen Verhältnis zur Reaktion gebracht wird, daß sämtliche Isocyanatgruppen reagiert haben, um ein im wesentlichen nicht aktives Polymer zu bilden. Zwei Polyurethane dieser Art, deren Eigenschaften in nachstehenden Tabellen unter A und B aufgeführt sind, werden im Handel vertrieben.

	55	300% Modul	A	B
50 Spezifisches Gewicht	Verschleißwiderstand (Ver	1,21	1,19
Härte (Messer A)	lust in Gramm — CS17-	88	65
Zugfestigkeit bei 73,4° F	_5o Scheibe 1000 g/Scheibe
(kg/cm²) "...	500 Umdrehungen)	410kg/cm^a	351 kg/cm²
(5840 psi)	*•^ »^ »» ΛΪΜΙ VAA4** (5000 psi)
1240	420



0,0025	0,15

Die Erfindung befaßt sich mit der Herstellung der Dispersion und nicht mit der eigentlichen Harzkomponente. In den nachstehenden Ausführungsbeispielen dient daher die Umwandlung der Dispersion in ein fertiges Magnetband lediglich zur Veranschaulichung des Gegenstandes nach der Erfindung.

Ausführungsbeispiele

Magnetische
Eisenoxyde

Ruß

Lecithin

Melaminformaldehyd
Spezialharz

Polyurethane nach
Tabelle A und B..

Zusätze*)

Prozentualer Volumenanteil an Feststoffen

II

III

rv

39,5
9,0
3,6
2,3

31,0

13,2
(nach
Tab.

1,4

39,5 9,0 3,6

2,3 26,7

17,6 (nach

1,3

46 8,8 5,8 2,5

25

15,3 (nach

29,5 (nach B) Tab. B) Tab. A) Tab. B)

3,0

1,6

40,9 9,0

10,2 7,4

IO

*) Siliconöle, Schutzstoffe.

Das Endprodukt besaß die folgenden Eigenschaften:

Ablösen bei Lichteinwirkung

Adhäsion zwischen den
aufeinanderliegenden
Schichten

Oberfläche 191 mag. ...

Anlaufzeit

Bandverschleiß*)

Widerstand

Keine

Keine Sehr gut Keine 63 000

7,87 · 10^e Ohm/cm

Keine

Keine Sehr gut Keine 83 000

15,75 · 10* Ohm/cm

*) Anzahl der Bandabspielungen bis zum Auftreten eines permanenten Ausfalles.

20

Bei Verwendung der vorgenannten Zusammensetzungen wurde zunächst durch Kombination der in dieser Tabelle aufgezeigten Komponenten — ausgenommen das Spezialharz und die Polyurethane nach as den Tabellen A und B — in einem aus Methyläthylketon, Methylisobutylketon und Toluol bestehenden Lösungsmittelgemisch ein grobes Mahlprodukt hergestellt. Dieses Mahlprodukt wurde in einer Kugelmühle etwa 48 Stunden zermahlen. Nach diesem Mahlvorgang wurde dem Mahlprodukt eine Lösung aus dem genannten Spezialharz und Polyurethanharzen nach den Tabellen A und B, die ebenfalls in Methyläthylketon, Methylisobutylketon und Toluol gelöst waren, zugesetzt und der Mahlvorgang weitere 24 Stunden durchgeführt. Diese Mischung wurde dann in an sich bekannter Weise auf ein Kunststoffband aufgebracht und getrocknet.

Die in der Spalte »Bandabnutzung« aufgeführten Werte geben die Anzahl wieder, die das Band über einen Magnetkopf geführt worden ist, bis ein permanenter Ausfall erfolgt.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung einer Dispersion aus magnetischen Eisenoxyden führt zu Magnetbändern, die den bislang bekannten Magnetbändern hinsichtlich ihrer mechanischen sowie elektrischen und magnetischen Werte überlegen sind.

Claims

Patentanspruch:

Verwendung eines butanolmodifizierten MeI-aminformaldehydharzes als Dispergiermittel bei der Herstellung von Dispersionen magnetischen Eisenoxydes in organischen Lösungsmitteln für die Zubereitung von bindemittelhaltigen Überzugsmitteln für magnetisierbare Aufzeichnungsträger.