DE1284966B - Verfahren zur Sulfonierung und/oder Sulfatierung von organischen Verbindungen und Vorrichtung zur Durchfuehrung dieses Verfahrens - Google Patents
Verfahren zur Sulfonierung und/oder Sulfatierung von organischen Verbindungen und Vorrichtung zur Durchfuehrung dieses VerfahrensInfo
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Description
1 2
Beim SuIf onieren und SuIf atieren organischer Ver- zunimmt, es ist jedoch höchst überraschend, daß diese
bindungen mit gasförmigem Schwefeltrioxyd ist es Eigenschaft für eine unmittelbare und effektive Reguäußerst
wichtig, daß während des ganzen Reaktions- lierung des Sulfonierungs- und/oder Sulfatierungsprozesses
der richtige Sulfonierungs- und SuIf atierungs- grades in einem technischen Prozeß auf die Weise ausgrad
eingehalten wird. Mit Sulfonierungs- und/oder 5 genutzt werden kann, wie dies gemäß der vorliegenden
Sulfatierungsgrad wird die Menge zugeführten Schwe- Erfindung geschieht.
feltrioxyds bezeichnet, in Prozent der für vollständige Als Maß des Umrührwiderstandes wird gemäß der
Sulfonierung oder Sulfatierung erforderlichen theore- Erfindung die Stromstärke benutzt (Methode I), die
tischen Menge. Gewöhnlich arbeitet man mit 2 bis vom elektrischen Motor der Umrührvorrichtung ver-8
Prozent Schwefeltrioxydüberschuß, d. h. mit SuI- io braucht wird; diese Stromstärke kann mittels eines
fonierungs- oder Sulfatierungsgraden von 102 bis Amperemeters gemessen werden. Bei der Anwendung
108 Prozent. Untersteigt der Sulfonierungsgrad den der Erfindung gemäß dieser Ausführungsform wird an
für die organische Verbindung günstigsten Bereich, Stelle des Amperemeters ein vom Stromverbrauch des
erhält man einen unnötig großen Anteil nicht sulf o- Motors gesteuerter Signalgeber eingesetzt, der ein zum
nierter Substanz, was unnötigen Rohstoffverlust be- 15 Stromverbrauch des Motors und damit zum Umrührdeutet
und in gewissen Fällen unerwünschte Eigen- widerstand proportionelles Steuersignal an die Regeschaften
beim fertigen Produkt. Wird der Sulfo- lungsvorrichtung abgibt. In der letzteren wird dann das
nierungsgrad dagegen zu hoch gehalten, treten uner- Steuersignal des Gebers in ein Ausgangssignal zu dem
wünschte Nebenreaktionen auf, unter anderem Zer- Zuführungsorgan, einem Ventil oder einer Dosierungssetzung und starke Dunkelfärbung der Produkte. zo pumpe, welches die Zuführung von nicht sulfonierter
Es ist daher aus mehreren Gründen notwendig, den Substanz zum Reaktionsgefäß so regelt, daß der im
Sulfonierungsgrad bei Sulfonierungs- und/oder SuI- voraus eingestellte optimale Sulfonierungs- und/oder
fatierungsprozessen in technischer Skala innerhalb Sulfatierungsgrad immer aufrechterhalten bleibt, umenger
Grenzen regulieren zu können, um Verluste und gewandelt. Bei zu hohem Sulfonierungs- und/oder
Produktionsstörungen zu vermeiden. Besonders bei 25 Sulfatierungsgrad wird also durch Wirkung des
kontinuierlichen Sulfonierungs- und Sulfatierungs- Regelungsorganes automatisch und unmittelbar mehr
Prozessen, bei denen man mit so kurzen Durchgangs- nicht sulfonierte Substanz zugeführt, bis der richtige
zeiten in der Reaktionsvorrichtung wie weniger als Sulfonierungsgrad erhalten wird, während bei zu
einer Minute arbeitet, ist es wichtig, daß man während niedrigem Sulfonierungsgrad durch Einwirkung des
der ganzen Zeit den erzielten, gerade bestehenden 3° Regelungsorgans die Zufuhr von nicht sulfonierter
Sulfonierungs- oder Sulfatierungsgrad so schnell wie Substanz automatisch und unmittelbar vermindert
möglich kontrollieren kann. Dieses Problem war bisher wird, bis der richtige Sulfonierungs- und/oder SuI-nicht
zufriedenstellend gelöst. fatierungsgrad erreicht ist.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Sulfo- Es ist auch möglich, an Stelle der Stromstärke
nierung und/oder Sulfatierung von organischen Ver- 35 die elektrische Leistung (Methoden) zur Steuerung
bindungen durch Umsetzung mit Schwefeltrioxyd, des Gebers zu benutzen, der Impulse an die Regelungswelchem
die Nachteile bekannter Verfahren nicht an- vorrichtung erteilt. Dadurch wird der Vorteil gehaften,
sondern die Möglichkeit bietet, den Sulfo- wonnen, daß Netzschwankungen die Stärke des Ausnierungs-
oder Sulfatierungsgrad während jedes Ver- gangssignals nicht beeinflussen,
fahrensabschnittes auf einem vorherbestimmten opti- 4° Gemäß einer anderen, besonders vorteilhaften Ausmalen Wert zu halten. führungsform der Erfindung wird das zur Drehung des
fahrensabschnittes auf einem vorherbestimmten opti- 4° Gemäß einer anderen, besonders vorteilhaften Ausmalen Wert zu halten. führungsform der Erfindung wird das zur Drehung des
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man Umrührers erforderliche Drehmoment (Methode III)
Dodecylbenzol und/oder Fettalkoholpolyglykoläther direkt dazu benutzt, die Regelungsvorrichtung, welche
mit inertgasverdünntem Schwefeltrioxyd in einem mit die Zuführung von nicht sulfonierter Substanz regelt,
einem Rührer versehenen Umsetzungsgefäß in an sich 45 auf oben beschriebene Weise zu betätigen,
bekannter Weise umsetzt, wobei man den Sulfonierungs- Dies kann beispielsweise so erfolgen, daß der An- und/oder Sulfatierungsgrad automatisch durch fol- triebsmotor beweglich in einem festen Bügel gelagert gende Maßnahmen regelt: aufgehängt wird. Am Motor wird ein Momentarm
bekannter Weise umsetzt, wobei man den Sulfonierungs- Dies kann beispielsweise so erfolgen, daß der An- und/oder Sulfatierungsgrad automatisch durch fol- triebsmotor beweglich in einem festen Bügel gelagert gende Maßnahmen regelt: aufgehängt wird. Am Motor wird ein Momentarm
a) der Bedarf an Stromstärke, elektrischer Leistung befestigt der einen Geber in Form eines Druckmessers
oder Drehmoment des Rührers betätigt einen 5° betätigt, dessen Meßresultat beispielsweise m em pneu-Sisnakeber·
matisches Ausgangssignal umgewandelt wird, das
' proportional zur Größe des Drehmomentes und damit
b) der Signalgeber betätigt eine Regelungsvorrich- auch zum Sulfonierungs- und/oder Sulfatierungsgrad
tung; ist. Das erhaltene Ausgangssignal wird als Eingangs-
c) die Regelungsvorrichtung betätigt eine Zufüh- 55 signal in einer Regelungsvorrichtung, z. B. in einem
rungsvorrichtung, die die Zuführung von frischem PID-Regulator (vgl. Winfried Oppelt, »Kleines
organischem Ausgangsstoff so regelt, daß der im Handbuch technischer Regelvorgänge«, Verlag Chevoraus
ermittelte und dann an der genannten ™e GmbH, Weinheim [Bergstraße], 1964, S. 26, 27,
Regelungsvorrichtung eingestellte optimale Sulfo- 200 bis 203), ausgenutzt, die ein Regelsignal an das
nierungs- und/oder Sulfatierungsgrad immer auf- 6o Zuführungsorgan für die organische Substanz abgibt,
rechterhalten bleibt. Das Verfahren gemäß der Erfindung ist sowohl bei
kontinuierlichen als auch bei diskontinuierlichen
Der Widerstand, der der Umrührer der Umrühr- Sulfonierungs- und/oder Sulfatierungsreaktionen an-
vorrichtung beim Umrühren der Reaktionsmischung wendbar und kann im letztgenannten Fall zur Angabe
erfährt, wird also gemäß der Erfindung als indirektes 65 des Schlußpunktes der Reaktion in jedem mit einem
Maß des Sulfonierungsgrades angewendet. Es ist be- Umrührer versehenen Apparattyp verwendet werden,
reits bekannt, daß die Viskosität gewisser sulfonierter Vor Ingangsetzung des technischen Betriebes wird
organischer Verbindungen mit dem Sulfonierungsgrad die Regelungsvorrichtung für die in Frage kommende
3 4
organische Substanz so kalibriert, daß der Bedarf der Källe, welcher das vom Geber 13 kommende elek-Umrührvorrichtung
an Stromstärke, elektrischer Lei- irische Ausgangssignal in mechanische Bewegung umstung
oder Drehmoment bei geeigneter Temperatur wandelt. Es ist natürlich auch möglich, das Signal
und verschiedenen Sulfonierungs- und/oder SuIfa- vom Geber 13 in der Regelungsvorrichtung 12, z. B.
tierungsgraden festgestellt wird, wonach die Regelungs- 5 einem PID-Regulator mit elektrischem Ausgangsvorrichtung
so eingestellt wird, daß sie eine geeignete signal, in ein elektrisches Ausgangssignal zu verwandeln.
Korrektur ihres Ausgangssignals veranlaßt, wenn der Das Signal vom Geber 13 betätigt durch die Regefestgestellte
»Soll-Wert«, d. h. der geeignete Sulfo- lungsvorrichtung 12 das Zuführungsorgan 14, das den
nierungs- und/oder Sulfatierungsgrad über- oder unter- Zustrom von nicht sulfonierter Substanz durch den
schritten wird. Wenn das Ausgangssignal der Rege- io Einlaß 6 regelt und aus einem Ventil, wie einem
lungsvorrichtung geändert wird, wird auch die Zu- elektrisch, elektro-hydraulisch oder pneumatisch geführung
des Zuführungsorgans geändert. Die Reak- steuerten Regelventil, oder aus einer Dosierungspumpe,
tionstemperatur wird mittels eines Temperaturregu- z. B. einer Kolbendosierpumpe mit pneumatisch oder
lators konstant gehalten, der die Zufuhr von Kühl- elektrisch geregelter Hublänge, oder aus einer Zahnwasser
zum Mantel des Reaktionsgefäßes regelt. Der 15 rad- oder Schraubenpumpe, die durch einen pneuzur
Beförderung der Sulfonierungsgasmischung er- matisch oder elektrisch gesteuerten Variator anforderliche
Druck kann entweder durch ein Vakuum getrieben wird, bestehen kann,
an der Auslaßseite oder durch Überdruck an der Bei der Anwendung der Anordnung wird zuerst die
an der Auslaßseite oder durch Überdruck an der Bei der Anwendung der Anordnung wird zuerst die
Einlaßseite des Reaktionsgefäßes erreicht werden. gewünschte Zuführmenge an organischer Substanz
Die vorliegende Erfindung betrifft auch eine Vor- 20 — z. B. durch die Lage des Zuführventils — zur Errichtung,
die sich besonders zur Ausführung des oben reichung des gewünschten Sulfonierungsgrades festangegebenen Verfahrens eignet. Diese Vorrichtung gestellt. Gleichzeitig wird die Stärke des vom Geber 13
wird in F i g. 1 dargestellt und besteht aus einem kommenden Ausgangssignals festgestellt. Danach wird
zylindrischen, geschlossenen Reaktionsgefäß 1, das die Regelungsvorrichtung 12 so eingestellt, daß sie bei
versehen ist mit einem Kühlmantel 2 mit Ein- und 25 dieser Stärke des Ausgangssignals vom Geber 13 stets
Auslaß 3 und 4 für Kühlwasser, Einlaß 5 für die die richtige Menge an organischer Substanz zuführt.
Schwefeltrioxydgasmischung, Einlaß 6 für die zu sul- Wenn der Geber 13 ein stärkeres Signal als entfonierende
und/oder sulfatierende Substanz, Auslaß 7 sprechend dem in der Regelungsvorrichtung 12 einfür
die Mischung von sulfoniertem und/oder sulf atier- gestellten »Soll-Wert« abgibt, d.h., wenn der gewünschte
tem Produkt und Restgas, und einer Temperatur- 30 Sulfonierungsgrad überschritten wird, gibt die Regeregelungsvorrichtung
8, die an den Auslaß 7 und den lungsvorrichtung 12 ein stärkeres Ausgangssignal an
Kühlwassereinlaß 3 angeschlossen ist, wobei in dem das Zuführungsorgan 14 ab, wodurch die Zufuhr ge-Reaktionsgefäß
ein zylindrischer, gekühlter, rotier- steigert wird, indem beispielsweise das Zuführventil
barer Umrührer 9 konzentrisch angeordnet ist, an weiter geöffnet wird. Nimmt das vom Geber 13
dessen außerhalb des Reaktionsgefäßes gelegene Achse 35 kommende Ausgangssignal an Stärke ab, erfolgen
10 ein elektrischer Antriebsmotor 11 angeschlossen entsprechende Veränderungen, so daß die Zufuhr an
ist. Die Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß organischer Substanz vermindert wird,
an die Achse 10 oder den Antriebsmotor 11 eine Gemäß einer anderen geeigneten Ausführungsform
an die Achse 10 oder den Antriebsmotor 11 eine Gemäß einer anderen geeigneten Ausführungsform
Regelungsvorrichtung 12 angeschlossen ist, die durch der Vorrichtung wird das Drehmoment, das zur
den Widerstand, welchen der Umrührer 9 beim Um- 40 Rotation des Umrührers bei geeigneter Umdrehungsrühren der Reaktionsmischung erfährt, betätigt wird zahl für das Sulfonieren und/oder Sulfatieren erforder-
und die die Zuführung der zu sulfonierenden und/oder lieh ist, direkt dazu benutzt, über die Regelungssulfatierenden
Substanz durch den Einlaß 6 so regelt, vorrichtung 12 die Zufuhr an nicht sulfonierter Subdaß
der im voraus eingestellte, optimale Sulfonierungs- stanz zu regeln. Ein Beispiel einer solchen Vorrichtung
und/oder Sulfatierungsgrad stets erreicht wird. F i g. 1 45 ist in F i g. 2 dargestellt, in welcher der mit konstanter
zeigt den Fall, wo der Stromstärke- oder Leistungs- Umdrehungszahl arbeitende elektrische Antriebsbedarf des Antriebsmotors benutzt wird, um vom motor 11 in einem festen Bügel 15 beweglich aufSignalgeber
13 registriert zu werden, welcher Geber gehängt ist. Am Motor ist ein Momentarm 16 anan
das Regelungsorgan 12 ein Signal abgibt, der dem geordnet, der dem Anschlag 17 des anzeigenden
Stromstärken- oder Leistungsbedarf des Motors pro- 50 Druckmessers 18 anliegt, welcher Anschlag am Bügel
portional ist. Der Geber 13 kann beispielsweise aus angebracht ist. Der Druckmesser steht in Verbindung
einem Amperemeter bestehen, das mit einem Organ mit der Regelungsvorrichtung 12. Als Druckmesser
kombiniert ist, welches ein zum Stromverbrauch pro- kann zweckmäßigerweise ein sogenannter Differenzportionales
Signal, beispielsweise elektrischer oder Druckmesser verwendet werden, der den registrierten
pneumatischer Art, an die Regelungsvorrichtung 12 55 Druck in ein pneumatisches oder elektrisches Ausabgibt,
gangssignal umwandelt. Andere anwendbare Druck-
Die Regelungsvorrichtung 12 besteht aus einem messer sind z. B. Drahtdehnungsgeber, welche den
Regulator, welcher ein dem ankommenden Signal, registrierten Druck in ein elektrisches Ausgangssignal
dessen Stärke und der Veränderungsgeschwindigkeit umwandeln. Die Vorrichtung fungiert im Prinzip auf
der Signalstärke entsprechendes Ausgangssignal ab- 60 die gleiche Weise wie die vorher beschriebene, d. h.,
gibt. Je nach der Art der gewünschten Regelung kann das vom Druckmesser ausgehende Signal, das prodieser
Regulator mit proportionaler und/oder differen- portional zur Stärke des vom Drehmoment verurzierender
und/oder integrierender Funktion aus- sachten Druckes ist, betätigt die Regelungsvorrichtung
gestattet sein. Ein geeigneter Regulator ist z. B. ein 12, die ihrerseits die Zufuhr von nicht sulfonierter
PID-Regulator, der mit einer oder sämtlichen dieser 65 Substanz zum Reaktionsgefäß regelt.
Funktionen angewendet werden kann und ein pneu- Mittels des Verfahrens und der Vorrichtung gemäß
Funktionen angewendet werden kann und ein pneu- Mittels des Verfahrens und der Vorrichtung gemäß
matisches Ausgangssignal gibt. Eine andere geeignete der Erfindung ist es möglich, auf ökonomische Weise
Regelungsvorrichtung ist z. B. ein Regulator vom Typ die vorgenannten organischen Verbindungen in tech-
5 6
nischem Maßstab zu Produkten von äußerst hoher und eine Farbe von 1 Gardner gemessen in 15%iger
Qualität zu sulfonieren und/oder sulfatieren. Lösung.
Die Erfindung wird durch folgende Ausführungsbeispiele erläutert. Beispiel 2
Beispiel 1 5 (Methode III)
^ne K-eaktionsapparatur von im Prinzip gleicher
(Methode 1) Art wie in ρ j g. ι gezeigt, mit einem Rotor von
In einem kontinuierlich arbeitenden SuIf onierungs- 2300 mm Länge und einem Durchmesser von 510 mm
reaktor des in F i g. 1 gezeigten Typs mit einem Rotor id wurde mit einem Signalgeber vom Typ Differenzvon
2000 mm Länge und einem Durchmesser von Druckmesser mit pneumatischem Ausgangssignal von
290 mm wurden gleichzeitig durch verschiedene Ein- der Stärke 0,21 Hs 1,05 kg/ema zur Registrierung des
lasse ein Strom von Dodecylbenzol und eine Schwefel- Drehmomentes und mit einer Regelungsvorrichtung
trioxyd-Luft-Mischung mit 6 Volumprozent Schwefel- vom Typ PID-Regulator gemäß F i g. 2 ausgestattet,
trioxyd eingeführt, wobei das Dodecylbenzol ver- 15 Zum Feststellen desjenigen »Soll-Wertes« am PID-zweigter
Art (Tetrapropylbenzol) folgende Eigen- Regulator, der einem Sulfatierungsgrad von 104%
schäften besaß: entspricht, wurden in den Reaktor je Zeiteinheit
Molekulargewicht 246 variierende Mengen eines durch Umsetzung von 1 Mol
Dichte, df 0,868
Laurylalkohol und 3 Mol Äthylenoxyd erhaltenen
Brechungsindex'«20 ' l'4885 ao Reaktionsproduktes bei einer Reaktionstemperatur
Anilinpunkt ' ° ll'°C von 25°C eingeführt.
Viskosität, 20°c' '/,'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'. 11 CP Bei eine™ Überdruck von 0,l kg/cm2 an der Ein-
Bromzahl 0 05 gangsseite des Reaktionsgefaßes wurde eine 6%ige
Wassergehalt o'oO7°/ Schwefeltrioxyd-Luft-Mischung eingeleitet. Gleich-
Siedepunktbereich '.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'. 275' bis 300° C 25 ^S w"rde durch. eine ,"1^ Öffnung eine der
öO3-Gas-Mischung äquivalente Menge trockene Luft
Die Schwefeltrioxydmischung wurde mittels eines eingeführt. Der erreichte Sulfatierungsgrad wurde be-Unterdruckes
von etwa 380 mm Hg an der Auslaß- stimmt durch Titrieren mit 0,1-N NaOH von Proben,
seite eingeleitet. Die Temperatur im Reaktor wurde die dem abgehenden Produkt entnommen werden,
konstant bei 350C gehalten durch den Temperatur- 30 Gleichzeitg wurde die Stärke des vom Differenzregulator,
der die Zufuhr von Kühlwasser zum Reak- Druckmesser ausgehenden Ausgangssignals abgelesen,
torkühlmantel regelte. Die Drehzahl des zylindrischen die im Diagramm des PID-Regulators registriert
Rührers wurdej konstant bei 370 UpM gehalten, und wurde. Hierbei wurde gefunden, daß ein Sulfatierungsder
Rührer wurde von einem elektrischen 10-PS-Motor grad von 104% erreicht worden war, bei einer Signal-(3
Phasen, 380 V, 1440 UpM) angetrieben. Die Zufuhr 35 stärke des Differenz-Druckmessers von 0,91 kg/cm2,
an nicht sulfonierter Substanz wurde variiert, so daß Danach wurde der »Soll-Wert« des PID-Regulators
verschiedene Sulfonierungsgrade erzielt wurden. Der auf den entsprechenden Wert eingestellt, wonach
in dem abgehenden Produkt erreichte SuIfonierungs- 2000 kg des angegebenen Laurylalkohol-Äthylenoxydgrad
wurde durch Titrieren mit 0,1-N NaOH fest- Adduktes mit einer Geschwindigkeit von 170 kg/Std.
gestellt. Der Stromverbrauch des Motors wurde für 40 kontinuierlich dem Reaktor zugeführt werden. Die
jeden SuIfonierungsgrad gemessen, wobei folgende Sulfatierung war nach 12 Stunden abgeschlossen. Das
Beziehung zwischen Sulfonierungsgrad und Strom- sulfatierte Produkt wurde dann mit 5%iger NaOH-verbrauch
festgestellt wurde: Lösung neutralisiert, um eine Lösung mit 28% ak-Sulfonierungsgrad
Stromverbrauch tivem Gehalt zu bilden, bestimmt durch Eptono,o
Ampere 45 Titrieren (vgl. Zeitschrift »Tenside«, 1967, S. 292 bis
° a 304). Das erhaltene Produkt hatte einen Salzgehalt
°»f* von 0,65%» einen Gehalt an nicht sulfonierter Sub-
°'~ stanz von 1,1 % und eine Farbe unter 1 Gardner.
103 8,40 50
Claims (4)
104 , 8,55 Patentansprüche:
105 8,73
106 8'95 1. Verfahren zur Sulfonierung und/oder Sulfa-
Das angeschlossene Amperemeter wurde durch einen tierung von organischen Verbindungen durch UmSignalgeber
ersetzt, der den registrierten Stromin ein 55 Setzung mit Schwefeltrioxyd, dadurch gedazu
proportionales pneumatisches Ausgangssignal kennzeichnet, daß man Dodecylbenzol und/
von der Stärke 0,21 bis 1,05 kg/cm2 umwandelte, und oder Fettalkoholpolyglykoläther mit intertgasverwurde
an eine Regelungsvorrichtung vom Typ PID- dünntem Schwefeltrioxyd in einem mit einem
Regulator (Honeywell) angeschlossen, deren »Soll- Rührer versehenen Umsetzungsgefäß in an sich
Wert« auf ein Ausgangssignal vom Geber eingestellt 60 bekannter Weise umsetzt, wobei man den SuI-wurde,
das 8,73 Ampere und einer Zufuhr von nicht fonierungs- und/oder Sulfatierungsgrad automasulfonierter
Substanz entsprechend 105% SuIfo- tisch durch folgende Maßnahmen regelt:
nierungsgrad entsprach. Danach werden kontinuierlich nj^jj r, - 1 , , · 1
5000 kg Dodecylbenzol in einer Menge von 250 kg/Std. a>
der Bed^rf ™ Stromstarke, elektrischer Lei-
zugeführt und sulfoniert. Nach 20 Stunden war der 65 8^11S oder Drehmoment des Ruhrers betätigt
Versuch beendet. emen Signalgeber;
Proben des erhaltenen Produktes zeigten einen b) der Signalgeber betätigt eine Regelungsgleichmäßigen
Sulfanierungsgrad von 104 bis 106% vorrichtung;
c) die Regelungsvorrichtung betätigt eine Zuführungsvorrichtung, die die Zuführung von
frischem organischem Ausgangsstoff so regelt, daß der im voraus ermittelte und dann an der
genannten Regelungsvorrichtung eingestellte optimale Sulfonierungs- und/oder Sulfatierungsgrad
immer aufrechterhalten bleibt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Sulfonierung und/oder die
Sulfatierung kontinuierlich durchführt.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, bestehend aus einem
zylindrischen, geschlossenen Reaktionsgefäß (1), das mit einem Kühlmantel (2) mit Ein- und Auslaß
(3 und 4) für das Kühlwasser, einem Einlaß (5) für
die Schwefeltrioxydgasmischung, einem Einlaß (6) für die zu sulfonierende und/oder sulfatierende
Substanz, einem Auslaß (7) für die Mischung von sulfoniertem und/oder sulfatiertem Produkt und ao
Restgas und mit einer Temperaturregelungsvorrichtung (8), die an den Auslaß (7) und den Kühlwassereinlaß
(3) angeschlossen ist, versehen ist, wobei in dem Reaktionsgefäß ein zylindrischer,
gekühlter, rotierbarer Umrührer (9) konzentrisch angeordnet ist, an dessen außerhalb des Reaktionsgefäßes gelegener Achse (10) ein elektrischer Antriebsmotor
(11) angeschlossen ist, dadurch gekennzeichnet, daß an die Achse (10) oder den Antriebsmotor
(11) eine Regelungsvorrichtung(12) angeschlossen ist, welche vom Widerstand betätigt
wird, den der Rührer (9) beim Umrühren der Reaktionsmischung erfährt, und welche die Zufuhr
der zu sulfonierenden und/oder sulfatierenden Substanz durch den Einlaß (6) so regelt, daß der im
voraus eingestellte, optimale Sulfonierungs- und/ oder Sulfatierungsgrad stets erreicht wird.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Regelungsvorrichtung (12)
von einem vom Stromstärke- oder Leistungsbedarf des Antriebsmotors (11) oder von dem für die
Rotation des Rührers erforderlichen Drehmoment gesteuerter Geber (13) betätigt wird und ein Ventil
oder eine Speisepumpe (14) steuert, welches bzw. welche die Zufuhr von nicht sulfonierter Substanz,
durch den Einlaß (6) regelt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 809647/1966
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