DE1284966B - Verfahren zur Sulfonierung und/oder Sulfatierung von organischen Verbindungen und Vorrichtung zur Durchfuehrung dieses Verfahrens - Google Patents

Verfahren zur Sulfonierung und/oder Sulfatierung von organischen Verbindungen und Vorrichtung zur Durchfuehrung dieses Verfahrens

Info

Publication number
DE1284966B
DE1284966B DEM63999A DEM0063999A DE1284966B DE 1284966 B DE1284966 B DE 1284966B DE M63999 A DEM63999 A DE M63999A DE M0063999 A DEM0063999 A DE M0063999A DE 1284966 B DE1284966 B DE 1284966B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
sulfonation
sulfation
control device
inlet
sulfonated
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEM63999A
Other languages
English (en)
Inventor
Grunewald Helmut
Steijner Olof
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mo och Domsjo AB
Original Assignee
Mo och Domsjo AB
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mo och Domsjo AB filed Critical Mo och Domsjo AB
Publication of DE1284966B publication Critical patent/DE1284966B/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18Stationary reactors having moving elements inside
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/05Stirrers
    • B01F27/07Stirrers characterised by their mounting on the shaft
    • B01F27/072Stirrers characterised by their mounting on the shaft characterised by the disposition of the stirrers with respect to the rotating axis
    • B01F27/0722Stirrers characterised by their mounting on the shaft characterised by the disposition of the stirrers with respect to the rotating axis perpendicular with respect to the rotating axis
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07BGENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
    • C07B45/00Formation or introduction of functional groups containing sulfur
    • C07B45/02Formation or introduction of functional groups containing sulfur of sulfo or sulfonyldioxy groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/02Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof
    • C07C303/04Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof by substitution of hydrogen atoms by sulfo or halosulfonyl groups
    • C07C303/06Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof by substitution of hydrogen atoms by sulfo or halosulfonyl groups by reaction with sulfuric acid or sulfur trioxide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/24Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of esters of sulfuric acids
    • HELECTRICITY
    • H02GENERATION; CONVERSION OR DISTRIBUTION OF ELECTRIC POWER
    • H02PCONTROL OR REGULATION OF ELECTRIC MOTORS, ELECTRIC GENERATORS OR DYNAMO-ELECTRIC CONVERTERS; CONTROLLING TRANSFORMERS, REACTORS OR CHOKE COILS
    • H02P29/00Arrangements for regulating or controlling electric motors, appropriate for both AC and DC motors
    • H02P29/40Regulating or controlling the amount of current drawn or delivered by the motor for controlling the mechanical load
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051Controlling the temperature
    • B01J2219/00074Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00087Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
    • B01J2219/00094Jackets
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00162Controlling or regulating processes controlling the pressure
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00164Controlling or regulating processes controlling the flow
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00168Controlling or regulating processes controlling the viscosity
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00189Controlling or regulating processes controlling the stirring velocity
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/18Details relating to the spatial orientation of the reactor
    • B01J2219/185Details relating to the spatial orientation of the reactor vertical

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

1 2
Beim SuIf onieren und SuIf atieren organischer Ver- zunimmt, es ist jedoch höchst überraschend, daß diese bindungen mit gasförmigem Schwefeltrioxyd ist es Eigenschaft für eine unmittelbare und effektive Reguäußerst wichtig, daß während des ganzen Reaktions- lierung des Sulfonierungs- und/oder Sulfatierungsprozesses der richtige Sulfonierungs- und SuIf atierungs- grades in einem technischen Prozeß auf die Weise ausgrad eingehalten wird. Mit Sulfonierungs- und/oder 5 genutzt werden kann, wie dies gemäß der vorliegenden Sulfatierungsgrad wird die Menge zugeführten Schwe- Erfindung geschieht.
feltrioxyds bezeichnet, in Prozent der für vollständige Als Maß des Umrührwiderstandes wird gemäß der
Sulfonierung oder Sulfatierung erforderlichen theore- Erfindung die Stromstärke benutzt (Methode I), die tischen Menge. Gewöhnlich arbeitet man mit 2 bis vom elektrischen Motor der Umrührvorrichtung ver-8 Prozent Schwefeltrioxydüberschuß, d. h. mit SuI- io braucht wird; diese Stromstärke kann mittels eines fonierungs- oder Sulfatierungsgraden von 102 bis Amperemeters gemessen werden. Bei der Anwendung 108 Prozent. Untersteigt der Sulfonierungsgrad den der Erfindung gemäß dieser Ausführungsform wird an für die organische Verbindung günstigsten Bereich, Stelle des Amperemeters ein vom Stromverbrauch des erhält man einen unnötig großen Anteil nicht sulf o- Motors gesteuerter Signalgeber eingesetzt, der ein zum nierter Substanz, was unnötigen Rohstoffverlust be- 15 Stromverbrauch des Motors und damit zum Umrührdeutet und in gewissen Fällen unerwünschte Eigen- widerstand proportionelles Steuersignal an die Regeschaften beim fertigen Produkt. Wird der Sulfo- lungsvorrichtung abgibt. In der letzteren wird dann das nierungsgrad dagegen zu hoch gehalten, treten uner- Steuersignal des Gebers in ein Ausgangssignal zu dem wünschte Nebenreaktionen auf, unter anderem Zer- Zuführungsorgan, einem Ventil oder einer Dosierungssetzung und starke Dunkelfärbung der Produkte. zo pumpe, welches die Zuführung von nicht sulfonierter
Es ist daher aus mehreren Gründen notwendig, den Substanz zum Reaktionsgefäß so regelt, daß der im Sulfonierungsgrad bei Sulfonierungs- und/oder SuI- voraus eingestellte optimale Sulfonierungs- und/oder fatierungsprozessen in technischer Skala innerhalb Sulfatierungsgrad immer aufrechterhalten bleibt, umenger Grenzen regulieren zu können, um Verluste und gewandelt. Bei zu hohem Sulfonierungs- und/oder Produktionsstörungen zu vermeiden. Besonders bei 25 Sulfatierungsgrad wird also durch Wirkung des kontinuierlichen Sulfonierungs- und Sulfatierungs- Regelungsorganes automatisch und unmittelbar mehr Prozessen, bei denen man mit so kurzen Durchgangs- nicht sulfonierte Substanz zugeführt, bis der richtige zeiten in der Reaktionsvorrichtung wie weniger als Sulfonierungsgrad erhalten wird, während bei zu einer Minute arbeitet, ist es wichtig, daß man während niedrigem Sulfonierungsgrad durch Einwirkung des der ganzen Zeit den erzielten, gerade bestehenden 3° Regelungsorgans die Zufuhr von nicht sulfonierter Sulfonierungs- oder Sulfatierungsgrad so schnell wie Substanz automatisch und unmittelbar vermindert möglich kontrollieren kann. Dieses Problem war bisher wird, bis der richtige Sulfonierungs- und/oder SuI-nicht zufriedenstellend gelöst. fatierungsgrad erreicht ist.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Sulfo- Es ist auch möglich, an Stelle der Stromstärke
nierung und/oder Sulfatierung von organischen Ver- 35 die elektrische Leistung (Methoden) zur Steuerung bindungen durch Umsetzung mit Schwefeltrioxyd, des Gebers zu benutzen, der Impulse an die Regelungswelchem die Nachteile bekannter Verfahren nicht an- vorrichtung erteilt. Dadurch wird der Vorteil gehaften, sondern die Möglichkeit bietet, den Sulfo- wonnen, daß Netzschwankungen die Stärke des Ausnierungs- oder Sulfatierungsgrad während jedes Ver- gangssignals nicht beeinflussen,
fahrensabschnittes auf einem vorherbestimmten opti- 4° Gemäß einer anderen, besonders vorteilhaften Ausmalen Wert zu halten. führungsform der Erfindung wird das zur Drehung des
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man Umrührers erforderliche Drehmoment (Methode III) Dodecylbenzol und/oder Fettalkoholpolyglykoläther direkt dazu benutzt, die Regelungsvorrichtung, welche mit inertgasverdünntem Schwefeltrioxyd in einem mit die Zuführung von nicht sulfonierter Substanz regelt, einem Rührer versehenen Umsetzungsgefäß in an sich 45 auf oben beschriebene Weise zu betätigen,
bekannter Weise umsetzt, wobei man den Sulfonierungs- Dies kann beispielsweise so erfolgen, daß der An- und/oder Sulfatierungsgrad automatisch durch fol- triebsmotor beweglich in einem festen Bügel gelagert gende Maßnahmen regelt: aufgehängt wird. Am Motor wird ein Momentarm
a) der Bedarf an Stromstärke, elektrischer Leistung befestigt der einen Geber in Form eines Druckmessers oder Drehmoment des Rührers betätigt einen 5° betätigt, dessen Meßresultat beispielsweise m em pneu-Sisnakeber· matisches Ausgangssignal umgewandelt wird, das
' proportional zur Größe des Drehmomentes und damit
b) der Signalgeber betätigt eine Regelungsvorrich- auch zum Sulfonierungs- und/oder Sulfatierungsgrad tung; ist. Das erhaltene Ausgangssignal wird als Eingangs-
c) die Regelungsvorrichtung betätigt eine Zufüh- 55 signal in einer Regelungsvorrichtung, z. B. in einem rungsvorrichtung, die die Zuführung von frischem PID-Regulator (vgl. Winfried Oppelt, »Kleines organischem Ausgangsstoff so regelt, daß der im Handbuch technischer Regelvorgänge«, Verlag Chevoraus ermittelte und dann an der genannten ™e GmbH, Weinheim [Bergstraße], 1964, S. 26, 27, Regelungsvorrichtung eingestellte optimale Sulfo- 200 bis 203), ausgenutzt, die ein Regelsignal an das nierungs- und/oder Sulfatierungsgrad immer auf- 6o Zuführungsorgan für die organische Substanz abgibt, rechterhalten bleibt. Das Verfahren gemäß der Erfindung ist sowohl bei
kontinuierlichen als auch bei diskontinuierlichen
Der Widerstand, der der Umrührer der Umrühr- Sulfonierungs- und/oder Sulfatierungsreaktionen an-
vorrichtung beim Umrühren der Reaktionsmischung wendbar und kann im letztgenannten Fall zur Angabe
erfährt, wird also gemäß der Erfindung als indirektes 65 des Schlußpunktes der Reaktion in jedem mit einem
Maß des Sulfonierungsgrades angewendet. Es ist be- Umrührer versehenen Apparattyp verwendet werden,
reits bekannt, daß die Viskosität gewisser sulfonierter Vor Ingangsetzung des technischen Betriebes wird
organischer Verbindungen mit dem Sulfonierungsgrad die Regelungsvorrichtung für die in Frage kommende
3 4
organische Substanz so kalibriert, daß der Bedarf der Källe, welcher das vom Geber 13 kommende elek-Umrührvorrichtung an Stromstärke, elektrischer Lei- irische Ausgangssignal in mechanische Bewegung umstung oder Drehmoment bei geeigneter Temperatur wandelt. Es ist natürlich auch möglich, das Signal und verschiedenen Sulfonierungs- und/oder SuIfa- vom Geber 13 in der Regelungsvorrichtung 12, z. B. tierungsgraden festgestellt wird, wonach die Regelungs- 5 einem PID-Regulator mit elektrischem Ausgangsvorrichtung so eingestellt wird, daß sie eine geeignete signal, in ein elektrisches Ausgangssignal zu verwandeln. Korrektur ihres Ausgangssignals veranlaßt, wenn der Das Signal vom Geber 13 betätigt durch die Regefestgestellte »Soll-Wert«, d. h. der geeignete Sulfo- lungsvorrichtung 12 das Zuführungsorgan 14, das den nierungs- und/oder Sulfatierungsgrad über- oder unter- Zustrom von nicht sulfonierter Substanz durch den schritten wird. Wenn das Ausgangssignal der Rege- io Einlaß 6 regelt und aus einem Ventil, wie einem lungsvorrichtung geändert wird, wird auch die Zu- elektrisch, elektro-hydraulisch oder pneumatisch geführung des Zuführungsorgans geändert. Die Reak- steuerten Regelventil, oder aus einer Dosierungspumpe, tionstemperatur wird mittels eines Temperaturregu- z. B. einer Kolbendosierpumpe mit pneumatisch oder lators konstant gehalten, der die Zufuhr von Kühl- elektrisch geregelter Hublänge, oder aus einer Zahnwasser zum Mantel des Reaktionsgefäßes regelt. Der 15 rad- oder Schraubenpumpe, die durch einen pneuzur Beförderung der Sulfonierungsgasmischung er- matisch oder elektrisch gesteuerten Variator anforderliche Druck kann entweder durch ein Vakuum getrieben wird, bestehen kann,
an der Auslaßseite oder durch Überdruck an der Bei der Anwendung der Anordnung wird zuerst die
Einlaßseite des Reaktionsgefäßes erreicht werden. gewünschte Zuführmenge an organischer Substanz
Die vorliegende Erfindung betrifft auch eine Vor- 20 — z. B. durch die Lage des Zuführventils — zur Errichtung, die sich besonders zur Ausführung des oben reichung des gewünschten Sulfonierungsgrades festangegebenen Verfahrens eignet. Diese Vorrichtung gestellt. Gleichzeitig wird die Stärke des vom Geber 13 wird in F i g. 1 dargestellt und besteht aus einem kommenden Ausgangssignals festgestellt. Danach wird zylindrischen, geschlossenen Reaktionsgefäß 1, das die Regelungsvorrichtung 12 so eingestellt, daß sie bei versehen ist mit einem Kühlmantel 2 mit Ein- und 25 dieser Stärke des Ausgangssignals vom Geber 13 stets Auslaß 3 und 4 für Kühlwasser, Einlaß 5 für die die richtige Menge an organischer Substanz zuführt. Schwefeltrioxydgasmischung, Einlaß 6 für die zu sul- Wenn der Geber 13 ein stärkeres Signal als entfonierende und/oder sulfatierende Substanz, Auslaß 7 sprechend dem in der Regelungsvorrichtung 12 einfür die Mischung von sulfoniertem und/oder sulf atier- gestellten »Soll-Wert« abgibt, d.h., wenn der gewünschte tem Produkt und Restgas, und einer Temperatur- 30 Sulfonierungsgrad überschritten wird, gibt die Regeregelungsvorrichtung 8, die an den Auslaß 7 und den lungsvorrichtung 12 ein stärkeres Ausgangssignal an Kühlwassereinlaß 3 angeschlossen ist, wobei in dem das Zuführungsorgan 14 ab, wodurch die Zufuhr ge-Reaktionsgefäß ein zylindrischer, gekühlter, rotier- steigert wird, indem beispielsweise das Zuführventil barer Umrührer 9 konzentrisch angeordnet ist, an weiter geöffnet wird. Nimmt das vom Geber 13 dessen außerhalb des Reaktionsgefäßes gelegene Achse 35 kommende Ausgangssignal an Stärke ab, erfolgen 10 ein elektrischer Antriebsmotor 11 angeschlossen entsprechende Veränderungen, so daß die Zufuhr an ist. Die Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß organischer Substanz vermindert wird,
an die Achse 10 oder den Antriebsmotor 11 eine Gemäß einer anderen geeigneten Ausführungsform
Regelungsvorrichtung 12 angeschlossen ist, die durch der Vorrichtung wird das Drehmoment, das zur den Widerstand, welchen der Umrührer 9 beim Um- 40 Rotation des Umrührers bei geeigneter Umdrehungsrühren der Reaktionsmischung erfährt, betätigt wird zahl für das Sulfonieren und/oder Sulfatieren erforder- und die die Zuführung der zu sulfonierenden und/oder lieh ist, direkt dazu benutzt, über die Regelungssulfatierenden Substanz durch den Einlaß 6 so regelt, vorrichtung 12 die Zufuhr an nicht sulfonierter Subdaß der im voraus eingestellte, optimale Sulfonierungs- stanz zu regeln. Ein Beispiel einer solchen Vorrichtung und/oder Sulfatierungsgrad stets erreicht wird. F i g. 1 45 ist in F i g. 2 dargestellt, in welcher der mit konstanter zeigt den Fall, wo der Stromstärke- oder Leistungs- Umdrehungszahl arbeitende elektrische Antriebsbedarf des Antriebsmotors benutzt wird, um vom motor 11 in einem festen Bügel 15 beweglich aufSignalgeber 13 registriert zu werden, welcher Geber gehängt ist. Am Motor ist ein Momentarm 16 anan das Regelungsorgan 12 ein Signal abgibt, der dem geordnet, der dem Anschlag 17 des anzeigenden Stromstärken- oder Leistungsbedarf des Motors pro- 50 Druckmessers 18 anliegt, welcher Anschlag am Bügel portional ist. Der Geber 13 kann beispielsweise aus angebracht ist. Der Druckmesser steht in Verbindung einem Amperemeter bestehen, das mit einem Organ mit der Regelungsvorrichtung 12. Als Druckmesser kombiniert ist, welches ein zum Stromverbrauch pro- kann zweckmäßigerweise ein sogenannter Differenzportionales Signal, beispielsweise elektrischer oder Druckmesser verwendet werden, der den registrierten pneumatischer Art, an die Regelungsvorrichtung 12 55 Druck in ein pneumatisches oder elektrisches Ausabgibt, gangssignal umwandelt. Andere anwendbare Druck-
Die Regelungsvorrichtung 12 besteht aus einem messer sind z. B. Drahtdehnungsgeber, welche den Regulator, welcher ein dem ankommenden Signal, registrierten Druck in ein elektrisches Ausgangssignal dessen Stärke und der Veränderungsgeschwindigkeit umwandeln. Die Vorrichtung fungiert im Prinzip auf der Signalstärke entsprechendes Ausgangssignal ab- 60 die gleiche Weise wie die vorher beschriebene, d. h., gibt. Je nach der Art der gewünschten Regelung kann das vom Druckmesser ausgehende Signal, das prodieser Regulator mit proportionaler und/oder differen- portional zur Stärke des vom Drehmoment verurzierender und/oder integrierender Funktion aus- sachten Druckes ist, betätigt die Regelungsvorrichtung gestattet sein. Ein geeigneter Regulator ist z. B. ein 12, die ihrerseits die Zufuhr von nicht sulfonierter PID-Regulator, der mit einer oder sämtlichen dieser 65 Substanz zum Reaktionsgefäß regelt.
Funktionen angewendet werden kann und ein pneu- Mittels des Verfahrens und der Vorrichtung gemäß
matisches Ausgangssignal gibt. Eine andere geeignete der Erfindung ist es möglich, auf ökonomische Weise Regelungsvorrichtung ist z. B. ein Regulator vom Typ die vorgenannten organischen Verbindungen in tech-
5 6
nischem Maßstab zu Produkten von äußerst hoher und eine Farbe von 1 Gardner gemessen in 15%iger Qualität zu sulfonieren und/oder sulfatieren. Lösung.
Die Erfindung wird durch folgende Ausführungsbeispiele erläutert. Beispiel 2
Beispiel 1 5 (Methode III)
^ne K-eaktionsapparatur von im Prinzip gleicher
(Methode 1) Art wie in ρ j g. ι gezeigt, mit einem Rotor von
In einem kontinuierlich arbeitenden SuIf onierungs- 2300 mm Länge und einem Durchmesser von 510 mm reaktor des in F i g. 1 gezeigten Typs mit einem Rotor id wurde mit einem Signalgeber vom Typ Differenzvon 2000 mm Länge und einem Durchmesser von Druckmesser mit pneumatischem Ausgangssignal von 290 mm wurden gleichzeitig durch verschiedene Ein- der Stärke 0,21 Hs 1,05 kg/ema zur Registrierung des lasse ein Strom von Dodecylbenzol und eine Schwefel- Drehmomentes und mit einer Regelungsvorrichtung trioxyd-Luft-Mischung mit 6 Volumprozent Schwefel- vom Typ PID-Regulator gemäß F i g. 2 ausgestattet, trioxyd eingeführt, wobei das Dodecylbenzol ver- 15 Zum Feststellen desjenigen »Soll-Wertes« am PID-zweigter Art (Tetrapropylbenzol) folgende Eigen- Regulator, der einem Sulfatierungsgrad von 104% schäften besaß: entspricht, wurden in den Reaktor je Zeiteinheit
Molekulargewicht 246 variierende Mengen eines durch Umsetzung von 1 Mol
Dichte, df 0,868
Laurylalkohol und 3 Mol Äthylenoxyd erhaltenen
Brechungsindex'«20 ' l'4885 ao Reaktionsproduktes bei einer Reaktionstemperatur
Anilinpunkt ' ° ll'°C von 25°C eingeführt.
Viskosität, 20°c' '/,'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'. 11 CP Bei eine™ Überdruck von 0,l kg/cm2 an der Ein-
Bromzahl 0 05 gangsseite des Reaktionsgefaßes wurde eine 6%ige
Wassergehalt o'oO7°/ Schwefeltrioxyd-Luft-Mischung eingeleitet. Gleich-
Siedepunktbereich '.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'. 275' bis 300° C 25 ^S w"rde durch. eine ,"1^ Öffnung eine der
öO3-Gas-Mischung äquivalente Menge trockene Luft
Die Schwefeltrioxydmischung wurde mittels eines eingeführt. Der erreichte Sulfatierungsgrad wurde be-Unterdruckes von etwa 380 mm Hg an der Auslaß- stimmt durch Titrieren mit 0,1-N NaOH von Proben, seite eingeleitet. Die Temperatur im Reaktor wurde die dem abgehenden Produkt entnommen werden, konstant bei 350C gehalten durch den Temperatur- 30 Gleichzeitg wurde die Stärke des vom Differenzregulator, der die Zufuhr von Kühlwasser zum Reak- Druckmesser ausgehenden Ausgangssignals abgelesen, torkühlmantel regelte. Die Drehzahl des zylindrischen die im Diagramm des PID-Regulators registriert Rührers wurdej konstant bei 370 UpM gehalten, und wurde. Hierbei wurde gefunden, daß ein Sulfatierungsder Rührer wurde von einem elektrischen 10-PS-Motor grad von 104% erreicht worden war, bei einer Signal-(3 Phasen, 380 V, 1440 UpM) angetrieben. Die Zufuhr 35 stärke des Differenz-Druckmessers von 0,91 kg/cm2, an nicht sulfonierter Substanz wurde variiert, so daß Danach wurde der »Soll-Wert« des PID-Regulators verschiedene Sulfonierungsgrade erzielt wurden. Der auf den entsprechenden Wert eingestellt, wonach in dem abgehenden Produkt erreichte SuIfonierungs- 2000 kg des angegebenen Laurylalkohol-Äthylenoxydgrad wurde durch Titrieren mit 0,1-N NaOH fest- Adduktes mit einer Geschwindigkeit von 170 kg/Std. gestellt. Der Stromverbrauch des Motors wurde für 40 kontinuierlich dem Reaktor zugeführt werden. Die jeden SuIfonierungsgrad gemessen, wobei folgende Sulfatierung war nach 12 Stunden abgeschlossen. Das Beziehung zwischen Sulfonierungsgrad und Strom- sulfatierte Produkt wurde dann mit 5%iger NaOH-verbrauch festgestellt wurde: Lösung neutralisiert, um eine Lösung mit 28% ak-Sulfonierungsgrad Stromverbrauch tivem Gehalt zu bilden, bestimmt durch Eptono,o Ampere 45 Titrieren (vgl. Zeitschrift »Tenside«, 1967, S. 292 bis ° a 304). Das erhaltene Produkt hatte einen Salzgehalt
°»f* von 0,65%» einen Gehalt an nicht sulfonierter Sub-
°'~ stanz von 1,1 % und eine Farbe unter 1 Gardner.
103 8,40 50

Claims (4)

104 , 8,55 Patentansprüche:
105 8,73
106 8'95 1. Verfahren zur Sulfonierung und/oder Sulfa-
Das angeschlossene Amperemeter wurde durch einen tierung von organischen Verbindungen durch UmSignalgeber ersetzt, der den registrierten Stromin ein 55 Setzung mit Schwefeltrioxyd, dadurch gedazu proportionales pneumatisches Ausgangssignal kennzeichnet, daß man Dodecylbenzol und/ von der Stärke 0,21 bis 1,05 kg/cm2 umwandelte, und oder Fettalkoholpolyglykoläther mit intertgasverwurde an eine Regelungsvorrichtung vom Typ PID- dünntem Schwefeltrioxyd in einem mit einem Regulator (Honeywell) angeschlossen, deren »Soll- Rührer versehenen Umsetzungsgefäß in an sich Wert« auf ein Ausgangssignal vom Geber eingestellt 60 bekannter Weise umsetzt, wobei man den SuI-wurde, das 8,73 Ampere und einer Zufuhr von nicht fonierungs- und/oder Sulfatierungsgrad automasulfonierter Substanz entsprechend 105% SuIfo- tisch durch folgende Maßnahmen regelt: nierungsgrad entsprach. Danach werden kontinuierlich nj^jj r, - 1 , , · 1
5000 kg Dodecylbenzol in einer Menge von 250 kg/Std. a> der Bed^rf Stromstarke, elektrischer Lei-
zugeführt und sulfoniert. Nach 20 Stunden war der 65 8^11S oder Drehmoment des Ruhrers betätigt
Versuch beendet. emen Signalgeber;
Proben des erhaltenen Produktes zeigten einen b) der Signalgeber betätigt eine Regelungsgleichmäßigen Sulfanierungsgrad von 104 bis 106% vorrichtung;
c) die Regelungsvorrichtung betätigt eine Zuführungsvorrichtung, die die Zuführung von frischem organischem Ausgangsstoff so regelt, daß der im voraus ermittelte und dann an der genannten Regelungsvorrichtung eingestellte optimale Sulfonierungs- und/oder Sulfatierungsgrad immer aufrechterhalten bleibt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Sulfonierung und/oder die Sulfatierung kontinuierlich durchführt.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, bestehend aus einem zylindrischen, geschlossenen Reaktionsgefäß (1), das mit einem Kühlmantel (2) mit Ein- und Auslaß (3 und 4) für das Kühlwasser, einem Einlaß (5) für die Schwefeltrioxydgasmischung, einem Einlaß (6) für die zu sulfonierende und/oder sulfatierende Substanz, einem Auslaß (7) für die Mischung von sulfoniertem und/oder sulfatiertem Produkt und ao Restgas und mit einer Temperaturregelungsvorrichtung (8), die an den Auslaß (7) und den Kühlwassereinlaß (3) angeschlossen ist, versehen ist, wobei in dem Reaktionsgefäß ein zylindrischer, gekühlter, rotierbarer Umrührer (9) konzentrisch angeordnet ist, an dessen außerhalb des Reaktionsgefäßes gelegener Achse (10) ein elektrischer Antriebsmotor (11) angeschlossen ist, dadurch gekennzeichnet, daß an die Achse (10) oder den Antriebsmotor (11) eine Regelungsvorrichtung(12) angeschlossen ist, welche vom Widerstand betätigt wird, den der Rührer (9) beim Umrühren der Reaktionsmischung erfährt, und welche die Zufuhr der zu sulfonierenden und/oder sulfatierenden Substanz durch den Einlaß (6) so regelt, daß der im voraus eingestellte, optimale Sulfonierungs- und/ oder Sulfatierungsgrad stets erreicht wird.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Regelungsvorrichtung (12) von einem vom Stromstärke- oder Leistungsbedarf des Antriebsmotors (11) oder von dem für die Rotation des Rührers erforderlichen Drehmoment gesteuerter Geber (13) betätigt wird und ein Ventil oder eine Speisepumpe (14) steuert, welches bzw. welche die Zufuhr von nicht sulfonierter Substanz, durch den Einlaß (6) regelt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 809647/1966
DEM63999A 1964-02-04 1965-02-02 Verfahren zur Sulfonierung und/oder Sulfatierung von organischen Verbindungen und Vorrichtung zur Durchfuehrung dieses Verfahrens Pending DE1284966B (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SE1316/64A SE308303B (de) 1964-02-04 1964-02-04

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1284966B true DE1284966B (de) 1968-12-12

Family

ID=20257987

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DEM63999A Pending DE1284966B (de) 1964-02-04 1965-02-02 Verfahren zur Sulfonierung und/oder Sulfatierung von organischen Verbindungen und Vorrichtung zur Durchfuehrung dieses Verfahrens

Country Status (8)

Country Link
BE (1) BE658275A (de)
CH (1) CH443270A (de)
DE (1) DE1284966B (de)
DK (1) DK116583B (de)
FI (1) FI42540B (de)
GB (1) GB1084726A (de)
NL (2) NL6501304A (de)
SE (1) SE308303B (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2107968A1 (de) * 1970-02-23 1971-10-28 Costruzioni Meccaniche G. Mazzoni S.P.A., Busto Arsizio, Varese (Italien) Verfahren zum Sulfurieren und Sulfatieren organischer Verbindungen mit Schwefeltrioxyd und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens
CN112516940A (zh) * 2020-10-26 2021-03-19 上海斯诺化学科技有限公司 一种聚氨酯流变改性剂合成反应用废液回收装置

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105688773B (zh) * 2016-03-02 2017-11-24 江苏丰泽生物工程设备制造有限公司 一种控温精确的反应器控温一体化装置
CN109876756A (zh) * 2019-04-01 2019-06-14 天津市科德化工有限公司 工业磺化生产系统

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
None *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2107968A1 (de) * 1970-02-23 1971-10-28 Costruzioni Meccaniche G. Mazzoni S.P.A., Busto Arsizio, Varese (Italien) Verfahren zum Sulfurieren und Sulfatieren organischer Verbindungen mit Schwefeltrioxyd und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens
CN112516940A (zh) * 2020-10-26 2021-03-19 上海斯诺化学科技有限公司 一种聚氨酯流变改性剂合成反应用废液回收装置

Also Published As

Publication number Publication date
CH443270A (de) 1967-09-15
DK116583B (da) 1970-01-26
NL6501304A (de) 1965-08-05
GB1084726A (en) 1967-09-27
FI42540B (de) 1970-06-01
NL125243C (de)
SE308303B (de) 1969-02-10
BE658275A (de) 1965-04-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69013284T2 (de) Verfahren, um einen vorgegebenen Arbeitsdruck auf Unterwasser-Schneideelemente von Granulier-Maschinen konstant zu halten, und Maschine dieser Gattung mit Einrichtung zum Kontrollieren und Einsetzen dieses Arbeitsdruckes.
DE3873405T2 (de) "fuzzy inference" pulverwaegeverfahren und messmischer.
DE3039126C2 (de) Vorrichtung und Verfahren zum Verdünnen einer Flüssigkeitsprobe
DE1284966B (de) Verfahren zur Sulfonierung und/oder Sulfatierung von organischen Verbindungen und Vorrichtung zur Durchfuehrung dieses Verfahrens
DE2116157A1 (de) Durchlaufmischgerat fur die Herstellung von Silberhalogenidemulsionen
WO2011116838A1 (de) Verfahren zur herstellung von druckgussteilen
DE1679829B1 (de) Kontinuierlich arbeitender Mischer
DE1079333B (de) Verfahren zur Messung des Gewichts von Filmueberzuegen und Beschichtungsvorrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens
CH217669A (de) Verstellpropeller mit Mechanismus zur Veränderung der Lage der Propellerflügel und einer den Gang dieses Mechanismus beherrschenden elektrischen Steuerung.
DE60008254T2 (de) Verfahren zur herstellung eines pigmentflushs
DE1543167C3 (de) Verfahren zum Sulfatieren und/oder Sulfonieren
DE3852586T2 (de) Methode und Apparat zur Verarbeitung von photographischen photoempfindlichen Lösungen.
DE1269752B (de) Verfahren und Vorrichtung zum Nasskoernen von Russ
EP4268963A1 (de) Verfahren und anordnung zur grosstechnischen herstellung einer suspension für eine batterie
DE1283810B (de) Mischmaschine
DE1286784B (de) Verfahren und Vorrichtung zur selbsttaetigen Bestimmung und/oder Regelung des Verhaeltnisses Hydroxyd/Nitrit in Nitritloesungen
DE966985C (de) Verfahren zur Herstellung einer als Fuellstoff fuer natuerlichen und synthetischen Kautschuk und andere Elastomere besonders geeigneten feinteiligen, nichtgelatinoesen Kieselsaeure
DE2245501B2 (de) Verfahren zum Regeln des Wasserdrucks in einem zur Ortsbrust hin offenen Arbeitsraum bei einem Schildvortrieb-Bauverfahren
DE1901099C3 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Untersuchung von Stoffproben
DE3505745C2 (de)
DE1031223B (de) Verfahren und Regeleinrichtung zum Betrieb einer Schubzentrifuge
DE1498723A1 (de) Laborvorrichtung zum Bestimmen des betrieblichen Mahlverhaltens von Zellstoff oder Papierstoff
DE1679829C (de) Kontinuierlich arbeitender Mischer
DE2059300C3 (de) Vorrichtung zur.pH-Wert-Regelung
DE888960C (de) Einrichtung zum hydraulischen Verstellen der Propellersteigung an durch Gasturbinen angetriebenen Flugzeugen