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Es wurde gefunden, daB man auf Gebilden, wie Fäden, Fasern, Folien,
Bändern u. dgl., aus hydrophoben Materialien, wie aromatischen Polyestern, insbesondere
Polyäthylenterephthalaten, Polyacrylnitril und dessen Mischpolymerisaten, Celluloseestem
und Polyolefinen, wie Polyäthylenen und Polypropylenen, wertvolle Färbungen erzeugen
kann, wenn man die zu färbenden Gebilde in beliebiger Reihenfolge nacheinander mit
Azomethinen aromatischer Amine, die im Rest der Aldehydkomponente keine löslichmachenden
Gruppen aufweisen, und mit a) Chinonen oder b) N-Halogenchinoniminen oder N,N'-Dihalogenchinondiiminen
von vorzugsweise ` substituierten Chinonen oder c) mit solchen Verbindungen behandelt,
die in einem carbocyclischen Ring die Gruppierung
enthalten, wobei X und Y Kohlenstoff-Kohlenstoff-Bindungen, Wasserstoff oder Halogen
bedeuten.
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An Stelle der Komponenten a), b) oder c) lassen sich auch d) Chinonanil-N-halogenimide,
gegebenenfalls in Mischung mit a), b) oder c), verwenden.
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Anstatt chinoide Verbindungen selbst einzusetzen, läßt sich das Verfahren
auch dahingehend variieren, daß man die zu färbenden- Materialien mit Azomethinen
aromatischer Amine; die im Rest der Aldehydkomponente keine löslichmachenden Gruppen
aufweisen, und e) Verbindungen, die durch Einwirkung von Oxydationsmittel in chinoide
Verbindungen übergeführt werden, und f) mit organischen oder anorganischen Oxydationsmitteln,
gegebenenfalls unter Zusatz von Säuren, behandelt.
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Nach allen vorgenannten neuen Verfahren erhält man zumeist dunkelfarbene,
insbesondere schwarze Färbungen, die sich durch gute allgemeine Echtheften, vor
allem sehr gute Sublimier- und Lichtechtheit, auszeichnen. Besonderes Interesse
haben die Verfahren für das Färben aromatischer Polyester (Polyäthylenterephthalat).
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Die verfahrensgemäß einzusetzenden Azomethine lassen sich z. B. durch
Kondensation der nachfolgend beschriebenen Amine mit den untengenannten Aldehyden
herstellen: 4-Amino-diphenylamin, 4-Amino-4'-methoxy-diphenylamin, 1,8-Diaminonaphthalin,
Benzidin, 4 - Aminonaphthalin-1,1'-azo-4'-aminobenzol, 3-Methoxy-4-amino-diphenylamin,
4-Amino-4'-naphthyl-diphenylamin, 4-Amino-4'-cyclohexyl--diphenylamin, 4-Amino-4'-methyl-diphenylamin,
2,4-Diamino-diphenylamin, Dianisidin, m-Phenylendiamin, @ 4-Amino-2-chlor-4'-(N-dioxyäthyl)-amino-l,l'-azobenzol,
4-Benzoylamido-2,5-dimethoxy-l-aminobenzol, ferner die Verbindungen
Aldehyde: ' Benzaldehyd, 4-Nitrobenzaldehyd, 4-Methoxybenzgldehyd, 4-Dimethylaminobenzaldehyd,
1-Naphthaldehyd, 2-Naphthaldehyd, Terephthaldialdehyd, p-Chlorbenzaldehyd; o-Chlorbenzaldehyd,
Salicylaldehyd, Tolylaldefiyd.
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Für die weitere Behandlung der hydrophoben Materialien sind aus der
Klasse der Verbindungen a) z. B. folgende Chinone geeignet: Benzochinon-(1,4), Naphthochinon-(1,4),
2,5-Dichlor-benzochinon-(1,4), 2,3,5,6 - Tetrachlor - benzochinon- (1,4), 1,2 -
Benzo-bzw. Naphthochinon oder deren Derivate, 2,6-Dichlor-benzochinon, 2,3,6-Trichlor-benzochinon
oder die entsprechenden Bromderivate, 2-Phenyl-1,4-benzochinon oder dessen Substitutionsprodukte
bzw. beliebige Mischungen dieser Produkte.
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Als N-Chlorchinonimine bzw: N,N'-Dichlorchinondiimine (Komponente
b)), die sich an Stelle der Komponente u) verwenden lassen, sind -neben den unsubstituierten
Chloriminen auch solche Mono-oder Dichlordiimine vorteilhaft anwendbar, die im ,chinoiden
Kern weitersubstituiert sind, z. B. durch Halogen, wie Chlor- oder Brom-, Alkyl-
oder Alkoxygruppen: Besonders geeignete Komponenten . b) sind" beispielsweise 2,6-Dichlor-4-mono-
oder -1,4-dichlorimino-benzochinone der Formel
(X = O oder =N-CI), ferner 2,5-Dichlor-N,N'-dichlor-p-benzochinondiimin, 2-Methyl-N,N'-dichlorp-benzochinondiimin
oder Naphthochinon-1,4-dichlordiimin.
Mit gutem Erfolg lassen sich
auch Gemische derartiger N-Halogenimine der Chinone oder Gemische solcher Verbindungen
mit gegebenenfalls substituierten Benzo- oder Naphthochinonen `Komponente a)) verwenden.
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Geeignete Verbindungen der Gruppe c), die sich an Stelle oder in einigen
Fällen auch im Gemisch mit Verbindungen der Gruppen a) und b) anwenden lassen, sind
unter anderem Cyclohexenon, Cyclohexandienon, Heptachlorcyclohexenon, Peutachlortetralon,
Hexaehlorcyclohexädienon.
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Als Verbindungen d) können unter anderem Verwendung finden: Chinonanil-N-chlor
- oder -bromamid oder 2,5-Dichlorchinonanil-N-chlorimid.
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Die Verfahren unter Verwendung der Komponenten a), b), c) bzw. d)
werden" im einzelnen derart durchgeführt, daß die Azomethine der angegebenen Zusammensetzung
und die Verbindungen a), b), c) bzw. d) auf die zu behandelnden Materialien, z.
B, Fasern oder Gewebe, aus neutralen, sauren oder alkalischen wäßrigen Suspensionen
oder Lösungen nacheinander in beliebiger Reihenfolge; vorzugsweise unter Verwendung
von Dispergiermitteln oder Emulgiermittel, aus- einem Färbebad oder einer Klotzlotte
aufgebracht werden. Je nach Art des zu färbenden Materials werden die Komponenten
bei Zimmertemperatur oder erhöhter Temperatur auf das Material aufgebracht und die
Temperatur im Verlauf des Färbevorgangs gesteigert, wobei die optimale Temperatur
bis zu` 140°C betragen kann. Bei Temperaturei! bis zu 100°C ist es zuweilen vorteilhaft,
gebräuchliche Carriersubstanzen, wie Trichlorbenzol, Diphenyl, Diphenyläther oder
Ester aromatischer Carbonsäuren, dem Färbebad zuzugeben. Man geht beispielsweise
-so vor, daß man das zu färbende Material, z. B. Gewebe oder Fasern aus Polyäthylenterephthalat,
zunächst bei Zimmertemperatur in ein Färbebad einbringt oder mit einer Klotzflotte
behandelt, die neben Azomethinen der gekennzeichneten Art Emulgier- bzw. Dispergiermittel
und gegebenenfalls reduzierend wirkende Substanzen enthalten; man behandelt dann
bei langsamer Temperatursteigerung je nach Art des zu behandelnden Materials vorzugsweise
auf 70 bis 140°C weiter; bis eine ausreichende Menge aufgezogen ist. Zweckmäßigerweise
wird in diesem Stadium der Färbevorgang unterbrochen, das behandelte Material gespült,
gegebenenfalls zwischengetrocknet und anschließend in ein frisches Bad eingegeben,
das die Komponenten a), b); c) bzw. d) in Form einer wäßrigen Lösung oder Dispersion
enthält. Man geht in dieses zweite Bad bei Zimmertemperatur oder schwach erhöhter
Temperatur ein und färbt bis zur Erzielung der optimalen Farbtiefe, gegebenenfalls
'unter Temperatursteigerung bis auf beispielsweise 140°C. Die Komponenten lassen
sich zuweilen reit gutem Ergebnis auch in. umbekehrter Folge aufbringen, indem man
geeignete Komponenten a), b), c) bzw. d) oder Gemische solcher Verbindungen aus
einem Färbebad oder auf einer Klotzvorrichtung auf das zu behandelnde Material aufbringt,
die Temperatur dabei - je nach Art des Materials und der verwendeten Ausgangskomponente
- auf bis zu -140'C steigert, das behandelte Material gegebenennfalls einer Zwischentrocknung
bei erhöhter Temperatur unterwirft und anschließend irr einem frischen Bad mit der
Azomethinkomponente, gegebenenfalls zusammen mit reduzierend wirkenden Substanzen,
behandelt, und zwar vorzugsweise unter Temperatursteigerung bis auf 140°C. Die Reibechtheit
der so erhältlichen Färbungen kann durch eine Nachbehandlung mit reduzierend wirkenden
Mitteln, wie Sulfiten oder Formaldehyd-Sulfit-Additionsprodukten, vielfach unter
Zusatz eines Emulgiermittels, verbessert werden.
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Eine spezielle Ausführungsform der obenerwähnten Verfahren besteht
darin, daß man das in erster Phase mit der Azomethinkomponente in Gegenwart von
Hydrazin geklotzte Material in kontinuierlicher Arbeitsweise zwischentrocknet, dann
kurzzeitig bei höherer Temperatur; vorzugsweise bei 200 bis 210°C, thermofixiert
und gegebenenfalls nach anschließendem Seifen in einem Färbebad oder einer Klotzflotte
mit einer der Komponenten a), b), c) bzw. d) oder auch Mischungen derselben behandelt.
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Als Dispergier- oder Emulgiermittel, die den Ausgangskomponenten bzw.
im Verlauf der oben beschriebenen Färbeverfahren vorteilhafterweise zugesetzt werden,
eignen sich die handelsüblichen Produkte, wie Sulfitcelluloseablaugeprodukte, Kondensationsprodukte
aus höheren Alkoholen und Äthylenoxyd, Seifen, Polyglykoläther aromatischer Fettsäureamide,
Kondensationsprodukte aus aromatischen Sulfonsäuren oder Gemische dieser Verbindungen.
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Als reduzierend wirkende Substanzen, die gegebenenfalls der Azomethinkomponente
zugesetzt werden, eignen -sich unter anderem Natriumsulfid, Natriumsulfit, Natriumdithionit,
Natriumthiosülfat, Hydroxylamin, Hydrazinhydrat, Hydrazinsulfat, Natriumboranat
bzw: Gemische dieser Verbindungen.
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Die nach den neuen Verfahren erhaltenen'- zeichnen sich durch sehr
gute . Echtheitseigenschaften, insbesondere auch hervorragende Sublimier- und sehr
gute Lichtechtheit, aus: Besonders bemerkenswert sind die echten Schwarztöne, die
man auf Materialien aus aromatischen Polyestern, insbesondere aus Fasern und Geweben
,aus Polyäthylenterephthalaten, erhält.
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Aus dem deutschen Patent 1079587 ist bereits bekannt, daß man
echte Schwarzfärbungen auf Polyestermaterialien dadurch erhalten kann, daß man aromatische,
ein- oder mehrkernige, zur Oxydatiorisfärbung geeignete Schwarzbasen auf die Materialien
aufziehen läßt und anschließend mit Chlorit in Gegenwart von Säure oder mit unterhalogeniger
Säure oder bestimmten, uriterhalogenigeSäure- abspaltenden Mitteln bxydiert, z.
B. mit N-Chlor- oder N=Bromcarbamidsäureäthylester, N-Halogenverbin-Jungen, vorzugsweise
von cyclischen Irriden, wie N-Bromsuccinimid, besonders aber N-Haloggnver-Bindungen
von Sulfonamiden, vorzugsweise solchen der aromatischen Reihe, wie Benzolsulfodichloramid,
p-Chlorbenzoldichlqramid und. p-Toluol"sulfochloramid-natrium. Diesem Verfahren
haftet der Nachteil an, daß mit chlorabgebenden Mitteln gearbeitet werden muß, die
zudem bereits bei Zimmertemperatur bei Einwirkung von Feuchtigkeit zur Hydrolyse
neigen 'und damit den gleichmäßigen Ausfall der Färbungen in Frage stellen. Ferner
werden nach dieser Verfahrensweise die Amine in Form wäßriger Dispersionen, die
Bekannterweise oxydationsempfindlich sind und zu Abscheidungen neigen; eingesetzt.
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Das neue Verfahren vermeidet diese Nachteile und bietet vielfach infolge
besserer Haltbarkeit der Ausgangskomponenten günstigere Anwendungsmöglichkeiten.
Die
Chinone und die Derivate der Chinone und N,N'-Dihalogenchinonimine, die in den vorliegenden
neuen Verfahren eingesetzt werden können, sind stabile Verbindungen, die z. B. halbstündiges
Kochen in wäßrigem Medium - entsprechend den üblichen Färbebedingungen - aushalten,
ohne verändert zu werden.
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im Vergleich zu dem aus der deutschen Auslegeschrift 1088 461 bekannten
Verfahren zum Färben von Polyestern erhält man mit dem Verfahren vorliegender Anmeldung
schwarze Färbungen mit deutlich besserer Reibechtheit. Beispiel 1 1,6 g des Azomethins
aus 4-Amino-diphenylamin und Benzaldehyd werden in 30 ml Wasser, welches 2g(1 eines
schwach kationaktiven Alkylenphenylammoniumsulfonats enthält, kalt dispergiert und
in ein Färbebad von 200 ml Wasser, welches 1,5 g/1 Hydrazinhydrat und 5 g/1 Trichlorbenzol
enthält, gegeben. Nach Zugabe von 10 g Polyäthylenglykolterephthalatfaser in Form
von Strang- oder Stückware wird das Färbebad im Verlauf von etwa 15 bis 20 Minuten
auf Kochtemperatur ,gebracht. Nach einer 1stündigen Färbezeit bei dieser Temperatur
wird die vorgefärbte Ware gut gespült und in einem frischen Bad, das in 200 ml Wasser
1 g 2,5-Dichlorchinon=1,4; 2 g Salicylsäure, 0,4 g eines nichtionogenen Alkylpolyglykoläthers
und 5 g/1 Trichlorbenzol enthält, 30 Minuten bei - Kochtemperatur nachbehandelt.
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Zur Verbesserung der Reibechtheit kann, nach vorherigem Spülen in
einem schwach kochenden Bad mit 4 ml/1 Natronlauge (38° B6); 2 g/1 Natriumbisulfit
und 1 g/1 eines Polyglykoläthers eines Fettsäureamids 10 bis 30 Minuten nachbeharkdelt
werden.
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Man erhält eine schwarze Färbung mit sehr guten Echtheitseigenschaften.
Beispiel 2 0,5g des Azomethins aus 4-Amino-4'-methoxydiphenylamin und 4-Nitrobenzaldehyd
werden in feinverteilter Form zusammen mit 0;5 g eines geeigneten Dispergiermittels,
0,2 g Natriumsulfit und I g Dichlorbenzol in ein Färbebad von 200 ml Wasser gegeben.
In diesem Bad werden 5 g Polyäthylenglykolterephthalatfaser in Form von Strang-
oder Stückware 1 bis 11/2 Stunden bei Kochtemperatur gefärbt. Anschließend wird
die vorgefärbte Ware gespült und in einem Bad, das 0,5 g Trichlorbenzochinom oder
eines beliebigen Gemisches der Produkte Benzochinon, Mono-; Di-, Tri- oder Tetrachlorbenzochinon-1,4,
0,2-g eines nichtionogenen Alkylpolyglykoläthers, 10 g11 Benzoesäure und 3 g11 eines
beliebigen Färbebeschleunigers, wie Chlorbenzol, enthält; während etwa 30 Minuten
bei Kochtemperatur entwickelt: Zur Verbesserung der Reibechtheit kann, wie im Beispiel
1 beschrieben, nachbehandelt werden. Man erhält eine schwarze Färbung mit guten
Echtheitseigenschaften.
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Beispiel 3 5 g Polyäthylenglykolterephthalatfasergewebe werden mit
Hilfe eines Labor-Hochtemperaturfärbeapparates in einem Bad von 200 ml Wasser, das
neben 0;8 g feinverteiltem Azomethin aus 4-Amino-2'-rriethoxydiphenylamin und 4-Methoxybenzaldehyd
und 5 g eines schwach anionaktiven Alkylphenylpolyglykoläthersulfats noch 2 g/1
Natriumsulfit enthält, während einer Stunde bei 120 bis 125°C gefärbt. Nach Ablauf
dieser Zeit wird die vorgefärbte Ware gespült und in einem Bad von 200 m1 Wasser,
das 0,5 g 2,6-Dichlorchinon-1,4, 10 g/1 Salicylsäure und 0,2 g eines nichtionogenen
Alkylpolyglykoläthers enthält, während etwa 30 Minuten bei 120 bis 125°C nachbehandelt.
Daran anschließend wird die Ware gespült und, sollte die Reibechtheit nicht genügen,
wie im Beispiel 1 beschrieben; reduktiv nachbehandelt. Man erhält eine schwarze
Färbung mit sehr guten Echtheitseigenschaften.
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Beispiel 4 0,7g des Azomethins aus 4 Amino-4'-methoxy diphenylamin
und Benzaldehyd werden zusammen mit 1 g eines anionenaktiven Alkylphenylpolyglykoläthersulfats
fein dispergiert und in ein Färbebad von 200 ml Wasser gegeben, das 1 g/1 Natriumsulfit
enthält. In dieser Färbeflotte werden 10 g Polyestergewebe 11/2 Stunden bei 120°C
behandelt. Nach einer Zwischenreinigung wird die Färbung in einem Färbebad von 200
nil Wasser, welches 0,4 g 2,5-Dichlorchinon-1,4, 1 g Phenyldisulfimid, 0,10 g Kaliumbichromat
und 0,10 g Schwefelsäure enthält, während 30 Minuten bei 120°C entwickelt. Nach
einer reduktiven Nachbehandlung erhält man eine schwarze Färbung mit guten Echtheiten.
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Verwendet man statt der Mischung 2,5-Dichlorchinon und Kaliumbichromatmischungen
aus 0,5 g 2,5-Dichlorhydrochinon und 0,5 g Kaliumbichrornat oder 0,5 g 2,6-Dichlorhydrochinon
und 1,5 g Kaliumpermanganat, so erhält man ebenfalls schwarze Färbungen mit guten
Echtheitseigenschaften.
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Beispiel 5 5 g Polyäthylenglykolterephthalatfaser in Form von Strangware
werden 1r12 Stunden kochend in einer Färbeflotte behandelt, die neben 0,5g eines
üblichen Dispergiermittels 0;5g Azomethin aus 4-Amino-diphenylamin und 4-Dimethylaminobenzaldehyd
in feindispergierter Form 6g/1 25%iges Hydrazinhydrat und 5g/1 Trichlorbenzol enthält.
Daran anschließend wird gespült und in einem frischen Bad, das 0,2 g 3-Chlor-4-aminophenolsulfat,
2 g Salicylsäure, 0,5 g Kaliumbichromat und 0,5 g Schwefelsäure enthält, 30 Minuten
bei Kochtemperatur entwickelt. Man erhält eine schwarzgraue Färbung mit guten Echtheiten.
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Beispiel 6 10g Polyäthylenglykolterephthalatfasergewebe werden mit
einer Flotte geklotzt, die 80g/1 feindispergiertes Azomethin aus 4-Amino-diphenylamin
und 4-Nitrobenzaldehyd, 10 g11 eines neutralen oder schwach kationaktiven Emulgators,
z. B. ein Alkylphenylamoniumsulfat, und 10 gß 25o/aiges Hydrazinhydrat enthält;
wobei die Flottenaufnahme I00% beträgt. Das geklotzte Gewebe wird nach einer Zwischentrocknung
90 Sekunden auf 180°C erhitzt-Nach kurzem Zwischenspülen wird die Färbung in *einem
Bad, das in 400 ml Wasser 0,8 g 2,5-Dichlorchinon-1,4, wie es bei der technischen
Darstellung anfällt, 3 g Salicylsäure und etwa 0,5 g eines handelsüblichen
Färbebeschleunigers enthält, während einer halben Stunde bei Kochtemperatur fertiggestellt.
Nach einer reduktiven Nachbehandlung. wie im
Beispiel 1. beschrieben;
erhält man eine schwarze Färbung mit hervorragenden Echtheitseigenschaften. . Beispiel
7 30g Azomethin aus 4-Amino-4'-methoxy-diphenylamin und Benzaldehyd ,werden zusammen
mit 30g eines anionenaktiven - Alkylphenylpolyglykoläthersulfats in Gegenwart von
10g technischem Natriümsulfid in 500m1 Wasser dispergiert und in ein Färbebad gegeben,
das in 121 Wasser 500g Polyesterfasern in Form .eines Kammzuges enthält. Die Färbung
wird während einer Stunde bei 110°C durchgeführt. Anschließend wird gespült und
die Färbung in einem frischen Bad von 121 Wasser, das 30 g 2,5-Dichlorchinon-1,4,
50 g Phenyldisulfimid und 30 g eines Naphthalinsulfonsäure-Formaldehyd-Kondensationsprodukts.
enthält, während 30 Minuten bei einer Temperatur von 110°C fertiggestellt. Nach
der im Beispiel 1 beschriebenen Nachbehandlung erhält man. eine schwarze Färbung
mit hervorragenden Echtheitseigenschaften. B@eispiel8 1,5g des Azomethins aus N,N'-(p-aminophenyl)-4,4'-diamino-diphenylamin
und 4-Dimethylaminobenzaldehyd werden zusammen mit 2 g eines üblichen Dispergiermittels
in Gegenwart von 0,4g
Natriumsulfid in 50m1 Wasser dispergiert und in ein
Färbebad von 200m1 Wasser gegeben, welches noch 5 g/1 Trichlorbenzol enthält. In
diesem Färbebad werden 10 g Polyäthylenglykolterephthalatfasergewebe 1 Stunde bei
Kochtemperatur behandelt. Anschließend wird gespült und in einem frischen Bad, das
in 200 ml Wasser 0,8 g Tetrachlorehinon-1,4 oder die gleiche Menge an 2,3-Dichlornaphthochinon-1,4,.
5 g Benzoesäure und 0,4 g eines nichtionogenen Alkylglykoläthers enthält, 30 Minuten
bei Kochtemperatur- nachbehandelt. Nach einer abschließenden reduktiven Nachbehandlung,
wie im Beispiel 1 beschrieben, erhält man eine schwarze Färbung mit guten Echtheitseigenschaften.
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Verwendet man... statt., des vorgenannten Azomethins solche aus`.N,N'-Bis-4-aminophenyl-4,4'-diaminö
--diphenyläther, : oder -Bis - 4 - aminophenyl-4;4=diaminostilben. oder N,N'-Bis-4-aminophenyl-4,4.'-diamino-3,3'-diinef@oxydiphenyl,
so erhält man ebenfäll's graue bis schwarze Färbungen mit guten Edhtheitsaigensckiäften.'
Beispiel 9 10g Fasergewebe aus Polyäthylenglykolterephthalat werden in einem Bad
von 300 ml Wasser, das 1,2g feindispergiertes Azomethin aus 4-Amino-2'-methoxy-diphenylamin
und Benzaldehyd, 0,3g
Natriumsulfid und 2 g Trichlorbenzol enthält, 1 bis
11/2. Stunden bei Kochtemperatur behandelt. Nach einer Zwischenreinigung entwickelt
man die Färbung in einem Bad von 300 ml Wasser, welches 0,6 g 2-Phenylbenzochinon-1,4,
2 g Salicylsäure und 2 g Trichlorbenzol enthält, während einer halben Stunde bei
Kochtemperatur. Man erhält eine schwarzgraue Färbung mit guten Echtheitseigenschaften.
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Verwendet man statt des 2-Phenylbenzochinon-1,4 1 g Heptachlorcyclohexenon
oder 1. g Pentachlor-(x-tetralon,. so erhält man ebenfalls schwarze Färbungen mit
guten Echtheitseigenschaften. Beispiel 10 500 g Polyäthylenglykolterephthalat-Faser-Kammzug
werden in einem Bad von 121 Wasser, das 30 g feindispergiertes Azomethin aus 4-Aminodiphenylamin
und 4-Nitrobenzaldehyd, 30 g eines üblichen Dispergiermittels und 6 g Natriumsulfid
enthält, 1 Stunde bei .120°C behandelt. Nach anschließendem Spülen wird .die Färbung
in einem Bad, das iri 121 Wasser 25 g N,N'-Dichlorchinondiimin
und 25 g eines Naphthalinsulfonsäure-Formaldehyd-Kondensationsproduktes enthält,
während 30 Minuten bei 120°C fertiggestellt. Nach einer abschließenden reduktiven
Nachbehandlung, wie im Beispiel 1 beschrieben, erhält man eine schwarze Färbung
mit ausgezeichneten Echtheiten.
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Verwendet man statt des N,N'-Dichlorchinondiimins die gleiche Menge
N,N'-Dichlornaphthochinondiimin-1,4 oder N-Chlöi-2,6-dichlorchinonimin, so erhält
man ebenfalls schwarze Färbungen mit sehr guten Echtheiten..
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Beispiel 11
10 g Triacetatfaser in Form von Strangware werden
in einem Bad von 400 ml Wasser, das 0,7 g des Azomethins aus 4-Amino-4'-methoxy-diphenylamin
und 4-Methoxybenzaldehyd, 1 g eines üblichen Dispergiermittels und 2 g Trichlorbenzol
enthält, 1 Stunde bei Kochtemperatur behandelt. Nach einer Zwischenspülung der Ware
wird der Farbstoff in einem Bad von 400 ml Wasser, das 0,5 g 2,5-Dichlorchinon-1,4,
5 g Benzoesäure und 0,5 g eines Naphthalinsulfonsäure - Formaldehyd - Kondensationsproduktes
enthält, durch eine halbstündige Behandlung bei Kochtemperatur entwickelt. Nach
einer reduktiven Nachbehandlung wird eine Schwarzfärbung mit sehr guten Echtheitseigenschaften
erhalten.
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Beispiel 12 25g Polyacrylnitrilfasern werden in einem Bad von
1000m1 Wasser mit 2 g des Azomethins aus 4--Amino-_diphenylamin und 4-Nitrobenzaldehyd
1 Stunde kochend gefärbt und nach einer Zwischenspülung mit 1,2 g N,N'-Dichlorchinondiimin.
wäh-. rend 30 Minuten bei Kochtemperatur entwickelt. Man erhält eine schwarze Färbung
mit sehr guten Echtheitseigenschaften. Eine ebenfalls schwarze Färbung erhält man,
wenn man statt der Polyacrylnitrilfaser Polyvinylchloridfaser nach dieser Methode
anfärbt.
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Beispiel- 13 5 g Acetatfaser werden in einem Bad von 200 ml Wasser
mit 0,5g des Azomethins aus 4-Amino-4'-cyclohexyl-diphenylamin und 4-Nitrobenzaldehyd
während einer Stunde bei 85°C gefärbt. Nach Ablauf dieser Zeit wird die Ware gespült
und zur Entwicklung des Farbstoffes in einem Bad von 200 ml mit 0,3 g Trichlorchinon-1,4
unter Zusatz von 2 g Salicylsäure, 0,3 g eines nichtionogenen Alkylpolyglykoläthers
1/2 Stunde bei 85°C entwickelt. Man
erhält eine schwarze Färbung
mit guten Echtheitseigenschaften.
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Beispiel 1.4 0;3g Azomethin aus -7-Amino-2-naphthol und Benzaldehyd
werden in Gegenwart von 0;5 g eines üblichen Dispergiermittels in 20 ml Wasser fein
dispergiert und in ein Färbebad von 200 ml Wasser gegeben, welches 2 g/1 Natriumsulfid
und 3 g/1 Trichlorbenzol enthält. In diesem Bad werden 5 g Polyäthylenglykolterephthalatfaser
in Form von Strang- oder Stückware 1 bis 11/2 Stunden bei Kochtemperatur gefärbt.
Anschließend wird die vorgefärbte Ware -gespült und -in. einem Bad, das 0,5 g NN'-Dichlor
2,5-dichlorchinondümin-1,4, 0,2 g eines nichtionogenen Alkylpolyglykoläthers und
3 g/1 eines beliebigen Färbebeschleunigers, wie Chlorbenzol, enthält, während etwa
30 Minuten bei Kochtemperatur entwickelt. Zur Verbesserung der Reibechtheit kann
wie im -Beispiel 1 beschrieben nachbehandelt werden. Man erhält eine braune Färbung.
An Stelle des hier verwendeten Azomethins kann auch das Bis-azomethin aus 1,5-Diaminnaphthalin
und Benzaldehyd eingesetzt werden. Beispiel 15 l g Azomethin aus 2,4-Dinitro-4'-amino-diphenylamin
und 4-Nitrobenzaldehyd werden in Gegenwart, von 1 g eines üblichen Dispergiermittels
in 30 ml Wasser gut dispergiert und in ein Färbebad von 200 ml Wasser gegeben, welches
1 g(1-Natriumsulfid enthält. In dieser Färbeflotte werden 10 g Polyestergewebe-
-11/2 -Stunden. bei 120°C behandelt. Nach einer Zwischenreinigung wird die Färbung
in einem Färbebad von 20U ml Wasser, welches 0,4 g 2,5-D1-chlorchinon-1,4, 2 g Salicylsäure,
0,10 g Kaliumbichromat und 0,10 g Schwefelsäure enthält, während 30 Minuten bei
120°C entwickelt. Nach einer reduktiven Nachbehandlung erhält man eine braune Färbung.
Beispiel 16 50g Polyäthylenglykolterephthalatfaser in Form von auf einer Kreuzspule.
aufgebrachter Strangware werden in einem Bad, das in 500 ml Wasser 1 g Natriumsulfid
oder die gleiche Menge Natriumhydrogensulfit oder Kaliumboranat, 3 g des Azomethins
aus 4-Amino-4'-methoxy-diphenylamin und 4-Nitrobenzaldehyd und 3 g eines anionenaktiven
Alkylphenylpolyglykoläthersulfats enthält, 1 Stunde bei -110°C behandelt. Nach Ablauf
dieser Zeit `wird die vorgefärbte Ware gespült und in einem Bad, das in 500 m1 Wasser
3 g Chinon-anil-N-chlorimid
4 g eines üblichen .Dispergiermittels (z: B. eines Naphthalinsulfonsäure-Formaldehyd-Kondensationsproduktes)
und 2 g Trichlorbenzol -enthält, 15 Minuten bei Kochtemperatur behandelt. Nach einer
reduktiven Nachbehandlung, wie im Beispiel 1 beschrieben,. erhält man eine schwarze
Färbung mit guten Echtheitseigenschaften.