DE1282329B - Flammenfotometer zur Ausfuehrung von Analysen nach dem Leitlinienverfahren - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. α.:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

GOIn

G02b

Deutsche Kl.: 421-3/08

P 12 82 329.9-52 (T 18925)

30. August 1960

7. November 1968

Die Erfindung betrifft ein Flammenfotometer zur Ausführung von Analysen nach dem Leitlinienverfahren, dessen Brenner in einem durchsichtigen Kamin angeordnet ist.

Bei der quantitativen Analyse von Flüssigkeitsproben nach dem Leitlinienverfahren werden die Proben bekanntlich nach Zugabe eines inneren Standards als Vergleichsnormal in der Flamme eines Brenners verbrannt. Mit Hilfe geeigneter Filter und Fotozellen werden die Intensität der für die Analysensubstanz charakteristischen Spektrallinie (Analysenlinie) und die Intensität der für den inneren Standard charakteristischen Spektrallinie (Leitlinie) gemessen und die Meßwerte durcheinander dividiert. Der Quotient der gemessenen Intensitätswerte ist ein direktes Maß für die Konzentration der Analysensubstanz in der Probe. Bei der Analyse von beispielsweise Blutproben auf Natrium oder Kalium wird als innerer Standard im allgemeinen Lithium verwendet.

Für die Qualität der Messungen kommt es in hohem Maße darauf an, daß auf die Fotozellen ein möglichst großer Teil des von der Brennerflamme ausgehenden spektralen Lichtes trifft. Zur Lösung dieses Problems ist in einem bekannten Flammenfotometer eine aus Linsensystemen bestehende optische Fokussiereinrichtung vorgesehen. Der Nachteil einer solchen Einrichtung besteht jedoch darin, daß vor jeder neuen Messung eine genaue Einjustierung notwendig ist, da die Brennerflamme niemals so konstant brennt, daß die Einjustierung über längere Zeiträume hinweg bestehenbleiben kann. Hinzu kommt, daß bei der gleichzeitigen Analyse einer Probe auf mehrere Bestandteile mehrere solcher Linsensysteme notwendig sind, wodurch das Flammenfotometer relativ teuer wird.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Flammenfotometer zu schaffen, das die genannten Nachteile nicht aufweist und bei dem trotzdem ein erheblich größerer Anteil des von der Brennerflamme ausgehenden spektralen Lichtes auf die Fotozellen gelangt, als dies bei bekannten Flammenfotometern der Fall ist. Gleichzeitig soll dafür gesorgt sein, daß auf die zur Analyse eines jeden Bestandteils notwendigen Fotozellen für die Analysenlinie und die Leitlinie gleiche Lichtanteile treffen und daß Störungen innerhalb der Brennerflamme keinen wesentlichen Einfluß auf das Meßergebnis haben.

Ausgehend von dem eingangs beschriebenen Flammenfotometer besteht die Erfindung darin, daß der Kamin in der Höhe der Brennerflamme einen

Flammenfotometer zur Ausführung

von Analysen nach dem Leitlinienverfahren

Anmelder:

Technicon Instruments Corporation,

Chauncey, N. Y. (V. St. A.)

Vertreter:

Dr.-Ing. W. Reichel, Patentanwalt,

6000 Frankfurt, Parkstr. 13

Als Erfinder benannt:

Jack Isreeli, Tuckahoe, N. Y. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 1. September 1959
(837401)

den Licht emittierenden Teil der Brennerflamme bzw. die Brennerspitze umhüllenden kugelförmigen Abschnitt als Wand aufweist, von dem aus ein oder mehrere Teilstücke in den mittleren Teil je eines quer zum Kamin und seitlich zum kugelförmigen Wandabschnitt verlaufenden röhrenförmigen Lichtkanals einmünden, an dessen beiden Enden lichtempfindliche Strahlungsempfänger angeordnet sind, und daß die Außenwände der Lichtkanäle, der Teilstücke und des Kamins, mit Ausnahme der im Lichtweg zwischen Brennerflamme und Strahlungsempfängern liegenden Wandabschnitte, mit einem lichtreflektierenden Mittel verkleidet sind.

Die Vorteile eines derart ausgebildeten Flammenfotometers sind vielfältig. Vom Ulbrichtschen Kugelfotometer her ist bekannt, daß die Beleuchtungsstärke einer innerhalb einer Kugel angeordneten Lichtquelle an irgendeiner Stelle der Kugelfläche dem Lichtstrom proportional ist. Auf das erfindungsgemäße Flammenfotometer angewendet bedeutet dies, daß, wenn mehrere Lichtkanäle vorgesehen sind, in jeden Lichtkanal gleiche Lichtanteile treten, so daß man die Probe mit gleicher Genauigkeit gleichzeitig auf mehrere Bestandteile untersuchen kann. Durch das Anordnen der Lichtkanäle quer

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zum Kamin und seitlich zum kugelförmigen Wand- mittels Teilstücken 29 mit dem kugelförmigen Ab-

abschnitt ergibt sich ferner, daß das Licht der schnitt 24 verbunden. Vorzugsweise werden zwei

Brennerflamme nicht unmittelbar, sondern nur nach derartige Lichtkanäle verwendet, damit man eine

mehrfacher Reflexion an den Wänden der Licht- Flüssigkeitsprobe gleichzeitig auf zwei Substanzen

kanäle in die Strahlungsempfänger gelangen kann. 5 analysieren kann, z. B. auf Natrium und Kalium im

Hierdurch werden die aufwendigen und aus anderen Falle der Analyse von Blutproben. Die beiden

Gründen störenden Blenden eingespart, die beim Strahlungsempfänger 20 und 20 a dienen dabei zum

Ulbrichtschen Kugelfotometer zur Abschirmung des Messen der Intensitäten der Analysenlinien und die

direkten Lichtes verwendet werden. Gleichzeitig wird Strahlungsempfänger 22 und 22 α zum Messen der

aber durch die Lichtkanäle erreicht, daß sowohl das io Intensitäten der Leitlinien. Zwischen den Strahlungs-

durch den kugelförmigen Abschnitt integrierte Licht empfängern und der Brennerflamme sind außerdem

als auch das direkt von der Brennerflamme noch Halterungen 32 für auswechselbare optische

kommende Licht auf die Strahlungsempfänger ge- Filter 34 vorgesehen, die im Falle der Analyse von

leitet wird und daß auf den Strahlungsempfänger für Blut beispielsweise nur die Spektrallinien von

die Analysenlinie und den Strahlungsempfänger für 15 Natrium oder Kalium oder Lithium durchlassen,

die Leitlinie nahezu gleiche Lichtmengen treffen. Bei der dargestellten Einrichtung ist nicht nur

Hierdurch werden durch die Unruhe der Flamme be- dafür gesorgt, daß ein möglichst großer Anteil des

dingte Fehler weitgehend ausgeschaltet. von der Brennerflamme ausgehenden Lichtes auf die

Das Verkleiden des kugelförmigen Abschnitts und Strahlungsempfänger geleitet wird, sondern insbeder Lichtkanäle von außen mit einem licht- 20 sondere auch vorgesehen, daß jeder der beiden reflektierenden Mittel hat gegenüber dem ebenfalls Strahlungsempfänger an den Enden eines der Lichtvon Ulbrichtschen Kugelfotometer her bekannten kanäle den gleichen Lichtanteil aufnimmt. Zu diesem weißen Innenanstrich den Vorteil, daß die durch die Zweck sind der Kamin 16 und die mit ihm ver-Brennerflamme entwickelte Wärme nicht so stark bundenen Teilstücke 29 und rohrförmigen Abwirksam ist. Bevorzugt wird ein lichtreflektierendes 25 schnitte (Lichtkanäle) 28 und 30 innerhalb eines Pulver verwendet, dessen Kristalle eine unendlich Gehäuses 38 von einem lichtreflektierenden Mittel große Anzahl von sehr kleinen Spiegelflächen bilden, 36 umhüllt. Das lichtreflektierende Mittel 36 besteht wodurch das von der Brennerflamme kommende aus feinverteiltem, pulverförmigem Magnesiumoxyd, Licht gesammelt, integriert und zu den Fotozellen welches ausgezeichnete lichtreflektierende Eigengeleitet wird. Am besten eignet sich ein Pulver, das 30 schäften besitzt. An den Stellen 25 des kugelförmigen aus Magnesiumoxyd besteht oder dieses enthält. Abschnitts 24, an denen das von der Brennerflamme

Der Kamin ist schließlich vorzugsweise in einem kommende Licht in die Teilstücke 29 eintritt, ist kein

Gehäuse angeordnet, das an seinem unteren Ende lichtreflektierendes Mittel vorgesehen. Das Gehäuse

eine Lufteintrittsöffnung aufweist, damit beim 38 besteht aus zwei Teilen 40 und 42, die durch eine

Brennerbetrieb durch die Wärme der Flamme Luft 35 Gummidichtung 44 miteinander verbunden sind,

von unten nach oben durch den Kamin gesaugt wird, welche rund um das Gehäuse gelegt ist. In Ab-

die den Kamin kühlt und die Verbrennungsprodukte schnitten 46 der Gummidichtung 44 sind Öffnungen

wegführt. 48 vorgesehen, durch die die rohrförmigen Ab-

Die Erfindung wird nun an Hand der Zeichnung schnitte28 und 30 ragen (Fig. 1). Am unteren und

an einem Ausführungsbeispiel beschrieben. 40 oberen Ende des Gehäuses 38 sind weitere Dichtun-

Fig. 1 zeigt eine Seitenansicht eines Flammen- gen50 und 52 vorgesehen, mit denen die zylin-

fotometers nach der Erfindung; drischen Abschnitte des Kamins 16 abgedichtet sind,

Fig. 2 ist ein Schnitt längs der Linie2-2 der so daß das lichtreflektierende Mittel36 nicht aus

F i g. 1; dem Gehäuse 38 auslaufen kann.

Fig. 3 ist ein Schnitt längs der Linie 3-3 der 45 Gemäß den Fig. 2 und 3 ist der kugelförmige Ab-

Fig. 2. schnitt 24 des Kamins 16 derart bezüglich der

Das Flammenfotometer enthält nach der Fig. 2 Brennerflamme angeordnet, daß das von dieser auseinen Brenner 10, der in einem Gehäuse 12 ange- gehende Licht durch das lichtreflektierende Mittel in ordnet ist und dessen Spitze 14 in einen Kamin 16 etwa gleichen Anteilen in die rohrförmigen Lichtragt. Der Kamin 16 bildet einen Teil der Einrichtung, 50 kanäle 28 und 30 reflektiert wird. Außerdem tritt die dazu dient, einen maximalen Anteil des von sowohl das direkt von der Brennerflamme stammende der Brennerflamme ausgehenden Lichtes auf licht- als auch das reflektierte Licht derart in die rohrempfindliche Strahlungsempfänger 20 und 20 α für förmigen Abschnitte 28 und 30 ein, daß gleiche Andie Analysenlinien und weitere lichtempfindliche teile davon zu den beiden entgegengesetzten Enden Strahlungsempfänger 22 und 22 α für die Leitlinien 55 jedes der beiden rohrförmigen Abschnitte gelangen, zu leiten (vgl. Fig. 3). Durch Zusammenwirken des kugelförmigen Ab-

Der Kamin 16 besteht aus einem wärme- Schnitts 24, der Teilstücke 29, der rohrförmigen Abbeständigen, durchsichtigen Glas und enthält einen schnitte 28 und 30 und des lichtreflektierenden kugelförmigen Abschnitt 24, an den sich nach oben Mittels 36 wird somit das Licht in optimaler Weise ein zylindrischer Abschnitt 26 anschließt. Wie aus 60 integriert bzw. gesammelt und unter gleichen Beder F i g. 3 hervorgeht, besteht der kugelförmige Ab- dingungen auf die Strahlungsempfänger geleitet, schnitt 24 mit zwei rohrförmigen Abschnitten 28 und Die Wirkung des lichtreflektierenden Mittels, das 30 aus einem Stück, die seitlich und auf gegenüber- Magnesiumoxydpulver enthält, beruht darauf, daß liegenden Seiten von ihm vorgesehen sind. Die wegen seines kristallinen Charakters das von der beiden rohrförmigen Abschnitte 28 und 30 bilden 65 Brennerflamme kommende Licht in eine Vielzahl Lichtkanäle, an deren Enden die lichtempfindlichen von Richtungen reflektiert wird. Selbst eine inStrahlungsempfänger 20 und 22 bzw. 20 a und 22 a homogen brennende Flamme wird daher homogen befestigt sind. Die Lichtkanäle 28 und 30 sind auf die Strahlungsempfänger reflektiert. Das licht-

reflektierende Mittel kann somit als Einrichtung betrachtet werden, mittels der die Brennerflamme gleichförmig auf die Strahlungsempfänger abgebildet wird.

Wie die F i g. 2 zeigt, ist das Gehäuse 38 auf ein Gehäuse 12 aufgesetzt, in dessen oberem Ende eine Öffnung 54 vorgesehen ist, durch welche das untere Ende des Kamins 16 ragt. In der Bodenplatte 60 des Gehäuses 12 befindet sich eine Lufteintrittsöffnung 58, die durch ein Luftfilter 56 abgedeckt ist, welches durch eine an Stützen 70 befestigte Platte 64 festgelegt ist. In der Platte 64 befindet sich eine auf die Lufteintrittsöffnung 58 ausgerichtete Öffnung 62. Mit Hilfe von Dichtungsringen 66, 68 und 72 wird sowohl das Gehäuse 12 als auch das Luftfilter 56 flüssigkeitsdicht gehalten.

Am oberen Ende des Gehäuses 38 ist ein entfernbarer Schalldämpfer74 (Fig. 1 und 2) angebracht, durch dessen untere Öffnung 76 der obere zylindrische Abschnitt 26 des Kamins 16 ragt. Die zo obere Öffnung 78 des Schalldämpfers ist mit einer Ablenkplatte 80 abgedeckt. Wenn der Brenner 10 in Betrieb genommen wird, dann bewirkt die Wärme der Flamme einen nach oben gerichteten Luftstrom, durch den Luft durch das Luftfilter 56 angesaugt und nach oben durch den Kamin gezogen wird. Hierdurch wird der Kamin gekühlt. Gleichzeitig werden die Verbrennungsprodukte nach oben durch den Kamin und den Schalldämpfer getrieben.

Das beschriebene Flammenfotometer ist besonders unempfindlich gegenüber Staub oder anderen Verunreinigungen, wie z. B. Tabakrauch, in der umgebenden Atmosphäre. Außerdem wird äußeres Licht durch das Gehäuse 38 und den nach unten ragenden Rand der Ablenkplatte 80 abgehalten. Optimale Resultate werden erhalten, wenn man das Brennstoffgas und den Sauerstoff vor dem Eintritt in die Brennerflamme geeignet vormischt, da in diesem Falle die Brennerflamme besonders gleichförmig brennt.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Flammenfotometer zur Ausführung von Analysen nach dem Leitlinienverfahren, dessen Brenner in einem durchsichtigen Kamin angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Kamin (16) in der Höhe der Brennerflamme (F) einen den Licht emittierenden Teil der Brennerflamme bzw. die Brennerspitze umhüllenden, kugelförmigen Abschnitt (24) als Wand aufweist, von dem aus ein oder mehrere Teilstücke (29) in den mittleren Teil je eines quer zum Kamin und seitlich zum kugelförmigen Wandabschnitt (24) verlaufenden, röhrenförmigen Lichtkanals (28 bzw. 30) einmünden, an dessen beiden Enden lichtempfindliche Strahlungsempfänger (20, 22 bzw. 20 a, 22 σ) angeordnet sind, und daß die Außenwände der Lichtkanäle (28, 30), der Teilstücke (29) und des Kamins (16), mit Ausnahme der im Lichtweg zwischen Brennerflamme und Strahlungsempfängern liegenden Wandabschnitte (25), mit einem lichtreflektierenden Mittel (36) verkleidet sind.

2. Flammenfotometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das lichtreflektierende Mittel (36) pulverförmig ist.

3. Flammenfotometer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das lichtreflektierende Pulver aus Magnesiumoxyd besteht oder dieses enthält.

4. Flammenfotometer nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Kamin (16) in einem Gehäuse angeordnet ist, das an seinem unteren Ende eine Lufteintrittsöffnung aufweist.

In Betracht gezogene Druckschriften:
R. Ulbricht, Das Kugelphotometer, 1920, S. 55

bis 57;

R. Herrmann, Flammenphotometrie. 1956,

S. 92, 93, 115 bis 122.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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