DE1279266B - Verfahren zur Herstellung von Schmieroelen mit verbesserter Farbbestaendigkeit - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Schmieroelen mit verbesserter FarbbestaendigkeitInfo
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Description
DEUTSCHES
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Deutsche Kl.:
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ClOg
BOIj
23 b-1/05
12 g-11/00
12 g-11/00
P 12 79 266.4-44 (B 66550)
27. März 1962
3. Oktober 1968
Bei der Schmierölherstellung müssen die Öle einer Endbehandlung unterworfen werden, in der ihnen einwandfreie
Farbe und einwandfreies Aussehen sowie gute Wärme- und Lagerbeständigkeit verliehen wird.
Die Endbehandlung darf keine wesentliche Veränderung der Molekülstruktur des Öls hervorrufen,
insbesondere darf kein wesentlicher Viskositätsabfall eintreten.
Die seit vielen Jahren angewendete Endbehandlung besteht aus einer Behandlung mit aktiver Bleicherde
bei hoher Temperatur oder der Behandlung nach dem Perkolationsverfahren, d. h. Durchpumpen des Öles
durch eine feste Schicht grobkörniger Erde, Beide Behandlungen haben den Nachteil, daß große Feststoffmengen
gehandhabt werden müssen. Ein zusätzlicher Nachteil des Kontaktverfahrens ist die Beseitigung der
ausgebrauchten Erde. Einige Schmieröle brauchen zusätzlich zur Bleicherdebehandlung eine Säurebehandlung.
In diesem Fall bedeutet die Beseitigung des Säureteers eine weitere Unannehmlichkeit.
Durch die katalytischen Reformierverfahren sind große Mengen wasserstoffreicher Gase verfügbar geworden,
so daß Verfahren der Raffination mit HiKe von Wasserstoff wirtschaftlich reizvoll geworden sind.
In zunehmendem Maße wird eine milde Behandlung mit Wasserstoff als Ersatz für Säure- und/oder Bleicherdebehandlung
angewendet. Das Verfahren wird als Hydroraffinieren oder Hydrofinieren bezeichnet.
Ein sehr häufig beim Hydrofinierverfahren verwendeter Katalysator besteht aus den Oxyden des Kobalts
und Molybdäns, die in aktiviertes Aluminiumoxyd als Träger eingearbeitet sind. Dieser Katalysator vermag
dem öl die gewünschte Farbe, aber nicht immer eine ausreichende Stabilität zu geben. Diese Schwierigkeit
ist augenscheinlicher im Falle von Ölen, die nicht mit Lösungsmitteln raffiniert worden sind und gewöhnlich
mit Schwefelsäure und Bleicherde behandelt werden müssen. Von dem Erfinder ist bereits festgestellt worden,
daß bessere Ergebnisse bezüglich der Farbstabilität der fertigen Öle erhalten werden können, wenn ein
Katalysator verwendet wird, der die Oxyde des Eisens, Kobalts und Molybdäns auf aktiviertem Aluminiumoxyd
als Träger enthält.
Es wurde festgestellt, daß der optimale Eisenoxydgehalt im Bereich von 14 bis 15 %>
bezogen auf das Gewicht des Katalysators, liegt. Die Herstellung von Katalysatoren, die diese Eisenoxydmenge auf aktiviertem
Aluminiumoxyd als Träger enthalten, bereitet in der Praxis gewisse Schwierigkeiten. Es zeigte sich, daß
die aktivsten Katalysatoren erhalten werden, wenn ein Aluminiumoxyd, das aus einem ganz oder weitgehend
aus dem Trihydrat bestehenden Aluminiumoxydhydrat Verfahren zur Herstellung von Schmierölen mit
verbesserter Farbbeständigkeit
verbesserter Farbbeständigkeit
Anmelder:
The British Petroleum Company Limited, London
Vertreter:
Dr.-Ing. A. ν. Kreisler, Dr.-Ing. K. Schönwald,
Dr.-Ing. Th. Meyer und Dr. J. F. Fues,
Patentanwälte, 5000 Köln 1, Deichmannhaus
Als Erfinder benannt:
Jacques Demeester, Paris
Jacques Demeester, Paris
Beanspruchte Priorität:
Frankreich vom 29. März 1961 (857 233)
hergestellt worden ist, mit einer Lösung eines Eisensalzes imprägniert wird, aus dem das Eisenoxyd anschließend
gebildet wird. Die Imprägnierung des Aluminiumoxyds mit der Eisensalzlösung in solchen
Mengen ist jedoch nicht leicht.
Es wurde nun gefunden, daß ein Katalysator von guter Aktivität hergestellt werden kann, wenn die
Oxyde des Kobalts und Molybdäns in einen Träger eingearbeitet werden, der aus Bauxit mit erheblichem
Eisenoxydgehalt besteht.
Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend ein Verfahren zur Herstellung von Schmierölen mit verbesserter
Farbbeständigkeit durch Überleiten von Ölen mit Wasserstoff bei erhöhten Temperaturen und
Drücken über Katalysatoren, die Oxyde des Kobalts und Molybdäns enthalten, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Katalysator verwendet wird, der als Trägermaterial einen Bauxit mit wenigstens 10 Gewichtsprozent
Eisenoxyd aufweist.
Besonders gut geeignet ist für das erfindungsgemäße Verfahren Guayana-Bauxit, der zum Typ des Hydrargillits
gehört und 15 % Eisenoxyd enthält.
Nach einem weiteren Kennzeichnen der Erfindung kann der Bauxit vorteilhaft bei erhöhter Temperatur
calciniert werden, bevor die Oxyde des Kobalts und Molybdäns in ihn eingearbeitet werden. Die Calcinierung
kann bei Temperaturen über 6000C, jedoch unter 900° C durchgeführt werden. Vorzugsweise wird
bei 8000C gearbeitet.
Der Gehalt an Kobalt- und Molybdänoxyd ist nicht entscheidend, jedoch werden in allen Fällen die besten
809 619/533
Ergebnisse mit einem Verhältnis von Molybdänoxyd wenigstens 3000C über ihn geleitet wird. Geeignet sind
zu Kobaltoxyd von wenigstens 3:1 erzielt. beispielsweise folgende Bedingungen:
Bei der Behandlung von Schmierölen, die eine io^T
nennenswerte Schwefelmenge enthalten, ist es zweck- lemperatur izs c
mäßig, bei einer so niedrigen Temperatur zu arbeiten, 5 Raumströmungsgeschwindigkeit .... 1 V/V/Std.
daß eine zu starke Senkung der Viskosität des Öls ver- Druck 20 Atm.
mieden wird. Für solche schwefelhaltigen Schmieröle Wasserstoffmenge 20 V/V/Std.
erwiesen sich Temperaturen im Bereich von 150 bis Dauer 48 Stunden
3400C, vorzugsweise von 250 bis 32O0C, als geeignet.
Der Druck kann zwischen 5 und 80 Atmosphären io Während die Mindesttemperatur von 3000C eine
liegen, jedoch wird man in der Praxis einen Druck an- kritische Bedingung ist, können die anderen Bewenden,
der dem Druck der aus der katalytischen Re- dingungen innerhalb weiter Grenzen variiert werden,
formierung kommenden wasserstoffreichen Gase ent- In allen Fällen kann der im erfindungsgemäßen Verspricht.
Dieser Druck kann 20 bis 30 Atmosphären be- fahren verwendete Katalysator vor dem Gebrauch
tragen. Die eingesetzte Wasserstoffmenge ist ebenfalls 15 sulfidiert werden.
unterschiedlich, jedoch gering. Unter normalen Be- Die durch Verwendung des beschriebenen Kataly-
dingungen beträgt sie 5 bis 150 Volumteile pro Volum- sators erzielbaren Verbesserungen werden durch die
teil Öl. Bevorzugt wird eine Menge im Beriech von nachstehend beschriebenen Versuche veranschaulicht,
23 Volumteilen pro Volumteil öl. Die eingesetzte Öl- die mit einem aus Kuwait-Rohöl hergestellten, nicht
menge kann zwischen 0,5 und 6 Volumteilen je Volum- 20 mit Lösungsmitteln raffinierten Öl durchgeführt wur-
teil Katalysator je Stunde liegen, wobei die hÖherenWerte den, das folgende Kennzahlen hatte:
für mit Lösungsmitteln raffinierte Öle geeignet sind. _. , , ,, . nno„ nn*A
Um die volle Aktivität des Katalysators zu ent- Dlchte>
g/ml bei 2O0C
0,914
wickeln, ist es vorteilhaft, ihn einer aktivierenden Vor- Viskosität, 0E bei 500C 2,4
behandlung zu unterwerfen, die vorteilhaft im Reaktor, 35 Viskositätsindex 45,0
in dem der Katalysator zum Einsatz kommt, durch- Verkokungsrückstand im Ramsbottom-
geführt werden kann. Test, Gewichtsprozent 0,1
Der Katalysator kann aktiviert werden, indem ein FlammDunkt 0C 198
Erdöldestillat oder mineralisches Schmieröl, das vor- .. „ w '
0.
zugsweise niedrige Viskosität hat und nicht mit Lö- 30 füeüpxmn, C —2A
sungsmitteln raffiniert worden ist, wenigstens 12 Stun- Neuftalisationszahl, mg KOH/g 0,23
den unter Wasserstoff druck bei einer Temperatur von Farbe nach ASTM D 155 2x/2
Folgende Katalysatoren Ayurden für die Behandlung des vorstehend genannten Öls gebraucht:
| Tratst | Zusammensetzung, | CoO | Fe2O3 | Gewichts | Gewichts | Herstellungsmethode |
| JS-ctla- lysätor |
Gewichtsprozent | 2,2 | 12,1 | verhältnis | aktive | |
| MoO3 | MoOs/CoO | Oxyde | Durch Erhitzen auf 4500C aktivierter körniger Bauxit | |||
| 231 | 8,0 | 3,6 | 22,3 | einer Korngröße von 2,5 mm, mit Kobaltnitrat und | ||
| 3,6 | 15,7 | Ammoniummolybdat imprägniert | ||||
| wie bei 231, jedoch bei 8000C calciniert | ||||||
| 286 | 15 | 4,1 | 34,3 | |||
Die Katalysatoren wurden unter folgenden Standardbedingungen geprüft:
Druck 20 Atm.
Raumströmungsgeschwindigkeit ... 1 V/V/Std.
Wasserstoffmenge 25 V/V Öl
Strömungsrichtung Öl und Wasserstoff im Gleichstrom
Jeder Versuch wurde bei 3500C begonnen und die Temperatur allmählich auf 225° C gesenkt. Die erhaltenen
Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt.
| Kata lysator |
Eigenschaften | 350 | Arbeitstemperatur, ° | 325 | 300 | 275 | C | 250 | 225 | Optimale Tempe- |
Zunahme der Farbdichte bei Optimal |
| 2 | 2 | IVa | IVa | 2 | 2 | XCtLUJ. | temperatur | ||||
| . 231 | Farbe, ASTM D 155. | 0,70 | 0,60 | 0,53 . | 0,48 | 0,56 | 0,84 | ||||
| Farbdichte | 0,65 | 0,38 | 0,23 | 0,25 | 0,34 | 0,51 | |||||
| Zunahme der Farbdichte | IVa | IVa | IVa | IV2 | IVa | IVa | 295 | 0,22 | |||
| 286 | Farbe, ASTM D 155 | 0,50 | 0,38 | 0,34 | 0,34 | 0,35 | 0,41 | ||||
| Farbdichte. ., | 0,42 | 0,32 | 0,22 | 0,12 | 0,13 | 0,37 | |||||
| ZunahmeIPder_:Farbdichte | 265 | 0,10 | |||||||||
Bei 30O0C durchgeführte Versuche mit vergleichbaren
Katalysatoren, die nur Kobalt- und Molybdänoxyd, aber kein Eisenoxyd enthielten, ergaben eine erheblich
höhere Zunahme der Farbdichte, woraus die Überlegenheit des neuen Verfahrens ersichtlich ist.
Die Farbe des Öls wird in bezug auf die sogenannte »Farbdichte« ausgedrückt. Das Verkaufsöl muß einer
maximalen Farbspezifikation entsprechen, die als Ziel der Endbehandlung festgelegt wird. Die »Farbdichte«
ist ein Vergleichsmaß der Farbe des Öls unter Bezugnähme auf diese Spezifikation. Die Probe, deren Farbe
gemessen werden soll, wird in einem Duboso-Vergleichskolorimeter einer Probe gegenüber angeordnet,
die eine Farbe hat, die der maximalen Handelsspezifikation entspricht.
Die Farbdichte wird durch das Verhältnis der Schichtdicken des Öls, bei denen die Absorption gleich
ist, ausgedrückt. Zum direkten Ablesen der Farbdichte wird ein geeichtes photoelektrisches Kolorimeter verwendet.
Die Farbstabilität wird durch die »Zunahme der Farbdichte« ausgedrückt, die durch die Differenz zwischen
der Farbdichte des Öls vor und nach einem Alterungstest gemessen wird. Ein möglichst geringer
Wert für die Zunahme der Farbdichte ist wünschenswert. Die Alterung wird, wie folgt, vorgenommen:
10 cm3 des Öls werden in ein Röhrchen von bestimmten Abmessungen gefüllt, die die gleichen sind,
wie sie für den Alterungstest gemäß der British Air Ministry-Methode IP. 48 erforderlich sind. Das Röhrchen
wird durch ein Stück Watte verschlossen, um die Probe gegen Staub zu schützen. Es wird dann in ein bei
85° C gehaltenes Bad gestellt und 16 Stunden darin belassen. Nach dieser Zeit nimmt man das Röhrchen
aus dem Bad und läßt es abkühlen. Die Farbdichte des gealterten Öls wird ebenso wie für das neue Öl mit dem
geeichten Photokolorimeter bestimmt.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Schmierölen mit verbesserter Farbbeständigkeit durch Überleiten
von Ölen mit Wasserstoff bei erhöhten Temperaturen und Drücken über Katalysatoren, die
Oxyde des Kobalts und Molybdäns enthalten, dadurchgekennzeichnet, daß einKata-
ao lysator verwendet wird, der als Trägermaterial einen Bauxit mit wenigstens 10 Gewichtsprozent Eisenoxyd
aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Katalysator verwendet wird, bei
«5 dem der Bauxitträger vor der Einarbeitung der
Oxyde des Kobalts und Molybdäns bei einer Temperatur oberhalb von 6000C, jedoch unterhalb von
9000C calciniert worden ist.
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