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Hochvakuum-Ionisationsmanometer Bei den bekannten Ionisationsmanometern
mit Glühemission wird ein Heizdraht zur Glühemission von Elektronen verwendet. Die
austretenden Elektronen werden durch ein Gitter oder eine andere Elektrode beschleunigt,
an die ein positives Potential angelegt ist, so daß sie genügend Energie erhalten,
um das Gas durch Stöße zu ionisieren. Die Ionen werden dann an einer Elektrode mit
negativem Potential gesammelt und die entstehende Ionenstromstärke wird gemessen.
Diese Manometer haben den Nachteil, daß der heiße Glühdraht die Zersetzung gewisser
Grade während der Druckmessung hervorruft, so daß die Messung des wahren Drucks
schwierig wird und auch schädliche Verunreinigungen häufig erzeugt werden. Die Pyrolyse
solcher Gase wie Wasserstoff, Sauerstoff, Stickstoff, Kohlenmonoxyd, Kohlendioxyd
und anderer komplizierter Moleküle ist häufig ein ernster Nachteil dieser Manometerart.
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Andere bekannte Manometer machen zur Elektronenerzeugung von der Feldemission
Gebrauch. Hierzu gehören das Penning-Manometer und das umgekehrte Magnetron. Bei
niedrigen Drücken ist es sehr schwierig, eine Entladung in diesen Manometern in
Gang zu bringen und aufrechtzuerhalten. Man benötigt hierzu sehr hohe Spannungen,
was schon an sich unerwünscht ist und außerdem bewirkt, daß das Manometer wie eine
Ionenpumpe wirkt, da die Ionen auf solche Geschwindigkeit beschleunigt werden, daß
sie die Elektrodenoberflächen treffen und in diesen festgehalten werden. Dies macht
eine Messung der wahren Drücke unmöglich.
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Um die Nachteile der erwähnten Manometerarten zu verringern, sind
Manometer entwickelt worden, die eine radioaktive Quelle zur Erzeugung der das Gas
ionisierenden Teilchen benutzen. Bei dieser Manometerart treten wieder andere Schwierigkeiten
auf, so die geringe Empfindlichkeit (Anzahl der erzeugten Ionen je Elektronen je
Einheit der Elektronenweglänge), die davon herkommt, daß die Strahlungsenergie (z.
B. ß-Strahlen) erheblich höher ist, als es für die Ionenerzeugung mit größtem Wirkungsgrad
günstig wäre. Auch ist die Verwendung radioaktiver Quellen immer gesundheitsschädigend,
so daß besondere Abschirmungsmaßnahmen erforderlich sind.
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In der deutschen Patentschrift 1037 026 ist eine Elektronenquelle
beschrieben, die aus einem Halbleiterkörper mit einem die Elektronenaustrittsarbeit
verringernden Überzug versehen ist, um eine genügend große Elektronenemission zu
erhalten. Die für solche Überzüge gewöhnlich verwendeten Werkstoffe geben aber Gas
ab oder reagieren mit bestimmten Gasatomen, weshalb sie bei Verwendung in einem
Ionisationsmanometer ähnlich wie die obenerwähnten Glühkathodenmanometer schädliche
Einflüsse haben würden. Verzichtet man aber auf eine solche Oberflächenschicht,
so ist ein starker Empfindlichkeitsrückgang zu erwarten.
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Die Erfindung hat die Aufgabe, ein Ionisationsmanometer bereitzustellen,
dessen Elektronenquelle eine hohe Emissionsfähigkeit aufweist und trotzdem keinen
schädlichen Einfluß auf die im Vakuum vorhandenen Restgase hat.
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Das erfindungsgemäße Ionisationsmanometer mit einer Elektronenquelle
und einer Anordnung zum Beschleunigen der emittierten Elektronen zwecks Stoßionisation
von Gasatomen und Sammlung der erzeugten Ionen ist dadurch gekennzeichnet, daß die
Elektronenquelle aus einem Halbleiter besteht, dessen Elektronenaffinität nicht
mehr als das Anderthalbfache der Bandlückenbreite des Halbleitermaterials beträgt.
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Es wurde gefunden, daß bei Verwendung eines solchen Halbleitermaterials
auf die Oberflächenschicht mit geringer Austrittsarbeit verzichtet werden kann,
ohne daß eine Empfindlichkeitsverringerung eintritt.
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Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachstehend an Hand der
Zeichnung beschrieben.
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In einem Kolben 10 sind drei Elektroden 12, 14 und 16 so angebracht,
daß die dritte Elektrode 16 in
Form eines Ringes zwischen den beiden
Elektroden 12, 14, die als ebene Platten ausgebildet sind, befindet. Wie man sieht,
ist diese Elektrodenanordnung, bei der die Ringelektrode oder Anode 16 positiv gegenüber
den Platten 12 und 14 ist, ähnlich derjenigen bei dem bekannten Penning-Manometer.
Die Anordnung wird aber hier nicht durch eine Gasentladung betrieben, die von einer
Feldemission hervorgerufen ist, da sonst die oben geschilderten Nachteile auftreten
würden. Vielmehr ist eine kalte Elektronenquelle 18 vorgesehen, die aus einem Halbleiter
besteht. Dieser emittiert Elektronen, wenn in ihm eine hohe innere Feldstärke erzeugt
wird, welche die Elektronen auf größere Energien als die Elektronenaffinität des
Halbleitermaterials beschleunigt. Das innere Feld kann dadurch hervorgerufen werden,
daß ein p-n-Übergang 20 in dem Körper gebildet wird, an den mittels der Gleichspannungsquelle
22 eine Sperrspannung angelegt wird. Der p-n-Übergang (Sperrschicht) soll nahe der
Emissionsoberfläche der Elektronenquelle 18 liegen.
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Vorzugsweise enthält demgemäß der Halbleiterkörper 18 eine p-Schicht
24, auf der sich eine sehr dünne n-Schicht 26 befindet. Das Halbleitermaterial,
aus dem die Elektronenquelle 18 besteht, hat erfindungsgemäß eine Elektronenaffinität
von weniger als dem Anderthalbfachen der Bandlückenbreite des Materials. Eine Erniedrigung
der Austrittsarbeit durch Aufbringung einer Oberflächenschicht aus Material mit
geringer Austrittsarbeit, das Gas abgeben oder mit Gasatomen reagieren kann, ist
nicht erforderlich. Geeignete Werkstoffe und ein Herstellungsbeispiel für solche
Elektronenquellen werden nachstehend beschrieben.
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Der halbleitende Körper befindet sich auf einem leitenden Träger 28,
der aus Messing bestehen kann, während auf der gegenüberliegenden Oberfläche des
Halbleiters ein Kontaktpinsel 30, z. B. aus Wolframdraht, angebracht ist. Diese
Ausgestaltung empfiehlt sich, wenn der p-n-übergang parallel zur Ebene des Trägers
ist und die Emission durch die dünne n-Schicht erfolgen soll. Es wurde gefunden,
daß eine Emission von Elektronenquellen dieser Art mit Stromstärken bis zu 10-s
Ampere erzielt werden kann, wenn eine Sperrspannung von etwa 30 bis 100 Volt angewandt
wird.
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Die Sperrspannung am Halbleiter 18 wird von einer Spannungsquelle
22 geliefert, die über Adern 32 und 34 angeschlossen ist. Eine zweite Spannungsquelle
36 dient zur Anlegung eines gegenüber den Elektroden 12 und 14 positiven Potentials
an die Anode 16. Eine dritte Spannungsquelle 38 ist vorgesehen, um die halbleitende
Elektronenquelle gegenüber den Elektroden 12 und 14 derart vorzuspannen, daß das
elektrische Feld zwischen den Elektroden 12 und 16 stetig verläuft.
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Ein Dauermagnet 40 außerhalb des Kolbens 10
erzeugt in
bekannter Weise ein Magnetfeld, das auf die von der Elektronenquelle 18 ausgehenden
Elektronen einwirkt und die Druckmessung erleichtert, indem es die Elektronenweglänge
erhöht, da die Elektronen eine gekrümmte (z. B. zykloidische) Bahn einzuschlagen
gezwungen sind.
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Ein Rohr 42 dient zur Verbindung der Anordnung mit der Anlage, deren
Gasdruck gemessen werden soll. Stattdessen können natürlich die verschiedenen Teile
des Ionisationsmanometers ohne Verwendung eines gesonderten Kolbens unmittelbar
in dem System angebracht werden, wo der Druck gemessen werden soll.
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Die von dem Halbleiter ausgesandten Elektronen werden von einem Potential
beschleunigt, das gleich der Differenz der Spannungen an den Spannungsquellen 36
und 38 ist. Wenn die Elektronen keine Zusammenstöße mit Gasatomen erfahren, so fliegen
sie durch den Anodenring 16 hindurch, dessen Durchmesser etwas größer als derjenige
der Elektroden 12 und 14 ist, und werden durch die Potentialdifferenz zwischen dem
Anodenring 16 und der zweiten Elektrode 14 abgebremst, die gleich dem Potential
der Spannungsquelle 36 ist. Die Elektronen erreichen also die zweite Elektrode 14
nicht, sondern kehren um und werden wieder in Richtung auf den Halbleiter 18 beschleunigt.
Das angelegte Magnetfeld sucht die Elektronen zusammenzuhalten, so daß sie nicht
sofort vom Anodenring aufgefangen werden. Es ist möglich, daß die von der zweiten
Elektrode 14 abgestoßenen Elektronen wieder nicht mit Gasatomen zusammenstoßen,
in welchem Falle sie zum Halbleiter 18 zurückkehren können. Dies ist unerwünscht,
da es die effektive Elektronenemission der Elektronenquelle verringert. Wenn jedoch
das angelegte Magnetfeld in gewissem Ausmaße inhomogen ist, so sind die Elektronen
einer kleinen Seitenkraft unterworfen, so daß ihre Rückkehrbahn von der anfänglichen
Bahn abweicht und sie die Elektronenquelle 18 nicht mehr erreichen können, vielmehr
von der Elektrode 12 wieder zur Elektrode 16 zurückgelenkt werden. Dieser Prozeß
kann sich beliebig oft wiederholen, bis ein Zusammenstoß des Elektrons mit einem
Gasatom stattfindet. Wenn dieser Fall eintritt und ein Ion erzeugt wird, so wird
seine Ladung an einer der beiden Elektroden 12 oder 14 aufgefangen und als Stromstärke
im Amperemeter 44 gemessen. Diese Stromstärke ist ein Maß für den Gasdruck im Kolben
10. Stattdessen können die von der Anode 16 eingefangenen Elektronen auch mittels
eines Strommessers 46 gemessen werden, was ebenfalls eine Druckanzeige ergibt. Diese
Methode ist jedoch im allgemeinen weniger vorteilhaft, weil der Anodenstrom sowohl
von den durch Ionisation gestreuten Elektronen als auch von den Primär-Elektronen
aus der Quelle 18 herrührt. Die letzteren sind aber nicht merklich druckabhängig.
Selbstverständlich wird man nur einen der beiden Strommesser 44, 46 verwenden.
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Ein ausgeführtes Beispiel der dargestellten Einrichtung zeigte einen
Abstand von etwa 5 cm zwischen den beiden Elektroden 12 und 14. Der
Durchmesser dieser beiden Elektroden betrug etwa 2 cm. Die Anode 16 hat z. B. eine
lichte Weite von etwa 2,5 cm. Die Potentialdifferenz zwischen den Elektroden 12
und 14 und der Anode 16, die von der Spannungsquelle 36 geliefert wird, kann etwa
150 Volt betragen. Diese Anordnung gestattet eine gute Druckmessung bis mindestens
herab zu einem Druck von 10-16 mm Hg. Die Elektronenquelle 18 kann so abgeändert
werden, daß die Elektronen eine oder mehrere Stufen eines Elektronenvervielfachers
durchlaufen, bevor sie in den Ionisierungsraun eintreten. Hierdurch kann die Empfindlichkeit
der Anordnung noch wesentlich gesteigert werden.
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Wie aus der vorstehenden Beschreibung hervorgeht, sind die den bekannten
Ionisationsmanometern innewohnenden Nachteile bei der erfindungsgemäßen Anordnung
vermieden. Die halbleitende Elektronenquelle
18 erzeugt keine Änderung
der Zusammensetzung des mit ihr in Berührung kommenden Gases und zeigt Emissionseigenschaften
ohne die Anwendung hoher Spannungen in einem Druckbereich bis mindestens herab zu
10-10 mm Hg. Die aus der Elektronenquelle austretenden Elektronen werden durch die
Ringanode auf eine Geschwindigkeit beschleunigt, die maximale Ionisation ergibt
(d. h. etwa 100 Elektronenvolt). Dies steht im Gegensatz zu den radioaktiven Elektronenquellen,
die Elektronen von weit höherer Energie erzeugen und deswegen die Gasatome mit weit
geringerer Wahrscheinlichkeit ionisieren.
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Der Halbleiter 18 kann aus Siliziumkarbid bestehen. In diesem Falle
haben die Schichten 26 und 24 vorzugsweise eine Dicke von weniger als 10 Mikron.
Ein Verfahren zur Erzeugung eines p-n-Überganges in Siliziumkarbid besteht darin,
daß man kleine Siliziumstückchen, die einige Prozent Bor enthalten, an einem Siliziumkarbidkristall
vom n-Typ anschmilzt, indem man ihn 1 Minute lang auf eine Temperatur von 2000°
C erwärmt und dann mit einer Geschwindigkeit von 20° C pro Sekunde abkühlt. Der
entstandene Körper kann dann mit Flußsäure und Salpetersäure behandelt werden, bis
das meiste Silizium abgeätzt ist und nur eine ganz dünne p-Schicht auf dem Siliziumkarbidkristall
vom n-Typ zurückbleibt. Es wurde gefunden, daß man vorteilhaft das so erhaltene
Material 1/z Stunde lang in eine Ätzlösung (z. B. Flußsäure) eintaucht, um zu gewährleisten,
daß die Oberfläche vollkommen rein ist. Das Material kann dann in Alkohol gewaschen
und anschließend 24 Stunden lang bei einer Temperatur von 270° C in einem Vakuum
von 10-6 mm Hg vergütet werden.
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Obwohl Siliziumkarbid sich als sehr geeignet erwiesen hat, lassen
sich auch mit anderen Halbleitern und Isolatoren zufriedenstellende Ergebnisse erzielen.
Wie oben erwähnt, ist es wesentlich, daß das Material eine Energiedifferenz zwischen
dem Vakuumniveau und der Untergrenze des Leitungsbandes, d. h. ,eine Elektronenaffinität
aufweist, die gleich oder kleiner als etwa 3/z der Bandlückenbreite ist. Die Bandlücke
ist als die Energiedifferenz zwischen der Untergrenze des Leitungsbandes und der
Obergrenze des Valenzbandes definiert. Im Falle des Siliziumkarbids beträgt die
Elektronenaffinität etwa 4 Elektronenvolt, und die Bandlückenbreite des Siliziumkarbids
beträgt etwa 2,86 Elektronenvolt bei Zimmertemperatur. Diese Beziehung findet man
am ehesten bei Materialien mit einer breiten Bandlücke, d. h. einer Bandlücke von
mehr als 2 Elektronenvolt. So hat z. B. Silizium, das sich als schlechte Elektronenquelle
erwiesen hat, eine Bandlücke von der Größenordnung 1 Elektronenvolt und eine Elektronenaffinität
von 3 Elektronenvolt. Es ist deshalb wichtig, daß das verwendete Material eine Elektronenaffinität
aufweist, die kleiner als die Schwelle der Paarbildung von Elektronen und Löchern
ist. Letztere ist größenordnungsmäßig 1,5mal so groß wie die Bandlückenbreite des
Materials. Stoffe mit breiten Bandlücken, die mit Hilfe geeigneter Sperrschichten
als äußere Elektronenquellen dienen können, sind AIP, AuCs, GaP, ZnS, Zn0, ZnSe,
Ni0, A1203, TiO, und Diamant.
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Es wurde der Elektronenemissionsstrom bei Anlegung einer Sperrspannung
an den p-n-übergang in Siliziumkarbid gemessen. Es wurde festgestellt, daß die Emission
hierbei zwischen 10-12 und 10-s Ampere betrug. In jedem Falle hing die Emission
stark vom Herstellungsverfahren des Probestückes ab. Es hat sich als wichtig erwiesen,
daß die einzelnen Stücke mehrere Stunden lang bei 270° C im Vakuum vergütet werden.
Bei Anlegung der Sperrspannung an die Siliziumkarbidgrenzschich.t trat ein Durchbruchleuchten
auf, das seinen Ursprung in kleinen blauen Flecken von etwa 1 Mikron Durchmesser
hatte. Diese blauen Flecke wurden sowohl innerhalb der Grenzschicht, als auch an
ihrem Umfang beobachtet. Es wird angenommen, daß die Elektronen hauptsächlich von
diesen Flecken emittiert werden, die sich sehr nahe an der Kristalloberfläche befinden.
Die Kathode war in einen Halter eingesetzt und ein Wolframdrahtkontakt war auf die
sehr gut leitende Oberfläche vom n-Typ aufgesetzt, die eine Dicke in der Größenordnung
von 5 Mikron hatte. An dieser Oberfläche traten die blauen Flecken auf. Beim ersten
Anlegen der Sperrspannung an die Grenzschicht wurde gefunden, daß die Stärke des
Elektronenemissionsstroms während der ersten paar Minuten um mehrere Größenordnungen
anstieg. Danach setzte die Elektronenemission nach Anlegung der Sperrspannung jeweils
sofort ein, und zwar auch nach langen Zeitspannen reproduzierbar innerhalb des Faktors
2. Es wurde gefunden, daß diese sogenannten Inkubationszeiten bei solchen Probestücken
länger waren, die nicht in Luft oder Vakuum vergütet worden waren. Es ist möglich,
daß eine durch die Elektronenemission selbst verursachte Oberflächenänderung den
Grund für den starken Anstieg der Emission während der Inkubationszeit darstellt.