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Flüssigkeitsdichtung mit wenigstens einem Ring aus flüssigem Metall
und Verfahren zu ihrer Herstellung Die Erfindung bezieht sich auf eine Flüssigkeitsdichtung
mit wenigstens einem Ring aus flüssigem Metall und ein Verfahren zu ihrer Herstellung
im Vakuum.
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Bei verschiedenen Verfahren der Halbleitertechnik, wie z. B. beider
Herstellung von dünnen epitaxialen Schichten oder beim tiegelfreien Zonenschmelzen,
muß häufig, insbesondere bei den zersetzlichen Verbindungshalbleitern, bei erhöhter
Temperatur in einem geschlossenen System gearbeitet werden, d. h: in einem vakuumdichten
Reaktionsgefäß. Bisher wurden zu diesem Zweck Quarzampullen verwendet, die bei jedem
Versuch nach dem Evakuieren zugeschmolzen werden mußten. Für eine großtechnische
Durchführung der genannten Verfahren ist dieses Zuschmelzen sehr hinderlich, da
das öffnen und Schließen der Reaktionsgefäße längere Zeit in Anspruch nimmt und
die Mitarbeit eines Quarzbläsers nötig macht.
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Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, solche Gefäße mit
Hilfe einer einfach zu lösenden Schliffverbindung abzuschließen bzw. zusammenzufügen.
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Die bisher in der Vakuumtechnik verwendeten Schliffe, die beispielsweise
mit Siliconfett gefettet sind, sind zur Lösung dieser Aufgabe nicht geeignet. Sie
haben den großen Nachteil, daß sich das Siliconfett beim Erhitzen der Reaktionsgefäße
auf Temperaturen über etwa 100° C, das bei den obenerwähnten Verfahren der Halbleitertechnik
unumgänglich ist, zersetzt und dabei Siliziumdioxyd bildet. Die Schliffe werden
dadurch einerseits undicht, andererseits frißt sich der Schliffkern in der Schliffhülse
derart fest, daß eine Lösung der Schliffverbindung unmöglich ist.
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Nun ist bereits eine Flüssigkeitsdichtung mit wenigstens einem in
einer Nut eines .der abzudichtenden Bauteile angeordneten Ring aus flüssigem Metall
bekannt (US-Patentschrift 2 927 829). Diese Flüssigkeitsdichtung dient zum Abdichten
eines in einem Zylinder beweglich angeordneten Kolbens gegen den Zylinder.
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Die Erfindung besteht darin, eine derartige Flüssigkeitsdichtung zur
vakuumdichten Abdichtung von zylindrischen Schliffverbindungen mit Gallium bei Reaktionsgefäßen
für die erhöhten Temperaturen der Halbleitertechnik zu verwenden.
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Durch .die erfindungsgemäße Verwendung der Flüssigkeitsdichtung ist
es möglich, Reaktionsgefäße für Verfahren :der Halbleitertechnik, beispielsweise
für die Herstellung von :dünnen epitaxialen Schichten (closed-tube-Epitaxie) oder
für das tiegelfreie Zonenschmelzen, mit Schliffverbindungen zu versehen, die auch
bei erhöhter Temperatur vakuumdicht bleiben und dennoch nicht festfressen, so daß
eine leichte Lösung der Schliffverbindung nach durchgeführter Reaktion möglich ist.
Die Reaktionsgefäße müssen daher nicht mehr aus einem Stück bestehen und folglich
nicht mehr bei jeder neuen Reaktion auf- und zugeschmolzen werden. Wie sich gezeigt
hat, ist das Gallium, das einen niedrigen Schmelzpunkt und einen niedrigen Dampfdruck
hat, bei hohen Temperaturen vorzüglich als flüssiges metallisches Dichtungsmittel
geeignet.
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Zur Herstellung einer Flüssigkeitsdichtung im Vakuum kann gemäß weiterer
Erfindung derart verfahren werden, daß im Inneren eines Rezipienten der Schliffkern
mit Hilfe eines Stempels gleichzeitig mit einem Vorratsgefäß für das flüssige Dichtungsmittel
in die Schliffhülse geschoben wird, derart, daß durch die dabei auftretende Scherwirk;4ng
der Schliffhülse das flüssige Dichtungsmittel in die Ringnut hineingepreßt wird
und das überschüssige Dichtungsmittel in ein Auffanggefäß überläuft.
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An Hand der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiele wird
die Erfindung näher erläutert. Es zeigen F i g.1 a und 1 b eine Ausführungsform
einer Schliffverbindung mit rechteckigem Nutprofil, F i g. 2 eine Ausführungsform
einer Schliffverbindung mit trapezförmigem Nutprofil, F i g. 3 eine Ausführungsform
einer Schliffverbindung mit nahezu kreisrundem Nutprofil, F i g. 4 eine Vorrichtung
zum Herstellen einer Schliffverbindung unter Vakuum, F i g. 5 eine Vorrichtung zum
Herstellen einer Schliffverbindung unter Vakuum im Inneren eines Heizofens.
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In F i g. 1 a ist eine Schliffverbindung mit rechteckigem Nutprofil
dargestellt. Mit 11 sind die Schliffhülse,
mit 12 der Schliffkern,
mit 13 die rechteckige Ringnut und mit 14 das flüssige Dichtungsmittel
bezeichnet. Zieht man die Schliffhälften etwas auseinander, bildet sich -eine keilförmige
Flüssigkeitsabdichtung, wie sie bei 114 in der F i g. 1 b dargestellt ist.
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F i g. 2 zeigt eine Schliffverbindung mit einer trapezförmigen Ringnut.
Mit 21 sind die Schliffhülse, mit 22
der Schliffkem, mit
23 die trapezförmige Ringnut, mit 24 das flüssige Dichtungsmittel
und mit 25 ein freier vom Dichtungsmittel nicht ausgefüllter Raum innerhalb
der trapezförmigen Ringnut bezeichnet. Diese Schliffverbindung ist besonders geeignet
für Arbeiten, bei denen die Schliffverbindung großen Temperaturänderungen ausgesetzt
ist. Dabei können erhebliche Volumenausdehnungen des Dichtungsmittels auftreten
und die Schliffverbiüdung gefährden. Durch den freien Raum 25 innerhalb -der
Ringnut wird diese Volumenänderung ausgeglichen. Der freie Raum kann entweder gebildet
werden durch ein Luftpolster oder durch Vakuum.
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In F i g. 3 ist eine Schliffverbindung mit einer nahezu kreisrunden
Ringnut dargestellt. Mit 31 sind die Schliffhülse, mit 32 der Schliffkern, mit 33
die nahezu kreisförmige Ringnut und mit 34 das flüssige Dichtungsmittel bezeichnet.
Der Vorteil der nahezu kreisförmigen Ringnut besteht darin, daß weniger Totraum
vorhanden ist, der durch die Oberflächenspannung des flüssigen Dichtungsmittels
bestimmt ist.
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Die Nut ist bei der Flüssiekeitsdichtung vorzugsweise trapezförmig
ausgebildet. Dies ist insbesondere bei Schliffverbindungen, die großen Temperaturänderungen
ausgesetzt sind, mit Vorteilen verbunden.
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Die Nut kann jedoch auch die verschiedensten anderen Formen aufweisen.
Die Passung zwischen Schliffkern und Schliffhülse soll 0,5 bis 50,u betragen. Für
Anwendungen bei Verfahren in geschlossenen Systemen werden die Schliffteile einseitig
geschlossen ausgeführt.
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Zum Herstellen der Flüssigkeitsdichtung kann zunächst der die ringförmige
Nut enthaltende Teil des Schliffes in einen mit flüssigem Gallium gefüllten Behälter
eingetaucht und das Metall in die Nut gedrückt werden. Anschließend wird der andere
Teil des Schliffes über die Ringnut zum Abschließen des Flüssigkeitsvolumens geschoben.
Beim Einbringen des Galliums als Dichtungsmittel kann die Schwierigkeit auftreten,
daß das Gallium infolge seiner großen Oberflächenspannung zu einer Kugel zusammenläuft
und diese abtropft. Es wird daher ein Trichter mit einem mindestens 5 mm breiten
Rand verwendet und das Gallium mittels einer Spritze in kleinen Kügelchen eingebracht.
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In F i g. 4 ist eine Vorrichtung im Schnitt dargestellt mit der Schliffverbindungen
auch im Vakuum hergestellt werden können. Mit 40 sind der Rezipient, mit
41 die Schliffhülse, mit 42 der Schliffkern, mit 43 die Ringnut, mit 44 das
flüssige Dichtungsmittel, mit 45
ein Vorratsgefäß für das flüssige Dichtungsmittel,
mit 46 ein überlaufgefäß für das Dichtungsmittel, mit 47
eine Halterung
für die Schliffhülse, mit 48 ein in der Vertikalen beweglicher Stempel und mit
49 eine Öffnung im Rezipienten zum Anschluß einer Vakuumpumpe bezeichnet.
Mit Hilfe des Stempels 48, der z. B. aus Glas, Metall oder Keramik bestehen
kann, wird der Schliffkern 42, mit dem das Vorratsgefäß 45
für das
flüssige Dichtungsmittel verbunden ist, nach oben bewegt, so daß durch die Scherwirkung
der Schliffhülse 41 das flüssige Dichtungsmittel in die Ringnut
43 hineingepreßt wird und dabei überschüssiges Dichtungsmittel in das Auffanggefäß
46 überläuft. Bevor der Schliffkern mittels des Stempels in die Schliffhülse
eingeführt wird, kann der Schliffkern mit den Reaktionssubstanzen beschickt und
die ganze Anordnung evakuiert werden.
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In F i g. 5 ist eine spezielle Anordnung im Schnitt dargestellt, die
das Zusammenfügen der Schliffteile unter Vakuum und gleichzeitig im Inneren eines
Heizofens ermöglicht. Mit 51 ist die Schliffhülse, mit 52 der stempelförmige Schliffkern,
mit 53 die Ringnut im Schliffkern, mit 54 das flüssige Dichtungsmittel,
mit 55 ein Vorratsgefäß für das flüssige Dichtungsmittel, mit 56 eine mit
dem Vorratsgefäß verbundene Stange, die es ermöglicht, das Vorratsgefäß selbständig
und unabhängig vom Schliffkern zu bewegen, mit 57 eine stangenförmige Verlängerung
des Schliffkernes, mit 58 ein Heizofen, der mit der Schliffhülse 51 verbunden ist,
und mit 59 der Anschluß für eine Vakuumpumpe bezeichnet. Die Schliffhülse
ist so ausgebildet, daß sie gleichzeitig als Rezipient dient. Die Schliffteile werden
wie im Beispiel 4 zusammengefügt.
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Während des Zusammenfügens der Schliffteile und der Füllung der Nut
mit dem flüssigen Dichtungsmittel unterstützt eine leichte Rotation der Teile gegeneinander
die gleichmäßige Verteilung des Dichtungsmittels über die Rinne. Nach dem Zusammenfügen
können die Schliffteile etwas auseinandergezogen werden. Es bildet sich dann eine
keilförmige Flüssigkeitsabdichtung, die zusätzlich eine störungsfreie Abdichtung
gewährleistet.
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Bei hohen Temperaturen besteht die Gefahr, daß sich Kanäle an der
Wand bilden, analog wie bei gefetteten Vakuumschliffen. Diese Erscheinung läßt sich
dadurch vermeiden, daß man darauf achtet, die Schicht des flüssigen Dichtungsmittels
so dünn wie möglich, in Form eines dünnen Filmes, zu halten.