DE1234903B - Verfahren zur Herstellung eines oelhaltigen MoS fuer Schmierzwecke - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines oelhaltigen MoS fuer SchmierzweckeInfo
- Publication number
- DE1234903B DE1234903B DEA32610A DEA0032610A DE1234903B DE 1234903 B DE1234903 B DE 1234903B DE A32610 A DEA32610 A DE A32610A DE A0032610 A DEA0032610 A DE A0032610A DE 1234903 B DE1234903 B DE 1234903B
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- oil
- mos
- powder
- flotation
- oily
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 4
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 title description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 34
- 238000005188 flotation Methods 0.000 claims description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 10
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 10
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 9
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 101100069231 Caenorhabditis elegans gkow-1 gene Proteins 0.000 claims description 4
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000005461 lubrication Methods 0.000 claims description 3
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 3
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 48
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000047 product Substances 0.000 description 9
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 7
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 7
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 3
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 2
- 241000218657 Picea Species 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 230000001627 detrimental effect Effects 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 2
- 229910052961 molybdenite Inorganic materials 0.000 description 2
- CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N molybdenum disulfide Chemical compound S=[Mo]=S CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011435 rock Substances 0.000 description 2
- 239000010675 spruce oil Substances 0.000 description 2
- 239000002641 tar oil Substances 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000011436 cob Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- WBZKQQHYRPRKNJ-UHFFFAOYSA-L disulfite Chemical compound [O-]S(=O)S([O-])(=O)=O WBZKQQHYRPRKNJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 1
- 239000010438 granite Substances 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N molybdenum trioxide Chemical compound O=[Mo](=O)=O JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G39/00—Compounds of molybdenum
- C01G39/06—Sulfides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M7/00—Solid or semi-solid compositions essentially based on lubricating components other than mineral lubricating oils or fatty oils and their use as lubricants; Use as lubricants of single solid or semi-solid substances
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
- C10M2201/06—Metal compounds
- C10M2201/065—Sulfides; Selenides; Tellurides
- C10M2201/066—Molybdenum sulfide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2203/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds and hydrocarbon fractions as ingredients in lubricant compositions
- C10M2203/10—Petroleum or coal fractions, e.g. tars, solvents, bitumen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2203/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds and hydrocarbon fractions as ingredients in lubricant compositions
- C10M2203/10—Petroleum or coal fractions, e.g. tars, solvents, bitumen
- C10M2203/102—Aliphatic fractions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2203/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds and hydrocarbon fractions as ingredients in lubricant compositions
- C10M2203/10—Petroleum or coal fractions, e.g. tars, solvents, bitumen
- C10M2203/104—Aromatic fractions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2203/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds and hydrocarbon fractions as ingredients in lubricant compositions
- C10M2203/10—Petroleum or coal fractions, e.g. tars, solvents, bitumen
- C10M2203/106—Naphthenic fractions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2203/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds and hydrocarbon fractions as ingredients in lubricant compositions
- C10M2203/10—Petroleum or coal fractions, e.g. tars, solvents, bitumen
- C10M2203/108—Residual fractions, e.g. bright stocks
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2207/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
- C10M2207/02—Hydroxy compounds
- C10M2207/021—Hydroxy compounds having hydroxy groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2050/00—Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
- C10N2050/08—Solids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2050/00—Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
- C10N2050/10—Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated semi-solid; greasy
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Lubricants (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
ClOm
CIOM f δ 9/0"η
Deutsche Kl.:
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
/Li
ς■
23 c-1/01
1234 903
A 32610IV c/23 c
5. August 1959
23. Februar 1967
A 32610IV c/23 c
5. August 1959
23. Februar 1967
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
eines ölhaltigen MoS2 für Schmierzwecke durch Flotation eines feinpulvrigen Molybdäniterzes mit
einem Flotationsöl, das mindestens teilweise einen Endsiedepunkt oberhalb 250° C besitzt, und anschließende
Verdampfung des im MoS2-Pulver befindlichen Wassers bzw. Hauptteiles des Öles
— worauf dann das MoS2 gegebenenfalls durch Flußsäure
weitergereinigt und durch eine Mühle zerkleinert werden kann, das dadurch gekennzeichnet ist,
daß die Verdampfung so weit durchgeführt wird, bis das MoS2-Pulver einen Ölgehalt zwischen 0,05 und
0,5 Vo besitzt.
MoS2-Pulver ist ein technisches Produkt, das für
viele Verwendungszwecke, besonders als Schmiermittel, in trockener Form oder in Mischung mit
Fetten oder ölen wertvoll ist. Hierbei ist es erwünscht, daß es verhältnismäßig frei von Molybdänoxyd
(MoO3) ist und nicht oxydiert, wenn es der Atmosphäre ausgesetzt ist.
Bisher wurde technisches MoS2 so hergestellt, daß
man Molybdänit (weitgehend Granit, der MoS2 enthält) mahlt und das Disulfit von dem Ganggestein
durch Flotation mit Petroleumölen und öligen Stoffen verschiedener Art trennt. Hierbei werden das
Mahlen und die Flotation so oft wiederholt, bis die Menge des Ganggesteins auf das gewünschte Maß
verringert ist. Das Ganggestein, das gewöhnlich als in Salpetersäure unlöslich bezeichnet wird und weitgehend
aus Kieselerde besteht, wird nachfolgend kurz als Kieselerde bezeichnet. Es ist in Fluorwasserstoffsäure
völlig löslich. Bei den üblichen technischen Flotationen wird der Kieselerdegehalt des MoS2 auf
einen Wert unter 12% verringert. Ist jedoch, wie im Fall eines Schmiermittels, eine höhere Reinheit erwünscht,
so ist es auch möglich, durch weiteres Mahlen undFlotieren den Kieselerdegehalt des Pulvers
auf etwa 0,3 bis 0,5 °/ό herabzusetzen, bis das Erz eine
Teilchengröße in der Größenordnung von 50 Mikron hat.
Zur Verwendung als Schmiermittel enthält das Endprodukt der Flotation zu große Mengen an
Wasser und gewöhnlich auch an Flotationsölen, die entfernt werden müssen, wenn ein rieselfähiges und
als Schmiermittel geeignetes Pulver erhalten werden soll. Ein bekanntes Produkt enthält z. B. etwa 5% Öl
und 15 Vo Wasser. Bisher war es üblich, diese Mengen
zu verdampfen und das Öl und Wasser durch Erhitzen in einer Retorte auf 6500C zu entfernen,
bis das Pulver nicht mehr als 0,03°/» Öl und 0,03 °/o
Wasser enthält. Der hier verwendete Ausdruck »Verdampfen« umfaßt auch das teilweise Kracken des Öls
Verfahren zur Herstellung eines ölhaltigen
MoS2 für Schmierzwecke
MoS2 für Schmierzwecke
Anmelder:
American Metal Climax, Inc.,
New York, N.Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr. W. Beil und A. Hoeppener, Rechtsanwälte,
Frankfurt/M.- Höchst, Adelonstr. 58
Als Erfinder benannt:
Edgar K. Leavenworth, Coldwater, Mich.;
Louis S. Deitz jun., Westfield, N. J.;
Wilbur James Tschudi, Burgettstown, Pa.;
Joseph Madera, Hickory, Pa. (V. St. A.)
Edgar K. Leavenworth, Coldwater, Mich.;
Louis S. Deitz jun., Westfield, N. J.;
Wilbur James Tschudi, Burgettstown, Pa.;
Joseph Madera, Hickory, Pa. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 29. Oktober 1958
(770308)
V. St. v. Amerika vom 29. Oktober 1958
(770308)
unter Entstehung von Produkten, die bei den angewendeten Temperaturen gasförmig sind.
Ferner wird es in einigen Fällen als vorteilhaft angesehen, das Pulver einem weiteren Zerkleinerungsverfahren,
das gewöhnlich als »Mikronisierung« be-j
zeichnet wird, zu unterwerfen. Hierbei wird die Teilchengröße auf einen Durchmesser von 1 Mikron
oder weniger reduziert. Dies wird gewöhnlich in einer Prallmühle vorgenommen. Diese Behandlung
bewirkt jedoch nachteilige Oxydation, und außerdern oxydiert das mikronisierte Material auch sehr schnell,
sobald es der Atmosphäre ausgesetzt ist.
Es wurde bereits vorgeschlagen, eine kleine Menge Öl dem feinpulverisierten MoS2 zuzugeben, um es
oxydationsbeständig zu machen. Dies ist jedoch ein teures Verfahren, da zur Herstellung eines gleichmäßigen
Ölüberzugs auf dem Pulverteilchen das Öl in einem Lösungsmittel gelöst und letzteres nach der
Pulverbehandlung wieder entfernt werden muß. Außerdem verhindert dieses Verfahren nicht die
Oxydation während des Mikronisierens.
Allgemeines Ziel der vorliegenden Erfindung ist ein verbessertes Verfahren zur. Herstellung von als
Schmiermittel geeignetem, ölhaltigem· MoS2-Pulver,
709 510/510
welches wirtschaftlicher als die bisherigen Verfahren ist und Pulver mit überlegenen Eigenschaften
ergibt.
Erfindungsgemäß wird feinpulvriges Molybdänherz
durch Flotation mit einem Öl, das mindestens teilweise oberhalb 250° C siedet, in an sich bekannter
Weise so lange extrahiert, bis ein verhältnismäßig reines MoS2-Pulver mit einem Flotationsölgehalt von
mindestens "0,5 Vo erhalten wird, und darauf der Ölgehalt
des Pulvers durch Teilverdampfung auf 0,05 bis 0,5 °/u verringert. Als Flotationsöl wird vorteilhaft
ein solches verwendet, das das MoS2 zu netzen vermag. Das so erhaltene Pulver kann gewünschtenfalls
bis auf eine Größe von etwa 1 Mikron weiter zerkleinert werden, zweckmäßig unter Verwendung
einer Prallmühle.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird das Molybdänit einem üblichen Flotations-Extraktions-Verfahren
so lange unterworfen, bis der Kieselerdegehalt des pulverisierten Erzes weniger als 8% und zo
vorzugsweise etwa 0,3 bis 2 Vo beträgt. Nachdem der größte Teil des Wassers abfiltriert worden ist. erhält
man als Endprodukt dieses Verfahrens eine feuchte Pulvermasse, die etwa 15% Wasser und bis zu
6°/o Flotationsöle enthält. Bei dem üblichen Flotations-Extraktions-Verfahren
sowie für die erfindungsgemäßen Zwecke können zwar viele verschiedene Öle und ölige Substanzen verwendet werden,
vorzugsweise verwendet man jedoch Öle, die Anteile mit ziemlich hohen Siedepunkten haben (d. h. Öle
mit einem Endsiedepunkt von über 250° C), da es sonst schwierig ist, den Endpunkt der Erhitzung in
der Retorte zu regeln bzw. eine angemessene Menge Öl in dem Pulver zurückzuhalten. Jede beliebige
ölige Substanz pflanzlicher Herkunft oder aus Erdölen mit Siedepunkten zwischen 250 und 65O0C,
welche das Pulver benetzt, kann verwendet werden. Beispielsweise ergibt ein Gemisch aus 2 Teilen Kerosin
und 1 Teil Fichtenholzteeröl gute Ergebnisse, während Fichtenöl allein keinen ausreichenden Ölrest
im Pulver zurückläßt. Gemische aus niedrigersiedenden Produkten, wie Fichtenöl, mit höhersiedenden
Produkten, wie Fichtenholzteeröl, Kerosin oder anderen hochsiedenden Petroleum-Flotationsölen,
führen zu befriedigenden Ergebnissen.
Für Schmierzwecke besonders geeignet ist ein Endprodukt, dessen Kieselerdegehalt unter dem des
durch Flotation erhaltenen Produktes liegt, beispielsweise unter 0,3 %. Dies kann nach dem in der
deutschen Patentschrift 1200 272 beschriebenen Verfahren durch Auslaugen mit Flußsäure erreicht
werden.
Das durch Flotation erhaltene feuchte und ölhaltige Pulver wird in eine Retorte gegeben und zur
Verdampfung von Wasser und überschüssigem Öl erhitzt. Dies kann diskontinuierlich oder kontinuierlich
durchgeführt werden. Die bei der kontinuierlichen Behandlung verwendete Vorrichtung besteht
aus einer rotierenden zylindrischen Retorte und einem feuerfest ausgekleideten zylindrischen Ofen,
der die Retorte vollständig umgibt und das Material erhitzt. Das Material wird an einem Ende in die
Retorte kontinuierlich eingeführt und an dem anderen Ende kontinuierlich durch eine entsprechende
Vorrichtung, z. B. eine Transportschnecke, ausgetragen. Vibrierende oder rotierende Beschickungsvorrichtungen können bei der Zuführung verwendet
werden, wobei das Verfahren so durchgeführt wird, daß kein Wärmeaustausch zwischen der Heizatmosphäre
und der Außenluft stattfinden kann. Die Größe der Retorte schwankt zwischen einem Durchmesser
von 20 und 120 cm und einer Länge von 1,20 bis 9,00 m. Während der kontinuierlichen Behandlung
wird gewöhnlich ein inertes Gas in die Retorte eingeführt, das über das behandelte Material
strömt und dann abgezogen wird.
Das Gas dient dazu, die Oxydation des behandelten Produktes zu verhindern und die während der
Erhitzung sich entwickelnden Dämpfe abzuführen. Beispiele für geeignete Gase sind Stickstoff und das
Produkt, welches durch Verbrennen von Öl oder Gas in einem Kemp-Generator erhalten wird und weitgehend
ein Gemisch aus CO2 und Stickstoff ist.
Es wird darauf hingewiesen, daß bei einem gegebenen Ofen, einer gegebenen Ölmenge und gegebener
Behandlungszeit und -temperatur bei zunehmender Reinigung die Menge des Restöls abnimmt und
umgekehrt. Ebenso führt eine Erhöhung der Behandlungszeit oder -temperatur zu einer Verringerung
des Restöls, wenn die anderen Faktoren konstant bleiben. Die Konstruktion des Ofens und der
Anlage hat gleichfalls einen gewissen Einfluß.
Die Behandlung in der Retorte bewirkt eine Teilverdampfung (einschließlich Krackung) des Öls und
Verminderung der Restölmenge auf 0,05 bis 0,5%, bei welchem Wert das Öl Oxydationsschutz bietet,
ohne daß die Rieselfähigkeit des Pulvers ernsthaft beeinträchtigt wird. Diese Behandlung bewirkt auch
eine Verminderung des Wassergehalts bis auf eine unerhebliche Menge. Für jeden Ofen und jedes Ausgangsmaterial
können die Behandlungszeit und -temperatur und der Reinigungsgrad, durch die der
Gehalt an Restöl bei dem gewünschten Wert innerhalb des angegebenen Bereichs gehalten wird, leicht
durch einen Versuch ermittelt werden. Bei Verwendung eines Pulvers mit einem Gehalt von 5% Öl und
15% Wasser und eines kontinuierlich arbeitenden Rotationsofens, dessen Durchmesser 15 cm und
dessen Länge 213 cm betrug, wurden folgende Ergebnisse erhalten:
| Rohrneigung | Temperatur | Umdrehung des Ofens |
Spülgas N2 | Beschickung | Verweilzeit in der heißen Zone |
Restöl |
| cm/m | 0C | TJmdr./Min. | m3/Min. | kg/Min. | Min. | Vo |
| 1,04 | 690 | 1,2 | keines | 0,058 | 25 | 0,17 |
| 0,52 | 649 | 5,55 | 3,39 bis 5,09 | 0,066 | 11,3 | 0,27 |
| 1,04 | 676 | 1 | 2,4 | 0,064 | 24 | 0,11 |
| 1,04 | 732 | 1 | 2,4 | 0,064 | 17,5 | 0,07 |
| 1,04 | 788 | 1 | 2,4 | 0,064 | 24 | 0,02 |
| 3,12 | 482 | 6 | 2,4 | 0,067 | 18 | 0,35 |
| 3,12 | 538 | 6 | 2,4 | 0,067 | 18 | 0,25 |
Für MoS2-Pulver, das nicht mikronisiert werden
soll, beträgt der Gehalt an Restöl vorzugsweise 0,05 bis 0,2 %, da bereits geringe Mengen wie 0,05% öl
Schutz bieten und diese kleineren Ölmengen die Rieselfähigkeit nur unwesentlich beeinträchtigen.
Wenn das Pulver mikronisiert werden soll, ist der Gehalt an Restöl zweckmäßig größer, z. B. 0,15 bis
0,30%. Größere Mengen Restöl als 0,5% sind unpraktisch und haben eine nachteilige Wirkung auf die
Rieselfähigkeit des Produktes.
Zwecks Erzielung von optimalen Ergebnissen bei der Verwendung des Pulvers als Schmiermittel wird
es nach der Teilverdampfung des Öls mikronisiert, d. h. zu einer Teilchengröße in der Größenordnung
von 1 Mikron oder weniger in einer Prallmühle zerkleinert, in der das ölüberzogene Pulver dadurch aufgebrochen
wird, daß die Teilchen in einem fließenden Gasstrom mit hoher Geschwindigkeit aufeinanderprallen.
Einer der besonderen Vorteile der Erfindung be- ao steht darin, daß das dem Anschein nach trockene
Pulver, das nach der Teilverdampfung in der Retorte erhalten wird, wenn es 0,15 bis 0,5% Restöl
enthält, außerordentlich beständig gegen Oxydation während des Mikronisierens ist und daß das mikronisierte
Pulver diese Eigenschaft während längerer Zeiträume beibehält. Dies überrascht sehr, wenn man
bedenkt, daß das unmittelbare Überziehen des Pulvers mit solchen kleinen ölmengen durch normales
Mischen praktisch unmöglich ist und daß ferner die Oberfläche des Pulvers während des Mikronisierens
um etwa das Zweitausendfache vergrößert wird. Die Schutzwirkung geht aus der folgenden Tabelle
hervor, in der die Menge MoO3 angegeben ist, die in verschiedenen Pulvern mit Teilchengrößen von
etwa V2 Mikron enthalten ist, nachdem die Pulver verschieden lange an der offenen Luft gelagert worden
waren.
| Probe | öl | MoOa-Gehalt in < | nach 1 Monat | /0 | nach 2 Monaten |
| Nr. | % | bei Beginn | 0,023 | 0,033 | |
| 1 | 0,49 | 0,003 | 0,057 | 0,089 | |
| 2 | 0,30 | 0,011 | 0,111 | 0,250 | |
| 3 | 0,17 | 0,061 | 0,299 | 0,452 | |
| 4 | 0,03 | 0,100 | 0,351 | 0,512 | |
| 5 | keines | 0,120 |
Der Unterschied des MoO3-Gehalts zwischen den
Proben 1 und 5 zu Beginn der Lagerung weist auf das Ausmaß der Oxydation hin, die während des Mikronisierens
stattfindet, wenn das Pulver kein Öl enthält. Bei Verwendung als trockenes Schmiermittel
würde Probe 3 unter vielen Umständen befriedigende Ergebnisse zeigen. Die Proben 1 und 2 sind natürlich
überlegen, während die Proben 4 und 5 nicht befriedigen.
Alle oben angegebenen Prozentzahlen sind gewichtsbezogen.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung eines ölhaltigen MoS2 für Schmierzwecke durch Flotation eines feinpulverigen Molybdäniterzes mit einem FIotationsöl, das mindestens teilweise einen Endsiedepunkt oberhalb 250° C besitzt, und anschließende Verdampfung des im MoS2-Pulyer befindlichen Wassers bzw. Hauptteiles des Öles — worauf dann das MoS2 gegebenenfalls durch Flußsäure weitergereinigt und durch eine Mühle zerkleinert werden kann, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfung so weit durchgeführt wird, bis das MoS2-Pulver einen ölgehalt zwischen 0,05 und 0,5% besitzt.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US77030858A | 1958-10-29 | 1958-10-29 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1234903B true DE1234903B (de) | 1967-02-23 |
Family
ID=25088110
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEA32610A Pending DE1234903B (de) | 1958-10-29 | 1959-08-05 | Verfahren zur Herstellung eines oelhaltigen MoS fuer Schmierzwecke |
| DEA38867A Pending DE1200272B (de) | 1958-10-29 | 1959-08-05 | Verfahren zur Verminderung des Kieselsaeure-gehalts von Molybdaendisulfidpulvern |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEA38867A Pending DE1200272B (de) | 1958-10-29 | 1959-08-05 | Verfahren zur Verminderung des Kieselsaeure-gehalts von Molybdaendisulfidpulvern |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| CH (2) | CH412829A (de) |
| DE (2) | DE1234903B (de) |
| GB (2) | GB929217A (de) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA3013250C (en) * | 2011-02-04 | 2020-10-27 | Climax Molybdenum Company | Molybdenum disulfide powders and methods and apparatus for producing the same |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2367946A (en) * | 1942-12-15 | 1945-01-23 | Westinghouse Electric & Mfg Co | Process of producing metallic disulphides, tellurides, and selenides |
| US2686156A (en) * | 1951-12-08 | 1954-08-10 | Westinghouse Electric Corp | Preparation of stable molybdenum disulfide lubricants |
-
1959
- 1959-07-28 GB GB10236/61A patent/GB929217A/en not_active Expired
- 1959-07-28 GB GB25847/59A patent/GB926516A/en not_active Expired
- 1959-08-05 CH CH1152165A patent/CH412829A/fr unknown
- 1959-08-05 DE DEA32610A patent/DE1234903B/de active Pending
- 1959-08-05 DE DEA38867A patent/DE1200272B/de active Pending
- 1959-08-05 CH CH7663859A patent/CH406168A/fr unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE1200272B (de) | 1965-09-09 |
| GB929217A (en) | 1963-06-19 |
| CH406168A (fr) | 1966-01-31 |
| CH412829A (fr) | 1966-05-15 |
| GB926516A (en) | 1963-05-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE3427631C2 (de) | Verfahren zur Wiedergewinnung von Zink und Blei aus Eisen- und Stahlstaub | |
| DE2917751A1 (de) | Verfahren zur gewinnung von kupfer aus hochtoxischem, arsenhaltigem flugstaub aus schmelzoefen und bzw. oder aus raffinerieschlaemmen | |
| DE2820704A1 (de) | Verfahren zum herstellen einer mit wachs desensibilisierten sprengstoffmasse | |
| DE3003635C2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Entarsenierung arsenhaltiger Materialien | |
| DE2609503A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zum thermischen cracken von schweroelen mittels eines aufgewirbelten teilchenfoermigen waermetraegers | |
| DE2650225C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von granulatförmigem Natriumperborat-monohydrat | |
| DE69119028T2 (de) | Verfahren zum Herstellen von Chrom hoher Reinheit | |
| DE2038227C3 (de) | Verfahren zur Aufbereitung von Erzen und Konzentraten | |
| DE2050073A1 (de) | Verfahren zui Abtrennung von festen Teilchen aus einer wässrigen Suspension solcher Teilchen und Vorrichtung zur Durchfuhrung eines solchen Verfahrens | |
| DE2102980C2 (de) | Verfahren zur Herstellung eines dispersionsgehärteten Legierungspulvers | |
| DE2716084A1 (de) | Verfahren zur verfluechtigung von zink | |
| DE2708634C2 (de) | Verfahren zur sintermetallurgischen Herstellung von Ferromolybdän | |
| DE1234903B (de) | Verfahren zur Herstellung eines oelhaltigen MoS fuer Schmierzwecke | |
| EP1064982B1 (de) | Verfahren zum Entfernen von Metallen aus Reststoffen | |
| AT225644B (de) | Verfahren zur Gewinnung von als Schmiermittel geeigneten Molybdändisulfidpulvern | |
| EP0215210A1 (de) | Verfahren und Anlage zur Herstellung bindemittelloser Heissbriketts | |
| DE2115999B2 (de) | Verwendung eines wolframpulvers fuer sinterhartmetall hoher biegefestigkeit und haerte | |
| DE2037018A1 (de) | Verfahren zur Ruckgewinnung von Nickel aus Schrott oder Abfallen | |
| DE1942950A1 (de) | Wiedergewinnung der Bestandteile aus Beizereiabwaessern | |
| DE1667667C3 (de) | Verfahren zur Gewinnung von elementa rem Schwefel aus Pyrit oder Pyntkonzen traten | |
| DE2340062A1 (de) | Verfahren zum agglomerieren von staubfoermigen ausgangsstoffen in einer wirbelschicht, insbesondere zum herstellen von zementklinkern | |
| DE1592551A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Urantetrafluorid | |
| DE1496396C (de) | Verfahren zum Schmelzen von Glas, das leicht fluchtige Bestandteile ent halt | |
| AT306389B (de) | Verfahren zum Verarbeiten von Nichteisenmetalle enthaltenden Erzen oder Konzentraten | |
| DE975020C (de) | Verfahren zur Abtrennung fluechtiger von nichtfluechtigen Metallsulfiden durch eine zweistufige Abroestung |