DE1213984B - Verfahren zum Agglomerieren von Synthesekautschuk-Dispersionen - Google Patents
Verfahren zum Agglomerieren von Synthesekautschuk-DispersionenInfo
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Description
6UNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
C08d
Deutsche KL: 39 b - 4/01
Nummer: 1213 984
Aktenzeichen: C31587IVd/39b
Anmeldetag: 5. Dezember 1963
Auslegetag: 7. April 1966
Es ist bekannt, daß die Feststoffteilchen von Synthesekautschuk-Dispersionen agglomeriert werden
können, wenn man den Dispersionen 0,01 bis 2% eines Polyäthylenoxyds mit einem Molekulargewicht
zwischen 3000 und 30000 zusetzt. Die mit derartigen Polyäthylenoxyden versetzten Synthesekautschuk-Dispersionen
können zu niedrigviskosen Dispersionen mit hohen Feststoffgehalten konzentriert werden, ohne daß sich dabei Koagulate bilden
oder die Dispersionen gelieren.
Es wurde gefunden, daß man die Feststoffteilchen von Synthesekautschuk-Dispersionen ebenfalls durch
Zusatz von oxydierten Polyäthylenoxyden mit Molekulargewichten zwischen 3000 und 30000, vorzugsweise
10000 bis 30000, agglomerieren kann.
Durch die Verwendung oxydierter Polyäthylenoxyde kann man die Teilchenvergrößerungsgeschwindigkeit
wesentlich erhöhen. Es gelingt auf diese Weise, emulgatorarme Latizes mit hohen Oberflächenspannungen, hohen Anteilen an Polystyrol
und/oder eingebauten Carboxylgruppen unmittelbar nach der Polymerisation auch bei niedrigen Feststoffgehalten
von z.B. 25% und gegebenenfalls in Gegenwart von Restmonomeren durch eine intensive
Teilchenvergrößerung bis z. B. auf 10 000 A (Gewichtsmittel) in dem Maße zu stabilisieren, daß
die mechanischen Einflüsse während der Konzentrierung auf hohe Feststoffgehalte ohne Einfluß auf
die Stabilität des Latex bleiben. Dadurch werden solche Latizes großtechnisch erstmalig mit Feststoffgehalten
von 65 bis 70% leicht zugänglich. Nach dem beanspruchten Verfahren wird es auch erstmalig
möglich, die Agglomeration sogleich nach der Polymerisation und gegebenenfalls nach der
Entfernung der Restmonomeren kontinuierlich durchzuführen.
Neben den oxydierten Polyäthylenoxyden mit freien End-OH-Gruppen eignen sich auch deren
Äther und Ester, die durch Reaktion der End-OH-Gruppen leicht zugänglich sind.
Die Molekulargewichte werden durch Endgruppenbestimmung (OH-Zahl) in Anlehnung an die
Methode von M. Freed und A. M. Wynne ermittelt (Zeitschrift für analytische Chemie, 117 [1939],
S. 424).
Geeignete Oxydationsmittel sind Luftsauerstoff, insbesondere in Gegenwart geringer Mengen organischer
Säuren, wie z. B. Eisessig, Ameisensäure oder Borsäure, ferner Oxydationsmittel, die leicht Sauerstoff
abspalten, wie z. B. Wasserstoffsuperoxyd, oder die von den Sauerstoffsäuren des Chlors abgeleiteten
Oxydationsmittel, wie Chlorate, Perchlorate und Verfahren zum Agglomerieren von
Synthesekautschuk-Dispersionen
Synthesekautschuk-Dispersionen
Anmelder:
Chemische Werke Hüls Aktiengesellschaft, Mari
Als Erfinder benannt:
Dr. Herbert Schlüter, Mari
Dr. Herbert Schlüter, Mari
Hypochlorite, insbesondere in Gegenwart der obenerwähnten Säuren.
Die Behandlung mit Oxydationsmitteln kann wie folgt vorgenommen werden: Man erhitzt die Polyäthylenoxyde
auf Temperaturen, die oberhalb ihrer Schmelztemperatur liegen (etwa 80 bis 200° C), und
leitet oder trägt unter Rühren das Oxydationsmittel in die dünnflüssige Schmelze ein. Wird als Oxydationsmittel
Luft verwendet, so kann diese einmal aus einem Druckgefäß eingeleitet werden, zum anderen
besteht die Möglichkeit, die über dem Reaktionsgefäß befindliche atmosphärische Luft durch
eine geeignete Rührvorrichtung in die Schmelze einzuschlagen. Die Oxydation wird abgebrochen, wenn
die gewünschte Teilchenvergrößerungsgeschwindigkeit, die durch Testversuche ermittelt wird, erreicht
ist. Dies ist normalerweise der Fall, wenn der C=O-Gruppenteil des Polyäthylenoxyds 0,02 bis
8%, vorteilhaft 0,1 bis 2%, beträgt. Die den oxydierten Polyäthylenoxyden eigenen teilchenvergrößernden
Eigenschaften bleiben auch bei nachfolgender Hydrierung erhalten. Die Herstellung der oxydierten
Polyäthylenoxyde ist nicht Gegenstand der Erfindung.
Als Synthesekautschuk-Dispersion werden solche verwendet, die durch Emulsionspolymerisation von
Diolefinen, wie Butadien oder substituierten Butadienen, Isopren und Chlorbutadien, ferner aus
Mischungen dieser Diolefine mit Vinylverbindungen hergestellt worden sind. Insbesondere eignen sich die
oxydierten Polyäthylenoxyde zum Agglomerieren der Dispersionen von Mischpolymerisaten aus 10 bis
50 Gewichtsprozent eines Diolefins und 50 bis 90 Gewichtsprozent Styrol, ferner von Mischungen
aus Synthesekautschuk-Dispersionen und Polystyrol-Dispersionen. Die Dispersionen können als Emulgatoren
oder Dispergiermittel ionogene Verbindungen, wie Alkalisalze von Fettsäuren, disproportionierte Harzsäuren, Alkyl- oder Aralkylsulfon-
609 557/351;
säuren, ferner die durch Anlagerung von Äthylenoxyd an Alkohole entstehenden nichtkmogenen Verbindungen,
die im allgemeinen Molekulargewichte von 400 bis 2000 besitzen, enthalten. Zweckmäßig
werden wäßrige Kautschukdispersionen verwendet, deren Feststoffgehalte zwischen 20 und 50% liegen.
Zu diesen Dispersionen werden die oxydierten Polyäthylenoxyde als wäßrige Lösungen, gegebenenfalls
in Verbindung mit geringen Mengen eines Elektrolyten und eines Kondensationsproduktes aus Formaldehyd
und Naphthalinsulfonsäure gegeben. Die Dispersionen können unter Rühren im Vakuum bei
Temperaturren von 0 bis 100° C, insbesondere bei 40 bis 60° C, bis auf Feststoffgehalte von 55 bis
72 % eingedampft werden, ohne dabei die zur Weiterverarbeitung notwendige Fließfähigkeit zu
verlieren. Die Feststoffteilchen der Dispersionen vergrößern sich während des Eindampfens, gleichzeitig
fällt die Oberflächenspannung um etwa 10 bis 25 Einheiten. Die Teilchenvergrößerung erfolgt während
der Aufkonzentrierung über den Feststoffbereich von etwa 35 bis 70%, insbesondere jedoch
von 45 bis 60%, und beträgt etwa 500 bis 10000 A (Gewichtsmittel) und 200 bis 2000A (Zahlenmittel).
Die Dispersionen können zur Herstellung von Schaumstoffen, für Imprägnierzwecke sowie als
Streichmittel und Klebstoffe verwendet werden.
400 Gewichtsteile Polyäthylenoxyd mit einem Molekulargewicht von 12 000 werden in einem Glasgefäß
geschmolzen und unter Rühren auf 120° C erhitzt. Nach Zugabe von 2 Gewichtsteilen Eisessig
werden im Zeitraum von 120 Minuten 2 m3 Luft durch die dünnflüssige Schmelze ebenfalls unter
Rühren und bei 120 bis 122° C geleitet. In 20- und später 30minutigem Abstand werden aus der
Schmelze sieben Proben entnommen (vgl. Tabelle 1, Probe 1 bis 7).
Eine Synthesekautschuk-Dispersion ist durch Redoxpolymerisation bei 5° C aus 69 Gewichtsteilen
Butadien und 31 Gewichtsteilen Styrol in Gegewart von 2,3 Gewichtsteilen Kaliumoleat, 0,14 Gewichtsteilen Trikaliumphosphat, 0,3 Gewichtsteilen Kaliumchlorid
und 180 Gewichtsteilen vollentsalzten Wassers bis zu einem Umsatz von 63 % hergestellt worden.
Nach Entfernen der Restmonomeren ist der 25%ige Latex nach Zusatz von 0,075 Gewichtsteilen
Kaliumsulfat und 0,125 Gewichtsteilen eines Kondensationsproduktes aus Formaldehyd und Naphthalinsulfonsäure
bis zu einem Feststoffgehalt von 42% konzentriert worden. Die erhaltene Dispersion,
deren Oberflächenspannung 70dyn/cm und deren Teilchendurchmesser 650 A im Gewichtsmittel und
500A im Zahlenmittel betragen, wird sodann mit 0,084 Gewichtsteilen der unterschiedlich oxydierten
Polyäthylenoxydproben versetzt und am Rückflußkühler 2 Stunden auf 60° C und anschließend
10 Stunden auf 80° C gehalten. Die Änderung der Oberflächenspannung wird entweder stündlich im
Zeitraum von 12 Stunden ermittelt oder so lange, bis die Werte der Oberflächenspannung annähernd konstant
geworden sind.
In der Tabelle 1 sind die Oberflächenspannungswerte mit den entsprechenden Werten der Teilchendurchmesser
in Angströmeinheiten (A), als Gewichtsmittel (Gw) und als Zahlenmittel (Gn) zusammengestellt
worden.
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A. Eine Synthesekautschuk-Dispersion ist durch Redoxpolymerisation von 69 Gewichtsteilen Butadien
und 31 Gewichtsteilen Styrol in Gegenwart von 2,3 Gewichtsteilen Kaliumoleat, 0,5 Gewichtsteilen
eines Kondensationsproduktes aus Formaldehyd und Naphthalinsulfonsäure, 0,14 Gewichtsteilen Kaliumsulfat,
0,3 Gewichtsteilen Kaliumchlorid und 180 Gewichtsteilen vollentsalzten Wassers bei 5° C bis zu
einem Umsatz von 65%, Entfernen des Restmonomeren und Konzentrieren bis zu einem Feststoffgehalt
von 42% erhalten worden. 100 Gewichtsteile dieser Dispersion, deren Oberflächenspannung
70 dyn/cm und Teilchendurchmesser 650 A (Gewichtsmittel) und 500A Zahlenmittel) betragen,
werden mit 12 Gewichtsteilen einer Polystyrol-Dispersion vermisdht, die durch Polymerisation von
100 Gewichtsteilen Styrol in Gegenwart von 5 Gewichtsteilen Kaliumoleat und 0,15 Gewichtsteilen
Kaliumpersulfat bei 50° C erhalten worden und auf 42% Feststoff konzentriert worden ist und bei einer
Oberflächenspannung von 62 dyn/cm einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 880A (Gewichtsmittel)
und 740A (Zahlenmittel) aufweist. Nach Zusatz von 0,09 Gewichtsteilen eines Polyäthylenoxyds
mit einem Molekulargewicht von 12000 und 0,023 Gewichtsteilen Kaliumsulfat wird die Mischung auf 100° C erhitzt. Die Änderung der
Oberflächenspannung wird stündlich ermittelt oder bis die Werte der Oberflächenspannung annähernd
konstant geworden sind.
B. 100 Gewichtsteile der Mischung werden nach Zugabe von 0,023 Gewichtsteilen Kaliumsulfat und
0,09 Gewichtsteilen eines Polyäthylenoxyds mit einem Molekulargewicht von 12000, das entsprechend
Probe 5, Tabelle 1, 120 Minuten mit Luft oxydiert worden ist, auf 100° C erhitzt. Die Änderung
der Oberflächenspannung wird stündlich ermittelt, bis die Werte der Oberflächenspannung konstant geworden
sind. Die Oberflächenspannungswerte sind aus der Tabelle 2 ersichtlich.
1 Stunde | Versuch A | Versuch B | |
IO | 2 Stunden | C=O-Gehalt | C=O-Gehalt |
15 3 Stunden | = 0,02 »/0 | = 0,379 »/0 | |
4 Stunden | 67,9 dyn/cm | 53,3 dyn/cm | |
5 Stunden | 67,1 dyn/cm | 50,4 dyn/cm | |
6 Stunden | 66,5 dyn/cm | 49,6 dyn/cm | |
7 Stunden | 66,0 dyn/cm | 49,3 dyn/cm | |
65,7 dyn/cm | 49,2 dyn/cm | ||
65,4 dyn/cm | |||
65,3 dyn/cm |
Nach konstant gewordener Oberflächenspannung werden die Latizes (Probe A und B) mit 13%iger
wäßriger Kaliumoleatlösung auf eine Oberflächenspannung von 46 dyn/cm eingestellt, um eine Agglomerierung
der Latexteilchen während der Konzentrierung auszuschalten. Die nach Konzentrierung bis
zu einer Viskosität von 1200 cP erhaltenen Feststoffgehalte betragen bei A = 59,5% und bei B
69,5%. Daraus geht hervor- daß die Teilchenvergrößerung bei B wesentlich weiter fortgeschritten ist
als bei A.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verwendung oxydierter Polyäthylenoxyde mit Molekulargewichten zwischen 3000 und 30000 zum Agglomerieren von Synthesekautschuk-Dispersionen.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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