DE1213635B - Elektrische Heizvorrichtung fuer Fein- oder Mikrowaagen - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

GOIg

Deutsche Kl.: 42 £-23

Nummer: 1213 635

Aktenzeichen: S 71626IX c/42 f

Anmeldetag: 12. Dezember 1960

Auslegetag: 31. März 1966

Die Erfindung betrifft eine elektrische Heizvorrichtung für Fein- oder Mikrowaagen mit einem abgeschlossenen, evakuierbaren und mit Gasen oder Dämpfen auffüllbaren, die Waagschale umfassenden Wägeraum.

Untersuchungen an kleinen und kleinsten Stoffmengen haben in letzter Zeit immer mehr an Bedeutung gewonnen, weil sie neben abgekürzten Versuchszeiten, insbesondere bei seltenen und teuren Substanzen, zu wesentlichen Kosteneinsparungen führen. Dabei kommt es nicht so sehr auf das Wägen an sich an, sondern vielmehr auf die Bestimmung von Gewichtsänderungen unter verschiedenen Bedingungen. Wichtige Parameter sind neben einer definitiv eingestellten Ofenatmosphäre Druck und Temperatur. Neuere Aufgabenstellungen sind mit der thermogravimetrischen und der differentialthermogravimetrischen Analyse verbunden. Beide Verfahren stellen eine wertvolle Ergänzung der Differentialthermoanalyse dar. Gleiches gilt für die gravimetrischen Adsorptionsisothermen.

Da sich bei all diesen Versuchen die Notwendigkeit einer Aufheizung der Substanz ergibt, kommt den verwendeten Heizsystemen eine besondere Bedeutung zu. Bisher war man auf indirekte Heizmethoden angewiesen, d. h., das Wägegut mußte durch die Wandungen des Wägeraumes hindurch aufgeheizt werden, und zwar mittels Hochfrequenz induktiv oder über eine außen angebrachte Widerstandsspirale, die im allgemeinen in Form einer Glühhaube (Rohrofen) über den Wägeraum geschoben wurde.

Diese Heizvorrichtungen bedingen einen hohen apparativen und leistungsmäßigen Aufwand. Bei der Außenheizung ist zwischen der Außenwand des Wägeraumes und der aufzuheizenden Substanz ein Wärmegefälle vorhanden. Die Wandung des Wägeraumes wird durch die hindurchgehende Wärme in unerwünschtem Maße beansprucht, man ist daher in der Auswahl des Materials für den Wägeraum stark eingeschränkt. Das System hat aus dem gleichen Grund eine hohe Wärmeträgheit, die sich störend bemerkbar macht, wenn man von einem Temperaturbereich auf einen anderen übergehen will.

Ein weiterer Nachteil liegt darin, daß die Außenheizung die Sicht auf das Versuchsobjekt stark einschränkt.

Es ist zwar schon eine Heizvorrichtung bekanntgeworden, die sich innerhalb eines Wägeraumes befindet. Diese dient aber nur zur Verdampfung eines Materials, das auf einen an der Waage hängenden Körper aufgedampft werden soll. Da der an der Elektrische Heizvorrichtung für Fein- oder
Mikrowaagen

Anmelder:

Sartorius-Werke (vormals Göttinger

Präzisionswaagenfabrik G. m. b. H.)

Aktiengesellschaft,

Göttingen, Weender Landstr. 96/102

Als Erfinder benannt:

Dr. rer. nat. Dipl.-Ing. Bruno Kaßner,

Göttingen

Waage hängende Körper selbst nicht erwärmt werden soll, befindet sich die Heizvorrichtung in einigem Abstand von diesem Körper.

Weiterhin ist schon eine Wägevorrichtung bekanntgeworden, bei der die Waagschale selbst einen elek-

ao frischen Heizwiderstand enthält. Die Waagschale ist zwar innerhalb eines Kastens vorgesehen, dieser ist aber nicht evakuierbar und demgemäß auch nicht in der Weise mit Gasen und Dämpfen auffüllbar, daß sich eine einigermaßen befriedigende Meßgenauigkeit

«5 erzielen läßt. Darüber hinaus müssen, um Fehlbedienungen auszuschließen, verschiedene Lastschalen mit unterschiedlichen Widerständen vorgesehen sein, wenn man verschiedene Temperaturen erzielen will. Dies bedingt einen erheblichen Aufwand. Schließlich kann die Stromzuführung zur Waagschale nur über die Schneiden der Waage erfolgen. Man ist hierdurch in der Materialauswahl für Schneiden und Gegenlager beschränkt. Durch Funkenbildung, die sich als Folge von Verschmutzungen oder Oxydationen nicht vermeiden läßt, wird die Schneide schnell unbrauchbar. Die erwähnten Nachteile werden nun dadurch beseitigt, daß erfindungsgemäß die Waagschale in das Innere einer tiegelförmig ausgebildeten, im Wägeraum befindlichen Heizvorrichtung hineinragt, derart, daß zwischen der Innenwand der Heizvorrichtung und der Waagschale ein möglichst kleiner Abstand besteht. Zwischen der Innenwand der tiegelförmigen Heizvorrichtung und der Waagschale mit der darin enthaltenen Substanz ist also keine trennende Wand mehr vorhanden. Durch diese Gestaltung und den kleinen Abstand zwischen der Innenwand der Heizvorrichtung und der Waagschale ist es erstmals möglich geworden, ohne Wärmeverluste sehr hohe Temperaturen zu erreichen und auf die Substanz zu übertragen. Während man durch die bekannten Außenheizer nur eine Höchsttemperatur von 1200° C erreichen konnte, lassen sich durch die vorliegende

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Erfindung Temperaturen des Wägegutes von 1600° C erreichen. Hierbei lassen sich im Gegensatz zu den Außenheizern die Wägungen mit einer Meßsicherheit und Konstanz bis zu ±2 Mikrogramm durchführen. Durch die Erfindung werden folgende weitere Vorteile erzielt:

" Dadurch, daß die Heizvorrichtung tiegelförmig ausgebildet ist, werden beim Arbeiten in Gasen Konvektionsstörungen weitgehend ausgeschlossen.

Durch den geringen Abstand der Waagschale zur Innenwand der Heizvorrichtung braucht die Wärme nur innerhalb eines sehr kleinen Raumes konstant gehalten zu werden. Man erreicht infolgedessen eine sehr gute und gleichmäßige Wärmeverteilung.

Temperaturänderungen lassen sich sehr schnell durchführen.

Der Energieverbrauch für die Heizung ist gering. Die Wägesubstanz läßt sich gut beobachten. ;

In vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung kann der die Heizvorrichtung tragende Boden mit einem Schrägschliff vakuumdicht in den Wägeraüm einsetzbar sein. Infolgedessen kann man die Heizvorrichtung als Ganzes auswechseln, ohne daß man dieübrige-Einstellung der Waage irgendwie verändern müßte. Ebenso kann man nach Entfernung der Heizvorrichtung die Waagschale auswechseln oder neu beschicken, ohne daß man Vakuumanschlüsse zu lösen braucht.

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden an Hand der Zeichnungen beschrieben. In den Zeichnungen stellt dar

F i g. 1 eine Heizvorrichtung nach der Erfindung in Anwendung auf eine Vakuumwaage mit frei schwebender Aufhängung,

F i g. 2 und 3 Heizvorrichtungen nach der Erfindung als Teile einer elektronischen Mikrowaage für thermogravimetrische Analysen.

In F i g. 1 ist mit 1 der Balken einer Zwei-'. schneidenwaage bezeichnet. Das lastseitige Gehänge besteht aus zwei mechanisch nicht miteinander verbundenen Teilen, und zwar einem außerhalb des Wägeraumes angeordneten Obergehänge 2 und einem innerhalb des Wägeraumes angeordneten Untergehänge 3. Beide Gehänge werden durch ein elektronisch gesteuertes Magnetsystem 4, 5 in einem stabilisierten Abstand voneinander gehalten, sie sind also gewissermaßen starr miteinander verbunden. Das Gehängesystem ist nach außen kräftemäßig neutral,' kann also den Schwingungen des Waagebalkens trägheits- und reibungslos folgen. Ein derartiges Gehänge ist bereits vorgeschlagen worden.

An dem Untergehänge 3 hängt die tiegelförmig ausgebildete Waagschale 6. Die tiegelförmige Heizvorrichtung besteht aus einem nach oben offenen, inneren Heizzylinder 7 und einem dazu koaxialen äußeren Zylinder 9. Die Stromführung verläuft über einen koaxialen Mittelleiter 8, den Innenzylinder 7 und den mit ihm am oberen Rand verbundenen Außenzylinder 9. Der untere Teil des Außenzylinders 9 und der zentrale Leiter 8 sind in einen Bodenteil 10 eingebettet, der mit Hilfe eines Schrägschliffes in den Wägeraum von unten vakuumdicht einsetzbar ist.

Der Wägeraum W ist doppelwandig ausgebildet. Zwischen beiden Wandungen 11 zirkuliert eine Kühlflüssigkeit, im Ausführungsbeispiel Wasser. Der Wägeraum "besitzt ferner einen Vakuumanschluß 12. "Verluste durch Wärmeabstrahlung aus dem Tiegelofen werden durch eine Blende 13 verhindert, die oberhalb des Ofens angeordnet ist.

In Fi g. 2 ist mit 14 der Balken der elektronischen Mikrowaage bezeichnet, der an dem Gehängedraht ίο 15 die Waagschale 6 trägt. Die Waage ist in dieser Anordnung für thermogravimetrische Messungen geeignet.

Nach F i g. 3 ist die elektronische Vakuummikrowaage zu einem System für differentialthermogravimetrische Messungen ergänzt. Beide Waagenseiten sind funktionssymmetrisch ausgebildet. Der Waagebalken 14 trägt hier an seinen beiden Enden Waagschalen 6, die je in einer der beschriebenen Heizvorrichtungen hängen.

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Elektrische Heizvorrichtung für Feinoder Mikrowaagen mit einem abgeschlossenen, evakuierbaren und mit Gasen oder Dämpfen auffüllbaren, die Waagschale umfassenden Wägeraum, dadurch gekennzeichnet, daß die Waagschale (6) in das Innere einer tiegelförmig ausgebildeten, im Wägeraum (W) befindlichen Heizvorrichtung (7) hineinragt, derart, daß zwischen der Innenwand der Heizvorrichtung und der Waagschale (6) ein möglichst kleiner Abstand besteht.

2. Elektrische Heizvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der die Heizvorrichtung (7) tragende Boden (10) mit einem SchrägschHff vakuumdicht in den Wägeraum (W) einsetzbar ist.

3. Elektrische Heizvorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem doppelwandigen elektrischen Widerstandsofen als Heizvorrichtung mit zwei koaxialen Zylindern (7, 9) der Stromlauf über den äußeren Zylinder (9), den inneren Zylinder (7) und einen in der Mittelachse der Zylinder angeordneten, im

Boden (10) des Wägeraumes befestigten Leiter (8) erfolgt.

4. Elektrische Heizvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der die Heizvorrichtung umgebende Wägeraum (W) zur Aufnahme einer Kühlflüssigkeit doppelwandig (11) ausgebildet ist.

5. Elektrische Heizvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Wägeraum in bekannter Weise oberhalb der Heizvorrichtung ein plattenartiger Wärmestrahlungsschutz vorgesehen ist.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 549 892;
»Feingerätetechnik«, Bd. 6, 1957, H. 11, S. 487 und 488;

»Coke and Gas«, Bd. 20,1958, H. 230, S. 289 bis 291; »Journal of Scientific Instruments«, Bd. 36, 1959, H. 2, S. 85 und 86;

»Chemie-Ing.-Techn.«, Bd. 32, 1960, H.

6, S. 413 bis 415.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen