DE1212050B - Verfahren zur Herstellung von Urankarbid-Einkristallen im Hochvakuum und Vorrichtungzur Durchfuehrung des Verfahrens - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Urankarbid-Einkristallen im Hochvakuum und Vorrichtungzur Durchfuehrung des VerfahrensInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
COIb
Deutsche Kl.: 12 i-31/30
Nummer: 1212 050
Aktenzeichen: E 23036IV a/12 i
Anmeldetag: 15. Juni 1962
Auslegetag: 10. März 1966
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Urankarbid-Einkristallen im Hochvakuum
durch elektrothermisches Verdampfen des Karbids in einer ganz oder vorwiegend aus einem Urankarbidkörper
bestehenden Kammer, wobei das Karbid aus den Kammerwänden heraus verdampft wird, und
Sublimation der Dämpfe auf kühler gehaltenen Oberflächen innerhalb der Kammer.
Mit einem solchen Verfahren wurden bereits UOä-Einkristalle von bis zu 12 mm Länge erzeugt
(vgl. Journal of Nuclear Materials, 1962, Nr. 2). Ein hohlzylindrischer UO2-Körper wird dabei stirnseitig
zwischen zwei Elektroden geschaltet. Durch besondere elektrische Heizleiter wird er zunächst vorgeheizt
und dadurch elektrisch genügend leitend gemacht. Dann wird über die Elektroden Strom direkt
durch den Körper geleitet. Die im Inneren des Zylinderkörpers entstehenden UO2-Dämpfe schlagen
sich auf den kühler gehaltenen Elektroden nieder und bilden die gewünschten Einkristalle.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, UC-Einkristalle zu erzeugen, und zwar ebenfalls auf
dem Weg über die Sublimation in einer Verdampfungskammer des UC-Körpers.
Beim UC ist aber, im Gegensatz zum UO2, der
Dampfdruck sehr klein. Ausnutzbar für die Sublimation ist er überdies nur in der Nähe des Schmelzpunktes
des UC. Das bedeutet, daß bei einer Beheizung des Nuklearkörpers durch direkte Stromleitung
über Elektroden mit folgenden Schwierigkeiten zu rechnen ist:
1. dem erforderlichen Kontaktdruck der Elektroden wird der UC-Körper mechanisch nicht
standhalten, da die Verdampfungstemperatur in unmittelbarer Nähe der Schmelztemperatur liegt;
2. die sichere Regelung der Stromstärke im UC-Körper auf einen Wert, bei dem gerade noch
kein Schmelzen eintritt, wird äußerst schwierig.
Die Erfindung zeigt einen Weg, wie diese Schwierigkeiten auf relativ einfache Weise und — wie die
Praxis zeigt — mit Erfolg, umgangen werden können. Die Lösung besteht darin, daß die Verdampfungsenergie
hochfrequent induktiv, unter Zwischenschaltung eines an sich bekannten Feldkonzentrators
zwischen Karbidkörper und induzierender. Wicklung, den Wänden des Körpers, mit Ausnahme der Sublimationsflächen,
zugeführt wird.
Auf diese Weise werden alle mit der Stromleitung verbundenen Probleme beseitigt, d. h., daß das Verfahren
universeller anwendbar ist. Weitere Vorteile ergeben sich aus dem apparativen Aufbau/der Subli-Verfahren
zur Herstellung von
Urankarbid-Einkristallen im Hochvakuum und
Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
Urankarbid-Einkristallen im Hochvakuum und
Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
Anmelder:
Europäische Atomgemeinschaft (EURATOM),
Brüssel
Vertreter:
Dipl.-Ing. R. Müller-Börner
und Dipl.-Ing. H.-H. Wey, Patentanwälte,
Berlin-Dahlem, Podbielskiallee 68
Als Erfinder benannt:
Pierre Beucherie, Biandrono;
Dr. Joseph Gerard, Varese (Italien)
mationsvorrichtung, wie sie weiter unten beschrieben ist, und zwar insbesondere hinsichtlich der Zugänglichkeit
der Sublimationsflächen, der Vergrößerbarkeit der Dimensionen des Karbidkörpers und der
Aufrechterhaltung des Vakuums in der Apparatur.
Die Zeichnung veranschaulicht schematisch ein
Ausführungsbeispiel der Apparatur. Es zeigt
F i g. 1 die Apparatur ausschnittsweise im Längsschnitt,
mit Induktionswicklung, Feldkonzentrator und Carbidkörper,
F i g. 2 einen Waagrechtschnitt durch den Feldkonzentrator,
Fig. 3 Feldkonzentrator und Karbidkörper in einer gegenüber Fig. 1 abgewandelten Form.
Fig. 3 Feldkonzentrator und Karbidkörper in einer gegenüber Fig. 1 abgewandelten Form.
In Fig. 1 bezeichnet 1 das Hochvakuumgefäß,
ein Quarzrohr von 6 cm Durchmesser, das oben abgedichtet und unten an einem Querstutzen für die
Vakuumpumpen angeschlossen ist; 2 die Induktionswicklung, die an einem 1,5-MHz-Generator mit einer
Heizleistung von 5 kW angeschlossen ist; 3 den Feldkonzentrator, ein doppelzylindrisches Bauelement
aus Kupfer mit einem von der äußeren zur inneren Zylinderfläche geführten Radialschlitz (vgl. Bezugszeichen
3a in Fig. 2); 4 bezeichnet ein Traggefäß aus BeO, 5 den eigentlichen Körper aus UC, und
6, 7 sind konzentrische Kühlmittelein- und austrittsrohre. .
Die Verdampfungsenergie für den Karbidkörper wird erfindungsgemäß hochfrequent induktiv, unter
Zwischenschaltung des an sich bekannten gekühlten
. -Feldkonzentrators 3 zwischen dem Karbidkörper 5
609 537/348
und der induzierenden Wicklung 2, den Wänden des Körpers mit Ausnahme der (weiter unten näher bezeichneten)
Sublimationsflächen zugeführt. Die im Karbidkörper erzeugten Ringströme bewegen sich
dabei wegen des Skineffektes überwiegend an der äußeren Zylinderfläche des Körpers entlang, so daß
die Wand mechanisch stabil bleibt. Der so nach außen gerichtete Temperaturgradient begünstigt im
übrigen ein Diffundieren etwaiger leichter, flüchtiger Verunreinigungen im Karbidkörper nach außen.
Der Feldkonzentrator (vgl. auch Fig. 2) besitzt eine zylindrische Außenwand 3b, eine zylindrische
Innenwand 3 c, Querstege 3 d und, dazwischen eingeschlossen, den ringartigen Hohlraum — den Kühlraum
— 3e. Er ist mit der Induktionswicklung 2 transformatorisch gekoppelt. Die Außenwand 3 b
saugt quasi die Induktionswicklung 2 ab und erstreckt sich daher über deren ganze Länge. Die
Innenwand 3 c umschließt den Karbidkörper, erstreckt sich daher nicht weiter als dessen Längsabmessung.
Wie F i g. 2 besonders deutlich zeigt, verläuft dealnduktionsstrom im Feldkonzentrator wegen
des radialen Längsschlitzes 3 α von der Außenwand 3 b entlang des Spaltes zur zylindrischen Innenwand
3 c und schließt sich dort (vgl. die gestrichelte, eingezeichnete Linie). Die HF-Feldenergie wird also
lokalisiert und konzentriert der Wandung des Karbidkörpers zugeführt.
Der Kühlraum 3e des Feldkonzentrators wird durch die Leitung 6 und den daran befindlichen
Krümmer 6 a mit Wasser eingespeist. Der Krümmer endet offen vor der Querwand 3/ des Radialschlitzes.
An dieser Stelle tritt das Kühlwasser in den Hohlraum 3 e ein. Von dort fließt es zurück zum Absaugrohr
7, das in der Nähe der anderen Querwand 3 g des Hohlraumes in diesen mündet. Durch diese
Art der Wasserführung wird der ringförmige Kurzschluß des Sekundärfeldes im Kühlmittel verhindert.
Das Kühlmittel hält nicht nur den Feldkonzentrator selber kühl. Auf der einen Seite kühlt es die
Außenwand des BeO-Tiegels, auf der anderen Seite schirmt es das Quarzrohr 1 thermisch ab. Die ganze
Apparatur ist praktisch kalt, was ein großer betrieblicher Vorteil, insbesondere für die Vakuumanlage ist.
Der Karbidkörper 5 besteht im einzelnen aus dem zylindrischen Mittelteil Sa und den beiden losen
Deckeln 5 b mit den Sublimationsflächen 5 c. Der Raum 5 d ist der Verdampfungsraum. Er wurde aus
dem Vollen gearbeitet, d. h., aus einem anfänglich vollzylindrischen UC-Körper wurde durch Ultraschall
eine zylindrische Kammer ausgebohrt. Die Körperabmessungen betragen 12 mm Außendurchmesser,
8 mm Kammerdurchmesser, 20 mm Höhe.
Wie Fig. 1 deutlich zeigt, liegen die Deckel 5b
außerhalb der induktiven Beheizung. Sie bleiben so wesentlich kühler als der Mittelteil 5 a und verursachen
dadurch die Sublimation der Dämpfe an die Flächen 5 c.
Das erwähnte BeO-Traggefäß 4 dient neben der Halterung des UC-Körpers und dem Schutz der Apparatur
im Schadensfall noch der thermischen Isolation des Karbidkörpers. In der Verdampfungszone des
UC-Körpers beträgt die Temperatur etwa 22000C.
Der Unterdruck im Quarzrohr wird unter 10~e mm
Hg-Säule gehalten.
An Stelle des in'Fig. 1 dargestellten Feldkonzentrators
und Karbidkörpers können auch die in F i g. 3 gezeigten Ausführungsformen gewählt werden.
Gemäß Fig. 3 ist der Feldkonzentrator 8 trichterförmig
ausgebildet. Seine innere zylindrische Mantelfläche 8a schneidet oben und unten scharf mit dem
UC-Körper 9 ab. Er verhindert somit besonders die Energiestreuung nach unten. Nach oben erfolgt der
Übergang von der inneren Mantelfläche zur äußeren Mantelfläche 8 b entsprechend der Trichterneigung
stetig. Insgesamt werden also gegenüber der Konstruktion nach Fig. 1 jegliche Streukanten vermieden.
Die Rohre 9,10 mit Ringleitung 11 und Hohlraum 12 bilden das Kühlsystem, dessen Einspeisung
hier von unten erfolgt.
Der Karbidkörper 9 ist als Topf ausgebildet, der mit der Öffnung nach unten auf dem Deckel 9 a mit
Stift 9 δ aufsitzt. Deckel und Stift bestehen aus hochhitzebeständigem
Stoff, z. B. Wolfram. Am Stift, der die eigentliche Sublimationsfläche bildet, befindet
sich ein Belag aus UC-Einkristallen. Sie sind Keimkristalle. Deckel und Stift können zusätzlich durch
Wasser (Innenspülung) gekühlt werden.
Die gemäß dem neuen Verfahren erzeugten UC-Einkristalle haben eine größtenteils sehr regelmäßige
Gestalt. Die Kristallabmessungen liegen ohne Verwendung von Saatkristallen in der Größenordnung
von Vio mm.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Urankarbid-Einkristallen im Hochvakuum durch elektrothermisches
Verdampfen von Urankarbid in einer ganz oder vorwiegend aus einem Urankarbidkörper
bestehenden Kammer und Sublimation der Dämpfe auf kühler gehaltenen Oberflächen innerhalb
der Kammer, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfungsenergie hochfrequent
induktiv, unter Zwischenschaltung eines an sich bekannten Feldkonzentrators (3) zwischen dem
Karbidkörper (5) und der induzierenden Wicklung (2), den Körperwänden (5 a), mit Ausnahme
der Sublimationsflächen (5 c), zugeführt wird.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einer hohlzylindrischen Kammer (5) aus Urankarbid und
wenigstens einem stirnseitigen Deckel mit Sublimationsflächen, dadurch gekennzeichnet, daß die
Kammer (5) rotationssymmetrisch zur induzierenden Wicklung (2) in den Feldkonzentrator (3)
und zusammen mit diesem in ein Hochvakuumgefäß (1) eingebaut sind und daß mindestens
eine Kammerabdeckung als loser Deckel (5 b) ausgebildet ist.
3. Vorrichtung gemäß Anspruch 2, gekennzeichnet durch einen Deckel (9 a), der einen in
die Kammermitte ragenden Stift (9 b) aufweist, wobei Deckel und Stift aus Wolfram bestehen.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschrift Nr. 829 422.
Britische Patentschrift Nr. 829 422.
In Betracht gezogene ältere Patente:
Deutsches Patent Nr. 1150 947.
Deutsches Patent Nr. 1150 947.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
609 537/348 3.66 © Bundesdruckerei Berlin
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