DE1194382B - Verfahren zur Herstellung von Phosphoroxy-chlorid und/oder hoeheren Phosphor-Chlor-Sauerstoffverbindungen der allgemeinen Formel P O C l - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Phosphoroxy-chlorid und/oder hoeheren Phosphor-Chlor-Sauerstoffverbindungen der allgemeinen Formel P O C lInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
COIb
Deutsche Kl.: 12 i-25/10
Nummer: 1194 382
Aktenzeichen: K 47214IV a/12 i
Anmeldetag: 12. Juli 1962
Auslegetag: 10. Juni 1965
Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Phosphoroxychlorid und/oder höheren
Phosphor-Chlor-Sauerstoffverbindungen der allgemeinen Formel PnO2Ii-JCW2 aus den Elementen
gelber Phosphor, Chlor und Sauerstoff unter Umgehung von Phosphor(III)-chlorid als Zwischenprodukt.
Es ist bekannt, Phosphoroxychlorid auf verschiedenen Wegen darzustellen, die durch folgende Reaktionsgleichungen
wiedergegeben werden:
PCl3 + Cl2 + H2O ->
POCl3 + 2 HCl (1) 3 PCl3 + 3 Cl2 + P2O5 ->
5 POCl3 (2)
P2O5 + 3 COCl2 -^ 2 POCl3 + 3 CO2 (3)
Diese Darstellungsweisen sind aus wirtschaftlichen '5
und verfahrenstechnischen Gründen nicht zufriedenstellend und werden deshalb technisch nicht durchgeführt.
Das im technischen Maßstab angewandte und bisher wirtschaftlichste Verfahren ist die direkte Oxydation
von Phosphor(III)-chlorid mit Sauerstoff nach
Verfahren zur Herstellung von Phosphoroxychlorid und/oder höheren Phosphor-Chlor-Sauerstoffverbindungen
der allgemeinen Formel
Anmelder:
Knapsack-Griesheim Aktiengesellschaft,
Knapsack bei Köln
Als Erfinder benannt:
Dipl.-Chem. Dr. Günther Müller-Schiedmayer,
Knapsack bei Köln;
Dipl.-Chem. Dr. Heinz Harnisch,
Lövenich bei Köln;
Dipl.-Chem. Dr. Joseph Cremer, Hermülheim
PCl3 +
POCl,
(4)
das mit oder ohne Verwendung von Katalysatoren als diskontinuierliches Verfahren in 60 bis 80 Stunden
bei einer Temperatur von 50 bis 6O0C durchgeführt wird.
Die bekannten Verfahren zur Oxydation von Phosphor(III)-chlorid weisen eine Reihe von Nachteilen
auf. Der Weg über Phosphor(III)-chlorid als Zwischenstufe erfordert eine entsprechend große
Kapazität zur Erzeugung von Phosphor(III)-chlorid. Die Reaktionsgeschwindigkeit zwischen Phosphor(III)-chlorid
und Sauerstoff ist gering und wird in vielen Fällen durch Oxydationsinhibitoren, die im Phosphor(III)-chlorid
enthalten sind, noch weiter vermindert. Die Raum-Zeit-Ausbeute der Oxydationsreaktion ist klein und außerdem durch die mit zunehmender
Oxydation des PCl3 abnehmende Reaktionsgeschwindigkeit Schwankungen unterworfen. Bei
schwankender Sauerstoffausnutzung treten wegen des hohen Partialdruckes der Phosphorhalogenide auch
bei Kühlung der Abgase beträchtliche Abgasverluste auf. Ferner ist ein Verfahren beschrieben, nach dem
Phosphoroxychlorid dadurch hergestellt werdensoll, daß man Phosphor, Sauerstoff und Chlor unter
Feuererscheinung miteinander reagieren läßt und die heißen Dämpfe kondensiert.
Es ist bekannt, daß eine mit geschmolzenem Phosphor gespeiste Flamme Temperaturen von 20000C und
höher entwickelt, und es bedarf keiner besonderen Erwähnung, daß bei diesen hohen Temperaturen
das entstehende Phosphoroxychlorid außerordentlich korrosiv auf die Verbrennungsdüse oder die Reaktorwandungen
einwirkt. Zudem läßt sich bei dieser Verfahrensweise nicht vermeiden, daß einmal die eine
und einmal die andere der Komponenten zumindest kurzzeitig in mehr oder minder großem Überschuß
vorliegt. Daß Chlor- und Phosphordämpfe dieser hohen Temperaturen von äußerst großer Aggressivität
sind, ist ebenfalls allgemein bekannt. Diese verfahrenstechnischen Schwierigkeiten haben verhindert,
daß sich diese Arbeitsweise durchsetzen konnte. Zur Herstellung von höheren Phosphoroxychloriden
sind bereits Verfahren bekannt. So z. B. zur Herstellung von Pyrophosphorylchlorid, die Umsetzung
von Phosphoroxychlorid mit Phosphorpentoxyd im Bombenrohr, die partielle Hydrolyse von Phosphoroxychlorid
und die Kondensation von Dichlorphosphorsäure mit Phosphoroxychlorid nach
P (O) Cl2OH + POCl3
P2O3Cl4HhHCl (5)
Pyrophosphorylchlorid hat man demnach bisher nur auf dem Umweg über Phosphoroxychlorid
gewonnen.
Wegen der schlechten Ausbeuten oder der unerwünschten Nebenprodukte, wie z. B. Salzsäure bei
den Kondensationsreaktionen, ist keines dieser Verfahren zufriedenstellend.
Nach vorliegender Erfindung ist es überraschenderweise möglich, gelben Phosphor direkt mit Chlor und
509 579/3C
3 4
Sauerstoff zu Phosphoroxychlorid und/oder höheren Pyrophosphorylchlorid ist das Verhältnis Chlor zu
Phosphoroxychloriden, beispielsweise Pyrophosphoryl- Sauerstoff.
Chlorid, umzusetzen nach: "Bei alleiniger Herstellung von Phosphoroxychlorid
im kontinuierlichen Betrieb entspricht die Chlormenge
Pgeib + 3/2 Cl2 + 1/2 O2 -»■ POCl3 (6) 5 nacn Gleichung (6) stöchiometrisch der in der Zeit-
_j_ ο rn _i_ -xn r\ ρ η γί cn einheit eindosierten Menge Phosphor. Die unterste
+ I Cl2 + a/Z U2 ->
^2U3U4 </j ^^ ffir die Sauerstoffmenge entspricht ebenfalls
d.h. nach der allgemeinen Formel: den stöchiometrischen Beziehungen, vorzugsweise wird
aber ein Sauerstoff Überschuß von 10 bis 20% gefahren.
ρ , n + 2 2/!-1O1 j 10 Das gebildete Phosphoroxychlorid wird diskontinu-
"ri 2~ ai 2 "" -* ^»^*-ι^1·+* ierlich oder kontinuierlich durch Destillation aus der
ß\ Reaktionslösung abgetrennt. Vorzugsweise wird kontinuierlich
destilliert und dabei gleichzeitig die Reaktions-Gegenüber den bekannten Verfahren zur Herstel- wärme als Verdampfungswärme abgeführt,
lung von Phosphoroxychlorid und Pyrophosphoryl- 1S Die Bildung von höheren Phosphorchloriden neben Chlorid weist das hier beschriebene Verfahren ver- Phosphoroxychloriden wird erreicht durch eine Verschiedene Vorteile auf. Beide Phosphorchloride sind Schiebung des Chlor-Sauerstoff-Verhältnisses, d. h. auf direktem Weg in einer einzigen Reaktionsstufe Verminderung der Chlormenge und Erhöhung der aus gelbem Phosphor zugänglich, und es werden weder Sauerstoffmenge. Die in der Zeiteinheit zugeführte Anlagen zur Erzeugung von Vorprodukten erforder- 20 Chlormenge muß dabei den auf die Bildung von lieh, noch entstehen unerwünschte Nebenprodukte. Phosphoroxychlorid bezogenen stöchiometrischen Wert Die Raum-Zeit-Ausbeute ist gegenüber der Oxydation unterschreiten. Um eine maximale Ausbeute an höhevon Phosphor(III)-chlorid mit Sauerstoff bedeutend ren Phosphoroxychloriden zu erhalten, wird vorzugshöher, da der geschwindigkeitsbestimmende Reaktions- weise so gefahren, daß das Molverhältnis Chlor zu schritt der Phosphoroxychloridsynthese — die Oxy- 25 Phosphor kleiner als 3 : 2, vorzugsweise 1:1, gehalten dation mit Sauerstoff — die schnelle Direktreaktion und der Sauertsoff über den stöchiometrischen Bedarf zwischen elementarem Phosphor und Sauerstoff ist. hinaus im Überschuß verwendet wird. Eine Erniedri-Die Gesamtreaktion kann in zwei Einzelschritte gung der Chlormenge unter diese Grenze begünstigt zerlegt werden nach: die Bildung höherkondensierter Phosphoroxychloride. ρ _i_ 1 η r» rom 3° Diese lassen sich jederzeit durch Verschiebung des i-geib + 1// U2 -> Li-Uj Chlor-Phosphor-Verhältnisses über ein Verhältnis von [PO] + 3/2 Cl2 -*■ POCI3 (9) 3:1 hinaus in Phosphoroxychlorid bzw. Pyrophos- - , vjn 1/9O pOn phorylchlorid umwandeln,
rgeib -h i\t Ci2 -τ- ιμ U2 ->- ruu3 Dje höheren phosphoroxychloride werden zweck-
lung von Phosphoroxychlorid und Pyrophosphoryl- 1S Die Bildung von höheren Phosphorchloriden neben Chlorid weist das hier beschriebene Verfahren ver- Phosphoroxychloriden wird erreicht durch eine Verschiedene Vorteile auf. Beide Phosphorchloride sind Schiebung des Chlor-Sauerstoff-Verhältnisses, d. h. auf direktem Weg in einer einzigen Reaktionsstufe Verminderung der Chlormenge und Erhöhung der aus gelbem Phosphor zugänglich, und es werden weder Sauerstoffmenge. Die in der Zeiteinheit zugeführte Anlagen zur Erzeugung von Vorprodukten erforder- 20 Chlormenge muß dabei den auf die Bildung von lieh, noch entstehen unerwünschte Nebenprodukte. Phosphoroxychlorid bezogenen stöchiometrischen Wert Die Raum-Zeit-Ausbeute ist gegenüber der Oxydation unterschreiten. Um eine maximale Ausbeute an höhevon Phosphor(III)-chlorid mit Sauerstoff bedeutend ren Phosphoroxychloriden zu erhalten, wird vorzugshöher, da der geschwindigkeitsbestimmende Reaktions- weise so gefahren, daß das Molverhältnis Chlor zu schritt der Phosphoroxychloridsynthese — die Oxy- 25 Phosphor kleiner als 3 : 2, vorzugsweise 1:1, gehalten dation mit Sauerstoff — die schnelle Direktreaktion und der Sauertsoff über den stöchiometrischen Bedarf zwischen elementarem Phosphor und Sauerstoff ist. hinaus im Überschuß verwendet wird. Eine Erniedri-Die Gesamtreaktion kann in zwei Einzelschritte gung der Chlormenge unter diese Grenze begünstigt zerlegt werden nach: die Bildung höherkondensierter Phosphoroxychloride. ρ _i_ 1 η r» rom 3° Diese lassen sich jederzeit durch Verschiebung des i-geib + 1// U2 -> Li-Uj Chlor-Phosphor-Verhältnisses über ein Verhältnis von [PO] + 3/2 Cl2 -*■ POCI3 (9) 3:1 hinaus in Phosphoroxychlorid bzw. Pyrophos- - , vjn 1/9O pOn phorylchlorid umwandeln,
rgeib -h i\t Ci2 -τ- ιμ U2 ->- ruu3 Dje höheren phosphoroxychloride werden zweck-
wobei die Reaktion der Oxyde oder Mischoxyde des 35 mäßigerweise in einer zweiten Stufe unter vermindertem
Phosphors niederer Oxydationsstufe mit Chlor eben- Druck aus dem Reaktionsgemisch abgetrennt. So
falls schnell abläuft. erhält man z. B. Pyrophosphorylchlorid durch Destil-
Erfindungsgemäß wird die Umsetzung von gelbem lation bei Drücken von vorzugsweise etwa 5 bis
Phosphor mit Chlor und Sauerstoff in einem flüssigen 200 mm Hg-Säule.
Medium vorgenommen, in dem Phosphor mindestens 40 Die Umsetzung von gelbem Phosphor mit einem
teilweise löslich ist und in welchem er fein verteilt Chlor-Sauerstoff-Gemisch kann sowohl kontinuierlich
wird. Vorzugsweise wird Phosphoroxychlorid bzw. als auch diskontinuierlich in einem Rührgefäß erfolgen,
eine Mischung von Phosphoroxychlorid, Pyrophos- Hierbei kann entweder die Gesamtmenge des Phos-
phorylchlorid und höherkondensierten Phosphor- phors vorgelegt und das Chlor-Sauerstoff-Gemisch
Chloriden als flüssiges Medium eingesetzt. Dabei soll 45 zugeführt oder die Ausgangskomponenten in einander
das Gewichtsverhältnis Phosphor zu Lösungsmittel entsprechenden Mengen in das Reaktionsgefäß ein-
vorzugsweise größer als 1:20 sein. gebracht werden. °
Vorteilhafterweise werden Chlor und Sauerstoff in Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Vermöglichst
feiner Verteilung direkt mit der Phosphor fahrens in kontinuierlicher Arbeitsweise, unter Ausenthaltenden,
flüssigen Phase in Kontakt gebracht, in 50 nutzung der Reaktionswärme zur Destillation der
der Chlor löslich sein kann. Reaktionsprodukte, werden durch einen geeigneten,
Der Phosphor kann im Überschuß vorgelegt werden. gegenüber seinem Durchmesser, langen, z. B. kanal-
Vorzugsweise wird kontinuierlich so gefahren, daß die artigen Reaktor die im Kreislauf geförderte flüssige
in der Zeiteinheit eindosierten Mengen Phosphor Phase und die Ausgangsstoffe Phosphor, Sauerstoff
stöchiometrisch mit der Menge Reaktionsgas in 55 und Chlor hindurchgeleitet. Dabei wird der Reaktor
Beziehung steht. so dimensioniert und die Geschwindigkeit der ihn
Die Umsetzung erfolgt bei einer Temperatur zwischen durchströmenden Stoffe so gewählt, daß deren Ver-
50 und 1400C, vorzugsweise bei einer Temperatur, weilzeit im Reaktor größer als die Reaktionszeit des
welche dem Siedepunkt der sich bildenden Lösung gelösten Phosphors mit dem Sauerstoff und dem Chlor
entspricht. Diese Siedetemperatur ist abhängig von 60 ist. Dann hat sich die Ausgangsmischung völlig in
der Zusammensetzung der flüssigen Phase aus Phos- der gewünschten Weise umgesetzt, wenn sie den
phoroxychlorid, Pyrophosphorylchlorid und höher- Reaktor verläßt.
kondensierten Phosphorchloriden und liegt Vorzugs- Eine zweckmäßige Vorrichtung zur Durchführung
weise bei 107 bis 125° C. des erfindungsgemäßen Verfahrens in kontinuierlicher
Wie erwähnt, kann nach diesem Verfahren sowohl 65 Arbeitsweise ist in der Zeichnung schematisch dar-
Phosphoroxychlorid allein als auch Pyrophosphoryl- gestellt. Über die mit Füllkörpern beschickte Kolonne 1
Chlorid neben Phosphoroxychlorid hergestellt werden. und den angeschlossenen Kessel 2 wird der sich im
Maßgebend für das Verhältnis Phosphoroxychlorid zu Kessel 2 ansammelnde Sumpf durch die Kreiselpumpe 3
im Kreislauf gefahren. Die Kolonne ist mit einem — nicht gezeichneten — Kühlmantel zur Abführung
eines Teils der Reaktionswärme versehen. Am Kopf der Kolonne wird flüssiger Phosphor durch Leitung 4
eindosiert und in dem flüssigen Medium verteilt. Die Zuführung von Sauerstoff und Chlor erfolgt in feiner
Verteilung gleichzeitig oder in der angegebenen Reihenfolge, vorzugsweise ebenfalls am oberen Kolonnenende
durch Leitung 5 im Gleichstrom mit dem im Kreislauf geführten flüssigen Medium. Dabei ist
es zweckmäßig, wenn sich die Zuleitungen für Sauerstoff und Chlor in der Nähe der Zuleitung für das
flüssige Medium befinden. Es ist möglich, Chlor und Sauerstoff vollständig am Kolonnenkopf zuzuführen
oder einen Teil des Chlors erst in der Kolonnenmitte 6 einzuleiten. Das gebildete Reaktionsprodukt wird über
Gasausgang 7 abdestilliert und nach einer kleinen Waschkolonne 8 im Kühler 9 kondensiert. Von dort
wird ein Teil des Kondensats in dem Auffangbehälter 10 abgenommen, der Rest geht als Rücklauf in den
Kessel 2 zurück. Der überschüssige Sauerstoffentweicht über die Abgasleitung 11.
Zweckmäßigerweise arbeitet man bei Drücken, die größer sind als dem Dampfdruck der flüssigen Phase
bei der entsprechenden Reaktionstemperatur entspricht und entspannt die flüssige Phase bei Austritt in die
Atmosphäre.
In eine Mischung aus 3100 g rohen, gelben Phosphor und 15 kg Phosphoroxychlorid werden bei einer
Temperatur von 85 bis 900C 3550 g Chlor und
1,25 Nm3 Sauerstoff gleichzeitig eingeleitet. Die Ausbeute an POCl3 beträgt 15 200 g, entsprechend 99,2%,
bezogen auf eingesetzten Phosphor.
In eine Mischung aus 3100 g rohen, gelben Phosphor und 15 kg Phosphoroxychlorid werden bei einer
Temperatur von 90 bis 95° C 3550 g Chlor und 2,2 Nm3 Sauerstoff eingeleitet.
Die Ausbeute an P2O3Cl4 beträgt 530 g, entsprechend
40,5%) bezogen auf eingesetzten Phosphor.
45
In Phosphoroxychlorid, das über eine Kolonne im Kreislauf gefördert wird, werden pro Stunde 3100 g
roher, gelber Phosphor flüssig eindosiert. Gleichzeitig werden in die Reaktionskolonne 3550 g Cl2 pro
Stunde und 1,25 Nm3 O2 pro Stunde eingeleitet. Die
Reaktionstemperatur hält sich bei Abgabe der Reaktionswärme von 13 800 kcal pro Stunde als Verdampfungswärme
bei 107° C. Dabei werden 250 kg POCI3 pro Stunde verdampft.
Die Ausbeute an POCl3 beträgt 15,25 kg pro
Stunde, entsprechend 99,5 %, bezogen auf eingesetzten Phosphor.
Claims (13)
1. Verfahren zur Herstellung von Phosphoroxychlorid bzw. Gemischen von Phosphoroxychlorid
und höheren Phosphor-Chlor-Sauerstoff-Verbindungen der allgemeinen Summenformel PnO2Ji^Cln+2 aus elementarem Phosphor, Chlor
und Sauerstoff, dadurch gekennzeichnet, daß der Phosphor in einem flüssigen Medium,
in welchem er zumindest teilweise löslich ist, fein verteilt und mit Chlor und Sauerstoff umgesetzt
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als flüssiges Medium Phosphoroxychlorid
oder ein Gemisch von Phosphoroxychlorid mit höheren Phosphor-Chlor-Sauerstoff-Verbindungen
eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung von Phosphoroxychlorid
auf den in der Zeiteinheit eingesetzten Phosphor Chlor stöchiometrisch, Sauerstoff über
den stöchiometrischen Bedarf hinaus im Überschuß verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung von höheren
Phosphor-Chlor-Sauerstoff-Verbindungen neben Phosphoroxychlorid das Molverhältnis Chlor zu
Phosphor < 3 : 2, vorzugsweise 1:1, gehalten und Sauerstoff über den stöchiometrischen Bedarf
hinaus im Überschuß verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion bei
einer Temperatur von 50 bis 1400C durchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion am
Siedepunkt des als Lösungsmittel eingesetzten flüssigen Mediums durchgeführt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionswärme
als Verdampfungswärme des flüssigen Mediums abgeführt und dabei gleichzeitig das gebildete
Phosphoroxychlorid durch Destillation aus dem Reaktionsgemisch entfernt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis
von Phosphor zu Lösungsmittel einen Wert von 1: 20 nicht unterschreitet.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß Phosphor, Chlor und
Sauerstoff in feiner Verteilung, vorzugsweise im Gleichstrom mit der Strömungsrichtung des im
Kreislauf geführten flüssigen Mediums eingebracht werden, wobei das Reaktionsprodukt kontinuierlich
abdestilliert wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion unter
einem Druck durchgeführt wird, der größer ist als der Dampfdruck der flüssigen Phase bei der
entsprechenden Reaktionstemperatur.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß als Reaktor eine
Füllkörperkolonne verwendet wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß Phosphor, Chlor und Sauerstoff
und das flüssige Medium am Kopf der Kolonne zugeführt werden.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Teil des Chlors etwa in der Mitte der Kolonne zugeführt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 801513, 878 489; deutsche Auslegeschrift Nr. 1 091 548.
Deutsche Patentschriften Nr. 801513, 878 489; deutsche Auslegeschrift Nr. 1 091 548.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
509 579/343 6.65 © Bundesdruckerei Berlin
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