DE1189291B - Massenspektrometer - Google Patents
MassenspektrometerInfo
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Classifications
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/022—Circuit arrangements, e.g. for generating deviation currents or voltages ; Components associated with high voltage supply
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
üüln
Deutsche Kl.: 421-3/09
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
M32504IXV421
29. November 1956
18. März 1965
29. November 1956
18. März 1965
Die Erfindung betrifft ein Massenspektrometer mit einer Regelschaltung, von der die Abtast- oder Führungsgeschwindigkeit
des Spektrums an dem auflösenden Spalt vorbei derart beeinflußbar ist, daß die Zeitspanne, in der Ionen verschiedener Massenzahl 5
den Detektor erreichen, im wesentlichen konstant ist.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, mit Hilfe einer solchen Regelschaltung das Magnetfeld bzw.
den durch die Spulen fließenden Magnetstrom oder die Beschleunigungsspannung der Ionen nach einer
Exponentialfunktion der Zeit zu ändern, so daß die Aufzeichnung der verschiedenen Massenlinien in
gleichen Zeitspannen erfolgt. Eine solche Regelschaltung zum Aufnehmen von Massenspektrogrammen
enthält elektronische Steuermittel für einen Strom, von diesem Strom durchflossen Widerstände, von
denen Spannungen abgegriffen werden und einen von einer dieser Spannungen über einen Widerstand aufgeladenen
Kondensator; die elektronischen Steuermittel werden dabei von der Differenz der jeweiligen
Kondensatorspannung und einer der abgegriffenen Spannungen so beeinflußt, daß diese Spannungen beständig
gleich sind. Die elektronische Regelschaltung kann vorzugsweise elektrische Mittel zur Bildung
einer dem Zeitintegral der zu regelnden elektrischen Größe proportionalen Spannungsgröße und elektronische
Steuermittel zur Regelung der elektrischen Größe enthalten, derart, daß die jeweilige Abweichung
der elektrischen Größe von einem angenommenen Anfangswert ständig der besagten Spannungsgröße
proportional ist.
Andererseits ist es bekannt, daß das Auflösungsvermögen eines Massenspektrometers von der Größe
des Ablenkwinkels, der bei der Strahlführung über den auflösenden Spalt durchlaufen wird, unabhängig
ist und nur von der Weite des Austrittsspaltes der Ionenquelle und des auflösenden Endspaltes, dem
Krümmungsradius des Ionenstrahls im ablenkenden Feld und dessen Energiehomogenität abhängt.
Daher ist es ein Ziel der Erfindung, das Auflösungsvermögen bei Verwendung der vorgeschlagenen
Regeleinrichtung dadurch zu verbessern, daß die Breite des auflösenden Endspaltes den Ionenstrahlen
unterschiedlicher Massenzahl angepaßt wird.
Da es ziemlich mühselig und aufwendig ist, bei einer Änderung des ablenkenden Magnetfeldes bzw.
des Magnetstromes oder der Beschleunigungsspannung der Ionen die wirksame Breite des auflösenden
Endspaltes mit der Hand nachzuregulieren, ist gemäß der Erfindung der Regelschaltung der vorgeschlagenen
Einrichtung eine weitere Regelschaltung zugeordnet, von der die wirksame Breite des auflösenden
Massenspektrometer
Anmelder:
Associated Electrical Industries (Manchester)
Limited, London
Vertreter:
Dr.-Ing. W. Reichel, Patentanwalt,
Frankfurt/M., Parkstr. 13
Als Erfinder benannt:
Robert Derek Craig, Londonderry, Nordirland;
James lan Alexander Thompson,
Altrincham, Ceshire (Großbritannien)
James lan Alexander Thompson,
Altrincham, Ceshire (Großbritannien)
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 1. Dezember 1955 (34 432)
Endspaltes umgekehrt proportional mit der Massenzahl der zu empfangenden Ionen verändert wird.
Erfindungsgemäß ist das Massenspektrometer, bei dem die Breite des Endspaltes veränderbar ist, mit
einer Regelschaltung, von der die Abtastgeschwindigkeit des Spektrums an dem auflösenden Endspalt derart
beeinflußbar ist, daß die Zeitspanne, in der Ionen mit verschiedener Massenzahl den Detektor erreichen,
im wesentlichen konstant ist, gekennzeichnet durch eine weitere Regelschaltung, durch die die
wirksame Breite des auflösenden Endspaltes umgekehrt proportional mit der Massenzahl der zu
empfangenden Ionen veränderbar ist.
Vorzugsweise wird die wirksame Spaltbreite von einer elektrostatischen Linse gesteuert, die zwischen
dem auflösenden Endspalt und einem Empfangsgerät der Ionen liegt. Die elektrostatische Linse kann von
einem elektronischen Verstärker gesteuert werden, der mit einer Spannung versorgt wird, die proportional
dem das magnetische Feld hervorrufenden Strom ist, das den Ionenstrahl ablenkt.
Zum besseren Verständnis des Erfindungsgegenstandes seien die Figuren näher erläutert.
F i g. 1 zeigt die in einem Massenspektrometer in der Nachbarschaft des Endspaltes auftreffenden
Strahlen von Ionen unterschiedlicher Massenzahl;
F i g. 2 zeigt eine mit der vorgeschlagenen Einrichtung erhaltene Registrierkurve, deren Amplitude konstant
gemacht ist;
Fig. 3 und 4 zeigen Kurven, die aus der Kurve der Fig. 2 abgeleitet sind;
509 519/347
3 4
F i g. 5 zeigt ein Blockschaltbild der Regelschal- zahl und der Spannung am Widerstand R erhalten
tung gemäß der Erfindung; werden. Außerdem kann die Beziehung zwischen der
Fig. 6 zeigt eine Beziehung zwischen der am Spannung, die dem System des elektrische veränder-Widerstand
R der F i g. 5 liegenden Spannung und baren Spaltes zugeführt wird, und der nutzbaren
derjenigen Spannung, die einem Spalt zugeführt wird, 5 Breite des Spaltes experimentell festgestellt werden.
dessen wirksame Breite veränderbar ist; Da die gewünschte Spaltbreite ja aus der Theorie für
F i g. 7 zeigt die Regelschaltung der F i g. 5 in Ein- jede Massenzahl bekannt ist, kann eine Beziehung
zelheiten; zwischen der Massenzahl und der Spannung auf-
Fig. 8 und 9 sind Diagramme, die die Arbeits- gestellt werden, die dem System des elektrisch verweise
einzelner Teile der Regelschaltung nach Fig. 7 io änderbaren Spaltes zugeführt wird. Schließlich gibt
veranschaulichen; es, hieraus hergeleitet, eine erwünschte Beziehung
F i g. 10, A zeigt ein sehr langsam und die F i g. 10, zwischen der Spannung, die dem System des elek-
B ein in zulässiger Weise sehr schnell über den auf- trisch veränderbaren Spaltes zugeführt wird, und der
lösenden Endspalt geführtes Spektrum; an dem Widerstand R hervorgerufenen Spannung.
Fig. 11 zeigt eine Ausführungsform des Endspal- 15 Diese Beziehung kann die in Fig. 6 gezeigte Form
tes, dessen Breite gemäß der Erfindung veränderbar annehmen. Der Zweck der Schaltung, die den Spalt
ist. steuert, ist es, die gewünschte Beziehung zwischen
Fig. 1 zeigt in der Nähe eines auflösenden Spal- den Spannungen F0 und V1 herzustellen,
tes 5 auftreffende Strahlen mit Ionen unterschied- Es sei darauf hingewiesen, daß die Erfindung nicht licher Massenzahl. 20 nur auf Ausführungsformen mit magnetischer AbWenn durch Änderung des den Ablenkspulen zu- tastung beschränkt ist, sondern leicht und in ähngeführten Stroms oder der Beschleunigungsspannung licher Weise auch auf Ausführungsformen mit elekder Ionen die in dieser Weise verteilt auftreffenden trostatischer Abtastung, bei der man die Beschleu-Strahlen mit konstanter Geschwindigkeit quer über nigungsspannung für die Ionen vorteilhafter als das den sich vor einem Empfangsgerät D befindenden 25 magnetische Feld verändert, übertragen werden Spalt S geführt werden, ergibt sich die Kurve der könnte.
tes 5 auftreffende Strahlen mit Ionen unterschied- Es sei darauf hingewiesen, daß die Erfindung nicht licher Massenzahl. 20 nur auf Ausführungsformen mit magnetischer AbWenn durch Änderung des den Ablenkspulen zu- tastung beschränkt ist, sondern leicht und in ähngeführten Stroms oder der Beschleunigungsspannung licher Weise auch auf Ausführungsformen mit elekder Ionen die in dieser Weise verteilt auftreffenden trostatischer Abtastung, bei der man die Beschleu-Strahlen mit konstanter Geschwindigkeit quer über nigungsspannung für die Ionen vorteilhafter als das den sich vor einem Empfangsgerät D befindenden 25 magnetische Feld verändert, übertragen werden Spalt S geführt werden, ergibt sich die Kurve der könnte.
Fig. 2, falls die Amplitude auf einen konstanten Eine Anordnung, mit deren Hilfe die für die Spalt-Wert
gebracht ist. Bei dieser Art Führung der Ionen- steuerung erforderliche Spannung erhalten wird, ist
strahlen über den auflösenden Spalt S ergibt sich der in der F i g. 7 gezeigt. F1 ist eine Verstärkerröhre mit
Nachteil, daß sich das Auflösungsvermögen für die 3a veränderlicher negativer Rückkopplung. Die Ein-Strahlen,
deren Ionen eine geringe Masse besitzen, gangsspannung nimmt man am Widerstand R im
von dem Auflösungsvermögen für die Strahlen unter- Stromkreis, der die Magnete speist ab. Wenn die
scheidet, deren Ionen eine große Masse aufweisen. Spannung niedrig ist, ist die Anodenspannung der
Mit der noch zu beschreibenden Regelschaltung Röhre F1 so groß, daß die Dioden V2 und F3 nicht
gemäß der Erfindung wird die wirksame Breite des 35 leiten. F1 wird durch die Widerstandskette zwischen
auflösenden Endspaltes in Abhängigkeit von den ihrer Anode und ihrem Gitter etwas negativ rück-Massenzahlen
der in den Spalt 5 eintretenden Ionen- gekoppelt. Wenn die Eingangsspannung ansteigt,
strahlen beeinflußt, so daß eine Kurve entsteht, die nimmt die Anodenspannung ab und macht mögin
Fig. 3 dargestellt ist. In dieser ist das Verhältnis licherweise die Diode F3 leitend. Wenn dies geder
Spitzenbreite zur Talbreite für alle in Frage korn- 40 schieht, nimmt die negative Rückkopplung zu, und
menden Massenzahlen konstant und vorzugsweise der Verstärkungsgrad nimmt ab. Mit weiterem Angleich
eins. Wenn außerdem die Zeiten, in denen stieg der Eingangsspannung fällt die Anodenspan-Ionen
unterschiedlicher Massenzahl das Empfangs- nung langsamer als vorher, bis die Diode F2 leitet.
gerät erreichen, im wesentlichen gleichgemacht wer- Die negative Rückkopplung hat sich weiter verstärkt,
den, ergibt sich das in Fig. 4 dargestellte Spektrum, 45 wodurch der Verstärkungsgrad sich noch mehr verin
dem die Gipfelform bei jeder Massenzahl etwa das mindert. Eine Auftragung der Eingangsspannung
gleiche Bild für den Verstärker und die Registrier- gegen die Anodenspannung von F1 nimmt die in
vorrichtung hat. F i g. 8 gezeigte Form an. F4 ist ein Spannungsstabi-
Die Fi g. 5, α zeigt schematisch eine Ausführungs- lisator mit Neon, der einen Spannungsabfall bewirkt,
form eines Massenspektrometers, dem ein Registrier- 50 um die Anodenspannung von F1 auf einen passenden
gerät und ein magnetisches Ablenksystem zugeordnet Wert zu erniedrigen, die dem Gitter der Röhre F5 zusind.
Ein Spalt, dessen Breite wirksam veränderbar geführt wird. F5 arbeitet auch als linearer Verstärker.
ist, wird elektronisch von einer Regelschaltung be- Wenn die Spannung am Gitter der Röhre F5 ein
einflußt, die in Blockdarstellung in Fig. 5, & gezeigt Minimum ist, ist die Ausgangsspannung ander Anode
ist. 55 der Röhre F5 ein Maximum und umgekehrt. Die
Wie der Fig. 5, b zu entnehmen ist, wird eine Kurve, gebildet aus der Eingangsspannung, die vom
Spannung F0 einer die wirksame Spaltbreite steuern- Widerstand R abgenommen wird, und aus der Aus-
den Schaltung dem System des elektrisch veränder- gangsspannung an der Anode der Röhre F5, ist in
baren, auflösenden Spaltes zugeführt und legt dabei F i g. 9 dargestellt. Wie man sieht, ist sie der ge-
die wirksame Breite des auflösenden Spaltes fest. Der 60 wünschten Kurve der F i g. 6 angenähert. Die Nei-
Spannungsabfall an einem Widerstands, der mit gungen und Lagen der drei geraden Linien in Fig. 9
den magnetischen Ablenkspulen der Ablenkvorrich- können durch die Potentiometer A, B, C, D, E und F
tung für die Ionenstrahlen in Reihe geschaltet ist, im Rückkopplungskreis der Röhre F1 eingestellt wer-
stellt eine Eingangsspannung V1 für die den Spalt den. In der Praxis ist es nicht möglich gewesen, eine
steuernde Schaltung dar. 65 starke Neigungsänderung der Kurve festzustellen,
Wenn die Ionenstrahlen in Form eines Spektrums denn die Kurve deckt sich tatsächlich fast mit der
über den auflösenden Spalt geführt werden, kann glatten Kurve in Fi g. 6. Dennoch kann man sich die
eine experimentielle Beziehung zwischen der Massen- Kurve in drei Teile zerlegt denken, von denen jeder
Teil durch seine zwei ihm zugeordneten Potentiometer
einstellbar ist.
Selbstverständlich können auch mehr Dioden im Rückkopplungskreis verwendet werden, um, wenn
erforderlich, eine noch bessere Annäherung an die gewünschte Kurve zu erhalten.
Der Stromkreis, der die Abtastung magnetisch steuert, kann so angeordnet werden, daß er das
Magnetfeld in bestimmten Zeitabständen um verschiedene Beträge verändert. Diese Beträge brauchen
nicht mit der Zeit linear zu gehen, jedoch können sie im Experiment so eingestellt werden, daß die Bedingungen
der Fig. 4 so gut wie möglich bei der Verwendung
eines Registriergeräts mit der Zeitkonstante Null erfüllt werden. Wenn die Abtastgeschwindigkeit
zunimmt, wird die Zeitkonstante eines tatsächlichen Registriergeräts so groß sein, daß die wirkliche Gipfelgestalt
nicht aufgezeichnet wird. Dies ist so lange nicht von Bedeutung, wie die wahre Höhe des Maximums
und der Nullage wiedergegeben werden, d. h. so lange, wie eine kurze Niveaulinie im Gipfelmaximum
und im Minimum zwischen den Gipfeln registriert wird. Dies ist in Fig. 10 angegeben, in der
Kurve A das tatsächliche Spektrum, das man bei langsamem Abtasten erhält, und Kurve B das noch
zulässige Spektrum bei schnellem Abtasten darstellt. Unter diesen Umständen wird die größte zulässige
Abtastgeschwindigkeit für irgendeinen Abschnitt des Massenspektrums erhalten.
Gemäß einer besonderen Ausführungsform der Erfindung
umfaßt der einstellbare auflösende Spalt auch eine Platte mit einer Spaltöffnung zusammen
mit einer elektrostatischen Linse, die die Querschnittsweite des für den Ionenstrahldurchtritt wirksamen,
auflösenden Spaltes steuert.
In der besonderen Ausführungsform der Erfindung nach Fig. 11 besteht der auflösende Spalt aus einer
Platte 10 mit einer Spaltöffnung 11 und einer elektrostatischen Linse, die sich aus mit einer Spaltöffnung
versehenen, geerdeten Platten 12 und 14 zusammen mit der das Feld bildenden, mit einem Spalt versehenen
Platte 13 aufbaut. Die Platte 13 wird mit einer einstellbaren positiven Spannungsquelle verbunden
und von den Platten 12 und 14 isoliert. Die Brennweite der elektrostatischen Linse kann mit Hilfe der
stetigen positiven Spannung geändert werden. Hierdurch ändert sich die Querschnittsweite des für den
Ionenstrahldurchtritt wirksamen Spaltes.
Claims (5)
1. Massenspektrometer, bei dem die Breite des Endspaltes veränderbar ist, mit einer Regelschaltung,
von der die Abtastgeschwindigkeit des Spektrums an dem auflösenden Endspalt derart beeinflußbar
ist, daß die Zeitspanne, in der Ionen mit verschiedener Massenzahl den Detektor erreichen,
im wesentlichen konstant ist, gekennzeichnet durch eine weitere Regelschaltung, durch
die die wirksame Breite des auflösenden Endspaltes umgekehrt proportional mit der Massenzahl
der zu empfangenden Ionen veränderbar ist.
2. Massenspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die effektive Breite
des auflösenden Spaltes elektrisch veränderbar ist.
3. Massenspektrometer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine elektrostatische
Linse zwischen dem auflösenden Spalt und dem Aufnahmegerät untergebracht ist, mit der die
effektive Breite des auflösenden Spaltes veränderbar ist.
4. Massenspektrometer nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrostatische
Linse von einem elektronischen Verstärker steuerbar ist, dem eine Spannung proportional zu dem
Strom zugeführt wird, der das den Ionenstrahl steuernde Magnetfeld erzeugt.
5. Massenspektrometer nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtastgeschwindigkeit
des Spektrums quer zum auflösenden Spalt durch Änderung des Magnetfeldes veränderbar ist, das den Ionenstrahl zerlegt.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 834023;
Ewald Hinterberger, »Methoden und Anwendungen der Massenspektrometrie«, Verlag Chemie,
Weinheim, 1953, S. 137 bis 140.
In Betracht gezogene ältere Patente: Deutsches Patent Nr. 1010 760.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
509 519/347 3.65 © Bundesdruckerei Berlin
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB34432/55A GB803742A (en) | 1955-12-01 | 1955-12-01 | Improvements relating to mass spectrometers |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1189291B true DE1189291B (de) | 1965-03-18 |
Family
ID=10365580
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DEM32504A Pending DE1189291B (de) | 1955-12-01 | 1956-11-29 | Massenspektrometer |
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DE (1) | DE1189291B (de) |
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GB (1) | GB803742A (de) |
Families Citing this family (4)
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---|---|---|---|---|
US3231735A (en) * | 1959-06-11 | 1966-01-25 | John L Peters | Mass spectrometer leak detector with an accelerator section between plural analyzersand the method for using same |
US3217161A (en) * | 1961-12-29 | 1965-11-09 | Ass Elect Ind | Electrode means to electrostatically focus ions separated by a mass spectrometer on a detector |
DE1498531C3 (de) * | 1963-11-27 | 1973-11-29 | Varian Mat Gmbh, 2800 Bremen | Vorrichtung zur Bestimmung der Massenzahl aus der im Spalt des Trenn magneten eines Massenspektrometers herrschenden Feldstarke |
JPS6313249A (ja) * | 1986-07-04 | 1988-01-20 | Hitachi Ltd | 質量分析装置 |
Citations (1)
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---|---|---|---|---|
DE834023C (de) * | 1948-10-02 | 1952-03-13 | Atlas Werke Ag | Massenspektrograph |
-
1955
- 1955-12-01 GB GB34432/55A patent/GB803742A/en not_active Expired
-
1956
- 1956-11-29 DE DEM32504A patent/DE1189291B/de active Pending
- 1956-11-30 US US625420A patent/US2837653A/en not_active Expired - Lifetime
- 1956-11-30 FR FR1161889D patent/FR1161889A/fr not_active Expired
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB803742A (en) | 1958-10-29 |
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