DE1176615B

DE1176615B - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung feinster Dispersionen

Info

Publication number: DE1176615B
Application number: DEL42000A
Authority: DE
Inventors: Dr Med Ulrich Hackenberg
Original assignee: Leybold Hochvakuum Anlagen GmbH
Current assignee: Leybold Hochvakuum Anlagen GmbH
Priority date: 1962-05-16
Filing date: 1962-05-16
Publication date: 1964-08-27

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung feinster Dispersionen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung feinster Dispersionen durch Aufdampfung des zu dispergierenden Stoffes sowie Vorrichtungen zur Durchführung des Verfahrens.
Die möglichst feine Verteilung, an sich unlöslicher Stoffe in Flüssigkeiten, besitzt in der Praxis große Bedeutung. Dabei sind vor allem allerfeinste Verteilungen bis zur Atomarstruktur des Dispersionsstoffes von Interesse. Bei derartigen Feinstverteilungen werden sowohl hinsichtlich des dispergierten Stoffes als auch des Dispersionsmittels wichtige Anderungen der mechanischen, optischen, elektrischen und chemischen Eigenschaften erreicht. Man erzielt auf diesem Wege z. B. neuartige Schmierstoffe, aber auch medizinisch wirksame Mischungen, die als Salben und Injektionslösungen verwendet werden können.
Es hat sich dabei als nützlich erwiesen, bei Flüssigkeiten, die bei Hochvakuum-Aufdampfprozessen bei Raumtemperatur wegen des zu hohen Dampfdruckes nicht oder nur bedingt verwendet werden konnten, den Dampfdruck durch entsprechende Abkühlung der Flüssigkeit auf den zulässigen Wert abzusenken, um das erforderliche Hochvakuum bei der Bedampfung zu ermöglichen. Weiter ist es bekannt, daß zur Vermeidung von Verletzungen bei kolloidaler Verteilung von Metallen in organischen Flüssigkeiten eine Temperaturabsenkung vorteilhaft ist.
Die vorliegende Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, den Dampfdruck des Dispersionsmittels dadurch so abzusenken, daß er die Bildung eines Hochvakuums nicht mehr nennenswert beeinträchtigt, wobei die Temperatur bei beliebigen Flüssigkeiten und sogar bei Stoffen, die im Raumtemperaturbereich Gase oder Dämpfe sind, so stark gesenkt wird, daß nicht nur ein genügend niedriger Dampfdruck, sondem auch der feste Aggregatzustand des Dispersionsmittels hergestellt wird.
Das Kennzeichen wird darin gesehen, daß zum Zwecke der Herstellung feinster Dispersionen das Dispersionsmittel durch Kühlung in den festen Aggregatzustand gebracht wird, und daß der zu dispergierende Stoff im Hochvakuum unter 10-2 Torr, vorzugsweise unterhalb lO-4Torr, auf die Oberflächenschicht des festen Dispersionsmittels so aufgedampft wird, daß die Atome oder Moleküle der dispergierten Stoffe keine zusammenhängende Schicht bilden. Dies wird durch ständige Erneuerung der Oberfläche des Dispersionsmittels erreicht, einmal durch Überdeckung mit neuem Dispersionsmittel oder aber durch Entfernung einer jeweils mit dem dispergierten Stoff bedampften Schicht des Disper- sionsmittels. Die Überdeckung kann durch alternierende oder gleichzeitige Kondensation des Dispersionsmittels und Aufdampfen des zu dispergierenden Stoffes erfolgen, wobei das Einlassen des zur Kondensation gelangenden Mittels, z. B. Wasserdampf, druckabhängig ist. Es lassen sich auch das Abkratzen der bedampften Schicht mit dem alternierenden oder gleichzeitigen Aufdampfen und Kondensieren kombinieren.
In der Zeichnung wird eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung gegeben.
Die Abbildung zeigt eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, die es ermöglicht, in einem Arbeitsgang gleichzeitig oder alternierend die Überdeckung und das Entfernen der obersten Lage des Dispersionsmittels mit den aufgedampften Teilchen durchzuführen. Die Vorrichtung besteht aus einer hochvakuumdichten Kammer 1, deren Wandinnenseite mit einem Kühlmantel 2 und deren Außenseite mit einer Kälteisolierschicht 3 versehen ist. Es sind ein Einsatzrohr 17 mit entsprechender nicht gezeichneter Flanschverbindung zum Anschluß an geeignete Vakuumpumpen sowie ein Meßinstrument 13 vorgesehen. In der Vakuumkammer 1 befindet sich eine drehbare Walze 12, die durch einen Elektromotor 19 über eine Durchführung 20 nach außen geführte Achse 21 angetrieben wird. Die Walze 12 ist mit Kühlelementen22 ausgerüstet; das Kühlmittel kann durch die hohl ausgebildete Achse 21 zu- und abgeführt werden. In der wiedergegebenen Ausführungsform ist Stickstoff oder Helium als Kühlmittel vorgesehen. Das aus der Achse 21 in die Walze 12 tretende und dort in den Kühlelementen 22 verdampfende Gas wird in anderen Kühlelementen 23 dem Kühlmantel 2 der Kammerinnenwand zugeführt. Unter der Walze 12 befindet sich ein elektrisch beheizter, zur Aufnalnne des zu dispergierenden Mittels bestimmter Verdampfer5, welcher weitgehend von einer Strahlungsschutzhülse 8 umgeben ist, die lediglich in Richtung auf die Walze 12 hin offen ist, so daß Sichtverbindung zwischen dem Verdampfer 5 und der Walzenoberfläche besteht. Die Sichtverbindung kann durch eine bewegliche, eventuell rotierbare Blende 7 ganz oder teilweise verdeckt werden. Es ist weiterhin ein Rohranschluß 18 vorgesehen, welcher über ein Dosierventil 10 mit einem außerhalb der Vakuumkammer 1 befindlichen Vorratsgefäß 9, welches das verdampfbare Dispersionsmittel enthält, verbunden ist. Seitlich an der Walze 12 ist eine bürsten- oder schabeartige Vorrichtung 15 vorgesehen, welche es gestattet, die oberen Schichten des Dispersionsmittels einschließlich der aufgedampften Teilchen abzulösen.
Diese Abkratzvorrichtung 15 kann über eine vakuumdichte Durchführung 24 mittels einer Schubstange 14 betätigt werden. Für das abgelöste Material ist ein ebenfalls gekühlter Sammelbehälter 4 vorgesehen. Der Deckel 16 dient zum Beschicken der Kammer mit Dispersionsmittel und zu dispergierendem Stoff und zum Entnehmen von fertigem Material. Die Arbeitsweise wird durch nachstehendes Beispiel wiedergegeben.
Beispiel Zur Herstellung einer feinen Dispersion von Gold in Wasser wird die Kammer 1 evakuiert; darauf erfolgt Abkühlung der Walze 12 und der Innenwände 2.
Nach Erreichung eines Totaldruckes von etwa 10 - 6 Torr wird die Walze 12 in langsame Rotation versetzt und Wasserdampf dosiert eingelassen, so daß ein Druck von 10- Torr nicht überschritten wird.
Nach Kondensation einer genügenden Menge Wasserdampf auf der Walze 12 wird die Schabevorrichtung 15 betätigt, um eine glatte Oberfläche des Eises auf der Walze 12 zu erreichen. Nach Aufheizen des Verdampfers 5 und Einstellung der Verdampferblende 7 auf die gewünschte Öffnungsbreite wird mit dem Aufdampfen begonnen und die Schabevorrichtung 15 an die beeiste Walze 12 ständig oder intermittierend angelegt. Zur Beendigung des Prozesses wird der Verdampfer 5 abgeschaltet und die Zuführung von dampfförmigen Dispersionsmitteln unterbrochen; dann erfolgt das Aufheben des Vakuums und die Entnahme des abgekratzten gefrorenen Materials aus dem Sammelbehälter 4.
In dem Dispersionsmittel, z. B. Wasser, können vor der feinen Dispergierung durch Bedampfung auch feste Stoffe gelöst sein, beispielsweise Salze oder Gelatine. Das Dispersionsmittel kann im übrigen auch eine so komplexe Flüssigkeit, wie z.B. Blutplasma, sein. Bei Verwendung derartiger Dispersionsmittel ist dieses zunächst unter Atmosphärendruck außerhalb oder innerhalb der Vakuumkammer auf die Walze aufzufrieren. Das kann durch Eintauchen der gekühlten rotierenden Walze in die Lösung geschehen.
Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung feinster Dispersionen durch Aufdampfung des zu dispergierenden Stoffes, dadurch gekennzeichnet, daß das Dispersionsmittel durch Kühlung in den festen Aggregatzustand gebracht wird, und daß der zu dispergierende Stoff im Hochvakuum unterhalb 10-2 Torr, vorzugsweise unterhalb l0-4Torr, auf die Oberflächenschicht des festen Dispersionsmittels aufgedampft wird, wobei durch Oberflächenerneuerung des Dispersionsmittels die Atome oder Moleküle des dispergierten Stoffes keine zusammenhängende Schicht bilden.

Claims

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gs kennzeichnet, daß die Oberflächenerneuerung dadurch erfolgt, daß das Aufdampfen des zu dispergierenden Stoffes gleichzeitig oder alternierend mit der Kondensation des Dispersionsmittels erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächenerneuerung dadurch erfolgt, daß die jeweils bedampften Oberflächenschichten, vorzugsweise durch mechanische Einwirkung, abgenommen werden.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Vakuumkammer (1), mit vorzugsweise gekühlten Wandflächen (23), eine rotierbare, kühlbare Walze (12) angeordnet ist auf deren Oberfläche eine Zulaufmündung (18) für das zugeführte Dispersionsmittel gerichtet ist, daß sich auf der von der Zulaufmündung (18) abgewandten Oberflächenseite im Abstand von der rotierbaren Walze (12) ein thermischer Verdampfer (5) für den zu dispergierenden Stoff befindet, und daß ferner ein gegenüber der Drehachse der rotierbaren Walze (12) einstellbares Schabeelement (15) derart angeordnet ist, daß die von der Oberfläche der rotierbaren Walze (12) abgenommenen festen Schichtteile in ein Sammelgefäß (4) fallen.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der thermische Verdampfer (5) in an sich bekannter Weise mindestens eine rohrförmige Schutzhülse (8) mit einer parallel zur Drehachse der rotierbaren Walze (12) liegenden schlitzförmigen Austrittsöffnung aufweist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Zuleitung zwischen einem Vorratsgefäß (9) für das Dispersionsmittel und der Zulaufmündung (18) ein Dosierventil (10) angeordnet ist.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nur.528041, 543 210.