DE69815508T2

DE69815508T2 - Verfahren und vorrichtung zur verdichtung einer porösen struktur mit einem strömenden vorprodukt

Info

Publication number: DE69815508T2
Application number: DE69815508T
Authority: DE
Inventors: Patrick David; Jean-Daniel Benazet
Original assignee: Societe Nationale dEtude et de Construction de Moteurs dAviation SNECMA; SNECMA SAS
Current assignee: Safran Landing Systems SAS
Priority date: 1997-03-13
Filing date: 1998-03-13
Publication date: 2004-04-29
Anticipated expiration: 2018-03-14
Also published as: EP0966413A1; FR2760742A1; WO1998040328A1; EP0966413B1; FR2760742B1; DE69815508D1

Description

Verfahren zur Verdichtung einer porösen Struktur mit Zirkulation der Vorstufe und dazugehörige Vorrichtung.
Die vorliegende Erfindung hat ein Verfahren zur Verdichtung einer porösen Struktur mit Zirkulation der Vorstufe und eine zur Durchführung des Verfahrens geeigneten Vorrichtung zum Ziel.
Die vorliegende Erfindung stellt eine Verbesserung einer Basistechnik, genannt "Verdichtung durch Erwärmung oder rapide Verdichtung" dar, nach der die zu verdichtenden porösen Strukturen in einem flüssigen Kohlenwasserstoff untergetaucht gehalten werden und die Anordnung aus poröser Struktur/flüssigem Kohlenwasserstoff erhitzt wird (das Erhitzen wird im Allgemeinen als Induktionserhitzen und/oder als Widerstandserhitzen durchgeführt). Die genannte Basistechnik, offengelegt in der Anmeldung FR-A-2516914 (angemeldet am 26.11.1981), erlaubt es, Verdichtungen durch Kohlenstoff in kürzerer Zeit als bei den üblichen Verfahren zu erhalten, nämlich:

– chemische Infiltration in der Dampfphase (CVI genannt) (Verfahren, nach dem man die Struktur in einen Gasstrom einbringt und die Anordnung auf eine erhöhte Temperatur bringt, derart dass der durch Abbau des Gases (Vorstufe) erhaltene Kohlenstoff sich teilweise in den Hohlräumen der Struktur absetzt. Die meist verwendeten Gase sind Methan, Propan, Benzol und Kohlenwasserstoffe mit niedrigem Molekulargewicht. In industriellen Verfahren wird meist Methan verwendet); oder – Imprägnierung mit Teer (Verfahren, mit dem man die zu verdichtende Struktur in ein Bad aus flüssigem Teer taucht und anschließend statisch den Teer pyrolisiert).

Der Anwendungsbereich der genannten Basistechnik wurde außerdem verbreitert in dem Maße, wo sie geeignet ist, Verdichtungen von keramischen Verbundstoffen durchzuführen (offengelegt in FR-A-2712884). In diesem Zusammenhang hat sie sich als leistungsfähiger erwiesen, als die Imprägnierung mit polymeren Vorstufen der Keramik.
Die Durchführung der genannten Basistechnik hat sich bisher nicht immer als optimiert erwiesen. Es gibt insbesondere tatsächliche Probleme mit der Homogenität der Ablagerungen, des Kohlenstoffs oder der Keramik, zwischen dem oberen und dem unteren Bereich eines behandelten Stücks; Probleme, die umso gravierender sind, als die Höhe des genannten Werkstücks wichtig ist. Während der Duchführung der Basistechnik, wird die flüssige Vorstufe im Inneren der zu verdichtenden porösen Struktur (Werkstück) effektiv verdampft. Ein Teil des Dampfes (ungefähr 10% im Fall von Cyclohexan bei 1100°C) wird im Kontakt mit dem heißesten Teil zersetzt. Die natürliche Konvektion, erzeugt durch Wärme- und Druckgradienten, führt zum Austreiben des überhitzten Dampfes und des Abbaugases (im Wesentlichen Wasserstoff und leichte Kohlenwasserstoffe) aus der porösen Struktur. Dieses Gas und diese Dampfprodukte steigen in Form von Bläschen auf der Oberfläche des eingetauchten Werkstücks entlang der Länge desselben durch die flüssige Vorstufe hindurch in Richtung des oberen Teils des Reaktionsgefäßes auf. Daher wächst die Menge des Gases und des Dampfes vermischt mit der Flüssigkeit vom Boden bis zum oberen Ende des Werkstücks an. Die Anwesenheit dieses Gases und/oder dieses Dampfes ist schädlich für einen guten Ablauf des Verfahrens zur Verdichtung. Dadurch entsteht ein Hindernis für die Durchdringung des oberen Teils des behandelten Werkstücks (poröse Struktur) mit der Vorstufe. In diesem oberen Teil beobachtet man daher eine geringere Konzentration der Vorstufe und außerdem eine höhere Temperatur und einen schwächeren Wärmegradienten in der Zone der Verdichtung (die Temperatur und die Wärmegradienten hängen effektiv stark vom Ableiten der Wärmeenergie aus der Verdampfung und aus der Erwärmung des Dampfes ab).
Ab einer bestimmten Temperatur werden daher die Ablagerungsbedingungen generell heterogen, mit einer Zunahme des Unterschiedes der Verdichtungsgeschwindigkeit zwischen dem oberen und dem unteren Teil des behandelten Werkstücks.
Je beträchtlicher die Höhe des Werkstücks ist, desto stärker ist in der Tat die Menge des Gases und Dampfes im oberen Bereich erhöht. Ab einer Höhe von ungefähr 20 cm werden diese Störungen ab 1150 bis 1200°C beträchtlich. Für eine Höhe von 50 cm erhält man unter den gleichen Bedingungen (gleiches Reaktionsgefäß, gleiche Art von Werkstück) ähnliche Störungen ab 1050°C. Unter Extrembedingungen, welche bei einer Grenztemperatur auftreten, die eine Funktion des Werkstücks und der Konfiguration des Reaktionsgefäßes ist, bildet sich ein Stopfen aus Gas, welcher das Werkstück umgibt, und die Vorstufe kann nicht mehr in einer zufriedenstellenden Art und Weise in die Struktur eindringen.
In Bezug auf dieses Problem der Heterogenität der Ablagerung und/oder hinsichtlich der Zunahme der Ablagerungsgeschwindigkeit wurden gemäß dem Stand der Technik bereits Anpassungen und/oder Modifikationen der zugrundeliegenden auf Erwärmung basierenden Technik, sowie der klassischen Verfahren, besonders der CVI, vorgeschlagen. Die genannten Anpassungen und/oder Modifikationen, welche nachfolgend kurz vorgestellt werden, haben in keiner Weise die Vervollkommnung der genannten Basistechnik, welche das Hauptziel der hier beanspruchten Erfindung ist und welches weiter vorne im Text detaillierter beschrieben wurde, nahegelegt.
Zur Verbesserung des Verfahrens der chemischen Infiltration der Dampfphase (CVI) wurde vorgeschlagen:

– das Erzeugen von Wärmegradienten ("Wärmegradienten-CVI");
– Erzeugen eines Druckunterschiedes ("Forced Flow CVI" oder "Druckgradienten-CVI");
– Erzeugen von Druckimpulsen oder Durchsatzimpulsen beim Beschicken mit dem Vorstufengas ("gepulste CVI").

Verbesserungen der Basistechnik (Erwärmung), im Wesentlichen zur Durchführung der Verdichtung durch Kohlenstoff, sind offengelegt in den Patenten US-A-5 389 152 und US-A-5 547 717. Im Besonderen sind im Patent US-A-5 389 152 zur Behebung der Probleme der Heterogenität folgende Anpassungen vorgeschlagen:

– Induktoren, so konstruiert, dass verschieden starke Erhitzungen durch Induktion entlang der Abschnitte des behandelten Stückes erzeugt werden können (zum Ausgleichen der Änderungen im Wärmeaustausch entlang der Höhe);
– Anwenden einer Erhitzung durch Widerstand in Ergänzung zur Erhitzung durch Induktion;
– gepulstes Erhitzen des behandelten Werkstücks (um ein Verflüchtigen des Gases zu ermöglichen und damit eine leichtere Diffusion der flüssigen Vorstufe zu ermöglichen).

Diese Anpassungen, die zum gleichen Zweck wie das Hauptziel der vorliegenden Erfindung vorgeschlagen wurden, funktionieren nicht nach dem gleichen Prinzip wie die Erfindung, was dem Fachmann aus dem unten Folgenden klar wird. Sie stellen außerdem keine sehr einfache Durchführung dar; sie verlangen außerdem eine neue Einstellung für jede neue Art von Probe.
Das Dokument JP-A-56017915 schlägt die Durchführung einer Zirkulation der flüssigen Vorstufe in aufsteigender Richtung mittels einer Pumpe vor.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung schlägt die Anmelderin eine originäre technologische Modifikation (eine Verbesserung) des genannten zugrundeliegenden Verfahrens zur Verdichtung durch Erwärmung einer porösen Struktur vor. Die genannte Modifikation kann zudem im Rahmen einer Verdichtung durch Kohlenstoff wie auch im Rahmen einer Verdichtung durch Keramikverbundstoff stattfinden; die zu verwendende Vorstufe wird entsprechend gewählt.
Das Verfahren zur Verdichtung einer porösen Struktur, Hauptziel der vorliegenden Erfindung, weist in klassischer Art das Untergetauchthalten der genannten porösen Struktur in einer flüssigen Vorstufe und das Erhitzen der Anordnung der porösen Struktur/der flüssigen Vorstufe auf, so dass das feste Abbauprodukt der besagten flüssigen Vorstufe sich teilweise in den Poren der besagten porösen Struktur absetzt. In kennzeichnender Art wird es mit besagter flüssigen Vorstufe durchgeführt, die mit einem hohen Durchsatz durch natürliche Konvektion in aufsteigender Bewegung vertikal zirkuliert.
Diese Zirkulation mit hohem Durchsatz der flüssigen Vorstufe im Reaktionsgefäß (welches die flüssige Vorstufe und die poröse Struktur in seinem Inneren untergetaucht enthält) ist besonders vorteilhaft in Bezug auf die vorher genannten technischen Probleme. Sie verbessert effektiv auf bedeutsame Art und Weise die Evakuation von Cracking-Gasen und Dampf, welche im Inneren der Struktur entstehen, und führt zu einer besseren Diffusion der Vorstufe in das Innere der genannten Struktur und erlaubt daher, die heterogenen Eigenschaften der Verdichtung, welche sich üblicherweise bei Werkstücken ab einer Höhe von ungefähr 20 cm einstellen, zu korrigieren. Das führt zu einem bedeutsamen Vorteil in Bezug auf die Homogenität der Ablagerungen, wie auch in Bezug auf die Verdichtungsgeschwindigkeiten und Ausbeuten.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung hat man homogene Verdichtungen erhalten, auch für Werkstücke von beträchtlicher Höhe, bei Temperaturen von bis zu über 1200°C. Die Verdichtungsgeschwindigkeiten und die Ausbeuten an Kohlenstoff sind zusammen mit der Temperatur beträchtlich verbessert, diese Verbesserung ist sehr wichtig unter dem wirtschaftlichen Gesichtspunkt des Verfahrens. Wenn man mit Cyclohexan als Vorstufe bei 1200°C anstatt bei 1000°C arbeiten kann, gewinnt man einen Faktor 3 bei der Ausbeute und einen Faktor 10 bei der Verdichtungsgeschwindigkeit.
Die Zirkulation (entlang einer vertikalen Achse im inneren des Reaktionsgefäßes) findet aus Gründen, die für den Fachmann ersichtlich sind, vorzugsweise in einem geschlossenen Kreislauf statt. Der Kreislauf weist ersichtlich geeignete Mittel zur Evakuation von Reaktionsgasen auf wie auch vorzugsweise Mittel zur Rückgewinnung im flüssigen Zustand der verdampften und/oder als Aerosol durch die Reaktionsgase verschleppte flüssigen Vorstufe.
Die flüssige Vorstufe zirkuliert durch natürliche Konvektion (Prinzip des Thermosiphons). Diese Art der Zirkulation der flüssigen Vorstufe lässt sich leicht umsetzen und ermöglicht, erhöhte Durchsätze zu erhalten. Die zu planende Dimensionierung der Leitungen der Einrichtung für einen solchen Umsatz wird durch eine standardmäßige hydrodynamische Rechnung erhalten, wie sie dem Fachmann geläufig ist.
Es wurde erwähnt, dass die Originalzirkulation der flüssigen Vorstufe im Rahmen des Verfahrens der Erfindung einen erhöhten Durchsatz erzeugt. Solch eine Zirkulation hat effektiv nichts zu tun mit der Pseudo-Zirkulation, die sich bei klassischem Ablauf ergibt, wenn die verdampfte und/oder durch Reaktionsgase verschleppte Vorstufe ins Reaktionsgefäß zurückgeführt wird. Ohne Einschränkung lässt sich hier präzisieren, dass die Zirkulation, die im Allgemeinen im erfindungsgemäßen Verfahren durchgeführt wird, einen Umsatz zwischen 1 l/min und 300 l/min pro 1000 cm² Oberfläche der zu verdichtenden porösen Struktur aufweist.
Im Rahmen des Verfahrens der verbesserten Erwärmung nach der vorliegenden Erfindung durch Zirkulation der flüssigen Vorstufe schlägt die Anmelderin weitere Innovationen vor.
Das Erhitzen, das durchgeführt wird, um die Zersetzung der in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Vorstufe sicherzustellen, kann durch alle möglichen Mittel erfolgen. Es handelt sich im Allgemeinen um ein Erhitzen durch Induktion oder ein Widerstandserhitzen, tatsächlich um ein Induktionserhitzen und/oder Widerstandserhitzen. Die Kombination dieser beiden Arten des Erhitzens (d. h. die gemeinsame Benutzung entsprechender unterschiedlicher Mittel um Erhitzen zu ermöglichen, zum einen Teil durch Induktion zum anderen durch den Joule-Effekt) bildet einen integralen Teil des Rahmens der vorliegenden Erfindung. Die Anmelderin bevorzugt jedoch vor allem das Verfahren der Erfindung entweder mit Erhitzen durch Induktion, oder durch Widerstandserhitzen durchzuführen. Das Erhitzen durch Induktion ist besonders bevorzugt.
Die Durchführung eines solchen Erhitzens durch Induktion findet vorzugsweise mit einem Suszeptor statt. Der Fachmann kennt (von vornherein) den Vorteil eines solchen Suszeptors (sehr ersichtlich aus einem geeignetem Material, das durch Induktion erhitzt werden kann). Die poröse zu verdichtende Struktur wird in Kontakt mit dem Suszeptor gehalten. Ein solcher Kontakt der zu verdichtenden porösen Struktur/Suszeptor kann gemäß verschiedener Varianten abgewandelt werden. Die Kontaktfläche kann insbesondere plan oder gekrümmt sein. Man kann daher eine plane poröse Struktur und einen planen Suszeptor, zwei plane poröse Strukturen auf der einen Seite und einen planen Suszeptor auf der anderen Seite, eine poröse Struktur in Gestalt einer Muffe und einen zylindrischen Suszeptor, etc. "verbinden".
Nebenbei sei an dieser Stelle darauf hingewiesen, dass das Verfahren der Erfindung auf jeden Fall ein Erhitzen durch Induktion einschließen kann, ohne einen Suszeptor zu benutzen, unter elektromagnetischen Bedingungen mit unterschiedlichen Kopplungen. Dies ist erschließt sich dem Fachmann leicht.
Um ein Erhitzen durch Widerstand durchzuführen, kann die zu verdichtende poröse Struktur selber den Widerstand darstellen. Es ist jedoch im Allgemeinen vorteilhaft (insbesondere in Hinsicht auf die Eigenschaften des zu verdichtenden Stückes, auf seine Dicke etc.) einen separaten Widerstand zu benutzen, der von der zu verdichtenden porösen Struktur elektrisch isoliert ist. Daher befindet sich üblicherweise zwischen einem solchen Widerstand und der porösen Struktur eine elektrische Isolation, die so gut wie möglich wärmeleitend ist, z. B. Bornitrid. Man spricht daher von einem Quasi-Kontakt zwischen der genannten Struktur und dem Widerstand. Der Quasi-Kontakt der zu verdichtenden porösen Struktur/des Widerstands kann gemäß verschiedener Varianten ebenfalls abgewandelt werden; die Fläche des Quasi-Kontakts kann insbesondere ebenfalls plan oder gekrümmt sein. Es können sich im Quasi-Kontakt ebenfalls ein planer Widerstand und eine (zwei) poröse Struktur(en), ein zylindrischer Widerstand und eine poröse Struktur in Form einer Muffe befinden.
Der Kontakt oder Quasi-Kontakt, Suszeptor/zu verdichtende poröse Struktur, Widerstand/zu verdichtende poröse Stuktur, kann Probleme verursachen (umso gravierender, je enger er ist; z. B. im Fall einer röhrenförmigen porösen Struktur, welche den Suszeptor oder Widerstand umgibt):

– während des Abkühlens am Ende des Verfahrens (Auftreten von Rissen in der porösen verdichteten Struktur aufgrund von unterschiedlichen Ausdehnungskoeffizienten der Struktur und des Suszeptors oder des Widerstands); und
– bei der Wiedergewinnung der verdichteten porösen Struktur (während ihrer Trennung vom Suszeptor oder vom Widerstand) am Ende des Verfahrens;

Die Anmelderin fand es besondes vorteilhaft, eine Dehnungsverbindung zwischen der porösen Struktur und dem Suszeptor oder dem Widerstand zu nutzen. Bevorzugt weist eine solche Verbindung im Allgemeinen eine Dicke von mindestens 1 mm auf. Sie weist vorzugsweise eine Dicke von mindestens 3 mm auf. Eine solche Verbindung kann vorzugsweise aus Graphitpapier bestehen. Solch eine Verbindung erscheint natürlich nur im Zusammenhang mit einem Suszeptor und/oder einem Widerstand. Wie oben erwähnt, ist sie umso nützlicher, wenn die behandelte poröse Struktur den Suszeptor und/oder Widerstand umgibt. Auch wenn eine solche Dehnungsverbindung vorhanden ist, spricht man der Einfachheit halber von einem Kontakt oder Quasi-Kontakt zwischen der porösen Struktur und dem Suszeptor und zwischen der porösen Struktur und dem Widerstand.
Um außerdem die Verdichtung der porösen Struktur über ihre gesamte Dicke zu erreichen, ob ein Suszeptor oder Widerstand vorhanden ist oder nicht, schlägt die Anmelderin eine Verbesserung vor. Sie bevorzugt das Vorhandensein einer weiteren porösen Struktur, die im Kontakt mit der freien Oberfläche/den freien Oberflächen der zu verdichtenden porösen Struktur ist. Die Dicke der genannten weiteren porösen Struktur beträgt mindestens 3 mm, um den erwarteten Effekt zu erhalten; sie ist im Allgemeinen zwischen 3 und 5 mm. Die genannte andere poröse Struktur kann aus einem Filz bestehen. Die andere poröse Struktur, die teilweise verdichtet ist am Ende des Verfahrens zur Verdichtung der poröse Struktur über ihre gesamte Dicke, befindet sich mit der Oberfläche (den Oberflächen) der genannten poröse Struktur, welche ohne die andere porösen Struktur direkt im Kontakt mit der Kohlenwasserstoffflüssigkeit wäre, in welcher in welcher die poröse zu verdichtende Struktur eingetaucht ist.
Außerdem hat die Anmelderin bemerkt, dass die Reaktionstemperatur vorzugsweise gesteuert wird in Abhängigkeit von der Menge und der Zusammensetzung der Reaktionsgase; d. h. sie bevorzugt die Steuerung der Leistung des Generators in Abhängigkeit von der Menge und der Zusammensetzung der Gase. Unter diesen Bedingungen wurden bessere Ergebnisse erzielt, verglichen mit einer herkömmlichen Steuerung in Abhängigkeit der Maximaltemperatur der behandelten porösen Struktur.
Schließlich möchte die Anmelderin betonen, dass die Durchführung der vorliegenden Erfindung zur Verdichtung durch Kohlenstoff besonders vorteilhaft erscheint mit der Vorstufe der Wahl der Basistechnik, ob modifiziert oder nicht, nämlich mit Cyclohexan. Sie ist jedoch in keiner Weise beschränkt auf die Verwendung des Cyclohexans als Vorstufe. Andere Vorstufen wurden zitiert in den Patenten US-A-5389152 und US-A-5547717; andere Vorstufen wurden von der Anmelderin getestet. Bestimmte Vorstufen erweisen sich überraschenderweise als besonders leistungsfähig bei der Durchführung nach der genannten Basistechnik oder nach der Basistechnik, welche gemäß der vorliegenden Er findung verbessert wurde. Es handelt sich um aromatische Verbindungen entsprechend einer der Formeln (I) und (II):
in welchen n = 1, 2, 3 oder 4
m = 0, 1,2,3 oder 4
R unabhängig ein Halogen, vorzugsweise Chlor, oder eine Alkyl gruppe, gewählt aus der Methyl-, Ethyl-, n-Propyl- oder i-Propylgruppe, repräsentiert.
Es kann sich um eine Mischung solcher Verbindungen handeln. Es handelt sich vorzugsweise um Toluol oder Chlorbenzol.
An dieser Stelle sei daran erinnert, dass das Verfahren sich gleichermaßen zur Verdichtung durch keramische Stoffe eignet. Die entsprechenden Vorstufen, vom Typ Borazine, Alkoholate, Silane werden nach der gleichen ursprünglichen Art in Zirkulation gebracht.
Das Verfahren der Erfindung wird offensichtlich bei einer Temperatur durchgeführt, die auf die vorliegende Vorstufe abgestimmt ist. Die Vorstufe muss sich thermisch zersetzen, um das erwartete Verdichtungsmittel zu erzeugen. Das Verfahren wird im Allgemeinen bei einer Temperatur von mindestens 800°C durchgeführt; vorzugsweise bei einer Temperatur von über 1000°C. Diese Temperatur des Verfahrens ist diejenige des Bereichs der Ablagerung (der Verdichtung). Sie liegt nahe bei der Temperatur des Suszeptors oder des Widerstands, unter der Annahme dass ein solcher Suszeptor oder Widerstand vorhanden ist.
Zu der Frage, bei welchem Druck das Verfahren durchgeführt wird, dieser liegt im Allgemeinen zwischen 0,8 × 10⁵ und 2 × 10⁵ Pa (zwischen 0,8 und 2 bar), vorzugsweise über 10⁵ Pa (1 bar). Bevorzugt wird das Verfahren bei einem über atmosphärischem Druck liegenden Druck mit Kohlenstoffvorstufen durchgeführt, insoweit unter solchen Bedingungen der in die poröse Struktur eingeführte Kohlenstoff zur Graphitbildung geeignet scheint.
Die gemäß der Erfindung verdichteten porösen Strukturen werden im Allgemeinen am Ende der Verdichtungsbehandlung vorzugsweise unter Vakuum wärmebehandelt, um von ihrer Struktur jegliche Spur der Vorstufe zu eliminieren. Sie können anschließend für verschiedene Arten der Anwendung bestimmt werden. Falls es vorgesehen ist, sie bis zur vollständigen Graphitbildung mit Wärme zu behandeln, muss man selbstverständlich sicherstellen, das Verfahren der Erfindung unter solchen Bedingungen (insbesondere unter solchem Druck) durchzuführen, unter denen der Kohlenstoff der abgelagerten Verdichtung zur Graphitbildung fähig ist.
Was den Anwendungsbereich des Verfahrens der Erfindung anbelangt (der unten allgemein beschrieben ist und anschließend in Bezug auf die beigelegten Zeichnungen beispielhaft detailliert beschrieben ist), lässt sich angeben, dass er sehr breit ist. Das offenbarte Verfahren zur Verdichtung kann insbesondere angewendet werden zur Verdichtung von Filzen, Geweben und allgemeiner von zwei- oder dreidimensionalen Strukturen aus Kohlenstofffasern oder Keramikfasern, die vorzugsweise zur Erzeugung von Bremsscheiben verwendet werden können, insbesondere bei Flugzeugen, aufgrund ihrer erhöhten mechanischen Widerstandskraft und ihrer guten Widerstandskraft gegenüber Schlägen und Abrieb. Das Verfahren der Erfindung kann in gleicher Weise zur Erneuerung solcher Bremsscheiben verwendet werden. Noch allgemeiner eignet sich das Verfahren der Erfindung zur Verdichtung, ob mit Kohlenstoff oder Keramikstoffen, von allen porösen Strukturen aus Fasern oder Anderem.... Es kann insbesondere geeignet sein zur Verdichtung von Schäumen mit offenen Poren, von von Kugelstapeln (z. B. aus Kohlenstoff oder Keramik). Es kann in gleicher Weise eine ergänzende Behandlung zur Verdichtung von Stücken mit einer sehr geringen Porosität, z. B. in der Größenordnung von 5%, sein.
Man kommt nun zum zweiten Gegenstand der vorliegenden Erfindung, nämlich eine Vorrichtung, geeignet zur Durchführung des ersten Gegenstands, d. h. eine Vorrichtung geeignet zur Verdichtung durch Erwärmung einer porösen Struktur, wobei die Erwärmung durchgeführt wird mit Zirkulation der flüssigen Vorstufe. Eine solche Vorrichtung weist auf:

– ein Reaktionsgefäß, in dessen Innerem die poröse Struktur in einer flüssigen Vorstufe untergetaucht ist;
– Mittel, um das Erhitzen der Anordnung der porösen Struktur/ der flüssigen Vorstufe sicherzustellen (insbesondere durch Induktion und/oder durch Joule-Effekt);
– Mittel zur Rückgewinnung des verdampften und/oder durch die Reaktionsgase verschleppten Vorstufenmaterials in der flüssigen Phase;
– Mittel zur Zirkulation der flüssigen Vorstufe mit einem hohen Durchsatz in aufsteigender Bewegung in dem Reaktionsgefäß.

Die letztgenannten Mittel stellen vorzugsweise die Zirkulation der flüssigen Vorstufe in einem geschlossenen Kreislauf sicher. Wie oben erwähnt, bestehen die Mittel aus Einrichtungen, welche ein Thermosiphon bilden (Zirkulation durch natürliche Konvektion). In dem Fall, dass das vorliegende Vorstufenmaterial bei Raumtemperaturen fest ist, ist es ratsam, die Vorrichtung der Erfin dung zu ergänzen (welche Mittel zum Erhitzen durch Induktion und/durch Widerstand einschließt), sowohl auf Ebene der Versorgung des Reaktionsgefäßes mit dem Vorstufenmaterial, wie auch auf Ebene der Einrichtung zur Rückgewinnung im flüssigen Zustand des verdampften oder durch Reaktionsgase verschleppten Vorstufenmaterials. Auf Ebene der Versorgung ist vorzugsweise eine geeignete Einrichtung zum Erhitzen vorgesehen. Auf Ebene der Rückgewinnung sind gleichfalls geeignete Einrichtungen zum Erhitzen zusätzlich zu den üblichen Einrichtungen zum Abkühlen vorgesehen, die üblicherweise vorgesehen sind, wenn das Vorstufenmaterial bei Raumtemperatur flüssig ist. Ein solches bei Raumtemperatur flüssiges Vorstufenmaterial wird, wenn es verdampft oder durch die Reaktionsgase verschleppt wurde, Kontakt mit der Einrichtung zur Abkühlung kondensieren und damit im Reaktionsgefäß einfach der Wiederverwertung zugeführt (im Allgemeinen einfach aufgrund der Schwerkraft). Im Gegensatz dazu kristallisiert ein Vorstufenmaterial, welches bei Raumtemperatur fest ist, an der Einrichtung zum Abkühlen aus, verkrustet diese Einrichtung und kann im Reaktionsgefäß nicht der Wiederverwertung zugeführt werden. Mit einem solchen schweren Vorstufenmaterial muss man daher eine Kombination aus Einrichtungen zum Abkühlen und Einrichtungen zur Erhitzung einplanen, um das verdampfte oder durch Reaktionsgase verschleppte Vorstufenmaterial der Wiederverwertung zuzuführen. Bei der Einrichtung zum Abkühlen muss diese verdampfte oder durch Reaktionsgase verschleppte schwere Vorstufe ohne Kristallisation kondensiert werden und bei der Einrichtung zum Erhitzen muss diese kondensierte (flüssige) Vorstufe in der flüssigen Phase gehalten werden.
An dieser Stelle sei angemerkt, dass die Reaktionsgase hauptsächlich aus Wasserstoff und leichten Kohlenwasserstoffen, des Typs Methan, Ethylen, Ethan etc. bestehen, wenn ein Kohlenstoff-Vorstufenmaterial vorliegt.
Was die Einrichtung zum Erhitzen der Anordnung der porösen Struktur/der flüssigen Vorstufe anbelangt, kann es sich insbesondere um Einrichtungen zum Erhitzen durch Induktion und/oder Widerstand handeln.
Die zum Induktionserhitzen geeignete Einrichtung weist eine Induktionsspule auf. Diese Induktionsspule kann an der Außenseite des Reaktionsgefäßes angebracht sein. Sie ist vorzugsweise im Inneren des Reaktionsgefäßes platziert, in die flüssige Vorstufe eingetaucht, um die poröse Struktur herum. Diese Spule ist vorzugsweise mit einem Suszeptor assoziiert.
Die zum Erhitzen mit Widerstand geeignete Einrichtung weist vorzugsweise einen Widerstand auf in Verbindung mit einer elektrischen Isolation, die gleichzeitig so gut wärmeleitfähig wie möglich ist, wie oben beschrieben.
Daher enthält das Reaktionsgefäß der Vorrichtung gemäß der bevorzugten Varianten einen Suszeptor und/oder einen Widerstand, im Allgemeinen einen Suszeptor oder einen Widerstand. Der Suszeptor und/oder Widerstand befinden sich im Allgemeinen auf einer Stützvorrichtung, welche im Inneren des Reaktionsgefäßes befestigt ist, diese Stützvorrichtung kann vorzugsweise drehbar sein. Diese Stützvorrichtung eignet sich im Allgemeinen in gleicher Weise zum Stützen der zu verdichtenden porösen Struktur und vorzugsweise der anderen porösen Struktur, die im Kontakt mit der freien Oberfläche (den freien Oberflächen) der zu verdichtenden porösen Struktur sein kann. Im (Quasi)-Kontakt der porösen Struktur und des Suszeptors und/oder des Widerstands ist vorzugsweise eine Dehnungsverbindung vorgesehen, wie oben erwähnt.
Es ist beabsichtigt, das Verfahren und die Vorrichtung der Erfindung in Bezug auf die einzige beigefügte Zeichnungen genauer zu beschreiben: 1, in welcher schematisch eine Ausführung der Vorrichtung der Erfindung dargestellt ist, geeignet zur Verwendung, um das Verfahren der Erfindung durchzuführen (mit Induktionserhitzen und einer bei Raumtemperatur flüssigen Vorstufe).

A- Die Vorrichtung weist vier Teilabschnitte auf, nämlich ein Reaktionsgefäß 1, parallel zu dem Reaktionsgefäß 1 einen Thermosiphon 2, einen Kondensator 3 oder Wärmeaustauscher und eine Falle 4, wo Aerosole zurückgehalten werden. Das Reaktionsgefäß 1 und der Thermosiphon 2, welche die flüssige Vorstufe 5 (z. B. Cyclohexan) enthalten, sind so dimensioniert, dass sie nach dem Prinzip des Thermosiphons funktionieren. Sie sind umgeben von einem Gehäuse oder einer Umschließung 6, die im Inneren von einem inerten Gas durchströmt wird. Dieses garantiert die Sicherheit der Bedienungsperson im Fall eines Risses des Reaktionsgefäßes und ermöglicht die Vermeidung einer Entzündung oder Explosion der Reaktionsgase sowie der Inhalation des Produkts durch die Bedienungsperson.

Die zu verdichtende poröse Struktur 7 wird vorzugsweise in Kontakt mit einem Suszeptor 8 gebracht (z. B. eine Dorn aus Graphit, der durch Induktion erwärmt werden kann). Diese Anordnung 7 + 8 wird im Reaktionsgefäß 1 durch zwei Teile zum Stützen und Zentrieren 9 und 10, z. B. aus Aluminium, positioniert und gehalten, gleitend gehalten durch den Boden 11 und den Deckel 12 des Reaktionsgefäßes 1.
Der Suszeptor 8 und die poröse Struktur 7 werden erhitzt durch einer Vorrichtung zum Erhitzen durch Induktion, welche die Spulen 13 aufweist, die sich im Inneren oder auf der äußeren Seite des Reaktionsgefäßes 1 befinden können (in der in 1 repräsentierten Vorrichtung sind die Spulen 13 im Inneren des Reaktionsgefäßes 1 angebracht) und in welchen ein hochfreguenter Strom fließt, der vom Generator 14 geliefert wird. Die Temperaturen der porösen Struktur werden mit Wärmeelementen oder Wärmesonden 15 und 16 gemessen, verbunden mit einem Regler 17, der die Leistung des Generators 14 regeln kann, und somit die Temperatur der Ablagerung (der Verdichtung) regulieren kann.
Eine Leitung 18 ermöglicht das Einbringen des Vorstufenmaterials in das Innere des Reaktionsgefäßes 1 aus dem Vorratsbehälter 19, mittels einer Pumpe 20 und eines Ventils 21. Der Pegel im Reaktionsgefäß wird konstant gehalten mit Hilfe zweier Pegelstandmesser 22, die das An- und Abschalten der Pumpe 20 steuern. Eine Leitung 23, verbunden mit einem Ventil 24 und einer Pumpe 25, erlaubt es, am Ende der Verdichtung die verwendeten Stoffe zurückzuerhalten. Das Reaktionsgefäß 1 ist ebenfalls verbunden mit einer Leitung 26 für Stickstoff oder andere inerte Gase, die dazu dienen, die im Reaktionsgefäß 1 enthaltene Luft am Anfang des Verfahrens zu vertreiben.
Der Thermosiphon 2 ist parallel zum Reaktionsgefäß 1 und ist mit diesem im oberen Teil über eine waagrechte Röhre am Eintritt des Gas-Flüssigkeitsgemischs verbunden und mit einem Filter 27 ausgestattet, und ist im unteren Teil über die Leitung 23 verbunden. Diese ist mit einem Ventil 28 und einem Durchsatzmessgerät 29 ausgestattet, so dass bis zu einem bestimmten Grad der Durchsatz des Vorstufenmaterials gesteuert werden kann.
Der Kondensator 3 (Röhrenkühler-Ausführung) ist über dem Thermosiphon 2 angebracht und ermöglicht durch Abkühlung der Dämpfe der Vorstufe und durch ihre Kondensation deren Rückführung in das Reaktionsgefäß 1 über den Thermosiphon 2. Der Kondensator 3 kann mehrere Kühlabschnitte für verschiedene Temperaturen aufweisen.
Die Falle 4 ist über dem Kondensator 3 angebracht und hat die Aufgabe, die Dämpfe, welche im Reaktionsgefäß 1 erzeugt werden, zu eliminieren.
Die Reaktionsgase werden über ein Druckregulierungsventil 30 evakuiert und über eine Leitung zu einer Einrichtung zur Gasbehandlung 31 geführt. Das Druckregulierungsventil 30 wird über einen Regler 32, der mit einem Druckmesser 33 verbunden ist, gesteuert. Der Durchsatz an Crackinggasen wird durch einen Durchsatzmesser 34 gemessen. Die Leitung 35 ermöglicht die Durchführung von Gasanalysen.
Die Vorrichtung weist außerdem Sicherheitsventile 36 und 37 auf zur Vermeidung eines Überdrucks im Reaktionsgefäß oder in der Leitung (geeicht bei 2 bar). Zur Detektion jeglicher Gaslecks sind Explosimeter 38 und 39 im Gehäuse 6 und in dem Bereich, in dem sich die Vorrichtung befindet, angebracht.
Die Verwendung der Pumpe 20 und des Ventils 40 ermöglicht das Beschicken mit Lösungsmittel aus dem Vorratsbehälter 41 zur Spülung des Reaktionsgefäßes 1 nach der Verdichtung.

B- Die Vorrichtung wird verwendet wie unten beschrieben.

Das Teil, welches aus der porösen Struktur 7, dem Suszeptor 8 und den Teilen zur Zentrierung 9 und 10 besteht, wird im Inneren des Reaktionsgefäßes 1 positioniert. Der Suszeptor 8 kann vorzugsweise mit einer dünnen Schicht aus Graphitpapier (mehrere Millimeter) bedeckt sein zur leichteren Abtrennung des Suszeptors 8 von der verdichteten Struktur 7 am Ende des Vorgangs. Das Graphitpapier spielt auch die Rolle der Dehungsverbindung und vermeidet das Auftreten von Rissen auf der Struktur während des Abkühlens (aufgrund der unterschiedlichen Ausdehnungskoeffizienten des Suszeptors und der verdichteten Struktur 7). Die poröse Struktur 7 kann vorzugsweise an ihrer Außenseite einen Filz mit einer Dicke von 3 bis 5 mm aufweisen, um eine Verdichtung über die gesamte Dicke der Struktur zu erreichen.
Die Temperaturfühler 15 und 16 werden im Suszeptor 8 und der Struktur 7 platziert, der Deckel 12 wird geschlossen, anschließend wird eine Spülung des Reaktionsgefäßes 1 und des Gehäuses 6 mit einem inerten Gas durchgeführt, zur Vertreibung von eventuell vorhandenem Sauerstoff. Dann wird das Reaktionsgefäß 1 mit einem Vorstufenmaterial gefüllt, z. B. Cyclohexan.
Nach Funkionsaufnahme des Kühlkreislaufs des Kondensators 3, der Einrichtung zur Gasbehandlung 31 und der elektrischen Versorgung, d. h. des Generators 14, des Temperaturreglers 17 und des Druckreglers 30, wird begonnen, das Werkstück auf Temperatur zu bringen. Der Druck ist durch den Druckregler 32 auf 1,2 bar festgelegt.
Sobald das Vorstufenmaterial siedet, wird die Spülung des Reaktionsgefäßes 1 mit inertem Gas beendet. Das Flüssigkeits-Dampfgemisch wird in aufsteigender Bewegung durch das Reaktionsgefäß 1 bewegt. Der Dampf wie auch die gebildeten Aerosole gelangen in den Kondensator 3 und die Falle 4, während die Flüssigkeit, welche aus dem Reaktionsgefäß 1 und dem Kondensator 3 (kondensierter Dampf) stammt, in Richtung des unteren Teils des Thermosiphons 2 zirkuliert und anschließend über die Leitung 23 in den unteren Teil des Reaktionsgefäßes 1 zurückgelangt. Das Ventil 28 ermöglicht die Steuerung der Zirkulationsgeschwindigkeiten, die mit dem Durchflussmessgerät 29 gemessen wird.
Wenn die Crackingtemperatur erreicht wird (ca. 1000°C für Cyclohexan), zerfällt ein Teil des Dampfes des Vorstufenmaterials in der porösen Struktur 7, was zur Ablagerung von Kohlenstoff im Inneren der Poren des Substrats und zur Bildung von Crackinggasen führt. Genauer gesagt findet das Cracking an den heißesten Flächen der porösen Struktur 7 statt. Wenn die poröse Struktur 7 auf einem Suszeptor 8 angebracht ist (vorliegender Fall), breitet sich die Verdichtungsgrenze vom Inneren der porösen Struktur in Richtung der Außenwand aus. (Wenn kein Suszeptor vorhanden ist breitet sich die Verdichtungsgrenze vom Inneren der porösen Struktur in Richtung der äußeren Oberflächen, die im Kontakt mit der flüssigen Vorstufe sind, aus.)
Die Ausbreitungsgeschwindigkeit der Verdichtungsgrenze kann von mehreren Zehntel mm/h bis zu einigen cm/h schwanken, abhängig von der maximalen Temperatur des Werkstücks, seines Aufbaus und seiner Eigenschaften. Die Temperatur wird durch den Regler 17 kontrolliert, der mit dem Wärmefühler 15 verbunden ist, welcher im Suszeptor angebracht ist (oder im Zentrum der porösen Struktur, falls kein Suszeptor vorhanden ist). Die Messung der Menge de Reaktionsgase durch den Durchflussmesser 34 und die Kenntnis ihrer Zusammensetzung ermöglicht die Berechnung der Ausbreitungsgeschwindigkeit der Verdichtungsfront.
Die Mischung aus nicht gecracktem Dampf, Aerosolen und Crackinggasen entweicht über dem Thermosiphon 2. Die Aerosole und Dämpfe werden in Höhe des Austauschers 3 und der Falle 4 kondensiert und die Reaktionsgase werden im oberen Bereich der Vorrichtung extrahiert und in der Einrichtung zur Gasbehandlung 31 behandelt. Wenn der Pegel des Vorstufenmaterials den unteren Pegel der Sonde 22 erreicht, spritzt die Pumpe 20 Vorstufenmaterial ein, bis der obere Pegel erreicht ist.
Wenn die Verdichtungsfront ca. 3 mm von der Außenseite der porösen Struktur (von der Außenseite des Filzes, falls ein Filz vorhanden ist) entfernt ist, fällt der Durchsatz signifikant ab, selbst bei signifikanter Leistungverstärkung (10%). Der Grund dafür ist, dass die Dicke der Schicht, in der die Ablagerung stattfindet, immer schmäler wird, angesichts einer Verstärkung des Wärmegradienten (der Abstand zwischen der Grenze der maximalen Temperatur und der Zone, in der die Temperatur der Siedetemperatur entspricht, wird geringer). Anschließend verringert man die Temperatur nach und nach bis zur Umgebungstemperatur.
Das Reaktionsgefäß 1 und der Thermosiphon 2 werden dann über die Leitung 23 und die Öffnung der Leitung 24 und das Anschalten der Pumpe 25 entleert.
Das erhaltene Werkstück wird zurückgeholt und einer thermischen Behandlung bei 500°C im Trockenofen unter Vakuum unterzogen zur Entfernung von Restvorstufenmaterial, welches die verbleibenden Poren benetzt. Der Suszeptor 8 wird von der Anordnung entfernt und der nicht verdichtete Bereich des Werkstücks (Struktur oder zusätzlicher Filz, falls vorhanden) wird maschinell bearbeitet.
Gemäß einer bevorzugten Ausführung entleert man das Vorstufenmaterial während das behandelte Werkstück noch heiß ist; das erlaubt die Durchführung der Trocknung ohne Manipulation desselben. Die thermische Behandlung zum Entfernen des Restvorstufenmaterials, welches die verbleibenden Poren benetzt, kann daher entweder im Inneren des Reaktionsgefäßes, oder wie oben erwähnt, in einem Trockenofen durchgeführt werden.
Die erhaltenen verdichteten Substrate sind homogen, mit einer Dichte größer oder gleich 1,7 und besitzen nach lichtmikroskopischer Untersuchung mit polarisiertem Licht eine rauhe laminare Struktur. Das Werkstück kann durch Hochtemperaturbehandlung (z. B. 2400°C) Graphit-behandelt werden.
Die Vorrichtung kann durch die Pumpe 20 gespült werden, unter Verwendung eines im Vorratsbehälter 41 enthaltenen Lösungsmittels. Der Filter 27 wird nun abgebaut und gereinigt.
Die Erfindung wird nun anhand des folgenden Beispiels beschrieben.
Die verwendete Vorrichtung ist von dem Typ, der in 1 schematisch dargestellt ist (charakteristischerweise enthält sie einen Thermosiphon).
Das Reaktionsgefäß hat einen Innendurchmesser von 200 mm und eine Höhe von 600 mm. Der Induktor hat eine Höhe von 400 mm und besteht aus 15 Windungen mit Innen- und Außendurchmessern von 230, respektive 250 mm.
der Thermosiphon besteht aus einem Gefäß zur Flüssigkeit- Dampftrennung mit einem Umfang von 25 cm und einer Höhe von 50 cm. Es ist im unteren Teil mit dem Reaktionsgefäß über eine Leitung mit 4 cm Durchmesser und einer Länge von 130 cm verbunden und im oberen Teil durch eine Röhre mit 20 cm Durchmesser und 40 cm Länge.
Das eingebrachte Teilstück besteht aus:

– der zu verdichtenden Struktur, welche ein Rohr auf Basis einer Kohlefaserverstärkung ist, mit den Ausmaßen ϕ_innen = 90 mm, ϕ_außen = 150 mm, H= 400 mm;
– ein Suszeptor aus Kohlenstoff mit den Ausmaßen ϕ = 86 mm, N = 396 mm, welcher auf seiner Oberfläche mit zwei Schichten von Graphitpapier mit einer Dicke von 1 mm bedeckt ist;
– ein Filz mit 3 mm Dicke, angebracht an der Außenseite der zu verdichtenden Struktur wie auch an den oberen und unteren Bereichen des Teilstücks.

Zwei Teilstücke zum Stützen und Zentrieren aus Aluminium sind in dem oberen und unteren Bereich des Suszeptors eingepasst.
Ein Wärmefühler ist im Suszeptor fest angebracht, ein weiterer zwischen der zu verdichtenden Struktur und dem Filz.
Das Stück wird im Reaktionsgefäß plaziert und dieses wird verschlossen. Das verwendete Vorstufenmaterial ist Cyclohexan (C₆H₁₂). Der Druck ist auf 1,2 bar eingestellt, das Einstellen der Temperatur wird mit einer Geschwindigkeit von 500°C pro Stunde bis zu einer Temperatur von 1200°C durchgeführt. Die Ausbreitungsgeschwindigkeit der Verdichtungsfront, berechnet durch das Messen der Menge der Crackinggase und aus der Kenntnis ihrer Zusammensetzung, beträgt 4 mm/h. Sie wird durch Nachstellen der Generatorleistung im Laufe der Zeit konstant gehalten. Der Flüssigkeitsumsatz im Thermosiphon beträgt ca. 100 l/min. Nach ungefähr 8 Stunden der Verdichtung erreicht die Temperatur des äußeren Wärmefühlers 1150°C und der Durchsatz fällt signifikant ab. Daher wird eine Absenkung der Temperatur mit einer Rate von 800°C/h durchgeführt.
Das daraus resultierende Stück hat nach maschineller Bearbeitung der äußeren 3 mm eine mittlere Dichte von 1,75, wobei die größten Abweichungen, bestimmt durch Tomodensimetrie, unter 5% lagen. Die Ausbeute an Kohlenstoff, berechnet als Masse des abgelagerten Kohlenstoffs geteilt durch Masse des Kohlenstoffs des verbrauchten Cyclohexans, ist 20%. Der erhaltene Kohlenstoff hat eine Struktur des rauhen und laminaren Typs und kann in Graphit umgewandelt werden durch Graphitbehandlung.
Im Vergleich mit einer Verdichtung ohne Thermosiphon, wo die Temperatur auf 1100°C begrenzt ist, (so dass eine Dichte und Homogenität erreicht wird, die mit der oben Genannten vergleichbar ist) ermöglicht der Thermosiphon:

– eine Verdichtungsdauer von 8 Stunden statt 24 Stunden,
– eine Ausbeute an Kohlenstoff von 20% statt 10%,
– eine Ersparnis an verbrauchter Energie (für die gleiche Masse von abgelagertem Kohlenstoff) von ungefähr 30%.

Claims

Verfahren zum Verdichten einer porösen Struktur, aufweisend das eingetaucht Halten der besagten porösen Struktur in einer flüssigen Vorstufe und das Erhitzen der Anordnung der porösen Struktur / der flüssigen Vorstufe derart, daß das feste Abbauprodukt der besagten flüssigen Vorstufe sich teilweise in den Poren der besagten porösen Struktur absetzt, dadurch gekennzeichnet, daß die besagte flüssige Vorstufe mit einem hohen Durchsatz durch natürliche Konvektion in aufsteigender Bewegung vertikal zirkuliert.
Verfahren zum Verdichten nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß besagte flüssige Vorstufe in einem geschlossen Kreislauf zirkuliert.
Verfahren zum Verdichten nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das besagte Erhitzen der Anordnung der porösen Struktur/der flüssigen Vorstufe ein Erhitzen durch Induktion ist, vorzugsweise durchgeführt mit einem Suszeptor (8), oder ein Widerstandserhitzen, vorzugsweise durchgeführt mit einem Widerstand, ist; und daß die besagte zu verdichtende poröse Struktur (7) in Kontakt mit besagtem vorzugsweise vorhandenen Suszeptor (8) gehalten oder in Quasi-Kontakt mit besagtem, vorzugsweise vorhandenen, Widerstand gehalten ist.
Verfahren zum Verdichten nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das besagte Erhitzen ein Erhitzen durch Induktion ist, das mit einem Suszeptor (8) durchgeführt wird, oder ein Widerstandserhitzen, das mit einem Widerstand durchgeführt wird; wobei eine Dehnungsverbindung zwischen der besagten zu verdichtenden porösen Struktur (7) und dem besagten Suszeptor (8) oder dem besagtem Widerstand vorgesehen ist.
Verfahren zum Verdichten nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine andere poröse Struktur mit einer Dicke von mindestens 3 mm, wie ein Filz, in Kontakt mit der freien Oberfläche (den freien Oberflächen) der besagten zu verdichtenden porösen Struktur (7) gehalten wird, so daß die besagte Struktur (7) über ihre gesamte Dicke verdichtet werden kann.
Verfahren zum Verdichten nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur gesteuert wird in Abhängigkeit von der Menge und der Zusammensetzung der Reaktionsgase.
Verfahren zum Verdichten nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die besagte flüssige Vorstufe eine Kohlenstoffvorstufe ist, ausgewählt aus: – Cyclohexan, – aromatische Verbindungen entsprechend einer der beiden nachfol- genden Formeln (I) und (II):
in welchen: n = 1, 2, 3 oder 4 m = 0, 1, 2, 3 oder 4 R unabhängig ein Halogen, vorzugsweise Chlor, oder eine Alkylgruppe, gewählt aus der Methyl-, Ethyl-, n-Propyl oder i-Propylgruppe, repräsentiert; und vorzugsweise Toluol oder Chlorbenzol; – eine Mischung von mindestens 2 aromatischen Verbindungen entsprechend der einen und/oder der anderen der beiden besagten Formeln (I) und (II); und vorzugsweise aus Cyclohexan besteht.
Vorrichtung, welche geeignet ist das Verfahren gemäß einem der vorangegangenen Ansprüche durchzuführen, aufweisend: – einen Reaktor (1), in welchem die poröse Struktur (7) in eine flüssige Vorstufe eingetaucht wird; – eine Einrichtung, um das Erhitzen der Anordnung der porösen Struktur (7)/der flüssigen Vorstufe sicherzustellen; – eine Einrichtung zur Rückgewinnung des verdampften und/oder durch die Reaktionsgase verschleppten Vorstufenmaterials in der flüssigen Phase; dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem aufweist eine Einrichtung zur Bildung eines Thermosiphons, um die vertikale Zirkulation mit einem hohen Durchsatz in aufsteigender Bewegung der besagten flüssigen Vorstufe in besagtem Reaktor (1) sicherzustellen.
Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die besagte Einrichtung zur Rückgewinnung der verdampften und/oder durch die Reaktionsgase verschleppten Vorstufe in der flüssigen Phase entsprechend den Eigenschaften der Vorstufe entweder eine Einrichtung zum Abkühlen oder eine Kombination von Einrichtungen zum Abkühlen und Einrichtungen zum Erhitzen aufweist, wobei die besagte Einrichtung zum Erhitzen über der besagten Einrichtung zum Abkühlen ist.
Vorrichtung nach einer der Ansprüche 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die besagte Einrichtung zum Sicherstellen der Erhitzung eine Induktionsspule (13) aufweist; die vorzugsweise in der flüssigen Vorstufe und um die poröse Struktur (7) herum plaziert ist.
Vorrichtung nach einer der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Suszeptor (8) im Kontakt mit der besagten porösen Struktur (7) oder einen Widerstand im Quasi-Kontakt mit der besagten porösen Struktur (7) aufweist.