DE1150227B

DE1150227B - Verfahren zur Herstellung eines Messelementes fuer katalytische Gasanalysegeraete

Info

Publication number: DE1150227B
Application number: DEE17164A
Authority: DE
Inventors: Alan Richard Baker
Original assignee: National Research Development Corp UK
Current assignee: National Research Development Corp UK
Priority date: 1958-02-18
Filing date: 1959-02-16
Publication date: 1963-06-12

Description

Verfahren zur Herstellung eines Meßelementes für katalytische Gasanalysegeräte Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Meßelementen für katalytische Gasanalyse geräte, wobei auf eine einen Heizfaden einschließende Pille aus feuerfestem Material ein katalytischer Überzug aufgebracht wird.
Derartige Meßelemente für katalytische Gasanalysegeräte mit einem katalytischen Überzug, beispielsweise aus Palladium- oder Platinverbindungen, welcher auf eine feuerfeste Pille, beispielsweise aus Tonerde oder Ziegelerde, aufgebracht ist, sind bekannt. Durch diese Konstruktion eines katalytischen Heizelementes wird sichergestellt, daß sich der Widerstand des Meßdrahtes, welcher infolge dieser Einbettung nicht mehr in unmittelbarer katalytischer Wechselwirkung mit dem zu messenden Gas steht, nicht ändern kann.
Wenn jedoch ein derartiges Meßelement mehrere Stunden lang in Luft oder in einer Atmosphäre mit niedriger Methankonzentration betrieben wird, treten Vergiftungserscheinungen in dem katalytischen tJberzug auf, wodurch die Empfindlichkeit des Meßelementes verschlechtert wird. Hierdurch ergeben sich Nullpunktsverschiebungen und Empfindlichkeitsänderungen der Brückenmeßschaltung, so daß die Brückenschaltung von Zeit zu Zeit neu justiert werden muß.
Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung ermöglicht die Herstellung eines katalytisch wirksamen Meßelementes, bei welchem die Wirksamkeit des katalytischen Überzuges auch unter ungünstigen Betriebsbedingungen nicht geschwächt wird. Das Verfahren zur Herstellung eines Meßelementes für katalytische Gasanalysegeräte, wobei auf eine einen Heizfaden einschließende Pille aus feuerfestem Material ein katalytischer Überzug aufgebracht wird, ist nach der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß der katalytische Überzug mit einer weiteren feuerfesten Schicht, beispielsweise aus Tonerde, überzogen wird und daß danach diese Anordnung einige Minuten lang auf etwa 10000 C, vorzugsweise bei Anwesenheit eines brennbaren Gases, erhitzt wird.
Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird nunmehr beispielsweise an Hand der Zeichnung beschrieben.
Die Zeichnung zeigt schematisch den Aufbau eines Meßelementes, dessen gewendelter Heizfaden 57 aus einem Metall der Platingruppe besteht und vollständig in eine feuerfeste Pille 58 aus einem Oxyd, beispielsweise aus Tonerde oder Kieselerde, eingebettet ist. Die Pille kann beispielsweise durch Verdampfung und Zersetzung einer entsprechenden Nitrat-, Hydroxyd- oder Alkalisilikat-Verbindung aufgebracht wer- den. Die Pille kann auch durch Niederschlag mehrerer Schichten aus einer gesättigten Aluminiumnitratlösung und jeweiliges Erhitzen des Heizfadens erzeugt werden.
Auf die Außenseite der Pille 58 wird ein katalytischer Überzug aufgebracht, welcher beispielsweise aus Palladium oder einer Legierung aus Platin und Palladium besteht. Man kann einen derartigen katalytischen Überzug beispielsweise aus einer Lösung der folgenden Zusammensetzung ausfällen: 1,2cmS eines Gemisches aus 8 Gewichtsprozent Palladiumchlorid (PdCl2) in 6 n-Salzsäure, 0,8 cms eines Gemisches aus 5 Gewichtsprozent Chlorplatinsäure (H2pt Cl6 6 H2O) und Wasser, 0,2 cm3 eines Gemisches aus 10 Gewichtsprozent Aluminiumnitrat (Al(NO)3 6 H2O) und Wasser.
An diese an sich bekannten Herstellungsstufen schließen sich nach der Erfindung zwei weitere Verfahrensschritte an. Zunächst wird auf den katalytischen Überzug S9 eine weitere feuerfeste Schicht, beispielsweise aus Tonerde, aufgebracht. Danach erfolgt eine Erhitzung des ganzen Meßelementes auf etwa 10000 C auf die Dauer von wenigen Minuten. Diese Erhitzung findet vorzugsweise innerhalb eines brennbaren Gases statt. Dabei diiiiundiert ein erheblicher Teil des katalytischen Materials 59 durch die äußere feuerfeste Schicht hindurch und gelangt auf die Außenfläche derselben.
Das Verfahren nach der Erfindung führt zu einem katalytisch wirkenden Meßelement, dessen katalytische Aktivität im wesentlichen zeitlich unveränderlich bleibt. Selbst beim Betrieb des Meßelementes in Luft oder in einer Atmosphäre mit niedriger Methankonzentration treten keine Vergiftungserscheinungen auf.

Claims

PATENTANs PRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Meßelementes für katalytische Gasanalysegeräte, wobei auf eine einen Heizfaden einschließende Pille aus feuerfestem Material ein katalytischer Überzug aufgebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß der katalytische Überzug mit einer weiteren feuerfesten Schicht, beispielsweise aus Tonerde, überzogen wird und daß danach diese Anordnung einige Minuten lang auf etwa 10000 C, vorzugsweise bei Anwesenheit eines brennbaren Gases, erhitzt wird.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 741 297.