DE1126651B - Ionisationskammer-Detektor fuer Gas-Analyse-Vorrichtungen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen Ionisationskammer-Detektor für Gas-Analyse-Vorrichtungen, insbesondere Gas-Chromatographen, bestehend aus einer Ionisationskammer mit einer darin an einem Ende mit Abstand von den Kammerwänden angeordneten Elektrode und einem am anderen Ende vorgesehenen Gaseinlaß, sowie einer Einrichtung zum Halten einer radioaktiven Strahlenquelle innerhalb der Kammer und einem Gasauslaß.

Für die Gas-Analyse verwendet man bisher im allgemeinen zwei Detektorzellen, die aufeinander abgestimmt sind, wobei von beiden Zellen über einen Widerstand entgegengesetzte elektrische Ströme geleitet werden, um eine Veränderung des Stromes festzustellen. In die eine Zelle wird ein genormtes Bezugsgas und in die andere Zelle das zu untersuchende Gas eingeleitet. Um bei solchen Anordnungen Raumladungseffekte zu vermeiden, werden sehr dicke Elektroden verwendet. Erfahrungen mit diesen Gas-Analyse-Vorrichtungen haben gezeigt, daß sehr oft die Ansprechempfindlichkeit und auch die Genauigkeit der Messung zu wünschen übrig läßt. Das Ziel des Erfindern war daher die Schaffung eines verbesserten Ionisationskammer-Detektors, der eine hohe Ansprechempfindlichkeit mit einer sehr großen Genauigkeit verbindet.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, den Ionisationskammer-Detektor der einleitend genannten Art so auszubilden, daß der der radioaktiven Quelle am nächsten liegende Teil der Elektrode eine kleine Oberfläche aufweist und daß die Elektrode so bemessen ist, daß sie nahe der Elektrode eine große Elektronendichte innerhalb der Kammer ergibt und zwischen der radioaktiven Quelle und der Elektrode ein nichtlineares Feld erzeugt, um die Ionisation eines zu untersuchenden Gases zu bewirken, welches mit einem Trägergas, insbesondere Argon, die Kammer passiert, wobei die Elektrode von einer isolierten Stütze getragen wird. Die Elektrode ist dabei vorzugsweise ein möglichst dünner, aber immerhin noch steifer Metallstab, dessen freies Ende teilkugelig ausgebildet und in reichlich bemessenem Abstand vom Boden der Kammer angeordnet ist. Die Radien von Elektrode und Kammer können dabei ein Verhältnis aufweisen, welches mindestens gleich der Basis des Naperschen Logarithmus ist.

Die Erfahrungen mit dem erfindungsgemäßen Detektor zeigen, daß im Vergleich mit den sonst dick ausgebildeten Elektroden eine wesentliche Erhöhung der Empfindlichkeit auftritt.

Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung Ionisationskammer-Detektor
für Gas-Analyse-Vorrichtungen

Anmelder:
Pye Limited, Cambridge (Großbritannien)

Vertreter: Dr. H. Wilcken, Patentanwalt,
Lübeck, Breite Str. 52-54

Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 29. Juli 1958 (Nr. 24 433)

Frank Peter Speakman und Laurence Williams,

Cambridge (Großbritannien),
sind als Erfinder genannt worden

wird die Elektrode als flache, dünne Scheibe ausgebildet, deren Ebene radial zur Kammer ausgerichtet ist.

Ein weiteres Merkmal der Erfindung ist darauf gerichtet, daß eine Hochspannungsquelle, ein Belastungswiderstand und ein über den Belastungswiderstand verbundener Verstärker oder Widerstandsumwandler verwendet wird und daß die Verbindung zwischen dem Verstärker und einer Elektrode der Kammer an Erde anschließbar ist, wobei vorzugsweise die Hochspannungsquelle mit mehreren Ausgängen versehen ist, die wahlweise mit der Kammer verbindbar sind, und der Gleichstromwiderstand im Stromkreis einen solchen Wert aufweist, daß der Detektorausgang bei jeder der an der Hochspannungsquelle gewählten Spannungen im wesentlichen über einen Strombereich linear ist.

Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ionisationskammern, die mit einem erfindungsgemäßen Detektor versehen und in den Zeichnungen beispielsweise veranschaulicht sind. In den Zeichnungen zeigt

Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine erste Ausführung einer Ionisationskammer,

Fig. 2 einen Längsschnitt durch eine zweite Ausführungsform,

Fig. 3 ein Blockschaltbild bestimmter elektrischer Anordnungen,

209 557/224

Fig. 4 und 5 graphische Darstellungen oder Kurven verschiedener Arbeitsdaten,

Fig. 6 eine Seitenansicht mit teilweisem Schnitt und sohematischer Andeutung einer Ionisationskammer in einer ehromatographischen Gassäule,

Fig. 7 schematisch die Erdungsanordnung für die Hochspannungszuleitung.

In Fig. 1 ist eine Ionisationskammer dargestellt, die aus einem hohlen, einen Hohlraum 2 begrenzenden Körper 1 mit einer elektrischen .Anschlußklemme 3 auf einem Ende der Kammer besteht und bei der am anderen Ende eine Elektrode vorgesehen ist, die in dem Hohlraum 2 jedoch mit Abstand von deren Wandungen eingeschlossen ist. Ein äußerer Anschluß an die Metallkammer ist bei 3 a vorgesehen. Bei 5 liegt der Gaseinlaß am anderen Ende der Kammer, während eine radioaktive Strahlungsquelle bei 6 an den Wandungen des Hohlraumes dargestellt ist. Das radioaktive Material besteht vorzugsweise aus Strontium 90 oder Radium D, und dieses Material ist fest von einer metallischen Folie, z. B. aus Silber, Gold oder Platin, oder einer schützenden Schicht oder Decklage, z. B. aus Glas, umschlossen. Die Flansche 7 und 8 am Ober- und Unterteil des Hohlraumes 2 dienen dazu, die radioaktive Quelle in ihrer Lage zu halten. Ein. Gasauslaß ist mit 9 bezeichnet, der somit von dem Einlaß 5 durch den Hohlraum 2 getrennt ist. Eine Dichtungsscheibe 10 ist zwischen einem Isolatorkörper 11, der mit der elektrischen Anschlußklemme 3 versehen ist, vorgesehen, und die Klemmteile werden durch eine Mutter 12 zusammengehalten. Der Isolierkörper 11 und die Anschlußklemme 3 als auch die Mutter 12 sind Teile einer üblichen Zündkerze, an der die Elektrode 4 befestigt ist.

Durch einen Montageflansch 13 kann die Detektorvorrichtung, die durch die Ionisationskammer gebildet ist, auf dem Ende eines ehromatographischen Säulenblockes montiert werden, und zwar dadurch, daß der Flansch mit Bohrungen zum Durchführen von Schraubbolzen od. dgl. versehen ist. Die Kammer und die Säule sind damit zu einer Einheit zusammengefügt und nicht mehr voneinander getrennt. Die Größe und Form des Flansches kann gewünschtenfalls geändert werden.

Zur Erleichterung der Konstruktion ist es vorteilhaft, daß der hohle Körper 1 aus einem Metallzylinder besteht, während die Folie aus radioaktivem Material 6, die in Form eines Zylinders dargestellt ist, auch viele andere geeignete Formen annehmen kann.

Die Elektrode 4 besitzt die Form einer dünnen Sonde vorzugsweise mit einem kugeligen Abschluß 4 α und ist koaxial im Hohlraum 2 montiert, während sich der Durchmesser dieser Sonde in folgender Weise bestimmt. Wenn das Radienverhältnis der Elektrode 4 und des Hohlraumes 2 der Basis des Naperschen Logarithmus (2,718) entspricht, so ist der Potentialgradient auf der Elektrodenfläche ein Minimum für eine gegebene zugeführte Spannung. Dieser Potentialgradient bestimmt die Arbeitsweise der Kammer, und daher erfordert dieses Verhältnis die höchste Minimum-Arbeitsspannung. Die Herabsetzung des Durchmessers der Elektrode 4 erhöht das Verhältnis und erhöht auch den Potentialgradienten, was zu einer herabgesetzten Arbeitsspannung führt, ohne daß jedoch die Durchschlagsspannung erheblich herabgesetzt wird. Der Arbeitsbereich der Ionisationskammerspannung ist daher erhöht. Auf der anderen Seite wird ein vergrößerter Radius der Elektrode 4 den Potentialgradienten erhöhen, wird aber ebenfalls die Durchschlagsspannung erheblich herabsetzen und damit den Arbeitsbereich begrenzen. Die optimale Anordnung bei dieser Ausführung ist daher ein dünner Zylinder, wobei naturgemäß mechanische Erwägungen den tatsächlichen Durchmesser begrenzen, da die Elektrode steif sein muß. Die Elektrode 4 ίο muß daher einen Durchmesser so klein wie möglich besitzen, soweit dies mit der Steifigkeit vereinbar ist. Außerdem muß das untere Ende oder die Spitze der Elektrode im klaren Abstand von der unteren Wandung des Hohlraumes 2 gehalten werden und soll mit einem kugeligen Ende 4 α versehen sein, um die Durchschlagsspannung nicht herabzusetzen. Die tatsächliche Abmessung der Ausnehmung in Längsrichtung ist entsprechend der verfügbaren Quellen der Strahlungsenergie gewählt. Da entsprechend den obigen Ausführungen Radium D oder Strontium 90 benutzt werden, die Alpha- und Betaquellen sind, so handelt es sich dabei um im Handel verfügbare, von der Schutzfolie umschlossene Stoffe. Für gaschromatographische Zwecke ist der Einlaß 5, wie dargestellt, am besten in der Mitte angeordnet, so daß die Kammer in die Beheizung für die chromatographische Säule eingesetzt werden kann. In Wirklichkeit ist das Volumen des Hohlraumes 2 kleiner als in der Darstellung der Fig. 2, und dies ist für einige Analysen vorteilhaft. Wenn Strontium 90 als Strahlungsquelle benutzt wird, werden etwa 25 mC verwendet, und wenn Radium D benutzt wird, so werden nur 80 μθ verwendet. Strontium 90 ist ein weniger starkes ionisierendes Agenz als Radium D, und daher muß hiervon eine größere Menge benutzt werden, aber dies bedeutet, daß mehr Zerfallserscheinungen pro Sekunde auftreten und daher ein geringeres Geräusch.

Entsprechend Fig. 2 besitzt die Kammer einen ähnlichen Aufbau und besteht aus einem Hohlkörper 14, der einen Hohlraum 15 mit einer elektrischen Anschlußklemme 16 an einem Ende und einer Elektrode 17 am anderen Ende begrenzt, wobei die letztere so angeordnet ist, daß sie in dem Hohlraum 15, jedoch mit Abstand von den Wandungen eingeschlossen ist. Ein äußerer Anschluß an die Metallverbindung ist mit 16a angedeutet. Die Elektrode 17 besitzt in diesem Fall jedoch die Form einer flachen dünnen Scheibe. An dem anderen Ende der Kammer ist ein Gaseinlaß 18 vorgesehen, der durch einen entfernbaren Stöpsel 19 gebildet wird, welcher mittels eines geeigneten, in Ausnehmungen 20 einsetzbaren Schlüssels in den Körper 14 eingeschraubt werden kann. Eine Dichtungsscheibe 21 ist zwischen dem Stöpsel 19 und dem Ende des Körpers 14 vorgesehen.

Die radioaktive Quelle ist wieder in eine zylindrische Folie 22 eingeschlossen, die die Innenwandung des Hohlraumes 15 umgibt und in ihrer Lage durch die Flansche 23 und 24 festgehalten wird. Der Gasauslaß ist bei 25 vorgesehen und verläuft direkt von einer Schulter des Gehäuses aus, um irgendwelche Taschen oder Staurückstände aus dem Gas zu vermeiden. Der Isolatorkörper 27 mit der Befestigungsmutter 28 ist in gleicher Weise ausgebildet, wie zu Fig. 1 erläutert, und ebenso ist ein Montageflansch 29, der irgendeine geeignete Form aufweisen kann, in ähnlicher Weise ausgebildet, um den Detek-

dient bei Fig. 4 die Spannung und bei Fig. 5 der Serienwiderstand zur Kammer 33. Wenn ein größerer Widerstand in Serie mit der Kammer 33 liegt, wird bei steigendem Strom durch die Kammer die 5 Spannung an der Kammer geringer, was dazu führt, daß die stark steigenden Kurven korrigiert werden. Die maximale Stromänderung AI ist etwa dreimal so groß wie der Ruhestrom (300 % von /). Es ist vorteilhaft, AI auf das Zweifache des Ruhestromes /

tor am Ende der chromatographischen Säule zu montieren.

Wie oben erwähnt, ist der Hohlraum 15 größer als der Hohlraum 2 nach Fig. 1, so daß die folienförmige Strahlungsquelle 22 vom Gaseinlaßende des Detektors aus eingesetzt werden kann. Der Stöpsel 19 kann aus Messing bestehen.

Weil die Elektrode 17 die Form einer dünnen
flachen Scheibe aufweist, die ihr Potentialgradient auf
dem Umfang der Scheibe konzentriert (analog einer io zu begrenzen, um Verzerrungen bei bestimmten spitzen und flachen Platte an Stelle des koaxialen Verschmutzungen zu vermeiden. Bei höheren Span-Vorsprunges, der bei der Ausführung nach Fig. 1 nungen wird das Maß der .X-Achse infolge der eranwendbar ist). Die Durchbruchsspannung wird be- höhten Empfindlichkeit reduziert, stimmt durch den freien Abstand zwischen der Elek- Es wurde festgestellt, daß es für eine besondere

trode 17 und der Wandung des Hohlraumes 15, 15 Ionisationskammer einen geeigneten Wert des Widerwährend der Radius der Elektrode 17 wesentlich Standes 35 gibt, um ein lineares Ansprechen bei allen größer sein muß als ihre Montagemittel. Die Scheibe Spannungswerten oberhalb eines Minimums V_c zu ist am schwächeren Ende der spitz auslaufenden erreichen. Dieser Wert V_c ist größer als die lineare Klemme 30 des Isolatorkörpers 27 mittels einer Spannung, wenn kein Serienwiderstand 35 vorhanden Mutter 31 befestigt. Es wurde festgestellt, daß, wenn 20 ist. Es kann gezeigt werden, daß sich die Linearität die Elektrode 17 die Form einer Scheibe mit einem hält, bis der Ionisationsstrom durch den Widerstand Durchmesser von 12,5 mm und einer Dicke von 0,5 mm 35 anfängt, begrenzt zu werden. Bei höheren Spanaufweist, diese Scheibe für einen Hohlraum geeignet nungen als V_c wird der Maßstab infolge der erhöhten ist, der einen Durchmesser von 25 mm aufweist. Die Empfindlichkeit herabgesetzt. Es ist vorteilhaft, daß Detektoranordnung nach Fig. 2 führt zu einer grö- 25 der Prozentsatz AI begrenzt wird, weil bestimmte ßeren Empfindlichkeit, insbesondere wenn sie zu- Verbindungen, z. B. Chloroform, besondere Eigensammen mit der veränderlichen Empfindlichkeits- schäften in sich aufweisen, so daß eine Verzerrung anordnung nach Fig. 3 benutzt wird, die nachstehend oberhalb dieses Pegels auftreten kann. Die verfügzu beschreiben ist, und zwar ist die Empfindlichkeit bare Empfindlichkeit, die die Anordnung nach Fig. 3 größer als die nach der Ausführung nach Fig. 1, und 30 erzeugt, ist besonders wertvoll in der Gas-Chromatoifor größtes Volumen ergibt die geeignete Empfind- graphie, weil die längeren Haltezeiten zu kleineren lichkeit, wenn Strontium 90 mit 10 mCs verwendet
wird gegenüber 25 mCs, die bei der Ausführung nach
Fig. 1 erforderlich sind.

Gewünschtenfalls kann ein zusätzlicher Belag 37 35 (Fig. 1) oder 38 (Fig. 2) in den Hohlraum 2 oder 15 eingesetzt werden, um zu verhindern, daß die Strahlungsquelle mit dem Gas und Verschmutzungen reagiert, das durch die Kammer strömt. Ein solcher Belag kann irgendein geeignetes Material sein, z. B. 40 tadelloser Stahl, Glas oder Keramikmaterial.

Fig. 3 zeigt eine elektrische Schaltung für die Ionisationskammern nach Fig. 1 und 2; sie besteht aus einer Hochspannungsquelle, die schematisch mit

32 angedeutet ist, der Ionisationskammer 33, die 45 oder 35 b liegen, wie gestrichelt angedeutet ist. In durch eine Klemme mit einem Gleichspannungs- diesem Fall braucht der Widerstand bei 35 nur ein verstärker 34 verbunden ist, einer großen Reihe kleiner Belastungswiderstand zu sein. Der Wert des linearisierender Widerstände 35 und einem Anzeige- hochlinearisierenden Widerstandes ist von der Grögerät 36. Das Gerät 36 kann ein graphisches Auf- ßenordnung 5000 Megohm, während der Wert des zeichnungsgerät sein, um eine Aufzeichnungsspur 5° Belastungswiderstandes, wenn er benutzt wird, nur herzustellen. Es ist verständlich, daß die Klemme von der Größenordung 100 Megohm ist, und zwar

33 a den Klemmen 3 α oder 16 a in den Fig. 1 oder 2 in Abhängigkeit von der Empfindlichkeit des Verentspricht, stärkers.

Die Hochspannungsquelle 32 ist mit mehreren Der linearisierende Widerstand hohen Wertes

Hochspannungsausgängen, ζ. B. 1, 1,5 und 2 kV, 55 kann auch die Geräuschbegrenzung begünstigen, versehen, und die erforderliche Spannung wird in z. B. mit der über die Schaltung verteilten Kapazität gewünschter Weise ausgewählt, z. B. mittels eines und möglicherweise mit anderen Schaltungspara-Schalters, der schematisch mit 39 angedeutet ist. meiern.

Diese Anordnung ergibt erhöhte, etwa mit einem Bei einer Ausführung dieser Art sind die chromato-

Faktor 10 multiplizierte Empfindlichkeiten, wobei 60 graphische Säule und die Ionisationskammer gedieser Faktor etwas von der Temperatur abhängt. trennt und werden häufig auf eine spezielle Arbeitstemperatur mittels einer elektrischen Beheizung gehalten, deren Windungen sowohl um die Säule als auch die Kammer gewickelt sind, wobei die Tempe-65 ratur durch einen Thermostaten gesteuert wird. Entsprechend der Erfindung jedoch sind die Kammer und die Säule zu einer Einheit verbunden, und zwar mit den Enden gegeneinander, so daß eine einzige

Spitzenhöhen bei gleichem Gewicht der Probe führen, und daher ist eine größere Empfindlichkeit erforderlich.

Der Wert des Widerstandes 35 ist bei leidlicher Linearität innerhalb einer Toleranz von 20% nicht kritisch und ist von dem Aufbau der Ionisationskammer sowie der Stärke der radioaktiven Strahlungsquelle abhängig.

Es ist besonders hervorzuheben, daß der linearisierende Widerstand nicht an der Stelle 35, sondern auch in einem anderen Teil der Schaltung zwischen der Hochspannungsquelle 32 und dem Verstärker 34 liegen kann. Zum Beispiel kann er an der Stelle 35 α

Benutzer der Anordnungen müssen die Skala des Aufzeichnungsgerätes 36 naturgemäß kalibrieren, wenn sie die Anordnung ihren eigenen Arbeitsbedingungen entsprechend verwenden wollen.

Die Fig. 4 und 5 zeigen die Ansprechkurven einer Ionisationskammer mit kleinem Widerstand 35 zur Messung des Ionisationsstromes. Als Parameter

auch der Gleichstromverstärker 34 auf Erdpotential bleiben. Dies wird dadurch bewirkt, daß man die Hochspannungsquelle 32 in die Lage versetzt, oberhalb der Nullspannung zu arbeiten, wobei entspre-5 chende Mittel zur Unterdrückung von Verlusten eingeschaltet sein können. Die Kraftkomponenten der Hoohspannungsquelle werden auf einem besonderen isolierten Rahmen montiert, um Stromverluste gegen Erde zu verhindern, die die Leistung beeinflussen wurden. Der Kraftumformer kann sich auf dem Rahmen befinden, und Kapazitäts- sowie Verlusteffekte aus der Primärwicklung des Transformators gegenüber dem Rahmen müssen vermieden werden durch Abschirmung, wobei es vorteilhaft ist, daß

Beheizung zur Beheizung beider Teile benutzt werden kann. Es wurde jedoch festgestellt, daß das
magnetische Feld zusammenbricht oder sich aufbaut, sobald die Heizwicklung durch den Thermostaten geschaltet wird, und dies hat eine erhebliche
Auswirkung auf die Ionisationskammer, die ausreicht, um einen Sprung im Anzeigeinstrument hervorzurufen, welches, wie oben erwähnt, ein graphisches Gerät sein kann, so daß die Änderung hu
magnetischen Feld einen Sprung in der Aufzeich- io
nungsspur ergibt. Diese Rückwirkung kann jedoch
vermieden oder wesentlich herabgesetzt werden,
wenn die Heizwicklung bifilar und nicht induktiv
gewickelt ist. Diese Beheizung kann auch so ausgeführt werden, daß die Wärmeverluste des Gerätes i₅ der Transformator doppelt abgeschirmt wird, linearisiert werden, indem Windungen zur Erzeugung Die Fig. 7 zeigt eine geeignete Erdungsanordnung, zusätzlicher Wärmeenergie an den Stellen konzen- um die vorerwähnten Wünsche zu berücksichtigen, triert werden, wo die größten Wärmeverluste auf- Der Rahmen der Hochspannungseinheit, dessen treten. Transformator schematisch mit 51 bezeichnet ist, Fig. 6 zeigt, wie eine Ionisationskammer nach der 20 während der Gleichrichter und die Filtereinheit Erfindung mit einer Gassäule zu einer Einheit ver- schematisch mit 52 angedeutet sind, wird im bunden ist. Diese Figur zeigt zur Hälfte einen Schnitt, Innern eines Metallgehäuses 53 untergebracht. Das um die Außen- und Innenseite der zusammen- innere Metallgehäuse 53 wird in einem äußeren Gegesetzten Einheit darzustellen. Die Detektorkammer häuse54 auf isolierenden Füßen 55 abgestützt, und ist mit 40 und die Gassäule mit 41 angedeutet. Da 25 das äußere Gehäuse ist geerdet. Die Primärwicklung sich die vorliegende Erfindung mit dem Detektor des Transformators ist in üblicher Weise abgeschirmt, befaßt, ist die Gassäule nur in Außenansicht wieder- und dieser Schirm 56 ist mit einem geflochtenen gegeben. Der Detektor ist in dieser Figur ebenfalls Leiter 57 verbunden, der durch eine Bohrung 58 des nur in Außenansicht dargestellt. Der Detektor und inneren Gehäuses 53 und eine Bohrung 59 des äußedie Gassäule sind z. B. durch Bolzen, die durch den 30 ren Gehäuses 54 hindurchläuft. Die abschirmende Halteflansch (13 in Fig. 1; 29 in Fig. 2) verlaufen, Umflechtung 57 ist mit den Kanten der Bohrung 59 miteinander fest verbunden, und eine bifilare elek- verbunden und damit geerdet, wobei die Kantenvertrische Heizwicklung 42 ist um die zusammengesetzte bindung eine Lötverbindung 60 ist. Die Eingangs-Anordnung herumgelegt, wobei die Abschlußwin- drähte 51 der Primärwicklung durchlaufen die abdüngen an den Enden der Säule liegen. Da die Ioni- 35 schirmende Umflechtung 57.

sationskammer als Detektor innerhalb der Säule Die Drähte 52 von der Transformatorsekundär-Iiegt, wird er durch die Wicklung ebenfalls beheizt. wicklung werden zu dem Gleichrichter und der In den Bereichen größter Wärmeverluste, d. h. an Filteranordnung verlegt, wie schematisch dargestellt den Enden der Säule, liegen die Heizwicklungen ist, und diese Anordnung ist bei 63 mit dem inneren dichter nebeneinander, wie bei 43 und 44 angedeutet 40 Gehäuse 53 verbunden. Die Ausgangsanschlüsse aus ist, um den Wärmeübergang in diesen Bereichen zu der Anordnung sind 64 für den Pluspol der Hochsteigern. Die Wicklung 42 wird von einem isolie- spannung und 65 für den Minuspol der Hochspanrenden Mantel 45, z. B. aus Glaswolle, umgeben. nung, welch letzterer direkt mit dem inneren Ge-Obere und untere Isolatorteile sind bei 46 und 47 häuse 53 verbunden ist. Somit wird der Anschluß 64 vorgesehen, und die Heizwicklungen können bei 48 45 an den Punkt A der Fig. 3 und der Anschluß 65 an durch den oberen Isolator herausgezogen sein, und den Punkt C in Fig. 3 gelegt. Der Punkt B in Fig. 3 der Gasauslaß aus dem Detektor kann mit einem liegt direkt an Erde.

Rohr 49 im unteren Isolator verbunden werden, wie Diese Anordnung vermeidet jegliche Kopplungses einem Fachmann geläufig ist. Die vollständigen kapazität zwischen der Kraftquelle und der Hoch-Anschlüsse sind in der Zeichnung nicht dargestellt. 50 Spannungsquelle gegenüber dem Detektor, was In der Beheizungsisolation ist bei 50 ein Spalt vor- wichtig ist, da irgendeine Wechselstromaufnahme die gesehen, um ein Wärmereservoir zu bilden. Verstärkerablesung stört. Tatsächlich würde sogar Die Punkte A, B und C in Fig. 3 stellen mögliche ein Bruchteil eines Pikofarads einen Einfluß auf die Erdungspunkte der Einrichtung dar, wobei A die Genauigkeit der Ablesungen haben. Die Primär-Verbindung der Hochspannungsquelle 32 und der 55 wicklung des Transformators ist von einem kupfernen Kammer 33, B die Verbindung der Kammer 33 mit Gehäuse umschlossen, welches nur einen sehr engen dem Gleichstromverstärker 34 und C die Verbindung Schlitz aufweist, um zu verhindern, daß sie als Kurzzwischen der Hochspannungsquelle 32 und dem Ver- Schlußwicklung arbeitet. Es ist erforderlich, eine stärker 34 ist. Kapazität irgendeines Teiles der Spannungsquelle Wenn der Punkt A geerdet ist, dann muß der 60 gegen Erde zu vermeiden, da eine solche Kapazität Gleichstromverstärker 34 gegen Erde und die volle im Verstärkerausgang ein Übergangsgeräusch verHochspannung isoliert werden. Wenn der Punkt C
geerdet wird, muß die Ionisationskammer isoliert
sein, und dies führt zur Benutzung einer entsprechenden Isolierung für hohe Temperaturen zwischen 65
der Zelle und der Beheizung.

Es ist erwünscht, daß der Punkt B geerdet wird, so daß dadurch sowohl die Ionisationskammer 32 als

Ursachen würde.

Claims (9)

Patentansprüche:

1. Ionisationskammer-Detektor für Gas-Analyse-Vorrichtungen, insbesondere Gas-Chromatographen, bestehend aus einer Ionisationskammer

mit einer darin an einem Ende mit Abstand von den Kammerwänden angeordneten Elektrode und einem am anderen Ende vorgesehenen Gaseinlaß sowie einer Einrichtung zum Halten einer radioaktiven Strahlenquelle innerhalb der Kammer und einem Gasauslaß, dadurch gekennzeichnet, daß der der radioaktiven Quelle (6, 22) am nächsten liegende Teil der Elektrode (4,17) eine kleine Oberfläche aufweist und daß die Elektrode so bemessen ist, daß sie nahe der Elektrode eine große Elektronendichte innerhalb der Kammer ergibt und zwischen der radioaktiven Quelle und der Elektrode ein nichtlineares Feld erzeugt, um die Ionisation eines zu untersuchenden Gases zu bewirken, welches mit einem Trägergas, insbesondere Argon, die Kammer passiert, wobei die Elektrode von einer isolierten Stütze (11, 27) getragen wird.

2. Detektor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode (4) ein so dünn wie mit seiner Steifigkeit vereinbar gehaltener Metallstab ist, dessen freies Ende (4 a) teilkugelig ausgebildet und in reichlich bemessenem Abstand vom Boden der Kammer angeordnet ist.

3. Detektor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode (4) und Kammer (1) in einem Verhältnis zueinander stehende Radien aufweisen, welches zumindest gleich der Basis ε des Naperschen Logarithmus ist.

4. Detektor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode (17) als flache, dünne Scheibe ausgebildet ist, deren Ebene radial zur Kammer (IS) ausgerichtet ist.

5. Detektor nach Anspruch 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Gaseinlaß (18) in einem in den Körper (14) der Kammer (15) einschraubbaren Stopfen (19) angeordnet ist.

6. Detektor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kammer (1,15) aus Metall besteht und einen äußeren Erdanschluß (3 a, 16 a) aufweist.

7. Detektor nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß er mit einer Hochspannungsquelle verbunden ist, welohe ein Arbeiten oberhalb des Erdpotentials gestattet und einen sehr hohen Widerstand in beiden Erdleitungen aufweist.

8. Detektor nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Hochspannungsquelle, ein Belastungswiderstand und ein über den Belastungswiderstand verbundener Verstärker oder Widerstandsumwandler verwendet wird und daß die Verbindung zwischen dem Verstärker und einer Elektrode der Kammer an Erde anschließbar sind.

9. Detektor nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Hochspannungsquelle mit mehreren Ausgängen versehen ist, die wahlweise mit der Kammer verbindbar sind, und daß der Gleichstromwiderstand im Stromkreis einen solchen Wert aufweist, daß der Detektorausgang bei jeder der an der Hochspannungsquelle gewählten Spannungen im wesentlichen über einen Strombereich linear ist.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Journal of Chromatography (1958), S. 35 bis 46; Vacour phase chromatography, herausgegeben von

Desty und Harbourn, 1957, S. 173 bis 179;
Gas Chromatography von Keulemans, 1957,

S. 61/62.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

1 209 557/224 3.62