DE112023000114T5 - Verfahren zur Herstellung eines Lithium-Kobalt-Oxid-Vorläufers durch Schablonen-induziertes Wachstum und dessen Verwendung - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines Lithiumkobaltoxid (LCO)-Vorläufers durch schabloneninduziertes Wachstum und dessen Verwendung. Das Verfahren umfasst: S1: Mischen einer wässrigen Ammoniummetavanadat (AMV)-Lösung mit einer Polyvinylpyrrolidon (PVP)-Lösung, um eine hydrothermale Reaktion zu ermöglichen, und Calcinieren eines resultierenden Niederschlags in einer aeroben Atmosphäre, um ein Vanadiumpentoxid-Template zu erhalten, wobei die Polyvinylpyrrolidon-Lösung durch Lösen von Polyvinylpyrrolidon in einem Alkohol hergestellt wird; S2: Zugeben des Vanadiumpentoxid-Templates zu einer Kobaltsalzlösung, um eine Suspension zu erhalten, und gleichzeitiges Zuführen der Suspension, einer Carbonatlösung und eines Komplexbildners, um eine Reaktion zu ermöglichen, und wenn eine Teilchengröße eines resultierenden Reaktionssystems einen Zielwert erreicht, Altern; und S3: Durchführen einer Fest-Flüssig-Trennung, um einen Niederschlag zu erhalten, und Unterziehen des Niederschlags zuerst einer anaeroben Kalzinierung und dann einer aeroben Kalzinierung, um den LCO-Vorläufer zu erhalten. Das Verfahren wird auch für die Herstellung von LCO oder einer Lithium-Ionen-Batterie verwendet. Vanadiumpentoxid wird als Impfkristall für die Kopräzipitation verwendet, um einen Vorläufer mit hervorragender Kristallinität zu erhalten, der die Zyklenleistung des Materials verbessert. Darüber hinaus ist das LCO-Material mit Vanadium dotiert, wodurch das Material eine hervorragende Gitterstabilität und eine hohe spezifische Kapazität aufweist.

Description

  • TECHNISCHES GEBIET
  • Die vorliegende Erfindung gehört zum technischen Gebiet der Kathodenmaterialien für Lithiumbatterien und bezieht sich insbesondere auf ein Verfahren zur Herstellung eines Lithiumkobaltoxid (LCO)-Vorläufers durch schabloneninduziertes Wachstum und dessen Verwendung.
  • HINTERGRUND
  • Aufgrund ihrer Vorteile wie hohe spezifische Energie, geringes Gewicht und Umweltfreundlichkeit finden Lithium-Ionen-Batterien (LIB) breite Anwendung in digitalen Produkten, Haushaltsgeräten, Elektrofahrzeugen, in der Luft- und Raumfahrt, in Satelliten und in der Waffentechnik, um nur einige zu nennen, und spielen eine immer wichtigere Rolle im zivilen, luft- und raumfahrttechnischen und militärischen Bereich. Da tragbare elektronische Geräte wie Mobiltelefone, Digitalkameras und Notebooks immer kleiner, leichter und dünner werden, stellt der Markt immer höhere Anforderungen an die Energiedichte, elektrochemische Leistung und Sicherheit von LIBs.
  • Das Kathodenmaterial LiCoO2 (Lithium-Kobalt-Oxid, LCO) hat die Vorteile eines hohen Spannungsplateaus, einer ausgezeichneten Zyklusleistung, einer hohen Verdichtungsdichte usw. und ist somit eines der ersten kommerziell genutzten Kathodenmaterialien. Aufgrund der Struktur von LCO ist jedoch der Deinterkalationskoeffizient x von Li1-xCoO2 größer oder gleich 0,5, wenn die Ladespannung 4,2 V übersteigt, und die innere Struktur bricht zusammen, was zu einer Reihe von Problemen wie schlechten Lade-Entlade-Zyklen und schlechter Hochtemperatur-Speicherleistung bei hoher Spannung führt. Um die Entladekapazität und Energiedichte einer Batterie durch Erhöhung der Ladeschlussspannung zu verbessern, müssen daher zunächst diese Kathodenmaterialien modifiziert werden, um viele Probleme zu lösen, die durch die Erhöhung der Ladeschlussspannung entstehen.
  • Die Dotierung eines LCO-Materials kann die strukturelle Stabilität des Materials vor und nach einem Ladungs-/Entladungsprozess verbessern, die Entstehung eines Phasenübergangs verhindern und den Delithierungsgrad, die Kapazität und die elektrische Leitfähigkeit des Materials erhöhen. Nach der Theorie der Kristallchemie führt die Dotierung mit einer geringen Menge eines fremden Elements manchmal zu Kristalldefekten, die die Diffusionsrate von Ionen in einer Massenphase erhöhen können. Nach der Energiebandtheorie kann durch Dotierung einer Halbleiterverbindung mit hoch- oder niedrigvalenten Ionen ein p- oder n-Typ-Halbleiter erzeugt werden, was die elektrische Leitfähigkeit des Kristalls erhöhen kann. In den letzten Jahren wurde der Einfluss der Dotierung mit verschiedenen Metallelementen (Mg, Al und Zr) auf die elektrochemische Leistung eines LCO-Kathodenmaterials von Forschern erforscht. Es gibt jedoch nur wenige Berichte über LCO-Kathodenmaterialien, die mit einer geringen Menge Vanadium dotiert sind.
  • ZUSAMMENFASSUNG
  • Mit der vorliegenden Erfindung soll mindestens eines der technischen Probleme des Standes der Technik gelöst werden. Vor diesem Hintergrund stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines LCO-Vorläufers durch Template-induziertes Wachstum und dessen Verwendung bereit. Bei dem Verfahren wird ein Vanadiumpentoxidteilchen als Matrize vorbereitet und dann wird Vanadium während der Kopräzipitation dotiert, um einen Vanadium-dotierten LCO-Vorläufer zu erhalten.
  • Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines LCO-Vorläufers durch schabloneninduziertes Wachstum bereitgestellt, das die folgenden Schritte umfasst:
    • S 1: Mischen einer wässrigen Ammoniummetavanadat (AMV)-Lösung mit einer Polyvinylpyrrolidon (PVP)-Lösung, um eine hydrothermale Reaktion zu ermöglichen, und Kalzinierung des resultierenden Niederschlags in einer aeroben Atmosphäre, um ein Vanadiumpentoxid-Templat zu erhalten, wobei die PVP-Lösung durch Auflösen von PVP in einem Alkohol hergestellt wird;
    • S2: Zugabe des Vanadiumpentoxid-Templates zu einer Kobaltsalzlösung, um eine Suspension zu erhalten, gleichzeitiges Zuführen der Suspension, einer Karbonatlösung und eines Komplexbildners, um eine Reaktion zu ermöglichen, und wenn die Teilchengröße des resultierenden Reaktionssystems einen Zielwert erreicht, Altern; und
    • S3: Durchführung einer Fest-Flüssig-Trennung (SLS), um ein Präzipitat zu erhalten, und Unterziehen des Präzipitats zunächst einer anaeroben Kalzinierung und dann einer aeroben Kalzinierung, um den LCO-Vorläufer zu erhalten.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann in Schritt S1 die wässrige AMV-Lösung durch Auflösen von AMV in Wasser hergestellt werden; und das AMV, das Wasser, das PVP und der Alkohol können in einem Verhältnis von (1-3) g : (25-35) mL : (8-12) g : (90-110) mL vorliegen.
  • In einigen bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann der Alkohol in Schritt S1 Ethylenglykol (EG) sein.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann die hydrothermale Reaktion in Schritt S1 bei 170°C bis 190°C für 20 h bis 28 h durchgeführt werden.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann das Vanadiumpentoxid-Template in Schritt S1 eine Partikelgröße von 50 nm bis 100 nm aufweisen. Das Vanadiumpentoxid-Template ist mikrokugelförmig, und die Teilchengröße des Vanadiumpentoxid-Templates kann weder zu groß noch zu klein sein. Wenn die Schablone eine zu kleine Teilchengröße hat, löst sie sich zu schnell auf und kann die Rolle des Impfkristalls nicht gut spielen. Wenn die Vorlage eine zu große Partikelgröße hat, löst sie sich zu langsam auf und es wird weniger Kobaltvanadat produziert. Wenn das Vanadiumpentoxid eine Teilchengröße von 50 nm bis 100 nm hat, kann daher sichergestellt werden, dass sich das Vanadiumpentoxid auflöst und gleichzeitig ein Kobaltvanadat-Niederschlag entsteht, während es gleichzeitig als Vorlage dient.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann die Kalzinierung in Schritt S1 bei 450°C bis 550°C für 1 h bis 3 h durchgeführt werden.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann die Kobaltsalzlösung in Schritt S2 eine Konzentration von 1,0 mol/L bis 2,0 mol/L aufweisen; und das molare Verhältnis von Kobalt in der Kobaltsalzlösung zu Vanadium in der Vanadiumpentoxidschablone kann 10:(0,1-2) betragen.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann die Kobaltsalzlösung in Schritt S2 mindestens eine aus der Gruppe bestehend aus einer Kobaltsulfatlösung, einer Kobaltnitratlösung und einer Kobaltchloridlösung sein.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann die Carbonatlösung in Schritt S2 eine Natriumcarbonatlösung mit einer Konzentration von 1,0 mol/L bis 2,0 mol/L sein.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann das Komplexierungsmittel in S2 Ammoniumhydroxid mit einer Konzentration von 6,0 mol/L bis 12,0 mol/L sein.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann die Reaktion in Schritt S2 bei einem pH-Wert von 8 bis 9, einer Temperatur von 70°C bis 80°C und einer Ammoniakkonzentration von 5 g/l bis 10 g/l durchgeführt werden.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann die Reaktion in Schritt S2 mit einer Rührgeschwindigkeit von 200 U/min bis 500 U/min durchgeführt werden.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann die Alterung in Schritt S2 48 bis 72 Stunden lang durchgeführt werden.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann in Schritt S2 der Zielwert der Partikelgröße des Reaktionssystems 4,0 µm bis 8,0 µm betragen.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung umfasst das Verfahren in Schritt S3 vor der anaeroben Kalzinierung ferner das Waschen des Niederschlags mit Wasser und das anschließende Trocknen; und das Trocknen kann bei 100 °C bis 200 °C für 10 h bis 30 h durchgeführt werden.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann die anaerobe Kalzinierung in Schritt S3 wie folgt durchgeführt werden: Einleiten eines Inertgases, Erhitzen des Niederschlags von Raumtemperatur auf eine Temperatur von 200°C bis 300°C mit einer Erhitzungsrate von 0.5°C/min bis 10°C/min und Halten der Temperatur für 4 h bis 6 h, und dann Erhitzen des Niederschlags auf eine Temperatur von 600°C bis 800°C und Halten der Temperatur für 1 h bis 2 h; und die aerobe Kalzinierung kann wie folgt durchgeführt werden: Einführen eines oxidierenden Gases und Halten der Temperatur von 600°C bis 800°C für 4 h bis 6 h.
  • Die vorliegende Erfindung sieht auch die Verwendung der oben beschriebenen Methode bei der Herstellung von LCO oder einem LIB vor.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann ein Verfahren zur Herstellung des LCO Folgendes umfassen: Mischen des LCO-Vorläufers mit einer Lithiumquelle und Rösten der resultierenden Mischung in einer aeroben Atmosphäre.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann die Lithiumquelle mindestens eine aus der Gruppe sein, die aus Lithiumcarbonat, Lithiumhydroxid, Lithiumnitrat und Lithiumoxalat besteht.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann das molare Verhältnis von Kobalt im LCO-Vorläufer zu Lithium in der Lithiumquelle 1:(1,0-1,2) betragen.
  • In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann die Röstung bei 900°C bis 1.200°C für 6 h bis 18 h durchgeführt werden.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung hat die vorliegende Erfindung mindestens die folgenden vorteilhaften Wirkungen.
    1. 1. In der vorliegenden Erfindung wird zunächst ein Vanadiumpentoxid-Template im Nanomaßstab durch eine hydrothermale Reaktion hergestellt, dann wird das Vanadiumpentoxid mit einer Kobaltsalzlösung gemischt, die resultierende Mischung wird einer Kopräzipitation mit einer Carbonatlösung und einem Komplexbildner unterzogen, um Vanadium-dotiertes basisches Kobaltcarbonat zu erhalten, und das Vanadium-dotierte basische Kobaltcarbonat wird einer Kalzinierung unterzogen, um einen LCO-Vorläufer zu erhalten. Der LCO-Vorläufer kann mit einer Lithiumquelle gesintert werden, um ein LCO-Kathodenmaterial zu erhalten.
    2. 2. Die Vanadiumpentoxid-Vorlage lässt sich in der Kobaltsalzlösung kaum auflösen. Daher reagieren während der Kopräzipitation Kobaltionen mit Karbonat- und Hydroxidionen, um basisches Kobaltkarbonat zu erzeugen, und die Kopräzipitation wird mit der Vanadiumpentoxid-Vorlage als Impfkristall fortgesetzt, um einen Kobaltkarbonatniederschlag mit ausgeprägter Kristallinität zu erhalten. Bei der Herstellung eines LCO-Kathodenmaterials durch anschließendes Sintern kann die ausgeprägte Kristallinität beibehalten werden, um eine Rissbildung des LCO-Materials zu vermeiden und die Zyklenleistung des Materials zu verbessern. Darüber hinaus löst sich Vanadiumpentoxid während der Co-Fällung leicht in einer leicht alkalischen Lösung, um Metavanadat zu erzeugen, und das Metavanadat reagiert weiter mit Kobaltionen in der Lösung, um Kobaltvanadat zu erzeugen, so dass das Anion durch Vanadium ersetzt wird, um einen vanadiumdotierten LCO-Vorläufer zu erhalten. Wenn der LCO-Vorläufer mit einer Lithiumquelle gesintert wird, durchläuft das Kobaltvanadat eine weitere Kristallisationsreaktion, um ein Vanadium-dotiertes LCO-Kathodenmaterial zu erhalten.
    3. 3. Aufgrund der Dotierung mit hochvalentem Vanadium weist das hergestellte LCO-Kathodenmaterial eine ausgezeichnete Gitterstabilität und eine hohe spezifische Kapazität während eines Lade-Entladeprozesses auf.
  • KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Die vorliegende Erfindung wird im Folgenden unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen und Beispiele näher beschrieben.
    • ist eine rasterelektronenmikroskopische (REM) Aufnahme des in Beispiel 1 der vorliegenden Erfindung hergestellten LCO.
  • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
  • Die Konzepte und technischen Wirkungen der vorliegenden Erfindung werden im Folgenden klar und vollständig in Verbindung mit Beispielen beschrieben, so dass die Ziele, Merkmale und Wirkungen der vorliegenden Erfindung vollständig verstanden werden können. Offensichtlich sind die beschriebenen Beispiele nur einige und nicht alle Beispiele der vorliegenden Erfindung. Alle anderen Beispiele, die der Fachmann auf der Grundlage der Beispiele der vorliegenden Erfindung ohne schöpferischen Aufwand erhält, sollten in den Schutzbereich der vorliegenden Erfindung fallen.
  • Herstellung einer Vanadiumpentoxid-Schablone:
    • AMV, entionisiertes Wasser, PVP K30 und EG wurden in einem Verhältnis von 1 g : 30 mL : 10 g genommen: 100 mL; AMV wurde in deionisiertem Wasser gelöst, um eine AMV-Lösung zu erhalten, und PVP K30 wurde in EG gelöst, um eine PVP-Lösung zu erhalten; die AMV-Lösung und die PVP-Lösung wurden gemischt und in einen hydrothermalen Reaktor überführt, um eine Reaktion bei 180°C für 24 h zu durchlaufen; und ein resultierender Niederschlag wurde gewaschen und dann bei 500°C für 2 h in einer Luftatmosphäre kalziniert, um das mikrosphärische Vanadiumpentoxid-Templat mit einer Teilchengröße von 50 nm bis 100 nm zu erhalten.
  • Beispiel 1
  • In diesem Beispiel wurde ein LCO-Kathodenmaterial hergestellt, wobei ein spezifisches Herstellungsverfahren wie folgt ablief:
    • Schritt 1. Bei einem molaren Verhältnis von Kobalt zu Vanadium von 10:0,1 wurde die Vanadiumpentoxid-Vorlage zu einer Kobaltsulfatlösung mit einer Konzentration von 2,0 mol/L gegeben und die resultierende Mischung gründlich gemischt, um eine gemischte Lösung zu erhalten.
    • Schritt 2. Als Fällungsmittel wurde eine Natriumcarbonatlösung mit einer Konzentration von 2,0 mol/L hergestellt.
    • Schritt 3. Ammoniumhydroxid mit einer Konzentration von 12,0 mol/L wurde als Komplexbildner hergestellt.
    • Schritt 4. Die in Schritt 1 hergestellte gemischte Lösung, die in Schritt 2 hergestellte Natriumcarbonatlösung und das in Schritt 3 hergestellte Ammoniumhydroxid wurden gleichzeitig in einen Reaktor gegeben, um eine Reaktion bei einer Rührgeschwindigkeit von 200 U/min, einem pH-Wert von 8, einer Temperatur von 70 °C und einer Ammoniakkonzentration von 5 g/L zu ermöglichen.
    • Schritt 5. Als festgestellt wurde, dass der D50-Wert des entstandenen Niederschlags im Reaktor 8,0 µm erreichte, wurde die Beschickung gestoppt und die Alterung für 48 Stunden durchgeführt.
    • Schritt 6. Der Niederschlag im Reaktor wurde durch SLS abgetrennt, mit reinem Wasser gewaschen und 30 Stunden lang bei 100 °C getrocknet.
    • Schritt 7. Der getrocknete Niederschlag wurde in einen Rohrofen gegeben; ein Inertgas wurde zum Schutz in den Rohrofen eingeführt und die Temperatur wurde von Raumtemperatur auf eine Temperatur von 200°C mit einer Heizrate von 10°C/min erhöht und für 6 h gehalten und dann auf 600°C erhöht und für 2 h gehalten; dann wurde ein oxidierendes Gas anstelle des Inertgases eingeführt und die Temperatur von 600°C für 6 h gehalten; und ein Produkt wurde abgekühlt, zerkleinert und gesiebt, um ein LCO-Vorläufermaterial zu erhalten.
    • Schritt 8. Gemäß einem Kobalt-zu-Lithium-Molverhältnis von 1:1 wurde das in Schritt 7 erhaltene LCO-Vorläufermaterial mit Lithiumcarbonat gemischt, und die resultierende Mischung wurde bei 900°C für 18 Stunden in einer Luftatmosphäre geröstet, dann zerkleinert, gesiebt und einer Eisenentfernung unterzogen, um das LCO-Kathodenmaterial zu erhalten. 1 ist eine REM-Aufnahme des in diesem Beispiel hergestellten LCO, und aus der Abbildung ist ersichtlich, dass die LCO-Teilchen eine sehr kompakte blockige Struktur haben und nicht leicht zu brechen sind.
  • Beispiel 2
  • In diesem Beispiel wurde ein LCO-Kathodenmaterial hergestellt, wobei ein spezifisches Herstellungsverfahren wie folgt ablief:
    • Schritt 1. Bei einem molaren Verhältnis von Kobalt zu Vanadium von 10:1 wurde das Vanadiumpentoxid-Template zu einer Kobaltnitratlösung mit einer Konzentration von 1,5 mol/L gegeben und die resultierende Mischung gründlich gemischt, um eine gemischte Lösung zu erhalten.
    • Schritt 2. Als Fällungsmittel wurde eine Natriumcarbonatlösung mit einer Konzentration von 1,5 mol/L hergestellt.
    • Schritt 3. Ammoniumhydroxid mit einer Konzentration von 9,0 mol/L wurde als Komplexbildner hergestellt.
    • Schritt 4. Die in Schritt 1 hergestellte gemischte Lösung, die in Schritt 2 hergestellte Natriumcarbonatlösung und das in Schritt 3 hergestellte Ammoniumhydroxid wurden gleichzeitig in einen Reaktor gegeben, um eine Reaktion bei einer Rührgeschwindigkeit von 350 U/min, einem pH-Wert von 8,5, einer Temperatur von 75 °C und einer Ammoniakkonzentration von 8 g/L zu ermöglichen.
    • Schritt 5. Als festgestellt wurde, dass der D50 eines entstandenen Niederschlags im Reaktor 6,0 µm erreichte, wurde die Beschickung gestoppt und die Alterung für 60 Stunden durchgeführt.
    • Schritt 6. Der Niederschlag im Reaktor wurde durch SLS abgetrennt, mit reinem Wasser gewaschen und 20 Stunden lang bei 150 °C getrocknet.
    • Schritt 7. Der getrocknete Niederschlag wurde in einen Rohrofen gegeben; ein Inertgas wurde zum Schutz in den Rohrofen eingeleitet und die Temperatur wurde von Raumtemperatur auf eine Temperatur von 250°C mit einer Aufheizrate von 5°C/min erhöht und für 5 h gehalten und dann auf 700°C erhöht und für 1,5 h gehalten; dann wurde ein oxidierendes Gas anstelle des Inertgases eingeleitet und die Temperatur von 700°C wurde für 5 h gehalten; und ein Produkt wurde abgekühlt, zerkleinert und gesiebt, um ein LCO-Vorläufermaterial zu erhalten.
    • Schritt 8. Bei einem Molverhältnis von Kobalt zu Lithium von 1:1,1 wurde das in Schritt 7 erhaltene LCO-Vorläufermaterial mit Lithiumhydroxid gemischt und die resultierende Mischung 12 Stunden lang bei 1.050 °C in einer Luftatmosphäre geröstet, dann zerkleinert, gesiebt und enteisent, um das LCO-Kathodenmaterial zu erhalten.
  • Beispiel 3
  • In diesem Beispiel wurde ein LCO-Kathodenmaterial hergestellt, wobei ein spezifisches Herstellungsverfahren wie folgt ablief:
    • Schritt 1. Bei einem molaren Verhältnis von Kobalt zu Vanadium von 10:2 wurde das Vanadiumpentoxid-Template zu einer Kobaltchloridlösung mit einer Konzentration von 1,0 mol/L gegeben und die resultierende Mischung gründlich gemischt, um eine gemischte Lösung zu erhalten.
    • Schritt 2. Als Fällungsmittel wurde eine Natriumcarbonatlösung mit einer Konzentration von 1,0 mol/L hergestellt.
    • Schritt 3. Ammoniumhydroxid mit einer Konzentration von 6,0 mol/L wurde als Komplexbildner hergestellt.
    • Schritt 4. Die in Schritt 1 hergestellte gemischte Lösung, die in Schritt 2 hergestellte Natriumcarbonatlösung und das in Schritt 3 hergestellte Ammoniumhydroxid wurden gleichzeitig in einen Reaktor gegeben, um eine Reaktion bei einer Rührgeschwindigkeit von 500 U/min, einem pH-Wert von 9, einer Temperatur von 80 °C und einer Ammoniakkonzentration von 10 g/L zu ermöglichen.
    • Schritt 5. Als festgestellt wurde, dass der D50-Wert des entstandenen Niederschlags im Reaktor 4,0 µm erreichte, wurde die Beschickung gestoppt und die Alterung für 72 Stunden durchgeführt.
    • Schritt 6. Der Niederschlag im Reaktor wurde durch SLS abgetrennt, mit reinem Wasser gewaschen und 10 Stunden lang bei 200 °C getrocknet.
    • Schritt 7. Der getrocknete Niederschlag wurde in einen Rohrofen gegeben; ein Inertgas wurde zum Schutz in den Rohrofen eingeleitet und die Temperatur wurde von Raumtemperatur auf eine Temperatur von 300°C mit einer Heizrate von 10°C/min erhöht und für 4 h gehalten und dann auf 800°C erhöht und für 1 h gehalten; dann wurde ein oxidierendes Gas anstelle des Inertgases eingeleitet und die Temperatur von 800°C wurde für 4 h gehalten; und ein Produkt wurde abgekühlt, zerkleinert und gesiebt, um ein LCO-Vorläufermaterial zu erhalten.
    • Schritt 8. Bei einem Molverhältnis von Kobalt zu Lithium von 1: 1 wurde das in Schritt 7 erhaltene LCO-Vorläufermaterial mit Lithiumnitrat gemischt, und das resultierende Gemisch wurde 6 Stunden lang bei 1.200 °C in einer Luftatmosphäre geröstet, dann zerkleinert, gesiebt und einer Eisenentfernung unterzogen, um das LCO-Kathodenmaterial zu erhalten.
  • Vergleichendes Beispiel 1
  • In diesem Vergleichsbeispiel wurde ein LCO-Kathodenmaterial hergestellt, das sich von Beispiel 1 dadurch unterscheidet, dass das Vanadiumpentoxid-Template nicht hinzugefügt wurde. Ein spezifisches Herstellungsverfahren war wie folgt:
    • Schritt 1. Es wurde eine Kobaltsulfatlösung mit einer Konzentration von 2,0 mol/L hergestellt.
    • Schritt 2. Als Fällungsmittel wurde eine Natriumcarbonatlösung mit einer Konzentration von 2,0 mol/L hergestellt.
    • Schritt 3. Ammoniumhydroxid mit einer Konzentration von 12,0 mol/L wurde als Komplexbildner hergestellt.
    • Schritt 4. Die in Schritt 1 hergestellte Kobaltsulfatlösung, die in Schritt 2 hergestellte Natriumcarbonatlösung und das in Schritt 3 hergestellte Ammoniumhydroxid wurden gleichzeitig in einen Reaktor gegeben, um eine Reaktion bei einer Rührgeschwindigkeit von 200 U/min, einem pH-Wert von 8, einer Temperatur von 70 °C und einer Ammoniakkonzentration von 5 g/L zu ermöglichen.
    • Schritt 5. Als festgestellt wurde, dass der D50-Wert des entstandenen Niederschlags im Reaktor 8,0 µm erreichte, wurde die Beschickung gestoppt und die Alterung für 48 Stunden durchgeführt.
    • Schritt 6. Der Niederschlag im Reaktor wurde durch SLS abgetrennt, mit reinem Wasser gewaschen und 30 Stunden lang bei 100 °C getrocknet.
    • Schritt 7. Der getrocknete Niederschlag wurde in einen Rohrofen gegeben; ein Inertgas wurde zum Schutz in den Rohrofen eingeführt und die Temperatur wurde von Raumtemperatur auf eine Temperatur von 200°C mit einer Heizrate von 10°C/min erhöht und für 6 h gehalten und dann auf 600°C erhöht und für 2 h gehalten; dann wurde ein oxidierendes Gas anstelle des Inertgases eingeführt und die Temperatur von 600°C für 6 h gehalten; und ein Produkt wurde abgekühlt, zerkleinert und gesiebt, um ein LCO-Vorläufermaterial zu erhalten.
    • Schritt 8. Bei einem Molverhältnis von Kobalt zu Lithium von 1:1 wurde das in Schritt 7 erhaltene LCO-Vorläufermaterial mit Lithiumcarbonat gemischt, und die resultierende Mischung wurde 18 Stunden lang bei 900 °C in einer Luftatmosphäre geröstet, dann zerkleinert, gesiebt und enteisent, um das LCO-Kathodenmaterial zu erhalten.
  • Vergleichendes Beispiel 2
  • In diesem Vergleichsbeispiel wurde ein LCO-Kathodenmaterial hergestellt, das sich von Beispiel 2 dadurch unterscheidet, dass das Vanadiumpentoxid-Template nicht hinzugefügt wurde. Ein spezifisches Herstellungsverfahren war wie folgt:
    • Schritt 1. Es wurde eine Kobaltnitratlösung mit einer Konzentration von 1,5 mol/L hergestellt.
    • Schritt 2. Als Fällungsmittel wurde eine Natriumcarbonatlösung mit einer Konzentration von 1,5 mol/L hergestellt.
    • Schritt 3. Ammoniumhydroxid mit einer Konzentration von 9,0 mol/L wurde als Komplexbildner hergestellt.
    • Schritt 4. Die in Schritt 1 hergestellte Kobaltnitratlösung, die in Schritt 2 hergestellte Natriumcarbonatlösung und das in Schritt 3 hergestellte Ammoniumhydroxid wurden gleichzeitig in einen Reaktor gegeben, um eine Reaktion bei einer Rührgeschwindigkeit von 350 U/min, einem pH-Wert von 8,5, einer Temperatur von 75 °C und einer Ammoniakkonzentration von 8 g/L zu ermöglichen.
    • Schritt 5. Als festgestellt wurde, dass der D50 eines entstandenen Niederschlags im Reaktor 6,0 µm erreichte, wurde die Beschickung gestoppt und die Alterung für 60 Stunden durchgeführt.
    • Schritt 6. Der Niederschlag im Reaktor wurde durch SLS abgetrennt, mit reinem Wasser gewaschen und 20 Stunden lang bei 150 °C getrocknet.
    • Schritt 7. Der getrocknete Niederschlag wurde in einen Rohrofen gegeben; ein Inertgas wurde zum Schutz in den Rohrofen eingeleitet und die Temperatur wurde von Raumtemperatur auf eine Temperatur von 250°C mit einer Aufheizrate von 5°C/min erhöht und für 5 h gehalten und dann auf 700°C erhöht und für 1,5 h gehalten; dann wurde ein oxidierendes Gas anstelle des Inertgases eingeleitet und die Temperatur von 700°C wurde für 5 h gehalten; und ein Produkt wurde abgekühlt, zerkleinert und gesiebt, um ein LCO-Vorläufermaterial zu erhalten.
    • Schritt 8. Bei einem Molverhältnis von Kobalt zu Lithium von 1:1,1 wurde das in Schritt 7 erhaltene LCO-Vorläufermaterial mit Lithiumhydroxid gemischt und die resultierende Mischung 12 Stunden lang bei 1.050 °C in einer Luftatmosphäre geröstet, dann zerkleinert, gesiebt und enteisent, um das LCO-Kathodenmaterial zu erhalten.
  • Vergleichendes Beispiel 3
  • In diesem Vergleichsbeispiel wurde ein LCO-Kathodenmaterial hergestellt, das sich von Beispiel 3 dadurch unterscheidet, dass das Vanadiumpentoxid-Template nicht hinzugefügt wurde. Ein spezifisches Herstellungsverfahren war wie folgt:
    • Schritt 1. Es wurde eine Kobaltchloridlösung mit einer Konzentration von 1,0 mol/L hergestellt.
    • Schritt 2. Als Fällungsmittel wurde eine Natriumcarbonatlösung mit einer Konzentration von 1,0 mol/L hergestellt.
    • Schritt 3. Ammoniumhydroxid mit einer Konzentration von 6,0 mol/L wurde als Komplexbildner hergestellt.
    • Schritt 4. Die in Schritt 1 hergestellte Kobaltchloridlösung, die in Schritt 2 hergestellte Natriumcarbonatlösung und das in Schritt 3 hergestellte Ammoniumhydroxid wurden gleichzeitig in einen Reaktor gegeben, um eine Reaktion bei einer Rührgeschwindigkeit von 500 U/min, einem pH-Wert von 9, einer Temperatur von 80 °C und einer Ammoniakkonzentration von 10 g/L zu ermöglichen.
    • Schritt 5. Als festgestellt wurde, dass der D50-Wert des entstandenen Niederschlags im Reaktor 4,0 µm erreichte, wurde die Beschickung gestoppt und die Alterung für 72 Stunden durchgeführt.
    • Schritt 6. Der Niederschlag im Reaktor wurde durch SLS abgetrennt, mit reinem Wasser gewaschen und 10 Stunden lang bei 200 °C getrocknet.
    • Schritt 7. Der getrocknete Niederschlag wurde in einen Rohrofen gegeben; ein Inertgas wurde zum Schutz in den Rohrofen eingeleitet und die Temperatur wurde von Raumtemperatur auf eine Temperatur von 300°C mit einer Heizrate von 10°C/min erhöht und für 4 h gehalten und dann auf 800°C erhöht und für 1 h gehalten; dann wurde ein oxidierendes Gas anstelle des Inertgases eingeleitet und die Temperatur von 800°C wurde für 4 h gehalten; und ein Produkt wurde abgekühlt, zerkleinert und gesiebt, um ein LCO-Vorläufermaterial zu erhalten.
    • Schritt 8. Bei einem Molverhältnis von Kobalt zu Lithium von 1:1 wurde das in Schritt 7 erhaltene LCO-Vorläufermaterial mit Lithiumnitrat gemischt, und das resultierende Gemisch wurde 6 Stunden lang bei 1.200 °C in einer Luftatmosphäre geröstet, dann zerkleinert, gesiebt und einer Eisenentfernung unterzogen, um das LCO-Kathodenmaterial zu erhalten.
  • Test Beispiel
  • Das aus den Beispielen 1 bis 3 und den Vergleichsbeispielen 1 bis 3 erhaltene LCO-Kathodenmaterial, Acetylenschwarz (als leitendes Mittel) und Polyvinylidenfluorid (PVDF) (als Bindemittel) wurden gewogen und in einem Verhältnis von 92:4 gemischt:4, dann wurde eine bestimmte Menge eines organischen Lösungsmittels N-Methylpyrrolidon (NMP) hinzugefügt, und die resultierende Mischung wurde gerührt und auf eine Aluminiumfolie aufgetragen, um eine Kathode zu erhalten; und dann wurde mit einer Lithium-Metallplatte als Anode eine CR2430-Knopfbatterie in einem mit Argon gefüllten Handschuhkasten zusammengesetzt. Ein elektrischer Leistungstest wurde auf einem CT2001A L Testsystem unter den folgenden Bedingungen durchgeführt: Spannung: 3,0 V bis 4,48 V, Stromdichte: 1 C = 180 mAh/g und Testtemperatur: 25 ± 1°C. Die Testergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.
  • Tabelle 1 Elektrochemische Leistung von LCO
  • Entladekapazität bei 0,1 C/4,48 V, mAh/g Kapazitätserhalt nach 600 Zyklen bei 0,1 C/4,48 V
    Beispiel 1 232.6 88%
    Beispiel 2 247.3 85%
    Beispiel 3 258.6 82%
    Vergleichendes Beispiel 1 208.2 72%
    Vergleichendes Beispiel 2 208.6 71%
    Vergleichendes Beispiel 3 208.8 68%
  • Aus Tabelle 1 ist ersichtlich, dass die Entladungskapazität und das Zyklusverhalten der Beispiele deutlich besser sind als die Entladungskapazität und das Zyklusverhalten der Vergleichsbeispiele, was auf die Zugabe des Vanadiumpentoxid-Templates in den Beispielen zurückzuführen ist. Wenn Vanadiumpentoxid als Keimkristall für die Kopräzipitation verwendet wird, erhält man einen Vorläufer mit ausgeprägter Kristallinität, und ein LCO-Kathodenmaterial, das durch das Sintern des Vorläufers erhalten wird, erbt die ausgeprägte Kristallinität, wodurch das LCO-Kathodenmaterial schwer zu knacken ist und die Zyklenleistung des Kathodenmaterials verbessert wird. Darüber hinaus kann Vanadiumpentoxid aufgelöst werden, um während der Co-Fällung Metavanadat zu erzeugen, und das Metavanadat reagiert mit Kobaltionen, um Kobaltvanadat zu erzeugen, so dass Vanadium gleichmäßig in das LCO-Material dotiert wird, wodurch das Kathodenmaterial eine hervorragende Gitterstabilität und eine hohe spezifische Kapazität aufweist.
  • Die Beispiele der vorliegenden Erfindung werden unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen detailliert beschrieben, aber die vorliegende Erfindung ist nicht auf die obigen Beispiele beschränkt. Im Rahmen der Kenntnisse von Fachleuten auf dem Gebiet der Technik können auch verschiedene Änderungen vorgenommen werden, ohne dass der Zweck der vorliegenden Erfindung beeinträchtigt wird. Darüber hinaus können die Beispiele in der vorliegenden Erfindung und die Merkmale in den Beispielen in einer nicht konkurrierenden Situation miteinander kombiniert werden.

Claims (10)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Lithium-Kobalt-Oxid (LCO)-Vorläufers durch schabloneninduziertes Wachstum, umfassend die folgenden Schritte: S 1: Mischen einer wässrigen Ammoniummetavanadatlösung mit einer Polyvinylpyrrolidonlösung, um eine hydrothermale Reaktion zu ermöglichen, und Calcinieren eines resultierenden Niederschlags in einer aeroben Atmosphäre, um ein Vanadiumpentoxid-Templat zu erhalten, wobei die Polyvinylpyrrolidonlösung durch Lösen von Polyvinylpyrrolidon in einem Alkohol hergestellt wird; S2: Zugabe des Vanadiumpentoxid-Templates zu einer Kobaltsalzlösung, um eine Suspension zu erhalten, gleichzeitiges Zuführen der Suspension, einer Karbonatlösung und eines Komplexbildners, um eine Reaktion zu ermöglichen, und wenn die Teilchengröße des resultierenden Reaktionssystems einen Zielwert erreicht, Altern; und S3: Durchführung einer Fest-Flüssig-Trennung, um ein Präzipitat zu erhalten, und Unterziehen des Präzipitats zunächst einer anaeroben Kalzinierung und dann einer aeroben Kalzinierung, um den LCO-Vorläufer zu erhalten.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei in Schritt S1 die wässrige Ammoniummetavanadatlösung durch Lösen von Ammoniummetavanadat in Wasser hergestellt wird; und das Ammoniummetavanadat, das Wasser, das Polyvinylpyrrolidon und der Alkohol in einem Verhältnis von (1-3) g : (25-35) ml : (8-12) g : (90-110) ml vorliegen.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei in Schritt S1 die hydrothermale Reaktion bei 170°C bis 190°C für 20 h bis 28 h durchgeführt wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei in Schritt S1 das Vanadiumpentoxid-Template eine Partikelgröße von 50 nm bis 100 nm aufweist.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei in Schritt S2 die Kobaltsalzlösung eine Konzentration von 1,0 mol/L bis 2,0 mol/L aufweist; und das Molverhältnis von Kobalt in der Kobaltsalzlösung zu Vanadium in der Vanadiumpentoxidschablone 10:(0,1-2) beträgt.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei in Schritt S2 die Carbonatlösung eine Natriumcarbonatlösung mit einer Konzentration von 1,0 mol/L bis 2,0 mol/L ist.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei in Schritt S2 die Reaktion bei einem pH-Wert von 8 bis 9, einer Temperatur von 70°C bis 80°C und einer Ammoniakkonzentration von 5 g/L bis 10 g/L durchgeführt wird.
  8. Verfahren nach Anspruch 1, wobei in Schritt S2 die Alterung 48 bis 72 Stunden lang durchgeführt wird.
  9. Verfahren nach Anspruch 1, wobei in Schritt S3 die anaerobe Kalzinierung wie folgt durchgeführt wird: Einleiten eines Inertgases, Erhitzen des Niederschlags von Raumtemperatur auf eine Temperatur von 200°C bis 300°C mit einer Heizrate von 0.5°C/min bis 10°C/min und Halten der Temperatur für 4 h bis 6 h, und dann Erhitzen des Niederschlags auf eine Temperatur von 600°C bis 800°C und Halten der Temperatur für 1 h bis 2 h; und die aerobe Kalzinierung wird wie folgt durchgeführt: Einführen eines oxidierenden Gases und Halten der Temperatur von 600°C bis 800°C für 4 h bis 6 h.
  10. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9 zur Herstellung von LCO oder einer Lithium-Ionen-Batterie.
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